KR100757096B1 - Metallic separator for fuel cell and method for surface treatment the same - Google Patents

Metallic separator for fuel cell and method for surface treatment the same Download PDF

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정연수
전유택
이종찬
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현대하이스코 주식회사
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Abstract

A method for preparing a stainless separator for a fuel cell, and the stainless separator for a fuel cell prepared by the method are provided to improve corrosion resistance, durability and electrical conductivity. A method for preparing a stainless separator comprises the steps of preparing a stainless steel sheet; coating a composition comprising chromic anhydride(CrO3), a carbon powder, a water-soluble binder resin and water on the surface of the stainless steel sheet; and heat treating the coated stainless steel sheet under a reductive gas atmosphere to form a film comprising a chromium layer where carbon dispersed on the surface of the stainless steel sheet. Also a coating composition comprising chromic anhydride, nickel acid, a water-soluble binder resin and water can be used instead of the composition comprising chromic anhydride, a carbon powder, a water-soluble binder resin and water.

Description

연료전지용 스테인리스 분리판 및 그 제조 방법{METALLIC SEPARATOR FOR FUEL CELL AND METHOD FOR SURFACE TREATMENT THE SAME}Stainless steel separator plate for fuel cell and manufacturing method therefor {METALLIC SEPARATOR FOR FUEL CELL AND METHOD FOR SURFACE TREATMENT THE SAME}

도 1은 종래의 기술에 따른 부동태 피막에 전도성 입자가 개재된 금속 분리판을 도시한 도면.1 is a view showing a metal separator plate containing conductive particles in a passive film according to the prior art.

도 2는 종래의 기술에 따른 질화티타늄 피막을 표면에 형성한 금속 분리판을 도시한 도면.2 is a view showing a metal separator in which a titanium nitride film according to the prior art is formed on a surface thereof.

도 3은 본 발명에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도. Figure 3 is a process flow diagram for explaining a method for manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells according to the present invention.

도 4a 내지 도 4c는 도 3의 각 공정단계에 있어서의 공정단면도. 4A to 4C are cross-sectional views of the processes in the respective process steps of FIG.

도 5는 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 접촉저항을 측정하는 접촉저항측정장치를 도시한 도면.5 is a view showing a contact resistance measuring device for measuring the contact resistance of the stainless steel sheet according to the present invention.

도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 접촉저항을 도시한 도면. 6a and 6b are views showing the contact resistance of the stainless steel sheet according to the present invention.

도 7은 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 내식성 특성을 도시한 도면.7 is a view showing the corrosion resistance characteristics of the stainless steel sheet according to the present invention.

도 8은 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 피막에 형성된 카본입자의 분산도를 도시한 도면. 8 is a view showing a dispersion degree of carbon particles formed in the film of the stainless steel sheet according to the present invention.

도 9는 본 발명에 따른 스테인리스 강판에 형성된 카본입자의 형상을 도시한 도면.9 is a view showing the shape of the carbon particles formed on the stainless steel sheet according to the present invention.

도 10은 본 발명에 따른 스테인리스 강판을 구비한 연료전지의 성능 데이터를 도시한 도면.10 is a view showing performance data of a fuel cell having a stainless steel sheet according to the present invention.

도 11a 내지 도 11c은 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 성분을 도시한 도면.11a to 11c show the components of a stainless steel sheet according to the invention.

본 발명은 연료전지용 스테인리스 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전도성 및 내식성이 향상되도록 표면처리를 하되, 표면처리 후 형성되는 피막의 내구성이 우수하고 상기 피막을 형성하는데 있어 진공시스템을 이용하지 않고 가스분위기에서 연속공정으로 처리함으로써 대량생산에 적합한 공정성을 가지는 연료전지용 스테인리스 분리판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a stainless steel separator plate for fuel cells and a method of manufacturing the same. More particularly, the surface treatment is performed to improve conductivity and corrosion resistance, and the coating system formed after the surface treatment has excellent durability and a vacuum system for forming the coating. The present invention relates to a stainless steel separator plate for fuel cells having a fairness suitable for mass production by treating in a continuous process in a gas atmosphere without using the same, and a method of manufacturing the same.

연료 전지란, 일반적으로 수소와 산소의 산화, 환원반응을 이용하여 화학에너지를 전기에너지로 변환하는 발전 장치이다. 음극(anode)에서 수소가 산화되어 수소 이온과 전자로 분리되고, 수소 이온은 전해질을 통해 양극(cathode)으로 이동한다. 이때, 전자는 회로를 통해 양극으로 이동한다. 양극에서 수소 이온, 전자 및 산소가 반응하여 물이 되는 환원반응이 일어난다.A fuel cell is a power generation device which converts chemical energy into electrical energy generally by oxidizing and reducing hydrogen and oxygen. Hydrogen is oxidized at the anode and separated into hydrogen ions and electrons, and the hydrogen ions move through the electrolyte to the cathode. At this time, the electrons move to the anode through the circuit. At the anode, a reduction reaction occurs in which hydrogen ions, electrons, and oxygen react to form water.

연료전지의 단위셀은 전압이 낮아 실용성이 떨어지기 때문에, 일반적으로 수개에서 수백개의 단위셀을 적층하여 사용한다. 단위셀의 적층 시 단위셀 간 전기적 접속이 이루어지게 하고, 반응 가스를 분리시켜주는 역할을 하는 것이 분리판이다. Since the unit cell of the fuel cell is low in practicality due to low voltage, generally several to hundreds of unit cells are stacked and used. In the stacking of the unit cells, the electrical connection between the unit cells is made, and the separating plate serves to separate the reaction gas.

과거에는 흑연으로 제조된 분리판을 주로 이용하였으나, 흑연의 취성 및 제조 단가가 높은 점 때문에 최근에는 금속 분리판의 개발이 활발하다. In the past, a separator made of graphite was mainly used, but the development of a metal separator is active in recent years due to the high brittleness of graphite and the high manufacturing cost.

이때, 금속 분리판은 각 단위셀을 전기적으로 연결해주어야 하므로, 충분한 전도성을 구비해야 한다. 또한 연료 전지 내부의 환경은 수소 이온의 농도가 높고, 고온으로 부식이 쉬운 환경이므로, 금속 분리판은 충분한 내식성을 구비해야 한다. In this case, the metal separator plate must be electrically connected to each unit cell, and therefore must have sufficient conductivity. In addition, since the environment inside the fuel cell is high in the concentration of hydrogen ions and easily corroded at a high temperature, the metal separator should have sufficient corrosion resistance.

금속 분리판의 전도성 및 내식성을 확보하기 위한 기술로, 일본 특허공개공보 平11-162478, 平10-228914에 금속 분리판의 표면에 금과 같은 귀금속 도금을 하여 내식성 및 전기 전도성을 확보하는 기술이 개시되어 있다. 이러한 기술은 내식성 및 전기 전도성의 개선 효과는 있으나 제조 비용이 비싸고 핀홀과 같은 결함이 발생하여 실용성이 떨어졌다.As a technology to secure the conductivity and corrosion resistance of the metal separator plate, Japanese Patent Publications 平 11-162478 and 平 10-228914 have a technique for securing corrosion resistance and electrical conductivity by plating precious metals such as gold on the surface of the metal separator plate. Is disclosed. While these technologies have improved corrosion resistance and electrical conductivity, they are expensive to manufacture and suffer from defects such as pinholes, making them less practical.

일본 특허공개공보 2003-276249, 2003-272653은 비용 절감을 위해 금속 분리판의 표면에 매우 얇은 금 도금을 하는 기술이 개시되어 있다. 그러나 금 도금 부분이 경도가 낮기 때문에 금속 분리판이 전극과 접촉할 경우 스크래치와 같은 손상이 발생하여 부식이 일어날 염려가 있었다.Japanese Patent Laid-Open Nos. 2003-276249 and 2003-272653 disclose a technique of plating very thin gold on the surface of a metal separator plate in order to reduce costs. However, since the gold-plated portion has a low hardness, when the metal separator is in contact with the electrode, scratches, such as scratches, may occur, causing corrosion.

도 1을 참조하면, 일본 특허공개공보 2003-277133에는 가격이 비교적 저렴한 카본 입자(3)를 금속 분리판 표면의 부동태 피막(2)에 분산시켜 전기 전도성을 개선하는 기술이 개시되어 있다.Referring to FIG. 1, Japanese Patent Laid-Open No. 2003-277133 discloses a technique of dispersing carbon particles 3 having a relatively low cost in the passivation film 2 on the surface of a metal separator plate to improve electrical conductivity.

그러나 연료 전지가 자동차에 적용될 경우 운전 중 진동 등에 의해 카본 입자(3)가 박리되기 쉽고, 적절한 전처리를 하지 않으면 금속 분리판의 원 소재인 스테인리스 스틸(1)의 접촉 저항이 높기 때문에 금속 분리판으로 사용하기 부적합했다.However, when the fuel cell is applied to an automobile, the carbon particles (3) are easily peeled off due to vibrations during driving. Not suitable for use.

도 2를 참조하면, 일본 특허공개공보 2000-353531에는 티타늄을 고온 질화 처리하여 스테인리스 스틸(1)의 표면에 질화티타늄 피막(2)을 형성하는 기술이 개시되어 있다.Referring to FIG. 2, Japanese Patent Laid-Open No. 2000-353531 discloses a technique of forming titanium nitride film 2 on the surface of stainless steel 1 by nitriding titanium at high temperature.

그러나 이 방법은 장시간 처리하여야 하고, 진공 중에서 시행되어야 하기 때문에 대량 생산을 위한 공정 구성이 어렵고 제품 단가가 상승하게 되는 단점이 있었다.However, since this method has to be processed for a long time and must be carried out in a vacuum, it is difficult to construct a process for mass production, and the cost of the product increases.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전도성 및 내식성을 확보하면서, 내구성이 우수하고 진공이 아닌 기체분위기 하에서 연속공정이 가능하여 공정성이 우수한 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. The technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for producing a stainless steel separator plate for fuel cells with excellent processability, while ensuring the conductivity and corrosion resistance, excellent durability and capable of continuous processing under a gas atmosphere rather than vacuum.

본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 방법에 의해 제조되는 연료전지용 스테인리스 분리판을 제공하는 것을 목적으로 한다. Another object of the present invention is to provide a stainless steel separator plate for fuel cells manufactured by the above method.

상기 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1 실시예에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법은 (a) 스테인리스 강판을 마련하는 단계;(b) 스테인리스 강판의 표면에 무수크롬산(CrO3), 카본파우더, 수용성 바인더 수지, 물(H2O)를 포함하는 조성물을 코팅하는 단계; 및 (c) 조성물이 코팅된 스테인리스 강판을 환원가스 분위기에서 열처리해주어 스테인리스 강판의 표면에 크롬막에 탄소가 분산되어 있는 형태의 피막을 형성하는 단계를 포함한다.Method for manufacturing a stainless steel separator plate for a fuel cell according to a first embodiment of the present invention for solving the technical problem is (a) preparing a stainless steel sheet; (b) chromic anhydride (CrO 3 ), Coating a composition comprising a carbon powder, a water soluble binder resin, and water (H 2 O); And (c) heat-treating the coated stainless steel sheet in a reducing gas atmosphere to form a film in which carbon is dispersed in a chromium film on the surface of the stainless steel sheet.

상기의 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제2 실시예에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법은 (a) 스테인리스 강판을 마련하는 단계; (b) 스테인리스 강판의 표면에 무수크롬산(CrO3), 니켈산, 수용성 바인더 수지, 물(H2O)를 포함하는 조성물을 코팅하는 단계; 및 (c) 조성물이 코팅된 스테인리스 강판을 환원가스 분위기에서 열처리해주어 스테인리스 강판의 표면에 크롬(Cr)+니켈(Ni) 고용체 피막을 형성하는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a stainless steel separator plate for a fuel cell, including: (a) preparing a stainless steel sheet; (b) coating a composition comprising chromic anhydride (CrO 3 ), nickel acid, a water-soluble binder resin, and water (H 2 O) on the surface of the stainless steel sheet; And (c) heat treating the coated stainless steel sheet in a reducing gas atmosphere to form a chromium (Cr) + nickel (Ni) solid solution film on the surface of the stainless steel sheet.

