KR100818064B1 - 펠렛화 블랙 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 펠렛화 첨가제와 하나 이상의 합성 오일을 함유하는 펠렛화 블랙에 관한 것이다. 펠렛화 블랙은 펠렛화기에서 제조할 수 있으며, 고무 및 플라스틱 제품 중의 충전제 및/또는 안료로서 및 인쇄용 잉크 제조용 안료로서 사용할 수 있다.
펠렛화 블랙, 펠렛화 첨가제, 펠렛화기, 분산성, 경도
Description
도 1은 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙을 제조하기 위한 핀 샤프트가 장착된 펠렛화기를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙을 제조하기 위한 공정 흐름도를 나타낸다.
본 발명은 펠렛화 블랙, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
공업용 카본 블랙의 가공시에는, 펠렛화 블랙(beaded black)으로 통상적으로 공지되어 있는 펠렛화된 생성물이 바람직하게 사용된다. 공업적 규모로 카본 블랙을 펠렛화하는 데 2가지 상이한 방법이 사용된다: 펠렛화기에서 습식 펠렛화시킨 다음 건조시키는 방법 및 펠렛화 드럼에서 건식 펠렛화시키는 방법. 이들 2가지 방법은 현저하게 상이한 공정 파라미터를 갖는데, 이는 각각의 경우에 응집과 관련된 물리적 과정 및 이에 따른 펠렛 특성과 밀접하게 연관된다[문헌 참조: Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume 14, page 639-640, 1977].
하나 이상의 천연 및/또는 합성 왁스를 함유하고, 분말상 출발 블랙을 펠렛화하여 수득되며, 왁스 함량이, 펠렛화 블랙의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 10중량% 미만이고, 펠렛화 블랙 중의 개별 펠렛의 경도가 0.15N 이상인 펠렛화 블랙이 유럽 공개특허공보 제0 924 268호에 공지되어 있다.
공지된 펠렛화 블랙의 단점은 특정 펠렛 경도에서 분산성이 불량하다는 것이다.
본 발명의 목적은 분산성, 내마모성, 유동성 및 운반 안정성이 개선된 펠렛화 블랙을 제조하는 것이다.
본 발명은, 하나 이상의 펠렛화 첨가제와 하나 이상의 합성 오일을 함유함을 특징으로 하는 펠렛화 블랙을 제공한다. 펠렛화 첨가제 함량은, 펠렛화 블랙의 총 중량을 기준으로 하여, 0.1중량% 이상 10중량% 미만, 바람직하게는 1 내지 5중량%이고, 오일 함량은 1 내지 12중량%, 바람직하게는 4 내지 8중량%일 수 있다. 0.5 내지 0.71mm 펠렛 분획에서의 개별 펠렛의 경도는 2g 이상일 수 있다.
펠렛화 첨가제는 오일 가용성일 수 있다. 카본 블랙을 제조하는 데 사용되는 펠렛화 첨가제는 천연 왁스와 합성 왁스 둘 다일 수 있다. 본 발명에 따르는 적절한 왁스에 대한 적당한 개요는 문헌[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A28, pages 103 to 163, 1996, Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9th Edition, Vincentz Verlag, Chapter 33, pages 558-569, 1992, Rompp Lexikon "Lacke und Druckfarben", Georg Thieme Verlag, pages 157-162, 1998 and "The Printing Ink Manual", Fourth Edition, VNR International, Chapter 4, Section VII "Waxes", pages 249-257, 1998]에서 찾아볼 수 있다. 펠렛화 블랙에 혼입시켜 최종 제품을 제조하는 데 통상적으로 사용되는 왁스를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 당해 방법은 또한 보다 소량의 왁스를 균일하게 사용할 수 있게 하여 등량의 순수한 왁스 사용시보다 개선된 효과를 나타낸다. 펠렛화 블랙에 의해 최종 제품에 혼입되는 왁스의 비율은, 왁스가 펠렛화 오일로 희석되어 카본 블랙 표면에 균일하게 분포하기 때문에, 일반적으로 통상의 방법으로 도입되는 경우보다 더 낮을 수 있다. 이러한 방식으로, 펠렛화 블랙은 최종 제품에 함유된 왁스의 양을 최소한으로 제한시키게 된다. 파라핀 왁스 또는 정제된 탄화수소 왁스의 블렌드를 왁스로서 바람직하게 사용할 수 있다.
