KR100772965B1 - The dielectric ceramic composition for trimmer capacitor and manufacture method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3Φ및 2Φ크기의 20pF, 30pF 급에 적용이 가능하여 종래에 제조되는 원료보다 우수한 특성과 열처리 시 휘발로 인한 오염의 문제가 발생하는 Bi2O3의 함유량을 극소량으로 줄이도록 하고, 이에 의해 대체적으로 원료 안정성이 떨어지는 망간 산화물(MnO) 원료의 함유를 배제시키게 하는 트리머 캐패시터 (Trimmer Capacitor) 용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법을 제공하는데 그 특징이 있다.The present invention can be applied to 20pF, 30pF grade of 3Φ and 2Φ size to reduce the content of Bi 2 O 3 to a very small amount, which is superior to the raw materials produced in the prior art and the problem of contamination due to volatilization during heat treatment, As a result, there is provided a dielectric ceramic composition for a trimmer capacitor and a manufacturing method for eliminating the content of manganese oxide (MnO) raw material, which is generally inferior in material stability.
또한, 본 발명은 품질계수값이 크고 온도계수를 작게 하여 우수한 특성의 트리머 캐패시터를 제조하도록 하고, 유전특성을 만족하는 조성의 범위를 넓게 하여 안정적인 응용제품의 생산이 가능하게 하는 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법을 제공하는데 있다.In addition, the present invention is to produce a trimmer capacitor of excellent characteristics by having a high quality coefficient value and a small temperature coefficient, and to widen the range of composition satisfying the dielectric characteristics, it is possible to produce a stable application product ceramic ceramic for trimmer capacitor It is to provide a composition and a manufacturing method.
이를 위해, 본 발명은 {(SryCa1-y)0.94-zBixPb0.05+z}Ti1.02O3를 기본 조성물로 이루어지고, 상기 기본 조성물의 x(몰)은 0.01보다 크고 0.05보다 작은 범위{0.01<x(몰)<0.05}내에서의 몰비로 이루어지며, 상기의 기본 조성물에서 x=0.01, 0.015(몰)일 경우 상기 y(몰)은 각각 0.62<y(몰)<0.64, 0.62<y(몰)<0.63 범위 내에서의 몰비로 이루어지고, 상기 z(몰)은 각각 0.01<z(몰)<0.05, 0.01<z(몰)<0.04 범위 내에서의 몰비로 이루어지게 된다.To this end, the present invention comprises {(Sr y Ca 1-y ) 0.94-z Bi x Pb 0.05 + z } Ti 1.02 O 3 as a base composition, wherein the x (mole) of the base composition is greater than 0.01 and greater than 0.05 It consists of a molar ratio within a small range {0.01 <x (mole) <0.05}, and y (mole) is respectively 0.62 <y (mole) <0.64 when x = 0.01 and 0.015 (mole) in the basic composition. , Molar ratios in the range of 0.62 <y (mole) <0.63, and z (mol) are each made of molar ratios in the range of 0.01 <z (mole) <0.05, 0.01 <z (mole) <0.04, respectively. do.
그리고, 상기의 기본 조성물에 대한 조성식에 따라 산화물 분말을 혼합시키는 단계와, 상기에서 혼합된 산화물 분말을 1150℃에서 2시간 동안 상합성을 실시하는 단계와, 상기의 상합성된 유전체를 분쇄시키는 단계와, 상기에서 분쇄, 체질한 후에 평판형 캐패시터 형태로 성형하는 단계와, 상기의 성형체를 1300℃에서 2시간동안 소결시키는 단계로 실행하는 것이다And mixing the oxide powder according to the composition formula for the base composition, performing the phase synthesis of the mixed oxide powder at 1150 ° C. for 2 hours, and pulverizing the synthesized dielectric material. And, after the grinding and sieving in the above step of forming in the form of a flat capacitor, and to carry out the step of sintering the molded body at 1300 ℃ for 2 hours.