상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1 실시예에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판은 표면에 반응가스 채널 및 냉각수 채널이 형성되어 있는 스테인리스 강판; 및 스테인리스 강판의 표면에 형성되며 크롬성분의 막 내부에 카본입자가 분산되어 있는 형태의 피막을 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a stainless steel separator plate for fuel cells comprising: a stainless steel plate having a reaction gas channel and a cooling water channel formed on a surface thereof; And a film formed on the surface of the stainless steel sheet and in which carbon particles are dispersed in the film of the chromium component.

상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제2 실시예에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판은 표면에 반응가스 채널 및 냉각수 채널이 형성되어 있는 스테인리스 강판; 및 스테인리스 강판의 표면에 형성되며 크롬과 니켈 성분의 고용체 피막을 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a stainless steel separator plate for fuel cells comprising: a stainless steel plate having a reaction gas channel and a cooling water channel formed on a surface thereof; And a solid solution coating formed of chromium and nickel on the surface of the stainless steel sheet.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.Advantages and features of the present invention and methods for achieving them will be apparent with reference to the embodiments described below in detail with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below, but may be implemented in various different forms, only the present embodiments to make the disclosure of the present invention complete, and common knowledge in the art to which the present invention pertains. It is provided to fully inform the person having the scope of the invention, which is defined only by the scope of the claims. Like reference numerals refer to like elements throughout.

또한, 도면에서 층과 막 또는 영역들의 크기 두께는 명세서의 명확성을 위하여 과장되어 기술된 것이며, 어떤 막 또는 층이 다른 막 또는 층의 "상에" 형성된다라고 기재된 경우, 상기 어떤 막 또는 층이 상기 다른 막 또는 층의 위에 직접 존재할 수도 있고, 그 사이에 제3의 다른 막 또는 층이 개재될 수도 있다.In addition, in the drawings, the size and thickness of layers and films or regions are exaggerated for clarity of description, and when any film or layer is described as being formed "on" of another film or layer, It may be directly on top of the other film or layer, and a third other film or layer may be interposed therebetween.

도 3은 본 발명에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법을 설명하기 위한 공정흐름도이고, 도 4a 내지 도 4c는 도 3의 각 공정단계에 있어서의 공정단면도들이다.3 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells according to the present invention, and FIGS. 4A to 4C are cross-sectional views of processes in each process step of FIG. 3.

본 발명에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판을 제조하기 위해서는 먼저, 도 4a에 도시된 바와 같이 스테인리스 강판을 마련한다(S310).In order to manufacture a stainless steel separator plate for a fuel cell according to the present invention, first, a stainless steel sheet is prepared as shown in FIG. 4A (S310).

본 공정단계에서 사용되는 스테인리스 강판(40)으로는 일반적으로 시중에서 구입할 수 있는 오스테나이트(Austenite)계 스테인리스인 SUS 316L, 0.2t 등을 사용할 수 있다. As the stainless steel sheet 40 used in this process step, SUS 316L, 0.2t, etc., which are generally austenitic stainless steel, can be used.

다만, 도 4a에서는 스테인리스 강판(40)의 표면에 부동태 피막이나 식각막과 같은 소정의 막(410)이 형성되어 있는 상태로 도시되어 있으나, 본 발명에 사용되는 스테인리스 강판(40)으로는 표면에 부동태 피막(passive film)이 형성되어 있는 상태일 수도 있고, 부동태 피막이 식각에 의해 완전히 제거된 상태일 수도 있으며, 부동태 피막 내부의 철(Fe), 니켈(Ni) 성분이 식각에 의해 선택적으로 제거되어 있는 상태일 수도 있다.In FIG. 4A, a predetermined film 410 such as a passivation film or an etching film is formed on the surface of the stainless steel sheet 40. However, the stainless steel sheet 40 used in the present invention may be formed on the surface thereof. The passivation film may be formed, the passivation film may be completely removed by etching, and iron (Fe) and nickel (Ni) components in the passivation film may be selectively removed by etching. May be present.

다만, 후에 코팅되는 조성물의 젖음성(wetting)을 고려하여 본 단계에서 마련되는 스테인리스 강판(40)의 표면은 일정한 거칠기(roughness)가 부여된 상태인 것이 바람직하다.However, in consideration of the wetting of the composition to be coated later, the surface of the stainless steel sheet 40 provided in this step is preferably in a state in which a constant roughness is given.

본 단계는 후에 행해질 조성물의 코팅을 적합하게 해주기 위한 단계로서, 본 단계에는 산성탈지제를 이용하여 스테인리스 강판(40)의 표면이 친수성( hydrophile property)을 가지도록 스테인리스 강판(40)의 표면의 불순물을 제거해 주는 공정이 포함된다.This step is to adjust the coating of the composition to be performed later, in this step using an acidic degreasing agent to remove impurities on the surface of the stainless steel sheet 40 so that the surface of the stainless steel sheet 40 has a hydrophile property (hydrophile property) Removal process is included.

이때, 사용되는 산성탈지제로는 pH 농도가 3.0~4.0인 황산(H2SO4) 5~15wt% 와 계활성제 1~2wt% 및 잔량으로 물(H2O)를 포함하며, 50~60℃의 온도에서 약 1분간 스테인리스 강판(40)을 담궈서 문지르는 방식(dipping and scrubbing)으로 스테인리스 강판(40) 표면의 탈지처리가 이루어진다.In this case, the acidic degreasing agent used includes 5-15 wt% sulfuric acid (H 2 SO 4 ) having a pH concentration of 3.0-4.0, 1-2 wt% of a surfactant, and water (H 2 O) in the remaining amount, 50-60 ° C. The degreasing treatment of the surface of the stainless steel sheet 40 is performed by dipping and scrubbing the stainless steel sheet 40 at a temperature of about 1 minute.

이후 상기와 같이 표면이 탈지 처리된 스테인리스 강판(40)은 오븐에서 표면에 묻어 있는 습기가 충분히 마를 때까지 건조된다.Then, the stainless steel sheet 40 degreasing the surface as described above is dried until the moisture on the surface is sufficiently dry in the oven.

상기와 같은 스테인리스 강판(40)의 탈지처리를 해주게 되면 스테인리스 강 판 표면의 불순물 및 산화 피막의 일부를 제거하여 코팅처리성 및 코팅밀착성을 증대시킬 수 있다.When the degreasing treatment of the stainless steel sheet 40 as described above may remove some of the impurities and the oxide film on the surface of the stainless steel sheet to increase the coating processability and coating adhesion.

다음으로, 도 4b에 도시된 바와 같이 탈지-친수성 처리된 스테인리스 강판(40)의 표면에 소정의 조성물 용액을 코팅한다. (S320)Next, a predetermined composition solution is coated on the surface of the degreasing-hydrophilic stainless steel sheet 40 as shown in FIG. 4B. (S320)

이때 사용되는 조성물로는 후에 크게 두가지로 나뉠 수 있는데, 이중 첫번째는, 무수크롬산(CrO3), 카본파우더, 수용성 바인더 수지, 및 물(H2O)을 포함하는 제1 조성물이고, 두번째는 무수크롬산(CrO3), 니켈산, 수용성 바인더 수지, 및 물(H2O)을 포함하는 제2 조성물이다.At this time, the composition to be used can be divided into two categories, the first of which is a first composition comprising chromic anhydride (CrO 3 ), carbon powder, water-soluble binder resin, and water (H 2 O), the second anhydrous chromic acid (CrO 3), a second composition comprising a nickel oxide, a water-soluble binder resin, and water (H 2 O).

제1 조성물에서 무수크롬산(CrO3)은 전도성은 니켈에 비해 떨어지나 내식성이 우수한 크롬(Cr) 성분을 제공하기 위해 첨가되는 것으로, 제1 조성물 전체에서 차지하는 함량은 5~25wt%이다.In the first composition, chromic anhydride (CrO 3 ) is added to provide a chromium (Cr) component having lower conductivity compared to nickel but excellent corrosion resistance, and the content of the first composition is 5 to 25 wt%.

상기 무수크롬산(CrO3)는 중크롬산소다의 진한용액에 황산을 가하면 암적색 침상의 무수크롬산 반응용액을 생성할 수 있으며, 상기 무수크롬산 반응용액을 농축하여 냉각시킨 후 결정을 원심 분리하고 건조하여 형성할 수 있다. 상기 무수크롬산은 암적색 침상결정 형태로 존재하며, 물에 잘 용해되고 유기합성 시 강력한 산화제로 사용할 수 있다. The chromic anhydride (CrO 3 ) may generate dark red acicular chromic anhydride reaction solution by adding sulfuric acid to a concentrated solution of sodium dichromate. The chromic anhydride solution is concentrated and cooled, followed by centrifugation and drying of crystals. Can be. The chromic anhydride is present in the form of dark red acicular crystals, is well soluble in water, and can be used as a powerful oxidizing agent in organic synthesis.

카본파우더(carbon powder)는 상기 크롬성분이 가지는 상대적으로 낮은 전기전도도를 보완해주기 위해 사용되는 물질로서, 카본블랙(carbon black), 카본나노 튜브(CNT), 카본나노섬유(CNF), 그라파이트(graphite) 중 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.Carbon powder is a material used to compensate for the relatively low electrical conductivity of the chromium component, carbon black, carbon nanotube (CNT), carbon nanofiber (CNF), graphite (graphite) ) May include one or more selected.

제1 조성물에서 카본파우더가 차지하는 함량은 1~20wt%이며, 카본파우더는 그 입자가 미세할수록 수분 분산성이 우수하여 좋으나, 소량을 첨가하더라도 충분히 분산 후에 형성될 크롬막의 전기전도도를 보완해줄 수 있어야 하므로, 기공이 크고 입자의 크기가 작은 것일수록 바람직하게 사용되어 질 수 있다.The content of the carbon powder in the first composition is 1 to 20wt%, and the finer the carbon powder, the better the water dispersibility is. However, even if a small amount is added, the carbon powder should be able to supplement the electrical conductivity of the chromium film to be formed after sufficient dispersion. Therefore, the larger the pores and the smaller the particle size can be preferably used.

수용성 바인더 수지는 무수크롬산과 카본파우더를 분산시켜 균일한 코팅피막을 형성시켜주는 역할을 하는 것으로 제조되는 조성물에 일정한 점도를 부여하는 역할을 하는 것이다.The water-soluble binder resin serves to impart a constant viscosity to the composition to be produced by dispersing chromic anhydride and carbon powder to form a uniform coating film.

본 발명에서는 기본 용매로서 물을 사용하므로 사용되는 바인더수지(resin)는 수용성(water soluble)을 가진 것을 사용하여야 하는데, 구체적으로 아크릴계 수지, 셀룰로오스계 수지, 페놀계수지, 우레탄계 수지, 멜라민계 수지, 불소수지, 실리콘수지 중에서 하나 이상 선택되어 질 수 있다.In the present invention, since the water is used as the basic solvent, the binder resin (resin) to be used should have a water soluble one. Specifically, acrylic resin, cellulose resin, phenol resin, urethane resin, melamine resin, One or more of fluororesin and silicone resin can be selected.

상기 수용성 바인더 수지가 제1 조성물에서 차지하는 함량은 분산성과 코팅에 적합한 점도를 고려할 때 5~15wt%가 바람직하다.The content of the water-soluble binder resin in the first composition is preferably 5 to 15 wt% in consideration of dispersibility and viscosity suitable for coating.

또한, 제1 조성물에는 물(H2O)이 상기 성분들을 제외한 잔량으로서 존재하는데, 이때 물은 기본적인 용매 내지는 분산제로서의 역할을 한다.In addition, water (H 2 O) is present in the first composition as the residual amount excluding the above components, wherein water serves as a basic solvent or dispersant.

제2 조성물은 앞서 설명한 바와 같이 무수크롬산(CrO3), 니켈산, 수용성 바인더 수지, 및 물(H2O)을 포함한다. The second composition comprises chromic anhydride (CrO 3 ), nickel acid, a water soluble binder resin, and water (H 2 O) as described above.

제2 조성물은 상기 제1 조성물과 다른 부분은 모두 동일하고 오직 카본파우더 대신 니켈산을 첨가하였다는 점에서만 차이가 있으므로, 본 제2 조성물에 대한 설명중 상기 제1 조성물과 공통되는 부분은 상기 제1 조성물에 관한 내용을 참조하기로 하고 이하 제2 조성물에 첨가되는 니켈산에 대하여만 설명하기로 한다.Since the second composition is different from the first composition in that all parts are the same and only nickel acid is added instead of the carbon powder, the part common to the first composition in the description of the second composition is Reference will be made to the contents of the first composition, and only the nickel acid added to the second composition will be described below.

