KR100795982B1 - 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료 및 그 합성방법 - Google Patents

폴리올 프로세스를 이용한 전극재료 및 그 합성방법 Download PDF

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Abstract

폴리올 프로세스를 이용한 전극재료 및 그 합성방법을 제공한다. 상기 합성방법은 폴리올(polyols)용매에 티타늄계 화합물 및 리튬계 화합물용액을 혼합한 혼합용액을 제조하고, 상기 혼합용액을 리플럭스(reflux)장치에서 반응시켜 나노결정구조를 갖는 결과물을 얻어내며 이때, 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성하는데에 반응결과물의 열처리공정이 필요하지 않은 것을 특징으로 한다. 합성된 상기 나노전극재료는 입자들이 균일하면서도 그 직경이 10 내지 50nm로 나노구조를 갖게 되며, 전기화학적으로 안정한 특성을 갖는다.
2차 전지, 전극재료, 폴리올(polyol)

Description

폴리올 프로세스를 이용한 전극재료 및 그 합성방법{ELECTRODE MATERIAL USING POLYOL PROCESS AND METHOD FOR SYNTHESIZING THEREOF}
도 1은 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 전극재료의 합성방법에 의해 합성된 결과물(Li4Ti5O12)의 XRD 패턴을 나타낸 그래프,
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 전극재료의 합성방법에 의해 합성된 결과물(Li4Ti5O12)의 FESEM 사진들,
도 3은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 전극재료의 합성방법에 의해 합성된 결과물(Li4Ti5O12)의 FETEM 사진,
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 결과물(Li4Ti5O12)이 적용되어 제조된 2차 전지의 전류농도에 따른 방전용량 특성을 나타낸 그래프들,
도 5는 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 결과물(Li4Ti5O12)이 적용되어 제조된 2차 전지의 전류농도에 따른 사이클당 방전용량 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료 및 그 합성방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리롤 프로세스를 이용하여 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성하는 방법 및 상기 방법에 의해 합성된 전극재료에 관한 것이다.
최근 전자산업, 이동통신을 포함한 각종 정보통신 등 커뮤니케이션 산업의 급속한 발전과 전자기기의 경박단소화 요구에 부응하여 노트북 PC, 휴대폰, PDA, 디지털카메라, 캠코더 등 모바일 IT 제품이 널리 보급되면서 고성능, 고용량, 고밀도의 소형 리튬 이온전지의 개발이 세계 각국에서 경쟁적으로 진행되고 있다.
LiCoO2를 사용하여 리튬 이온전지의 캐소드를 제조하는 것이 제안된 이래로 전이금속산화물전극은 리튬 이온전지의 전극재료로서 많은 주목을 받아오고 있다.
그러나, Co는 환경 오염을 유발하며 비용이 많이 든다는 문제가 있기 때문에, 상기 Co를 대체할만한 재료들이 계속하여 개발되고 있다. 그 중에서도, Ni, Mn, Fe 등과 같은 전이금속재료들이 그 대체재료로 연구되고 있다.
그 결과, MoO2, SnO2, Ta2O5, NiO, CoO, CuO, FeO, Li4Ti5O12 등과 같은 전이금속산화물들이 애노드재료로서 사용되고 있으며 특히, Li4Ti5O12는 상기한 여러 가지 문제를 해결해줄 수 있는 전극재료로서 각광을 받고 있다.
종래에 상기 Li4Ti5O12는 주로 고상반응법 또는 졸-겔법에 의해 합성되고 있다.
그러나, 상기 고상반응법에 의한 Li4Ti5O12 합성방법들을 살펴보면, 800 내지 1000℃의 고온에서 반응이 이루어져 비용이 많이 들며, 그 결과물들도 나노구조를 갖지 못하였음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 졸-겔법에 의한 Li4Ti5O12 합성방법들을 살펴보면, 스피넬 구조의 나노구조를 갖는 Li4Ti5O12를 얻기 위해서는 800℃ 이상의 온도에서 반응시켜야 함을 알 수 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 폴리올 프로세스(Polyol Process)를 이용함으로써 반응결과물을 후처리공정인 열처리공정을 수행하지 않고서도 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다. 또한, 폴리올 프로세스를 이용하여 저온에서 합성함으로써, 균일한 입자의 나노 구조를 가질 뿐만 아니라 전기화학적으로도 안정한 전극재료 및 그의 합성방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법을 제공한다. 상기 합성방법은 폴리올(polyols)용매에 티타늄계 화합물 및 리튬계 화합물용액을 혼합한 혼합용액을 제조하는 단계; 및 상기 혼합용액을 리플럭스(reflux)장치에서 반응시켜 나노결정구조를 갖는 결과물을 얻어내는 단계;를 포함하며, 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성하는데에 반 응결과물의 열처리공정이 필요하지 않은 것을 특징으로 한다.
