KR100786626B1 - Hydrogen isotopic pump and its application on the low temperature calibration system - Google Patents

Hydrogen isotopic pump and its application on the low temperature calibration system Download PDF

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KR100786626B1
KR100786626B1 KR1020060098781A KR20060098781A KR100786626B1 KR 100786626 B1 KR100786626 B1 KR 100786626B1 KR 1020060098781 A KR1020060098781 A KR 1020060098781A KR 20060098781 A KR20060098781 A KR 20060098781A KR 100786626 B1 KR100786626 B1 KR 100786626B1
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양인석
김용규
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한국표준과학연구원
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    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/22—Separation by extracting
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    • G01K11/00—Measuring temperature based upon physical or chemical changes not covered by groups G01K3/00, G01K5/00, G01K7/00 or G01K9/00

Abstract

A hydrogen isotope removing equipment is provided to reduce the working hour substantially and reduce the cost by increasing the purity of hydrogen stored in a hydrogen cell of a thermometer correcting system and reducing the content of isotope of hydrogen, and a low temperature correction system using the same is provided to increase the correction accuracy and the correction operating efficiency. A hydrogen isotope removing equipment(100) includes: a hydrogen supply part(110) for supplying hydrogen; an isotope removing part(130) comprising a glass tube(131) and at least one hydrogen isotope removing film(132) provided within the glass tube and installed on a moving path of hydrogen supplied from the hydrogen supply part; a heating unit(140); a hydrogen collecting part(120) for collecting hydrogen gas that has passed through the isotope removing part; a connecting pipe(150) for connecting the hydrogen supply part, the isotope removing part and the hydrogen collecting part; and a plurality of control valves(151) installed on the connecting pipe.

Description

수소 동위원소 제거장치 및 이를 이용하여 제작된 저온 교정장치{Hydrogen isotopic pump and its application on the low temperature calibration system}Hydrogen isotope removal device and low temperature calibration device manufactured using the same {Hydrogen isotopic pump and its application on the low temperature calibration system}

도 1은 일반적인 온도계 교정장치의 전체 시스템 개략도.1 is a schematic of a complete system of a typical thermometer calibration device.

도 2는 상기 도 1의 부분확대단면도.2 is a partially enlarged cross-sectional view of FIG.

도 3은 본 발명에 따른 수소 동위원소 제거장치의 시스템 개략도.3 is a system schematic diagram of a hydrogen isotope removal device according to the present invention.

도 4는 본 발명에 따른 산화물 이온 전도체의 작용을 나타내는 개념도.4 is a conceptual diagram showing the action of the oxide ion conductor according to the present invention.

도 5는 본 발명에 따른 수소와 수소 동위원소의 이동률 그래프.5 is a graph of the mobility of hydrogen and hydrogen isotope according to the present invention.

도 6은 본 발명에 따른 산화물 이온 전도체의 다른 예를 나타낸 개념도.6 is a conceptual diagram showing another example of the oxide ion conductor according to the present invention.

**도면의 주요부분에 대한 부호의 설명**** Description of the symbols for the main parts of the drawings **

10 : 온도계10: thermometer

20 : 수소셀20: hydrogen cell

30 : 온도조절장치30: temperature controller

40 : 온도지시계40: temperature indicator

50 : 컴퓨터50: computer

100 : 수소 동위원소 제거장치100: hydrogen isotope removal device

110 : 수소공급부 110: hydrogen supply unit

120 : 수소저장부 121 : 냉각장치120: hydrogen storage 121: cooling device

130 : 동위원소제거부 131 : 유리관130: isotope removal unit 131: glass tube

132 : 산화물 이온 전도체 133 : 고정부132: oxide ion conductor 133: fixed part

140 : 가열장치140: heating device

150 : 연결관 151 : 조절밸브150: connection pipe 151: control valve

160 : 진공펌프160: vacuum pump

본 발명은 수소 동위원소 제거장치 및 이를 이용하여 제작된 저온 교정장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 수소셀에 저장되는 수소의 동위원소의 함량을 줄여 온도계 보정의 정확도를 높일 수 있도록 한 수소 동위원소 제거장치 및 이를 이용하여 제작된 저온 교정장치에 관한 것이다.The present invention relates to a hydrogen isotope removal device and a low temperature calibration device manufactured using the same, and more particularly, to a hydrogen isotope which reduces the content of isotopes of hydrogen stored in a hydrogen cell to increase the accuracy of thermometer correction. It relates to a removal device and a low temperature calibration device manufactured using the same.