니켈산은 제2 조성물에 의해 후에 형성되는 크롬막이 가지는 상대적으로 낮은 전기전도도를 보완하기 위하여 첨가되는 물질로서, 구체적으로 탄산니켈(NiCO3), 황산니켈(NiSO4), 질산니켈(NiNO3) 중 선택되어 질 수 있다.Nickel acid is a substance added to compensate for the relatively low electrical conductivity of the chromium film formed later by the second composition, and specifically, among nickel carbonate (NiCO 3 ), nickel sulfate (NiSO 4 ), and nickel nitrate (NiNO 3 ) Can be selected.

제2 조성물에 있어서, 니켈산이 차지하는 함량은 1~20wt%로서, 제조될 스테인리스 분리판의 내식성을 고려하여 첨가되는 무수크롬산의 첨가량보다 적게 첨가해주되, 니켈성분에 의해 향상되는 전기전도도의 값을 고려하여 니켈산의 첨가량을 결정해주는 것이 바람직하다.In the second composition, the content of nickel acid is 1 to 20 wt%, and is less than the amount of chromic anhydride added in consideration of the corrosion resistance of the stainless steel plate to be manufactured, but the value of the electrical conductivity improved by the nickel component is increased. It is desirable to determine the amount of nickel acid added in consideration.

상기와 같이 제조되는 제1 조성물 또는 제2 조성물은 스테인리스 강판(40)의 표면에 스프레이코팅, 롤코팅, 딥코팅 중 하나의 방법에 의해 코팅되며, 코팅 후 200~300℃의 온도에서 코팅된 막의 유동성이 없이 일정한 점도를 가질 수 있도록 건조시켜 주게 된다.The first composition or the second composition prepared as described above is coated on the surface of the stainless steel sheet 40 by one of spray coating, roll coating, and dip coating, and after coating, the film is coated at a temperature of 200 to 300 ° C. It is dried to have a constant viscosity without fluidity.

다음으로, 도 4c를 참조하면 상기와 같이 1차 건조된 코팅층이 형성된 스테인리스 강판(400)을 열처리 해주어 스테인리스 강판의 표면에 소정의 피막을 형성하여 준다(S330).Next, referring to FIG. 4C, the stainless steel sheet 400 having the primary dried coating layer is heat-treated as described above to form a predetermined film on the surface of the stainless steel sheet (S330).

이때, 열처리는 환원가스 분위기에서 행해지는데, 구체적으로 수소가스(H2), 질소가스(N2), 아르곤가스(Ar), 암모니아가스(NH3), 헬륨가스(He) 등 불활성가스 중에서 선택되는 한 종류 이상의 가스분위기에서 수행되어 진다.At this time, the heat treatment is performed in a reducing gas atmosphere, specifically, selected from inert gas such as hydrogen gas (H 2 ), nitrogen gas (N 2 ), argon gas (Ar), ammonia gas (NH 3 ), helium gas (He), and the like. It is carried out in one or more gas atmospheres.

이때 열처리 온도는 500~900℃에서 3~30분간 수행되며, 이때 제1조성물 및 제2조성물에 의한 코팅층 내부에 존재하는 산소(O)성분, 수분, 및 바인더 성분 대부분은 제거된다.At this time, the heat treatment temperature is performed for 3 to 30 minutes at 500 ~ 900 ℃, the oxygen (O) component, moisture, and most of the binder components present in the coating layer by the first composition and the second composition is removed.

상기와 같은 조건으로 열처리를 해주게 되면, 스테인리스 강판(400)의 표면에 형성된 코팅층은 일정한 두께를 가지는 피막으로 되는데, 구체적으로 제1 조성물에 의한 코팅층은 크롬이 다량 포함된 피막 내부에 탄소입자가 분산되어 있는 형태의 피막이 형성되고, 제2 조성물에 의한 코팅층은 크롬과 니켈성분이 서로 고용체를 이루며 존재하고 있는 고용체 피막으로 성장하게 된다.When the heat treatment under the above conditions, the coating layer formed on the surface of the stainless steel sheet 400 is a coating having a predetermined thickness, specifically, the coating layer by the first composition is dispersed in the carbon particles in the coating containing a large amount of chromium The coating of the present invention is formed, and the coating layer of the second composition grows into a solid solution film in which chromium and nickel components form a solid solution.

상기 열처리 공정 중에 코팅층에 의해 형성되는 피막은 스테인리스 강판(400)의 표면으로 크롬성분(제1조성물의 경우), 크롬+니켈(제2 조성물의 경우)이 확산되어, 스테인리스 강판(400)의 표면에 존재하는 부동태 피막을 Cr-rich 막으로 바꿔주게 된다.The coating film formed by the coating layer during the heat treatment process is a chromium component (in the case of the first composition), chromium + nickel (in the case of the second composition) is diffused to the surface of the stainless steel sheet 400, the surface of the stainless steel sheet 400 The passivation film present at is replaced with a Cr-rich film.

상기와 같은 피막은 대부분이 크롬(Cr)으로 되어 있는 Cr-rich막으로서, 그 내부에는 탄소입자가 분산되어 있거나, 니켈 성분이 크롬과 고용체(solid solution)을 이루며 피막 내부에 존재하게 된다.Such a film is a Cr-rich film, which is mostly made of chromium (Cr), and carbon particles are dispersed therein, or nickel is present in the film, forming a solid solution with chromium.

이와 같이 형성된 피막은 많은 함량을 차지하는 크롬성분으로 인하여 내식성이 증가하게 되고, 이때 크롬이 가지는 상대적으로 낮은 전기전도도를 함께 존재하 는 탄소성분 또는 니켈 성분에 의해 보완해주게 된다.The film thus formed has increased corrosion resistance due to the chromium component occupying a large amount, and at this time, the relatively low electrical conductivity of chromium is compensated for by the carbon component or nickel component.

다만, 탄소의 경우엔 앞서 설명한 바와 같이 피막의 내부에서 골고루 분산되어 있어야하고, 각각의 탄소입자는 기공이 크고 입자의 크기가 작을수록 적은량의 카본파우더를 첨가하더라도 최대의 전기전도도 상승효과를 가져올 수 있게 된다.However, in the case of carbon, as described above, the carbon particles should be evenly dispersed in the inside of the film.Each carbon particle has a large pore size and a small particle size, so that even if a small amount of carbon powder is added, the maximum electric conductivity may be increased. Will be.

구체적으로 피막 내부에 존재하는 카본 입자의 평균기공율은 40~85%, 카본입자의 크기(직경)은 1nm 내지 1㎛인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10nm 내지 0.1㎛의 크기를 가지는 것이 전기전도도의 측면에서 유리하다.Specifically, the average porosity of the carbon particles present in the coating is preferably 40 to 85%, and the size (diameter) of the carbon particles is preferably 1 nm to 1 μm, more preferably 10 nm to 0.1 μm. It is advantageous in terms of.

또한, 제1 조성물에 의해 제조된 피막의 경우 피막 내부의 크롬:카본의 함량은 중량비로 5~25 : 1~20이며, 이때 카본의 함량은 크롬의 함량보다 높지 않은 것이 바람직하다.In addition, in the case of the film prepared by the first composition, the content of chromium: carbon inside the film is 5 to 25: 1 to 20 by weight, and the content of carbon is preferably not higher than the content of chromium.

또한, 제2 조성물에 의해 제조된 피막의 경우에는 피막 내부의 크롬:니켈의 함량은 중량비로 5~25 : 1~20이며, 이때 니켈의 함량은 크롬의 함량보다 높지 않은 것이 바람직하다.In addition, in the case of the film prepared by the second composition, the content of chromium: nickel in the film is 5 to 25: 1 to 20 by weight, and the content of nickel is preferably not higher than the content of chromium.

이와 같은 열처리 공정을 완료한 후에는 표면에 피막이 형성되어 있는 스테인리스 강판을 약 5~10℃의 온도에서 충분한 시간동안 냉각시켜주게 되면, 본 발명의 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조가 완성된다.After the heat treatment process is completed, if the stainless steel sheet having a film on the surface is cooled at a temperature of about 5 ~ 10 ℃ for a sufficient time, the production of the stainless steel separator plate for fuel cells of the present invention is completed.

다만, 연료전지용 스테인리스 분리판은 그 양측면에 연료가스 채널, 수분배출 채널이 형성되어 있어야 하는데, 이러한 채널은 상기 공정 중 조성물을 이용한 코팅막을 형성하기 전후, 또는 열처리 공정을 쳐서 피막이 형성된 전후에 스탬핑(stamping) 방식에 의해 형성해줄 수 있다.However, the stainless steel separator plate for fuel cells should have fuel gas channels and water discharge channels formed on both sides thereof, and these channels may be stamped before or after forming a coating film using the composition during the process, or before or after the film is formed by a heat treatment process. stamping).

상기의 방법에 의해 완성되는 연료전지용 스테인리스 분리판에 있어서, 상기 피막의 두께는 최종적으로 0.01~10㎛ 정도인데, 그 이유는 코팅 두께가 너무 얇으면 내식성이 열악해지고, 너무 두껍게 되면 카본입자 내지는 니켈 성분이 균일하게 분산되기 어려워 전기전도성이 떨어지게 될 우려가 있기 때문이다.In the stainless steel separator plate for fuel cells completed by the above method, the thickness of the film is finally about 0.01 to 10 μm, because the coating thickness is too thin, the corrosion resistance is poor, and when the thickness is too thick, the carbon particles or nickel It is because there is a possibility that the components are difficult to be uniformly dispersed and the electrical conductivity is lowered.

또한, 상기의 방법에 의해 완성되는 연료전지용 스테인리스 분리판의 접촉저항은 10~20 mΩ·㎠, 부식전류는 0.1~1㎂/㎠ 의 값을 가지게 된다.In addition, the contact resistance of the stainless steel separator plate for fuel cells completed by the above method has a value of 10 to 20 mPa · cm 2 and a corrosion current of 0.1 to 1 mA / cm 2.

상기의 값은 미국에너지성(DOE; Department of Energy)에서 제시하는 기준인 20 mΩ·㎠이하의 접촉저항, 1㎂/㎠이하의 부식전류 값을 만족시키는 수준이다.The above values satisfy the contact resistance of 20 mPa · cm 2 or less and the corrosion current of 1 mA / cm 2 or less, which is a standard proposed by the Department of Energy (DOE).

상기에서 설명한 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법은 스테인리스 강판 성형(채널형성)-탈지-코팅-건조-열처리-냉각의 순으로 제조하는 방법, 탈지-코팅-건조-열처리-강판 성형의 순으로 제조하는 방법이 있다.The method for manufacturing the stainless steel separator plate for fuel cells described above is a method of manufacturing stainless steel sheet forming (channel formation) -degreasing-coating-drying-heat treatment-cooling, followed by degreasing-coating-drying-heat treatment-steel sheet molding. There is a way.

이와 같은 제조공정은 일반적으로 강판 성형에 5초정도, 코팅에 2~3초, 건조 약 20초, 열처리 3분~30분 정도로 스테인리스 분리판의 제조에 소요되는 시간이 적으며, 또한 상기의 공정이 연속공정으로 진행될 수 있어 대량생산에 적합하다. Such a manufacturing process generally requires less than 5 seconds for forming a steel sheet, 2 to 3 seconds for coating, about 20 seconds for drying, and 3 minutes to 30 minutes for heat treatment. This can be done in a continuous process, which is suitable for mass production.

또한 상기와 같이, 공정환경에 따라 공정 순서를 변경할 수 있어 공정을 자유롭게 수행할 수 있는 효과가 있다.In addition, as described above, it is possible to change the process order according to the process environment has the effect that the process can be carried out freely.

이하에서는 본 발명의 실시예들에 따른 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법에 의해 제조된 연료전지용 스테인리스 분리판의 경우 전도도 및 내식성이 우수하다는 것을 구체적인 실험예들을 들어 설명한다. 다만, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므 로 그 설명을 생략한다.Hereinafter, the fuel cell stainless steel separator manufactured by the manufacturing method of the fuel cell stainless steel separator according to the embodiments of the present invention will be described with reference to specific experimental examples that have excellent conductivity and corrosion resistance. However, the contents not described herein may be sufficiently technically inferred by those skilled in the art, and thus description thereof is omitted.