트리머, 캐패시터, 캐패시턴스, 유전체, 세라믹, 품질계수, 온도계수, 유전율 Trimmer, Capacitor, Capacitance, Dielectric, Ceramic, Quality Factor, Thermostat, Dielectric Constant
Description
본 발명은 회로상에서 캐패시턴스(Capacitance)값을 가변하게 하여 필요한 캐패시턴스(Capacitance)값을 찾아 내도록 사용하는 캐패시터(capacitor)의 한 종류인 트리머 캐패시터(Ceramic Trimmer Capacitor)용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법에 관한 것으로,BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a dielectric ceramic composition and a method for manufacturing a ceramic trimmer capacitor, which is one type of capacitor used to find a required capacitance value by varying a capacitance value on a circuit. ,
좀 더 상세하게는 이동 통신에 적합한 표면실장형(SMD type)의 트리머 캐패시터 (Trimmer Capacitor)에 대한 조성에서 품질계수와 온도계수가 주성분인 SrO-CaO-TiO2 삼성분계에 첨가되는 PbO, Bi2O3 등을 비롯한 성분의 미세한 조성의 조절에 의해 원하는 규격의 전기적 특성을 갖는 넓은 조성범위의 유전체재료를 얻을 수 있도록 함으로써, 고부가가치를 갖는 Φ3및 Φ2크기의 20pF, 30pF급에 적용이 가능하도록 하고, 이에 따른 트리머 캐패시터(Trimmer Capacitor)용 세라믹 유전체 원료의 파인 튜닝(fine tuning)에 의한 조성 개발과 더불어 주성분 원료 분말에 물성 조절용 첨가제에 따른 특성 변화를 관찰하여 요구되는 유전특성에 상응하는 고부가가치의 유전체를 조성하도록 하는 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법에 관한 것이다.More specifically, PbO, Bi 2 O added to the SrO-CaO-TiO 2 ternary system whose quality factor and temperature coefficient are the main components in the composition of the SMD type trimmer capacitor suitable for mobile communication. By controlling the fine composition of components including 3, etc., it is possible to obtain a dielectric material with a wide composition range having electrical characteristics of a desired standard, so that it can be applied to 20pF and 30pF grades of Φ3 and Φ2 sizes having high added value. In addition, the composition development by fine tuning of the ceramic dielectric material for trimmer capacitor and the change of properties according to the additives for controlling the physical properties of the main ingredient powder are observed. The present invention relates to a dielectric ceramic composition for a trimmer capacitor and a method for producing the dielectric.
일반적으로, 세라믹 트리머 캐패시터(Ceramic Trimmer Capacitor)는 회로상에서 캐패시턴스(Capacitance)값을 가변하게 하여 필요한 캐패시턴스(Capacitance)값을 찾아내도록 사용하는 캐패시터(Capacitor)의 한 종류로서, 이는 세라믹(Ceramic) 유전체를 사용하는 캐패시터(Capacitor)의 구조에 캐패시턴스(Capacitance)값을 가변할 수 있도록 반달면 형태를 갖는 메탈 로터(Metal Rotor)나 스테이터 로터(Stator Rotor)를 사용하는 것이다.In general, a ceramic trimmer capacitor is a type of capacitor that is used to find a required capacitance value by varying a capacitance value on a circuit, which is a ceramic dielectric. A metal rotor or a stator rotor having a half moon shape is used so that a capacitance value can be changed in a structure of a capacitor used.
이에 따른, 회로 내에서의 실행하고 있는 주요 기능으로는 동조 주파수를 맞추거나 주파수를 미세하게 조정하고, 온도를 보상하는 것 등이 있고, 상기의 기능 중에 주파수를 미세하게 조정할 수 있어 무선기기(Radio), 빕 페이저(Beep Pager), 디지탈 카메라(Digital Camera), 송수신 모듈(RF Module), 셀룰러폰(Cellular Phone), PCS, 무선 마우스(Wireless Mouse)와 같은 기기의 회로에 적용되어 사용되는 것이다.Accordingly, the main functions performed in the circuit include adjusting the tuning frequency, finely adjusting the frequency, and compensating for the temperature. Among the above functions, the frequency can be finely adjusted. It is applied to the circuits of devices such as, (Beep Pager), Digital Camera, Digital Camera, RF Module, Cellular Phone, PCS, Wireless Mouse.