상기 온도계는 물체의 열역학적 성질, 특히 열팽창이나 온도에 따른 저항변화를 측정하거나 온도에 따라 변화되는 열기전력 양을 측정하여 온도를 측정하는 장치로 상기 온도계 중 특히 산업용 온도계는 고도의 정밀성이 요구된다. 상기 온도계가 이용되는 산업분야는 코크스공장, 도금공장 등과 같은 철강업계, 발전소, 대형 보관시설 등으로 상기 온도계는 산업의 다양한 분야에서 이용되고 있다.The thermometer is a device for measuring the temperature by measuring the thermodynamic properties of the object, in particular, the resistance change according to thermal expansion or temperature, or the amount of thermoelectric power that changes with temperature, particularly the industrial thermometer of the thermometer requires a high degree of precision. The industrial field in which the thermometer is used is a steel industry such as a coke plant, a plating plant, a power plant, a large storage facility, and the like, and the thermometer is used in various fields of the industry.

상기와 같이 온도계가 산업설비에 이용될 경우, 상기 산업설비는 상시로 온 도표시가 요구되며 미세한 오차에도 불량제품이 생산될 수 있으므로 온도계의 정확한 성능이 요구된다.When the thermometer is used in the industrial equipment as described above, the industrial equipment is always required to display the temperature, and even poor error can be produced even a minute error, the exact performance of the thermometer is required.

상기 온도계의 교정작업을 위한 교정장치는 크게 기준온도계를 이용하는 방법과 고정점을 이용하는 방법이 있으며 본 발명은 고정점을 이용하는 방법에 관한 발명으로 상기 고정점을 이용한 온도계 교정장치의 일예로, 도 1은 일반적인 온도계 교정장치의 전체 시스템 개략도이고, 도 2는 상기 도 1의 부분확대단면도이다. 도시된 바와 같이 종래의 교정장치는 온도계가 삽입 접촉되고, 상기 온도계에 대해 열적 상관관계를 갖으며 2상 또는 3상이 공존하는 상변화에 기초하여 기준온도를 나타내는 기준온도 물질층(20)이 함입되는 고정점셀(10); 상기 상변화를 유도하도록 상기 고정점셀(10)이 인입되어 가열되거나 냉각되는 온도조절장치(30); 상기 기준온도 물질층(20)에 대한 상기 온도계의 측정온도를 표시하도록 상기 온도계의 리드선에 접지되는 온도지시계(40); 및 상기 상변화에 따라 형성되는 항온구단의 당해 기준온도 및 상기 측정온도의 차이를 기준편차와 비교하고 상기 기준편차 범위 이상에 따라 상기 온도계의 불량을 판별하도록 상기 항온구간별 기준온도 및 상기 기준편차가 저장되고, 상기 온도지시계(40)와 전기적으로 연결되는 컴퓨터(50)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.The calibration device for the calibration operation of the thermometer is largely a method using a reference thermometer and a method using a fixed point The present invention relates to a method of using a fixed point as an example of a thermometer calibration device using the fixed point, Figure 1 Is a schematic diagram of the entire system of a general thermometer calibration apparatus, and FIG. 2 is a partially enlarged cross-sectional view of FIG. As shown, the conventional calibration apparatus includes a reference temperature material layer 20 in which a thermometer is inserted into contact and has a thermal correlation with the thermometer and indicates a reference temperature based on a phase change in which two or three phases coexist. Fixed point cell 10; A temperature control device (30) in which the fixed point cell (10) is drawn in and heated or cooled to induce the phase change; A temperature indicator (40) grounded to the lead wire of the thermometer to indicate the measured temperature of the thermometer relative to the reference temperature material layer (20); And comparing the difference between the reference temperature and the measured temperature of the constant temperature section formed according to the phase change with a reference deviation and determining the failure of the thermometer according to the reference deviation range or more. It is characterized in that it comprises a computer 50 is stored and electrically connected to the temperature indicator 40.

상기 고정점셀에 다양한 기준온도에 해당되는 기준온도물질이 함입되며, 특히 삼중점(평형 수소, e-H2) 온도가 13.8033 K인 수소를 이용한 교정은 저온 보정에 이용되며, 상기 수소의 삼중점은 온도 보정의 출발점으로 그 중요성이 매우 크다.The reference temperature material corresponding to various reference temperatures is embedded in the fixed point cell, and in particular, calibration using hydrogen having a triple point (equilibrium hydrogen, eH 2 ) temperature of 13.8033 K is used for low temperature correction, and the triple point of hydrogen is used for temperature correction. The starting point is very important.

