KR100740275B1 - 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법에 관한 것으로, 특히 아연화합물, 물, 및 알코올류를 혼합하여 반응물을 준비한 후, 상기 반응물에 희석된 알칼리 수용액을 최대 100 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하고 중화시켜 수산화아연을 형성한 다음, 이를 산화시키고, 탈수, 건조, 및 분쇄하여 제조되는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법은 소성단계를 거치지 않고 단일공정으로 나노크기의 산화아연 분체를 제조하는 것이 가능하여 경제성이 매우 뛰어나며, 본 발명에 의하여 제조된 산화아연 분체는 화장료에 적용시 투명성, 피부감촉 및 피부부착성, 자외선 차폐효과 저하 현상을 현저히 개선할 수 있다.
산화아연, 나노, 화장료

Description

나노크기의 산화아연 분체의 제조방법 {METHOD FOR PREPARING OF ZINC OXIDE POWDER WITH NANO SIZE}
도 1 은 각각 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 40 ㎚ 크기의 산화아연 분체와 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 산화아연 분체의 전자현미경 사진(× 10,000)이다.
도 2는 본 발명의 실시예 5에 따라 제조한 산화아연 분체와 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 산화아연 분체의 백탁도를 측정한 사진이다.
본 발명은 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 소성단계를 거치지 않고 단일공정으로 나노크기의 산화아연 분체를 제조하는 것이 가능하여 경제성이 매우 뛰어나며, 화장료에 적용시 투명성, 피부감촉 및 피부부착성, 자외선 차폐효과 저하 현상을 현저히 개선할 수 있는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 산화아연 분체에 관한 것이다.
태양의 표면으로부터 방출되는 태양광선은 파장에 따라 γ선, x선, 자외선, 가시광선, 그리고 적외선으로 구분된다. 또한 자외선은 UV-A(320-400nm), UV- B(290-320nm), UV-C(200-290nm)로 세분화된다. 이들 광선 중에서 가시광선이 52 %, 적외선 42 %, 그리고 UV-A와 UV-B가 약 6 % 정도 지표면에 도달된다.
이러한 태양광 중의 자외선이 인체에 해로운 것이 널리 알려져 이에 대한 새로운 대응책에 관하여 많은 연구가 이루어지고 있다. 자외선은 비타민 D의 합성, 피부병 치료, 살균효과 등 인체에 이로운 점도 있으나, 피부노화, 면역체계 이상, 피부암 등을 유발한다. 피부의 홍반은 짧은 파장의 UV-B에 의해 유발되며, 파장이 상대적으로 긴 UV-A는 피부의 진피층까지 침투하여 피부노화를 촉진시킨다. 또한 지구환경 오염으로 인한 오존층의 파괴로 인하여 자외선에 대한 우려가 증가하면서 일반인들의 자외선에 대한 인식 또한 증가하여 자외선을 차단할 수 있는 여러 가지 응용제품들이 개발되고 있다.
현재 자외선을 차단할 수 있는 수단으로는 유기계와 무기계에 대한 연구가 진행되고 있다. 유기계 자외선 차단제는 접촉 피부염이나 광알레르기와 같은 인체에 대한 안정성 문제가 대두되면서 화학적, 물리적 안정성이 우수한 무기계 자외선 차단제의 중요성이 더욱 증가되고 있는 실정이다. 현재 무기계 자외선 차단제로는 UV-A 영역에서 차단효과가 우수한 산화아연과 UV-B 영역에서 차단효과가 우수한 산화티탄이 주류를 이루고 있다. 산화아연은 UV 차단제로서 산화티탄에 비하여 분산성 면에서 유리하기 때문에 현재는 산화아연에 대한 연구가 주류를 이루고 있는 추세이다. 산화아연 입자의 크기가 가시광선의 파장보다 작을 경우에 가시광선은 산화아연 분산체를 투과할 수 있다. 또한 산화아연의 입자의 크기가 감소할수록 흡수되는 자외선을 효과적으로 산란 및 흡수하게 된다. 그러므로 분산성이 우수한 나 노크기의 산화아연 입자를 제조하는 것이 자외선 흡수 및 가시광선 투과도면에서 유리하다.