1. 실험예 및 비교예1. Experimental Example and Comparative Example

<실험예 1>Experimental Example 1

0.08wt%이하의 탄소(C), 16~28wt%의 크롬(Cr), 0.1~20wt%의 니켈(Ni), 0.1~6 wt%의 몰리브덴(Mo), 0.1~5wt%의 텅스텐(W), 0.1~2wt%의 주석(Sn), 구리 0.1~2wt% 및 기타 잔량으로 철(Fe)을 포함하는 두께 0.1~0.5mm의 스테인리스 강판의 표면을 산성탈지제를 이용하여 전처리 해준다.  0.08 wt% or less carbon (C), 16 to 28 wt% chromium (Cr), 0.1 to 20 wt% nickel (Ni), 0.1 to 6 wt% molybdenum (Mo), 0.1 to 5 wt% tungsten (W) Pretreat the surface of 0.1 ~ 0.5mm thick stainless steel sheet containing iron (Fe) with 0.1 ~ 2wt% tin (Sn), copper 0.1 ~ 2wt% and other balance.

상기 전처리에 사용된 상기 산성 탈지제는 pH 농도가 3.0 ~ 4.0인 10% 황산(H2SO4)과 1~2%의 비이온 계면활성제를 포함한다. The acidic degreasing agent used in the pretreatment includes 10% sulfuric acid (H 2 SO 4 ) having a pH concentration of 3.0 to 4.0 and 1 to 2% of nonionic surfactant.

그리고 상기 전처리 조건은 60℃의 온도에서 20초간 상기 산성 탈지제에 상기 스테인리스 강판을 담궈서 문지르는 딥 앤드 러빙 (dipping and rubbing) 방식으로 탈지 및 건조를 실시하였다. In the pretreatment conditions, the stainless steel sheet was immersed in the acidic degreaser for 20 seconds at a temperature of 60 ° C., and then degreased and dried in a dip and rubbing manner.

그 후 무수크롬산(CrO3) 20wt%, 수용성 바인더(resin)로서 아크릴산 수지 10wt%, 카본블랙 10wt%, 및 잔량으로서 물을 포함하는 조성물을 제조하였다.Thereafter, 20 wt% of chromic anhydride (CrO 3 ), 10 wt% of an acrylic resin as a water-soluble binder, 10 wt% of carbon black, and water were prepared.

상기와 같이 제조되는 조성물을 스프레이 코팅방법을 이용하여 스테인리스 강판의 표면에 코팅하고, 이를 180℃에서 10초간 건조공정을 거친 뒤, 수소가스 환원분위기에서 800℃의 온도로 10분간 열처리 해주어 스테인리스 분리판을 형성할 수 있다. The composition prepared as described above is coated on the surface of the stainless steel sheet using a spray coating method, which is then dried at 180 ° C. for 10 seconds, and heat-treated at 800 ° C. in a hydrogen gas reducing atmosphere for 10 minutes to form a stainless steel separator. Can be formed.

<실험예 2 ~ 실험예 27> 및 <비교예 1 ~ 비교예 8><Experimental Example 2 to Experimental Example 27> and <Comparative Example 1 to Comparative Example 8>

하기 표 1 내지 표 3에 따라 스테인리스 분리판을 제조하였으며, 그 외의 조건은 상기 실험예 1과 동일하다. To prepare a stainless plate according to the following Table 1 to Table 3, the other conditions are the same as in Experimental Example 1.

표 2 및 표 4는 상기한 연료전지용 스테인리스 분리판의 물성평가 방법에 따른 본 발명의 실험예2~ 실험예9 및 비교예1~ 비교예3들의 물성을 측정하여 접촉저항 및 부식전류를 정리한 표이다. Table 2 and Table 4 summarize the contact resistance and corrosion current by measuring the physical properties of Experimental Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 3 of the present invention according to the property evaluation method of the stainless steel separator plate for fuel cells Table.

여기서 표 1 및 표 2는 본 발명에 따른 피막에 카본을 분산시킨 실시예를 나타낸다. Table 1 and Table 2 show examples in which carbon is dispersed in the coating according to the present invention.

Figure 112007034496883-pat00001
Figure 112007034496883-pat00001

표 1에서와 같이, 본 발명에 따른 실험예 1 ~ 9에서 코팅처리 조건은 무수크롬산 20wt% 와 수지를 10wt% 에 카본의 중량비를 변화시켜 5분 내지 25분 사이에 500℃에서 1000℃도 사이의 온도에서 접촉저항 및 부식전류를 측정하였다. As shown in Table 1, the coating treatment conditions in Experimental Examples 1 to 9 according to the present invention vary the weight ratio of carbon to 20 wt% of chromic anhydride and 10 wt% of a resin, between 500 ° C and 1000 ° C for 5 to 25 minutes. The contact resistance and corrosion current were measured at the temperature of.

한편, 비교예 1~ 3에서 종래의 코팅처리 조건은 무수크롬산 20wt% 와 수지를 10wt%의 중량비로 3분 내지 15분 사이에 800℃ 내지 1100℃의 온도에서 접촉저항 및 부식전류를 측정하였다.On the other hand, in the conventional coating treatment conditions in Comparative Examples 1 to 3, the contact resistance and the corrosion current were measured at a temperature of 800 ° C to 1100 ° C for 3 to 15 minutes at a weight ratio of 20 wt% of chromic anhydride and 10 wt% of the resin.

Figure 112007034496883-pat00002
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표 2를 참조하면, 실험예 2~9에서는 접촉전류 20 mΩ·㎠ 이하의 값이 측정되었으며, 부식전류 또한 1㎂/㎠이하로 목표치에 만족시키는 수준이다.Referring to Table 2, in Experimental Examples 2 to 9, a value of a contact current of 20 mPa · cm 2 or less was measured, and the corrosion current was also at a level satisfying the target value of 1 mA / cm 2 or less.

반면, 비교예 1 내지 3에서는 접촉전류가 20 mΩ·㎠ 이상의 값이 측정되었으며, 부식전류 또한 1㎂/㎠ 이상의 값으로 목표치 이상의 값이 측정되었다. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, the contact current value of 20 mPa · cm 2 or more was measured, and the corrosion current was also measured to a value higher than the target value of 1 mA / cm 2 or more.

이는 상기 카본입자가 서로 연결되어 전도성을 확보할 수 있는 것으로 판단된다. 그리고 상기 카본입자의 전도성 향상 메카니즘은 추후 도 9에서 상세히 설명하기로 한다. It is determined that the carbon particles can be connected to each other to secure conductivity. And the conductivity improving mechanism of the carbon particles will be described in detail later in FIG.

이와 같이, 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 코팅처리로 형성되는 피막은 카본을 분산시켜 상기 피막을 갖는 스테인리스 강판의 내식성을 유지하면서, 전도성이 향상됨을 알 수 있다. As described above, it can be seen that the coating formed by the coating treatment of the stainless steel sheet according to the present invention improves conductivity while dispersing carbon while maintaining corrosion resistance of the stainless steel sheet having the coating.

따라서 카본입자의 함량이 증가할수록 상기 피막의 전도성이 증가함을 알 수 다 있다. 그리고 적정한 상기 카본입자는 1~20wt.%의 함량을 갖을 수 있으며, 바람직한 함량은 3~15wt.% 이다. Therefore, it can be seen that as the content of carbon particles increases, the conductivity of the coating increases. And the appropriate carbon particles may have a content of 1 ~ 20wt.%, The preferred content is 3 ~ 15wt.%.

다음으로 표 3 및 표 4는 상기한 연료전지용 스테인리스 분리판의 물성평가 방법에 따른 본 발명의 실험예10 ~ 실험예27 및 비교예4 ~ 비교예8들의 물성을 측정하여 접촉저항 및 부식전류를 정리한 표이다. Next, Tables 3 and 4 measure the contact resistance and the corrosion current by measuring the properties of Experimental Examples 10 to 27 and Comparative Examples 4 to 8 of the present invention according to the property evaluation method of the stainless steel separator plate for fuel cell. Here is a table.

여기서 표 3 및 표 4는 본 발명에 따른 피막에 니켈성분을 첨가시킨 실시예를 나타낸다. Tables 3 and 4 show examples in which a nickel component is added to the film according to the present invention.

Figure 112007034496883-pat00003
Figure 112007034496883-pat00003

표 3에서와 같이, 본 발명에 따른 실험예 10 ~ 27에서 코팅처리 조건은 무수크롬산 20wt% 와 수지를 10wt% 에 니켈을 포함하는 산의 중량비를 변화시켜 5분 내지 40분 사이에 400℃에서 1000℃ 사이의 온도에서 접촉저항 및 부식전류를 측정하였다.As shown in Table 3, the coating treatment conditions in Experimental Examples 10 to 27 according to the present invention was changed at 400 ° C. between 5 and 40 minutes by varying the weight ratio of 20 wt% chromic anhydride and 10 wt% resin containing nickel. Contact resistance and corrosion current were measured at temperatures between 1000 ° C.

여기서 상기 니켈을 포함하는 산으로 황산니켈과 질산니켈을 사용한 것을 실시예로 설명한다.Herein, an example of using nickel sulfate and nickel nitrate as the acid containing nickel will be described.

한편, 비교예 4 ~ 비교예 8에서 종래의 코팅처리 조건은 무수크롬산 20wt% 와 수지를 10wt%의 중량비로 3분 내지 15분 사이에 400℃ 내지 900℃ 의 온도에서 접촉저항 및 부식전류를 측정하였다. On the other hand, the conventional coating treatment conditions in Comparative Examples 4 to 8 measured the contact resistance and the corrosion current at a temperature of 400 ℃ to 900 ℃ between 3 minutes and 15 minutes at a weight ratio of 20wt% chromic anhydride and 10wt% resin. It was.

Figure 112007034496883-pat00004
Figure 112007034496883-pat00004

표 4를 참조하면, 실험예 10~27에서는 접촉전류 20 mΩ·㎠ 이하의 값이 측정되었으며, 부식전류 또한 1㎂/㎠이하로 목표치에 만족시키는 수준이다.Referring to Table 4, in Experimental Examples 10 to 27, a value of a contact current of 20 mPa · cm 2 or less was measured, and the corrosion current was also at a level satisfying the target value of 1 mA / cm 2 or less.

반면, 비교예 4 내지 8에서는 접촉전류가 20 mΩ·㎠ 이상의 값이 측정되었으며, 부식전류 또한 1㎂/㎠ 이상의 값으로 목표치를 이상의 값이 측정되었다. On the other hand, in Comparative Examples 4 to 8, a contact current value of 20 mPa · cm 2 or more was measured, and a corrosion current was also measured at a value of 1 mA / cm 2 or more.

이는 니켈성분이 상기 스테인리스 강판의 전도성을 개선하는 것으로 판단된다. 그러나 상기 니켈이 다량 첨부되는 경우 전도성을 향상시킬 수 있지만 내식성을 저하시킬 수 있기 때문에 크롬성분 대비 니켈의 함량을 조절하는 것이 바람직하다. It is determined that the nickel component improves the conductivity of the stainless steel sheet. However, when the nickel is attached in a large amount, the conductivity may be improved, but since corrosion resistance may be reduced, it is preferable to adjust the content of nickel relative to the chromium component.

비교예4 와 실험예 10 내지 27을 비교 설명하면, 비교예4는 상기 실험예의 성분비율 및 온도조건을 유사한 환경으로 하고, 열처리 시간을 1분으로 설정하였다. Comparing Comparative Example 4 and Experimental Examples 10 to 27, Comparative Example 4 sets the component ratio and temperature conditions of the Experimental Example to a similar environment, and set the heat treatment time to 1 minute.

여기서 1분의 열처리시간으로 인해 피막에 형성되어 있던 수지성분이 충분히 제거되지 못한 것으로 판단된다. Here, it is determined that the resin component formed on the film was not sufficiently removed due to the heat treatment time of 1 minute.

이와 같이, 고온에서 열처리 시간이 충분하지 않을 경우 상기 피막에 잔류하는 수지성분으로 인해 내식성(1㎂/㎠이하)을 만족하는 값을 가질 수 있으나, 두꺼운 피막으로 인해 목표치에 해당되는 접촉저항(20 mΩ·㎠ 이하)을 얻지 못할 수 있다. As such, when the heat treatment time is not sufficient at a high temperature, the resin component remaining in the coating may have a value that satisfies the corrosion resistance (1 kW / cm 2 or less), but due to the thick coating, the contact resistance corresponding to the target value (20 mΩ · cm 2 or less) may not be obtained.

