KR100766221B1 - Spherical porous organic-inorganic pigment composition and method for preparing thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 구형의 다공성 유무기 안료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 비다공성 무기안료 및 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 용매에 분산시켜 분산액을 제조한 후, 상기 분산액을 분무시켜 생성된 0.1∼100 ㎛ 직경의 액적을 건조시켜 분말화함으로써 미세 공극을 가지는 구형의 치밀한 구조를 가지는 다공성 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 동시에 분말들간의 결합성 및 안정성이 우수하여 도료, 정보전자 소재, 제지 소재, 광촉매, 백색안료, 화장료 안료 등으로 사용하기 적합하고 친환경적인 구형의 다공성 유무기 안료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a spherical porous organic-inorganic pigment composition and a method for producing the same, in particular, a non-porous inorganic pigment and a water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound in a solvent to prepare a dispersion, and then produced by spraying the dispersion 0.1 By drying and powdering droplets with a diameter of ˜100 μm, not only can the porous powder having a spherical and dense structure having fine pores be formed, but also the bonding and stability between the powders are excellent. The present invention relates to a spherical porous organic-inorganic pigment composition suitable for use as a material, a photocatalyst, a white pigment, a cosmetic pigment, and the like, and a manufacturing method thereof.

유무기 안료, 다공성, 구형, 무기안료, 고분자 유기 화합물 Organic / Inorganic Pigment, Porous, Spherical, Inorganic Pigment, Polymer Organic Compound

Description

구형의 다공성 유무기 안료 조성물 및 그 제조방법 {SPHERICAL POROUS ORGANIC-INORGANIC PIGMENT COMPOSITION AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}Spherical porous organic-inorganic pigment composition and its manufacturing method {SPHERICAL POROUS ORGANIC-INORGANIC PIGMENT COMPOSITION AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}

도 1 내지 도 4는 본 발명에 일실시예에 따라 제조한 안료의 주사전자현미경사진이다.1 to 4 are scanning electron micrographs of pigments prepared according to one embodiment of the present invention.

도 5 및 도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 소결단계를 추가로 실시하여 제조한 안료의 주사전자현미경사진이다.5 and 6 are scanning electron micrographs of the pigment prepared by further performing the sintering step according to an embodiment of the present invention.

도 7은 비교예에 따라 제조한 안료의 주사전자현미경사진이다.7 is a scanning electron micrograph of a pigment prepared according to a comparative example.

도 8은 직경이 10 ㎛인 탄산칼슘의 주사전자현미경사진이다.8 is a scanning electron micrograph of calcium carbonate having a diameter of 10 μm.

본 발명은 구형의 다공성 유무기 안료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 미세 공극을 가지는 구형의 치밀한 구조를 가지는 다공성 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 동시에 분말들간의 결합성 및 안정성이 우수하여 도료, 정보전자 소재, 제지 소재, 광촉매, 백색안료, 화장료 안료 등으로 사용하기 적합하고 친환경적인 구형의 다공성 유무기 안료 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a spherical porous organic-inorganic pigment and a method for producing the same, and more particularly, it is possible to prepare a porous powder having a spherical dense structure having fine pores, and at the same time the binding and stability between the powders The present invention relates to an environment-friendly spherical porous organic-inorganic pigments suitable for use in paints, information electronic materials, paper materials, photocatalysts, white pigments, cosmetic pigments, and the like, and methods for manufacturing the same.

일반적으로 다공성 안료는 흡수성이 뛰어나며 비표면적이 커 도료, 정보전자 소재, 제지업계 등에서 많이 사용되고 있다. In general, porous pigments have excellent absorbency and have a large specific surface area, and thus are widely used in paints, information and electronic materials, and the paper industry.

이러한 다공성 안료를 제조하는 방법으로는 주로 액상법과 기상법이 사용되고 있다. 대한민국 특허 제297809호는 티타늄 알콕사이드를 이용하여 졸-겔법에 의해 결정상 티타니아 입자를 제조하는 방법에 대하여 개시되어 있으며, 문헌(이종흔 외, 한국세라믹학회지, 28(10), pp.831-837, 1991)에는 초음파 분무열분해법으로 구형의 이산화티탄(TiO2) 미분말을 합성하는 방법에 대하여 개시하고 있다.As a method of manufacturing such a porous pigment, a liquid phase method and a gas phase method are mainly used. Korean Patent No. 297809 discloses a method for producing crystalline titania particles by sol-gel method using titanium alkoxide, and described in (Jong-Hong Lee et al., Journal of the Korean Ceramic Society, 28 (10), pp.831-837, 1991 ) Discloses a method for synthesizing spherical fine titanium dioxide (TiO 2 ) powder by ultrasonic spray pyrolysis.