그리고, 트리머 캐패시터(Trimmer Capacitor)는 주 캐패시터(Capacitor)와 함께 보조 캐패시터(Capcitor)의 역활을 실행하는 소자로 서, 이는 일반 콘덴서가 탄탈, 마이카, 종이, 고분자 등의 다양한 물질로 구성되어 있는데 반해 오직 세라믹 캐패시터(Ceramic Capacitor)만 있고, 각 회로별로 하나씩 장착되어 있어 회로 보정을 하는 필수 전자 부품인 것이며. 용량별 종류로는 3pF, 6pF, 10pF, 20pF 및 30pF가 주로 사용되고, 크기는 Φ6, Φ5, Φ4, Φ3 및 Φ2가 있으며, 현재 Φ6, Φ5 크기가 주로 생산되고 있으며, Φ3, Φ2 크기의 20pF 이상 급은 개발 중에 있다.In addition, the trimmer capacitor (Trimmer Capacitor) is a device that performs the role of the auxiliary capacitor together with the main capacitor (Capacitor), while the general capacitor is composed of various materials such as tantalum, mica, paper, polymer, etc. There are only ceramic capacitors, one for each circuit, which is an essential electronic component for circuit calibration. Types by capacity include 3pF, 6pF, 10pF, 20pF and 30pF, and the sizes are Φ6, Φ5, Φ4, Φ3 and Φ2, and the Φ6 and Φ5 sizes are mainly produced, and over 20pF of Φ3 and Φ2 sizes. Class is under development.
현재 일부 생산되고 있는 Φ6, Φ5급 원료 분말은 일본의 무라다(Murata) 및 후지(Fuji)사에서 거의 생산하고 있고, 특히 2Φ크기의 원료 분말과 제품은 무라다(Murata)가 전 세계적으로 독점하고 있는 실정이다. Currently, Φ6 and Φ5 grade powders, which are partly produced, are produced by Murata and Fuji in Japan. In particular, 2Φ-sized raw powders and products are exclusively produced by Murata worldwide. I'm doing it.
또한, 가격적인 측면에서 볼 때, Φ5 크기 이상의 캐패시터 제품은 최근의 전자제품의 경박단소 경향에 따라 저가 제품으로 분류되고, 원료 물질의 경우를 놓고 볼 때는 10pF이하의 저용량 트리머 캐패시터의 원료 분말이 20pF 및 30pF 급 원료 분말보다 1/3 수준으로 저가의 원료에 해당된다.In addition, from the viewpoint of price, capacitor products of Φ5 or more are classified as low-cost products according to the recent trend of light and small size of electronic products, and in the case of raw materials, the raw powder of low-capacity trimmer capacitor of 20pF or less And it corresponds to the raw material of 1/3 cheaper than 30pF grade raw material powder.
그리고, 기술적인 측면에서 볼 때 Φ5 이상 크기는 세라믹 원료 분말의 유전 특성의 편차가 조금 있더라도 제품의 품질에 별 문제가 없지만, Φ3 이하 크기는 세라믹 원료 분말의 유전율의 편차가 없어야 하며, 품질계수(Q-factor)는 1000이상으로 높아야 하고, TCC(Temperature Coefficient of Capacitance)가 가급적 NP0에 가까워야 한다. From a technical point of view, the size of Φ5 or more is not a problem in the quality of the product even if there is a slight variation in the dielectric properties of the ceramic raw material powder. The Q-factor should be as high as 1000 or more, and the TCC (Temperature Coefficient of Capacitance) should be as close to NP0 as possible.
또한, Φ3 이하의 제품은 표면실장형(SMD type)으로서 넓이(dimension)가 고정되어 있기 때문에 원료의 특성을 원하는 부품 스팩(spec.)에 만족시켜야만 하나, 종래의 기술은 합성보다는 기존 업체에서 생산하고 있는 원료 분말을 구매하여 성형ㆍ소성해서 가공ㆍ조립하는 형태로만 이루어져 있고, 원료 합성에 대한 축적된 자료나 기술이 부족한 실정이다.In addition, the product of Φ3 or less is a surface mount type (SMD type), so the dimensions are fixed. Therefore, the characteristics of the raw material must be satisfied with the desired component specification, but the conventional technology is produced by existing companies rather than synthesis. It only consists of purchasing raw material powder, forming, firing, processing and assembling, and there is a lack of accumulated data and technology for raw material synthesis.
이에, 원료 합성과 유전 특성에 관련된 연관특징을 살펴보면, 유전율 편차는 세라믹 원료 분말 조성의 균일성이 우선적으로 요구되고, 기존의 고상합성법(Solid Sstate Synthesis)으로 균일성이 지켜지기 위해서는 사용되는 원료물질의 종류가 적은 동시에, 요구되는 유전특성에 만족하는 조성의 허용범위가 넓을수록 유리하다. Therefore, the related characteristics related to raw material synthesis and dielectric properties, the dielectric constant variation is required first of the uniformity of the ceramic raw material powder composition, the raw material used in order to ensure the uniformity by conventional solid state synthesis (Solid Sstate Synthesis) At the same time, the more the allowable range of the composition satisfying the required dielectric properties is, the more advantageous it is.