따라서 본 발명의 열처리는 3분 내지 30분의 코팅시간으로 실시하는 것이 바람직하다. Therefore, the heat treatment of the present invention is preferably carried out with a coating time of 3 to 30 minutes.

비교예 7과 실험예10 내지 27을 비교 설명하면, 상기 비교예7은 상기 실험예들의 성분비율 및 시간조건을 유사한 환경으로 하고, 온도조건을 400℃로 설정하였다. Comparing Comparative Example 7 and Experimental Examples 10 to 27, Comparative Example 7 sets the component ratio and time conditions of the Experimental Examples to a similar environment, and set the temperature conditions to 400 ° C.

여기서 열처리시간을 20분의 시간으로 설정했으나 400℃의 낮은 온도조건으로 인해 수지성분이 충분히 제거되지 못한 것으로 판단된다. Here, the heat treatment time is set to a time of 20 minutes, but it is determined that the resin component was not sufficiently removed due to the low temperature condition of 400 ° C.

이와 같이, 상기 스테인리스 강판의 뚜꺼운 코팅두께로 내식성(1㎂/㎠이하)을 만족하는 값을 가질 수 있으나, 낮은 열처리 온도조건으로 인해 수지성분이 잔류하여 목표치에 해당되는 접촉저항(20 mΩ·㎠ 이하)을 얻지 못할 수 있다. In this way, the thick coating thickness of the stainless steel sheet may have a value satisfying the corrosion resistance (1 ㎂ / ㎠ or less), but due to the low heat treatment temperature conditions, the resin component remains, the contact resistance corresponding to the target value (20 mΩ · Cm 2 or less) may not be obtained.

따라서 본 발명의 열처리 온도는 500℃ 내지 900℃에서 실시하는 것이 바람직하다. Therefore, the heat treatment temperature of the present invention is preferably carried out at 500 ℃ to 900 ℃.

비교예 8과 실험예10 내지 27을 비교 설명하면, 비교예8은 상기 실험예들과 유사한 성분비율 및 온도조건에서 상기 스테인리스 강판의 전처리를 하지 않고 코팅을 실시하였다. Comparing Comparative Example 8 and Experimental Examples 10 to 27, Comparative Example 8 was coated without pretreatment of the stainless steel sheet under similar component ratios and temperature conditions as the Experimental Examples.

상기와 같이 전처리가 되지 않은 스테인리스 강판의 표면은 상기 스테인리스 강판 소재표면의 산화피막이 에칭되지 않아 접촉저항이 저하될 뿐만 아니라 코팅시 젖음성(wetting)이 저하될 수 있다. As described above, the surface of the stainless steel sheet that is not pretreated may not only oxidize the oxide film on the surface of the stainless steel sheet so that contact resistance may be lowered, and wetting may be lowered during coating.

따라서 코팅공정시 양호한 피막을 형성할 수 없게 되어 내식성, 전도성 또한 저하될 수 있다. Therefore, it is not possible to form a good film during the coating process, corrosion resistance, conductivity may also be reduced.

비교예 5, 6과 실험예10 내지 27을 비교 설명하면, 비교예5, 6은 상기 실험예들의 시간조건 및 온도조건을 유사한 환경으로 설정하고 상기 황산니켈 또는 질산니켈의 성분비율을 25wt%로 증가시켰다. Comparing Comparative Examples 5 and 6 and Experimental Examples 10 to 27, Comparative Examples 5 and 6 set the time and temperature conditions of the Experimental Examples in a similar environment and set the component ratio of nickel sulfate or nickel nitrate to 25wt%. Increased.

여기서 니켈성분비율의 증가로 인해 스테인리스 강판에 니켈성분이 다량 코팅된 것으로 판단된다. Here, due to the increase in the nickel component ratio, it is determined that a large amount of nickel is coated on the stainless steel sheet.

이와 같이, 상기 니켈성분비율 증가로 인해 스테인리스 강판 접촉저항이 감소한 것으로 판단된다. 즉, 스테인리스 강판의 피막이 전도성이 향상될 수 있다. As such, it is determined that the contact resistance of the stainless steel sheet is reduced due to the increase in the nickel component ratio. That is, the film of the stainless steel sheet can be improved in conductivity.

그러나, 상기 니켈 성분의 증가로 인해서 상기 피막의 크롬성분이 상대적으로 저감하여 피막의 내부식성이 저하된 것으로 보인다. However, due to the increase in the nickel component, it appears that the chromium component of the coating is relatively reduced, which lowers the corrosion resistance of the coating.

따라서 상기 니켈의 함량은 1- 20wt.%에서 접촉저항 및 내부식성의 목표치에 상응하는 내식성 및 전도성 값을 확보할 수 있으며, 더욱 양호한 물성을 위해서 니켈성분은 3wt% 내지 15wt%가 바람직하다. Therefore, the nickel content can ensure corrosion resistance and conductivity values corresponding to the target values of contact resistance and corrosion resistance at 1-20 wt.%, And the nickel component is preferably 3wt% to 15wt% for better physical properties.

상기와 같이 실험예들과 비교예들을 비교/분석한 결과, 상기 스테인리스 강판의 접촉저항 및 부식전류를 목표치에 해당하도록 피막을 형성하기 위해서 온도조건은 500℃ 내지 900℃에서, 코팅시간은 3분 내지 30분에서, 니켈함량은 1- 20wt%에서 코팅공정을 실시하는 것이 바람직하다. As a result of comparing / analyzing the experimental examples and the comparative examples as described above, in order to form a coating so that the contact resistance and the corrosion current of the stainless steel sheet correspond to the target values, the temperature condition is 500 ° C to 900 ° C, and the coating time is 3 minutes. In 30 to 30 minutes, the nickel content is preferably carried out at 1-20wt% coating process.

2. 물성의 측정2. Measurement of physical properties

(1) 접촉저항(전도성) 측정(1) Contact resistance (conductivity) measurement

도 5는 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 접촉저항을 측정하는 접촉저항측정장치를 도시한 도면이다. 5 is a view showing a contact resistance measuring device for measuring the contact resistance of the stainless steel sheet according to the present invention.

도 5를 참조하면, 스테인리스 강판(500)의 접촉저항 측정을 위해 셀 체결을 위한 최적화된 상수를 얻기 위해 수정된 데이비드 방법(Davies method)을 스테인리스 스틸(Stainless Steel:SS)와 카본 페이퍼 사이의 접촉저항을 측정하기 위해 사용하였다. Referring to Figure 5, the modified David method (Davies method) contact between stainless steel (SS) and carbon paper in order to obtain an optimized constant for the cell fastening for measuring the contact resistance of the stainless steel sheet 500 Used to measure resistance.

접촉저항은 4점법(four-wire current-voltage) 측정 원리를 이용하여 Zahner사의 IM6장비로 측정하였다. Contact resistance was measured with Zahner's IM6 instrument using the four-wire current-voltage measurement principle.

측정방법은 정전류 모드에서 측정 영역 DC 2A 및 AC 0.2A로 하여 10kHz로 부터 10mHz 까지의 범위에서 접촉저항을 측정하였다.In the constant current mode, the contact resistances were measured in the range of 10 kHz to 10 mHz with DC 2A and AC 0.2A.

접촉저항 측정공식 : Contact resistance measurement formula: ICRICR = {( R- = {(R- RR cpcp )/2 } X A ) / 2} X A

Rcp :카본페이퍼의 저항, A : 샘플의 면적, R : 시편의 접촉저항 R cp : Resistance of carbon paper, A: area of sample, R: contact resistance of specimen

카본페이퍼는 SGL사의 10BB를 사용하였다. Carbon paper used 10BB of SGL Corporation.

상기 접촉저항측정장치(50)는 카본 페이퍼(520), 구리플레이트(510)가 시편(500)을 사이에 두고 각각 상하로 마련되고, 상기 구리플레이트(510)는 전류공급장치(530)와 전압측정장치(540)에 연결되어 있다. The contact resistance measuring device 50 is provided with carbon paper 520 and copper plate 510 up and down, respectively, with the specimen 500 therebetween, and the copper plate 510 is provided with a current supply device 530 and a voltage. It is connected to the measuring device 540.

상기 시편(500)에 전류를 공급할 수 있는 전류공급장치(530, Zahner사의 IM6)로 DC 2A/AC 0.2A의 전류를 인가하여 전압을 측정하였다. The voltage was measured by applying a current of DC 2A / AC 0.2A to a current supply device 530 (IM6 of Zahner) capable of supplying current to the specimen 500.

그기고 상기 접촉저항측정장치(50)의 구리플레이트(510) 상하에서 상기 시편(500)과 카본페이퍼(520), 구리 플레이트(510)가 적층구조를 갖도록 압력을 제공할 수 있는 압력기(Instron사 모델 5566, 압축유지시험)를 마련한다. 상기 압력기는 상기 접촉저항측정장치(50)에 50 내지 150N/cm2의 압력을 제공한다. In addition, an instron capable of providing pressure so that the specimen 500, the carbon paper 520, and the copper plate 510 has a laminated structure above and below the copper plate 510 of the contact resistance measuring apparatus 50 (Instron) (Model 5566, compression test) is prepared. The pressure gauge provides a pressure of 50 to 150 N / cm 2 to the contact resistance measuring device 50.

이와 같이 마련된 접촉저항측정장치(50)로 상기 표 1, 표 2에 나타낸 실험예와 비교예의 시편(500) 즉, 스테인리스 강판의 접촉저항을 측정하였다. The contact resistance of the specimen 500 of the experimental example and the comparative example shown in Table 1 and Table 2, ie, the stainless steel sheet, was measured by the contact resistance measuring apparatus 50 prepared as described above.

도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 접촉저항을 도시한 도면이다. 6a and 6b are views showing the contact resistance of the stainless steel sheet according to the present invention.

도 6a는 본 발명에 따른 실시예로써 수지 10wt.% 무수크롬 20wt.% 를 기본조성으로 카본입자를 5wt%, 10wt%, 15wt% 각각 함량시켜 열처리 온도에 따라 측정한 접촉저항 값을 도시한 도면이다. Figure 6a is a view showing the contact resistance value measured according to the heat treatment temperature by the content of the carbon particles 5wt%, 10wt%, 15wt% in the basic composition of the resin 10wt.% Anhydrous chromium 20wt.% As an embodiment according to the present invention to be.

도 6a를 참조하면, 상기 기본조성의 스테인리스 강판의 피막에 상기 카본입자의 증가와 열처리 온도를 증가시킴으로 상기 스테인리스 강판의 접촉저항 값을 저하시킬 수 있다. 즉, 상기 카본입자는 상기 스테인리스 강판의 전도성를 향상시킬 수 있게 된다. Referring to FIG. 6A, the contact resistance of the stainless steel sheet may be lowered by increasing the carbon particles and increasing the heat treatment temperature in the film of the stainless steel sheet of the basic composition. That is, the carbon particles can improve the conductivity of the stainless steel sheet.

도 6b은 본 발명에 따른 실시예로써 수지 10wt.% 무수크롬 20wt.% 를 기본조성으로 황산니켈을 5wt.% 10wt.%, 15wt.% 함량시켜 열처리 온도에 따라 측정한 접촉저항 값을 도시한 도면이다. Figure 6b is an embodiment according to the present invention shows the contact resistance value measured according to the heat treatment temperature by containing 5wt.% 10wt.%, 15wt.% Nickel sulfate as a basic composition 10wt.% Chromium anhydrous resin 20wt.% Drawing.

도 6b를 참조하면, 상기 기본조성에 스테인리스 강판의 피막에 니켈성분의 증가와 열처리 온도를 증가시킴으로 상기 스테인리스 강판의 접촉저항 값을 저하시킬 수 있다. 즉, 상기 스테인리스 강판의 전도성를 향상시킬 수 있게 된다. Referring to FIG. 6B, the contact resistance of the stainless steel sheet may be lowered by increasing the nickel component and the heat treatment temperature in the film of the stainless steel sheet in the basic composition. That is, the conductivity of the stainless steel sheet can be improved.