그러나 상기 수소는 자연 상태에서 여러 가지 동위원소가 존재하므로 수소기체는 상기 동위원소의 구성비에 따라 삼중점 온도에도 변화가 유발된다. 상기 수소의 삼중점 온도변화 매우 미세하다 할지라도 산업이 고도화됨에 따라 정확도가 더욱 요구되며 상기 삼중점 온도의 미세한 오차에도 제품 불량이 일어날 수 있으므로 수소의 삼중점 온도의 불확실성은 많은 문제점을 가지고 올 수 있다.However, since hydrogen is naturally present in a variety of isotopes, the hydrogen gas also causes a change in triple point temperature depending on the composition ratio of the isotope. Even if the triple point temperature change of the hydrogen is very minute, the accuracy is more demanded as the industry is advanced, and even the minute error of the triple point temperature may cause product defects, so the uncertainty of the triple point temperature of hydrogen may bring many problems.

이에 따라 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 첫 번째 방법으로, 수소의 삼중점 셀을 제작할 때 마다 상기 수소의 동위원소 구성을 측정하여 그 측정결과를 삼중점 보정식에 적용하는 방법이 제안된 바 있으나 상기 방법은 번거로울 뿐만 아니라 보정작업에 소요되는 시간을 증대시키는 문제점이 있다.Accordingly, in order to solve the above problems, a method of measuring the isotope composition of hydrogen each time a triple point cell of hydrogen is manufactured and applying the measurement result to a triple point correction equation has been proposed. The method is not only cumbersome but also increases the time required for the calibration operation.

또한, 상기 수소의 삼중점 셀을 제작할 때 마다 상기 수소의 동위원소 구성을 측정하는 것은 상기 수소의 삼중점 셀 제작방법 및 삼중점 실현 단계에 따라 변화될 수 있어 이 역시 정확한 수소의 삼중점 온도를 유지할 수 없는 단점이 있다.In addition, measuring the isotope composition of the hydrogen every time the triple point cell of hydrogen is manufactured may vary according to the triple point cell fabrication method and the triple point realization step of the hydrogen, which is also a disadvantage that cannot maintain the exact triple point temperature of hydrogen. There is this.

상기 문제점을 해결하기 위한 두 번째 방법으로, 최근 국제온도눈금-90(ITS, International Temperature Scale)은 수소의 저온 고정점을 평형 수소(e-H2)의 삼중점으로 13.8033 K로 정하고 D의 구성비(D/H)를 0.00008902로 고정할 것이 제안하였고, 상기 제안이 23차 CCT 회의에서 받아들여졌다.As a second method to solve the problem, the recent International Temperature Scale (ITS) sets the low temperature fixed point of hydrogen to 13.8033 K as the triple point of the equilibrium hydrogen (eH 2 ) and the composition ratio of D (D / H) was proposed to be fixed to 0.00008902, which was accepted at the 23rd CCT meeting.

그러나 상기 수소의 저온 고정점 및 수소의 동위원소 구성비를 고정하는 것은 첫 번째 방법과 마찬가지로 수소의 동위원소(D)의 함유량을 측정해야하며 고체-액체 구성비 변화에 따라 삼중점 온도가 변화하는 문제는 여전히 존재하였다.However, fixing the low temperature fixed point of hydrogen and the isotope composition ratio of hydrogen should measure the content of isotope (D) of hydrogen like the first method, and the problem of triple point temperature changing with the change of solid-liquid composition ratio still remains. Existed.

이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 온도계 교정장치의 수소셀에 저장되는 수소의 순도를 높이고 동위원소(D)의 함유량을 줄임으로써 별도의 동위원소 함유율 측정이 불필요하므로 작업에 소요되는 시간을 획기적으로 감축할 수 있고 비용을 절약할 수 있는 수소 동위원소 제거장치를 제공함에 있다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above problems, the object of the present invention is to increase the purity of the hydrogen stored in the hydrogen cell of the thermometer calibration device and to reduce the content of isotope (D) to separate isotope (D) Since no measurement is required, the present invention provides a hydrogen isotope removal device that can drastically reduce the time required for the operation and save the cost.

