KR100802604B1 - Electrochemical test in-situ cell for X-ray absorption spectroscopy - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일정저항, 전류, 전압 등의 전기화학 조건에서 전지의 분해 없이 전지재료의 산화 상태나 전자적 상태를 직접적 조사할 수 있는 엑스선 흡수분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell) 개발에 목적이 있다.The present invention develops an electrochemical in-situ cell for an X-ray absorption spectrometer capable of directly examining the oxidation state or electronic state of a battery material under electrochemical conditions such as constant resistance, current, and voltage. There is a purpose.

상기 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀은 엑스선이 통과 가능한 제 1창(window), 전해액 주입부 및 주입된 전해액의 유로을 구비하는 상판; 상기 상판의 내부 일면에 위치하고, 상기 제 1 창과 나란히 배치되는 제 1 전극 및 제 2 전극; 상기 제 1 전극 및 제 2 전극 사이에 개재된 테프론 오링; 상기 상판 하부에 위치하고, 상기 상판의 창과 대응되는 위치에 제 2창을 구비는 하판; 및 상기 상판과 상기 하판을 고정하는 고정장치부를 포함한다.The electrochemical in-drilling cell for the X-ray absorption spectrometer includes: a top plate including a first window through which X-rays can pass, an electrolyte injection unit, and a flow path of the injected electrolyte solution; A first electrode and a second electrode disposed on one inner surface of the upper plate and disposed in parallel with the first window; A Teflon O-ring interposed between the first electrode and the second electrode; A lower plate positioned below the upper plate and having a second window at a position corresponding to the window of the upper plate; And a fixing device for fixing the upper plate and the lower plate.

엑스선 흡수 분광기, 인-시추 셀, 전지 X-ray Absorption Spectroscopy, In-Drilling Cell, Battery

Description

엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀{Electrochemical test in-situ cell for X-ray absorption spectroscopy}Electrochemical test in-situ cell for X-ray absorption spectroscopy

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀을 나타낸 사시도이고,1 is a perspective view showing an electrochemical phosphorus drilling cell for an X-ray absorption spectrometer according to an embodiment of the present invention,

도 2는 도 1의 I-I'에 대한 단면도이고,2 is a cross-sectional view taken along line II ′ of FIG. 1;

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀을 나타낸 분해사시도이다.3 is an exploded perspective view showing an electrochemical phosphorus drilling cell for an X-ray absorption spectrometer according to an embodiment of the present invention.

* 도면의 주요 부분에 대한 도면 부호의 설명 *Explanation of reference numerals for the main parts of the drawing

100 ; 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀,100; Electrochemical phosphorus drilling cells for X-ray absorption spectroscopy,

11, 12 ; 전해액 주입부, 13a, 13b ; 제 1 창 및 제 2 창, 11, 12; Electrolyte injection portions 13a and 13b; First window and second window,

10 ; 상판, 50 ; 하판,10; Top plate, 50; Bottom,

16, 17 ; 유로, 60, 54 ; 고정장치부,16, 17; Flow path, 60, 54; Fixture Unit,

20, 40 ; 전극, 23, 43 ; 집전체,20, 40; Electrodes 23, 43; House,

30 ; 테프론 오링 30; Teflon oring

본 발명은 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell)에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전지의 전기화학적 특성을 측정함과 동시에 엑스선(X-ray)을 조사하여 재료의 상태 변화를 측정할 수 있는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀에 대한 것이다. The present invention relates to an electrochemical in-situ cell for X-ray absorption spectroscopy, and more particularly, to change the state of a material by measuring X-rays while measuring electrochemical characteristics of a battery. For an electrochemical phosphorus drilling cell for X-ray absorption spectroscopy can be measured.

