KR100818884B1 - 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법 - Google Patents

투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법

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KR100818884B1 KR1020060118966A KR20060118966A KR100818884B1 KR 100818884 B1 KR100818884 B1 KR 100818884B1 KR 1020060118966 A KR1020060118966 A KR 1020060118966A KR 20060118966 A KR20060118966 A KR 20060118966A KR 100818884 B1 KR100818884 B1 KR 100818884B1
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윤영배
당 남 뉴궨
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Abstract

본 발명은 기판 상에 형성된 유기 전자 및 발광 소자를 보호하기 위해 기판의 상ㆍ하부면 그리고 소자의 전체 상부 면에 형성된 엔캡슐레이션 박막에 관한 것으로, 유기 전자 및 발광 기판 또는 소자를 보호하기 위해 유기물과 무기물을 포함하는 투명성 다층 복합박막을 하나의 플라즈마 장비를 이용하여 공정을 단축하고, 유기 전자 및 발광 소자의 제조원가를 절감하고 수명을 연장시킬 수 있도록 한 엔캡슐레이션 박막 을 형성한다.

Description

투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법{A METHOD FOR MANUFACTURING TRANSPARENT ORGANIC/INORGANIC MULTI BARRIER LAYERS}
본 발명은 기판 상에 형성된 유기 전자 및 발광 소자를 보호하기 위해 기판의 상ㆍ하부면 그리고 소자의 전체 상부 면에 형성된 엔캡슐레이션 박막에 관한 것으로, 특히, 유기 전자 및 발광 기판 또는 소자를 보호하기 위해 유기물과 무기물을 포함하는 투명성 다층 복합박막을 하나의 플라즈마 장비를 이용하여 공정을 단축하고, 유기 전자 및 발광 소자의 제조원가를 절감하고 수명을 연장시킬 수 있도록 한 엔캡슐레이션 박막 형성 방법에 관한 것이다.
일반적으로 유기 전자 및 발광 소자는 다수의 유기물 박막으로 이루어져 수분과 산소 등과 반응하여 소자의 수명을 단축하게 된다. 이러한 이유로, 디스플레이 소자가 외부에 노출되는 것을 방지하기 위하여 여러 가지 방법으로 캡을 씌우며, 이 공정을 엔캡슐레이션 공정(Encapsulation process)이라고 한다.
유기 전자 및 발광 소자에 대해서 가장 보편적으로 사용되는 엔캡슐레이션 방법은 금속, 유리, 또는 플라스틱 등의 다양한 재료로 만들어진 캡에 접착제를 도포하여 증착면에 붙여서 외부의 수분이나 산소, 기타 디스플레이 소자에 유해한 가스성분 등으로부터 보호하는 것이다. 또한, 소자와 캡을 붙이기 이전에 캡에 수분흡습제를 장착하는 것이 바람직하다. 하지만, 종래의 엔캡슐레이션 방법에 의해 형성되는 유기막 또는 무기막의 경우 개구율 저하에 따른 빛의 투과도 저하가 발생하기 때문에 발광소장에 사용하기가 곤란하다.
또한, 종래의 유기막/무기막으로 구성된 다층 박막의 경우 유기막 및 무기막 형성 방법이 서로 달라 각기 다른 챔버에서 형성해야 하기 때문에 공정이 복잡하고 제조 단가가 높아지는 문제점을 가진다.
이에 따라, 수분흡습제를 장착하면서도 공정을 단축하고, 유기 전자 및 발광 소자의 제조원가를 절감하고 수명을 연장시킬 수 있는 방법이 요구된다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 기판 상에 형성된 유기물 전자 및 발광 소자를 보호하기 위해 기판 상ㆍ하부면 및 소자 전체 상부 면에 접착층 및 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅을 포함하는 엔캡슐레이션 박막을 형성함으로써, 유기물 전자 및 발광소자의 활성층 열화 원인인 수분 및 산소를 차단함과 아울러 소자의 수명을 연장시킬 수 있는 유기물 전자 및 발광소자의 엔캡슐레이션 박막을 형성할 수 있다는 것을 제공하는 데 있다.