또한, 상기 수소 동위원소 제거장치를 이용하여 수소의 순도를 높임으로써 수소 삼중점 온도의 불확실성을 낮출 수 있어 교정의 정확도를 높이고 교정작업의 효율을 높일 수 있는 저온 교정장치를 제공함에 있다.In addition, by increasing the purity of the hydrogen by using the hydrogen isotope removal device to reduce the uncertainty of the hydrogen triple point temperature to provide a low-temperature calibration device that can increase the accuracy of calibration and the efficiency of calibration work.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 수소 동위원소 제거장치는 수소를 공급하는 수소공급부; 유리관과 상기 유리관 내에 구비되고 상기 수소공급부로부터 공급된 수소의 이동 경로 상에 설치된 1 이상의 수소 동위원소제거막으로 이루어진 동위원소제거부; 상기 동위원소제거부를 통과한 수소 기체를 수집하는 수소수집부; 가 순차적으로 연결되고, 상기 동위원소제거부는 가열장치를 구비하며, 상기 수소공급부, 동위원소제거부 및 수소수집부를 연결하는 연결관; 과 상기 연결관에 구비되는 다수개의 조절밸브; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.Hydrogen isotope removal device of the present invention for achieving the above object is a hydrogen supply unit for supplying hydrogen; An isotope removal unit comprising a glass tube and at least one hydrogen isotope removal membrane provided in the glass tube and installed on a movement path of hydrogen supplied from the hydrogen supply unit; A hydrogen collecting unit collecting hydrogen gas passing through the isotope removing unit; Are sequentially connected, the isotope removal unit is provided with a heating device, the connection pipe connecting the hydrogen supply unit, isotope removal unit and hydrogen collection unit; A plurality of control valves provided at the connection pipe; Characterized in that comprises a.

또한, 상기 동위원소제거부의 수소 동위원소제거막은 수소(H)와 동위원소(D) 의 이동률 차이를 이용한 산화물 이온 전도체로 이루어지는 것을 특징으로 하고, 상기 산화물 이온 전도체는 SrCeO3, BaCeO3, BaZrO3 에서 선택되는 1종 이상의 산화물인 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.In addition, the hydrogen isotope removal membrane of the isotope removal unit is characterized in that the oxide ion conductor using a difference in the mobility of hydrogen (H) and isotope (D), the oxide ion conductor is SrCeO 3 , BaCeO 3 , BaZrO Hydrogen isotope removal apparatus, characterized in that at least one oxide selected from 3 .

아울러, 상기 동위원소제거부는 상기 수소 동위원소제거막을 고정하는 고정부가 더 구비되며, 상기 고정부는 파이렉스 관을 이용하여 제작되는 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.In addition, the isotope removal unit is provided with a fixing unit for fixing the hydrogen isotope removing membrane, the fixing unit is characterized in that the hydrogen isotope removal apparatus characterized in that using a Pyrex tube.

또, 상기 연결관과 연결되는 진공펌프가 더 구비되는 것을 특징으로 하고, 상기 수소수집부는 수소를 냉각시키는 냉각장치가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.In addition, a vacuum pump connected to the connecting pipe is further provided, and the hydrogen collecting unit is further characterized in that a cooling device for cooling hydrogen is further provided.

또한, 상기 가열장치는 800~1000℃로 가열하는 것을 특징으로 한다.In addition, the heating device is characterized in that for heating to 800 ~ 1000 ℃.

한편, 본 발명의 저온 교정장치는 온도계가 삽입 접촉되고, 상기 온도계에 대해 열적 상관관계를 갖으며 3상이 공존하는 상변화에 기초하여 기준온도를 나타내는 수소가 충진되는 수소셀; 상기 상변화를 유도하도록 상기 수소셀이 인입되어 온도를 조절하는 온도조절장치; 상기 수소셀에 대한 상기 온도계의 측정온도를 표시하도록 상기 온도계의 리드선에 접지되는 온도지시계; 및 상기 온도지시계와 전기적으로 연결되는 컴퓨터를 포함하여 구성되는 저온 교정장치에 있어서, 상기 수소셀의 수소는 동위원소(D)가 제거된 수소인 것을 특징으로 하며, 상기 동위원소(D)가 게거된 수소는 상술한 바와 같은 수소 동위원소 제거장치를 이용하는 것을 특징으로 한다.On the other hand, the low-temperature calibration device of the present invention is a hydrogen cell is inserted into contact with the thermometer, the hydrogen cell having a thermal correlation with the thermometer and indicating a reference temperature based on a phase change coexisting three phases; A temperature controller for adjusting the temperature by introducing the hydrogen cells to induce the phase change; A temperature indicator grounded at the lead wire of the thermometer to display the measured temperature of the thermometer with respect to the hydrogen cell; And a computer electrically connected to the temperature indicator, wherein the hydrogen of the hydrogen cell is hydrogen from which isotopes (D) have been removed. The hydrogen is characterized by using a hydrogen isotope removal device as described above.