그러나 상기와 같은 종래 제조방법은 고가의 원료를 사용하며, 제법상 구형의 균일한 형태로 제조하기 어렵고, 환경친화적이지 못하다는 문제점으로 인하여, 그 사용이 제한되어 왔다.However, the conventional manufacturing method as described above uses expensive raw materials, and has been limited in use due to a problem in that it is difficult to manufacture a spherical uniform form and is not environmentally friendly.

상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 미세 공극을 가지는 구형의 치밀한 구조를 가지는 구형의 다공성 유무기 안료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, an object of the present invention is to provide a spherical porous organic-inorganic pigment composition having a spherical dense structure having fine pores and a method for producing the same.

본 발명의 다른 목적은 분말들간의 결합성 및 안정성이 우수하여 도료, 정보전자 소재, 제지 소재, 광촉매, 백색안료, 화장료 안료 등으로 사용하기 적합하고 친환경적인 구형의 다공성 유무기 안료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is excellent spherical porous organic-inorganic pigments suitable for use as paints, information and electronic materials, paper materials, photocatalysts, white pigments, cosmetic pigments and the like and excellent manufacturing method and its method To provide.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 구형의 다공성 유무기 안료 조성물에 있어서, a) 비다공성 무기안료 및 b) 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물 을 포함하는 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료 조성물을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a spherical porous organic-inorganic pigment composition, characterized in that it comprises a) a non-porous inorganic pigment and b) a water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound. To provide.

또한 본 발명은 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법에 있어서,In addition, the present invention is a method for producing a spherical porous organic-inorganic pigment,

a) 비다공성 무기안료 및 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;a) preparing a dispersion by dispersing a nonporous inorganic pigment and a water dispersible or water soluble high molecular organic compound in a solvent;

b) 상기 a)단계에서 제조한 분산액을 분무시켜 0.1∼100 ㎛ 직경의 액적을 생성하는 단계; 및b) spraying the dispersion prepared in step a) to produce droplets with a diameter of 0.1-100 μm; And

c) 상기 b)단계에서 생성된 액적을 건조시켜 분말을 생성하는 단계c) drying the droplets generated in step b) to produce powder

를 포함하는 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a spherical porous organic-inorganic pigment comprising a.

이하 본 발명을 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명자들은 비다공성 무기안료와 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 적절한 비율로 혼합하여 분무건조시킨 결과 미세한 공극을 가지는 구형의 분말을 제조할 수 있으며, 또한 상기 분말을 소결시킨 결과 좀더 큰 공극을 갖는 구형의 다공성 안료로의 제조가 가능함을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.The present inventors can produce a spherical powder having fine pores as a result of spray drying by mixing a non-porous inorganic pigment with a water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound in an appropriate ratio, and also as a result of sintering the powder has a larger pores It was confirmed that the production of a spherical porous pigment is possible, and based on this, the present invention was completed.

본 발명의 구형의 다공성 유무기 안료 조성물은 비다공성 무기안료 및 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계, 상기 제조한 분산액을 분무시켜 0.1∼100 ㎛ 직경의 액적을 생성하는 단계, 및 상기 단계에서 생성된 액적을 건조시켜 분말을 생성하는 단계로 제조되어 비다공성 무기안료 및 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.The spherical porous organic-inorganic pigment composition of the present invention comprises the steps of preparing a dispersion by dispersing a non-porous inorganic pigment and a water dispersible or water-soluble high molecular organic compound in a solvent, spraying the prepared dispersion to produce droplets of 0.1 to 100 ㎛ diameter And a step of drying the droplets produced in the step to produce a powder, characterized in that it comprises a non-porous inorganic pigment and a water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound.

본 발명의 구형의 다공성 유무기 안료 조성물의 제조방법을 자세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the manufacturing method of the spherical porous organic-inorganic pigment composition of the present invention in detail.

a) 무기안료 및 고분자 유기 화합물의 분산액 제조a) Preparation of dispersions of inorganic pigments and organic polymer compounds

본 단계는 비다공성 무기안료 및 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계이다.This step is to prepare a dispersion by dispersing a non-porous inorganic pigment and a water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound in a solvent.