특히, 본 발명은 디스플레이 장치에 이용할 수 있는 유기 박막 트랜지스터 등의 유기물 전자 소자 및 전기 발광 소자의 빛의 투과도가 우수한 다층 배리어 코팅을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 제조 단가를 저렴하게 하며 신뢰성 및 공정 안정성을 확보할 수 있는 유기물 전자 및 발광 소자의 엔캡슐레이션 박막의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에서는 전술한 목적을 달성하기 위하여 기판 상에 형성된 유기물 전자 및 발광 소자를 보호하기 위해 기판 상ㆍ하부면 및 소자 전체 상부면에 형성된 엔캡슐레이션 박막에 있어서, 투명성 접착층 및 유기/무기 다층 배리어 코팅을 포함하는 유기물 전자 및 발광 소자의 엔캡슐레이션 박막을 제공한다.
또한, 본 발명에서는 유기/무기 다층 배리어 코팅을 하나의 공정 챔버 내에서 연속적으로 형성함으로써 간단하고 제작비용을 절감할 뿐만 아니라, 신뢰성 및 공정 안정성을 확보할 수 있는 유기물 전자 및 발광 소자의 엔캡슐레이션 박막의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 유기/무기 복합막은 적어도 하나의 무기막과 적어도 하나의 고분자막이 접착층에 의해 부착된 상태로 적층되어 이루어짐이 바람직하다.
무기막 증착을 위해서는 무기 원소가 포함된 다양한 종류의 수소화물(Hydride) 가스, 유기 전구체 등의 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 이때 금속 산화막의 산화제로는 아산화질소(N20), 이산화질소(N02), 일산화질소(NO), 산소(O2) 등 다양한 산소(O)를 포함한 가스를 사용할 수 있다. 유기막 증착을 위해서는 투명성 플라즈마 폴리머를 형성하는 전구체를 사용할 수 있다.
(실시예)
이하, 본 발명에 따른 엔캡슐레이션을 위한 박막 형성 방법을 플라즈마 폴리머를 이용한 유기막, 무기막과 유기/무기 다층막을 형성하는 실시예를 첨부된 도면을 기초로 설명한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 플라스틱 기판을 플라즈마 보강 화학 기상 증착(PECVD: Plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 유기/ 무기 다층 배리어 코팅박막을 증착하였다. 이와 같이 유기/ 무기 다층 배리어 코팅 박막을 증착하기 위한 구성 장비로 PECVD 장치를 사용하였으며, 이는 도 1에 도시되어 있다. 도 1에 도시된 바와 같이, PECVD 장치는 공정 챔버와 로드락 챔버로 구성 되며, 반응 물질을 주입하기 위한 장치 및 펌프 시스템 등으로 구성되었다.
본 발명의 실시예는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN : polyethylene-2,6-naphthalate)의 투명성 플라스틱 기판위에 투명한 메틸시클로헥산(methylcyclohexane)의 유기막과 역시 투명하고 치밀한 구조의 SiOCH의 무기막을 형성하는 것에 관한 실시예이다. 이와 같이 유기막과 무기막 그리고 유기/무기 다층막을 형성하는 공정은 도 2a 내지 2d에 개략적으로 도시되어 있다.
(1) 기판 준비
본 발명에 사용되는 기판(10)의 소재는 플렉서블 특성을 가지고 있는 PEN (polyethylene-2,6-naphthalate)이다. 상기 PEN 플라스틱 기판은 광학특성이 우수하고, 치수 안정성, 장기 내열성, 내가수분해성, 가스 배리어 특성이 우수한 특성을 가지고 있어 외부의 환경에 영향을 많이 받는 유기 전자소자에서 응용이 많이 되는 소재이다. 따라서 높은 투명성을 요구하고 외부의 산소나 수분에 의해 영향을 많이 받는 유기 발광 소자에 응용될 수 있다.