수지, 바람직하게는 역청질 용액(bituminous solution)을 펠렛화 첨가제로서 사용할 수도 있다. 본 발명에 따르는 적당한 수지에 대한 개요는 문헌[참조: Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9th Edition, Vincentz Verlag, Chapters 1-32, pages 55-558, 1992, Rompp Lexikon "Lacke und Druckfarben", Georg Thieme Verlag, pages 157-162, 1998, "The Printing Ink Manual", Fourth Edition, VNR International, Chapter 4, Section IV "Resins", pages 192-224, 1998 and Printing Materials: Science and Technology, Bob Thompson Pira International, Vehicles, Oils, Resins, pages 338-340, 1998]에서 찾아볼 수 있다.
왁스의 혼합물, 수지의 혼합물 및 왁스와 수지의 혼합물을 펠렛화 첨가제로서 사용할 수도 있다.
광유, 바람직하게는 나프텐계 오일을 합성 오일로서 사용할 수 있다. 본 발명에 따르는 적당한 합성 오일에 대한 개요는 문헌[참조: Karsten, Lackrohstoff-Tabellen, 9th Edition, Vincentz Verlag, Chapters 37, pages 601-620, 1992, Rompp Lexikon "Lacke und Druckfarben", Georg Thieme Verlag, pages 157-162, 1998, "The Printing Ink Manual", Fourth Edition, VNR International, Chapter 4, Section III "Oils", pages 188-191, 1998 and Section V "Solvents", pages 225-243, 1988 and Printing Materials: Science and Technology, Bob Thompson Pira International, Vehicles, Oils, Resins, pages 342, 1998]에서 찾아볼 수 있다.
본 발명에 따르는 펠렛화 블랙의 전체 펠렛 경도는 6kg 이상, 바람직하게는 7kg 이상일 수 있다. 0.5 내지 0.71mm 펠렛 분획의 펠렛 강도는 70KPa 이상, 바람직하게는 80KPa 이상일 수 있다. 0.71 내지 1.00mm 펠렛 분획의 펠렛 강도는 60KPa 이상, 바람직하게는 68KPa 이상일 수 있다. 0.71 내지 1.00mm 펠렛 분획의 개별 펠렛의 평균 경도는 3g 이상일 수 있다.
램프 블랙, 채널 블랙, 가스 블랙 또는 노 블랙을 출발 블랙으로서 사용할 수 있다. DBP 흡착량이 40 내지 250㎖/100g이고 질소 표면적이 5 내지 500㎡/g인 출발 블랙을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 코렉스(Corax) N 330, 프린텍스(Printex) 3, 프린텍스 30, 프린텍스 300 및 프린텍스 35(제조원: Degussa-Huls)가 출발 블랙으로서 특히 바람직하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 분말상 카본 블랙과 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 함께 혼합함을 특징으로 하는, 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙의 제조방법을 제공한다. 혼합은 펠렛화기, 연속식 또는 불연속식 혼합기 또는 밀, 예를 들면, 압축 공기 밀 또는 해머 밀에서 수행할 수 있다.
한가지 양태에서, 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙은, 핀 샤프트가 장착되어 있고 도입 영역, 혼합 및 펠렛화 영역 및 배출 영역을 갖는 펠렛화기에서, 분말상 카본 블랙을 펠렛화기의 도입 영역에 공급하고 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 펠렛화기 선두에서 또는 펠렛화기의 1/3 지점에서 여전히 분말 형태인 출발 블랙에 분무시키면서 펠렛화기의 배출구로부터 카본 블랙을 연속적으로 제거함으로써 제조할 수 있다.
펠렛화기는 가열할 수 있다.
독일 특허원 제196 23 198호에 따르는 장치를 본 발명에 사용할 수 있다.