하기의 표 1은 무라다(Murata)사의 트리머 캐패시터(Trimmer Capacitor) 유전재료 원료에 대한 전기적 특성을 나타낸 것이다.Table 1 below shows the electrical characteristics of the material of the Murimmer (Trimmer Capacitor) dielectric material.
상기의 표 1에 나타낸 바와 같이, 전기적 특성인 유전율, 품질계수(Q), TCC에서 우수한 특성을 보이고 있고, 특히 전 조성에서 유전율 대비 우수한 TCC(온도계수)특성을 보이고 있으며, TCM 시리즈(series) 원료의 경우 Φ3및 Φ2크기의 20pF, 30pF급에 적용이 가능한 유전율이 높은 원료에서, 보다 다양한 종류의 원료 물질이 사용되고, 그 첨가량의 다양함으로 미루어 볼 때 조성상의 원료물질의 종류와 파인 튜닝(fine tuning)을 통한 전기적 특성 조절이 어려운 것으로서, 이는 매우 중요한 파라미터(parameter)임을 알 수 있다.As shown in Table 1 above, the electrical properties are excellent in dielectric constant, quality factor (Q), TCC, and especially TCC (temperature coefficient) characteristics in comparison with the dielectric constant in all compositions, TCM series (series) In the case of raw materials, in the high dielectric constant materials applicable to 20pF and 30pF grades of Φ3 and Φ2 sizes, more various kinds of raw materials are used, and the fineness of the raw materials in the composition and fine tuning It is difficult to control the electrical characteristics through tuning, and it can be seen that this is a very important parameter.
따라서, 상기와 같은 문제로 인해 종래에 실시하고 있는 트리머 캐패시터의 세라믹 조성물은 어느 정도 그 효율성에 한계가 있기 때문에 전체적으로 사용상의 만족도 및 신뢰도가 저하되는 문제점이 항상 내포되어 있다.Therefore, since the ceramic composition of the trimmer capacitor conventionally performed by the above-mentioned problems has the limit to the efficiency to some extent, the problem which always satisfies the use and reliability in whole use is always contained.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술이 갖는 제반 문제점들을 해결하고자 창출된 것으로, 다음과 같은 목적을 갖는다.The present invention was created to solve all the problems of the prior art as described above, and has the following object.
본 발명은 Φ3및 Φ2크기의 20pF, 30pF 급에 적용이 가능하여 종래에 제조되는 원료보다 우수한 특성(유전율 385±5%, Q factor 1500이상, TCC N1500ㅁ100)과 열처리 시 휘발로 인한 오염의 문제가 발생하는 Bi2O3의 함유량을 극소량으로 줄이도록 하고, 이에 의해 대체적으로 불안정한(unstable)한 원료인 망간 산화물(MnO)의 함유를 배제시키게 하는 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention is applicable to 20pF and 30pF grades of Φ3 and Φ2 sizes, which is superior to conventionally manufactured raw materials (dielectric constant 385 ± 5%, Q factor 1500 or more, TCC N1500 ㅁ 100) and contamination of volatilization during heat treatment It provides a dielectric ceramic composition and a manufacturing method for trimmer capacitors to reduce the amount of Bi 2 O 3 that causes troubles to a very small amount, thereby excluding the inclusion of manganese oxide (MnO), which is a generally unstable raw material. Its purpose is to.
본 발명의 다른 목적은 품질계수값이 크고 온도계수를 작게 하여 우수한 특성의 트리머 캐패시터를 제조하도록 하고, 유전특성을 만족하는 조성의 범위를 넓게 하여 안정적인 응용제품의 생산이 가능하도록 하며, 이에 따른 트리머 캐패시터용 세라믹 유전체 조성물에 대한 전체적인 효율성을 향상시켜 이를 이용하여 제조하는 응용제품상의 만족도 및 신뢰도를 극대화시키게 하는 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to produce a trimmer capacitor of excellent characteristics by having a high quality coefficient value and a small temperature coefficient, and to make a stable application product by widening the range of composition satisfying the dielectric characteristics, thereby trimmer To improve the overall efficiency of the ceramic dielectric composition for the capacitor to provide a dielectric ceramic composition and trimming method for the trimmer capacitor to maximize the satisfaction and reliability of the application to manufacture using the same.
