KR100790911B1 - 극저온 증류에 의해 공기를 분리하는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따르면, 공기는 고압 증류탑(101)과, 중압 증류탑(102), 그리고 저압 증류탑(103)을 포함하는 3중 증류탑에서 분리되며, 상기 중압 증류탑에는 고압 증류탑으로부터 산소 농후 액체가 공급된다. 저압 증류탑은 아르곤 증류탑(104)에 아르곤 농후 액체를 공급하며, 아르곤 증류탑보다 높은 압력에서 작동한다. 기체를 저부의 리보일러(23)에 이송함으로써 아르곤 증류탑의 저부에 열이 공급된다. 상기 기체는 질소 농후 기체인 것이 바람직하며, 저압 증류탑의 탑정으로부터 인출될 수도 있다.

Description

극저온 증류에 의해 공기를 분리하는 방법 및 장치{CRYOGENIC DISTILLATION SYSTEM FOR AIR SEPARATION}
도 1 내지 도 5는 순도가 98 mol％ 이상, 바람직하게는 99 mol％ 이상인 산소를 생성하는 데에 사용될 수 있는 본 발명에 따른 여러가지 다른 공기 분리 방법을 보여주는 다이아그램.
＜도면의 간단한 설명＞
8, 23 : 리보일러
27 : 탑정 응축기
33 : 제1 아르곤 농후 흐름
81 : 압축기
101 : 고압 증류탑
102 : 중압 증류탑
103 : 저압 증류탑
104 : 아르곤 증류탑
본 발명은 특히 극저온 증류에 의한 공기 분리에 관한 것이다. 동력 소비 및 설비 비용이 대부분을 차지하는 산소 생성 비용을 낮추도록 산소 생성 기술을 개선하기 위해 오랜 동안에 걸쳐 수많은 노력이 기울여져 왔다.
고압 증류 시스템이 그러한 비용 감소에 유리하며, 또한 가압 질소를 사용할 수 있는 경우, 그러한 고압 증류 시스템의 동력 소비가 상당히 경쟁력이 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 고압 증류 시스템의 경우, 저압 증류탑의 압력이 2 bar 이상이라는 사실에 주목하는 것이 유용하다. 종래의 또는 저압 공정은 대기압보다 약간 높은 압력에서 작동하는 저압 증류탑을 구비한다.
저압 증류탑의 압력이 높아질수록, 고압 증류탑에 공급되는 공기의 압력이 높아지며, 플랜트의 상온 부분과 저온 부분 모두의 경우에 장비가 보다 콤팩트해져 상당한 비용 감소가 초래된다. 그러나, 압력이 높아질수록 증류 공정은 보다 어려워지는데, 그 이유는 공기 중에 존재하는 성분(산소, 아르곤, 질소 등)의 휘발성이 서로 유사해져, 증류에 의한 분리의 수행이 보다 동력 집약적으로 되기 때문이다. 따라서, 고압 공정은 분리가 상당히 어려운 산소-아르곤 주성분 대신에 분리가 보다 용이한 산소-질소 주성분 사이에서 분리가 수행되는 저순도 산소(순도가 98％ 미만인)의 생성에 아주 적합하다. 산소와 아르곤의 휘발성이 아주 유사하므로, 산소와 아르곤을 분리하기 위해서는 대기압에서조차 상당수의 증류 스테이지와, 빠른 재비등 및 환류 속도를 필요로 한다. 당업계의 현수준에서의 공정 싸이클의 기존 구성의 고압 공정은 고순도 산소(순도가 98％보다 높은)의 생성에 적당하지도 경제적이지도 않다. 산소 중의 주요 불순물은 아르곤이므로, 저순도의 산소가 생성된다는 것은 아르곤이 전혀 생성되지 않은 것을 함축하는 것으로, 공급 공기에 함유되어 있는 아르곤의 50％ 이상이 산소와 질소 생성물에 남겨져 있다.
따라서, 고순도의 산소를 생성할 수 있으며 또한 소정의 경우에 아르곤을 생성할 수 있는 고압 공정을 제안하는 것이 유리하다.
후술되는 신규한 본 발명은 저순도의 산소 생성을 위해 개발된 기본적인 3중 증류탑 공정을 활용하며, 저순도 산소를 고순도의 산소와 부산물로서의 아르곤으로 보다 더 분리시키는 아르곤 증류탑을 추가시키고 있다. 이와 같이 아르곤 증류탑을 추가시킴으로써 다수의 산업용 기체 용례에 필요한 고순도의 산소(통상 순도가 99.5 vol％)를 생성할 수 있으며 동시에 공기 분리 플랜트의 유용한 생성물인 아르곤을 생성할 수 있다.
고압 이중탑 공정은 미국 특허 제5,224,045호에 개시되어 있다.
3중탑 공정은 미국 특허 제5,231,837호에 개시되어 있으며, 또한 미국 특허 제5,257,504호, 제5,438,835호, 제5,341,646호, 유럽 특허 제636845 A1호, 제684438 A1호, 미국 특허 제5,513,497호, 제5,692,395호, 제5,682,764호, 제5,678,426호, 제5,666,823호, 제5,675,977호, 제5,868,007호, 유럽 특허 제833118호에 개시되어 있다.
미국 특허 제5,245,832호에는 고압의 이중 증류탑 시스템이 제3 증류탑과 함께 사용되어, 산소, 질소, 그리고 아르곤을 생성하는 공정이 개시되어 있다. 고압에서 증류를 수행하기 위하여, 질소 가열 펌프 사이클이 사용되어 시스템에 필요한 재비등 및 환류를 제공한다. 제3 증류탑에서의 아르곤과 산소의 분리에 필요한 동력 외에, 가열 펌프 사이클은 또한 제2 증류탑에도 충분한 환류 및 재비등을 제공하여야 하므로, 최종적인 순환 유동 및 동력 소비가 높아진다.