본 발명에 따르는 펠렛화 블랙을 제조하기 위해, 핀 샤프트의 속도를, 핀 첨단의 주속도(周速度)가 1 내지 30m/s의 값으로 되도록 조정할 수 있다. 펠렛화기에서 카본 블랙의 평균 체류 시간은 20 내지 600초, 바람직하게는 20 내지 180초로 조정할 수 있다.
오일/펠렛화 첨가제 혼합물이 첨가되는 방법은 최종 펠렛화 블랙의 품질에 상당한 영향을 미친다. 평균 액적 크기가 50㎛ 미만인 분말상 출발 블랙에 오일/펠렛화 첨가제 혼합물이 매우 미세하게 분무되어 있는 경우, 펠렛화 블랙 중의 펠렛화 첨가제 함량이 10중량% 미만이더라도 목적하는 펠렛 경도가 성취될 수 있다.
오일/펠렛화 첨가제 혼합물은, 먼저 이를 펠렛화 첨가제의 용융 온도 내지 분해 온도로 가열하여 용융시키고, 이어서 이를 분무 노즐에 공급함으로써 분무시킬 수 있다. 2개의 유체 노즐을 통해 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 분무시키는 것이 본 발명의 목적에 적합할 수 있다. 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 6bar에서 압축 공기에 의해 분무시킴으로써 약 20㎛의 평균 액적 크기를 수득할 수 있다.
오일/펠렛화 첨가제가 분무되는 방식 이외에, 이들이 분무되는 위치도 형성되는 펠렛화 블랙의 품질에 상당한 영향을 미친다. 본 발명에 따라 사용되는 펠렛화기는 수평의 고정 파이프(고정자)로 구성될 수 있으며, 여기서 핀 샤프트(로터)가 회전한다. 펠렛화기는 도입 영역을 갖는데, 여기서 분말상 출발 블랙이 펠렛화기로 공급된다. 이러한 도입 영역은 카본 블랙의 공급에 대해 축방향 운동 요소(axial motion component)를 제공하는 공급 스크류가 포함되어 있다. 도입 영역 부근에 실제 혼합 및 펠렛화 영역이 있는데, 여기서 카본 블랙은 먼저 오일/펠렛화 첨가제 혼합물로 피복된 다음, 회전 핀의 기계적 작용과 롤링 운동에 의해 고정자의 내벽에서 응집될 수 있다.
펠렛화기의 각 영역의 크기는 펠렛화기의 설계에 따라 다를 수 있다. 모든 경우에서, 도입 영역과 배출 영역은 혼합 및 펠렛화 영역이 최대화되도록 가능한 한 작게 유지되어야 한다. 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 카본 블랙 펠렛의 전체 단면에 걸쳐 가능한 한 균일하게 분포시키기 위해, 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 펠렛화기 선두에서 또는 펠렛화기의 1/3 지점에서 카본 블랙에 분무시켜야 한다. 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 펠렛 형성 후반 단계에서 도입할 경우, 카본 블랙 펠렛이 불균일한 구조를 나타내게 되고 이에 따라 펠렛 경도가 저하된다.
고정자의 주변 부근에 핀 샤프트의 축에 대해 일정 수준 수직으로 배치된 몇개의 분무 노즐로부터 분무하는 경우, 오일/펠렛화 첨가제 혼합물이 카본 블랙으로 혼입될 때의 균일성을 더욱 향상시킬 수 있다. 노즐의 수는 통상적으로 1 내지 6개로 제한할 수 있다. 우수한 혼입 균일성을 보장하기 위해, 노즐을 핀 샤프트의 축에 대해 일정 수준 수직으로 배치시킬 수 있다.
오일 및 펠렛화 첨가제는 축방향 조정에 의해 상이한 응집 단계에서 혼입시킬 수 있다.
공급 스크류를 사용하여 펠렛화기의 펠렛화 영역으로 분말상 카본 블랙을 공급할 수 있다. 따라서, 펠렛화기의 카본 블랙 재료 처리량 또는 산출량은 스크류의 송출률과 동일하며, 이에 따라 광범위한 제한 범위 내에서 조절할 수 있다. 용량 및 체류 시간은 도입 영역에 비해 배출 영역을 늘림으로써 증가시킬 수 있다. 이렇게 하여 생긴 펠렛화기의 축과 수평면 사이의 각도는 약 0 내지 15°로 조절할 수 있다.