이하, 상기한 본 발명을 이루기 위한 바람직한 실시 예에 대해 구체적으로 살펴보기로 한다.Hereinafter, a preferred embodiment for achieving the above-described present invention will be described in detail.
본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 설정된 용어들로서 이는 제조자 및 생산자의 의도 또는 관례에 따라 달라 질 수 있으므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.In the following description of the present invention, when it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description thereof will be omitted, and the following terms will be considered in consideration of functions in the present invention. As set terms may vary according to the intention or convention of the manufacturer and producer, the definition should be made based on the contents throughout this specification.
즉, 본 발명인 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물은 {(SryCa1- y)0.94-zBixPb0.05+z}Ti1.02O3를 기본 조성물로 이루어지고, 상기 기본 조성물의 x(몰)은 0.01보다 크고 0.05보다 작은 범위{0.01<x(몰)<0.05}내에서의 몰비로 이루어지는 것이다.That is, the dielectric ceramic composition for the trimmer capacitor of the present invention comprises {(Sr y Ca 1-y ) 0.94-z Bi x Pb 0.05 + z } Ti 1.02 O 3 as a base composition, and x (mole) of the base composition is It is made from the molar ratio in the range {0.01 <x (mol) <0.05} larger than 0.01 and smaller than 0.05.
또한, 상기의 기본 조성물에서 x=0.01, 0.015(몰)일 경우 상기 y(몰)은 각각 0.62<y(몰)<0.64, 0.62<y(몰)<0.63 범위 내에서의 몰비로 이루어지고, 상기 z(몰)은 각각 0.01<z(몰)<0.05, 0.01<z(몰)<0.04 범위 내에서의 몰비로 이루어지게 된다.In addition, in the basic composition, when x = 0.01 and 0.015 (mole), the y (mole) is made of a molar ratio within the range of 0.62 <y (mole) <0.64, 0.62 <y (mole) <0.63, respectively. The z (mole) is made of a molar ratio in the range of 0.01 <z (mole) <0.05, 0.01 <z (mole) <0.04, respectively.
상기의 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물에 대한 제조방법은 기본 조성물에 대한 조성식에 따라 산화물 분말을 혼합시키는 단계와, 상기에서 혼합된 산화물 분말을 1150℃에서 2시간 동안 상합성을 실시하는 단계와, 상기의 상합성된 유전체를 분쇄, 체질시키는 단계와, 상기에서 분쇄시킨 후에 평판형 캐패시터 형태로 성형하는 단계와, 상기의 성형체를 1300℃에서 2시간동안 소결시키는 단계로 실행하는 것이다.The method of manufacturing a dielectric ceramic composition for a trimmer capacitor includes mixing an oxide powder according to a composition formula for a basic composition, performing the step of synthesizing the mixed oxide powder at 1150 ° C. for 2 hours, and Pulverizing and sieving the synthesized dielectric material, pulverizing in the form of a flat plate capacitor, and sintering the molded body at 1300 ° C. for 2 hours.
한편, 본 발명에 의해 실시하고 있는 트리머 캐패시터용 유전체 세라믹 조성물 및 제조방법의 기술적 구성에 있어 다양하게 변형될 수 있고 여러 가지 형태를 취할 수 있다. 하지만 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 특별한 형태로 한정되는 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 오히려 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.On the other hand, the technical configuration of the dielectric ceramic composition for the trimmer capacitor and the manufacturing method according to the present invention can be variously modified and can take various forms. It is to be understood, however, that the present invention is not limited to the specific forms referred to in the above description, but rather includes all modifications, equivalents and substitutions within the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It should be understood that.