미국 특허 제5,331,818호에는 저압 증류탑이 캐스캐이드(cascade) 내에 배치되어 그 탑정에서 액체 질소 환류를 수용하는 고압의 3중 증류탑 공정이 개시되어 있다. 제2 증류탑은 그 저부에서 고압 증류탑의 탑정과 열교환한다. 제3 증류탑은 그 저부에서 제2 증류탑의 탑정과 열교환한다. 이 공정은 생성되는 저압 질소 대 고압 질소의 비율과 관련하여 사이클 효율을 최적화한다.
전술한 공정 중 어느 것도 고순도 산소 또는 아르곤의 생성에 경제적으로 및 효과적으로 사용될 수 없다.
미국 특허 제4,433,989호에는 고압 증류탑과, 중압 증류탑, 그리고 저압 증류탑을 사용하며, 저압 증류탑과 중압 증류탑의 저부 리보일러가 고압 증류탑으로부터의 기체에 의해 가열되는 공기 분리 유닛이 개시되어 있다. 저압 증류탑으로부터의 기체는 아르곤 증류탑으로 공급되며, 이 아르곤 증류탑의 탑정 응축기는 중압 증류탑의 저부로부터의 액체를 사용하여 냉각된다. 이 경우에 중압 증류탑은 탑정에 응축기를 구비하고 있지 않으며, 이 증류탑으로부터의 모든 질소는 팽창되어 냉각된다.
미국 특허 제5,868,007호에는 저압 증류탑과 대략 동일한 압력에서 작동하는 아르곤 증류탑을 사용하는 3중 증류탑 시스템이 개시되어 있다. 아르곤 증류탑의 저부로부터의 기체는 중압 증류탑을 재비등시키는 데에 사용된다.
본 발명에 따르면, 극저온 증류에 의해 공기를 분리하는 공정이 제공되며, 이 공정은,
압축, 냉각 및 정제된 공기를 고압 증류탑에 공급하여, 이곳에서 탑정의 제1 질소 농후 흐름과 저부의 제1 산소 농후 흐름으로 분리하는 단계와;
상기 제1 산소 농후 흐름의 적어도 일부를 중압 증류탑에 공급하여 그 탑정의 제2 질소 농후 흐름과 저부의 제2 산소 농후 흐름을 생성하고, 그 제2 질소 농후 흐름 중 적어도 일부를 저압 증류탑 또는 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 이송하는 단계와;
저압 증류탑에서 저부의 제3 산소 농후 흐름과 탑정의 제3 질소 농후 흐름으로 분리하며, 상기 제2 산소 농후 흐름 중 적어도 일부를 저압 증류탑으로 이송하는 단계와;
저압 증류탑의 저부 리보일러에 가열 기체를 이송하는 단계와;
상기 제3 산소 농후 흐름의 적어도 일부를 인출 지점에서 인출하는 단계와;
저압 증류탑으로부터 아르곤을 3 내지 12 mol％ 함유하는 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름을 인출하는 단계와;
탑정 응축기 및 기체 흐름에 의해 가열되는 저부 리보일러를 구비하는 아르곤 증류탑에 상기 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름을 이송하고, 아르곤 증류탑의 탑정에서 상기 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름보다 아르곤이 풍부한 천연 아르곤 흐름을 회수하고 아르곤 증류탑의 저부에서 제4 산소 농후 흐름을 인출하는 단계
로 이루어진다.
흐름을 증류탑으로의 공급물로서 규정할 때에 그 공급 지점의 위치는, 지정되어 있지 않은 경우, 그 증류탑의 질량 전달 및 열 전달 영역의 어느 한 위치일 수 있으며, 이러한 위치에서는 그러한 공급물과 증류탑의 내부 유체 흐름이 직접 접촉한다는 점에 주목하는 것이 유용하다. 따라서, 저부 리보일러 또는 탑정 응축기는 증류탑의 일부로서 간주된다. 일례로서, 증류탑의 저부 리보일러에 공급되는 액체는 그 증류탑에 대한 공급물로서 간주된다.