최근 나노기술(NT ; nano technology)과 생명공학 기술(BT ; bio technology) 등과 같은 최첨단 기술들이 발달하고 있으며, 상기 기술들은 작동상태에서 구성된 재료의 상태와 기능을 분석하는 것이 매우 중요하다. 따라서 공정 중 또는 공정 완료 후 시료의 손상 없이 재료를 분석할 수 있는 인-시추(in-situ ; in-situation)상태에서의 분석기법에 대한 관심이 제고되고 있다. Recently, cutting-edge technologies such as nanotechnology (NT) and biotechnology (BT) have been developed, and it is very important to analyze the state and function of the materials composed in the operating state. Therefore, interest in analytical methods in the in-situ ( in-situ ) state that can analyze the material without damaging the sample during the process or after completion of the process is increasing.

현재 광원분석기기의 시료 측정 부분은 대기에 노출되어 있는 것이 일반적이고, 산화·환원 반응을 동반하는 이차전지, 연료전지, 및 태양전지와 같은 전지분야에서는 특별한 부착물을 설치하지 않는 한 상태 변화를 직접 분석하는 것은 불가능하다. 또한 전지는 양극, 전해질, 음극을 조립하여 구동하므로 일정 전압, 전류, 및 저항 하에서 동작하고 있는 전극의 상태를 직접 관찰하기는 매우 어렵다. 따라서 전지를 분해하여 전극을 조사한다하더라도 동작 상태를 반영한다고 볼 수 없다. Currently, the sample measuring part of the light source analyzer is generally exposed to the atmosphere, and in the field of batteries such as secondary cells, fuel cells, and solar cells with oxidation / reduction reactions, the state change is not directly performed unless special attachments are installed. It is impossible to analyze. In addition, since the battery is assembled by driving the positive electrode, the electrolyte, and the negative electrode, it is very difficult to directly observe the state of the electrode operating under a constant voltage, current, and resistance. Therefore, even when the battery is disassembled and irradiated with electrodes, it cannot be regarded as reflecting the operation state.

이런 점에서 이러한 전지재료는 실제 전압 및 전류, 저항이 걸려있는 조건, 즉 동작 중의 조건(in-situ ; in-situation)에서 상태를 직접 관찰해야 하며, 실제 충방전 작동 중 전지의 추가 변화가 없는 상태에서 전극재료를 관찰하는 것은 전지특성의 파악에 핵심이 된다. In this regard, these battery materials must be observed directly under conditions of actual voltage, current, and resistance, that is, during operation ( in-situ ; in-situation). Observing the electrode material in the state is the key to understanding the battery characteristics.

그럼에도 불구하고, 전 세계적으로 광원분석기기용 인-시추 셀(in-situ cell)을 개발하여 상품화한 회사는 현재 단지 세 회사(ICL, Specac 사, Pike Technologies 사)에 지나지 않으며, 이들 회사도 광원분석기기 중 적외선의 인-시추 셀만을 개발하여 판매하고 있다. 또한, 상기의 인-시추 셀들은 매우 고가에 구입되고 있는 실정이다.Nevertheless, only three companies (ICL, Specac and Pike Technologies) have developed and commercialized in-situ cells for light source analysis devices worldwide. It develops and sells only infrared in-drilling cells. In addition, the in-drilling cells are being purchased at a very expensive price.

따라서, 본 발명은 엑스선 흡수분광기에 장착하기 간편하고 전극 재료에 전기적인 신호를 가한 전기화학적 분위기에서 전극 재료의 상태 변화를 직접 조사할 수 있는 전기화학 인-시추 셀의 개발에 목적을 두었다. Accordingly, the present invention aims to develop an electrochemical in-drilling cell which is easy to mount to an X-ray absorption spectrometer and can directly investigate the change of state of the electrode material in an electrochemical atmosphere in which an electrical signal is applied to the electrode material.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전지의 분해 없이 작동 중 전지의 물리화학적 상태변화를 측정할 수 있는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀을 제공하는 데 목적이 있다.An object of the present invention is to provide an electrochemical in-drilling cell for an X-ray absorption spectrometer that can measure the change in the physical and chemical state of the battery during operation without disassembling the battery.

