KR100747160B1 - 결합용 세라믹 부재의 제조 방법, 결합용 세라믹 부재,진공 스위치 및 진공용기 - Google Patents
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Abstract
니켈, 텅스텐 및 몰리브덴을 포함하는 제1 혼합물을 사용하여 하층 페이스트를 제조하고, 이 하층 페이스트를 소결 세라믹인 세라믹 기재의 표면에 도포하고, 그 후 생성된 코팅층을 건조하여 하층을 형성하는 제1 단계; 니켈 및 산화니켈 중 하나와, 구리, 산화구리, 망간 및 산화망간 중 적어도 하나를 포함하는 제2 혼합물을 사용하여 상층 페이스트를 제조하고, 이 상층 페이스트를 하층에 도포하고, 그 후 생성된 코팅층을 건조하여 상층을 형성하는 제2 단계; 및 하층과 상층을 가열하여 하층과 상층을 베이킹하는 제3 단계를 포함하는, 결합용 세라믹 부재의 제조 방법이 개시된다.
결합용 세라믹 부재, 진공 스위치, 진공 용기, 결합체
Description
도 1은 주요부가 절단되어 도시된, 실시예 1의 결합체를 예시하는 개략도.
도 2는 실시예 1의 결합체를 예시하는 사시도.
도 3은 실시예 1의 결합체의 결합 강도를 측정하는 방법의 예시도.
도 4는 주요부가 절단되어 도시된, 실시예 2의 결합체를 예시하는 단면도.
도 5는 실시예 3의 진공 스위치를 예시하는 부분 절단도.
도 6은 주요부가 절단되어 도시된, 실시예 3의 진공 스위치를 예시하는 단면도.
도 7은 주요부가 절단되어 도시된, 실시예 4의 진공 스위치를 예시하는 단면도.
도 8은 비교예 1에 나타낸 결합체의 주요부를 예시하는 단면도.
도 9는 비교예 1에서 수득한 결합체를 예시하는 사시도.
도 10은 비교예 1에서 수득한 결합체의 결합 강도를 측정하는 방법의 예시도.
도 11은 비교예 2에서 나타낸 결합체의 주요부를 예시하는 단면도.
도 12는 비교예 3에서 나타낸 진공 스위치를 예시하는 부분 단면도.
도 13은 비교예 3에서 나타낸 진공 스위치의 주요부를 예시하는 단면도.
도 14는 비교예 4에서 나타낸 진공 스위치의 주요부를 예시하는 단면도.
도 15는 비교예 5에서 나타낸 결합체의 주요부를 예시하는 단면도.
도 16은 비교예 5에서 수득한 결합체를 예시하는 절단도.
도 17은 비교예 5에서 수득한 결합체의 결합 강도를 측정하는 방법의 예시도.
도 18은 비교예 6에서 나타낸 결합체의 주요부를 예시하는 단면도.
도 19는 비교예 7에 나타낸 진공 스위치를 예시하는 부분 단면도.
도 20은 비교예 7에 나타낸 진공 스위치의 주요부를 예시하는 단면도.
도 21은 비교예 8에 나타낸 진공 스위치의 주요부를 예시하는 단면도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 결합용 세라믹 부재
3: 금속 부재
5, 35, 162, 219, 221: 경납땜 (brazing) 재료
7, 7', 37, 37', 70, 370: 결합체
9: 세라믹 기재
11, 171, 211, 213: 금속층
13: 금속화에 의해 형성된 침착층
313, 373, 315, 317: 합금층
31: 결합용 제1 세라믹 부재
33: 결합용 제2 세라믹 부재
39: 제1 세라믹 기재
41: 금속화에 의해 형성된 제1 금속층
343: 제1 합금층
45: 제2 세라믹 기재
47: 금속화에 의해 형성된 제2 금속층
349: 제2 합금층
161, 207: 아크 외장 (arc shield)
101: 절연 밸브
100, 100', 100", 200, 200', 200": 진공 스위치 (고부하 스위치)
201: 상부 절연 밸브
203: 하부 절연 밸브
205: 연결 부재
<발명의 분야>
본 발명은 결합 강도, 기밀성, 및 금속을 세라믹에 결합하는 경우에 요구되는 그 밖의 여러 특성을 갖는 부재에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 결합용 세라믹 부재의 제조 방법, 결합용 세라믹 부재, 결합체, 진공 스위치 및 진공 용기에 관한 것이다.
<발명의 배경>
몰리브덴-망간 방법 (Mo-Mn 방법; 텔레풍켄 (Telefunken) 방법)은 통상 세라믹 기재 표면의 금속화 방법으로 알려져 왔다.
이 Mo-Mn 방법은 Mn 분말, Ti 분말 및 유리 성분 (SiO2) 등의 결합 보조물을 텅스텐 및 몰리브덴 등의 고용융 금속 분말에 첨가하고, 분말 혼합물을 유기 결합제와 혼합하여 페이스트를 제조함으로써 준비된 금속화 잉크를 세라믹 기재에 도포하고, 이어서 잉크층을 베이킹하는 것 (베이킹 방법)을 포함한다.
<발명의 개요>
상술한 관련분야의 기술은 금속화를 위해 1,300 내지 1,500 ℃의 높은 베이킹 온도를 요하며, 따라서 로(爐) 구조, 유용성, 소모성 내열재 등과 관련된 소결 비용이 높다는 문제점이 있었다.
또다른 문제점은 세라믹 자체가 고온 베이킹시 변형되어 치수 정밀도를 충족시키지 못하는 제품을 생산하게 된다는 것이다.
상술한 문제점을 극복하기 위한 수단으로서 1,300 ℃ 미만의 온도에서 통상의 조성을 갖는 금속화 잉크를 베이킹하는 것이 있겠으나, 이러한 저온 베이킹은 충분한 결합 강도를 얻을 수 없다는 문제점을 갖는다.
또한, Mo-Mn 방법에 의해 금속화되어 형성된 금속층이 경납땜에 의해 또다른 금속 부재 등에 결합되는 경우, 만족스런 결합을 얻도록 경납땜 재료에 의해 금속층의 습윤성을 개선시킬 필요가 있다. 따라서, 니켈 도금 및 후속 소결 등의 후처리를 수행하는 것이 부득이하지만, 이러한 후처리가 생산 공정을 복잡하게 만든다는 문제점이 제기되어 왔다.
또한, 근년에는 텅스텐 페이스트를 세라믹 기재에 도포하여 하층 (서브층)을 형성하는 단계, 니켈 페이스트를 하층에 도포하는 단계, 코팅 재료를 베이킹 한 후, 공정의 수를 줄이려는 목적으로 이 재료를 직접 경납땜하는 단계를 포함하는 기술이 제안된 바 있다 ("Electronic Ceramics", December 1991 참조). 그러나, 이 기술은 1,250 ℃ 이상의 높은 베이킹 온도를 필요로 하여 소결 비용을 더하고, 생성된 세라믹 제품의 치수 정밀도를 저하시키기 때문에 재고의 여지가 있다.
본 발명은 상술한 문제점들을 해결하기 위해 수행되었다. 본 발명의 목적은 저온 소결 및 단순화된 생산 공정을 가능하게 하고, 고도의 치수 정밀도를 제공하는 결합용 세라믹 부재의 제조 방법, 및 결합용 세라믹 부재, 결합체, 진공 스위치 및 이로써 제조된 진공 용기를 제공하는 것이다.
(1) 본 발명의 상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 제1 본질은
니켈, 텅스텐 및 몰리브덴을 포함하는 제1 혼합물로부터 제조된 하층 페이스트를 소결 세라믹인 세라믹 기재의 표면에 도포하고, 그 후 코팅층을 건조하여 하층을 형성하는 제1 단계;
니켈 또는 산화니켈, 및 구리, 산화구리, 망간 및 산화망간 중 적어도 하나를 포함하는 제2 혼합물로부터 제조된 상층 페이스트를 하층에 도포하고, 그 후 코팅층을 건조하여 상층을 형성하는 제2 단계; 및
하층과 상층을 가열하여 베이킹하는 제3 단계를 포함하는, 결합용 세라믹 부재의 제조 방법에 있다.
본 발명에서는, 하층인 Mo-W-Ni 층을 세라믹 기재에 결합하는 메카니즘을 형성한다. 상술한 베이킹 (즉, 하층 및 상층을 하소에 의해 소결함)의 경우, 니켈의 첨가는 몰리브덴 입자의 소결을 가속시켜 저온 소결을 가능케 한다. 또한, 하층 페이스트는 그 내부에 텅스텐이 혼입되어 있기 때문에, 몰리브덴 입자의 소결 속도가 늦춰져서 넓은 온도 범위에 걸쳐 결합이 적정하게 될 수 있다.
더욱이, 본 발명에서는 상층인 Ni-(Cu, Mn)층을 하층인 Mo-W-Ni층에 결합하는 메카니즘을 형성한다. 상술한 베이킹의 경우, 상층 중에 구리 또는 망간을 혼입하면 니켈의 융점을 떨어뜨려 하층상에 치밀한 합금층을 형성할 수 있다. 이러한 배치에서는, 니켈 도금 및 후속하는 소결이 없더라도 경납땜을 적정하게 할 수 있다. 또한, 상층이 합금층이기 때문에, 몰리브덴을 함유하는 하층 중의 니켈의 과도한 확산이 경감되어 몰리브덴의 과소결 (oversintering)로 인해 강도가 강하되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에서, 상술한 작용은 이제껏 요구되어 왔던 니켈 도금 및 이를 위한 소결 단계를 생략하여 제조 공정을 매우 단순화시킬 수 있고, 따라서 제조 비용을 크게 경감할 수 있다. 또한, 하층 및 상층을 1,200 ℃ 이하의 낮은 온도에서 소결할 수 있어서, 로(爐) 구조, 유용성, 소모성 내열 재료와 관련된 소결 비용을 경감시킬 수 있다. 더욱이, 저온 소결은 세라믹 자체가 변형되는 것을 어렵게 하므로, 높은 치수 정밀도를 얻을 수 있다.
하층 페이스트는 니켈 분말, 텅스텐 분말 및 몰리브덴 분말을 함유하는 제1 혼합물을 유기 결합제와 혼합하여 제조할 수 있다. 상층 페이스트는 니켈 분말 또는 산화니켈 분말을 구리 분말, 산화구리 분말, 망간 분말 및 산화망간 분말 중 적어도 하나와 함께 함유하는 제2 혼합물 또는 니켈-구리 합금 분말 또는 니켈-망간 합금 분말을 함유하는 제2 혼합물을 유기 결합제와 혼합하여 제조할 수 있다.