이하, 상기한 바와 같은 구성을 가지는 본 발명의 수소 동위원소 제거장치 및 이를 이용한 저온 교정장치를 첨부된 도면을 참조로 상세하게 설명한다.Hereinafter, a hydrogen isotope removal device of the present invention having the configuration as described above and a low temperature calibration device using the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 3은 본 발명에 따른 수소 동위원소 제거장치(100)의 시스템 개략도로 본 발명의 수소 동위원소 제거장치(100)는 수소를 공급하는 수소공급부(110); 유리관(131)과 상기 유리관(131) 내에 구비되고 상기 수소공급부(110)로부터 공급되는 수소의 이동경로 상에 설치된 1 이상의 수소 동위원소제거막(132)으로 이루어진 동위원소제거부(130); 가열장치(140); 상기 동위원소제거부(130)를 통과한 수소 기체를 수집하는 수소수집부(120); 상기 수소공급부(110), 동위원소제거부(130) 및 수소수집부(120)를 연결하는 연결관(150) 및 상기 연결관(150)에 구비되는 다수개의 조절밸브(151); 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.3 is a system schematic diagram of a hydrogen isotope removal device 100 according to the present invention, the hydrogen isotope removal device 100 of the present invention includes a hydrogen supply unit 110 for supplying hydrogen; An isotope removal unit 130 including a glass tube 131 and one or more hydrogen isotope removal membranes 132 provided in the glass tube 131 and installed on a movement path of hydrogen supplied from the hydrogen supply unit 110; A heating device 140; A hydrogen collector 120 for collecting the hydrogen gas that has passed through the isotope removal unit 130; A plurality of control valves 151 provided in the connection pipe 150 connecting the hydrogen supply unit 110, the isotope removal unit 130, and the hydrogen collection unit 120 and the connection pipe 150; Characterized in that comprises a.

상기 수소공급부(110)는 일반적인 수소기체를 저장하고 상기 동위원소제거부(130)로 수소 기체를 공급하는 공급원으로 상기 수소공급부(110)에 저장된 수소는 동위원소(D)의 함유량이 높은 상태이다.The hydrogen supply unit 110 stores a general hydrogen gas and supplies hydrogen gas to the isotope removal unit 130. The hydrogen stored in the hydrogen supply unit 110 has a high content of isotope (D). .

상기 동위원소제거부(130)는 상기 수소공급부(110)와 연결관(150)으로 연결되는 유리관(131) 상기 유리관(131) 내에 구비되고 수소와 동위원소의 이동률 차이를 이용하여 상기 수소와 동위원소를 분리하는 산화물 이온 전도체; 로 구성된다.The isotope removal unit 130 is provided in the glass tube 131 connected to the hydrogen supply unit 110 and the connection tube 150 in the glass tube 131, and isotopically aligned with the hydrogen using a difference in the mobility of hydrogen and isotope. Oxide ion conductor for separating elements; It consists of.

상기 유리관(131) 및 연결관(150)은 수소 기체가 외부로 누출되지 않도록 밀봉처리되어야 하며 특히, 상기 유리관(131)은 상기 가열장치(140)에 의한 열에 강한 소재가 이용되어야 함은 당연하다.The glass tube 131 and the connection tube 150 should be sealed to prevent leakage of hydrogen gas to the outside, and in particular, the glass tube 131 should be made of a material resistant to heat by the heating device 140. .

상기 동위원소제거부(130)의 수소 동위원소제거막(132)은 수소와 동위원소의 이동률 차이를 이용하는 산화물 이온 전도체를 이용하는 것이 바람직하며 도 4에 도시된 바와 같이 수소와 동위원소의 분리효과가 발생된다.Hydrogen isotope removal membrane 132 of the isotope removal unit 130 is preferably using an oxide ion conductor using a difference in the mobility of the hydrogen and isotope, as shown in Figure 4 has a separation effect of hydrogen and isotope Is generated.

도 5는 본 발명에 따른 수소와 수소 동위원소의 이동률 그래프로 상기 도 5에 도시된 그래프는 900℃에서 인가전압에 따른 수소와 동위원소의 이동률 그래프로 수소와 동위원소의 이동률 비 MH : MD ≒ 4 : 3 정도가 되므로 수소 내의 동위원소 함량을 줄일 수 있게 된다.Figure 5 is a non-moving rate of the hydrogen and hydrogen isotopes and a moving rate graph of hydrogen and isotopes according to the graph is at 900 ℃ voltage illustrated in the graph of Figure 5 in moving rate of hydrogen isotope according to the present invention, M H : M D ≒ 4: 3 is enough to reduce the isotope content in the hydrogen.