상기 PEN 플라스틱 기판은 2,6-디메틸 나프탈렌 디카르복실레이트(2,6-Dimethyl Naphthalene Dicarboxylate :NDC)와 에틸렌 글리콜(Ethylene Glycol :EG)를 에스테르 분자교환(Ester Interchange)을 거쳐 BHEN을 만들고, 이후 축합반응을 거쳐 PEN 중합체가 된다. 본 발명에서의 상기 기판(10)은 PEN (SK chemical사의 Skynex)을 사용하였다.
상기 PEN 플라스틱 기판(10)의 표면은 대기 중에 노출된 상태여서 수분 및 산소, 기타 물질이 흡착되어 있어서 세정 공정이 필요하다.
본 발명에서는 이를 위하여, 3분 동안 알코올에서 세정한 뒤 약 3분 동안 DI water에서 세정하였다. 그리고 플라스틱 기판에 흡착되어 있는 수분을 제거하기 위하여 오븐에서 약 95℃의 온도에서 대략 3시간 보관하였다.
상기 PEN 플라스틱 기판(10)은 1 nm의 표면 거칠기를 가지고 있어서 증착되는 유기막과의 접착성을 높이기 위하여 표면을 처리할 필요가 있다. 본 발명서는 상기 표면 처리를 약 300sccm의 아르곤(Ar) 가스 분위기에서 약 13.56MHz의 RF 파워의 축전 결합형 플라즈마 (CCP)에서 약 700W 파워로 약 1분 동안 실시하여 접착층(20)을 형성하였다.
(2) 유기막 형성
상기와 같이 준비된 기판(10)위에, 도 2b에 도시된 바와 같이, 메틸시클로헥산(methylcyclohexane, C7H14, MCH)을 13.56MHz의 RF파워의 축전 결합형 플라즈마 (CCP)에서 플라즈마 중합화(plasma polymerization)의 방법으로 유기막(40a)을 형성한다. 마찬가지로, 동일한 방법에 의하여 유기막(30a)이 상기 기판 하부에 형성될 수 있다.
MCH 선구체의 유입은 실린더에 담긴 MCH 용액(Aldrich)을 실린더에 감긴 히팅 자킷(heating jacket)으로 온도를 40 내지 60℃, 바람직하게 약 50℃로 맞추고, 뒤쪽에서 캐리어가스를 통하여 가열된 SUS라인으로 이루어진다.
유기물의 증착은 아르곤(Ar) 250~350 sccm(바람직하게 약 300 sccm), 챔버 압력 0.5~1.5 Torr(바람직하게 약 1 Torr), MCH 선구체, RF(약 13.56MHz) 파워를 300W 내지 700W의 조건에서 실행하였다. RF파워의 증가에 따라 증착률은 증가하는 경향을 보였다.
(3) 무기막 형성
기판(10) 위에 유기막(40a)을 형성한 후에, 헥사메틸디실록산(hexamethyldisiloxane, C6H18OSi2, HMDSO)을 13.56MHz의 RF파워의 축전 결합형 플라즈마 (CCP)에서 플라즈마 중합화(plasma polymerization)의 방법으로 무기막(40b)을 형성한다. 마찬가지로, 동일한 방법에 의하여 유기막(30a) 하부에 무기막(30b)이 형성될 수 있다.
HMDSO 선구체의 유입은 실린더에 담긴 HMDSO 용액(Aldrich)을 실린더에 감긴 히팅 자킷(heating jacket)으로 온도를 50 내지 70℃, 바람직하게 약 60℃로 맞추고, 뒤쪽에서 캐리어가스를 통하여 가열된 SUS라인으로 이루어진다.