상기 전극재료의 합성방법은 또한 상기 나노결정구조를 갖는 결과물을 얻어내는 단계; 후에 상기 혼합용액을 세정하여 반응하고 남은 폴리올용매을 제거하는 단계: 상기 결과물을 필터링하는 단계; 및 상기 결과물을 건조시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 폴리올용매는 EG(Ethylene Glycol), EOH(Ethanol), DEG(Diethylene Glycol), TEG(Triethylene Glycol), TTEG(Tetraethylene Glycol) 및 TtEg(Tetratethylene Glycol)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 티타늄계 화합물은 TTIP(Titanium Tetra-isopropoxide) 또는 TiCl일 수 있으며, 상기 리튬계 화합물은 Li2O2 또는 CH3COOLi일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 나노결정구조를 갖는 결과물은 Li4Ti5O12일 수 있다.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 혼합용액을 리플럭스장치에서 반응시켜 나노결정구조를 갖는 결과물을 얻어내는 단계;는 상기 혼합용액을 상기 폴리올용매의 끓는점에서 가열하여 수행할 수 있다. 상기 혼합용액을 40 내지 50시간 동안 반응시키는 것이 바람직하며 특히, 48시간 동안 반응시키는 것이 가장 바람직하다.
상기 기술적 과제들을 이루기 위하여 본 발명의 다른 일 측면은 상기 합성방 법에 의해 합성되는 전극재료를 제공한다.
상기 합성된 전극재료의 입자의 직경은 5 내지 50nm일 수 있으며, 상기 합성된 전극재료는 2차 전지의 양극 또는 음극재료로 이용될 수 있다.
이하, 본 발명의 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료 및 그 합성방법을 상세히 설명한다.
먼저, 폴리올(polyols)용매에 티타늄계 화합물을 첨가한 용액과 리튬계 화합물용액을 준비한다. 이어서, 상기 폴리올(polyols)용매에 티타늄계 화합물을 첨가한 용액과 상기 리튬계 화합물용액을 혼합하여 혼합용액을 제조한다.
본 발명에서는 나노결정을 갖는 전극재료를 합성하기 위하여 폴리올용매를 사용하며, 상기 폴리올용매에 리튬계 화합물용액을 혼합하여 중화하였다.
상기 폴리올은 분자 중에 OH기를 두 개 이상 가지고 있는 물질을 말한다. 상기 폴리올용매로서 EG(Ethylene Glycol), EOH(Ethanol), DEG(Diethylene Glycol), TEG(Triethylene Glycol), TTEG(Tetraethylene Glycol) 및 TtEg(Tetratethylene Glycol) 등을 사용할 수 있다.
상기 티타늄계 화합물로서 TTIP(Titanium Tetra-isopropoxide) 또는 TiCl을 사용할 수 있다.
상기 리튬계 화합물로서 Li2O2 또는 CH3COOLi을 사용할 수 있다. 상기 Li2O2는 상기 티타늄계 화합물과 반응하여 리튬-티타늄계 산화물로 합성된다.
이어서, 상기 폴리올(polyols)용매에 티타늄계 화합물을 첨가한 용액과 상기 리튬계 화합물용액을 혼합한 상기 혼합용액을 리플럭스(reflux)장치에서 반응시켜 결과물을 얻어낸다. 상기 리플럭스장치는 가열부분, 마그네틱 스터러(Magnetic Stirrer), 콘덴서(Condenser)를 통한 용매의 증발 방지 부분 및 라운드 플라스크(Round flask) 등을 구비한다.
상기 리플럭스장치의 라운드 플라스크 안에서 상기 폴리올용매의 끓는점까지 상기 혼합용액을 가온시켜서 반응을 시킨다. 그 반응시간은 40 내지 50시간 정도 유지시키는 것이 바람직하다. 반응온도가 상기 폴리올용매의 끓는점에 도달하게 되면 상기 혼합용액 내의 상기 Li2O2는 분해되고, 상기 티타늄계 화합물과 반응하여 리튬-티타늄계 산화물로 합성된다. 이때, 합성된 리튬-티타늄계 산화물은 나노결정구조를 갖는다.
필요에 따라서, 상기 결과물을 얻어낸 후에 상기 혼합용액을 세정하여 반응하고 남은 폴리올용매 또는 부가적으로 형성될 수 있는 유기화합물을 제거하는 과정을 수행할 수 있다. 또한, 상기 혼합용액으로부터 상기 결과물을 필터링하는 과정을 더욱 수행할 수도 있다.