본 발명에서 사용되는 상기 비다공성 무기안료는 통상의 공극이 없는 비다공성의 미세한 무기안료면 크게 제한되지 않으며, 구체적으로 탄산칼슘, 또는 클레이 등과 같은 대량으로 생산되는 분말, 실리콘, 알루미늄, 아연, 지르코늄, 또는 티타니아 등과 같은 무기화합물, 또는 슬러리 형태의 상용화된 제품 등을 사용할 수 있다.The non-porous inorganic pigments used in the present invention are not limited to the non-porous fine inorganic pigments without ordinary pores, and specifically, powders produced in large quantities such as calcium carbonate or clay, silicon, aluminum, zinc, zirconium Or inorganic compounds such as titania, or commercialized products in the form of slurries.

상기 비다공성 무기안료는 직경이 0.01 내지 10 ㎛인 것이 바람직하며, 그 직경이 0.01 ㎛ 미만이거나 10 ㎛를 초과할 경우에는 무기안료의 직경이 너무 작거나 너무 커져 분무건조방식으로 제조하기 어렵다는 문제점이 있다.Preferably, the non-porous inorganic pigment has a diameter of 0.01 to 10 μm, and when the diameter is less than 0.01 μm or more than 10 μm, the diameter of the inorganic pigment is too small or too large to be difficult to manufacture by spray drying. have.

본 발명에서 사용되는 상기 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물은 스티렌-부타디엔계 라텍스 또는 아크릴레이트계 라텍스와 같은 수분산성 고분자 유기 화합물이나 폴리비닐알코올과 같은 수용성 고분자 유기 화합물을 사용할 수 있으며, 특히 필름 형성 능력이 있는 고분자 유기 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.As the water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound used in the present invention, a water-dispersible high molecular organic compound such as styrene-butadiene-based latex or acrylate-based latex or a water-soluble high-molecular organic compound such as polyvinyl alcohol may be used, and in particular, a film forming ability Preference is given to using high molecular organic compounds.

상기 비다공성 무기안료와 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물은 20 : 80 내지 99.9 : 0.1의 중량비로 혼합되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 50 : 50 내지 97 : 3의 중량비로 혼합되는 것이다. 상기 혼합이 20 : 80 중량비 미만으로 이루어질 경우에는 형성된 구형의 안료 표면에 공극의 형성이 어려워 다공성의 입자를 수득하기 어렵다는 문제점이 있으며, 99.9 : 0.1 중량비를 초과하여 이루어질 경우에는 안료가 구형의 형태를 유지하지 못하고 쉽게 부스러지는 현상이 발생할 수 있다는 문제점이 있다.The non-porous inorganic pigment and the water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound are preferably mixed in a weight ratio of 20:80 to 99.9: 0.1, more preferably in a weight ratio of 50:50 to 97: 3. When the mixing is less than 20:80 weight ratio, there is a problem that it is difficult to obtain porous particles due to the formation of voids on the surface of the formed spherical pigment, and when the pigment is made in excess of 99.9: 0.1 weight ratio, the pigment has a spherical shape. There is a problem that can not easily maintain the crumb phenomenon.

상기와 같은 비다공성 무기안료와 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물은 용매에 분산시켜 분산액으로 제조되는데, 이때 용매는 분산액의 고형분 함량이 1 내지 99 중량%가 되도록 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10 내지 80 중량%가 되도록 사용하는 것이 좋다. 상기 분산액이 고형분 함량이 1 중량% 미만이거나 99 중량%를 초과할 경우에는 점도가 너무 낮거나 너무 높아져 액적을 분무시키기 어렵다는 문제점이 있다.The non-porous inorganic pigment and the water-dispersible or water-soluble high molecular organic compound as described above are prepared as a dispersion by dispersing in a solvent, wherein the solvent is preferably used so that the solid content of the dispersion is 1 to 99% by weight, more preferably. It is preferable to use 10 to 80% by weight. If the dispersion has a solid content of less than 1% by weight or more than 99% by weight, the viscosity is too low or too high, making it difficult to spray the droplets.

상기 용매는 물 또는 알코올 등을 사용할 수 있다.The solvent may be water or alcohol.

b) 액적 형성b) droplet formation

본 단계는 상기 a)단계에서 제조한 분산액을 분무시켜 0.1∼100 ㎛ 직경의 액적을 생성하는 단계이다.This step is to spray the dispersion prepared in step a) to produce droplets of 0.1 to 100 ㎛ diameter.