기존의 산화아연 입자의 제조는 주로 기상법(French Process), 즉 아연금속을 증기화시킨 후 공기 중에 존재하는 산소가스와 반응시키는 방법이 사용되었다. 그러나 기상법을 이용하여 제조된 산화아연 입자의 경우 산소와 반응하지 않는 아연금속이 존재하게 되고, 또한 형성되는 산화아연 입자크기 분포를 조절할 수 없다. 이러한 미반응 금속아연 입자가 화장품, 페인트, 플라스틱 등 응용제품에 존재하게 되면, 공기, 수분, 유기물질 등과 반응하여 원하지 않는 가스를 생성시킨다. 또한 미반응 금속아연 입자는 응용제품에 첨가되어 회색색깔을 나타낼 수 있다.
또 다른 산화아연 입자의 제조는 공침법, 즉 아연화합물(황화아연류, 염화아연류, 초산아연 등)을 물에 녹여 탄산아연 형태로 침강시킨 후에 세정, 필터링, 하소공정을 통하여 산화물을 제조하는 방법이다. 그러나 이러한 방법은 많은 제조공정으로 인하여 최종 제품 생산시에 생산효율이 낮아지는 문제를 초래하며, 산화아연 입자의 제조시 하소 공정이나 소성 공정을 반드시 실시해야 하였고, 이에 따라 공정이 복잡하고 제조 시간이 길어진다는 단점이 있었다.
따라서, 간단하고 짧은 공정으로도 나노크기의 산화아연을 효율적으로 제조할 수 있는 방법에 대한 연구가 계속해서 진행되고 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 하소 공정이나 소 성 공정 없이 습식공정의 단일 공정으로 나노크기의 산화아연 분체를 효율적으로 제조할 수 있는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노크기의 산화아연 분체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 나노크기를 가져 화장료에 적용시 투명성, 피부감촉 및 피부부착성, 자외선 차폐효과 저하 현상을 현저히 개선할 수 있는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 나노크기의 산화아연 분체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 투명성, 피부감촉 및 피부부착성, 자외선 차폐효과 저하 현상을 현저히 개선할 수 있는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법에 있어서,
a)ⅰ) 아연화합물;
ⅱ) 상기 아연화합물을 충분히 용해시킬 수 있는 양의 물; 및
ⅲ) 상기 물 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부의 비율인 알코올
를 혼합하여 반응물을 준비하는 단계;
b) 상기 a)단계의 반응물에 10 내지 20 중량% 농도의 알칼리 수용액을 최대 100 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하고 중화시켜 수산화아연을 형성하는 단계;
c) 상기 b)단계에서 형성된 수산화아연을 산화시키는 단계; 및
d) 상기 c)단계의 산화물을 탈수, 건조, 및 분쇄하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법을 제공한다.
삭제
삭제
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 아연화합물을 가성소다로 중화반응시킨 후 반응함에 있어 알칼리 수용액의 투입시 투입방법을 조절한 결과, 별도의 하소나 소성 공정 없이도 단일공정으로 나노크기의 산화아연 분체를 효율적으로 제조할 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 나노크기의 산화아연 분체는 아연화합물, 물, 및 알코올을 혼합하여 반응물을 준비하는 단계, 상기 단계의 반응물에 희석된 알칼리 수용액을 최대 100 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하고 중화시켜 수산화아연을 형성하는 단계, 상기 단계에서 형성된 수산화아연을 산화시키는 단계, 및 상기 단계의 산화물을 탈수, 건조, 및 분쇄하는 단계로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법을 자세히 설명하면 다음과 같다.
a) 반응물 준비
본 단계는 아연화합물, 물, 및 알코올을 혼합하여 반응물을 준비하는 단계이다.
상기 아연화합물은 물에 녹을 수 있는 아연염의 형태이면 특별히 한정되지 않으며, 바람직하기로는 염화아연, 질산아연 또는 황산아연 등을 사용할 수 있다.
상기 알코올은 탄소수 1 내지 5의 저가 알코올 등을 사용할 수 있으며, 바람직하기로는 에탄올, 메탄올, 프로판올, 이소프로필알코올 등이 좋다.
상기 아연화합물, 물, 및 알코올류의 혼합은 혼합되는 아연화합물을 충분히 용해시킬 수 있을 만큼의 물을 사용하여 용해되지 않고 잔류하는 아연화합물이 없도록 하는 것이 바람직하며, 알코올의 사용량은 사용되는 물 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부를 사용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 30 내지 70 중량부를 사용하는 것이 좋다. 이때 온도는 최대 25 ℃ 이하로 조절하는 것이 이후 단계에서 중화시 응집 없이 수산화아연이 형성될 수 있어 좋다.