이와 같이, 피막에 카본입자, 니켈의 함량을 증가시킬수록 상기 스테인리스 강판의 전도성을 향상시킬 수 있고, 또한 열처리 온도를 상승시킴으로써 상기 스테인리스 강판의 전도성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있다. As described above, it can be seen that the conductivity of the stainless steel sheet can be improved by increasing the content of carbon particles and nickel in the coating, and the conductivity of the stainless steel sheet can be improved by increasing the heat treatment temperature.

(2) 부식전류의 측정 (2) Measurement of corrosion current

본 발명의 스테인리스 강판의 부식전류를 측정하기 측정장비로는 EG&G 273A을 사용하였다. 부식 내구성 실험은 PEFC(Polymer Electrolyte Fuel Cell)의 모사 환경 하에서 이루어 졌다. EG & G 273A was used as a measuring instrument for measuring the corrosion current of the stainless steel sheet of the present invention. Corrosion endurance test was carried out under simulated environment of PEFC (Polymer Electrolyte Fuel Cell).

본 발명에 따른 스테인리스 강판의 부식시키는 실험용액으로는 0.1N H2SO4 + 5ppm HF을 80℃로 사용하고, 1시간 동안 N2 bubbling 후 OCV(Open Circuit Voltage) - 0.25V ∼ 1.2V vs SCE 범위에서 측정하였다. As a test solution to corrode the stainless steel sheet according to the present invention, 0.1NH 2 SO 4 + 5ppm HF is used at 80 ° C., and after N 2 bubbling for 1 hour, OCV (Open Circuit Voltage)-0.25V to 1.2V vs SCE range. Measured at

그리고, PEFC anode 환경에 대해 -0.24V vs SCE, cathode 환경(SCE: Saturated Calomel Electrode)에 대해 0.6V vs SCE (0.842 vs NHE)에서 물성측정을 하였다. 여기서 상기 물성측정 비교는 연료전지 환경과 유사한 cathode 환경의 0.6V vs SCE의 부식전류 데이터를 통해 비교 평가하였다.In addition, physical properties were measured at -0.24V vs SCE for PEFC anode environment and 0.6V vs SCE (0.842 vs NHE) for cathode environment (Saturated Calomel Electrode). Here, the physical property comparison was evaluated through the corrosion current data of 0.6 V vs SCE in the cathode environment similar to the fuel cell environment.

상기 anode 환경은 수소가 막-전극 접합체(Membrane Electrode Assembly, MEA)를 통과하면서 수소이온과 전자로 분리되는 반응이며, 상기 cathode 환경은 산소가 통과되어 수소전자와 물을 생성하는 반응이다. The anode environment is a reaction in which hydrogen passes through a membrane electrode assembly (MEA) and is separated into hydrogen ions and electrons, and the cathode environment is a reaction in which oxygen is passed to generate hydrogen electrons and water.

여기서 상기의 조건과 같이 cathode환경의 전위가 높으며, 더욱 열악한 조건인 cathode 환경을 기준으로 내식성을 시험하는 것이 바람직하다. Here, it is preferable to test the corrosion resistance based on the cathode environment, which has a high potential of the cathode environment and a worse condition as described above.

그리고 상기 미국에너지성의 기준(Department of energy, DOE)에 따라 ∼ 0.6V vs SCE에서 스테인리스 강판의 부식전류밀도가 1μA/cm2 이하의 값으로 나오는 것이 바람직하다. And, according to the US Department of Energy (Department of energy, DOE) it is preferable that the corrosion current density of the stainless steel sheet at ~ 0.6V vs SCE to a value of 1μA / cm 2 or less.

도 7은 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 내식성 특성을 도시한 도면이다. 여기서 본 발명에 대한 비교 평가를 위해 표 1의 실험예1, 표 2에 있는 실험예 10과 종래의 스테인리스 강판을 하나의 그래프에 도시하였다. 7 is a view showing the corrosion resistance characteristics of the stainless steel sheet according to the present invention. Here, for the comparative evaluation of the present invention, Experimental Example 1 and Table 2 of Table 1 and the conventional stainless steel sheet are shown in one graph.

도 7을 참조하면, 종래의 스테인리스 강판은 SUS 316L을 사용하였다. 상기 SUS 316L은 부식전류가 17.5 μA/cm2 인데 비해, 본 발명에 따른 실험예 1과 실험예 10의 부식전류는 0.6 ∼0.8 μA/cm2 으로 저감됨을 알 수 있다.(참조 표 2, 표 4) Referring to Figure 7, the conventional stainless steel sheet used SUS 316L. The SUS 316L has a corrosion current of 17.5 μA / cm 2 , whereas the corrosion currents of Experimental Example 1 and Example 10 according to the present invention are reduced to 0.6 to 0.8 μA / cm 2 . 4)

본 발명의 상기 스테인리스 강판과 종래의 스테인리스 강판의 내식성 비교는 연료전지 환경과 유사한 cathode 환경의 0.6V vs SCE의 부식전류 데이터를 통해 비교, 평가하므로 (DOE기준 : 1.0 μA/cm2 (도 7의 X축 1.0 E-06의 왼쪽 방향이 기준에 만족))이므로 종래의 스테인리스 강판에 비해 내식성이 개선됨을 알 수 있다. Corrosion resistance comparison between the stainless steel sheet of the present invention and the conventional stainless steel sheet is compared and evaluated through the corrosion current data of 0.6V vs SCE in the cathode environment similar to the fuel cell environment (DOE standard: 1.0 μA / cm 2 (Fig. Since the left direction of the X axis 1.0 E-06 satisfies the criterion), it can be seen that the corrosion resistance is improved as compared with the conventional stainless steel sheet.

(3) 카본 분산도 측정 (3) carbon dispersion measurement

전류는 통과하기 쉬운 방향으로 흐르려는 특성이 있어 어느 한 영역이 전도성이 우수하면 그 영역으로 전류가 흐르게 된다. 따라서 어느 한 영역에만 전류가 집중되는 현상을 보일 수 있다. 즉, 한 영역에 집중된 전류는 전체적으로 도전체의 전도성을 저하시키는 원인이 될 수 있다. The current has a characteristic of flowing in an easy-to-pass direction, so if one region has excellent conductivity, the current flows to that region. Therefore, current may be concentrated in only one region. That is, the current concentrated in one region may cause the conductivity of the conductor to be reduced as a whole.

그래서 상기 스테인리스 강판의 전도성을 향상시키기 위해서는 상기 전류가 통과하는 영역을 균일하게 형성할 필요가 있다. 즉, 상기 전류가 통과할 수 있는 통로를 균일하게 형성하는 것이 중요하다. Therefore, in order to improve the conductivity of the stainless steel sheet, it is necessary to uniformly form a region through which the current passes. That is, it is important to uniformly form a passage through which the current can pass.

따라서 본 발명에 따른 전류의 통로를 균일하게 확보하기 위해서는 카본입자를 상기 피막에 균일하게 분산시키는 것이 바람직하다. 상기 카본입자의 분산이 균일함으로써 상기 스테인리스 강판을 인가되는 전류가 균일하게 통과할 수 있게 된다. Therefore, in order to ensure a uniform passage of the electric current according to the present invention, it is preferable to uniformly disperse the carbon particles in the coating. Since the dispersion of the carbon particles is uniform, the current applied to the stainless steel sheet can pass evenly.

이와 같이, 본 발명의 피막에 분산된 카본입자의 분산도를 측정하기 위해서 측정장치로 Sympatec사의 NANOPHOX을 사용하였다. As described above, in order to measure the degree of dispersion of the carbon particles dispersed in the film of the present invention, NANOPHOX from Sympatec was used as the measuring device.

상기 측정장치를 이용하여 교차식 광자상관법(PCCS법, Photon Cross Correlation Spectroscopy)으로 분산도를 측정한다. Dispersion is measured by the photon cross correlation spectroscopy (PCCS method) using the measuring device.

상기 광자교차상관법은 2개의 분리된 광원을 동시에 같은 측정공간을 조사하여 2개의 분리된 산란패턴을 측정하며, 산란강도의 변폭은 2개의 동일한 조건 (위치 및 공간) 검출기에 각각 측정된다. In the photon cross correlation method, two separate light sources are simultaneously irradiated with the same measurement space to measure two separate scattering patterns, and the variation in scattering intensity is measured by two identical condition (position and space) detectors, respectively.

이 2개의 검출기에서 측정된 2개의 신호에 의한 교차상관함수의 분리를 조사한다. The separation of the cross-correlation function by the two signals measured at these two detectors is investigated.

상기 그래프에서 기울기는 상기 광자상관법 (PCCS)의 개념에서 입도(입도는 입자의 크기 정도)를 의미하며, 폭은 산란광의 량을 표시한다. The slope in the graph refers to the particle size (particle size is the size of the particle) in the concept of the photon correlation method (PCCS), the width represents the amount of scattered light.

이와 같이, 카본입자의 분산 정도를 알기 위해 20wt.% CrO3 + 10wt.% 수지 + 70wt.% H2O 용액을 마련하고, 상기 측정장치를 사용하여 상기 용액 내에 분산도를 측정하였다. Thus, in order to know the dispersion degree of the carbon particles, a 20 wt.% CrO 3 + 10 wt.% Resin + 70 wt.% H 2 O solution was prepared, and the dispersion degree was measured using the measuring device.

도 8은 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 피막에 형성된 카본입자의 분산도를 도시한 도면이고, 도 9는 본 발명에 따른 스테인리스 강판에 형성된 카본입자의 형상을 도시한 도면이다. 8 is a view showing a dispersion degree of the carbon particles formed on the film of the stainless steel sheet according to the present invention, Figure 9 is a view showing the shape of the carbon particles formed on the stainless steel sheet according to the present invention.

도 8을 참조하면, 카본입자는 50-60nm로 용액내에 균일하게 분산된 것을 알 수 있다. Referring to Figure 8, it can be seen that the carbon particles are uniformly dispersed in the solution at 50-60nm.

상기 도 8에서 상기 카본입자가 50-60nm의 범위에 카본입자가 스테인리스 강판 표면에 형성됨을 알 수 있다. In FIG. 8, it can be seen that the carbon particles are formed on the surface of the stainless steel sheet in the range of 50-60 nm.

그리고 상기 도 8의 폭으로 상기 50-60nm의 모든 카본입자가 피막에 균일하게 분포됨을 알 수 있다. 상기 좁은 폭으로 도시되는 그래프로 상기 피막 전체 면적에 분포된 카본입자의 분산도를 측정할 수 있다. 즉, 상기 그래프의 폭이 좁을 수록 카본입자가 고르게 분산되었음을 알 수 있다. And it can be seen that in the width of Figure 8 all the carbon particles of 50-60nm are uniformly distributed in the film. It is possible to measure the degree of dispersion of the carbon particles distributed over the entire area of the film in the graph shown by the narrow width. In other words, the narrower the width of the graph, the more uniformly the carbon particles can be seen.

도 9를 참조하면, 상기 카본입자가 균일하게 분산되더라도 전도성을 향상시키기 위해서는 상기 카본 입자끼리는 연결되어야 전류가 흐를 수 있게 된다. 즉, 상기 카본입자가 미세하고 표면적이 크게 형성되어야 상기 카본입자끼리 연결될 수 있는 확률이 높게 된다.Referring to FIG. 9, even when the carbon particles are uniformly dispersed, currents must flow when the carbon particles are connected to each other in order to improve conductivity. That is, when the carbon particles are fine and have a large surface area, the probability that the carbon particles can be connected to each other becomes high.

따라서 상기 카본입자는 기공이 크고 입자가 작은 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 카본입자는 기공이 존재하고 입자가 작게 형성되어 있기 때문에 상기 카본 입자의 표면적을 향상시킬 수 있게 된다.Therefore, the carbon particles are preferably large pores and small particles. Carbon particles according to the present invention can improve the surface area of the carbon particles because the pores are present and the particles are formed small.

상기와 같이 표면적이 증가된 카본입자는 전류가 통과할 수 있는 통로를 형성하게 되는데 상기 통로가 큰 표면적으로 형성됨에 따라 통로가 증가하게 되고 상기 통로에 균일하게 전류가 흘러 전도성을 향상시킬 수 있게 된다.As described above, the carbon particles having an increased surface area form a passage through which an electric current can pass. As the passage is formed with a large surface area, the passage is increased and current flows uniformly in the passage to improve conductivity. .