용량 및 체류 시간은 핀 샤프트의 속도에 의해 영향을 받을 수도 있다. 카본 블랙의 공급이 일정한 경우(카본 블랙 재료 처리량이 일정한 경우), 용량과 체류 시간은 서로 속도의 증가에 비례하여 감소한다.
본 발명에 따르는 카본 블랙을 제조하기에 바람직한 체류 시간은 20 내지 180초의 범위일 수 있다. 20초 미만이면, 응집 공정이 다소 불충분할 수 있다. 이 경우, 유니트가 혼합기로서 작용하지만, 이는 특정 비율의 펠렛 시드(seed)를 이송시켜 펠렛화 드럼에서의 펠렛을 지지해준다. 600초 이상의 체류 시간은, 용량에 대한 상한치 때문에, 카본 블랙 재료 처리 속도가 낮은 경우에만 통상적으로 가능하다.
응집은 통상적으로 펠렛화 블랙을 응집 시드(이하, 접종원이라고 함)로서의 분말상 블랙에 혼입시킴으로써 개시할 수 있다. 펠렛화되는 카본 블랙과 동일한 등급의 펠렛화 블랙을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 카본 블랙의 펠렛 특성에 따라, 60중량% 이하의 펠렛화 블랙을 이에 첨가할 수 있다. 펠렛화 블랙은 바람직하게는 5 내지 40중량%의 양으로 분말상 블랙에 첨가할 수 있다. 용이하게 펠렛화되는 카본 블랙 등급의 경우, 펠렛화 블랙의 첨가를 전적으로 생략하거나 펠렛화 개시 직전에 펠렛화 블랙 첨가를 종료시킬 수 있다.
분말상 블랙을 펠렛화기에 공급하기 전에, 이의 벌크 밀도가 150 내지 350g/ℓ로 되도록 압출시키면, 펠렛화를 더욱 개선시킬 수 있다. 예비압축은 공지된 방법으로, 예를 들면, 진공 필터 롤을 사용하여 수행할 수 있다.
본 발명에 따르는 펠렛화 블랙은 유리하게는 고무 및 플라스틱 제품 중의 충전제 및/또는 안료로서 및 인쇄용 잉크 제조물 중의 안료로서 사용될 수 있다.
이의 탁월한 펠렛 경도로 인해, 이는 우수한 운반 특성과 및 계량 특성을 특징으로 하며, 용이하게 분산될 수 있다.
펠렛의 우수한 분산성을 보유하면서 향상된 펠렛 경도 및 펠렛 강도를 성취할 수 있다. 마세기(磨細機, attrition mill)에 의한 분산에서, 본 발명에 따르는 카본 블랙은 분말상 블랙만큼 우수한 분산성을 나타내며, 또한 펠렛화 블랙의 재료 취급 잇점을 갖는다. 인쇄용 잉크에서, 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙은 오일 또는 왁스를 사용하여 펠렛화된 유사한 카본 블랙보다 더 높은 내마모성을 갖는다.
본 발명은 도면에 의해 하기에 더욱 상세하게 예시된다.
도 1에 따르면, 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙은 펠렛화기를 사용하여 제조할 수 있다. 도 1은 이러한 펠렛화기 설계에 관한 개략도를 나타낸다. 펠렛화기는 수평으로 고정된 파이프(1)인 고정자와, 그 속에 축방향으로 배치되어 있으며 핀이 나선형으로 배치되어 있는 회전 핀 샤프트(2)로 구성된다. 펠렛화기의 펠렛 챔버(4)는 핀 샤프트(2)와 고정자(1) 사이에 위치한다. 분말상 블랙은 도입구(5)에서 펠렛화기로 공급된다. 도입구 영역의 핀 샤프트에는, 분말상 블랙을 축방향으로 배출구(7) 쪽으로 운반하는 공급 스크류(6)가 있다. 고정자(1)는 이중벽 구조를 가지며, 고정자 벽의 온도는 액체 또는 스팀(8)에 의해 조절할 수 있다. 고정자의 펠렛화 영역의 1/3 지점에 액세스 홀(access hole)이 있고, 이를 통해 오일/펠렛화 첨가제 혼합물 첨가용 분무 노즐(9)이 도입되어 있다.