본 발명의 다른 선택적인 태양에 따르면,
- 저부 리보일러를 가열하는 기체 흐름은 질소를 90％ 이상 함유하고,
- 아르곤 증류탑의 저부 리보일러를 가열하는 기체 흐름은 제1 질소 농후 흐름과, 제2 질소 농후 흐름, 그리고 제3 질소 농후 흐름 중 하나의 적어도 일부이며,
- 질소 농후 기체 흐름 중 적어도 일부를 압축하여, 이것을 가열 기체로서 아르곤 증류탑의 저부 리보일러로 이송하는 단계를 포함하고,
- 저압 증류탑에 제4 산소 농후 흐름을 이송하는 단계를 포함하며,
- 아르곤 농후 액체를 액체 형태로 저압 증류탑으로부터 인출하여, 그 최대 기체 함량이 2％인 상태로 아르곤 증류탑으로 이송하고,
- 저압 증류탑 내의 아르곤 농도가 최대인 지점 아래의 20개 이상의 이론상 트레이에서 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하며,
- 저압 증류탑 내의 아르곤 농도가 최대인 지점 아래의 최대 30개의 이론상 트레이에서 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하고,
- 저압 증류탑의 저부에서 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하며,
- 생성물로서의 천연 아르곤 흐름과 제3 산소 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하고,
- 상기 제3 산소 농후 흐름은 산소를 95 mol％ 이상 함유하며, 천연 아르곤 흐름은 아르곤을 95 mol％ 이상 함유하고,
- 저압 증류탑의 저부 위의 최대 5개의 이론상 트레이에서 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하고, 생성물로서의 제4 산소 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하며,
- 상기 제4 산소 농후 흐름은 산소를 95 mol％ 이상 함유하고,
- 저압 증류탑의 탑정으로부터 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 질소 농후 액체를 이송하는 단계를 포함하며,
- 저압 증류탑의 저부 리보일러용 가열 기체는 고압 증류탑으로부터의 질소 농후 기체 또는 공기이고,
- 상이한 순도의 산소 농후 흐름이 저압 증류탑으로부터 인출되며,
- 저압 증류탑은 2 bar 이상, 바람직하게는 3 bar 이상, 가장 바람직하게는 4 bar 이상에서 작동하고,
- 상이한 순도의 산소 농후 흐름이 저압 증류탑으로부터 인출되며,
- 아르곤 증류탑은 저압 증류탑의 압력보다 0.5 bar 이상이 낮은 압력에서 작동하고,
- 중압 증류탑은 저부 리보일러를 구비하며,
- 고압 증류탑으로부터 저부 리보일러로 질소 농후 기체를 이송하는 단계를 포함하고,
- 제2 질소 농후 유체를 저압 증류탑으로 이송하기 전에 그 중 적어도 일부를 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉시키는 단계를 포함하며,
- 제2 산소 농후 유체를 저압 증류탑으로 이송하기 전에 그 중 적어도 일부를 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉시키는 단계를 포함하고,
- 중압 증류탑은 탑정 응축기를 구비하며, 제2 산소 농후 유체 중 적어도 일부를 상기 탑정 응축기에 이송하는 단계를 포함하고,
- 공기가 중압 증류탑으로 이송된다.
본 발명의 또 다른 태양에 따르면, 극저온 증류에 의해 공기를 분리하는 장치가 제공되며, 이 장치는 고압 증류탑과, 중압 증류탑과, 저부 리보일러를 구비하는 저압 증류탑, 그리고 탑정 응축기와 저부 리보일러를 구비하는 아르곤 증류탑을 포함하며, 고압 증류탑에 공기를 이송하는 관과, 고압 증류탑으로부터 중압 증류탑으로 제1 산소 농후 액체 중 적어도 일부를 이송하는 관과, 중압 증류탑의 저부로부터 저압 증류탑으로 제2 산소 농후 유체를 이송하는 관과, 중압 증류탑의 탑정으로부터 저압 증류탑 또는 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 제2 질소 농후 유체를 이송하는 관과, 가열 기체를 저압 증류탑의 저부 리보일러로 이송하는 관과, 저압 증류탑으로부터 제3 산소 농후 유체를 인출하는 관과, 고압 증류탑으로부터 저압 증류탑으로 질소 농후 액체를 이송하는 관과, 저압 증류탑으로부터 아르곤 증류탑으로 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름을 이송하는 관과, 아르곤 증류탑으로부터 아르곤을 50 mol％ 이상 함유한 천연 아르곤 흐름을 인출하는 관, 그리고 아르곤 증류탑으로부터 제4 산소 농후 흐름을 인출하는 관을 포함한다.
추가의 선택 사양에 따르면,
- 아르곤 증류탑은 저부 리보일러를 구비하며,
- 저압 증류탑으로부터 아르곤 증류탑의 저부 리보일러로 제3 질소 농후 흐름을 이송하는 관이 마련되고,
- 제3 질소 농후 흐름을 아르곤 증류탑의 저부 리보일러에 이송하기 전에 압축하는 압축기가 마련되며,
- 저압 증류탑의 탑정으로부터 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 질소 농후 액체를 이송하는 관이 마련되고,
- 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하기 위한 관이 저압 증류탑의 저부에 연결되며,
- 제4 산소 농후 흐름을 저압 증류탑의 중간 높이 지점으로 이송하는 관이 마련되고,
- 아르곤 증류탑 또는 저압 증류탑으로부터 인출한 1종 이상의 산소 농후 액체를 가압하는 가압 수단이 마련되며,
- 저압 증류탑으로부터 상이한 순도의 산소 농후 흐름을 인출하는 관이 마련되고,
- 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하기 위한 관이 저압 증류탑의 중간 높이 지점에 연결되며,
- 질소가 농후한 제2 액체를 저압 증류탑에 이송하기 전에 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉(subcooling)시키는 수단이 마련되고,
- 제2 산소 농후 액체를 저압 증류탑에 이송하기 전에 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉시키는 수단이 마련되며,
- 중압 증류탑이 저부 리보일러를 구비하고,
- 고압 증류탑으로부터 중압 증류탑의 저부 리보일러에 질소 농후 기체를 이송하는 이송 수단이 마련되며,
- 중압 증류탑이 탑정 응축기를 구비하고,
- 중압 증류탑의 탑정 응축기에 제2 산소 농후 유체의 적어도 일부를 이송하는 이송 수단이 마련되며,
- 중압 증류탑에 공기를 이송하는 이송 수단이 마련되고,
- 저압 증류탑으로부터 아르곤 증류탑으로 이송된 제1 아르곤 농후 흐름을 팽창시키는, 바람직하게는 밸브에 의해 구성되는 팽창 수단이 마련된다.