무기물의 증착은 아르곤(Ar) 250~350 sccm(바람직하게 약 300 sccm), 챔버 압력 0.5~1.5 Torr(바람직하게 약 1 Torr), HMDSO 선구체, 산소(O2) 50~150 sccm(바람직하게, 100 sccm), RF(약 13.56MHz) 파워를 300W 내지 700W의 조건으로 변화하면서 실행하였다. RF파워의 증가에 따라 증착률은 증가하는 경향을 보였다.
무기막의 화학적 결합상태를 분석하기 위하여 RF파워에 따라 증착된 유기막을 FT-IR spectrometer를 이용하여 상태 변화를 관찰하였다.
유기막의 광학적 성질을 분석하기 위하여 RF파워에 따라 증착된 유기막을 UV-visible spectrometer를 이용하여 투과성을 관찰하였다. 결과는 도 3b 에 나타내었다.
(4)유기막/무기막 특성 분석
유기막 및 무기막의 화학적 결합상태를 분석하기 위하여 RF파워에 따라 증착된 유기막 및 무기막을 FT-IR 분광계(spectrometer)를 이용하여 상태 변화를 관찰하였다. 도 3은 본 발명에 따른 실리콘(Si) 기판 위에 증착한 유기박막 및 무기박막을 FT-IR spectroscopy로 화학조성 및 결합상태를 분석한 그래프이다. 유기막의 경우, 도 3b에 도시된 바와 같이, RF파워의 증가는 MCH를 구성하고 있는 화학적 결합의 분쇄가 더욱 활발하게 발생하고, C≡C 결합의 생성되어 packing density가 증가하여 치밀한 구조의 박막이 형성됨을 알 수 있다. 무기막의 경우, 도 3a에 도시된 바와 같아, RF파워가 증가하면 단량체당 분해되는 결합수가 증가하여, 가교 구조 특성을 향상시키며, 이에 의하여 치밀한 구조의 박막이 형성됨을 알 수 있다.
또한, 유기막 및 무기막의 광학적 성질을 분석하기 위하여 RF파워에 따라 증착된 유기막 및 무기막을 UV가시 분광계(UV-visible spectrometer)를 이용하여 투과성을 관찰하였으며, 이러한 관찰 결과는 도 4에 나타내었다. 유기막 및 무기막을 형성할 경우, 도 4에 도시된 바와 같이, RF 파워의 증가에 따라 UV광의 흡수가 이루어짐을 알 수 있다.
(5) 동전위 분극 테스트(Potentiodynamic polarization tests)
형성된 유기 박막과 무기 박막의 수증기 투과율(WVTR : Water vapor transmission rate)과 산소 투과율(OTR : oxygen transmission rate)은 박막의 핀홀(pinhole)이나 크랙(crack)과 같은 결함에 의해 그 수치가 증가한다. 본 실험에서는 박막의 결함을 측정하기 위한 방법으로 전기화학적인 동전위 분극 테스트(potentiodynamic polarization test)를 실시하였다. 동전위 분극 테스트 장치의 예는 도 5에 나타내었다.
동전위 분극 테스트(Potentiodynamic polarization test)는 실온에서 박막이 형성된 부분의 1 cm2에 해당하는 부분을 0.3 %wt의 Na2SO4용액에 노출하여 실시하였다. 동전위 분극 테스트(Potentiodynamic polarization tests)는 DC측정을 위해 EG & GPAR 263 A가 사용되었다. 기준(reference) 전극은 염화제1수은으로 사용되었고, 카운터(counter) 전극은 순수한 흑연으로 사용되었다. 전극의 전위는 0.166 mV/s의 비율로 청소되었고, 처음 Ecorr에 대하여 -250mV의 초기 전위에서 마지막 전위는 1600 mV이었다.
박막의 보호도(protective efficiency)는 다음과 같이 계산된다.
여기서 Pi는 박막의 보호도(protective efficiency)이다. icorr는 박막의 존재하는 부식 전류밀도이고, io corr는 박막에 존재하지 않는 부식 전류밀도이다.
박막의 다공도(porosity)는 다음과 같은 식으로 계산된다.