도 2는 본 발명에 따르는 펠렛화 블랙을 제조하기 위한 공정 흐름도를 나타낸다. 펠렛화기(10)의 축은, 체류 시간을 조정하기 위해, 수평면에서 0 내지 15°각도로 경사질 수 있다. 이를 위해, 펠렛화기의 배출구는 도입구보다 높게 위치한다. 분말상 카본 블랙(11)과 임의의 접종원(13)을 수집 용기(12 및 14)로부터 펠렛화기(10) 또는 펠렛화 드럼의 도입구(15)로 공급한다. 펠렛화기 중의 고정자는 자동온도 조절장치(16)에 의해 목적하는 온도로 조절된다.
실시예 :
프린텍스 30 분말(표 1 참조)을 출발 카본 블랙으로서 사용한다.
| 프린텍스 30 P | 단위 | |
| 벌크 밀도 (ASTM D 1513-99) | g/ℓ | 174 |
| 휘발성 물질의 함량 (DIN 53552) | % | 1.3 |
| 요오드값 (DIN 53582) | mg/g | 86 |
| CTAB (ASTM D-3765) | ㎡/g | 74 |
| DBP (DIN 53601) | ㎖/100g | 105 |
시험 세팅은 표 2에 제시되어 있다.
| 오일 펠렛화 비교 실시예 1 | 왁스 펠렛화 비교 실시예 2 | 오일/왁스 펠렛화 실시예 3 | |
| 목면상 카본 블랙 -등급 -재료 처리량[kg/시간] | 프린텍스 30 P 40 | 프린텍스 30 P 40 | 프린텍스 30 P 40 |
| 접종원 -등급 -양[kg/시간] | 프린텍스 30, 오일 펠렛화됨 2 | 프린텍스 30, 왁스 펠렛화됨 2 | 프린텍스 30, 오일/왁스 펠렛화됨 2 |
| 첨가제 -왁스/오일 함량[%] -등급 -양 (첨가제) [kg/시간] | 0/6 그라벡스 오일 (Gravex oil) 2.4 | 3/0 프로텍터 G35 (Protector G35) 1.2 | 3/6 그라벡스 오일/프로텍터 G35 3.6 |
| 계량부 -펌프 리프트[mm] -노즐 유형 -노즐[mm] -노즐을 통한 공기 처리량[N㎥/시간] -도입구(5)의 중심으로부터의 분무 위치 [cm] | 4.4 2개의 유체 0.8 1.5 80 | 2.6 2개의 유체 0.8 1.5 80 | 6.9 2개의 유체 0.8 1.5 80 |
| 예비압축 -속도(롤)[rpm] -진공[mbar] -간격[mm] | 3 890 3 | 3 889 3 | 3 884 3 |
| 펠렛화기 -속도[rpm] -전류 소모[A] -경사각[°] -재킷 온도[℃] -체류 시간[초] -주속도[m/초] -벌크 밀도[g/ℓ] | 285 18 10 110 76 2.98 276 | 285 18 10 110 76 2.98 260 | 285 18 10 110 76 2.98 284 |
| 후-펠렛화 -장치 -드럼 속도[rpm] -드럼 직경[mm] -온도[℃] -시간[시간] -벌크 밀도[g/ℓ] | 펠렛화 드럼 20 400 70 2 288 | 펠렛화 드럼 20 400 70 2 290 | 펠렛화 드럼 20 400 70 2 300 |
분석 결과가 표 3에 제시되어 있다.