신규한 본 발명은 비교적 저압에서 작동하는 아르곤 증류탑을 고압 3중 증류탑 공정에 추가하여, 고순도 산소 및/또는 아르곤 생성물의 생성에 필수적인 아르곤과 산소의 효율적인 분리를 수행함으로써 이러한 태양을 달성한다.
일실시예(도 1)에서, 본 발명의 공정은 다음과 같이 설명될 수 있다.
수분 및 CO2와 같은 불순물이 없는 공기가 고압 증류탑에 공급되어, 이곳에서 탑정의 질소 농후 흐름과 저부의 산소 농후 흐름으로 분리된다.
산소 농후 흐름의 적어도 일부가 측방의 증류탑으로 공급되어, 탑정의 제2 질소 농후 흐름과 저부의 제2 산소 농후 흐름을 생성한다. 상기 측방의 증류탑은 고압 증류탑의 탑정에서 또는 그 부근에서 질소 농후 기체와 열교환하는 리보일러를 구비하는 것이 바람직하다.
제2 질소 농후 흐름 중 일부는 액체 환류로서 회수되어 저압 증류탑으로 공급된다.
제2 산소 농후 흐름 중 적어도 일부는 측방의 증류탑의 탑정 응축기에서 적어도 부분적으로 증발되며 이 증발된 부분과 비증발된 부분은 저압 증류탑에 공급된다.
저압 증류탑에서는 공급물을 저부의 제3 산소 농후 흐름과 탑정의 제3 질소 농후 흐름으로 분리한다. 저압 증류탑의 저부는 고압 증류탑의 탑정과 열교환한다.
제3 산소 농후 흐름 중 적어도 일부는 산소 생성물로서 회수된다.
산소-아르곤 흐름은 제3 산소 농후 흐름 위에서 인출된다. 이 산소-아르곤 흐름은 아르곤 증류탑으로 공급된다.
아르곤 흐름은 아르곤 증류탑의 탑정에서 회수되며 제4 산소 농후 흐름은 아르곤 증류탑의 저부에서 회수된다.
도 1의 실시예에서, 실질적으로 수분과 CO2를 함유하지 않은 공급 공기(1)는 3개의 공기 흐름(3, 17, 50)으로 분기되며, 각 흐름은 메인 열교환기(100)에서 냉각된다. 공기 흐름(3)은 냉각 전에 부스터(booster;5)에서 압축되며, 열교환기(100)를 가로지른 다음 밸브(또는 액체 터빈)에서 팽창되어, 액체 형태로 고압 증류탑(101; high pressure column)에 공급된다. 공기 흐름(17)은 열교환기(100)에서 냉각되어, 기체 형태로 고압 증류탑(101)에 공급된다. 공기 흐름(50)은 부스터(6)에서 압축되고, 열교환기(100)에서 부분적으로 냉각된 다음 터빈(7)에서 팽창되어, 저압 증류탑(103; low pressure column)으로 이송된다. 물론 선택적으로 또는 추가적으로, 상기와 같은 냉각은 고압 증류탑(101)에 공기를 이송하는 클라우드 터빈(Claude turbine)에 의해 또는 하나나 다수의 증류탑(101, 102, 103)으로부터의 기체를 팽창시키는 터빈에 의해 이루어질 수 있다. 고압 증류탑(101)으로부터 인출된 제1 산소 농후 흐름(10)은 보조 냉각기(83)에서 냉각되어 팽창된 다음, 중압 증류탑(102; intermediate pressure column)의 중간 높이 지점으로 이송되어, 이곳에서 제2 산소 농후 흐름(20)과 탑정에서의 제2 질소 농후 흐름(25)으로 분리된다. 제2 질소 농후 흐름(25) 중 일부는 액체 환류로서 인출되어, 저압 증류탑(103)의 탑정으로 이송된다. 선택적으로 제2 질소 농후 흐름(25)의 전부 또는 일부가 파선(25A)으로 도시된 바와 같이 아르곤 증류탑(104)의 탑정 응축기(27)로 이송될 수도 있다.
고압 증류탑(101)으로부터의 제1 질소 농후 흐름(9')은 중압 증류탑(102)의 저부 리보일러(11)로 이송되어 가열 유체로서 이용되며, 응축된 후 고압 증류탑(101)에 환류로서 반송된다. 저부 리보일러(11)를 가열하기 위한 가열 유체로는, 고압 증류탑(101)보다 낮은 압력을 가진 곳으로부터의 기체도 고려될 수 있다.
고압 증류탑(101)으로부터의 제1 질소 농후 기체의 일부는 저압 증류탑(103)의 저부 리보일러(8)를 가열하는 데에 사용된다.
제2 산소 농후 흐름(20) 중 일부는 팽창된 다음 저압 증류탑(103)으로 이송되고, 나머지 일부는 중압 증류탑(102)의 탑정 응축기(13)로 이송되어 이곳에서 다시 저압 증류탑(103)으로 이송되는데, 그 위치는 상기 제2 산소 농후 흐름 중 일부에서 몇 개의 트레이 아래 지점이다.
고압 증류탑으로부터의 질소 농후 흐름(15)은 제1 질소 농후 흐름(9)과 같거나 낮은 위치에서 인출되어, 팽창된 다음 저압 증류탑(103)으로 이송된다. 이 경우 고압 증류탑(101)에서 중압 증류탑(102)으로는 질소가 농후한 액체가 이송되지 않는다.