또한 상기 반응물의 준비시 반응물에 탄소수 1 내지 20의 알킬 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란 등의 실란 또는 디메티콘, 메티콘, 싸이클로 메티콘 등의 실리콘 오일 또는 스테아린산 등의 지방산을 상기 아연화합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 20 중량부를 더욱 포함시켜 반응물을 준비할 수 있다. 이 경우 단일 습식공정으로 코팅까지 된 산화아연 분체를 제조할 수 있는 장점이 있다 .
b) 중화(수산화아연 형성)
본 단계는 상기 단계의 반응물에 희석된 알칼리 수용액을 최대 100 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하고 중화시켜 수산화아연을 형성하는 단계이다.
상기 알칼리 수용액은 물에 희석되어 상기 반응물에 투입되며, 이때 상기 투입되는 가성소다의 농도는 20 중량% 이하가 되도록 물에 희석시키는 것이 바람직하다. 상기 가성소다의 농도가 20 중량%를 초과할 경우에는 반응물에 투입시 큰 덩 어리로 혼합되어 중화시 형성되는 수산화아연의 입자크기가 커지게 된다는 문제점이 있다. 더욱 바람직하게는 생산성 및 경제성을 고려하여 10 내지 15 중량%의 수용액을 사용하는 것이 좋다. 본 발명의 상기 알칼리 수용액은 아연화합물과 짝이온을 형성할 수 있는 화합물을 물에 녹인 것이면 특별히 한정되지 않으며, 바람직하기로는 NaOH, KOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2 또는 암모니아 등을 물에 녹인 것이 좋다.
상기와 같이 희석된 알칼리 수용액은 최대 100 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 반응물에 투입된다. 투입방법은 특별히 한정되지 않으며, 일예로 스프레이, 에어졸, dropping 방법 등을 사용할 수 있다. 더욱 바람직하게는 80 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입되는 것이 좋다. 상기 투입되는 희석된 알칼리 수용액의 액적 크기가 100 ㎛를 초과하는 경우에는 제조되는 산화아연의 입자크기가 나노크기로 제조되지 못하는 문제점이 있다.
상기 투입되는 희석된 알칼리 수용액의 양은 반응물에 포함된 아연화합물의 당량과 같은 당량의 가성소다가 포함된 희석된 가성소다가 사용된다.
또한, 상기와 같이 가성소다를 반응물에 투입하며, 가성소다가 투입되고 있는 반응관 내의 교반속도는 최대 10 rpm 이하로 이루어지는 것이 수산화아연 입자가 작은 상태로 형성되는데 있어 더욱 바람직하다.
c) 산화
본 단계는 상기 단계에서 형성된 수산화아연을 산화시키는 단계이다.
즉, 수산화아연이 산화과정을 통하여 나노크기의 산화아연 입자가 형성되는 단계로서, 상기 b)단계에서 알칼리 수용액이 반응물에 투입이 완료된 후 온도를 130 ℃까지 승온시키면서 산화 반응을 실시하게 된다.
이때, 상기 산화 반응은 완전히 밀폐된 반응관내에서 이루어지며, 산화반응시 pH는 5 내지 9인 것이 좋으며, 압력은 2 내지 4 atm인 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는, 상기 산화 반응시 50 ℃ 이하의 온도에서는 상기 중화단계와 동일하게 최대 10 rpm의 속도로 교반하며, 50 ℃ 이상의 온도에서는 적어도 60 rpm 이상의 속도로 교반하면서 130 ℃까지 승온시키면서 산화 반응을 36 내지 56 시간 동안 실시한다.
d) 탈수, 건조, 및 분쇄
본 단계는 상기 단계의 산화물을 탈수, 건조, 및 분쇄하는 단계이다.
상기 c)단계를 통하여 산화 반응이 완료되면 냉각하고, 탈수 공정을 실시한다. 상기 냉각은 80 ℃ 이하로 냉각하는 것이 좋다.
상기 탈수 공정은 통상의 산화아연 제조시 실시하는 탈수 공정을 동일하게 실시할 수 있으며, 이와 같은 탈수 공정을 통하여 분체를 제외한 나머지 물, 알코올류, 및 기타 염도 등을 제거할 수 있다.
상기와 같이 탈수 공정이 완료되면 이후 건조 공정을 통하여 분체를 건조시키는데, 이때 상기 건조 공정은 통상의 건조기로서 열풍건조기, 진공건조기 등을 이용할 수 있으나 진공건조기를 이용하여 125 ℃ 이상의 온도에서 분체의 수분함량이 2 % 이하가 되도록 실시하는 것이 좋다.