| 분석 결과 | 오일 펠렛화 비교 실시예 1 | 왁스 펠렛화 비교 실시예 2 | 오일/왁스 펠렛화 비교 실시예 3 | 프린텍스 30 P 출발 블랙 |
| 전체 펠렛 경도[kg] (펠렛화 후) | 6 | 5 | 9 | - |
| 개별 펠렛 경도 | ||||
| 0.5 내지 0.71mm | ||||
| 평균[g] | 1.81 | 1.27 | 2.44 | - |
| 표준 편차[g] | 0.71 | 0.42 | 0.87 | - |
| 5개의 최고 경도 펠렛 [g] | 2.61 | 1.81 | 3.52 | - |
| 최소 경도[g] | 0.61 | 0.6 | 0.94 | - |
| 최대 경도[g] | 2.82 | 2.06 | 4.49 | - |
| 강도[KPa] | 60.89 | 46.46 | 89.2 | - |
| 0.71 내지 1.00mm | ||||
| 평균[g] | 2.60 | 2.93 | 4.31 | - |
| 표준 편차[g] | 1.09 | 1.08 | 1.10 | - |
| 5개의 최고 경도 펠렛 [g] | 3.86 | 4.22 | 5.58 | - |
| 최소 경도[g] | 0.67 | 0.96 | 1.92 | - |
| 최대 경도[g] | 4.37 | 4.52 | 6.38 | - |
| 강도[KPa] | 47.59 | 46.37 | 75.26 | - |
| 1.0 내지 1.4mm | ||||
| 평균[g] | 4.44 | 4.89 | 6.95 | - |
| 표준 편차[g] | 1.77 | 1.47 | 2.91 | - |
| 5개의 최고 경도 펠렛 [g] | 6.77 | 6.91 | 10.64 | - |
| 최소 경도[g] | 2.17 | 3.25 | 2.60 | - |
| 최대 경도[g] | 7.91 | 8.74 | 13.83 | - |
| 강도[KPa] | 41.66 | 49.64 | 67.2 | - |
| 예비분산 45'[㎛] | 180 | 180 | 180 | 50 |
| 마세기에 의한 분산 15'[㎛] | 10 | 15 | 8 | 8 |
| 마세기에 의한 분산 30'[㎛] | <5 | <5 | <5 | <5 |
| 유동 플레이트 90°10' 인쇄용 잉크의 유동성 | 130 | 129 | 170 | 99 |
오일-펠렛화된 카본 블랙의 분산성 측정(예비분산)
장치 및 시약 :
- 최대 속도가 20,000rpm인 디스퍼멧(Dispermat) 고속 혼합기(제조원: Getzmann)
- 직경이 25mm인 톱니 모양 디스크로서의 고속 혼합기 디스크
- d가 55mm이고 H가 200mm인 분산 용기로서의 강철 실린더
- DIN 53 203에 따르는 그라인도메터
- 역청질 용액 169(제조원: Haltermann)
- 그라벡스 942(제조원: Shell)
방법
- 시험 니스의 조성 및 제조
역청질 용액 169 500.0g과 그라벡스 942 500.0g을 캐서롤(casserole)에 칭량부가하여 균질화시킨다.
새로 제조한 시험 니스를 확인하기 위해, 참조 샘플로서 공지된 분산 곡선을 갖는 카본 블랙을 제조한다.
- 분산 시험 수행
- 카본 블랙 20.0g과 니스 80.0g을 분산 용기에 칭량 부가한다.
카본 블랙을 결합제에 주의해서 혼입시킨 다음, 서서히 교반하여 습윤시킨다. 이어서, 혼합기 디스크 속도를 15,000rpm(15분간의 분산 단계에서는 20m/s에 상응함)으로 하여, 냉각시키지 않고서, 분산 시험을 수행한다. 각각의 분산 단계 후, 소량의 샘플을 취하고, 그라인도메터로 시험하여 카본 블랙에 의해 도달하게 되는 분포 상태를 확인한다. 총 분산 시간은 45분이다 .
결과 :
분산 곡선을 플롯팅할 수 있도록 하기 위해, 각각의 분산 단계 후에 측정한 그라인도메터 값을 결과치로서 기록한다. 45분간의 분산 시간 후에 측정한 그라인도메터 값을 분산성 측정치로 한다.