저압 증류탑(103)으로 공급된 유체는, 산소를 95 mol％ 이상 함유한 저부의 제3 산소 농후 흐름(31)과 탑정의 제3 질소 농후 흐름(79)으로 분리된다. 제3 산소 농후 흐름(31)은 펌프(19)에서 펌핑되어 열교환기(100)로 이송되고, 이곳에서 증발되어 기체 형태의 산소 생성물을 생성한다.
물론 액체 산소는 공기 또는 질소 단독과의 열교환에 의해 별개의 생성물 증발기에서 증발될 수도 있다.
증류탑 중 하나로부터 액체 질소를 인출하여, 펌핑한 다음 열교환기(100) 또는 그밖의 장소에서 증발시킴으로써 가압 하에 액체 질소를 생성할 수 있다.
중압 증류탑(102)은 고압 증류탑(101)의 압력보다는 낮지만 저압 증류탑(103)의 압력보다는 높은 압력에서 작동한다.
아르곤을 3 내지 12 mol％ 함유한 제1 아르곤 농후 흐름(33)이 저부의 제3 산소 농후 흐름(31)보다 높은 위치에서 인출된다. 주로 산소와 아르곤으로 이루어진 제1 아르곤 농후 흐름(33)은 밸브에서 팽창되어, 액체 형태로 아르곤 증류탑(104)의 중간 높이에서 공급되며, 이곳에서 탑정의 천연 아르곤 흐름(80)과 저부의 제4 산소 농후 흐름(36)으로 분리된다. 따라서, 아르곤 증류탑(104)에는 기체 함량이 최대 2％인 액체 흐름만 공급된다. 제4 산소 농후 흐름(36)은 제3 산소 농후 흐름(31)의 압력으로 펌핑되어 이 제3 산소 농후 흐름(31)과 혼합된다. 이 실시예에서, 아르곤 증류탑(104)은 저압 증류탑(103)보다 낮은 압력에서 작동하며, 질소를 95 mol％ 이상, 바람직하게는 98 mol％ 이상 함유한 저압 증류탑으로부터의 질소 농후 흐름(70)에 의해 재비등되는데, 이 저압 증류탑으로부터의 질소 농후 흐름(70)은 저압 증류탑(103)의 탑정으로부터 저부 리보일러(23)로 이송된 다음, 저압 증류탑(103)의 탑정으로 반송된다.
아르곤의 경우, 필수적인 것은 아니지만, 추가의 트레이가 아르곤 증류탑(104)에 사용되어 고순도(99.9999 mol％)의 아르곤을 생성할 수 있다.
아르곤 증류탑(104)의 탑정 응축기(27)는 저압 증류탑(103)의 탑정으로부터 나온 질소를 95 mol％ 이상, 바람직하게는 98 mol％ 이상 함유한 팽창된 제3 질소 농후 흐름(79)을 사용하여 냉각된다. 이 제3 질소 농후 흐름(79)은, 중압 증류탑(102)으로부터 나온 95 mol％ 이상의 질소, 바람직하게는 98 mol％ 이상의 질소를 함유한 제2 질소 농후 흐름(25)을 파선(25A)으로 이송함으로써, 보충 또는 대체될 수도 있다.
다른 별법에 의해 질소 농후 기체가 저압 증류탑(103)의 탑정으로부터 아르곤 증류탑(104)의 저부 리보일러(23)로 이송되어, 이곳에서 응축되어 질소 농후 액체를 형성한다. 이 질소 농후 액체의 적어도 일부는 아르곤 증류탑(104)의 탑정 응축기(27)로 이송될 수 있으며, 이곳에서 아르곤 증류탑(104)의 탑정 기체와의 열교환에 의해 증발되어, 필요한 환류 작용을 제공한다.
증발된 액체는 보조 냉각기(83)에서 가열된 다음, 열교환기(100)에서 가열되어 저압 질소(85)를 생성한다.
저압 증류탑(103)의 탑정으로부터의 질소 농후 기체는 또한 열교환기(83, 100)에서 가열되어, 중간 압력의 질소(72)를 형성한다.
고압 질소(93)가 고압 증류탑(101)으로부터 인출되어 열교환기(100)로 이송된다.
추가적으로 또는 선택적으로, 액체 질소가 증류탑 중 하나로부터 인출되고, 펌핑되어 열교환기(100)에서 증발될 수도 있다. 액체 아르곤은 아르곤 증류탑(104)으로부터 인출될 수도 있다.
액체 산소가 최종 생성물로서 생성될 수도 있다.
도 1의 공정을 예시하기 위하여, 신규한 본 발명의 중요한 흐름을 보여주는 모의 실험을 수행하였다.
1 31 33 36 72 85 80
유량 1000 85 130 122.4 400 385 7.60
압력(bar abs) 15.1 5.02 5.00 1.30 4.69 2.78 1.24
온도(℃) 45 -164.3 -164.7 -180.5 40.1 40.1 -183.9
몰분율
질소 0.7811 0.0000 0.0000 0.0000 0.9980 0.9919 0.0000
아르곤 0.0093 0.0032 0.0604 0.0033 0.0007 0.0023 0.9810
산소 0.2096 0.9968 0.9396 0.9967 0.0013 0.0058 0.0190
도 2의 실시예는 대기 온도의 압축기(81)에서 저압 질소(85)의 일부(또는 저압 증류탑으로부터의 질소 기체)를 추가로 압축하고, 이 압축된 흐름을 열교환기(100)에서 냉각시킨 다음, 아르곤 증류탑(104)의 저부 리보일러(23)에서 이 재순환 흐름을 응축시킴으로써, 아르곤 증류탑(104)의 재비등이 이루어진다는 점에서 도 1의 실시예와 상이하다. 저압 질소(85)는 질소를 90％ 이상 함유한다. 응축된 액체는 저압 증류탑(103)의 탑정으로 공급된다. 이 실시예는 공급 공기의 압력이 낮아 저압 증류탑(103)의 압력이 낮아짐으로써, 저압 증류탑(103)의 탑정에서 나온 질소 농후 기체에 의해 아르곤 증류탑(104)을 재비등시킬 수 없는 경우에 적용된다.