상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명은 엑스선이 통과 가능한 제 1창(window), 전해액 주입부 및 주입된 전해액의 유로를 구비하는 상판; 상기 상판의 내부 일면에 위치하고, 상기 제 1 창과 나란히 배치되는 제 1 전극 및 제 2 전극; 상기 제 1 전극 및 제 2 전극 사이에 개재된 테프론오링; 상기 상판 하부에 위치하고, 상기 상판의 창과 대응되는 위치에 제 2창을 구비는 하판; 및 상기 상판과 상기 하판을 고정하는 고정장치부를 포함하는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell)을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided an upper panel including a first window through which X-rays can pass, an electrolyte injection unit, and a flow path of the injected electrolyte solution; A first electrode and a second electrode disposed on one inner surface of the upper plate and disposed in parallel with the first window; A Teflon O ring interposed between the first electrode and the second electrode; A lower plate positioned below the upper plate and having a second window at a position corresponding to the window of the upper plate; And it provides an electrochemical in-situ cell (x-ray cell) for the X-ray absorption spectrometer comprising a fixing unit for fixing the upper plate and the lower plate.

상기 제 1 전극 또는 제 2 전극은 각각 음극 활물질 또는 양극 활물질이 코 팅된 것일 수 있으며, 또한, 상기 제 1 전극은 상기 전해액의 유로의 끝단과 대응되는 위치에 전해액이 유출입되는 홀을 구비할 수 있다. 나아가서, 상기 테프론 오링은 상기 제 1 전극에 위치한 홀과 대응되는 위치에 ㄷ자형 또는 U자형의 홈을 구비할 수 있다. 상기 제 1 전극 또는 제 2 전극은 집전체를 구비할 수 있다.The first electrode or the second electrode may be coated with a negative electrode active material or a positive electrode active material, respectively, and the first electrode may have a hole through which the electrolyte flows in and out at a position corresponding to the end of the flow path of the electrolyte. . Further, the Teflon O-ring may have a U-shaped groove at a position corresponding to the hole located in the first electrode. The first electrode or the second electrode may include a current collector.

상기 상판은 전해액 주입부를 하나 이상 구비할 수 있으며, 또한, 상기 전해액 주입부에 실린지를 이용하여 전해액을 주입 또는 제거를 할 수 있다. 상기 상판 또는 하판은 테프론으로 이루어진 것일 수 있으며, 나아가서, 상기 하판은 상기 상판보다 큰 것일 수 있다.The upper plate may include one or more electrolyte injection parts, and may inject or remove electrolyte solution by using a syringe on the electrolyte injection part. The upper plate or the lower plate may be made of Teflon, and further, the lower plate may be larger than the upper plate.

상기 창들은 폴리이미드(polyimide) 재질로 이루어진 것일 수 있으며, 또한, 상기 창들은 캡톤(Dupont사 상표명 CAPTON) 재질로 이루어진 것일 수 있다.The windows may be made of a polyimide material, and the windows may be made of a Dupont brand name CAPTON.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 실시예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되어지는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 설명되어지는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 그리고, 도면들에 있어서, 층 및 영역의 길이, 두께 등은 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. The following embodiments are provided as examples to sufficiently convey the spirit of the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the invention is not limited to the embodiments described below and may be embodied in other forms. In the drawings, lengths, thicknesses, and the like of layers and regions may be exaggerated for convenience. Like numbers refer to like elements throughout.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀을 나타낸 사시도이고, 도 2는 도 1의 I-I'에 대한 단면도이다.1 is a perspective view illustrating an electrochemical phosphorus drilling cell for an X-ray absorption spectrometer according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line II ′ of FIG. 1.

도 1과 도 2를 동시에 참조하면, 본 발명에 따른 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(100)은 상판(10)에 엑스선이 통과 가능한 제 1창(window; 13a)과 전해액 주입부(11, 12)가 위치한다. 상기 전해액 주입부(11, 12)는 하나 이상이 위치하며, 상기 전해액 주입부(11, 12)는 각각 전해액의 유로(16, 17)와 연결된다. 실린지를 이용하여 상기 전해액 주입부(11, 12)를 통하여 전해액을 주입 또는 제거를 할 수 있다. Referring to FIGS. 1 and 2 simultaneously, the electrochemical in-drilling cell 100 for an X-ray absorption spectrometer according to the present invention includes a first window 13a and an electrolyte injection unit through which X-rays can pass through the upper plate 10. 11, 12) is located. One or more electrolyte injection portions 11 and 12 are positioned, and the electrolyte injection portions 11 and 12 are connected to the flow paths 16 and 17 of the electrolyte, respectively. Using a syringe, the electrolyte may be injected or removed through the electrolyte injection parts 11 and 12.