상기 분무는 통상의 분무장치를 이용하여 실시할 수 있으며, 구체적으로 공기 노즐 분무장치 등을 사용할 수 있다.The spraying may be performed using a conventional spraying apparatus, and specifically, an air nozzle spraying apparatus or the like may be used.

상기 분무된 액적은 미세한 크기로 직경이 0.1∼100 ㎛인 것이 바람직하며, 그 직경이 0.1 ㎛ 미만일 경우에는 생성되는 입자의 크기가 너무 작고, 100 ㎛를 초과할 경우에는 입자의 크기가 너무 크게 된다는 문제점이 있다.It is preferable that the sprayed droplets have a fine size and have a diameter of 0.1 to 100 μm, and when the diameter is less than 0.1 μm, the size of the generated particles is too small, and when the diameter exceeds 100 μm, the size of the particles becomes too large. There is a problem.

c) 분말 생성c) powder production

본 단계는 상기 b)단계에서 생성된 액적을 건조시켜 분말을 생성하는 단계이다.This step is to dry the droplets generated in step b) to produce a powder.

상기 건조는 통상의 건조기를 사용하여 통상의 방법으로 실시할 수 있다. 구체적으로, 상기 건조는 고온의 기체를 강제 송풍하는 방식의 건조기에서 분무건조 방식으로 실시하는 것이 바람직하다.The drying can be performed by a conventional method using a conventional dryer. Specifically, the drying is preferably carried out in a spray drying method in a drier of the forced air blowing hot gas.

상기 건조는 50∼300 ℃의 온도에서 0.1 내지 30 초 동안 실시하는 것이 바람직하다. 상기 건조온도가 50 ℃ 미만일 경우에는 액적의 건조가 어렵다는 문제점이 있으며, 300 ℃를 초과할 경우에는 분말의 형태가 일그러져 일정한 형태의 구형 분말을 얻기가 어렵다는 문제점이 있다.The drying is preferably carried out at a temperature of 50 to 300 ℃ for 0.1 to 30 seconds. If the drying temperature is less than 50 ℃, there is a problem that it is difficult to dry the droplets, if it exceeds 300 ℃ there is a problem in that it is difficult to obtain a spherical powder of a certain shape because the powder is distorted.

상기와 같은 a)∼c)단계를 통하여 건조된 분말 형태의 다공성 안료를 형성할 수 있으며, 이 다공성 안료의 직경은 0.1 내지 100 ㎛인 것이 바람직하다.Through the steps a) to c) as described above, a porous powder in the form of a dried powder may be formed, and the diameter of the porous pigment is preferably 0.1 to 100 μm.

상기와 같이 형성된 본 발명의 분말 형태의 구형의 다공성 유무기 안료는 유기물의 제거를 통하여 좀더 발달된, 즉 다공성 입자의 표면 및 내부의 공극을 더욱 발달시키기 위하여 이후 소결 단계를 추가로 실시할 수 있다.The spherical porous organic-inorganic pigments of the present invention formed as described above may be further subjected to a sintering step in order to further develop pores in the surface and the inside of the porous particles, which are more developed through removal of organic matter. .

상기 소결은 300∼900 ℃의 온도에서 실시하는 것이 바람직하며, 그 온도가 300 ℃ 미만일 경우에는 유기물이 남아 있어 공극을 크게 발달시킬 수 없다는 문제점이 있으며, 900 ℃를 초과할 경우에는 안료 제조 공정의 운전시 어려움이 있다는 문제점이 있다.The sintering is preferably carried out at a temperature of 300 ~ 900 ℃, if the temperature is less than 300 ℃ there is a problem that the organic matter remains largely unable to develop voids, if it exceeds 900 ℃ of the pigment manufacturing process There is a problem that there is difficulty in driving.

상기와 같이 소결단계를 거쳐 수득한 다공성 안료의 직경은 0.1 내지 100 ㎛ 인 것이 바람직하다.The diameter of the porous pigment obtained through the sintering step as described above is preferably 0.1 to 100 ㎛.

상기와 같은 단계로 이루어지는 본 발명의 제조방법에 따르면 미세 공극을 가지는 구형의 치밀한 구조를 가지는 구형의 다공성 유무기 안료를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 상기 구형의 다공성 유무기 안료는 분말들간의 결합성 및 안정성이 우수하여 도료, 정보전자 소재, 제지 소재, 광촉매, 백색안료, 화장료 안료 등으로 사용하기 적합하고 친환경적이라는 장점이 있다.According to the production method of the present invention comprising the steps as described above can not only prepare a spherical porous organic-inorganic pigment having a spherical dense structure having a fine pore, the spherical porous organic-inorganic pigment is a bond between powders And it is excellent in stability and suitable for use as paints, information and electronic materials, paper materials, photocatalysts, white pigments, cosmetic pigments, etc., and is environmentally friendly.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to help understanding of the present invention, but the following examples are merely to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.