도 3의 실시예는, 생성물로서의 제4 산소 농후 흐름(36)을 회수하는 대신에, 이 제4 산소 농후 흐름(36)을 펌핑하여 저압 증류탑(103)으로 반송하여, 제1 아르곤 농후 흐름(33)의 인출 지점과 동일한 높이에서 추가로 증류시키는 점이 도 2의 실시예와 상이하다. 제1 아르곤 농후 흐름(33)은 아르곤 증류탑(104)의 저부로 이송된다.
도 4의 실시예에서는, 재순환된 질소가 아르곤 증류탑(104)을 재비등시키는 데에 사용된다. 제4 산소 농후 흐름(36)이 펌핑되어 다른 흐름과 혼합되지 않고 열교환기(100)에서 증발된다. 저압 증류탑(103)으로부터 고순도 산소 생성물을 생성하는 대신에, 저압 증류탑(103)의 저부로부터 제2 아르곤 농후 흐름(41)이 인출되어 아르곤 증류탑(104)의 중간 높이로 이송되는데, 이곳에서 고순도 산소인 저부의 제4 산소 농후 흐름(36)과 탑정의 천연 아르곤 흐름(80)으로 증류된다.
모든 산소를 고순도로 생성하는 대신에, 제3 산소 농후 흐름(31)의 일부만 고순도(즉, 산소가 98 mol％ 이상)로 생성하고, 나머지 일부는 저순도(예를 들어, 산소가 95 mol％ 이하)로 생성하는 안을 고려할 수 있다. 이 경우(도 1 참조)에, 저순도 산소 흐름은 제1 아르곤 농후 흐름(33)으로부터 직접 또는 제1 아르곤 농후 흐름(33)이 인출되는 트레이 부근의 저압 증류탑(103)으로부터 인출될 수 있다. 이러한 구성은, 생성되는 순수한 산소의 양과 관련하여 동력 소비를 최적화할 수 있다.
아르곤이 필요하지 않은 경우에는, 아르곤 증류탑(104)에 있어서 제1 아르곤 농후 흐름(33)의 공급 지점 위의 아르곤 증류탑(104)의 이론상 트레이의 수를 감소시킬 수 있다. 이 경우에, 아르곤 흐름은 여전히 산소를 다량(예를 들어, 아르곤이 50 mol％이고 산소가 50 ml％)으로 함유하고 있으며, 또한 이러한 아르곤 흐름은 폐기되거나, 공급 공기를 냉각시키는 데에 사용되거나, 또는 저압 증류탑으로 이송될 수도 있다.
저압 증류탑의 다수의 트레이는 질소를 3 ppm 미만, 바람직하게는 1 ppm 미만 함유한 산소 아르곤 공급 흐름을 아르곤 증류탑에 제공하도록 배열될 수 있다. 따라서, 아르곤 생성물은 질소(ppm 범위)를 함유하지 않으며, 질소의 인출을 위해 다른 증류탑이 필요하지 않다. 충분한 수의 트레이가 아르곤 증류탑에 설치되어 있는 경우, 아르곤 흐름은 산소 함량이 ppm 레벨이 될때까지 증류되어, 최종 아르곤 생성물이 아르곤 증류탑으로부터 바로 생성될 수 있다. 이 아르곤 증류탑은 섹션 사이에 액체 이송 펌프를 구비하는 단일 또는 복수 개의 섹션으로 이루어질 수 있다.
도면에서, 고압 증류탑, 저압 증류탑, 그리고 아르곤 증류탑은 측방 증류탑으로서의 중압 증류탑과 함께 단일 구조물을 형성한다. 이들 증류탑이 상이한 배열로, 예를 들어 고압 증류탑과 저압 증류탑이 나란히 배치되거나, 중압 증류탑이 고압 증류탑 및/또는 저압 증류탑 등과 단일 구조물을 형성하는 배열로 배치될 수 있음을 알 수 있다. 마찬가지로, 아르곤 증류탑은 저압 증류탑의 위에 배치되기 보다는 저압 증류탑과 나란히 배치될 수 있다.
아르곤 증류탑의 저부 리보일러로부터의 액체 질소를 응축하기 위해, 액체 질소는 예를 들어, 펌핑에 의해 저압 증류탑에 또는 펌핑 없이 아르곤 증류탑의 응축기에 반송될 수도 있다.
도시된 실시예는 고압 증류탑으로부터의 질소 농후 기체를 사용하여 저압 증류탑을 재비등시키는 것을 보여주고 있다. 물론, 저압 증류탑의 보다 위쪽으로부터의 액체에 대하여 질소 농후 기체를 응축시키는 다른 리보일러가 제공되는 경우에는 저압 증류탑을 재비등시키도록 증류탑 중 하나로부터의 공기 또는 다른 기체가 사용될 수 있다.
고압 증류탑은 10 내지 20 bar에서, 중압 증류탑은 6 내지 13 bar에서, 저압 증류탑은 3 내지 7 bar에서, 그리고 아르곤 증류탑은 1.1 내지 2.5 bar에서 작동할 수도 있다.