제3 단계에서 특히, 1,080 ℃ 내지 1,200 ℃의 온도에서 H2 및 H2/N2와 같은 습윤화 환원 분위기하에 베이킹을 수행하는 경우, 생성물은 높은 결합 강도 및 기밀성을 갖게 되어 유리하다.
(2) 본 발명의 제2 본질은 제1 혼합물이 그 내부에 니켈을 1 중량% 내지 10 중량%의 양으로, 텅스텐을 20 중량% 내지 69 중량%의 양으로, 그리고 몰리브덴을 30 중량% 내지 69 중량%의 양으로 각각 포함하는 상술한 결합용 세라믹 부재의 제조 방법에 있다.
본 발명에서는 제1 혼합물 중의 니켈의 함량이 1 중량% 이상이기 때문에, 니켈이 고융점 금속인 몰리브덴과 반응하여 하층 (금속층)의 소결을 가속시킨다. 이러한 식으로, 소결은 저온에서도 충분히 수행될 수 있다. 또한, 제1 혼합물 중의 니켈의 함량이 10 중량% 이하이기 때문에, 몰리브덴의 과소결을 방지하여 세라믹 기재와 금속층 사이의 결합 강도의 부족을 방지할 수 있다.
또한, 제1 혼합물 중의 텅스텐의 함량이 20 중량% 이상이기 때문에, 고강도 금속 층이 형성될 수 있는 온도 범위가 넓다. 또한, 제1 혼합물 중의 텅스텐의 함량이 69 중량%를 초과하지 않기 때문에, 몰리브덴 및 니켈의 혼입이 저온에서의 불완전소결을 방지하는 효과를 나타낸다.
또한, 제1 혼합물 중의 몰리브덴의 함량이 30 중량% 이상이기 때문에, 견고한 금속층이 저온에서 형성될 수 있다. 또한, 제1 혼합물 중의 몰리브덴의 함량이 69 중량%를 초과하지 않기 때문에, 텅스텐 및 니켈의 혼입이 양호한 효과를 나타낼 수 있다.
하층 페이스트의 금속 성분들 외의 재료의 예로는 유기 결합제를 들 수 있다.
(3) 본 발명의 제3 본질은 상기 (1) 또는 (2) 특징에 따라, 제1 혼합물이 2 중량% 내지 15 중량%의 산화규소를 더 포함하는 결합용 세라믹 부재를 제조하는 방법에 있다.
본 발명에서는 제1 혼합물이 그 내부에 산화규소 (SiO2) 성분을 2 중량% 내지 15 중량%의 양으로 포함하기 때문에, 조성되는 기밀성이 개선될 수 있다.
(4) 본 발명의 제4 본질은 상기 (1) 내지 (3) 특징 중 어느 하나에 따라, 제2 혼합물이 그 내부에 니켈 또는 산화니켈을 35 중량% 내지 75 중량%의 양으로, 구리, 산화구리, 망간 및 산화망간 중 적어도 하나를 25 중량% 내지 65 중량%의 양 으로 각각 포함하는 결합용 세라믹 부재를 제조하는 방법에 있다.
본 발명에서, 제2 혼합물 중의 니켈 또는 산화니켈의 함량이 35 중량% 내지 75 중량%이기 때문에, 생성된 결합용 세라믹 부재는 개선된 결합 강도 및 우수한 기밀성을 나타낸다.
또한, 구리, 산화구리, 망간 및 산화망간 중 적어도 하나의 함량이 25 중량% 이상이기 때문에, 생성된 결합용 세라믹 부재는 향상된 경납땜성 및 결합 강도를 나타낸다. 더욱이, 구리, 산화구리, 망간 및 산화망간 중 적어도 하나의 함량이 65 중량%를 초과하지 않기 때문에, 이들 성분들이 금속층으로 침투함으로 인해 야기되는 세라믹 기재와 금속층 사이의 강도의 부족을 방지할 수 있다.
상층의 금속 및 금속 산화물 성분들 이외의 재료의 예로 유기 결합제를 들 수 있다.
제2 혼합물 중의 산화규소 성분의 함량이 2 중량% 내지 10 중량%인 경우, 생성되는 결합용 세라믹 부재는 더더욱 높은 기밀성을 나타낸다.
(5) 본 발명의 제5 본질은
소결된 세라믹인 세라믹 기재의 표면상에 제공되어 있는, 니켈, 텅스텐 및 몰리브덴을 포함하는 하층인 금속층; 및
금속층의 표면상에 제공되어 있으며, 금속층과의 사이에 중간층이 개재되거나 개재되어 있지 않은, 니켈, 및 구리와 망간 중 적어도 하나를 포함하는 상층인 합금층
을 포함하는 결합용 세라믹 부재에 있다.
본 발명에서, 니켈을 혼입하면 하층중의 몰리브덴 입자의 소결을 가속시키기 때문에, 하층을 저온에서 소결할 수 있다. 또한, 텅스텐을 혼입하면 몰리브덴 입자의 소결 속도를 늦춰서 넓은 온도 범위에 걸쳐 우수한 결합을 제공할 수 있다.
더욱이, 상층 중에 니켈 외에 구리 및 망간을 혼입하면 니켈의 융점을 떨어뜨려서 상층상에 치밀한 합금층을 형성할 수 있다. 이러한 배치에서, 니켈 도금 등이 없이도 적정한 경납땜이 수행될 수 있다. 또한, 상층이 합금층이기 때문에, 몰리브덴이 혼입된 하층 내에서 니켈의 과도한 확산이 경감되어, 몰리브덴의 과소결로 인한 강도의 강하를 방지할 수 있다.
본 발명에서는 상술한 작용으로 인해 이제까지 요구되어 왔던 니켈 도금 및 후속하는 소결 단계를 생략할 수 있으며, 작업 수순을 크게 단순화시킬 수 있으므로, 제조 비용을 크게 경감시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은 저온에서 소결할 수 있어, 로(爐) 구조, 유용성, 소모성 내열 재료 등과 관련된 소결 비용을 경감시킬 수 있다. 또한, 저온 소결은 세라믹을 변형시키기 어렵게 하므로 높은 치수 정밀도를 제공한다. 추가로, 소결을 저온에서도 충분히 수행할 수 있고, 높은 결합 강도가 보장될 수 있다.
상층인 합금층이 하층인 금속층상에 직접 형성될 수 있지만, 이들 층과는 상이한 구성을 갖는 중간층이 상층과 하층 사이에 형성될 수 있다.
(6) 본 발명의 제6 본질은 금속층이 니켈을 0.7 중량% 내지 8 중량%의 양으로, 텅스텐을 15 중량% 내지 75 중량%의 양으로, 몰리브덴을 20 중량% 내지 80 중량%의 양으로 각각 포함하는 상기 (5)의 특징에 따른 결합용 세라믹 부재에 있다.
본 발명에서는 금속층 중의 니켈의 함량이 0.7 중량% 이상이기 때문에 소결이 저온에서도 충분히 수행될 수 있다. 또한, 제1 혼합물 중의 니켈의 함량이 10 중량%를 초과하지 않기 때문에, 몰리브덴이 과소결되는 것을 방지하여 세라믹 기재와 금속층 사이의 결합 강도 부족을 방지할 수 있다.
또한, 텅스텐의 함량이 15 중량% 이상이기 때문에 견고한 금속층이 형성될 수 있는 온도 범위가 넓다. 더욱이, 텅스텐의 함량이 75 중량%를 초과하지 않기 때문에, 몰리브덴 및 니켈의 혼입이 양호한 효과를 나타낼 수 있다.
또한, 금속층은 그 내부에 몰리브덴을 20 중량% 내지 80 중량%의 양으로 포함하여 견고한 금속층을 형성한다.
(7) 본 발명의 제7 본질은 금속층이 그 내부에 산화규소를 산화물로 환산하여 3 중량% 내지 18 중량%의 양으로 더 포함하는 상기 (5) 또는 (6)의 특징에 따른 결합용 세라믹 부재에 있다.
본 발명에서는 금속층이 그 내부에 산화규소를 3 중량% 내지 18 중량%의 양으로 포함하기 때문에 세라믹 부재와 금속층 사이의 접착력이 매우 높아 기밀성을 향상시킨다.
(8) 본 발명의 제8 본질은 합금층이 그 내부에 니켈을 10 중량% 내지 75 중량%의 양으로, 구리를 20 중량% 내지 85 중량%의 양으로, 망간을 5 중량% 내지 40 중량%의 양으로 각각 포함하는 상기 (5) 내지 (7)의 특징 중 어느 하나에 따른 결합용 세라믹 부재에 있다.
본 발명에서는 합금층이 니켈을 10 중량% 내지 75 중량%의 양으로 포함하여 금속층과의 일정한 결합 강도를 나타내고, 기밀성이 높다.
또한, 구리의 함량이 20 중량% 이상이기 때문에 생성되는 합금층은 우수한 경납땜성 및 높은 강도를 나타낸다. 더욱이, 구리의 함량이 85 중량%를 초과하지 않기 때문에 세라믹 기재의 금속층에 대한 결합 강도를 향상시키는 데 기여한다.
상술한 합금층이 그 내부에 산화규소를 산화물로 환산하여 0.05 내지 1.0 중량부의 양으로 더 포함하는 경우, 세라믹 부재와 금속층 사이의 접착력이 매우 높아져 기밀성을 향상시킨다.
(9) 본 발명의 제9 본질은 하층인 금속층과 상층인 합금층 사이에 개재된 중간층이 니켈-몰리브덴 합금에 의해 형성된 중간층인 것인 (5) 내지 (8)의 특징 중 어느 하나에 따른 결합용 세라믹 부재에 있다.
본 발명은 중간층의 성분을 예시하는 것을 구성한다. 이 중간층은 몇몇 소결 조건하에서 형성될 수 있다. 중간층이 존재하는 경우, 결합 강도와 같은 특성에는 변화가 거의 없다.
(10) 본 발명의 제10 본질은 상기 (5) 내지 (9)의 특징 중 어느 하나에 따른 결합용 세라믹 부재에 결합된 금속 부재를 포함하는 결합체에 있으며, 여기서 적어도 금속층 및 합금층이 상기 부재들 사이에 개재될 수 있다.