(4) 연료전지 성능 평가(4) Fuel Cell Performance Evaluation

상기 본 발명에 따른 피막을 갖는 스테인리스 강판을 사용하여 연료전지를 제작하여 성능을 평가한다. 상기 연료전지의 성능평가를 위해 작동압력은 상압(1atm)으로 하였으며, 25cm2의 활성면적에서 실시하였다. 셀 온도는 65℃ (RH 100%)이고, 수소와 산소 가습 온도는 65℃로 하였다.The fuel cell is fabricated using the stainless steel sheet having the film according to the present invention to evaluate the performance. In order to evaluate the performance of the fuel cell, the operating pressure was normal pressure (1 atm), and was performed at an active area of 25 cm 2 . The cell temperature was 65 ° C (RH 100%), and the hydrogen and oxygen humidification temperatures were 65 ° C.

그리고 상기 수소/공기의 양론비(stoichiometric ratio)는 1.5 /2.0로 하여 연료전지 성능평가장치(NSE사의 700W급 (test station))로 연료전지의 성능을 측정하였다. The hydrogen / air stoichiometric ratio was 1.5 / 2.0, and the performance of the fuel cell was measured by a fuel cell performance evaluation apparatus (NSE 700W (test station)).

도 10은 본 발명에 따른 스테인리스 강판을 구비한 연료전지의 성능 데이터를 도시한 도면이다. 여기서 본 발명과 종래의 제품을 비교/분석하기 위해 종래의 제품인 그라파이트를 사용한 비교예와 본 발명의 실험예 1, 실험예 10을 비교 분석하여 설명한다. 10 is a view showing performance data of a fuel cell having a stainless steel sheet according to the present invention. Here, the comparative example using graphite which is a conventional product, and the experimental example 1 and the experimental example 10 of this invention are compared and analyzed in order to compare / analyze the present invention and the conventional product, and it demonstrates.

도 10을 참조하면, 연료전지 셀에 동일한 전류를 인가하여 전압을 측정한 값으로서 전력은 전류와 전압의 곱으로써 동일 전류를 인가할 시 측정된 전압 값이 높을 수록 성능이 향상된 셀이다. Referring to FIG. 10, the voltage is measured by applying the same current to the fuel cell, and the power is a cell whose performance is improved as the voltage value measured when the same current is applied as a product of the current and the voltage.

여기서 상기 도 10을 보면, 본 발명에 따른 상기 연료전지는 전압과 전력이 종래의 그라파이트보다 높게 형성됨을 알 수 있다. 10, the fuel cell according to the present invention can be seen that the voltage and power is formed higher than the conventional graphite.

다시 정리하여 설명하면, 전류 X축, 전압Y1축, 전력Y2축으로 연료전지 성능 비교 시 각 전류에 해당하는 전압이 높을수록 연료전지 성능이 우수한 것으로 볼 수 있다. In summary, when comparing the fuel cell performance with the current X axis, the voltage Y1 axis, and the power Y2 axis, the higher the voltage corresponding to each current, the better the fuel cell performance.

즉, 각각의 연료전지 성능을 나타내는 상기 도 10에서 성능이 좋고 나쁨을 판단하는 기준은 1A/cm2에서의 전압 값으로 판단할 수 있다. That is, in FIG. 10 showing the performance of each fuel cell, a criterion for determining whether the performance is good or bad may be determined by a voltage value at 1 A / cm 2 .

예를 들어 설명하면, 연료전지를 적용하는 연료전지 자동차 등에서 연료전지 적용 시 최대 운전(최대 가속)은 1A/cm2 부근에서 이루어지는데 (1A/cm2을 자동차에서 최대 운전 조건으로 함) 이 때, 1A/cm2에서 0.6V를 일반적으로 연료전지의 성능기준으로 하고 있다.For example described way, up to operation when the fuel cell application, etc. fuel cell vehicle for applying the fuel cells (maximum acceleration) is 1A / cm works at two near (also the 1A / cm 2, the maximum operating conditions in automobiles) where For example, 0.6V at 1A / cm 2 is generally the performance standard for fuel cells.

그런데 본 발명에 따른 실험예들은 상기 1A/cm2에서 0.6V 값 이상이 측정되고 있다. By the way, in the experimental examples according to the present invention, the value of 0.6V or more is measured at 1A / cm 2 .

이와 같이, 본 발명에 따른 실험예1과 실험예10으로 종래에 그라파이트인 비교예를 비교하였을 때, 상기 실험예1, 실험예10에서 전압이 높게 측정됨을 알 수 있다. Thus, when comparing the comparative example of the conventional graphite with Experimental Example 1 and Experimental Example 10 according to the present invention, it can be seen that the voltage is measured in Experimental Example 1, Experimental Example 10 is high.

따라서 본 발명에 따른 스테인리스 강판을 사용할 경우, 출력을 향상시킬 수 있는 연료전지 셀을 얻게 됨을 알 수 있다. Therefore, when using the stainless steel sheet according to the present invention, it can be seen that the fuel cell can be obtained to improve the output.

3. 물성측정 결과 및 그 분석3. Results of property measurement and analysis

본 발명에 따른 스테인리 강판의 피막을 제조하여 상기한 접촉저항 측정, 부식전류 측정, 카본 분산도 측정, 연료전지의 성능을 평가함으로써 본 발명에 따른 스테인리스 강판이 전도성, 내식성 출력 전력이 향상됨을 알 수 있다. It is found that the stainless steel sheet according to the present invention has improved conductivity and corrosion resistance output power by manufacturing the coating of the stainless steel sheet according to the present invention to evaluate the contact resistance measurement, corrosion current measurement, carbon dispersion degree, and fuel cell performance. Can be.

상기 스테인리스 강판의 특성이 향상되는 것은 본 발명에 따른 제조방법으로 상기 스테인리스 강판의 피막에 카본입자 및 니켈함량이 증가하기 때문이다. The characteristics of the stainless steel sheet are improved because the carbon particles and the nickel content of the stainless steel sheet are increased by the manufacturing method according to the present invention.

도 11a 내지 11c은 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 성분을 도시한 도면이다. 여기서 상기 스테인리스 강판의 성분을 비교하기 위해 종래의 스테인리스 강판과 본 발명의 실험예 1, 및 실험예 10을 비교하여 설명한다. 11a to 11c are views showing the components of the stainless steel sheet according to the present invention. Here, in order to compare the components of the stainless steel sheet, the conventional stainless steel sheet will be described by comparing Experimental Example 1 and Experimental Example 10 of the present invention.

도 11a 및 도 11b를 참조하면, 종래의 스테인리스 강판의 성분과 카본입자를 분산시킨 스테인리스 강판을 비교하면, 본 발명에 따른 스테인리스 강판의 피막에는 카본입자의 성분이 증가한 것을 볼 수 있다. 11A and 11B, when the components of the conventional stainless steel sheet and the stainless steel sheet in which the carbon particles are dispersed, it can be seen that the components of the carbon steel is increased in the coating of the stainless steel sheet according to the present invention.

이와 같이, 피막에 카본입자가 증가된 스테인리스 강판은 전도성이 향상됨을 알 수 있으며, 상기 카본입자는 미세할수록 물성이 향상되며, 기공이 형성되어 있는 것이 물성이 향상됨을 알 수 있다. As such, it can be seen that the stainless steel sheet in which the carbon particles are increased in the coating has improved conductivity, and the finer the carbon particles, the better the physical properties, and the better the properties of the pores.

그리고 미세한 상기 카본입자를 균일한 분포로 분산시켜 상기 카본입자 간에 연결되어 전도성을 향상시키는 것이 바람직하다. 따라서 상기 카본입자를 분산시키는 분산용매를 조절해야하며, 상기 분산용매는 1 내지 20wt%를 첨가할 수 있다.And it is preferable to disperse the fine carbon particles in a uniform distribution is connected between the carbon particles to improve the conductivity. Therefore, it is necessary to adjust the dispersion solvent for dispersing the carbon particles, the dispersion solvent may be added 1 to 20wt%.

상기 분산용매를 20wt% 이상이 되면, 상기 분산용액은 젤 상태로 응고되어 기계적으로 균일한 분산이 어려울 수 있다. 그래서 상기 분산용액은 3wt% 내지 15wt%를 첨가하는 것이 바람직하다.When the dispersion solvent is 20wt% or more, the dispersion solution Solidification in the gel state can make mechanically uniform dispersion difficult. Therefore, the dispersion solution is preferably added 3wt% to 15wt%.

따라서, 상기 카본입자의 입자크기가 작을수록 동일 무게중량에서 많은 수의 입자가 존재하게 되고, 상기 입자가 서로 연결되어 전도성이 향상된다. Therefore, the smaller the particle size of the carbon particles, the greater the number of particles present at the same weight, and the particles are connected to each other to improve conductivity.

한편, 도 11a 및 도 11c를 비교하면, 종래의 스테인리스 강판보다, 도 11c에서 도시된 바와 같이 니켈 성분이 피막에서 증가한 것을 볼 수 있다.  On the other hand, comparing FIG. 11A and FIG. 11C, it can be seen that the nickel component is increased in the film as shown in FIG. 11C, compared to the conventional stainless steel sheet.

이와 같이, 상기 피막에서 니켈성분이 증가된 피막은 전도성이 향상시키는 것을 상기의 실험예들에서 알 수 있다. As described above, it can be seen in the above experimental examples that the film in which the nickel component is increased in the film improves conductivity.

상기 니켈성분은 크롬성분에 비해 내식성은 약하지만 전도성을 개선시킬 수 있는 효과가 있다. 그래서 상기 피막에 1 내지 20wt% 니켈을 첨부하여 상기 스테인리스 강판의 내식성을 확보하면서 전도성을 향상시킬 수 있다. The nickel component is weaker in corrosion resistance than the chromium component, but has an effect of improving conductivity. Thus, by attaching 1 to 20 wt% nickel to the coating, it is possible to improve conductivity while ensuring corrosion resistance of the stainless steel sheet.

한편, 상기한 방법으로 카본입자, 니켈성분을 피막에 추가로 첨가하는 경우, 추가비용이 들지만 후처리 공정인 열처리 온도를 낮출 수 있기 때문에 에너지 비용 절감으로 비용을 상쇄시킬 수 있다. On the other hand, when carbon particles and nickel components are additionally added to the film by the above-described method, an additional cost is required, but the heat treatment temperature, which is a post-treatment process, can be lowered, thereby reducing the cost by reducing energy costs.

여기서 상기 후처리공정의 열처리 온도를 낮출 수 있는 이유는 종래에 사용되는 크롬산+수지 코팅에 비해 본 발명의 상기 카본입자, 니켈성분을 분산시키는 경우 낮은 열처리 온도에서도 전도성을 확보할 수 있기 때문이다. The reason for lowering the heat treatment temperature of the post-treatment process is that the conductivity can be ensured even at a low heat treatment temperature when the carbon particles and the nickel component of the present invention are dispersed compared to the chromic acid + resin coating used in the related art.

이상 첨부된 도면 및 표를 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. Although the embodiments of the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings and tables, the present invention is not limited to the above embodiments, but may be manufactured in various forms, and common knowledge in the art to which the present invention pertains. Those skilled in the art can understand that the present invention can be implemented in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are exemplary in all respects and not restrictive.

본 발명에 따른 금속 분리판 및 그 제조 방법은 금속 분리판이 내식성 및 전기 전도성을 동시에 확보할 수 있도록 한다.The metal separator and the method of manufacturing the same according to the present invention allow the metal separator to simultaneously ensure corrosion resistance and electrical conductivity.

또한 본 발명에 따른 금속 분리판 및 그 제조 방법은 금속 분리판의 내구성이 뛰어나고, 제조 공정을 구성하기 용이한 장점이 있다.In addition, the metal separator and the method of manufacturing the same according to the present invention has an advantage of excellent durability of the metal separator and easy to configure the manufacturing process.

또한 본 발명에 따른 금속 분리판 및 그 제조 방법은 일반 스테인리스 강판을 사용하여 금속 분리판을 제조할 수 있어, 대량 생산이 가능하고 가격이 저렴한 장점이 있다. In addition, the metal separator and the method for manufacturing the same according to the present invention can manufacture a metal separator using a common stainless steel sheet, there is an advantage that the mass production is possible and low cost.

또한 본 발명에 따른 금속 분리판 및 그 제조 방법은 흑연 분리판에 비해 강도, 성형성, 부피 감소 등 기계적 성질이 우수하면서, 전도성 및 내식성을 개선한 금속 분리판을 제공한다.In addition, the metal separator and the method for manufacturing the same according to the present invention provides a metal separator having excellent mechanical properties such as strength, formability, volume reduction, and improved conductivity and corrosion resistance compared with the graphite separator.