아르곤 증류탑의 저부로부터의 산소 농후 흐름은 산소를 80 mol％ 이상, 바람직하게는 90 mol％ 이상, 가장 바람직하게는 95 mol％ 이상 함유한다.
전술한 내용으로부터 제3 및 제4 산소 농후 흐름이 산소 생성물로서 인출될 수 있다는 것을 알 수 있다. 액체 산소 펌핑 사이클(LOX pumped cycle)(액체 산소가 고압으로 펌핑된 후 고압 공기 또는 질소와의 간접 열교환에 의해 증발되어 고압 기체형태의 산소 생성물을 생산하는 사이클)의 경우, 제3 산소 농후 흐름을 아르곤 증류탑의 저부에서 팽창하여 제4 산소 농후 흐름과 혼합함으로써 2개의 생성물 흐름에 대한 2개의 상이한 액체 산소 펌프 세트를 구비하지 않아도 되고, 이 후 혼합된 액체 산소 흐름은 단일 세트의 펌프에 의해 고압으로 펌핑된다. 이러한 장치는 펌핑력(pumping power)은 조금 더 높지만, 펌프의 구성이 더 간단하고 비용이 더 적게 든다.
따라서, 도 5에 도시된 바와 같이, 제3 산소 농후 흐름은 아르곤 증류탑 저부의 리보일러 영역으로 이송된다. 그 후, 저부의 액체 중 나머지 부분이 인출되고 증발 압력으로 펌핑되어 열교환기에서 증발된다.
그러나, 제3 산소 농후 흐름 및 제4 산소 농후 흐름의 순도가 상이하거나, 상이한 압력을 필요로 하는 경우, 이들 흐름은 따로따로 인출되거나 증발될 수도 있다.
제3 산소 농후 흐름과 제4 산소 농후 흐름은 기체 또는 액체 형태로 인출될 수도 있다.
본 발명의 방법은 충분한 냉각이 가능하다면, 액체 형태의 산소, 질소 또는 아르곤을 생성하는 데에 사용될 수도 있다.
모든 또는 일부 증류탑은 EP-A-0845293에 개시된 베르렌/레흐만 유형(Werlen/Lehman type)의 또는 교차 파형의 구조를 갖는 패킹을 포함할 수도 있다.
공기는 가능한 한 추가의 압축 단계 후에, 기체 터빈의 압축기로부터 장치의 고압 증류탑 또는 다른 증류탑에 공급될 수도 있다.
본 발명의 극저온 증류에 의한 공기 분리 방법 및 장치에 의해, 저비용으로 고순도의 산소 및 아르곤을 생성할 수 있다.

Claims (43)

  1. 극저온 증류에 의해 공기를 분리하는 방법으로서,
    압축, 냉각 및 정제된 공기를 고압 증류탑(101)에 공급하여, 이곳에서 탑정의 제1 질소 농후 흐름과 저부의 제1 산소 농후 흐름으로 분리하는 단계와;
    상기 제1 산소 농후 흐름의 적어도 일부를 중압 증류탑(102)에 공급하여 그 탑정의 제2 질소 농후 흐름과 저부의 제2 산소 농후 흐름을 생성하고, 상기 제2 질소 농후 흐름 중 적어도 일부를 저압 증류탑(103)과 아르곤 증류탑(104)의 탑정 응축기(27) 중 어느 하나 또는 양자 모두에 이송하고, 제2 산소 농후 흐름 중 적어도 일부를 저압 증류탑에 이송하는 단계와;
    저압 증류탑에서 저부의 제3 산소 농후 흐름과 탑정의 제3 질소 농후 흐름으로 분리하는 단계와;
    저압 증류탑의 저부 리보일러(8)에 상기 저부 리보일러(8)를 가열하는데 사용되는 가열 기체를 이송하는 단계와;
    상기 제3 산소 농후 흐름의 적어도 일부를 인출하는 단계와;
    저압 증류탑으로부터 아르곤을 3 내지 12 mol％ 함유하는 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름을 인출하는 단계와;
    탑정 응축기 및 기체 흐름에 의해 가열되는 저부 리보일러(23)를 구비하는 아르곤 증류탑에 상기 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름을 이송하고, 아르곤 증류탑의 탑정에서 상기 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름보다 아르곤이 풍부한 천연 아르곤 흐름을 회수하고 아르곤 증류탑의 저부에서 제4 산소 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하며,
    상기 아르곤 증류탑의 저부 리보일러를 가열하는 기체 흐름은 질소를 90 mol％ 이상 함유하며,
    상기 아르곤 증류탑의 저부 리보일러를 가열하는 기체 흐름은 제3 질소 농후 흐름의 적어도 일부인 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 질소 농후 기체 흐름 중 적어도 일부를 압축하여, 이것을 가열 기체로서 아르곤 증류탑의 저부 리보일러로 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, 저압 증류탑에 제4 산소 농후 흐름을 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제4항에 있어서, 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름(33, 41)을 액체 형태로 저압 증류탑으로부터 인출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 저압 증류탑은 3 내지 7 bar에서 작동하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제4항에 있어서, 제2 아르곤 농후 흐름(41)을 저압 증류탑의 저부에서 인출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제4항에 있어서, 생성물로서의 천연 아르곤 흐름과 제3 산소 농후 흐름과 제4 산소 농후 흐름 중 하나 이상을 인출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제3 산소 농후 흐름의 산소 농도와, 상기 제4 산소 농후 흐름의 산소 농도와, 상기 천연 아르곤 흐름의 아르곤 농도 중 어느 하나 이상은 95 mol％ 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 또는 제4항에 있어서, 저압 증류탑의 저부 위의 최대 5개의 이론상 트레이에서 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름(33, 41)을 인출하고, 생성물로서의 제4 산소 농후 흐름을 인출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 제4 산소 농후 흐름은 산소를 95 mol％ 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 또는 제4항에 있어서, 저압 증류탑의 탑정으로부터 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 질소 농후 액체를 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 또는 제4항에 있어서, 고압 증류탑의 탑정으로부터 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 질소 농후 액체를 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 또는 제4항에 있어서, 저압 증류탑의 저부 리보일러용 가열 기체는 고압 증류탑으로부터의 질소 농후 기체 또는 공기인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상이한 순도의 산소 농후 흐름을 저압 증류탑으로부터 인출하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항 또는 제4항에 있어서, 저압 증류탑은 2 bar 이상에서 작동하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 저압 증류탑은 4 bar 이상에서 작동하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 