이를 위하여, 강유전성이 갖는 단점을 개선하기 위한 계속적인 연구결과 대용량, 저손실, 정전용량의 온도특성이 양호한 상유전 특성을 갖는 SrTiO3계에 대한 연구가 진행되었고, 상기 SrTiO3의 경우 페로브스카이트(Peroveskite) 구조를 가지는 물질로 -160℃ 근처에서 정방정계(tetragonal)에서 큐빅(cubic)으로 상전이가 일어나는데, 이때 큐리온도(Curie temperature)는 나타나지 않고 -240℃ 근처에서 큐리 온도(Curie temperature)를 갖는 것으로 알려지고 있다.To this end, as a result of continuous research to improve the shortcomings of ferroelectricity, a study on the SrTiO 3 system having good dielectric properties with good temperature characteristics of large capacity, low loss, and capacitance was carried out, and in the case of SrTiO 3 , perovskite (Peroveskite) is a substance with a structure that changes its phase from tetragonal to cubic near -160 ℃. Curie temperature does not appear and Curie temperature is around -240 ℃. It is known to have.
그리고, CaTiO3는 자연상태에서 페로브스카이트(Peroveskite) 구조를 갖고 Ca2 + 이온과 Ti4 -이온이 O2 -과 이루는 원소 셀(Elementary Cell)의 쉬프트(Shift)된 구조에 의해 분극(Polarization)이 일어난다.And, CaTiO 3 is a perovskite (Peroveskite) has the structure Ca 2 + ions and Ti 4 in the natural state - ions are O 2 - polarization by the shift (Shift) the structure of the elemental cell (Elementary Cell) forms ( Polarization) occurs.
유전상수는 25℃ 기준으로 CaTiO3 169, SrTiO3 210을 나타내며, 온도계수는 상당히 네가티브(negative)한 값을 나타내게 된다.The dielectric constant indicates a CaTiO 3 169, SrTiO 3 210 to 25 ℃ reference, the temperature coefficient is set to indicate a value significantly negative (negative).
즉, CaTiO3은 -1600ppm/℃, SrTiO3은 -3700ppm/℃으로 온도에 따른 캐패시턴스(Capacitance)의 변화가 현저하여 트리머 캐패시터용 유전재료로는 사용이 불가능한 것이다. That is, CaTiO 3 is -1600ppm / ℃, SrTiO 3 is a trimmer capacitor by a dielectric material for significantly change in capacitance (Capacitance) according to the temperature in -3700ppm / ℃ is not possible to use.
(Sr,Ca)TiO3 세라믹의 A-site에 Pb 등으로 치환하면 유전율이 극히 크게 되고, Bi에 의한 치환은 정전용량의 온도 특성의 저하 없이 유전율을 증가시키게 된다.When the A-site of the (Sr, Ca) TiO 3 ceramic is substituted with Pb or the like, the dielectric constant becomes extremely large, and the substitution by Bi increases the dielectric constant without lowering the temperature characteristic of the capacitance.
이때, Pb의 경우 치환량이 지나치면 품질계수(Q)값을 감소시키고 온도계수(TCC) 또한 일정한 치환량을 넘으면 네가티브(negative) 방향으로 크게 되는 것이다.In this case, in the case of Pb, if the substitution amount is excessive, the value of the quality factor (Q) is decreased and the temperature coefficient (TCC) is also increased in the negative direction when the substitution amount is exceeded.
또한, 과잉의 TiO2양이 증가(2mol% 까지)할수록 고상반응과정에서 자체 분말보다 큰 몰 부피(molar volume)을 갖는 이차상이 형성되어 입자 간에 스트레스가 유발되어 작은 입자로 쉽게 분쇄될 가능성에 따라 하소된 분말의 크기가 감소하고 분말의 크기가 감소됨에 따라 활동성이 증가하여 소결이 촉진되는 현상이 발생한다.In addition, as the amount of excess TiO 2 increases (up to 2 mol%), a secondary phase having a larger molar volume than its own powder is formed in the solid phase reaction, causing stress between the particles, which may easily be broken into small particles. As the size of the calcined powder decreases and the size of the powder decreases, the activity increases to promote sintering.
그리하여, 하기의 표 2에 나타낸 바와 같이 (Sr,Ca)Ti1.02O3 기본 조성에서 물성 조절을 위해 Pb 및 Bi를 A-site에 치환한 다음의 조성을 본 발명에서는 선택하였다.Thus, as shown in Table 2 below, the following composition was selected in the present invention by substituting Pb and Bi for A-site for controlling physical properties in the (Sr, Ca) Ti 1.02 O 3 base composition.
이에, 본 발명은 상기의 표 2에 나타낸 조성이 되도록 조성식에 따라 전자 천평을 사용하여 0.0001g까지 정확히 칭량하고 에틸 알콜(ethyl alcohol)을 혼합 매체(mixing agent)로 하여 혼합 및 분쇄하였다. Thus, the present invention accurately weighed to 0.0001g using an electronic balance to the composition shown in Table 2 above, and mixed and pulverized with ethyl alcohol as a mixing medium (mixing agent).