본 발명에서는 결합용 세라믹 부재와 금속 부재가 서로 결합되어 있으며, 이 때 상술한 금속층과 합금층이 이들 부재 사이에 개재되어 있다. 좀더 상세하게는, 금속 부재는 세라믹 기재의 표면상에 금속층을 형성한 후 그 위에 합금층을 형성하여 제조된 결합용 세라믹 부재의 합금층에 예를 들어 경납땜 재료를 사용하여 결합 된다. 상술한 중간층은 금속층과 합금층 사이에 개재될 수 있다.
따라서, 통상적으로 수행되는 니켈 도금 (금속층의 표면상) 및 후속하는 소결이 불필요하여 금속 부재를 합금층에 직접 경납땜할 수 있다. 이는 제조 단계의 수를 감소시켜서 제조 비용을 경감시킨다. 또한, 이러한 결합체는 높은 결합 강도 및 높은 치수 정밀도를 갖는다.
(11) 본 발명의 제11 본질은 상기 (5) 내지 (9)의 특징 중 어느 하나에 따른 결합용 세라믹 부재에 결합된 또다른 결합용 세라믹 부재를 포함하는 결합체에 있으며, 이 때 적어도 금속층과 합금층이 상기 부재들 사이에 개재될 수 있다.
본 발명에서, 결합용 세라믹 부재와 또다른 결합용 세라믹 부재는 서로 결합되어 있는데, 이 때 상술한 금속층 및 합금층이 이들 부재 사이에 개재되어 있다. 상술한 중간층이 금속층과 합금층 사이에 개재될 수 있다.
이러한 배치의 일례로는 2개의 결합용 세라믹 부재를 포함하며, 이들 부재들상에 금속층과 합금층이 경납땜 재료를 사용하여 합금층에서 서로 결합되어 형성된 결합체가 있다.
따라서, 상기 (10)의 특징에서와 같이, 통상적으로 수행되는 니켈 도금 및 후속하는 소결이 불필요하여 금속 부재를 합금층에 직접 경납땜할 수 있다. 이는 제조 단계의 수를 감소시켜서 제조 비용을 경감시킨다. 또한, 이러한 결합체는 결합 강도 및 치수 정밀도가 높다.
(12) 본 발명의 제12 본질은 상기 (10) 또는 (11)의 특징에 따른 결합체를 포함하는 진공 스위치에 있다.
본 발명은 상술한 결합체를 포함하는 진공 스위치에 관한 것이다. 이 진공 스위치의 일례로는 고전압 고전류의 스위칭에 특히 적합한 세라믹 절연 밸브를 포함하는 전기 회로 스위치가 있다.
(13) 본 발명의 제13 본질은 상기 (10) 또는 (11)의 특징에 따른 결합체를 포함하는 진공 용기에 있다.
본 발명은 상술한 진공 스위치 등에 사용되는 진공 용기 (예, 절연 밸브)에 관한 것이다. 진공 스위치 (전기 회로 스위치)는 전극과 다른 필수 부재를 상기 진공 용기에 배치하여 제작할 수 있다.
상술한 산화규소 성분이 함유되어 있는 경우, 상기 여러 특징(본질)들의 다른 성분들 (금속 및 그의 산화물)의 비율은 모든 성분들의 함량의 합이 산화규소 성분의 함량을 기준으로 하여 100 중량%이도록 소정의 범위내에서 적절하게 조절할 수 있다.
<발명의 상세한 설명>
본 발명의 결합용 세라믹 부재의 제조 방법, 결합용 세라믹 부재, 결합체, 진공 스위치 및 진공 용기의 실시양태 (실시예)를 도면과 연관지어 설명할 것이다.
<실시예 1>
결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 접합체가 하기에서 예시적으로 설명될 것이다.
a) 도 1에 개략적으로 도시된 바와 같이, 결합용 세라믹 부재 (1) 및 금속 부재 (3)는 경납땜 재료 (5)를 사용하여 서로 결합되어 본 실시예의 결합체 (7')을 형성한다.
더욱 구체적으로, 결합용 세라믹 부재 (1)는 금속화에 의해 세라믹 기재 (9)상에 형성된 금속층 (하층) (11)을 포함한다. 합금층 (상층) (313)은 금속층 (11)상에 형성된다. 합금층 (313) 및 금속 부재 (3)는 경납땜 재료 (5)를 사용하여 서로 결합됨으로써, 결합용 세라믹 부재 (1) 및 금속 부재 (3)가 통합된다.
특히, 본 실시예에서는 금속층 (11)이 산화물로 환산하여, 0.5 내지 8 중량%의 니켈, 15 내지 75 중량%의 텅스텐, 18 내지 81 중량%의 몰리브덴 및 1.4 내지 19 중량%의 SiO2를 포함한다. 또한, 합금층 (313)은 각각, 12 내지 76 중량%의 니켈 및 19 내지 87 중량% (또는 2 내지 42 중량%)의 구리 (또는 망간)을 각각 포함한다.
따라서, 후술되는 실험예로부터 명백한 바와 같이, 본 실시예의 결합체 (7')는 세라믹 기재 (9)와 금속층 (11) 사이의 결합 강도가 높고, 따라서 기밀성이 우수하다.
또한, 통상적으로 수행되는 니켈 도금 및 후속하는 소결 없이도 금속 부재 (3)와의 경납땜이 합금층 (313)상에서 수행될 수 있으므로, 제조 공정이 크게 단순화될 수 있다.
b) 본 발명의 결합체 (7')의 일례로서, 고리형 시험 부품의 제조 방법을 결합용 세라믹 부재 (1)의 제조 방법과 함께 후술할 것이다.
(1) 먼저, 하기 표 1에 개시된 니켈 분말, 구리 분말, 망간 분말, 몰리브덴 분말, 니켈-구리 합금 분말 및 니켈-망간 합금 분말로부터 선택된 재료로 제1 혼합물을 제조하였다. 제1 혼합물 분말 (예를 들어, 87 중량% 농도)을 분쇄하여 에틸 셀룰로오스와 같은 유기 결합제 (예를 들어, 13 중량% 농도)와 혼합함으로써 하층 페이스트 (제1 금속화 잉크)를 제조하였다.
제1 혼합물은 그 내부에 금속 성분으로서 니켈 0.5 내지 10 중량%, 텅스텐 20 내지 70 중량% 및 몰리브덴 20 내지 70 중량%를 각각 포함하였다.
(2) 유사하게, 하기 표 1에 개시된 니켈 분말, 구리 분말, 몰리브덴 분말, 니켈-구리 합금 분말 및 니켈-망간 합금 분말로부터 선택된 재료로 제2 혼합물을 제조하였다. 제2 혼합물 분말 (예를 들어, 87 중량% 농도)을 분쇄하여 에틸 셀룰로오스와 같은 유기 결합제 (예를 들어, 13 중량% 농도)와 혼합함으로써 상층 페이스트 (제2 금속화 잉크)를 제조하였다.
제2 혼합물은 그 내부에 금속 또는 금속 산화물 성분으로서 니켈 또는 산화니켈을 30 내지 80 중량%의 양으로, 구리, 산화구리 및 산화망간 중 적어도 하나를 20 내지 70 중량%의 양으로 각각 포함하였다.
(3) 이어서, 상술한 하층 페이스트를 소결된 세라믹인 알루미나 (예를 들어, 92 중량% 농도의 알루미나)제 세라믹 기재 (9) (두께 5 mm, 외경 5 mm 및 내경 8.5 mm의 원통형 시험 부품)에 약 10 내지 20 ㎛ 두께로 도포한 후, 건조하여 하층 (나중에 금속층 (11)이 됨)을 형성하였다.
(4) 이어서, 상술한 상층 페이스트를 하층 전체 표면에 약 10 내지 20 ㎛ 두께로 도포한 후, 건조하여 상층 (나중에 합금층(313)이 됨)을 형성하였다.
(5) 이어서, 상술한 상층 및 하층이 상부에 형성되어 있는 세라믹 기재 (9)를 로(爐)에 위치시킨 후, 하기 표 2에 나타내는 바와 같이, 1,050 내지 1,250 ℃의 온도에서 40 ℃의 습윤 온도를 갖는 기체를 형성하는 H2/N2 (1:1)의 분위기하에 소결하였다. 그 결과, 세라믹 기재 (9) 및 금속화에 의해 상부에 형성된 금속층 (11)과 합금층 (313)으로 구성된 결합용 세라믹 부재 (1)를 얻었다.
(6) 이어서, 결합용 세라믹 부재 (1) 및 코바르 (Kovar)(Fe-Ni-Co)제 금속 부재 (3)를 함께 경납땜하였다.
구체적으로, 은납 재료 (BAg-8)로 된 호일 (foil)을 합금층 (313)과 금속 부재 (3) (예, 두께 1 mm 및 외경 16 mm의 코바르 디스크) 사이에 개재되도록 배치하였다. 이 조립체를 소정의 경납땜 온도에서 가열한 후, 냉각하여 결합용 세라믹 부재 (1)와 금속 부재 (3)를 함께 경납땜하였다. 이로써 결합체 (7')를 완성하였다.
좀더 상세하게는, 하기 표 1에 개시되는 바와 같이 상이한 조성을 갖는 제1 및 제2 혼합물 (즉, 하층 페이스트 및 상층 페이스트)을 사용하여, 고리형 시험 부품 (하층에 텅스텐이 혼입되어 있고, 상층에 니켈 성분 및 구리 또는 망간 성분이 혼입되어 있는 본 발명의 샘플)을 상술한 단계 (1) 내지 (6)을 통해 도 2에 도시된 바와 같이 시험되는 결합체 (7')와 같이 제조하였다.
상이한 조성을 갖는 페이스트를 사용하여 비교 샘플 번호 22 내지 25 (상층에 구리 및 망간이 없고, 하층에 텅스텐이 없는 샘플)를 추가로 제조하였다. 하기 표 1은 제1 및 제2 혼합물의 조성을 나타낸다.