즉, 예를 들면, 상기 실린지를 이용하여, 상기 전해액 주입부 중 하나(11)를 택하여 전해액을 주입하면, 상기 유로(16)를 통하여 전해액이 이동하게 되고, 상기 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(100)의 내부에 전해액이 주입된다. 또한 시료의 측정이 종료되면, 상기 유로 중 다른 하나(17)를 통하여 전해액이 이동하게 되고, 그와 연결된 전해액 주입부 중 다른 하나(12)를 통하여 전해액이 배출됨으로써 제거 가능하다. That is, for example, when one of the electrolyte injection portions 11 is used to inject the electrolyte solution using the syringe, the electrolyte solution moves through the flow path 16, and the electrochemical phosphorus for the X-ray absorption spectrometer is used. Electrolyte is injected into the drilling cell 100. In addition, when the measurement of the sample is finished, the electrolyte is moved through the other one 17 of the flow path, the electrolyte is discharged through the other one of the electrolyte injection portion connected to it can be removed.

실린지를 이용하여 전해액의 주입 및 제거가 가능하기 때문에 외부 공기와의 접촉을 최소화하여 실제 전지 상태와 거의 흡사한 상태에서 정확한 구조 분석이 가능해진다. 또한 실린지 입구는 별도의 테프론 마개를 준비하여 실링 할 수 있다. Since the injection and removal of the electrolyte can be performed using a syringe, accurate structural analysis can be performed in a state almost similar to a real battery state by minimizing contact with external air. In addition, the syringe inlet can be sealed by preparing a separate Teflon stopper.

상기 상판(10)의 내부 일면에는 상기 제 1 창(13a)과 나란히 제 1 전극(20) 및 제 2 전극(40)이 위치한다. 상기 제 1 전극(20) 및 제 2 전극(40) 사이에는 테프론 오링(30)이 개재된다.The first electrode 20 and the second electrode 40 are disposed on the inner surface of the upper plate 10 in parallel with the first window 13a. Teflon O-ring 30 is interposed between the first electrode 20 and the second electrode 40.

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀을 나타낸 분해사시도이다.3 is an exploded perspective view showing an electrochemical phosphorus drilling cell for an X-ray absorption spectrometer according to an embodiment of the present invention.

도면을 참조하여 상기의 내용은 좀 더 상세히 설명하면, 다음과 같다.The above description will be described in more detail with reference to the drawings.

상기 상판(10)과 맞닿은 상기 제 1 전극(20)은 상기 전해액의 유로(도 2의 16, 17)의 끝단과 대응되는 위치에 홀(21, 22)을 구비한다. 나아가서, 상기 테프론 오링(30)은 상기 제 1 전극(20)에 위치한 홀과 대응되는 위치에 ㄷ자형 또는 U자형의 홈(31)을 구비한다. 따라서 상기에서 설명한 바와 같이, 상기 전해액 주입부(11)로 전해액이 유입되면, 상기 유로(도 2의 16)로 전해액이 이동하고, 상기 유로(도 2의 16)의 끝단과 나란히 위치하는 상기 홀(22)을 전해액이 통과하게 된다. 상기 홀(22)을 통과한 전해액은 상기 테프론 오링(30)의 홈(31)에 도달하고, 상기 테프론 오링(30)의 내부를 채우게 된다. 즉, 상기 제 1 전극(20), 상기 테프론 오링(30), 및 상기 제 2 전극(40)으로 이루어진 공간에 전해액이 채워지게 되는 것이다. 상기의 구조와 상기 테프론 오링(30)으로 인해 전해액은 유지되면서 전극과 전극사이의 간격은 유지되기 때문에, 단락을 방지하여 안정적으로 전지의 특성을 조사할 수 있게 된다.The first electrode 20, which is in contact with the upper plate 10, includes holes 21 and 22 at positions corresponding to ends of the flow paths 16 and 17 of FIG. 2. Further, the Teflon O-ring 30 has a c-shaped or u-shaped groove 31 at a position corresponding to the hole located in the first electrode 20. Therefore, as described above, when the electrolyte flows into the electrolyte injection part 11, the electrolyte moves to the flow path (16 of FIG. 2), and the hole is located side by side with the end of the flow path (16 of FIG. 2). Electrolyte passes through (22). The electrolyte passing through the hole 22 reaches the groove 31 of the Teflon O-ring 30 and fills the inside of the Teflon O-ring 30. That is, the electrolyte is filled in the space consisting of the first electrode 20, the Teflon O-ring 30, and the second electrode 40. Due to the structure and the Teflon O-ring 30, while maintaining the electrolyte while maintaining the gap between the electrode, it is possible to stably investigate the characteristics of the battery by preventing a short circuit.