이때, 혼합된 시료를 건조기에서 건조한 후 SiC발열체를 사용한 전기로에서 알루미나 도가니를 사용하여 1150℃에서 2시간 동안 하소하였고, 하소한 분말을 알루미나 유발에서 분쇄한 후 원통형 금형(Φ12)을 사용하여 0.7[kg/cm2]의 압력으로 가성형한 후에 상온 등방 가압 프레스(cold isostatic press)를 사용하여 25000psi의 압력으로 성형하였다. At this time, the mixed sample was dried in a dryer and calcined at 1150 ° C. for 2 hours using an alumina crucible in an electric furnace using a SiC heating element, and the calcined powder was pulverized in alumina induction and then 0.7 [ After the provisional molding at a pressure of kg / cm 2 ] was molded at a pressure of 25000psi using a cold isostatic press (normal temperature).
상기에서 성형된 시편은 전기로에 넣어 1300℃에서 2시간 동안 소결하였고, 소결한 시편을 SiC 페이퍼(paper)을 사용하여 양면을 연마한 후에 실크 스크린(silk screen) 방법으로 실버 페이스트(silver paste)를 바르고 열처리 후에 전기적 특성을 측정하였다.The molded specimens were put in an electric furnace and sintered at 1300 ° C. for 2 hours. The sintered specimens were polished on both sides using SiC paper, and then silver paste was applied by a silk screen method. The electrical properties were measured after application and heat treatment.
상기의 표 3은 {(Sr0.63 Ca0.37)0.95-x Bix Pb0.05}Ti1.02O3 조성에서 x값{0.01<x(몰) <0.5}에 따른 유전특성의 변화를 나타낸 것이다.Table 3 shows the change in dielectric properties according to the x value {0.01 <x (mole) <0.5} in the composition {(Sr 0.63 Ca 0.37 ) 0.95-x Bi x Pb 0.05 } Ti 1.02 O 3 .
이에, Bi 치환량(x)이 증가할수록 유전율은 증가하는 경향을 보이고 상대적으로 품질계수(Q)값은 급격히 감소함을 확인할 수 있고, 캐패시턴스의 온도특성은 유전율의 증가와는 상관없이 비교적 일정한 값을 보임을 확인할 수 있다.Thus, as Bi substitution amount (x) increases, the dielectric constant tends to increase, and the quality factor (Q) value decreases rapidly, and the temperature characteristic of the capacitance is relatively constant regardless of the increase in dielectric constant. You can see it.
이는, Bi 치환(x)이 온도특성의 변화없이 유전상수 증가측면에 아주 유용하다고 볼 수 있는 결과이나, x=0.02 조성부터는 품질계수(Q)값이 너무 낮기 때문에 Bi 치환량(x)는 0.01, 0.015(몰)로 하는게 바람직하다.This suggests that Bi substitution (x) is very useful for increasing the dielectric constant without changing temperature characteristics, but since x = 0.02, the quality factor (Q) is too low. It is preferable to set it as 0.015 (mol).
상기의 실험에서 결정한 x=0.01, 0.015(몰)로 고정한 조성에서 Sr 치환량(y)과 Pb 치환량(z)의 변화에 따른 {(SryCa1-y)0.94-zBi0.01Pb0.05+z}Ti1.02O3계와 {(SryCa1-y)0.94-zBi0.015Pb0.05+z}Ti1.02O3계의 유전특성을 하기의 표 4a 및 표 4b에 나타낸 바와 같이, 두 조성 모두에서 A-site에 Pb 치환량이 증가함에 따라 유전율(εr)은 증가하였으며 품질계수(Q)값은 감소하는 유사한 경향을 나타내었다. {(Sr y Ca 1-y ) 0.94-z Bi 0.01 Pb 0.05 + z according to the change of Sr substitution amount (y) and Pb substitution amount (z) in the composition fixed at x = 0.01, 0.015 (mol) determined in the above experiment The dielectric properties of} Ti 1.02 O 3 system and {(Sr y Ca 1-y ) 0.94-z Bi 0.015 Pb 0.05 + z } Ti 1.02 O 3 system are shown in Tables 4a and 4b below. The dielectric constant (ε r ) increased and the quality factor (Q) decreased with increasing Pb substitution at A-site at.