신문 잉크에서 카본 블랙의 인쇄 효율 측정(마세기에 의한 분산)
- 칭량 범위가 0.1 내지 5500.0g인 실험실용 천칭
- 고속 실험실용 혼합기, 예를 들면, 톱니 모양의 디스크 직경이 60mm인 펜드라우릭(Pendraulik)
- 다음의 요건을 만족시키는 마세기
120°간격으로 갈라져 있는 3개의 편심성 환상 소자가 장착된 교반기,
교반 속도 ; 2800rpm
밀베이스(millbase) 용기 ; → 전체 용량 500㎖, 직경 90mm
→ 유효 용량 300㎖
직경이 3mm인 연삭 매질로서의 강철 볼 ;
필요한 강철 볼의 양 ; 1,250g
- DIN 53 203에 따르는 그라인도메터
- 맥베트(Macbeth) RD 918 농도계
- 신문 용지 52g/㎡
- 280μ 고속 스크린(제조원: Drekopf)
- 알베르톨(Albertol) KP 172, 페놀 개질된 로진 수지(제조원: Hoechst AG)
- 알베르톨 KP 111, 페놀 개질된 로진 수지(제조원: Hoechst AG)
- 길소나이트(Gilsonite) EWC 7214, 아스팔트 수지(제조원: Worlee)
- 그라벡스 917, 광유(제조원: Shell)
방법
- 로타리 오프셋 니스의 조성
다음의 성분들을 캐서롤에 칭량 부가한다:
알베르톨 KP 172 120g
알베르톨 KP 111 120g
길소나이트 160g
그라벡스 600g
1000g
액체 성분인 그라벡스는 통상적으로 먼저 계량하여 도입한다. 이어서, 고체 수지인 알베르톨 KP 172, 알베르톨 KP 111 및 길소나이트를 첨가하고, 이들을 교반하면서 170℃에서 용해시킨다. 증발에 의해 광유를 제거한다. 최종 니스를 스크린(280μ)에 통과시킨다. 일단 냉각되면 니스는 즉시 사용가능하다.
- 인쇄용 잉크 제조
인쇄용 잉크의 조성은 다음과 같다:
카본 블랙 48.0g
니스 201.0g
그라벡스 51.0g
300.0g
니스와 그라벡스를 균질화시킨다. 카본 블랙을 소량씩 가한다. 고속 혼합기를 사용하여 4000rpm에서 10분 동안 예비분산을 수행한다. 분산은 각각 15분간의 분산 단계에서, 냉각시키지 않고서, 마세기에서 수행한다. 각각의 분산 단계 후, 소량의 샘플을 취하여 그라인도메터에 의해 분산 상태를 측정한다. 그라인도메터 값이 <5μ로 측정된 시점에서 분산을 종료한다. 소요되는 분산 시간을 기록한다.
유동 플레이트를 사용한 인쇄용 잉크의 유동성 측정
시험하고자 하는 카본 블랙을 가공하여 공장에서 사용되는 것과 유사한 인쇄용 잉크를 형성한다.
계량된 양의 인쇄용 잉크를 유리판에 도포하고, 유리판을 수직 위치로 세운다(90°). 소정의 시간 후, 인쇄용 잉크가 유동한 거리를 mm 단위로 측정한다. 이를 인쇄용 잉크의 유동성 지표로서 사용할 수 있다.
ASTM D 1937-98에 따라 전체 펠렛 경도를 측정하고, ASTM D 5230-99에 따라 개별 펠렛 경도를 측정한다.
본 발명에 따르는 펠렛화 블랙(실시예 3)은 오일 펠렛화된 카본 블랙(비교 실시예 1)과 왁스 펠렛화된 카본 블랙(비교 실시예 2)을 능가하는 잇점을 나타낸다. 0.5 내지 0.71mm 및 0.71 내지 1.00mm 펠렛 분획을 갖는 본 발명에 따르는 펠 렛화 블랙의 전체 펠렛 경도, 개별 펠렛 경도 및 펠렛 강도는 뚜렷하게 증가한다.
우수한 펠렛 분산성을 보유하면서, 비교 실시예 1 및 2와 비교하여, 펠렛 경도와 펠렛 강도의 개선을 성취할 수 있다.