상기 제 1 전극(20) 또는 제 2 전극(40)은 각각 음극 활물질 또는 양극 활물질이 코팅된 것일 수 있다. 또한, 상기 제 1 전극(20) 또는 제 2 전극(40)은 각각 집전체(23, 43)를 구비하여 외부에서 충방전 혹은 전계인가가 가능하도록 할 수 있다.The first electrode 20 or the second electrode 40 may be coated with a negative electrode active material or a positive electrode active material, respectively. In addition, the first electrode 20 or the second electrode 40 may be provided with current collectors 23 and 43, respectively, to enable charging and discharging or electric field application from the outside.

상기 제 2 전극(40) 하부에는 하판(50)이 위치하며, 상기 하판(50)은 상기 상판(10)의 제 1창(13a)과 대응되는 위치에 제 2창(13b)을 구비한다. 상기 상판(10) 또는 하판(50)은 테프론으로 이루어진 것일 수 있다. 따라서 테프론 재질로 몸체를 구성함으로써 전해액과 반응하지 않게 되어 안정적으로 전기화학적인 특성을 측정할 수 있게 된다. A lower plate 50 is positioned below the second electrode 40, and the lower plate 50 is provided with a second window 13b at a position corresponding to the first window 13a of the upper plate 10. The upper plate 10 or lower plate 50 may be made of Teflon. Therefore, by constructing a body made of Teflon material does not react with the electrolyte solution it is possible to stably measure the electrochemical properties.

또한, 상기 창들(13a, 13b)은 폴리이미드 재질로 이루어진 것일 수 있으며, 또한, 상기 창들은 캡톤 재질로 이루어진 것일 수 있다. 상기의 재질로 창을 구비함으로써 화학적으로 안정하고, 높은 온도에서도 특성의 변함없이 엑스선을 통과시킬 수 있는 장점을 가질 수 있다.In addition, the windows 13a and 13b may be made of a polyimide material, and the windows may be made of a Kapton material. By providing a window with the above material, it is chemically stable and may have advantages of allowing X-rays to pass through at high temperatures without changing its properties.

다시 도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 상판(10) 상에는 상기 상판(10)과 상기 하판(50)을 고정하는 고정장치부(60)가 위치한다. 상기 고정장치부(60)는 상기 제 1 창(13a)을 고정시키는 지지대(14)와 제 1 나사들(15a) 및 상기 상판(10)과 상기 하판(50)을 결합시키는 제 2 나사들(15b)을 포함한다. 상기 지지대(14) 및 제 1 나사들(15a)와 같은 고정장치부(54)는 상기 하판(50) 상에도 위치할 수 있다. 또한 상기 하판(50)에 돌출부(도 3의 51)를 형성함으로써 상기 상판(10) 및 상기 하판(50)의 결합력을 강화시켜 전해액의 누수 및 수분의 침투를 더욱 방지할 수 있다.Referring back to FIGS. 1 and 2, a fixing device 60 fixing the upper plate 10 and the lower plate 50 is positioned on the upper plate 10. The fixing unit 60 may include a support 14 and first screws 15a for fixing the first window 13a and second screws for coupling the upper plate 10 and the lower plate 50 to each other. 15b). Fixing units 54 such as the support 14 and the first screws 15a may also be located on the lower plate 50. In addition, by forming a protrusion (51 in FIG. 3) on the lower plate 50, the bonding force between the upper plate 10 and the lower plate 50 may be strengthened to further prevent leakage of electrolyte and penetration of moisture.