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이어서, 상기 결과물을 오븐에서 건조시킨다. 건조된 상기 결과물은 후술하 겠지만 수 nm의 나노결정구조를 갖게 됨을 알 수 있다.
마지막으로, 상기 건조된 결과물을 열처리하여 나노구조를 갖는 전극재료의 입도크기를 조절할 수 있다. 열처리된 상기 결과물은 스피넬 구조의 나노 결정을 갖는다. 상기 열처리는 노(furnace)에서 50 내지 800℃의 온도 범위에서 수행할 수 있으며, 450 내지 550℃에서 2 내지 4시간 동안 열처리하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 폴리올 용매에 혼합물을 반응시키는 것만으로 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있다. 즉, 후처리 공정으로서 결과물을 열처리하지 않고서도 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있다. 본 발명에 따른 폴리올 프로세스를 이용하면 저온에서 나노전극재료를 합성할 수 있으며, 그 비용도 적게 든다. 또한, 상기한 폴리올 프로세스에 의해 합성된 나노전극재료는 입자들이 균일하면서도 그 직경이 10 내지 50nm로 나노구조를 갖게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐 본 발명을 이로써 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
EG(Ethylene Glycol)용매에 TTIP(Titanium Tetra-isopropoxide)의 몰비가 0.1M이 되도록 첨가한 TTIP용액과 리튬과산화물(Li2O2)의 몰비가 0.4M이 되도록 첨가한 리튬과산화물용액을 준비하고, 상기 TTIP용액과 상기 리튬과산화물(Li2O2)용액을 혼합하여 혼합용액을 제조한다. 상기 혼합용액을 리플럭스장치의 라운드 플라스크 안에서 상기 EG용매의 끓는점(197℃)으로 48시간 동안 반응시켜 전극재료인 결 과물(Li4Ti5O12)을 얻어낸다. 상기 반응이 진행되는 동안 발생할 수 있는 유기화합물 또는 반응하고 남은 EG용매를 제거시키기 위하여, 상기 혼합용액을 아세톤 내에서 25℃로 6시간 동안 저어준다. 이어서, 세락믹 필터를 이용하여 상기 혼합용액으로부터 상기 결과물을 필터링한다. 계속하여, 상기 결과물을 오븐에서 100℃로 12시간동안 건조시킨다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 합성방법을 수행하되, 상기 건조된 결과물(Li4Ti5O12)을 노(furnace)에서 320℃로 3시간 동안 열처리한다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 합성방법을 수행하되, 상기 건조된 결과물(Li4Ti5O12)을 노에서 500℃로 3시간 동안 열처리한다.
[실시예 4]
실시예 1과 동일한 합성방법을 수행하되, 상기 건조된 결과물(Li4Ti5O12)을 노에서 800℃로 3시간 동안 열처리한다.
도 1은 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 전극재료의 합성방법에 의해 합성된 결과물(Li4Ti5O12)의 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 1을 참조하면, 제 1 실시예에 따라 합성된 결과물의 샘플(a), 제 2 내지 제 4 실시예에 따라 합성된 결과물의 샘플들(b, c, d)의 XRD패턴을 알 수 있다.
상기 XRD패턴들에서 볼 수 있는 피크들은 스피넬(spinel)구조를 가지고 있음을 잘 보여주고 있으며, 열처리를 수행함에 따라 Li4Ti5O12 스피넬 구조가 잘 형성됨을 알 수 있다.
또한, 입자들의 직경을 측정할 수 있는바, 셰러공식(Scherrer formula)을 이용하여 각 샘플들의 입경을 측정하였다. 그 결과, 각각 5, 10, 20 및 268nm정도의 직경을 갖는 것을 확인하였다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 전극재료의 합성방법에 의해 합성된 결과물(Li4Ti5O12)의 FESEM 사진들이다.
도 2a 및 도 2d를 참조하면, 제 1 실시예에 따른 결과물의 샘플은 그 입경이 5nm정도로 형성되고, 제 2 및 제 3 실시예에 따라 320℃ 및 500℃에서 열처리한 결과물의 샘플들은 그 입경이 10 내지 20nm정도로 형성됨을 알 수 있다. 반면, 제 4 실시예에 따라 800℃에서 열처리한 결과물의 샘플은 200 내지 400nm의 입경을 갖는 것을 알 수 있다.