샘플 번호 | 하층 페이스트 (금속층용) | 상층 페이스트 (합금층용) | 구분 | ||||||
Mo | W | Ni | SiO2 | Ni | Cu | Mn | Mo | ||
1 | 20 | 70 | 5 | 5 | 50 | 50 | - | - | 제1 본질의 예 |
2 | 29 | 70 | 1 | 0 | 50 | 50 | - | - | 제1 본질의 예 |
3 | 30 | 69 | 1 | 0 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
4 | 30 | 60 | 5 | 5 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
5 | 69 | 20 | 5 | 6 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
6 | 69 | 18 | 6 | 7 | 50 | 50 | - | - | 제1 본질의 예 |
7 | 70 | 20 | 5 | 5 | 50 | 50 | - | - | 제1 본질의 예 |
8 | 44.5 | 50 | 0.5 | 5 | 50 | 50 | - | - | 제1 본질의 예 |
9 | 44 | 50 | 1 | 5 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
10 | 35 | 50 | 10 | 5 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
11 | 48 | 50 | 1 | 1 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
12 | 40 | 35 | 10 | 15 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
13 | 35 | 35 | 10 | 20 | 50 | 50 | - | - | 제2 본질의 예 |
14 | 45 | 45 | 5 | 5 | 30 | 70 | - | - | 제1 본질의 예 |
15 | 45 | 45 | 5 | 5 | 40 | 60 | - | - | 제2 본질의 예 |
16 | 45 | 45 | 5 | 5 | 70 | 30 | - | - | 제2 본질의 예 |
17 | 45 | 45 | 5 | 5 | 80 | 20 | - | - | 제1 본질의 예 |
18 | 45 | 45 | 5 | 5 | 30 | - | 70 | - | 제1 본질의 예 |
19 | 45 | 45 | 5 | 5 | 40 | - | 60 | - | 제2 본질의 예 |
20 | 45 | 45 | 5 | 5 | 70 | - | 30 | - | 제2 본질의 예 |
21 | 45 | 45 | 5 | 5 | 80 | - | 20 | - | 제1 본질의 예 |
22 | 45 | 45 | 5 | 5 | 30 | - | - | 70 | 비교예 |
23 | 45 | 45 | 5 | 5 | 50 | - | - | 50 | 비교예 |
24 | 45 | 45 | 5 | 5 | 70 | - | - | 30 | 비교예 |
25 | 90 | - | 5 | 5 | 50 | 50 | - | - | 비교예 |
c) 이렇게 제조된 결합용 세라믹 부재 (1)를 각각 그의 구획상에서 연마하였다. 이어서, 결합용 세라믹 부재 (1)의 구획을 금속층 (11)과 합금층 (313)의 성분들에 대해 각각 정량 분석하였다. 상세하게는, 전자 탐침 마이크로분석기 (가속 전압: 20 kv; 스폿 (spot) 직경: 5 ㎛)를 사용하여 정량 분석을 수행하였다. 그 결과를 하기 표 2에 개시한다.
각 샘플에 대하여, 격절 (segregation) 영향을 감소시키도록 5개 지점에서 분석을 수행하고, 각 성분에 대해 수득한 5개의 실측치를 평균내었다. 하기 표 2에서, 규소의 함량 (중량%)은 산화물로 환산하여 나타낸다. 각 층의 다른 성분들은 세라믹 기재로부터 확산된 Al2O3, MgO 및 CaO 등의 유리 성분들이다.
샘플 번호 | 소결 후의 실측치 (평균) [중량%] | 구분 | |||||||
하층 (금속층) | 상층 (합금층) | ||||||||
Mo | W | Ni | SiO2 | Ni | Cu | Mn | Mo | ||
1 | 18.3 | 75.6 | 1.5 | 4.1 | 33.5 | 64.4 | - | 0.6 | 제1 본질의 예 |
2 | 20.1 | 76.1 | 0.8 | 2.2 | 34.4 | 62.2 | - | 0.7 | 제1 본질의 예 |
3 | 22.8 | 74.3 | 0.7 | 1.5 | 35.1 | 63.8 | - | 0.6 | 제2 본질의 예 |
4 | 22.7 | 73.1 | 0.8 | 3.0 | 17.0 | 79.3 | - | 0.1 | 제2 본질의 예 |
5 | 76.2 | 15.7 | 3.2 | 2.5 | 13.2 | 80.9 | - | 0.6 | 제2 본질의 예 |
6 | 77.0 | 14.5 | 3.4 | 3.1 | 21.6 | 74.5 | - | 1.8 | 제1 본질의 예 |
7 | 81.3 | 15.0 | 1.9 | 1.7 | 31.0 | 64.5 | - | 1.7 | 제1 본질의 예 |
8 | 58.6 | 33.4 | 0.5 | 3.8 | 35.1 | 62.1 | - | 1.9 | 제1 본질의 예 |
9 | 52.1 | 40.0 | 1.4 | 4.0 | 34.2 | 62.9 | - | 1.7 | 제2 본질의 예 |
10 | 58.5 | 28.5 | 7.8 | 3.9 | 37.5 | 59.8 | - | 2.0 | 제2 본질의 예 |
11 | 60.1 | 33.0 | 1.8 | 2.7 | 26.2 | 69.3 | - | 2.5 | 제2 본질의 예 |
12 | 52.4 | 24.5 | 4.4 | 16.0 | 27.8 | 69.8 | - | 1.2 | 제2 본질의 예 |
13 | 46.1 | 27.8 | 4.8 | 19.0 | 39.9 | 57.9 | - | 1.7 | 제2 본질의 예 |
14 | 62.4 | 24.6 | 5.6 | 3.9 | 12.0 | 87.0 | - | 0.8 | 제1 본질의 예 |
15 | 60.3 | 31.6 | 3.4 | 2.9 | 12.7 | 81.1 | - | 0.5 | 제2 본질의 예 |
16 | 61.0 | 30.0 | 1.6 | 4.7 | 57.8 | 35.3 | - | 4.8 | 제2 본질의 예 |
17 | 57.3 | 31.8 | 7.1 | 1.4 | 72.0 | 18.5 | - | 7.7 | 제1 본질의 예 |
18 | 55.0 | 30.7 | 4.3 | 5.0 | 31.4 | - | 42.3 | 22.1 | 제1 본질의 예 |
19 | 59.2 | 30.0 | 4.4 | 3.6 | 40.0 | - | 31.7 | 23.2 | 제2 본질의 예 |
20 | 57.2 | 31.0 | 6.3 | 2.8 | 68.2 | - | 6.1 | 23.5 | 제2 본질의 예 |
21 | 60.0 | 24.8 | 6.7 | 3.8 | 76.5 | - | 2.3 | 20.2 | 제1 본질의 예 |
22 | 61.7 | 24.1 | 7.0 | 2.3 | 27.5 | - | - | 65.8 | 비교예 |
23 | 64.8 | 20.0 | 7.1 | 2.5 | 44.0 | - | - | 50.6 | 비교예 |
24 | 60.3 | 27.9 | 6.4 | 3.0 | 60.9 | - | - | 33.3 | 비교예 |
25 | 91.4 | - | 2.8 | 3.0 | 45.3 | 45.8 | - | 4.0 | 비교예 |
d) 이어서, 상술한 방법에 의해 제조된 결합체 (7')를 결합 강도에 대해 검사하였다.
상세하게는, 도 3에 도시된 바와 같이, 각각의 결합체 (7')를 금속 부재 (3)가 아래를 향하고, 세라믹 기재 (9)의 주변부의 아래부분이 원통형 철 받침대 (21)상에 지지되도록 하는 배열로 배치하였다. 스테인레스 강제 원통형 펀칭 막대 (25)를 상부로부터 현상태로 유지되는 세라믹 기재 (9)의 중심 천공 (23)에 삽입하였다. 이어서, 도면에서 보여지는 바와 같이, 천공 막대 (25)를 0.5 mm/분의 속도로 하향 이동시켰다.
금속 부재 (3)가 세라믹 기재 (9)로부터 분리되었을 때의 강도 (파괴 강도)를 펀칭 막대 (25)상에 배치된 로드셀 (도시되지 않음)을 사용하여 측정하였다. 이 강도를 경납땜 강도로 취하였다. 각 샘플에 대하여 각각의 소결 온도에 대한 경납땜 강도는 하기 표 3에 개시되는 바와 같다.
하기 표 3에 개시되는 "결합 강도의 평가 및 얻어진 데이타"란에서, "◎"는 결합 강도가 20 MPa 이상인 샘플을 나타내고, "○"는 결합 강도가 15 MPa 이상 20 MPa 미만인 샘플을 나타내고, "△"는 결합 강도가 10 MPa 이상 15 MPa 미만인 샘플을 나타내고, "×"는 결합 강도가 10 MPa 미만인 샘플을 나타낸다. 또한, 각 샘플의 결합 강도 데이타는 "결합 강도의 평가 및 얻어진 데이타"에서 괄호 "()"안에 나타낸다.
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 범위 내에 있는 샘플 번호 1 내지 21은 유리하게도 경납땜 강도가 높은데, 이는 금속화에 의해 형성된 금속층이 저온 소결에도 불구하고 충분히 소결되었기 때문이다. 또한, 이들 샘플들내의 금속층이 저온에서 충분히 소결될 수 있기 때문에 결합용 세라믹 부재가 고온에서 소결된 경우에 비해 높은 치수 안정성을 유지할 수 있다는 이점이 있다.
또한, 본 발명의 샘플이 하층에 텅스텐이 혼입되어 있기 때문에, 넓은 온도 범위에서 소결을 수행할 수 있어서, 상기 온도 범위에서 수득되는 소결품에 높은 결합 특성을 제공할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
특히, 샘플 번호 3 내지 5, 9 내지 13, 15, 16, 19 및 20 (본 발명의 제2 및 제6 특징(본질)의 요건을 충족함)은 결합 강도가 높아서 더욱 바람직하다.
반대로, 비교 샘플 번호 22 내지 25는 경납땜 강도가 낮아 불리하다.
d) 이어서, 상술한 방법에 의해 제조된 결합체 (7')의 샘플을 기밀성에 대해 각각 검사하였다.
상세하게는, 도 3에 도시된 결합체 (7')의 한 쪽에서 배기시켰다 (1 X 10-6 Pa 이하). 결합체 (7')의 다른 쪽을 헬륨으로 충전시켰다. 이어서, 이러한 배치에서, 결합체 (7')를 헬륨 누출에 대해 검사하였다.
상기 표 3에서, 부호 "k"는 헬륨 누출이 없는 샘플을 의미한다.