나아가서, 상기 하판(50)은 상기 상판(10)보다 클 수 있으며, 외부의 엑스선 조사장치와의 고정을 위해 고정용 홈(52)을 구비할 수 있다. In addition, the lower plate 50 may be larger than the upper plate 10, and may be provided with a fixing groove 52 for fixing with an external X-ray irradiation apparatus.

상기 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(100)은 저항, 전류, 전압 등의 조건을 인가한 상태에서 전지의 해체 없이 전지재료의 산화 상태나 전자적 상태를 직접적으로 분석할 수 있으므로 산화·환원 반응을 동반하는 전지, 즉 이차전지, 연료전지, 및 태양전지 등에서 실시간 전극 물질의 상태 변화를 분석하는 것이 가능하다. 또한, 시료를 꺼내지 않고 엑스선을 통과시킬 수 있으므로 전기화학실험과 동시에 엑스선을 조사하여 구조분석을 수행할 수 있다.The electrochemical phosphorus drilling cell 100 for X-ray absorption spectroscopy is capable of directly analyzing the oxidation state or electronic state of the battery material without disassembling the battery under conditions such as resistance, current, voltage, and the like. It is possible to analyze the change of state of the real-time electrode material in a battery accompanied with a reaction, that is, a secondary battery, a fuel cell, and a solar cell. In addition, since X-rays can be passed without taking out a sample, structural analysis can be performed by irradiating X-rays simultaneously with an electrochemical experiment.

이하, 본 발명에 따른 전기화학 인-시추 셀을 실험예들을 통해 설명하겠는바, 하기 실험예들은 본 발명을 설명하기 위한 예시일 뿐 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the electrochemical in-drilling cell according to the present invention will be described through experimental examples, but the following experimental examples are not limited to only examples for describing the present invention.

실험예 1Experimental Example 1

정사각형으로 상판(Teflon 재질)을 제작하였으며, 엑스선을 통과시키기 위해 중심부분에 창을 설치하였다. 하판(Teflon 재질)은 손잡이 부분을 포함하여 상판에 비해 가로 방향으로 3 cm가 긴 직사각형으로 제작하였으며, 상판과 동일한 위치에 창을 설치하였다. 이때 상판의 양 옆면에 0.1×0.6 cm의 직사각형 작은 구멍을 냈는데 이는 집전체가 나올수 있는 통로로 전기화학 시험과 함께 엑스선 흡수 분광 실험을 동시에 수행할 수 있도록 하기 위함이다. 사용 시에는 상판과 하판을 관통하는 2.3 cm의 4개의 나사로 밀착하여 사용하였다. 또한, 상기 창들은 직경 1.5cm로 제작하였으며, 폴리이미드 필름(듀폰사, 상품명: 캡톤)으로 만들었다. 일반적으로 엑스선 창은 엑스선이 잘 투과되는 베릴륨(beryllium)을 사용하여 제조하지만, 인체에 유독한 점이 있기 때문에, 본 장치에서는 가공이 용이하고 엑스선이 잘 투과되며 300℃의 고온에서도 안정한 폴리이미드 필름을 사용하였다. 또한, 폴리이미드 필름과 테플론 상판 사이에는 오링을 삽입하였다. 상기 상판에는 엑스선 창 외주에 실린지를 이용하여 전해액을 주입하거나 배출할 수 있도록 전해액을 주입부 및 전해액 배출부를 형성하였으며, 상판의 내부에는 음극과 양극 사이로 전해액을 주입하거나 배출할 수 있는 직경 1.2mm의 유로를 형성하였다. The top plate (Teflon material) was made of square, and a window was installed at the center part to pass X-rays. The lower plate (Teflon material) was made into a rectangle 3 cm longer in the horizontal direction than the upper plate including the handle portion, and a window was installed at the same position as the upper plate. At this time, a rectangular small hole of 0.1 × 0.6 cm was formed on both sides of the top plate to allow the current collector to come out and to perform X-ray absorption spectroscopy at the same time as the electrochemical test. At the time of use, four screws of 2.3 cm penetrating the upper and lower plates were used. In addition, the windows were made to a diameter of 1.5cm, made of a polyimide film (Dupont, trade name: Kapton). In general, X-ray windows are manufactured using beryllium, which allows X-rays to penetrate well. However, since the X-ray window is toxic to the human body, it is easy to process, the X-rays are transmitted well, and a polyimide film that is stable even at a high temperature of 300 ° C. is used. Used. In addition, an O-ring was inserted between the polyimide film and the Teflon top plate. The upper plate was formed with an injection portion and an electrolyte discharge portion so that the electrolyte can be injected or discharged using a syringe on the outer circumference of the X-ray window, and the inside of the upper plate has a diameter of 1.2 mm that can inject or discharge the electrolyte between the cathode and the anode. A flow path was formed.