상기 산화물 이온 전도체는 SrCeO3, BaCeO3, BaZrO3 에서 선택되는 1종 이상의 산화물인 것을 특징으로 하며, 상기 산화물 이온 전도체는 다수개 구비되는 것을 특징으로 한다.The oxide ion conductor is characterized in that at least one oxide selected from SrCeO 3 , BaCeO 3 , BaZrO 3 , characterized in that the plurality of oxide ion conductors are provided.

도 6은 본 발명에 따른 산화물 이온 전도체의 다른 예를 나타낸 개념도로 상기 도 6에 도시된 바와 같이 상기 유리관(131) 내에 상기 수소 동위원소제거막(132)을 다수개 구비하여 상기 수소 기체를 상기 수소 동위원소제거막(132)에 여러 번 통과시키면 더욱 고순도의 수소를 얻을 수 있다. FIG. 6 is a conceptual view illustrating another example of an oxide ion conductor according to the present invention. As illustrated in FIG. 6, a plurality of hydrogen isotope removal layers 132 are provided in the glass tube 131 to prevent the hydrogen gas. Passing through the hydrogen isotope removal membrane 132 several times can obtain more highly purified hydrogen.

상기 도 6에 도시된 개념도는 3개의 수소 동위원소제거막(132)이 구비된 일실시예로 필요로 하는 수소의 순도 및 상기 수소가 이용되는 분야에 따라 다양한 개수의 산화물 이온 전도체가 구비될 수 있는 것은 당연하다.The conceptual diagram shown in FIG. 6 is an embodiment in which three hydrogen isotope removing layers 132 are provided, and various numbers of oxide ion conductors may be provided according to the purity of hydrogen required and the field in which the hydrogen is used. It is natural to be.

본 발명의 수소 동위원소 제거장치(100)는 특히, 900℃ 부근에서 산화물 전도체의 수소 이온의 전도도가 높으므로 상기 동위원소제거부(130) 근처에 가열장 치(140)가 더 구비되는 것이 바람직하다.In particular, since the hydrogen isotope removal apparatus 100 of the present invention has a high conductivity of hydrogen ions of the oxide conductor in the vicinity of 900 ° C., a heating device 140 is further provided near the isotope removal unit 130. Do.

이에 따라, 상기 동위원소제거부(130)는 온도가 높아짐에 따른 상기 산화물 이온 전도체의 변형을 방지하고 고정하는 고정부(133)가 더 구비되는 것이 바람직하며 상기 고정부(133)는 내열성이 높은 링형태의 파이렉스 관을 이용하여 상기 산화물 이온 전도체의 양단에 구비되어 상기 산화물 이온 전도체를 고정하는 것이 바람직하다.Accordingly, the isotope removal unit 130 is preferably further provided with a fixing portion 133 for preventing and fixing the deformation of the oxide ion conductor as the temperature increases, the fixing portion 133 is high heat resistance It is preferable to be provided at both ends of the oxide ion conductor using a ring-shaped Pyrex tube to fix the oxide ion conductor.

상기 수소수집부(120)는 상기 동위원소제거부(130)와 연결관(150)으로 연결되어 상기 동위원소제거부(130)를 통과한 순도가 높은 수소를 저장하는 역할을 담당한다.The hydrogen collection unit 120 is connected to the isotope removal unit 130 and the connection pipe 150 serves to store high purity hydrogen passed through the isotope removal unit 130.

본 발명의 수소 동위원소 제거장치(100)는 상기 수소가 기체 상태로 존재하므로 상기 수소수집부(120)에 저장하기 위해 상기 수소수집부(120)는 상기 수소 기체를 냉각시키는 냉각장치(121)가 더 구비되는 것이 바람직하다.Hydrogen isotope removal device 100 of the present invention, since the hydrogen is present in the gas state, the hydrogen collector 120 to cool the hydrogen gas in order to store in the hydrogen collector 120 (121) It is preferable that further be provided.

본 발명의 수소 동위원소 제거장치(100)은 상기 연결관(150)에 진공펌프(160) 및 조절밸브(151)이 구비되어 수소의 공급량을 조절하고 각 부분의 압력상태에 따라 상기 진공펌프(160) 및 조절밸브(151)가 작동되도록 하는 것이 바람직하다.Hydrogen isotope removal device 100 of the present invention is provided with a vacuum pump 160 and a control valve 151 in the connecting pipe 150 to adjust the supply amount of hydrogen and the vacuum pump according to the pressure state of each part ( 160 and control valve 151 is preferably operated.