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 샘플 번호 1 내지 21 중에서, 샘플 번호 1, 4, 5, 9, 10, 12, 13, 16, 19 및 20이 우수한 기밀성을 나타내었다.
<실시예 2>
실시예 2를 하기에 기술할 것이다. 그러나, 실시예 1에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다.
본 실시예에서, 서로 결합된 2개의 세라믹 부재를 포함하는 결합체를 일 실시양태로서 기술한다.
a) 도 4에 개략적으로 도시한 바와 같이, 본 실시예에서, 알루미나제 제1 세라믹 부재 (31)는 이 제1 세라믹 부재와 유사한 알루미나제 결합용 제2 세라믹 부재 (33)에 결합되어 결합체 (37')를 형성한다.
더욱 구체적으로는, 결합용 제1 세라믹 부재 (31)는 제1 세라믹 기재 (39) 및 금속화에 의해 그 위에 형성된 제1 금속층 (41)을 포함한다. 제1 합금층 (343)은 이 제1 금속층 (41)상에 형성된다. 한편, 결합용 제2 세라믹 부재 (33)는 제2 세라믹 기재 (45) 및 그 위에 형성된 제2 금속층 (47)을 포함한다. 제2 합금층 (349)은 이 제2 금속층 (47)상에 형성된다.
제1 합금층 (343)과 제2 합금층 (349)은 경납땜 재료 (35)를 사용하여 서로 결합되어 결합용 제1 세라믹 부재 (31)와 결합용 제2 세라믹 부재 (33)를 하나로 통합한다.
b) 결합체 (37')의 제조 방법을 결합용 제1 세라믹 부재 (31) 및 결합용 제2 세라믹 부재 (33)의 제조 방법과 함께 후술한다.
(1) 상기 표 1에 개시된 특정한 상층 페이스트 성분들을 사용하여 각 샘플을 위한 상층을 실시예 1에서와 동일한 방식으로 제조하였다 (이하, 본 명세서에서 설명이 생략된 부분은 실시예 1과 동일한 부분이다.).
(2) 이어서, 이렇게 제조된 하층 페이스트를 제1 세라믹 기재 (39)의 표면과 제2 세라믹 기재 (45)의 표면에 각각 도포한 후 건조하여 하층을 형성하였다.
(3) 이어서, 이렇게 제조된 상층 페이스트를 제1 세라믹 기재 (39)의 표면과 제2 세라믹 기재 (45)의 표면에 각각 도포한 후 건조하여 상층을 형성하였다.
(4) 이어서, 상술한 상층 및 하층이 상부에 형성되어 있는 제1 및 제2 세라믹 기재들 (39 및 45)을 각각 로(爐)에 위치시킨 후, 이들을 1,050 내지 1,250 ℃의 온도에서 소결시켰다. 그 결과, 각각 제1 및 제2 금속층들 (41 및 47) 상에 침착된 제1 및 제2 합금층들 (343 및 349)을 갖는 결합용 제1 및 제2 세라믹 부재들 (31 및 33)을 얻었다.
(5) 이어서, 경납땜 재료(35)로서의 은납재료를 두 합금층들 (343 및 349) 사이에 개재시켜 결합용 세라믹 부재들 (31 및 33)을 함께 경납땜하였다. 따라서, 결합용 세라믹 부재들 (31 및 33)이 서로 통합되어 결합체 (37')를 완성하였다.
본 실시예의 결합체 (37')는 실시예 1에서와 같이, 높은 결합 강도 및 그에 따른 우수한 기밀성을 나타내었다.
<실시예 3>
실시예 3을 하기에 기술한다. 그러나, 실시예 1 및 2에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다.
본 실시예는 실시예 1에 도시된 바와 같이, 결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 일 실시양태로서의 진공 스위치에 적용하는 것에 대해 설명한다.
이 진공 스위치는 붙박이 전극 및 다른 부품들을 갖는 진공 용기를 포함하는 고부하 스위치이며, 고전압 고전류의 스위칭 (switching)에 적합하다.
더욱 구체적으로, 도 5에 도시된 바와 같이, 이 고부하 진공 스위치 (100")는 절연 밸브 (101), 이 절연 밸브 (101)의 각 단부를 커버하도록 여기에 부착된 제1 및 제2 말단 커버들 (102 및 103), 제1 말단 커버 (102)에 부착되고 절연 밸브 (101)내로 돌출되어 있는 고정식 전극 (104), 및 제2 말단 커버 (103)를 통해 자유 활주가능하도록 배치된 가동식 전극 (105)을 포함한다. 고정식 전극 (104) 및 가동식 전극 (105)은 접촉점 (106)을 이룬다.
절연 밸브 (101)는 알루미나 함량이 92 중량%인 소결된 세라믹이고, 내경 80 mm, 벽 두께 약 5 mm 및 길이 100 mm로서 원통형에 가깝다. 절연 밸브 (101)는 일정한 내경을 갖는 곧은 배럴부 (110) 및 내주벽 (111)으로부터 안쪽으로 돌출되어 있고 배럴부 (110)의 양 말단 사이의 중간에 위치하는 원형체를 따라 원주 전반에 걸쳐 뻗어있는 융기부 (112)를 포함한다. 절연 밸브 (101)는 그의 외주 표면상에 글레이즈층 (115)을 추가로 포함한다.
제1 및 제2 말단 커버들 (102 및 103)은 각각 그 중심에 고정식 전극 (104)을 가이드 (131)에 확보하기 위한 홀들 (121 및 132)을 갖는 디스크형 코바르 (Fe-Ni-Co) 플레이트로 구성된다. 상기 가이드 (131)는 가동식 전극 (105)의 가동축 (151)이 용이하게 활주가능하도록 배치되어 있다.
고정식 전극 (104)은 그의 한 말단으로서 홀 (121)에 견고하게 설비된 고정축 (141) 및 다른 말단으로서 절연 밸브 (101)내로 돌출된 디스크형 전극 (142)으로 구성된다.
가동식 전극 (105)은 그의 후방 단부로서 가이드 (131) 내에서 활주하는 가동축 (151) 및 전방 단부로서 고정식 전극 (104)의 전극 (142)과 접촉하게 되는 전극 (152)으로 구성된다. 이 가동식 전극 (105)에는 전극 (152)에 인접한 가동축 (151) 부분으로부터 제2 말단 커버 (103)로 뻗어있는 금속 벨로우즈 (153)가 장착되어 있다. 이 벨로우즈 (153)는 진공을 유지한 상태에서 전극 (105)이 스위칭 기능을 수행하도록 할 수 있다.
금속 벨로우즈 (153)는 벨로우즈 커버 (154)에 의해 둘러싸여 있어서, 전류 스위칭시 전극들 (142 및 152) (즉, 이들의 전방 말단에 배치된 접촉부들 (143 및 155))로부터 발생한 금속 증기와 직접 접촉하게 되는 것을 방지한다.
접촉점 (106)은 진공 아크 발전에 의해 야기되는 융합이 덜 발생하는 구조를 갖는다. 이는 전극들 (142 및 152)이 서로 접촉하는 지점인 접촉부들 (143 및 155)의 재료로서 고융점 텅스턴계 금속 소결물을 사용함으로써 달성되었다.
또한, 아크 외장 (161)은 접촉점 (106)을 둘러싸도록 배치된다. 이 아크 외장 (161)은 절연 밸브 (101)의 내주벽 (111)상에 금속 증기가 침착되어 절연성을 경감시키는 것을 방지하기 위해 경납땜에 의해 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)에 결합되어 있다.
즉, 실시예 1의 결합체와 유사하게, 본 실시예의 고부하 스위치 (100")는 결합용 세라믹 부재인 절연 밸브 (101), 및 금속 부재이고 경납땜 재료 (162)를 사용한 경납땜에 의해 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)에 결합되어 있는 아크 외장 (161)을 포함한다.
도 6은 스위치 (100")의 중요부를 개략적으로 설명한다. 구체적으로, 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 저온 금속화에 의해 그 상부에 금속층 (171)이 형성된다. 금속층 (171)은 합금층 (373)으로 코팅된다. 이 합금층 (373)은 경납땜 재료 (162)를 사용한 경납땜에 의해 아크 외장 (161)에 결합되어 있다.
따라서, 아크 외장이 장착된 절연 밸브 (101) (및 그에 따른 고부하 스위치 (100"))는 저렴한 비용으로 제조될 수 있고, 높은 치수 정밀도 및 결합 강도가 실현될 수 있다.
<실시예 4>
실시예 4를 이하에 기술한다. 그러나, 실시예 3에서와 동일한 부분의 설명은 생략한다.
본 실시예는 결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 실시예 3에서와 같은 진공 스위치에 적용하는 것에 대해 설명한다. 그러나, 이 진공 스위치는 아크 외장과 절연 밸브의 구조 면에서 실시예 3의 것과는 상이하다.
진공 스위치의 중요부가 도 7에 개략적으로 도시된다. 이 진공 스위치 (고부하 스위치 (200"))는 상부 절연 밸브 (201)와 하부 절연 밸브 (203) 사이에서 경납땜에 의해 개재되어 있는 무산소 구리제 연결 부재 (205), 및 추가로 이 연결 부재 (205)의 전방 말단에 경납땜에 의해 결합된 아크 외장 (207)을 포함한다.
특히, 상부 절연 밸브 (201) 및 하부 절연 밸브 (203)이 연결 부재 (205)에 고정되어 있는 부분 (고정부 (209))에서, 상부 및 하부 절연 밸부들 (201 및 203) 은 각각 실시예 1에서와 동일한 방식으로 금속화에 의해 그 상부에 형성된 금속 층들 (211 및 213)을 포함한다. 이들 금속층들 (211 및 213)은 합금층들 (315 및 317)로 코팅되어 있다.
이들 합금층들 (315 및 317)은 각각 경납땜 재료들 (219 및 221)을 사용하여 연결 부재 (205)에 결합되어 있다. 따라서, 두 절연 밸브들 (201 및 203)은 연결 부재 (205)와 통합된다.
이들 두 절연 밸브들 (201 및 203)은 그 외주 표면에 각각 실시예 3에서와 동일한 글레이즈층들 (223 및 225)을 갖는다.
본 실시예는 실시예 3과 동일한 효과를 초래한다.