상기 건조 공정이 완료되면 이후에는 분체를 분쇄하는 공정을 실시하게 되 며, 분쇄는 통상 분쇄공정에서 사용되는 볼 밀, 트리플 롤러(triple roller), 초음파 파쇄기, 비드 밀(bead mill), 모터 밀(motor mill), 아토마이저(atomizer), 또는 초고압 분쇄기(ultimizer) 등의 분쇄기를 사용하여 최종 나노크기의 산화아연 분체를 제조한다.
상기와 같은 단계를 통하여 제조된 본 발명의 산화아연 분체는 5 내지 100 ㎚ 크기를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 단계를 통하여 제조된 나노크기의 산화아연 분체는 이후 탄소수 1 내지 20의 알킬 실란, 아미노 실란, 에폭시 실란 등의 실란 또는 디메티콘, 메티콘, 싸이클로 메티콘 등의 실리콘 오일 또는 스테아린산 등의 지방산을 산화아연 분체에 동시에 첨가하여 표면을 코팅하는 단계를 추가로 실시할 수 있다. 상기 첨가되는 코팅제와 산용액의 양은 사용되는 산화아연분체에 따라 당업자가 적절히 조절할 수 있음은 물론이며, 구체적인 일예로 상기 아연화합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 20 중량부를 사용할 수 있다. 상기 코팅제와 산용액의 첨가는 1 내지 10 시간 동안 서서히 실시하는 것이 좋으며, 표면 코팅시 용액의 pH는 8 내지 10인 것이 좋으며, 온도는 50 내지 100 ℃에서 이루어지는 것이 좋다.
또한 본 발명은 상기와 같이 제조된 5 내지 100 ㎚ 크기의 산화아연 분체 및 이 산화아연 분체가 적용된 화장료 조성물을 제공하는 바, 본 발명에 따른 나노크기의 산화아연 분체가 적용된 화장료 조성물은 투명성, 피부감촉 및 피부 부착성, 자외선 차폐효과 저하 현상을 현저히 개선할 수 있어 기능서 자외선 차단용으로 사 용하기에 적합하다. 바람직하기로는 상기 화장료 조성물은 상기 산화아연 분체를 1 내지 30 중량% 포함하는 것이 좋다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
염화아연 300 g을 물 1.2 리터에 녹인 후, 이소프로필알콜 500 ml를 반응관에 투입하여 25 ℃ 이하의 온도에서 충분히 교반하였다.
그 다음, 상기 염화아연과 같은 당량의 가성소다를 물에 가하여 15 중량%의 농도가 되도록 희석한 후, 상기 반응물에 최대 100 ㎛의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하였으며, 투입시 반응관의 속도는 최대 10 rpm이 되도록 조절하였다.
이후, 가성소다 투입이 완료된 후 온도를 130 ℃까지 승온시켜 산화반응을 실시하였다. 이때, 상기 숙성시 50 ℃ 이하의 온도에서는 최대 10 rpm의 속도로 교반하였으며, 50 ℃ 이상의 온도에서는 적어도 60 rpm 이상의 속도로 교반하면서 36∼56 시간 동안 실시하였다.
상기 산화반응이 완료된 후, 80 ℃ 온도로 냉각하고 탈수 공정을 통해 분체를 제외한 나머지 물, 알코올류, 및 기타 염류를 제거하였다.
그 다음, 125 ℃의 진공건조기를 이용하여 분체내 수분함량이 2 % 이하가 되도록 건조시킨 후, 비드밀을 이용하여 분쇄하여 최종 평균입경 80 ㎚ 크기의 산화 아연 분체를 제조하였다.
실시예 2
염화아연 300 g을 물 1.2 리터에 녹인 후, 이소프로필알콜 600 ml를 반응관에 투입하여 25 ℃ 이하의 온도에서 충분히 교반하였다.
그 다음, 상기 염화아연과 같은 당량의 가성소다에 물을 가하여 15 중량%의 농도가 되도록 희석한 후, 상기 반응물에 최대 80 ㎛의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하였으며, 투입시 반응관의 속도는 최대 10 rpm이 되도록 조절하였다.
이후, 가성소다 투입이 완료된 후 온도를 130 ℃까지 승온시켜 산화반응을 실시하였다. 이때, 상기 산화시 50 ℃ 이하의 온도에서는 최대 10 rpm의 속도로 교반하였으며, 50 ℃ 이상의 온도에서는 적어도 60 rpm 이상의 속도로 교반하면서 36∼56 시간 동안 실시하였다.