또한 본 발명에 따른 금속 분리판의 제조 방법은 표면 처리에 이용되는 코팅액의 원료비가 저렴하고, 환원성 가스 분위기에서 열처리를 하게 되어 유틸리티 비용 및 가동 비용이 낮은 장점이 있다.In addition, the method of manufacturing a metal separator according to the present invention has a low raw material cost of the coating liquid used for the surface treatment, heat treatment in a reducing gas atmosphere has a low utility cost and low operating costs.

또한 본 발명에 따른 금속 분리판의 제조 방법은 비교적 넓은 범위의 표면 처리 및 열 처리 조건에서 안정적인 물성 확보가 가능하므로 대량 생산시 품질에 신뢰성을 확보할 수 있다. In addition, the manufacturing method of the metal separator according to the present invention can ensure a stable physical properties in a relatively wide range of surface treatment and heat treatment conditions can ensure the reliability in quality during mass production.

또한 본 발명에 따른 금속 분리판의 제조 방법은 상업용으로 판매되는 기성품인 스테인리스 강판에 열처리 온도 및 열처리 시간 두 가지 조건만을 제어하여 생산이 가능하므로, 제어 인자를 최소화할 수 있다는 장점이 있다. In addition, the manufacturing method of the metal separator plate according to the present invention can be produced by controlling only two conditions of the heat treatment temperature and the heat treatment time to a commercially available stainless steel sheet, there is an advantage that the control factor can be minimized.

Claims (28)

(a) 스테인리스 강판을 마련하는 단계; (a) preparing a stainless steel sheet; (b) 상기 스테인리스 강판의 표면에 무수크롬산(CrO3), 카본파우더, 수용성 바인더 수지, 물(H2O)를 포함하는 조성물을 코팅하는 단계; 및 (b) coating a composition comprising chromic anhydride (CrO 3 ), a carbon powder, a water-soluble binder resin, and water (H 2 O) on the surface of the stainless steel sheet; And (c) 상기 조성물이 코팅된 스테인리스 강판을 환원가스 분위기에서 열처리해주어 상기 스테인리스 강판의 표면에 크롬막에 탄소가 분산되어 있는 형태의 피막을 형성하는 단계를 포함하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법. (c) heat treating the composition-coated stainless steel sheet in a reducing gas atmosphere to form a film having a form in which carbon is dispersed in a chromium film on the surface of the stainless steel sheet. (a) 스테인리스 강판을 마련하는 단계; (a) preparing a stainless steel sheet; (b) 상기 스테인리스 강판의 표면에 무수크롬산(CrO3), 니켈산, 수용성 바인더 수지, 물(H2O)를 포함하는 조성물을 코팅하는 단계; 및 (b) coating a composition including chromic anhydride (CrO 3 ), nickel acid, a water-soluble binder resin, and water (H 2 O) on the surface of the stainless steel sheet; And (c) 상기 조성물이 코팅된 스테인리스 강판을 환원가스 분위기에서 열처리해주어 상기 스테인리스 강판의 표면에 크롬(Cr)+니켈(Ni) 고용체 피막을 형성하는 단계를 포함하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법. and (c) heat treating the composition-coated stainless steel sheet in a reducing gas atmosphere to form a chromium (Cr) + nickel (Ni) solid solution coating on the surface of the stainless steel sheet. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 스테인리스 강판은 표면 상태는 부동태 피막이 형성되어 있는 상태이거나, 부동태 피막이 식각에 의해 제거된 상태이거나, 부동태 피막 내부의 철(Fe)과 니켈(Ni) 성분이 식각에 의해 선택적으로 제거되어 있는 상태 중 하나의 상태로 되어 있는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The stainless steel sheet has a surface state in which a passivation film is formed, a passivation film is removed by etching, or a state in which iron (Fe) and nickel (Ni) components in the passivation film are selectively removed by etching. A method for producing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that in one state. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 (a) 단계는,The method of claim 1 or 2, wherein step (a) comprises: (a1) 산성탈지제를 이용해 상기 스테인리스 강판의 표면이 친수성을 가지도록 상기 스테인리스 강판 표면의 불순물을 제거해주는 단계;(a 1 ) removing impurities on the surface of the stainless steel sheet using an acidic degreasing agent such that the surface of the stainless steel sheet is hydrophilic; (a2) 상기 스테인리스 강판을 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.(a 2 ) A method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cell comprising the step of drying the stainless steel sheet. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 조성물은 무수크롬산(CrO3) 5~25 wt%, 카본파우더 1~20 wt%, 수용성 바인더 수지 5~15 wt%, 및 잔량으로서 물(H2O)를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The composition is 5 to 25 wt% of chromic anhydride (CrO 3 ), 1 to 20 wt% of carbon powder, 5 to 15 wt% of water-soluble binder resin, and the remaining amount for the fuel cell comprising a water (H 2 O) Method for producing a stainless steel separator. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 조성물은 무수크롬산 5~25 wt%, 니켈산 1~20 wt%, 수용성 바인더 수지 5~15 wt%, 및 잔량으로서 물(H2O)을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The composition is 5 to 25 wt% of chromic anhydride, 1 to 20 wt% of nickel acid, 5 to 15 wt% of a water-soluble binder resin, and the remaining amount of water (H 2 O) of the stainless steel separator plate for fuel cells Manufacturing method. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,The method according to claim 1 or 5, 상기 카본파우더는 카본블랙, 카본나노튜브, 카본나노섬유, 그래파이트 중 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The carbon powder is a carbon black, carbon nanotubes, carbon nanofibers, graphite manufacturing method of a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that it comprises at least one selected from graphite. 제 2 항 또는 제 6 항에 있어서,The method according to claim 2 or 6, 상기 니켈산은 탄산니켈(NiCO3), 황산니켈(NiSO4), 질산니켈(NiNO3) 중 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The nickel acid is a method for producing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that it comprises at least one selected from nickel carbonate (NiCO 3 ), nickel sulfate (NiSO 4 ), nickel nitrate (NiNO 3 ). 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 수용성 바인더 수지는 아크릴계 수지, 셀룰로오스계 수지, 페놀계 수지, 우레탄계 수지, 멜라민계 수지, 불소수지, 실리콘 수지 중에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The water-soluble binder resin is a method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that at least one selected from acrylic resins, cellulose resins, phenolic resins, urethane resins, melamine resins, fluorine resins, silicone resins. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (b)단계는 스프레이 코팅, 롤 코팅, 딥 코팅 중 하나의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The step (b) is a method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that performed by one of spray coating, roll coating, dip coating. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (b)단계와 (c)단계 사이에 상기 조성물 코팅층을 200~300℃의 온도에서 건조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.Method of manufacturing a stainless steel separator plate for a fuel cell, characterized in that further comprising the step of drying the composition coating layer at a temperature of 200 ~ 300 ℃ between step (b) and (c). 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (c) 단계 이후 생성되는 피막은 0.01~10㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The film produced after the step (c) is a manufacturing method of a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that having a thickness of 0.01 ~ 10㎛. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (c)단계는 500~900℃의 온도에서, 3~30분간 수행되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.Step (c) is a method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that performed for 3 to 30 minutes at a temperature of 500 ~ 900 ℃. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (c) 단계는 수소가스(H2), 질소가스(N2), 아르곤가스(Ar), 암모니아가스(NH3), 헬륨가스(He) 등의 불활성가스 중에서 선택되는 한 종류 이상의 가스분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.Step (c) is at least one gas atmosphere selected from inert gases such as hydrogen gas (H 2 ), nitrogen gas (N 2 ), argon gas (Ar), ammonia gas (NH 3 ), helium gas (He) Method for producing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that carried out in. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 (c) 단계 이후에는 상기 피막이 형성된 스테인리스 분리판을 5~10℃의 온도에서 냉각시켜주는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.After the step (c), the method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells further comprising the step of cooling the stainless separator plate formed with the coating at a temperature of 5 ~ 10 ℃. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 스테인리스 강판의 표면에 반응가스 채널 및 냉각수 채널은 상기 (b)단계 전후, 또는 상기 (c)단계 전후에 스탬핑 방식에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The reaction gas channel and the cooling water channel on the surface of the stainless steel sheet is formed by a stamping method before and after the step (b), or before and after the step (c). 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 (c) 단계를 거친 후 제조되는 상기 스테인리스 분리판의 접촉저항은 15~20 mΩ·㎠, 부식전류는 0.5~1㎂/㎠ 의 값을 가지는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.Method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that the contact resistance of the stainless separator produced after the step (c) has a value of 15 ~ 20 mPa · ㎠, corrosion current 0.5 ~ 1 ~ / ㎠ . 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 (c) 단계를 거친 후 제조되는 상기 스테인리스 분리판의 접촉저항은 15~20 mΩ·㎠, 부식전류는 0.6~1㎂/㎠ 의 값을 가지는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법. Method of manufacturing a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that the contact resistance of the stainless steel plate produced after the step (c) has a value of 15 ~ 20 mPa · ㎠, corrosion current 0.6 ~ 1㎂ / ㎠ . 제 4 항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 산성탈지제는 황산(H2SO4) 5~15wt%, 비이온성 계면활성제 1~2wt%, 및 잔량으로 물을 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판의 제조방법.The acidic degreasing agent is a sulfuric acid (H 2 SO 4 ) 5-15wt%, nonionic surfactant 1 ~ 2wt%, and the remaining amount of the manufacturing method of the stainless steel separator plate for fuel cells comprising water. 표면에 반응가스 채널 및 냉각수 채널이 형성되어 있는 스테인리스 강판; 및A stainless steel sheet having a reaction gas channel and a cooling water channel formed on a surface thereof; And 상기 스테인리스 강판의 표면에 형성되며 크롬성분의 막 내부에 카본입자가 분산되어 있는 형태의 피막을 포함하는 연료전지용 스테인리스 분리판.A stainless steel separator plate for fuel cells, which is formed on the surface of the stainless steel sheet and includes a film in which carbon particles are dispersed in a chromium-based film. 표면에 반응가스 채널 및 냉각수 채널이 형성되어 있는 스테인리스 강판; 및A stainless steel sheet having a reaction gas channel and a cooling water channel formed on a surface thereof; And 상기 스테인리스 강판의 표면에 형성되며 크롬과 니켈 성분의 고용체 피막을 포함하는 연료전지용 스테인리스 분리판.A stainless separator plate for fuel cells formed on the surface of the stainless steel sheet and including a solid solution coating of chromium and nickel. 제 20 항에 있어서,The method of claim 20, 상기 피막 내부의 크롬:카본의 함량은 중량비로 5~25 : 1~20 인 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판.The content of chromium: carbon inside the film is a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that 5 to 25: 1 to 20 by weight. 제 21 항에 있어서,The method of claim 21, 상기 피막 내부의 크롬:니켈의 함량은 중량비로 5~25 : 1~20 인 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판.The content of chromium: nickel in the film is a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that 5 to 25: 1 to 20 by weight. 제 20 항에 있어서,The method of claim 20, 상기 카본입자의 크기(직경)는 0 초과 1㎛인 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판.The size (diameter) of the carbon particles is a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that more than 0 ㎛. 제 20 항에 있어서,The method of claim 20, 상기 카본의 입자크기(직경)는 0초과 0.1㎛인 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판.The particle size (diameter) of the carbon is a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that more than 0㎛ 0.1㎛. 제 20 항에 있어서,The method of claim 20, 상기 피막 내부에 존재하는 카본입자의 평균기공율은 40~85%인 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판.The average porosity of the carbon particles present in the coating film is a stainless steel separator plate, characterized in that 40 to 85%. 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서,The method of claim 20 or 21, 상기 피막의 두께는 0.01~10㎛인 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판.The thickness of the coating is a stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that 0.01 ~ 10㎛. 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서, The method of claim 20 or 21, 상기 스테인리스 분리판의 접촉저항은 15~20 mΩ·㎠, 부식전류는 0.5~1㎂/㎠ 의 값을 가지는 것을 특징으로 하는 연료전지용 스테인리스 분리판. The stainless steel separator plate for fuel cells, characterized in that the contact resistance of the stainless steel separator plate has a value of 15 ~ 20 mPa · cm 2, the corrosion current of 0.5 ~ 1 0.5 / ㎠.
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