[실시예]EXAMPLE

실시예 1Example 1

탄산칼슘(SETACAB 95, 1 ㎛ 이하의 직경을 가지는 입자를 95 % 이상 함유, OMYA사 제조)과 스티렌-부타디엔계 라텍스를 80 : 20의 중량비로 혼합하고, 여기에 물을 가하여 고형분의 함량이 40 중량%가 되도록 분산액을 준비하였다. 상기 분산액을 1∼100 ㎛ 크기의 액적으로 분무시킨 후, 200 ℃에서 분무건조하여 분말상의 다공성 유무기 안료를 제조하였다.Calcium carbonate (SETACAB 95, containing 95% or more of particles having a diameter of 1 μm or less, manufactured by OMYA) and styrene-butadiene-based latex are mixed in a weight ratio of 80:20, and water is added thereto to obtain a solid content of 40. The dispersion was prepared to be in weight%. The dispersion was sprayed into droplets having a size of 1 to 100 μm, and then spray-dried at 200 ° C. to prepare a powdery porous organic-inorganic pigment.

실시예 2Example 2

탄산칼슘과 스티렌-부타디엔계 라텍스를 90 : 10의 중량비로 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.The same process as in Example 1 was carried out except that calcium carbonate and styrene-butadiene-based latex were mixed at a weight ratio of 90:10.

실시예 3Example 3

상기 실시예 2에서 스티렌-부타디엔계 라텍스를 대신하여 아크릴레이트계 라텍스를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하였다.Except for using acrylate-based latex instead of styrene-butadiene-based latex in Example 2 was carried out in the same manner as in Example 2.

실시예 4Example 4

상기 실시예 1에서 제조된 분말상의 다공성 유무기 안료를 600 ℃에서 5 시간 동안 소결한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.The powdery porous organic-inorganic pigment prepared in Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1, except that the powdery organic-inorganic pigment was sintered at 600 ° C. for 5 hours.

실시예 5Example 5

상기 실시예 2에서 제조된 분말상의 다공성 유무기 안료를 600 ℃에서 5 시간 도안 소결한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하였다.The powdery porous organic-inorganic pigment prepared in Example 2 was carried out in the same manner as in Example 2, except that the powdery organic-inorganic pigment was sintered at 600 ° C. for 5 hours.

비교예 1Comparative Example 1

상기 실시예 1에서 스티렌-부타디엔계 라텍스를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.Except for using no styrene-butadiene-based latex in Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1.

비교예 2Comparative Example 2

직경이 10 ㎛ 정도인 탄산칼슘(OMYA 10, OMYA사 제조)을 사용하였다.Calcium carbonate (OMYA 10, manufactured by OMYA) having a diameter of about 10 μm was used.

상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1에서 제조한 안료와 비교예 2의 탄산칼슘의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 측정하고, 그 결과를 하기 도 1 내지 도 8에 나타내었다.The surfaces of the pigments prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 and the calcium carbonate of Comparative Example 2 were measured by a scanning electron microscope (SEM), and the results are shown in FIGS. 1 to 8.

도 1 내지 도 4는 본 발명에 따라 실시예 1 내지 3에서 제조한 안료의 주사전자현미경사진으로 실시예 1 내지 3에서 제조한 안료 입자는 모두 완벽한 구형의 형상을 가지며, 그 표면이 다공성임을 확인할 수 있었다. 특히, 건조 후 사진인 도 3 및 4는 표면에 공극이 약간 발달되어 있는었으나, 건조 후 소결과정을 추가로 실시한 실시예 4 및 5의 안료는 도 5와 도 6에 나타낸 바와 같이 육안으로 확인 가능할 정도의 더욱 발달된 공극을 가짐을 확인할 수 있었다.1 to 4 are scanning electron micrographs of the pigments prepared in Examples 1 to 3 according to the present invention, wherein the pigment particles prepared in Examples 1 to 3 all have a perfect spherical shape, and the surface is porous. Could. In particular, although the pores are slightly developed on the surface of Figures 3 and 4 after the drying, the pigments of Examples 4 and 5 which were further subjected to the sintering process after drying could be visually confirmed as shown in FIGS. 5 and 6. It was confirmed that the pores have a more advanced degree of degree.