상기 산화반응이 완료된 후, 80 ℃ 온도로 냉각하고 탈수 공정을 통해 분체를 제외한 나머지 물, 알코올류, 및 기타 염류를 제거하였다.
그 다음, 125 ℃의 진공건조기를 이용하여 분체내 수분함량이 2 % 이하가 되도록 건조시킨 후, 비드밀을 이용하여 분쇄하여 최종 평균입경 40 ㎚ 크기의 산화아연 분체를 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 2에서 염화아연 300 g을 물 1.2 리터에 녹인 후, 이소프로필알콜 600 ml를 첨가시 메티콘 12 g을 반응액에 더욱 첨가하여 산화아연 분체를 제조하였으며, 최종 평균입경 40 nm 크기의 실리콘 오일로 표면코팅된 산화아연분체가 단일 습식공정으로 제조될 수 있음을 확인하였다.
실시예 4
상기 실시예 2에서 염화아연 300 g을 물 1.2 리터에 녹인 후, 이소프로필알콜 600 ml를 첨가시 알킬실란 12 g을 반응액에 더욱 첨가하여 산화아연 분체를 제조하였으며, 최종 평균입경 40 nm 크기의 알킬실란으로 표면코팅된 산화아연분체가 단일 습식공정으로 제조될 수 있음을 확인하였다.
실시예 5
상기 실시예 4에서 제조한 산화아연 분체 11.6 중량%, 물 45.1 중량%, 디프로필렌 글리콜 4.6 중량%, 1,3-부틸렌 글리콜 5.8 중량%, 마그네슘 설페이트 0.6 중량%, 메틸 파라벤 0.2 중량%, 이미다졸리디닐 우레아(Germall-115) 0.1 중량%, D-판테놀(D-panthenol) 0.6 중량%, 헥실 라우레이트(Kak-HL) 3.5 중량%, 시클로메티콘(KF-995) 12.6 중량%, 디메티콘과 디메티콘 가교 폴리머(DC-9041) 3.5 중량%, 디메티콘 비닐디메티콘 가교 폴리머와 디메티콘(KSG-16) 1.2 중량%, 실리카와 디메티콘(Sunsil-130SC) 0.6 중량%, 메틸메타아크릴레이트 가교 폴리머(SunPMMA) 0.6 중량%, PEG-10 디메티콘(KF-6017) 5.8 중량%, 세틸 PEG/PPG-10-1 디메티콘(Abil EM-90) 2.3 중량%, 쿼터늄-18 헥토리트(quaternium-18 hectorite, Benton 38) 0.9 중량%, 프로필 파라벤 0.1 중량%, 및 프라그란스(fragrance) 0.3 중량%를 혼합하여 화장료를 제조하였다.
비교예 1
실시예 5에서 본 발명의 산화아연 분체를 대신하여 종래 화장료에 사용되는 메티콘으로 표면처리한 나노사이즈(40nm)의 ZnO-303S(Tayca 사)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 화장료를 제조하였다.
비교예 2
실시예 5에서 본 발명의 산화아연 분체를 대신하여 종래 화장료에 사용되는 알킬 실란으로 표면처리한 Z-Cote HP-1(BASF 사)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5과 동일한 방법으로 화장료를 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서 가성소다 수용액을 투입되는 액적의 크기가 300 ㎛가 되도록 혼합물의 표면에 떨어뜨려 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였으나 산화된 산화아연분체의 크기가 10 ㎛ 이상으로 나노크기의 산화아연을 제조할 수가 없었다.
상기 실시예 4 및 비교예 1 내지 2에서 사용한 산화아연 분체의 전자현미경 사진을 도 1 에 나타내었다.
실험
상기 실시예 4 및 비교예 1 내지 2의 산화아연 분체를 이용하여 실시예 5의 방법대로 화장료를 제조하여 SPF, 투명도, 및 관능검사를 실시하고, 제조법을 표 1에 그 결과를 도 2 및 표 2에 나타내었다.