한편, 본 발명의 저온 교정장치는 온도계(10)가 삽입 접촉되고, 상기 온도계(10)에 대해 열적 상관관계를 갖으며 3상이 공존하는 상변화에 기초하여 기준온도를 나타내는 수소가 충진되는 수소셀(20); 상기 상변화를 유도하도록 상기 수소 셀(20)이 인입되어 온도를 조절하는 온도조절장치(30); 상기 수소셀(20)에 대한 상기 온도계(10)의 측정온도를 표시하도록 상기 온도계(10)의 리드선에 접지되는 온도지시계; 및 상기 온도지시계와 전기적으로 연결되는 컴퓨터를 포함하여 구성되는 저온 교정장치에 있어서, 상기 수소셀(20)의 수소는 동위원소(D)가 제거된 수소인 것을 특징으로 하며, 상기 동위원소(D)가 게거된 수소는 상술한 바와 같은 수소 동위원소 제거장치(100)를 이용하는 것이 바람직하다.On the other hand, the low-temperature calibration device of the present invention is a hydrogen cell that is inserted into contact with the thermometer 10, the thermal correlation with the thermometer 10 and filled with hydrogen indicating a reference temperature based on a phase change in which three phases coexist 20; A temperature controller (30) for introducing the hydrogen cell (20) to adjust the temperature to induce the phase change; A temperature indicator grounded at the lead wire of the thermometer 10 to display the measured temperature of the thermometer 10 with respect to the hydrogen cell 20; And a computer electrically connected to the temperature indicator, wherein the hydrogen of the hydrogen cell 20 is hydrogen from which an isotope (D) is removed, and the isotope (D). It is preferable to use the hydrogen isotope removal device 100 as described above as hydrogen depleted).

이와 같이 본 발명의 수소셀(20)을 이용한 교정장치는 상기 수소셀(20)에 상기 수소 동위원소 제거장치(100)를 통과하여 동위원소의 함유량을 줄이고 상기 수소의 순도를 높인 수소가 저장됨으로써 상기 저온 교정장치를 이용함에 있어 작업에 소요되는 시간을 효과적으로 줄일 수 있고 정확한 온도계(10)의 보정이 가능한 장점이 있다. As described above, in the calibration apparatus using the hydrogen cell 20 of the present invention, the hydrogen cell 20 passes through the hydrogen isotope removal device 100 to reduce the content of isotopes and store the hydrogen to increase the purity of the hydrogen. In using the low temperature calibration device, it is possible to effectively reduce the time required for work, and there is an advantage in that the correct calibration of the thermometer 10 is possible.

본 발명의 수소 동위원소 제거장치(100)는 상술한 바와 같은 저온 교정장치뿐만 아니라 높은 순도의 수소가 요구되는 다양한 분야에 이용될 수 있는 것은 당연하다.Naturally, the hydrogen isotope removal device 100 of the present invention may be used in various fields requiring high purity hydrogen as well as the low temperature calibration device as described above.

본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다. The present invention is not limited to the above-described embodiments, and the scope of application is not limited, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims.

이에 따라, 본 발명은 산화물 이온 전도체를 이용하여 수소 동위원소의 함유량을 낮춤으로써 온도계 교정장치의 수소셀에 저장되는 수소의 순도를 높일 수 있어 동위원소의 함유량 차이에 따른 삼중점 온도의 불확실성을 낮출 수 있으며 기존의 동위원소 측정 및 온도 보정에 소요되는 작업을 줄여 온도 보정의 시간 및 예산을 감소할 수 있는 장점이 있다.Accordingly, the present invention can increase the purity of hydrogen stored in the hydrogen cell of the thermometer calibration device by lowering the content of hydrogen isotopes using an oxide ion conductor, thereby reducing the uncertainty of the triple point temperature according to the difference in the content of isotopes. It also has the advantage of reducing the time and budget of temperature calibration by reducing the work required for conventional isotope measurement and temperature calibration.

또한, 본 발명은 수소의 동위원소를 효율적으로 제거하여 교정작업의 정확성을 높일 수 있는 장점이 있다.In addition, the present invention has the advantage that can efficiently remove the isotope of hydrogen to increase the accuracy of the calibration operation.