마세기에 의한 분산에서의 분산성과 유동성은 오일 펠렛화된 참조 블랙 및 왁스 펠렛화된 참조 블랙에 비해 향상된다.
마세기에 의한 분산에서, 본 발명에 따르는 카본 블랙은 사용된 분말상 블랙만큼 우수한 분산성을 나타내며, 이는 또한 펠렛화 블랙의 재료 취급 잇점을 갖는다.
선행 기술분야의 카본 블랙과 비교하여 동일하거나 증가된 펠렛 경도를 갖는 오일/펠렛화 첨가제 카본 블랙을 사용하면 향상된 분산성이 수득된다.
그라벡스 오일 : 고도로 정제된 광유(제조원: Shell AG)
프로텍터 G35 : 정제된 탄화수소 왁스의 블렌드(제조원: Paramelt B. V.)
본 발명에 따르는 펠렛화 블랙은 분산성, 내마모성, 유동성 및 운반 안정성이 개선된 것으로서, 고무 및 플라스틱 제품 중의 충전제 및/또는 안료로서 및 인쇄용 잉크 제조용 안료로서 유용하고, 인쇄용 잉크에서 내마모성을 향상시키는 데에도 유용하다.
Claims (15)
- 삭제
- 하나 이상의 펠렛화 첨가제와 하나 이상의 합성 오일을 함유하고, 이때 펠렛화 블랙의 총 중량을 기준으로 하여, 펠렛화 첨가제 함량이 0.1중량% 이상 10중량% 미만이고, 오일 함량이 1 내지 12중량%임을 특징으로 하는 펠렛화 블랙.
- 제2항에 있어서, 출발 블랙의 DBP 흡착량이 40 내지 250㎖/100g이고 질소 표면적이 5 내지 500㎡/g임을 특징으로 하는 펠렛화 블랙.
- 제2항에 있어서, 펠렛화 첨가제가 왁스임을 특징으로 하는 펠렛화 블랙.
- 제2항에 있어서, 펠렛화 첨가제가 수지임을 특징으로 하는 펠렛화 블랙.
- 제2항에 있어서, 펠렛화 첨가제가 왁스의 혼합물, 수지의 혼합물 또는 왁스와 수지의 혼합물임을 특징으로 하는 펠렛화 블랙.
- 제2항에 있어서, 합성 오일이 광유임을 특징으로 하는 펠렛화 블랙.
- 분말상 카본 블랙 및 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 함께 혼합함을 특징으로 하는, 제2항에 따르는 펠렛화 블랙의 제조방법.
- 제8항에 있어서, 핀 샤프트가 장착되어 있고 도입 영역, 혼합 및 펠렛화 영역 및 배출 영역을 갖는 펠렛화기에서, 분말상 카본 블랙을 펠렛화기의 도입 영역에 공급하고, 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을 펠렛화기 선두에서 또는 펠렛화기의 1/3 지점에서 여전히 분말 형태인 출발 블랙에 분무하면서 펠렛화기의 배출구로부터 카본 블랙을 연속적으로 제거함을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 오일/펠렛화 첨가제 혼합물을, 핀 샤프트의 축에 대하여 일정 수준 수직으로 배치되어 있는 1 내지 6개의 노즐에 의해 여전히 분말 형태인 출발 카본 블랙에 분무함을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 펠렛화 혼합물 중의 카본 블랙의 체류 시간을 20 내지 600초로 조절함을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 동일한 카본 블랙 등급의 펠렛화 블랙 60중량% 이하를 분말상 카본 블랙에 접종원으로서 첨가함을 특징으로 하는 방법.
- 제9항에 있어서, 분말상 카본 블랙을 펠렛화하기 전에 벌크 밀도가 150 내지 350g/ℓ로 되도록 예비압축시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제2항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 고무 및 플라스틱 제품 중의 충전제 또는 안료로서 및 인쇄용 잉크 제조용 안료로서 사용됨을 특징으로 하는, 펠렛화 블랙.
- 제2항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 인쇄용 잉크의 내마모성을 향상시키기 위한 펠렛화 블랙.
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