본 발명은 어떠한 방식으로든 상기 실시예들로 제한되도록 해석되어서는 안된다. 물론, 본 발명은 본 발명의 정신으로부터 벗어나지 않는 한, 다양한 방식으로 실시될 수 있다.
예를 들어, 실시예 1 및 2가 하층인 금속층 및 상층인 합금층이 서로 직접 결합되어 있는 경우에 대해 설명하였지만, 이들 층들과는 다른 구성을 갖는 중간층 (예, 니켈-몰리브덴 합금층)이 이들 사이에 개재되어 형성될 수 있다.
<비교예 1>
결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 일 실시양태로서 설명한다.
a) 도 8은 결합용 세라믹 부재 (1) 및 여기에 경납땜 재료 (5)를 사용하여 결합된 금속 부재 (3)를 포함하는 결합체 (7)를 비교 실시양태로서 개략적으로 도 시한다.
더욱 구체적으로, 결합용 세라믹 부재 (1)는 세라믹 기재 (9) 및 금속화에 의해 이 기재위에 형성된 금속층 (11)을 포함한다. 침착층 (도금층) (13)은 도금에 의해 금속층 (11)상에 형성된다. 침착층 (13) 및 금속 부재 (3)는 경납땜 재료 (5)에 의해 서로 결합되어 있어서, 결합용 세라믹 부재 (1) 및 금속 부재 (3)는 서로 통합된다.
b) 비교 결합체의 일례로서 고리형 시험 부품을 제조하는 방법을 결합용 세라믹 부재의 제조 방법과 함께 이하에 설명할 것이다.
(1) 먼저, 하기 표 2a에 나타낸 미립자 금속화 잉크 성분들을 분쇄하여 함께 혼합하고, 이 분말 혼합물 (예, 87 중량%)을 예를 들어 에틸 셀룰로오스와 같은 유기 결합제 (예, 13 중량%)와 혼합하여 페이스트를 얻었다. 이로써, 금속화 잉크를 제조하였다.
(2) 이렇게 제조된 금속화 잉크를 소결된 세라믹 (예, 두께 5 mm, 외경 30 mm 및 내경 8.5 mm의 고리형 시험 부품)인 알루미나계 세라믹 기재 (9) (예, 알루미나 92 중량%)의 표면에 약 10 내지 20 ㎛의 두께로 도포하였다.
(3) 이어서, 금속화 잉크로 코팅된 세라믹 기재 (9)를 로(爐)에 위치시키고 하기 표 2b에 나타내는 바와 같이, 1,150 내지 1,350 ℃의 온도에서 50 ℃ 습윤 온도를 갖는 가스를 형성하는 H2/N2 (1:1)의 분위기하에 소결시켰다. 이로써, 세라믹 기재 (9) 및 금속화에 의해 이 기재상에 형성된 금속층 (11)으로 이루어진 결합용 세라믹 부재 (1)를 얻었다.
(4) 금속층 (11)의 표면 (금속화 측)을 니켈로 전기 도금하여 침착층 (13)을 형성하였다. 이 침착층 (13)을 830 ℃의 온도에서 H2 분위기하에 소결시켰다.
(5) 그 후, 결합용 세라믹 부재 (1) 및 코바르 (F-Ni-Co)제 금속 부재 (3)를 함께 경납땜하였다.
구체적으로는, 은납 재료 (BAg-8)로 된 호일 (5)을 침착층 (13)과 금속 부재 (3) (예, 두께 1 mm 및 외경 16 mm의 코바르 디스크) 사이에 개재시켰다. 이 조립체를 소정의 경납땜 온도로 가열한 후, 냉각하여 결합용 세라믹 부재 (1)과 금속 부재 (3)를 함께 경납땜시켰다. 이로써, 결합체 (7)가 완성되었다.
하기 표 2a에서 나타내는 바와 같이, 상이한 조성의 금속화 잉크를 사용하여, 상기 (1) 내지 (5) 단계를 통해 도 9에 도시된 고리형 시험 부품(샘플) 번호 2-2 내지 2-17을 제조하여 결합체 (7)로서 시험하였다. 비교예로서의 샘플 번호 2-1을 상이한 조성(니켈 무함유)의 금속화 잉크를 사용하여 추가로 제조하였다.
또한, 상술한 제조 공정 동안, 제조된 결합용 세라믹 부재 각각의 금속층 (11)을 정량 분석하여 성분들의 함량을 측정하였다. 정량 분석은 전자 탐침 마이크로분석기 (가속 전압 20 kV; 스폿 직경 5 ㎛)를 사용하여 수행하였다. 그 결과를 하기 표 2b에 나타낸다.
각각의 샘플에 대하여, 격절 영향을 감소시키도록 5개 부분에서 분석을 수행하고, 각 성분에 대해 수득한 5개의 실측치를 평균내었다. 하기 표 2b에서, 규소, 알루미늄, 칼슘 및 마그네슘의 함량 (중량%)은 산화물로 환산하여 나타낸다.
샘플 2 내지 10의 제조에는 몰리브덴 대신에 텅스텐을 사용하였다.
c) 상술한 방법에 의해 제조된 결합체 샘플을 결합 강도에 대하여 검사하였다.
본 실험을 하기의 방식으로 수행하였다. 도 10에 도시한 바와 같이, 각각의 결합체 (7)를, 금속 부재 (3)가 아래를 향하고 세라믹 기재 (9)의 외주부의 아래쪽이 원통형 철 받침대 (21) 상에 지지되도록 위치시켰다. 스테인레스 강으로 제조된 원통형 천공 막대 (25)를 상부로부터 현상태로 유지된 세라믹 기재 (9)의 중심 천공 (23)에 삽입하였다. 이어서, 천공 막대 (25)를 0.5 mm/분의 속도로 하향 이동시켰다.
금속 부재 (3)가 세라믹 기재 (9)로부터 분리되었을 때의 강도 (파괴 강도)를 천공 막대부 (25)상에 배치된 로드셀 (도시되지 않음)을 사용하여 측정하였다. 이 강도를 경납땜 강도로 취하였다. 각각의 샘플에 대하여, 각각의 소결 온도에 대한 경납땜 강도는 하기 표 2c에 개시된다.
표 2c의 "평가"란에서, "○"는 1,150 내지 1,250 ℃의 범위에서 17 MPa 이상의 피크를 갖는 샘플을 나타내고, "△"는 상기 온도 범위에서 10 내지 17 MPa의 피크를 갖는 샘플을 나타내고, "×"는 상기 온도 범위에서 10 MPa 이상인 피크가 전혀 없는 샘플을 나타낸다.
<비교예 2>
비교예 2에서는 비교예 1에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다.
본 비교예에서는 서로 결합된 2개의 세라믹 부재를 포함하는 결합체를 일 비교양태로서 기재한다.
a) 도 11은 본 비교양태를 개략적으로 도시하는데, 여기서 결합체 (37)는 알루미나제 결합용 제1 세라믹 부재 (31), 및 경납땜 재료 (35)를 사용하여 제1 세라믹 부재에 결합된, 알루미나로 제조되고 제1 세라믹 부재 (31)와 유사한 제2 세라믹 부재 (33)를 포함한다.
더욱 구체적으로, 결합용 제1 세라믹 부재 (31)는 제1 세라믹 기재 (39) 및 금속화에 의해 그 위에 형성된 제1 금속층 (41)을 포함한다. 제1 침착층 (43)은 니켈 도금에 의해 이 제1 금속층 (41)상에 형성된다. 한편, 결합용 제2 세라믹 부재 (33)는 제2 세라믹 기재 (45) 및 금속화에 의해 그 위에 형성된 제2 금속층 (47)을 포함한다. 제2 침착층 (49)은 니켈 도금에 의해 제2 금속층 (47)상에 형성된다. 결합용 제1 세라믹 부재 (31) 및 결합용 제2 세라믹 부재 (33)는 제1 침착층 (43)을 경납땜 재료 (35)를 사용하여 제2 침착층 (49)에 결합함으로써 서로 통합된다.
b) 본 비교예의 결합체의 일례로서 고리형 시험 부품의 제조 방법을 결합용 세라믹 부재의 제조 방법과 함께 후술할 것이다.
(1) 상기 표 2a에 나타낸 미립자 금속화 잉크 성분들을 사용하여, 각각의 샘플을 위한 금속화 잉크를 비교예 1에서와 동일한 방식으로 제조하였다 (이하, 비교 예 1에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다).
(2) 이렇게 제조된 각각의 금속화 잉크를 제1 세라믹 기재 (39)의 표면 및 제2 세라믹 기재 (45)의 표면에 도포하였다.
(3) 이어서, 금속화 잉크로 코팅된 제1 및 제2 세라믹 기재들 (39 및 45)을 로(爐)에 위치시켜 1,150 내지 1,350 ℃의 온도 범위에서 소결시킴으로써 결합용 제1 및 제2 세라믹 부재들 (31 및 33)을 얻었다.
(4) 금속화에 의해 이렇게 형성된 제1 및 제2 금속층들 (41 및 47)의 표면을 니켈 도금시켜 제1 및 제2 침착층들 (43 및 49)을 형성하였다.
(5) 그 후, 경납땜 재료 (35)로서의 은납 재료를 두 침착층들 (43 및 49) 사이에 개재시켜 결합용 세라믹 부재들을 함께 경납땜하였다. 이로써, 세라믹 부재들 (31 및 33)을 서로 통합하여 결합체 (37)를 완성하였다.
c) 상술한 방법에 의해 제조된 결합체 샘플 (샘플 번호 2-1 내지 2-17의 시험 부품)을 비교예 1에서와 동일한 방법에 의해 결합 강도에 대해 검사하였다.
그 결과를 하기 표 2d에 나타낸다.
표 2d의 "평가"란에서, "○"는 1,150 내지 1,250 ℃의 범위에서 60 MPa 이상의 피크를 갖는 샘플을 나타내고, "△"는 상기 온도 범위에서 40 내지 60 MPa의 피크를 갖는 샘플을 나타내고, "×"는 상기 온도 범위에서 40 MPa 이상인 피크가 전혀 없는 샘플을 나타낸다.
<비교예 3>
비교예 3에서, 비교예 1 및 2에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다.
본 비교예에서는 실시예 1에 도시된 바와 같은 금속 부재 및 결합용 세라믹 부재를 포함하는 결합체를 일 비교양태로서의 진공 스위치에 적용하는 것에 대해 설명한다.