여기서 P는 박막의 총 다공도(porosity)이고, Rpm은 스테인레스 기판의 분극 저항, Rp는 증착된 박막의 분극저항, ΔEcorr는 증착된 박막과 스테인레스 기판과의 부식 전위차, βa는 스테인레스 기판의 타펠 기울기(Tafel slope)이다.
상기의 방법으로 측정한 유기 박막 및 무기 박막의 보호도(protective efficiency) 및 다공도(porosity)가 도 6에 도시되어 있다. 도 6a 및 6b는 각각 무기박막의 보호도 및 다공도를 나타낸다. 도 6c 및 6d는 각각 유기박막의 보호도 및 다공도를 나타낸다.
상기의 방법으로 측정한 유기 박막의 다공도(porosity)는 RF파워가 300W, 500W, 700W에서 0.0334, 0.0092, 0.0029로 감소하는 경향을 보였으며(도 6d 참조), 보호도(protective efficiency)는 78.99%, 98.97%, 99.57%로 증가하는 경향을 보였다(도 6c 참조). 이는 RF 파워의 증가는 C≡C결합의 증가로 박막을 구성하고 있는 C 원자들의 거리가 줄어들어서 packing density가 증가하게 된다.
무기 박막의 다공도(porosity)는 RF파워가 300W, 500W, 700W에서 각각 0.0029, 0.0021, 0.0017로 감소하는 경향을 보였으며(도 6b 참조), 보호도(protective efficiency)는 99.63%, 99.75%, 99.84%로 증가하는 경향을 보였다(도 6a 참조). 이는 RF 파워가 증가하면 가교된(cross-linked) 구조의 SiOCH박막으로 더욱 치밀한 구조의 박막이 형성되었다.
(6) 유기/무기 다층박막 형성
상기에서 증착된 유기/무기 박막에서 RF 파워가 증가할수록 박막의 다공도(porosity)는 증가하는 경향을 보였고, 이는 WVTR (Water vapor transmission rate)이나 OTR (oxygen transmission rate)의 감소와 직접적으로 연계된다.
엔캡슐레이션 박막에서 유기막 혹은 무기막의 단층을 이용하는 것보다는 유기막과 무기막을 번갈아가며 같은 반응기 내에서 다층 박막을 형성하였을 때 더 적은 WVTR (Water vapor transmission rate)과 OTR (oxygen transmission rate)의 결과가 나오는 것을 발견했다.
유기막인 MCH와 무기막인 SiOCH를 MCH/SiOCH의 다층 박막을 형성할 수 있다. 이 경우, 유기막 및 무기막이 형성된 기판 상에 유기 전자 및 발광 소자(50)를 형성한 후에(도 2c참조), 유기막인 MCH와 무기막인 SiOCH를 다층 형성할 수 있다(도 2d 참조). 또한, PEN기판위에 유기막인 MCH와 무기막인 SiOCH를 다층 형성할 수 있다(도 2e 참조). 앞서 설명한 각각의 유기막 또는 무기막의 증착 방법을 이용하여 다층 박막을 형성한다. 다층 박막을 형성할 경우, 유기막인 MCH의 두께는 300~500nm이며, 무기막인 SiOCH의 두께는 200~350nm가 바람직하다.
본 실시예에서는 유기막인 MCH와 무기막인 SiOCH를 MCH(약 400 nm 두께)/SiOCH (약 270 nm 두께)의 8층의 다층 박막을 형성하였다. 증착된 다층 박막의 투과율(transmittance)을 측정한 결과는 도 4c에 나타나 있다. 도 4c에 나타난 바와 같이, 다층 박막의 경우 가시광선영역에서 투과율이 90.4%로 나왔으며, 이는 투명한 성질을 필요로 하는 OLED를 비롯한 유기물 전자 및 발광 소자에 적용가능하다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 하나의 실시예를 설명한 것이며, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 변경실시 가능한 범위까지 본 발명의 범위에 있다고 할 것이다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명의 유기물 전자 및 발광 소자의 엔캡슐레이션 박막 및 그 제조방법에 따르면, 기판 상에 형성된 유기물 전자 및 발광 소자를 보호하기 위해 기판 상ㆍ하부면 및 소자 전체 상부면에 투명성 접착층 및 유기/무기 다층 배리어 코팅을 포함하는 엔캡슐레이션 박막을 형성함으로써, 유기물 전자 및 발광 소자의 활성층 열화 원인인 수분 및 산소를 효과적으로 차단하여 소자의 수명을 연장시킬 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유기/ 무기 다층 배리어 코팅 박막을 증착하기 위한 구성 장비의 개략도.