Claims (9)

수소를 공급하는 수소공급부;A hydrogen supply unit supplying hydrogen; 유리관과, 상기 유리관 내에 구비되고 상기 수소공급부로부터 공급된 수소의 이동 경로 상에 설치되며 수소(H)와 동위원소(D)의 이동률 차이를 이용한 산화물 이온 전도체로 이루어진 1 이상의 수소 동위원소제거막으로 이루어진 동위원소제거부;At least one hydrogen isotope removal membrane comprising a glass tube and an oxide ion conductor provided in the glass tube and installed on a movement path of hydrogen supplied from the hydrogen supply unit and using a difference in the mobility of hydrogen (H) and isotope (D) . Isotope removal unit; 상기 동위원소제거부를 통과한 수소 기체를 수집하는 수소수집부; 가 순차적으로 연결되고,A hydrogen collecting unit collecting hydrogen gas passing through the isotope removing unit; Are sequentially connected, 상기 동위원소제거부는 가열장치를 구비하며,The isotope removal unit is provided with a heating device, 상기 수소공급부, 동위원소제거부 및 수소수집부를 연결하는 연결관; 과A connecting tube connecting the hydrogen supply unit, an isotope removal unit, and a hydrogen collection unit; and 상기 연결관에 구비되는 다수개의 조절밸브; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.A plurality of control valves provided in the connection pipe; Hydrogen isotope removal device comprising a. 삭제delete 제 1 항에 있어서, The method of claim 1, 상기 산화물 이온 전도체는 SrCeO3, BaCeO3, BaZrO3 에서 선택되는 1종 이상의 산화물인 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.The oxide ion conductor is a hydrogen isotope removal device, characterized in that at least one oxide selected from SrCeO 3 , BaCeO 3 , BaZrO 3 . 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 동위원소제거부는 상기 수소 동위원소제거막을 고정하는 고정부가 더 구비되며,The isotope removal unit is further provided with a fixing portion for fixing the hydrogen isotope removal membrane, 상기 고정부는 파이렉스 관을 이용하여 제작되는 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.Hydrogen isotope removal device characterized in that the fixing portion is manufactured using a Pyrex tube. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 연결관과 연결되는 진공펌프가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.Hydrogen isotope removal device characterized in that it is further provided with a vacuum pump connected to the connecting pipe. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 수소수집부는 수소를 액체상태로 냉각시키는 냉각장치가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.The hydrogen isolator is hydrogen isotope removal device, characterized in that further provided with a cooling device for cooling the hydrogen in a liquid state. 제 1 항, 제 3 항 내지 제 6 항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서, The method according to any one of claims 1, 3 to 6, 상기 가열장치는 800~1000℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 수소 동위원소 제거장치.The heating device is a hydrogen isotope removal device, characterized in that for heating to 800 ~ 1000 ℃. 온도계가 삽입 접촉되고, 상기 온도계에 대해 열적 상관관계를 갖으며 3상이 공존하는 상변화에 기초하여 기준온도를 나타내는 수소가 충진되는 수소셀; 상기 상변화를 유도하도록 상기 수소셀이 인입되어 온도를 조절하는 온도조절장치; 상기 수소셀에 대한 상기 온도계의 측정온도를 표시하도록 상기 온도계의 리드선에 접지되는 온도지시계; 및 상기 온도지시계와 전기적으로 연결되는 컴퓨터를 포함하여 구성되는 저온 교정장치에 있어서,A hydrogen cell in which a thermometer is inserted into contact and filled with hydrogen having a thermal correlation with the thermometer and indicating a reference temperature based on a phase change in which three phases coexist; A temperature controller for adjusting the temperature by introducing the hydrogen cells to induce the phase change; A temperature indicator grounded at the lead wire of the thermometer to display the measured temperature of the thermometer with respect to the hydrogen cell; And a computer electrically connected to the temperature indicator, the low temperature calibration apparatus comprising: 상기 수소셀의 수소는 동위원소(D)가 제거된 수소인 것을 특징으로 하는 저온 교정장치.The hydrogen of the hydrogen cell is a low temperature calibration device, characterized in that the hydrogen isotope (D) is removed. 제 8 항에 있어서,The method of claim 8, 상기 동위원소(D)가 게거된 수소는 상기 제 1 항 내지 제 7 항에서 선택되는 어느 한 항의 수소 동위원소 제거장치를 이용하는 것을 특징으로 하는 저온 교정장치.Hydrogen depleted in the isotope (D) is a low-temperature calibration device, characterized in that using any one of the hydrogen isotope removal device selected from claim 1 to claim 7.
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