이 진공 스위치는 붙박이 전극 및 다른 부품들을 갖는 진공 용기를 포함하는 고부하 스위치이며, 고전압 고전류의 스위칭에 적합하다.
이 진공 스위치는 도 5를 기초로 실실예 3으로 설명한 바와같이 도 12로 나타낼 수 있다. 단 여기서는 참조부호 100"이 참조부호 100으로 교체되었다.
즉, 비교예 1의 결합체와 유사하게, 본 비교예의 고부하 스위치 (100)는 결합용 세라믹 부재인 절연 밸브 (101), 및 금속 부재이고 경납땜 재료 (162)를 사용한 경납땜에 의해 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)에 결합되어 있는 아크 외장 (161)을 포함한다.
도 13은 스위치 (100)의 중요부를 개략적으로 설명한다. 구체적으로, 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)는 비교예 1에서와 동일한 방식으로 저온 금속화에 의해 그 상부에 금속층 (171)이 형성된다. 이 금속층 (171)은 니켈 도금에 의해 형성된 침착층 (173)으로 코팅된다. 이 침착층 (171)은 경납땜 재료 (162)를 사용한 경납땜에 의해 아크 외장 (161)에 결합되어 있다.
<비교예 4>
비교예 4에서는, 비교예 3에서와 동일한 부분의 설명에 대해 생략한다.
본 비교예는 결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 비교예 3에서와 같은 진공 스위치에 적용하는 것에 대해 설명한다. 그러나, 이 진공 스위치는 아크 외장과 절연 밸브의 구조 면에서 비교예 3의 것과는 상이하다.
이 진공 스위치는 도 7를 기초로 실실예 4으로 설명한 바와같이 도 14로 나타낼 수 있다. 단 여기서는 참조부호 200"이 참조부호 315로, 317은 200으로, 215는 217로 각각 교체되었다.
이들 두 절연 밸브들 (201 및 203)은 그 외주 표면에 각각 비교예 3에서의 글레이즈층과 동일한 글레이즈층들 (223 및 225)을 갖는다.
본 비교예는 비교예 3과 동일한 효과를 초래한다.
<비교예 5>
결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 일 비교 예로서 기술한다.
a)접착목적은 도 8를 기초로 실시예 8로 설명한 바와같이 도 15로 나타낼 수 있다. 단 여기서는 참조부호 7 및 13은 70 및 313으로 각각 교체되었다.
특히, 본 비교예에서는 금속화에 의해 형성된 층 (11)이 산화물로 환산하여, 71 내지 88 중량%의 몰리브덴, 0.7 내지 5.5 중량%의 니켈 및 3 내지 18 중량%의 SiO2를 포함하는 한편, 합금층 (313)은 각각, 36 내지 61.3 중량%의 니켈 및 33 내지 60 중량%의 구리 (또는 2 내지 30 중량%의 망간)를 포함한다.
b) 본 비교예의 결합체 (70)의 일례로서, 고리형 시험 부품의 제조 방법을 결합용 세라믹 부재 (1)의 제조 방법과 함께 후술할 것이다.
(1) 먼저, 하기 표 2e에 개시된 비율의 몰리브덴 입자, 니켈 입자 및 SiO2 입자로 이루어진 제1 혼합물을 준비하고, 입자들로 된 제1 혼합물을 분쇄하여 혼합하고, 제1 혼합물 (예, 87 중량%)을 에틸 셀룰로오스와 같은 유기 결합제 (예를 들어, 13 중량%)와 혼합함으로써 제1 페이스트 (제1 금속화 잉크)를 제조하였다.
(2) 유사하게, 하기 표 2e에 개시된 니켈 입자, 구리 입자, 망간 입자, 몰리 브덴 입자, 니켈-구리 합금 입자 및 니켈-망간 합금 입자로부터 선택된 2종 이상의 재료로 이루어진 제2 혼합물을 준비하고, 입자들로 된 제2 혼합물을 분쇄하여 혼합하고, 이 제2 혼합물 (예를 들어, 87 중량% 농도)을 에틸 셀룰로오스와 같은 유기 결합제 (예를 들어, 13 중량% 농도)와 혼합함으로써 제2 페이스트 (제2 금속화 잉크)를 제조하였다.
(3) 제1 페이스트를 소결된 세라믹인 알루미나계 세라믹 기재 (9) (예를 들어, 92 중량%의 알루미나) (두께 5 mm, 외경 30 mm 및 내경 8.5 mm의 고리형 시험 부품)에 약 10 내지 20 ㎛ 두께로 도포하였다. 코팅층을 건조하여 제1 층 (나중에 금속화를 통해 금속층 (11)이 됨)을 형성하였다.
(4) 이어서, 제2 페이스트를 제1 층의 전체 표면에 약 10 내지 20 ㎛ 두께로 도포하고, 이 코팅층을 건조하여 제2 층 (나중에 합금층 (313)이 됨)을 형성하였다.
(5) 제1 층 및 제2 층으로 이렇게 코팅된 세라믹 기재 (9)를 로(爐)에 위치시킨 후, 하기 표 2f에 나타내는 바와 같이, 1,050 내지 1,250 ℃의 온도에서 50 ℃의 습윤 온도를 갖는 기체를 형성하는 H2/N2 (1:1)의 분위기하에 소결하였다. 그 결과, 세라믹 기재 (9) 및 금속화에 의해 이 기재 위에 형성된 금속층 (11) 및 이 금속층 위에 형성된 합금층 (313)으로 구성된 결합용 세라믹 부재 (1)를 얻었다.
(6) 그 후, 결합용 세라믹 부재 (1) 및 코바르 (Kavar) (Fe-Ni-Co)제 금속 부재 (3)를 함께 경납땜하였다.
구체적으로, 은납 재료 (BAg-8)로 된 호일을 합금층 (313)과 금속 부재 (3) (예, 두께 1 mm 및 외경 16 mm의 코바르 디스크) 사이에 개재시켰다. 이 조립체를 소정의 경납땜 온도에서 가열한 후, 냉각하여 결합용 세라믹 부재 (1)와 금속 부재 (3)를 함께 경납땜하였다. 이로써, 결합체 (70)를 완성하였다.
하기 표 2e에 개시된 상이한 조성을 갖는 제1 및 제2 페이스트를 사용하여, 도 16에 도시된 바와 같은 고리형 시험 부품 (샘플) 번호 2-101 내지 2-110 및 2-115 내지 2-100을 상술한 단계 (1) 내지 (6)을 통해 시험하고자 하는 결합체 (70)로서 제조하였다.
제1 및 제2 페이스트의 조성이 상이한 페이스트들을 사용하여 비교예로서 샘플 번호 2-111 내지 2-114를 추가로 제조하였다.
또한, 제조된 결합용 세라믹 부재 (1)의 각 구획 및 금속화에 의해 형성된 층 (11) 및 합금층 (313)을 정량 분석하여 성분들의 함량을 측정하였다. 이 정량 분석은 전자 탐침 마이크로분석기 (가속 전압 20 kV; 스폿 직경 5 ㎛)를 사용하여 수행하였다. 그 결과를 하기 표 2f에 나타낸다.
각각의 샘플에 대하여, 격절 영향을 감소시키도록 5개 부분에서 분석을 수행하고, 각 성분에 대해 수득한 5개의 실측치를 평균내었다. 하기 표 2f에서, 규소의 함량은 산화물로 환산하여 나타낸다. 각 층에 있어서, 잔류물은 확산에 의해 세라믹 기재로부터 상기 층으로 유입된 유리 성분들, 예컨대 Al2O3, MgO 및 CaO에 의해 계산하였다.
c) 상술한 방법에 의해 제조된 결합체 샘플을 결합 강도에 대하여 검사하였다.
본 실험은 비교예1과 같이 실시되었다. 단 도 10은 도 17로 대체되고, 참조부호 7은 70으로 교체되었다.
각각의 샘플에 대하여, 각각의 소결 온도에 대한 경납땜 강도의 평가는 하기 표 2g에 개시된다.
표 2g의 "결합강도 및 얻은 데이터의 평가"란에서, "○"는 1,050 내지 1,200 ℃의 범위에서 17 MPa 이상의 결합 강도를 갖는 샘플을 나타내고, "△"는 상기 온 도 범위에서 11 내지 17 MPa의 결합 강도를 갖는 샘플을 나타내고, "×"는 상기 온도 범위에서 11 MPa 이상인 결합 강도가 전혀 없는 샘플을 나타낸다. 또, 샘플들의 각 결합강도는 결합강도 및 얻은 데이터의 평가 란에서의 "( )"로 나타냈다.
d) 이어서, 상술한 방법에 의해 제조된 결합체 (70)의 샘플을 기밀성에 대해 각각 검사하였다.
상세하게는, 도 15에 도시된 결합체 (70)의 한 쪽에서 배기시키고 (1 X 10-6 토르 이하), 결합체 (70)의 다른 쪽을 헬륨으로 충전시켜 결합체 (70)의 헬륨 누출을 검사하였다.
상기 표 2g에서, 부호 "k"는 헬륨 누출이 없는 샘플을 의미한다.
<비교예 6>
비교예 6에서는 비교예 5에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다.
본 비교예에서, 서로 결합된 2개의 세라믹 부재를 포함하는 결합체를 일 비교양태로서 기술한다.
a) 도 18은 알루미나제 제1 세라믹 부재 (31), 및 이 제1 세라믹 부재에 경납땜 재료 (35)에 의해 결합되어 있는, 제1 세라믹 부재와 유사한 알루미나제의 결합용 제2 세라믹 부재 (33)를 포함하는 결합체 (370)를 비교양태로서 개략적으로 도시한다.
더욱 구체적으로는, 결합용 제1 세라믹 부재 (31)는 제1 세라믹 기재 (39) 및 금속화에 의해 그 위에 형성된 제1 금속층 (41), 및 이 제1 금속층 (41)상에 형성된 제1 합금층 (343)을 포함한다. 한편, 결합용 제2 세라믹 부재 (33)는 제2 세라믹 기재 (45) 및 금속화에 의해 그 위에 형성된 제2 금속층 (47) 및 이 제2 금속층 (47)상에 형성된 제2 합금층 (349)을 포함한다.