이에, A-site Pb 치환량이 증가함에 따른 유전상수의 증가는 Bi(6.12Å) 치환때와 마찬가지로 Sr(4.24Å), Ca(3.16Å)보다 상대적으로 높은 이온 분극률을 갖는 Pb(6.58Å)가 치환되기 때문이다. Therefore, the increase in dielectric constant with increasing A-site Pb substitution amount was higher than that of Sr (4.24Å) and Ca (3.16Å), similar to that of Bi (6.12Å) substitution. This is because is substituted.
그리고, Sr/Ca 비에 따른 유전특성의 변화는 SrTiO3(εr=210, TCC=-3700ppm/℃), CaTiO3(εr=169, TCC= -1600ppm/℃)에 따라 Sr/Ca비가 커질수록 유전율은 증가하고 온도계수(TCC)는 음의 방향으로 증가하게 됨을 알 수 있다.In addition, the change in dielectric properties according to the ratio of Sr / Ca was determined by SrTiO 3 (ε r = 210, TCC = -3700ppm / ℃) and CaTiO 3 (ε r = 169, TCC = -1600ppm / ℃). It can be seen that as the dielectric constant increases, the temperature coefficient (TCC) increases in the negative direction.
상기의 본 발명에 의해 유전체 조성물 {(SryCa1-y)0.94-zBixPb0.05+z}Ti1.02O3에서 x, y, z(몰)의 파인 튜닝(fine tuning)을 통해 다양한 유전특성을 갖는 조성을 제공할 수 있는 것이다.In accordance with the present invention, various dielectric compositions {(Sr y Ca 1-y ) 0.94-z Bi x Pb 0.05 + z } Ti 1.02 O 3 in fine tuning of x, y, z (mole) through fine tuning It is possible to provide a composition having dielectric properties.
특히 상기의 표 4a및 표 4b에 표시한 굵은 글씨체의 조성은 본 발명이 실시하고자 하는 특성에 부합하는 Φ3및 Φ2크기의 20pF, 30pF급에 적용이 가능한 우수한 유전 특성(유전율 385±5%, Q factor 1500이상, TCC N1500±100)을 갖는 것이고, 열 처리 시 휘발로 인한 오염의 문제가 발생하는 Bi2O3의 함유량을 극소량으로 줄일 수 있는 것이다.In particular, the composition of the bold font shown in Table 4a and Table 4b is excellent dielectric properties applicable to 20pF, 30pF class of Φ 3 and Φ 2 size corresponding to the characteristics to be implemented by the present invention (dielectric constant 385 ± 5%, Q It has a factor of 1500 or more and TCC N1500 ± 100), and it is possible to reduce the content of Bi 2 O 3 to a very small amount, which causes a problem of contamination due to volatilization during heat treatment.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 3Φ및 2Φ크기의 20pF, 30pF 급에 적용이 가능하여 종래에 제조되는 원료보다 우수한 특성을 갖는 효과와 열처리 시 휘발로 인한 오염의 문제가 발생하는 Bi2O3의 함유량이 극소량으로 줄여지는 효과와 이에 의해 대체적으로 불안정한(unstable)한 원료인 망간 산화물(MnO)의 함유가 배제되는 효과가 있고, 품질계수값이 크고 온도계수가 작게 되어 우수한 특성의 트리머 캐패시터가 제조되는 효과로 인해 트리머 캐패시터용 세라믹 유전체 조성물에 대한 전체적인 효율성이 향상되어 이를 이용하여 제조하는 안정적인 응용제품의 생산이 가능하고, 응용제품상의 만족도 및 신뢰도가 극대화되는 등의 여러 효과를 동시에 거둘 수 있다.As described above, the present invention can be applied to 20pF, 30pF class of 3Φ and 2Φ size, Bi 2 O 3 which has the effect of having superior characteristics than the raw materials manufactured conventionally and the problem of contamination due to volatilization during heat treatment. The content of MnO is reduced to a very small amount, thereby suppressing the inclusion of manganese oxide (MnO), which is a generally unstable raw material. As a result, the overall efficiency of the ceramic dielectric composition for the trimmer capacitor is improved to enable the production of stable applications manufactured using the same, and various effects such as maximization of satisfaction and reliability on the application are maximized.
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Patent Citations (2)
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