이는, 입자의 형태와 직경은 열처리 온도에 많은 영향을 받는다는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 폴리올 프로세스를 이용한 합성방법의 경우 반응결과물을 후공정인 열처리공정을 수행하지 않고서도 600℃ 이하의 저온에서도 나노구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있음을 알 수 있다.
도 3은 본 발명의 제 3 실시예에 따른 전극재료의 합성방법에 의해 합성된 결과물(Li4Ti5O12)의 FETEM 사진이다.
도 3을 참조하면, 제 3 실시예에 따라 500℃에서 3시간 동안 열처리한 결과물의 샘플은 그 결정성이 우수함을 알 수 있다. 즉, 입자가 균일하고 그 입자들의 평균 입경이 6 내지 10nm정도로 형성됨을 알 수 있다. 이 결과는 일반적인 용액을 이용한 전극재료의 합성방법으로 합성한 전극재료는 결정성이 좋지않을 뿐만 아니라 나노 구조를 갖기 위해서는 800℃이상의 고온에서 열처리하여야 한다는 점을 현저하게 개선한 것이다. 즉, 본 발명에 따른 폴리올 프로세스를 이용한 합성방법으로 결정성이 우수한 나노구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 결과물(Li4Ti5O12)이 적용되어 제조된 2차 전지의 전류농도에 따른 방전용량 특성을 나타낸 그래프들이다.
본 발명의 실시예에 따라 얻어진 각각의 Li4Ti5O12의 전기화학적인 특성을 고찰하기 위하여 각각 그 결과물을 적용한 2차 전지를 제조하여 측정하였다. 먼저, 상기 Li4Ti5O12을 카본블랙과 PTFE바인더와 혼합시킨다. 상기 혼합물을 스테인레스 스틸 메스로 압축시키고 진공상태에서 180℃로 5시간 동안 건조시켜 2차 전지용 전극을 제조한다. 상기 건조된 혼합물을 캐소드로 이용하고 리튬메탈을 애노드로 이용하며, Ethylene carbonate)와 LiPF6 1M을 함유한 DMC(Dimethyl Carbonate)을 1:1로 혼합한 혼합물을 전해질로 이용하여 2차 전지를 제조하였다. 후술한 측정치들은 상기 합성된 결과물을 적용한 2차 전지들을 2.5 내지 0.5V의 전압범위에서 각각 0.4(1), 0.2(2), 0.1(3) 및 0.05(4)의 전류농도로 측정한 방전용량의 프로파일이 다.
도 4a를 참조하면, 제 1 실시예에 따라 건조된 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지의 전류농도에 따른 방전용량 특성으로서, 연속적으로 경사를 이루고 있음을 알 수 있다. 상기 2차 전지는 0.05mA/㎠(4)의 전류농도에서 초기 방전용량이 220mA h/g로서 상대적으로 높은 값을 갖는다.
도 4b를 참조하면, 제 2 실시예에 따라 320℃에서 열처리한 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지의 전류농도에 따른 방전용량 특성으로서, 1.5 내지 1.7V의 전압범위에서 평평한 프로파일을 갖는다. 이는 결정성이 우수함을 잘 보여주고 있다.
상기 2차 전지의 초기 방전용량 값들은 0.4(1), 0.2(2), 0.1(3) 및 0.05mA/cm2(4)의 전류농도에서 각각 160, 170, 200 및 310mA h/g임을 알 수 있으며, 상기 건조된 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지보다 그 방전용량의 특성이 우수함을 알 수 있다.
도 4c를 참조하면, 제 3 실시예에 따라 500℃에서 3시간 동안 열처리한 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지의 전류농도에 따른 방전용량 특성으로서, 1.55V의 전압에서 평평한 프로파일을 갖는다. 초기 방전용량 값들은 0.4(1), 0.2(2), 0.1(3) 및 0.05mA/㎠(4)의 전류농도에서 각각 235, 250, 270 및 320mA h/g임을 알 수 있다.
이는 500℃에서 열처리한 결과물의 결정성이 가장 우수할 뿐만 아니라, 이를 적용하여 제조한 2차 전지의 방전용량의 특성도 가장 우수함을 잘 보여주고 있다.
즉, 레이트 커패빌러티(rate capability)가 가장 우수함을 보여주고 있다.