내부는 음극과 양극을 설치하고, 상기 음극과 양극 사이에 테프론 오링을 삽 입시켜, 상기 음극와 양극을 일정 간격으로 두었다. 상기 음극 또는 양극 중 상판과 맞닿은 전극은 상판에 형성된 유로의 끝단과 대응되는 위치에 직경 1.5mm의 홀을 2개 형성하고, 상기 테프론 오링은 상기 상판과 맞닿은 전극에 위치한 홀과 대응되는 위치에 폭 2mm의 ㄷ자형의 홈을 2개 형성하였다. 상기 테프론 오링은 두께 20 ㎛이고 외경이 2.6 cm, 내경이 2.0 cm로 구멍이 뚫린 도너츠 모양으로 제작하였다. 이는 엑스선이 투과하면서 동시에 전해액을 유출되지 않도록 밀폐하기 위함이며, 전해액의 누수 방지 뿐만 아니라 공기와 수분의 침투도 막기 위해 설계되었다. Inside, a cathode and an anode were installed, and a Teflon O-ring was inserted between the cathode and the anode to space the cathode and the anode at regular intervals. The electrode contacting the upper plate of the cathode or the anode forms two holes having a diameter of 1.5 mm at a position corresponding to the end of the flow path formed in the upper plate, and the Teflon O-ring has a width at a position corresponding to the hole located at the electrode in contact with the upper plate. Two 2 mm c-shaped grooves were formed. The Teflon O-ring was made into a donut shape having a thickness of 20 μm, an outer diameter of 2.6 cm, and an inner diameter of 2.0 cm. This is to seal the electrolyte so that X-rays can pass through and prevent the electrolyte from leaking out. It is designed not only to prevent leakage of electrolyte but also to prevent infiltration of air and moisture.

본 발명에 따른 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀은 전지의 해체 없이 전류·전압·저항 등의 전기화학 조건을 인가한 상태에서 엑스선을 조사하여 전지재료의 산화 상태나 전자적 상태를 직접적으로 분석할 수 있는 장점이 있다. 따라서 산화 환원 반응을 동반하는 전지에서 실시간 전극 물질의 상태 변화를 분석할 수 있는 효과가 있다.The electrochemical phosphorus drilling cell for X-ray absorption spectroscopy according to the present invention directly analyzes the oxidation state or the electronic state of the battery material by irradiating X-rays under electrochemical conditions such as current, voltage, and resistance without disassembling the battery. There is an advantage to this. Therefore, there is an effect that can analyze the state change of the real-time electrode material in the battery with a redox reaction.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although described above with reference to a preferred embodiment of the present invention, those skilled in the art will be variously modified and changed within the scope of the invention without departing from the spirit and scope of the invention described in the claims below I can understand that you can.