도 2는 PECVD 장치플라스틱 기판 위에 증착되는 유기/무기 다층박막 단면도.
도 3은 본 발명에 따른 Si 기판 위에 증착한 (a)유기박막 (b)무기박막을 FT-IR spectroscopy로 화학조성 및 결합상태를 분석한 그래프.
도 4는 유리기판 위에 증착한 (a)유기박막 (b)무기박막 (c)다층박막을 UV(가시 분광계)UV-visible spectroscopy로 투명성을 분석한 그래프.
도 5는 동전위 분극 테스트(Potentiodynamic polarization tests) 장비 요약도.
도 6은 합금 기판 위에 증착한 유기박막 및 무기박막을 동전위 분극 테스트(potentiodynamic polarization test)로 보호도(protective efficiency) 및 다공도(porosity)를 측정한 그래프.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
10 : 기판 20 : 접착층
30 : 배리어 코팅막 40 : 배리어 코팅막
50 : 유기 전자 및 발광 소자 60 : 다층 배리어 코팅막:

Claims (18)

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  8. (a) 투명 기판 위에 축전 결합형 플라즈마(CCP)를 사용하여 플라즈마 중합화 방법으로 유기막을 형성하는 단계;
    (b) 상기 유기막을 형성한 후에, 축전 결합형 플라즈마(CCP)를 사용하여 플라즈마 중합화 방법으로 무기막을 형성하는 단계; 및
    (c) 상기 (a) 단계 및 (b) 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  9. 제 8항에 있어서, (a) 단계의 기판은 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN : polyethylene-2,6-naphthalate)임을 특징으로 하는 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  10. 제 8항에 있어서, (a) 단계의 유기막은 메틸시클로헥산(methylcyclohexane)을 사용하여 형성함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  11. 제 8항에 있어서, (b) 단계의 무기막은 헥사메틸디실록산(hexamethyldisiloxane)을 사용하여 형성함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제 8항에 있어서, (a) 단계의 유기막은 투명성 폴리머를 형성하는 유기전구체를 사용하여 형성함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  15. 제 8항에 있어서, (b) 단계의 무기막은 투명성 폴리머를 형성하는 실리콘 원소가 포함된 무기금속 전구체를 사용하여 형성함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  16. 제 8항에 있어서, (b) 단계의 무기막의 산화제로 아산화질소(N20), 이산화질소(N02), 일산화질소(NO) 및 산소(O2)로 구성된 군으로부터 선택된 가스를 사용함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  17. 제 8항에 있어서, 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막은 동일한 플라즈마 장비를 이용함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
  18. 제 8항에 있어서, 상기 (a) 단계 및 (b) 단계를 반복하여 다층 배리어 코팅막을 형성함을 특징으로 하는 투명성 유기/무기 다층 배리어 코팅막 형성 방법.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20030004128A (ko) * 2001-07-03 2003-01-14 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 발광 장치, 발광 장치의 제조 방법 및 전자 기기
KR20040102054A (ko) * 2002-03-29 2004-12-03 파이오니아 가부시키가이샤 유기 일렉트로루미네선스 표시패널
KR20050036826A (ko) * 2003-10-16 2005-04-20 파이오니아 가부시키가이샤 유기 전계발광 표시패널 및 그 제조 방법

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