도 4d를 참조하면, 제 4 실시예에 따라 800℃에서 3시간 동안 열처리한 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지의 전류농도에 따른 방전용량 특성으로서, 1.55V의 전압에서 평평한 프로파일을 갖는다. 초기 방전용량 값들은 0.05mA/㎠(4)의 전류농도에서 260mA h/g이며, 0.4mA/㎠(1)의 전류농도에서 115mA h/g임을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 제 1 내지 제 4 실시예에 따른 결과물(Li4Ti5O12)이 적용되어 제조된 2차 전지의 전류농도에 따른 사이클당 방전용량 특성을 나타낸 그래프로서, a는 제 1 실시예에 따른 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지, b, c d는 각각 제 2, 제 3 및 제 4 실시예에 따른 결과물을 적용하여 제조한 2차 전지들의 특성을 나타낸 그래프이다.
도 5를 참조하면, 1에서 3싸이클 동안은 0,05mA/㎠의 전류농도, 4에서 6사이클 동안은 0.1mA/㎠의 전류농도, 7에서 9사이클 동안은 0.2mA/㎠의 전류농도, 10에서 60싸이클 동안은 0.4mA/㎠의 전류농도에서 측정하였다.
제 3 실시예에 따라 500℃에서 3시간 동안 열처리한 결과물(c)을 적용하여 제조한 2차 전지가 싸이클이 진행되어도 충방전 특성이 크게 저하되지 않는 것을 알 수 있으며, 60싸이클에서 0.4mA/㎠의 전류농도(0.5 내지 2.5V)에서 측정한 방전용량이 200mA h/g 이상임을 확인할 수 있다. 이는 500℃에서 3시간 동안 열처리한 결과물의 결정성이 우수하다는 것을 보여주고 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 폴리올 프로세스(Polyol Process)를 이 용함으로써 반응결과물을 후처리공정인 열처리공정을 수행하지 않고서도 나노결정구조를 갖는 전극재료를 합성할 수 있는 이점을 제공한다. 또한, 폴리올 프로세스를 이용하여 저온에서 적은 비용으로 나노전극재료를 합성할 수 있을 뿐만 아니라, 합성과정에서 발생할 수 있는 환경 오염을 줄일 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명에 의해 합성된 나노전극재료는 입자들이 균일하면서도 그 직경이 10 내지 50nm로 나노구조를 갖게 되는 이점이 있다. 뿐만 아니라, 초기 방전용량이 높고, 충방전의 횟수가 많더라도 방전용량이 크게 저하되지 않는 등 전기화학적으로 안정한 특성을 갖는 효과를 제공한다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 폴리올(polyols)용매에 티타늄계 화합물 및 리튬계 화합물용액을 혼합한 혼합용액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합용액을 리플럭스(reflux)장치에서 반응시켜 반응결과물을 얻어내되, 상기 리플럭스장치내의 온도가 상기 폴리올용매의 끓는점에 도달하게 되면 상기 혼합용액 내의 상기 리튬계화합물이 분해됨과 함께 상기 티타늄계화합물과 반응하여 나노결정의 스피넬(Spinel)구조를 갖는 리튬-티타늄계 산화물인 반응결과물을 얻어내는 단계;를 포함하며,
    나노결정의 스피넬구조를 갖는 전극재료를 합성하는데에 반응결과물의 열처리공정이 필요하지 않은 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 나노결정의 스피넬구조를 갖는 반응결과물을 얻어내는 단계; 후에
    상기 혼합용액을 세정하여 반응하고 남은 폴리올용매을 제거하는 단계:
    상기 결과물을 필터링하는 단계; 및
    상기 결과물을 건조시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  3. 제 1 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리올용매는 EG(Ethylene Glycol), EOH(Ethanol), DEG(Diethylene Glycol), TEG(Triethylene Glycol), TTEG(Tetraethylene Glycol) 및 TtEg(Tetratethylene Glycol)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  4. 제 1 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 티타늄계 화합물은 TTIP(Titanium Tetra-isopropoxide) 또는 TiCl인 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  5. 제 1 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 리튬계 화합물은 Li2O2 또는 CH3COOLi인 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  6. 제 1 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 나노결정구조의 스피넬구조를 갖는 결과물은 Li4Ti5O12인 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  7. 제 1 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 혼합용액을 리플럭스장치에서 반응시켜 나노결정의 스피넬구조를 갖는 결과물을 얻어내는 단계;는
    상기 혼합용액을 상기 폴리올용매의 끓는점에서 가열하여 수행하는 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 혼합용액을 40 내지 50시간 동안 반응시키는 것을 특징으로 하는 폴리올 프로세스를 이용한 전극재료의 합성방법.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항의 합성방법에 의해 합성되는 전극재료.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 합성된 전극재료의 입자의 직경은 5 내지 50nm인 것을 특징으로 하는 전극재료.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 합성된 전극재료는 2차 전지의 양극 또는 음극재료로 이용되는 것을 특징으로 하는 전극재료.
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