Claims (8)

삭제delete 삭제delete 엑스선이 통과 가능한 제 1창(window), 전해액 주입부 및 주입된 전해액의 유로를 구비하는 상판;An upper plate including a first window through which X-rays can pass, an electrolyte injection part, and a flow path of the injected electrolyte solution; 상기 전해액의 유로의 끝단과 대응되는 위치에 전해액 유출입 홀을 구비하며, 상기 상판의 내부 일면에 위치하고, 상기 제 1 창과 나란히 배치되는 제 1 전극;A first electrode having an electrolyte flow-out hole at a position corresponding to an end of the flow path of the electrolyte solution, disposed on one inner surface of the upper plate, and arranged in parallel with the first window; 상기 상판의 내부 일면에 위치하고, 상기 제 1 창과 나란히 배치되는 제 2 전극;A second electrode disposed on one inner surface of the upper plate and disposed in parallel with the first window; 상기 제 1 전극 및 제 2 전극 사이에 개재되며 상기 제 1 전극에 위치한 홀과 대응되는 위치에 ㄷ자형 또는 U자형의 홈을 구비하는 테프론 오링;A Teflon O-ring interposed between the first electrode and the second electrode and having a c-shaped or u-shaped groove at a position corresponding to the hole located in the first electrode; 상기 상판 하부에 위치하고, 상기 상판의 창과 대응되는 위치에 제 2창을 구비는 하판; 및A lower plate positioned below the upper plate and having a second window at a position corresponding to the window of the upper plate; And 상기 상판과 상기 하판을 고정하는 고정장치부를 포함하는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell).An electrochemical in-situ cell for an X-ray absorption spectrometer comprising a fixing unit for fixing the upper plate and the lower plate. 제 3 항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 제 1 전극 또는 제 2 전극은 집전체를 구비하는 것을 특징으로 하는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell).An electrochemical in-situ cell for an X-ray absorption spectrometer, wherein the first electrode or the second electrode has a current collector. 삭제delete 엑스선이 통과 가능한 제 1창(window), 실린지를 이용하여 전해액을 주입 또는 제거를 하는 하나 이상의 전해액 주입부 및 주입된 전해액의 유로를 구비하는 상판;An upper plate including a first window through which X-rays can pass, at least one electrolyte injection part for injecting or removing electrolyte using a syringe, and a flow path of the injected electrolyte; 상기 상판의 내부 일면에 위치하고, 상기 제 1 창과 나란히 배치되는 제 1 전극 및 제 2 전극;A first electrode and a second electrode disposed on one inner surface of the upper plate and disposed in parallel with the first window; 상기 제 1 전극 및 제 2 전극 사이에 개재되며 상기 제 1 전극에 위치한 홀과 대응되는 위치에 ㄷ자형 또는 U자형의 홈을 구비하는 테프론 오링;A Teflon O-ring interposed between the first electrode and the second electrode and having a c-shaped or u-shaped groove at a position corresponding to the hole located in the first electrode; 상기 상판 하부에 위치하고, 상기 상판의 창과 대응되는 위치에 제 2창을 구비는 하판; 및A lower plate positioned below the upper plate and having a second window at a position corresponding to the window of the upper plate; And 상기 상판과 상기 하판을 고정하는 고정장치부를 포함하는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell).An electrochemical in-situ cell for an X-ray absorption spectrometer comprising a fixing unit for fixing the upper plate and the lower plate. 제 6 항에 있어서,The method of claim 6, 상기 상판 또는 하판은 테프론으로 이루어진 것을 특징으로 하는 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell).The upper plate or the lower plate is electrochemical in-situ cell for X-ray absorption spectroscopy, characterized in that consisting of Teflon. 제 7 항에 있어서, The method of claim 7, wherein 상기 하판은 상기 상판보다 큰 것인 엑스선 흡수 분광기용 전기화학 인-시추 셀(in-situ cell).The lower plate is larger than the upper plate electrochemical in-situ cell ( ex-situ cell) for X-ray absorption spectroscopy.
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