아르곤 증류탑은 저압 증류탑의 압력보다 낮은 압력에서 작동하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항 또는 제4항에 있어서, 중압 증류탑은 저부 리보일러를 구비하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 고압 증류탑으로부터 중압 증류탑의 저부 리보일러로 질소 농후 기체를 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제1항 또는 제4항에 있어서, 제2 질소 농후 유체를 저압 증류탑으로 이송하기 전에 그 중 적어도 일부를 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉(subcooling)시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제1항 또는 제4항에 있어서, 제2 산소 농후 유체를 저압 증류탑으로 이송하기 전에 그 중 적어도 일부를 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제1항 또는 제4항에 있어서, 중압 증류탑은 탑정 응축기를 구비하며, 제2 산소 농후 유체 중 적어도 일부를 상기 탑정 응축기에 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제1항 또는 제4항에 있어서, 공기를 중압 증류탑에 이송하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 극저온 증류에 의해 공기를 분리하는 장치로서,
    고압 증류탑(101)과, 중압 증류탑(102)과, 저부 리보일러(8)를 구비하는 저압 증류탑(103)과, 그리고 탑정 응축기(27) 및 저부 리보일러(23)를 구비하는 아르곤 증류탑(104)을 포함하며, 고압 증류탑에 공기를 이송하는 관과, 고압 증류탑으로부터 중압 증류탑으로 제1 산소 농후 액체 중 적어도 일부를 이송하는 관과, 중압 증류탑의 저부로부터 저압 증류탑으로 제2 산소 농후 유체를 이송하는 관과, 중압 증류탑의 탑정으로부터 저압 증류탑 또는 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 제2 질소 농후 유체를 이송하는 관과, 저압 증류탑의 저부 리보일러에 상기 저부 리보일러를 가열하는데 사용되는 가열 기체를 이송하는 관과, 저압 증류탑으로부터 제3 산소 농후 유체를 인출하는 관과, 고압 증류탑으로부터 저압 증류탑으로 질소 농후 액체를 이송하는 관과, 저압 증류탑으로부터 아르곤 증류탑으로 제1 또는 제2 아르곤 농후 흐름을 이송하는 관과, 아르곤 증류탑으로부터 천연 아르곤 흐름을 인출하는 관, 그리고 아르곤 증류탑으로부터 제4 산소 농후 흐름을 인출하는 관을 포함하며,
    저압 증류탑(103)으로부터 아르곤 증류탑의 저부 리보일러(23)로 제3 질소 농후 흐름을 이송하는 관을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  27. 삭제
  28. 제26항에 있어서, 상기 제3 질소 농후 흐름을 아르곤 증류탑의 저부 리보일러에 이송하기 전에 압축하는 압축기(81)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  29. 제26항에 있어서, 저압 증류탑의 탑정으로부터 아르곤 증류탑의 탑정 응축기로 질소 농후 액체를 이송하는 관을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  30. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 아르곤 농후 흐름을 인출하기 위한 관이 저압 증류탑의 저부에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
  31. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 제4 산소 농후 흐름을 저압 증류탑의 중간 지점으로 이송하는 관을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  32. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 아르곤 증류탑 또는 저압 증류탑으로부터 인출한 1종 이상의 산소 농후 액체를 가압하는 가압 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  33. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 저압 증류탑으로부터 상이한 순도의 산소 농후 흐름을 인출하는 관을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  34. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 아르곤 농후 흐름을 인출하기 위한 관이 저압 증류탑의 중간 높이 지점에 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
  35. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 질소 농후 액체를 저압 증류탑에 이송하기 전에 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉시키는 수단(83)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  36. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 산소 농후 액체를 저압 증류탑에 이송하기 전에 적어도 부분적으로 증발시키거나 과냉시키는 수단(83)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  37. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 중압 증류탑은 저부 리보일러를 구비하는 것을 특징으로 하는 장치.
  38. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 고압 증류탑으로부터 중압 증류탑의 저부 리보일러에 질소 농후 기체를 이송하는 이송 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  39. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 중압 증류탑은 탑정 응축기를 구비하는 것을 특징으로 하는 장치.
  40. 제39항에 있어서, 중압 증류탑의 탑정 응축기에 제2 산소 농후 유체의 적어도 일부를 이송하는 이송 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  41. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 중압 증류탑과 저압 증류탑 중 어느 하나 또는 양자 모두에 공기를 이송하는 이송 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  42. 제26항, 제28항 또는 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 저압 증류탑으로부터 아르곤 증류탑으로 이송된 제1 아르곤 농후 흐름을 팽창시키는 팽창 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  43. 제42항에 있어서, 상기 팽창 수단은 밸브인 것을 특징으로 하는 장치.
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