제1 합금층 (343)과 제2 합금층 (349)을 경납땜 재료 (35)를 사용하여 서로 결합함으로써 결합용 제1 세라믹 부재 (31)와 결합용 제2 세라믹 부재 (33)를 서로 통합한다.
b) 결합체 (370)의 제조 방법을 결합용 제1 세라믹 부재 (31) 및 결합용 제2 세라믹 부재 (33)의 제조 방법과 함께 후술한다.
(1) 상기 표 2e에 개시된 제1 페이스트 및 제2 페이스트 성분으로서의 미립 자 성분들을 사용하여 각 샘플을 위한 제1 페이스트 및 제2 페이스트를 비교예 5에서와 동일한 방식으로 제조하였다 (이하, 본 명세서에서 설명이 생략된 부분은 비교예 5와 동일한 부분이다.).
(2) 제1 페이스트를 제1 세라믹 기재 (39)의 표면과 제2 세라믹 기재 (45)의 표면에 각각 도포한 후 건조하여 각각의 제1 층을 형성하였다.
(3) 이어서, 제2 페이스트를 제1 세라믹 기재 (39)의 표면과 제2 세라믹 기재 (45)의 제1층의 표면에 각각 도포한 후 건조하여 제2 층을 형성하였다.
(4) 그 후, 각각 제1 층 및 제2 층으로 코팅된 제1 및 제2 세라믹 기재들 (39 및 45)을 로(爐)에 위치시킨 후, 이들을 1,050 내지 1,250 ℃의 온도에서 소결시켰다. 이로써, 금속화에 의해 형성된 제1 층(41) 및 그 위에 포개진 제1 합금층 (343)을 갖는 결합용 제1 세라믹 부재 (31), 및 금속화에 의해 형성된 제2 층 (47) 및 그 위에 포개진 제2 합금층 (349)을 갖는 결합용 제2 세라믹 부재 (33)를 얻었다.
(5) 이어서, 은납 재료 (35)를 두 합금층들 (343 및 349) 사이에 개재시켜 결합용 세라믹 부재들 (31 및 33)을 함께 경납땜하였다. 이로써, 세라믹 부재들 (31 및 33)이 서로 통합되어 결합체 (370)를 완성하였다.
본 비교예의 결합체 (370)는 비교예 5에서 나타낸 결합체와 같이, 높은 결합 강도 및 우수한 기밀성을 갖는 것으로 나타났다.
<비교예 7>
비교예 7에서는, 비교예 5 및 6에서와 동일한 부분에 대한 설명은 생략한다.
본 비교예는 비교예 5에 도시된 바와 같이, 결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 일 비교양태로서의 진공 스위치에 적용하는 것에 대해 설명한다.
이 진공 스위치는 붙박이 전극 및 다른 부품들을 갖는 진공 용기를 포함하는 고부하 스위치이며, 고전압 고전류의 스위칭에 적합하다.
이 진공 스위치는 도 5를 기초로 실시예 3으로 설명한 바와 같이 도 19로 나타낼 수 있다. 단 여기서는 참조부호 100"이 참조부호 100'로 교체되었다.
즉, 비교예 5의 결합체와 유사하게, 본 비교예의 고부하 스위치 (100')는 결합용 세라믹 부재인 절연 밸브 (101), 및 금속 부재이고 경납땜 재료 (162)를 사용한 경납땜에 의해 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)에 결합되어 있는 아크 외장 (161)을 포함한다.
도 20은 스위치 (100')의 중요부를 개략적으로 설명한다. 구체적으로, 절연 밸브 (101)의 융기부 (112)는 비교예 5에서와 동일한 방식으로 저온 금속화에 의해 그 상부에 금속층 (171)이 형성된다. 금속화에 의해 형성된 이 금속층 (171)은 니켈 도금에 의해 형성된 합금층 (373)으로 코팅된다. 이 합금층 (373)은 경납땜 재료 (162)를 사용한 경납땜에 의해 아크 외장 (161)에 결합되어 있다.
따라서, 아크 외장 (161)이 장착된 절연 밸브 (101) (및 그에 따른 고부하 스위치 (100'))는 저렴한 비용으로 제조될 수 있고, 높은 치수 정밀도 및 결합 강도가 실현될 수 있다.
<비교예 8>
비교예 8에서는, 비교예 7에서와 동일한 부분의 설명은 생략한다.
본 비교예는 결합용 세라믹 부재 및 금속 부재를 포함하는 결합체를 비교예 7에서와 같은 진공 스위치에 적용하는 것에 대해 설명한다. 그러나, 이 진공 스위치는 아크 외장과 절연 밸브의 구조 면에서 비교예 7의 것과는 상이하다.
이 진공 스위치는 도 7를 기초로 실시예 4로 설명한 바와같이 도 21로 나타낼 수 있다. 단 여기서는 참조부호 200"이 참조부호 200'로 교체되었다.
이들 두 절연 밸브들 (201 및 203)은 그 외주 표면에 각각 비교예 7에서와 동일한 글레이즈층들 (223 및 225)을 갖는다.
본 비교예는 비교예 7과 동일한 효과를 초래한다.
본 발명에 따르면, 저온 소결 및 단순화된 생산 공정을 가능하게 하고, 고도의 치수 정밀도를 제공하는 결합용 세라믹 부재의 제조 방법, 및 결합용 세라믹 부재, 결합체, 진공 스위치 및 이로써 제조된 진공 용기를 제공할 수 있다.
Claims (15)
- 결합용 세라믹 부재 제조방법으로서,상기 세라믹 부재는소결된 세라믹인 세라믹 기재;상기 세라믹 기재의 표면상에 제공되며, 니켈 성분, 텅스텐 성분 및 몰리브덴 성분을 포함하는 하층인 동시에, 금속화에 의해 형성된 금속층; 및금속층의 표면상에 직접 제공되거나 또는 중간층을 통해 제공되며, 니켈 성분과, 구리 성분 및 망간 성분 중 적어도 하나를 포함하는 상층인 합금층을, 포함하고,니켈 성분, 텅스텐 성분 및 몰리브덴 성분을 포함하는 제1 혼합물을 사용하여 하층 페이스트를 제조하고, 이 하층 페이스트를 소결된 세라믹인 세라믹 기재의 표면에 도포하고, 이 도포 후에 생성된 코팅층을 건조하여 하층을 형성하는 제1 단계;니켈 성분 및 산화니켈 성분 중 하나와, 구리 성분, 산화구리 성분, 망간 성분 및 산화망간 성분 중 적어도 하나를 포함하는 제2 혼합물을 사용하여 상층 페이스트를 제조하고, 이 상층 페이스트를 하층에 도포하고, 이 도포 후에 생성된 코팅층을 건조하여 상층을 형성하는 제2 단계; 및상기 하층과 상층을 가열하여 하층과 상층을 베이킹하는 제3 단계를; 포함하며,상기 제2 혼합물이 35 내지 75 중량%의, 니켈성분 및 산화 니켈성분 중 하나, 및 25 내지 65중량%의, 구리 성분, 산화구리 성분, 망간 성분 및 산화망간 성분 중 적어도 하나를 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 혼합물이 1 내지 10 중량%의 니켈 성분, 20 내지 69 중량%의 텅스텐 성분, 및 30 내지 69 중량%의 몰리브덴 성분을 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 제1 혼합물이 2 내지 15 중량%의 산화규소 성분을 더 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재의 제조 방법.
- 삭제
- 소결된 세라믹인 세라믹 기재;상기 세라믹 기재의 표면상에 제공되며, 니켈 성분, 텅스텐 성분 및 몰리브덴 성분을 포함하는 하층인 동시에, 금속화에 의해 형성된 금속층; 및상기 금속층의 표면상에 직접 제공되거나 또는 중간층을 통해 제공되며, 니켈 성분과, 구리 성분 및 망간 성분 중 적어도 하나를 포함하는 상층인 합금층을; 포함하고,상기 합금층이 10 내지 75 중량%의 니켈 성분, 20 내지 85 중량%의 구리 성분 및 5 내지 40 중량%의 망간 성분을 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재.
- 제5항에 있어서, 금속층이 0.7 내지 8 중량%의 니켈 성분, 15 내지 75 중량%의 텅스텐 성분, 및 20 내지 80 중량%의 몰리브덴 성분을 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재.
- 제5항에 있어서, 금속층이 SiO2로 환산하여 3 내지 18 중량%의 산화규소를 더 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재.
- 삭제
- 소결된 세라믹인 세라믹 기재;상기 세라믹 기재의 표면상에 제공되며, 니켈 성분, 텅스텐 성분 및 몰리브덴 성분을 포함하는 하층인 동시에, 금속화에 의해 형성된 금속층; 및금속층의 표면상에 중간층을 개재하여 제공되며, 니켈 성분과, 구리 성분 및 망간 성분 중 적어도 하나를 포함하는 상층인 합금층; 을 포함하고,하층으로서의 상기 금속층과 상층으로서의 상기 합금층 사이에 개재된 상기 중간층이 니켈-몰리브덴 합금을 포함하는 것인 결합용 세라믹 부재.
- 제5항에 따른 결합용 세라믹 부재와 이 세라믹 부재에 결합되는 금속부재를 포함하는 결합체로서,상기 금속부재는 상기 세라믹 부재의 금속층과 상기 세라믹부재의 합금층을 통해 상기 세라믹 부재에 결합되는 것을 특징으로 하는 결합체.
- 소결된 세라믹인 세라믹 기재; 니켈 성분, 텅스텐 성분 및 몰리브덴 성분을 포함하며 상기 세라믹 기재의 표면상에 제공되는 하층인 금속화에 의해 형성된 금속층; 및 니켈 성분과, 구리 성분 및 망간 성분 중 적어도 하나를 포함하며 상기 금속층의 표면에 직접 제공되거나 또는 중간층을 통해 제공되는 상층인 합금층을 포함하는 결합용 세라믹 부재, 및상기 세라믹 부재의 금속층 및 상기 세라믹 부재의 합금층을 통해 상기 세라믹 부재에 결합되는 또다른 결합용 세라믹 부재를 포함하며,상기 합금층이 10 내지 75 중량%의 니켈 성분, 20 내지 85 중량%의 구리 성분 및 5 내지 40 중량%의 망간 성분을 포함하는 것인 결합체.
- 제10항에 따른 결합체를 포함하는 진공 스위치.
- 제11항에 따른 결합체를 포함하는 진공 스위치.
- 제10항에 따른 결합체를 포함하는 진공 용기.
- 제11항에 따른 결합체를 포함하는 진공 용기.
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