No. Ingredients Contents INCI Name
1 water 45.1 water
2 DPG(무취) 4.6 dipropylene glycol
3 1,3-BG 5.8 butylene glycol
4 Magnesium sulfate 0.6 magnesium sulfate
5 Methyl paraben 0.2 methyl paraben
6 Germall-115 0.1 imidazolidinyl urea
7 D-pantenol 0.6 panthenol
8 Kak-HL 3.5 hexyl laurate
9 KF-995 12.6 cyclomethicone
10 DC-9041 3.5 dimethicone and dimethicone cross polymer
11 KSG-16 1.2 dimethicone vinyldimethicone cross polymer and dimethicone
12 ZnO 11.6 Zinc oxide
13 Sunsil-130SC 0.6 silica and dimethicone
14 SunPMMA 0.6 methyl methacrylate cross polymer
15 KF-6017 5.8 PEG-10 dimethicone
16 Abil EM-90 2.3 cetyl PEG/PPG-10/1 dimethicone
17 Benton 38 0.9 quaternium-18 hectorite
18 Propyl paraben 0.1 propyl paraben
19 Fragrance 0.3 fragrance
[표 1] 실시예 5에 따른 화장료 조성표(단위는 중량부이다)
먼저, 실시예 5와 같은 조성물을 가지는 화장료를 제조하여 SPF는Optometirc 290을 이용하여 8회에 걸쳐 SPF를 측정하여 그 평균값을 나타내었으며 사용한 ZnO 1 g당 높아지는 SPF를 계산하였다. 또한 백탁도는 은폐율지를 놓고 샘플 0.1 g씩 도포를 한 후 baker applicator를 이용하여 밀어 그 결과를 NIPPON DENSHOKU COLOR METER ZE 2000을 이용하여 측정하였다. 또한, 사용감 평가는 패널 50 명을 대상으로 하여 피부감촉, 피부부착성, 자외선 차폐효과 등을 2 회에 걸쳐 10점 척도법으로 평가하여 평균값을 나타내었다.
구분 실시예 5 비교예 1 비교예 2
1. SPF 평균값 16.0 12.9 10.0
SPF/g 1.4 1.1 0.9
2. 백탁도* 15.5 20.5 23.5
3. 사용감 1 회 9.5 7.0 5.0
2 회 9.0 8.0 7.5
평균값 9.3 7.5 6.3
백탁도* 백탁도가 낮은것이 더 투명한 것임.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조한 실시예 5의 본 발명의 나노크기의 산화아연 분체를 사용한 화장료는 비교예 1 및 2와 비교하여 30∼50 % 이상의 큰 SPF/g을 나타냄을 확인할 수 있었다. 또한, 백탁도가 낮아 보다 투명하며 관능평가에 있어서도 비교예들과 비교하여 현저히 향상된 결과를 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 나노크기의 산화아연 분체는 종래 마이크로 크기에서 나노크기로 분체의 크기를 개선함으로써 화장료에 적용시 투명성, 피부감촉 및 피부부착성, 자외선 차폐효과 저하 현상을 현저히 개선할 수 있는 효과가 있으며, 특히 하소 공정이나 소성 공정 없이 습식공정의 단일 공정으로 코팅처리까지 마무리된 나노크기의 산화아연 분체를 제조함으로써 경제성이 매우 뛰어나다.

Claims (6)

  1. 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법에 있어서,
    a)ⅰ) 아연화합물;
    ⅱ) 상기 아연화합물을 충분히 용해시킬 수 있는 양의 물; 및
    ⅲ) 상기 물 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부의 비율인 알코올
    를 혼합하여 반응물을 준비하는 단계;
    b) 상기 a)단계의 반응물에 10 내지 20 중량% 농도의 알칼리 수용액을 최대 100 ㎛ 이하의 직경을 가지는 액적의 형태로 투입하고 중화시켜 수산화아연을 형성하는 단계;
    c) 상기 b)단계에서 형성된 수산화아연을 산화시키는 단계; 및
    d) 상기 c)단계의 산화물을 탈수, 건조, 및 분쇄하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합용매는 물 100 중량부와 알코올 30 내지 70 중량부가 혼합된 것을 특징으로 하는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 b)단계의 알칼리 수용액은 알칼리 농도가 10 내지 15 중량%인 가성소다 수용액인 것을 특징으로 하는 나노크기의 산화아연 분체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    a) 단계의 반응액의 준비시 탄소수 1 내지 20의 알킬 실란, 아미노실란, 에폭시 실란, 디메티콘, 메티콘, 싸이클로 메티콘, 및 스테아린산으로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 화합물을 아연화합물 100 중량부에 대하여 0.5 내지 20 중량부를 더욱 포함시키는 것을 특징으로 하는 나노크기의 산화아연 분체의 제조와 표면코팅을 동시에 하는 방법.
  5. 삭제
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