또한 도 7은 비교예 1의 안료를 나타낸 사진으로 생성된 임자가 형태를 유지하지 못하고 깨지는 것을 확인할 수 있었으며, 도 8은 비교예 2의 직경이 10 ㎛인 탄산칼슘의 사진으로 입자의 형태가 무정형이며, 입자 표면에 공극이 없는 비다공성 입자임을 확인할 수 있었다.In addition, Figure 7 was a picture showing the pigment of Comparative Example 1 was confirmed that the retained particles do not maintain the shape, Figure 8 is a picture of calcium carbonate having a diameter of 10 ㎛ of Comparative Example 2 in the form of particles amorphous It was confirmed that the particles were non-porous particles without pores on the surface of the particles.

이상의 결과로부터, 본 발명에 따르면 미세 공극을 가지며 구형의 치밀한 구조를 가지는 구형의 다공성 유무기 안료를 효율적으로 제조할 수 있음을 알 수 있었다.From the above results, it was found that according to the present invention, a spherical porous organic-inorganic pigment having fine pores and having a spherical dense structure can be efficiently produced.

본 발명에 따르면 미세 공극을 가지는 구형의 치밀한 구조를 가지는 구형의 다공성 유무기 안료를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 상기 구형의 다공성 유무기 안료는 분말들간의 결합성 및 안정성이 우수하여 도료, 정보전자 소재, 제지 소재, 광촉매, 백색안료, 화장료 안료 등으로 사용하기 적합하고 친환경적이라는 효과가 있다.According to the present invention, not only can be prepared spherical porous organic-inorganic pigments having a spherical compact structure having fine pores, the spherical porous organic-inorganic pigments are excellent in the binding and stability between powders, paints, electronics It is suitable for use as a material, paper material, photocatalyst, white pigment, cosmetic pigment, etc.

이상에서 본 발명의 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although only described in detail with respect to the described embodiments of the present invention, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical spirit of the present invention, it is natural that such variations and modifications belong to the appended claims. .

Claims (13)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법에 있어서,In the manufacturing method of the spherical porous organic-inorganic pigment, a) 비다공성 무기안료 및 수분산성 또는 수용성 고분자 유기 화합물을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;a) preparing a dispersion by dispersing a nonporous inorganic pigment and a water dispersible or water soluble high molecular organic compound in a solvent; b) 상기 a)단계에서 제조한 분산액을 분무시켜 0.1∼100 ㎛ 직경의 액적을 생성하는 단계; 및b) spraying the dispersion prepared in step a) to produce droplets with a diameter of 0.1-100 μm; And c) 상기 b)단계에서 생성된 액적을 건조시켜 분말을 생성하는 단계c) drying the droplets generated in step b) to produce powder 를 포함하는 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.Spherical porous organic-inorganic pigment manufacturing method comprising a. 제6항에 있어서,The method of claim 6, d) 상기 c)단계에서 생성된 분말을 소결하는 단계d) sintering the powder produced in step c) 를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.Method for producing a spherical porous organic-inorganic pigment further comprising a. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 a)단계의 분산액내 고형분 함량이 1 내지 99 중량%인 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.Spherical porous organic-inorganic pigments, characterized in that the solid content in the dispersion of step a) is 1 to 99% by weight. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 a)단계의 용매가 물 또는 알코올인 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.Spherical porous organic-inorganic pigments, characterized in that the solvent of step a) is water or alcohol. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 c)단계의 건조가 50∼300 ℃의 온도에서 0.1 내지 30 초 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.The drying of the step c) is a method for producing a spherical porous organic-inorganic pigment, characterized in that carried out for 0.1 to 30 seconds at a temperature of 50 to 300 ℃. 제6항에 있어서,The method of claim 6, 상기 구형의 다공성 유무기 안료의 직경이 0.1 내지 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.A method of producing a spherical porous organic-inorganic pigment, characterized in that the diameter of 0.1 to 100 ㎛. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 소결이 300∼900 ℃의 온도에서 실시되는 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.The said sintering is performed at the temperature of 300-900 degreeC, The manufacturing method of the spherical porous organic-inorganic pigment characterized by the above-mentioned. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 구형의 다공성 유무기 안료의 직경이 0.1 내지 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 구형의 다공성 유무기 안료의 제조방법.A method of producing a spherical porous organic-inorganic pigment, characterized in that the diameter of 0.1 to 100 ㎛ of the spherical porous organic-inorganic pigment.
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