KR100729154B1 - 금속 도핑된 쉘 형상 탄소입자 및 이의 제조 방법 - Google Patents

금속 도핑된 쉘 형상 탄소입자 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속-도핑된 쉘 형상의 탄소입자 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른, 평면 및 곡면 흑연화 층상구조가 연결된 복수개 층으로 이루어지며 내부 중심이 비어있는 탄소입자에 금속이 도핑된 쉘 형상 탄소입자는 종래의 탄소입자에 비해 전기적 및 자기적 특성이 향상됨으로써 자기기록매체, 생체물질, 전계방출소자, 나노유체, 초전도 물질 등의 다양한 분야에서 유용하게 이용될 수 있다.

Description

금속 도핑된 쉘 형상 탄소입자 및 이의 제조 방법 {METAL DOPED SHELL SHAPED CARBON PARTICLES AND PREPARING PROCESS THEREOF}
도 1은 종래의 비정질 숯 입자(amorphous carbon particles)의 형상을 나타내고,
도 2는 종래의 흑연(graphite) 입자의 형상을 나타내며,
도 3은 종래의 카본 나노튜브(nanotube)의 형상을 나타내고,
도 4는 종래의 카본 플러린(fullerene)의 형상을 나타내며,
도 5는 본 발명에 따른 금속-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 제조에 사용된 장치의 한 예를 나타내고,
도 6은 본 발명의 실시예에서 제조된 철(Fe)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 저배율과 고배율에서 투과 전자 현미경(TEM) 사진을 나타내며,
도 7은 실시예에서 제조된 철(Fe)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 X-선 회절 분석 결과(a) 및 라만 분광 분석(raman spectroscopy) 결과(b)이고,
도 8은 실시예에서 제조된 철(Fe)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 전자 상자성 공명 분석(electron paramagnetic resonance; EPR) 및 자기적 특성 분석(superconducting quantum interference device; SQUID) 결과이며,
도 9는 실시예에서 제조된 철(Fe)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 전계 전자방출(field electron emission) 실험 결과이며,
도 10은 실시예에서 제조된 백금(Pt)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 투과 전자 현미경 사진(a) 및 X-선 회절 분석 결과(b)이고,
도 11은 실시예에서 제조된 망간(Mn)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 투과 전자 현미경 사진(a) 및 자기적 특성 분석 결과(b)이며,
도 12는 실시예에서 제조된 루비듐(Rb)-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 투과 전자 현미경 사진(a) 및 자기적 특성 분석 결과(b)를 나타낸다.
<도면의 주요 부분에 대한 설명>
1 : 질소(N2)가스 탱크 2 : 아세틸렌(C2H2) 가스 탱크
3 : 초음파 분무기(ultrasonic nebulizer)
4 : 금속 유기물 전구체 용액(metalorganic precursor solution)
5 : 금속 유기물 전구체 액적+아세틸렌 가스
6 : 압축공기 7 : 버너(burner)
8 : CO2 레이저
9 : CO2 레이저 빔(beam) 차폐기(stopper)
10 : 금속-도핑된 쉘 형상 탄소입자
본 발명은 금속-도핑된 쉘 형상의 탄소입자 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
기존의 탄소입자로는 비정질 숯(amorphous soot), 흑연(graphite), 나노튜브(nanotube), 플러린(fullerene) 등이 있다. 이들 중, 숯은 결정성이 없고 물리, 화학적으로 불안정하고(도 1 참조), 흑연은 판상 결정을 가지고 있으나 종방향으로 강도와 전기 및 열의 전도도 등이 좋지 않다(도 2 참조). 또한, 다양한 카본 나노튜브(도 3 참조)는 그 구조의 비틀린 정도에 따라서 도체나 반도체의 성질을 가지며 준 일차원적 구조를 가지고 있어, 특이한 양자효과를 보이는 나노 구조체로서 이론적으로 저온에서는 저항 없이 전류를 보낼 수도 있고 온도가 낮아질수록 증가되는 반자성 특성(diamagnetism)을 나타내며, 전기적으로는 전계 전자방출 소자로 사용되고 있으나, 전자방출의 지속적 안정성이 문제가 되고 있다. 또한, 도 4에 나타낸 바와 같은 구조의 플러린은 탄소원자 60개 또는 70개로 구성된 축구공 모양의 분자로 된 물질로서 1985년에 발견된 이후에 열적 안정성, 반도체성 또는 초전기 전도성 등이 보고되고 있으나 제조가 용이치 않아 보편화되지는 않고 있다.
상기와 같이 이들 종래의 탄소입자들은 열적 안정성이나 물리, 화학적 특성면에서 많은 단점을 보이고 있으며 보편화에 문제가 되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 탄소입자에 비해 물리, 화학적 특성이 향상된 새로운 구조의 금속이 도핑된 탄소입자를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 평면 및 곡면 흑연화 층상구조가 연결된 복수개 층으로 이루어지며 내부 중심이 비어있는 탄소입자에 금속이 도핑된 쉘 형상 탄소입자를 제공한다.
또한, 본 발명에서는 a) 금속 함유 전구체 물질을 포함하는 탄화수소 가스를 버너내부로 공급하여 점화시키는 단계, b) 상기 점화된 화염에 레이저를 조사하는 단계를 포함하는, 금속-도핑된 쉘 형상 탄소입자의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 탄소입자를 평면 및 곡면 흑연화 층상 구조가 연결된 복수 층의 속이 빈 쉘 형상으로 제조하되 다양한 금속을 도핑함을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 금속 도핑된 탄소입자는 도핑된 금속 성분의 종류에 따라 또는 기지 조직인 탄소와의 상호 작용에 의해서 다양한 자기적 특성 및 전기적 특성과 종래의 탄소입자에서 발견되지 않은 새로운 특성들을 갖는다.
본 발명에 있어서 탄소입자에 도핑될 수 있는 금속은 스칸듐, 타이타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연 등의 전이금속, 금, 은, 백금, 이리듐 등의 귀금속, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 프란슘 등의 알칼리 금속 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 탄소 입자에 도핑되는 금속 도핑량은 약 1~50,000 ppm 범위 정도이며, 사용되는 입자 용도에 따라 도핑량이 달라질 수 있다.
본 발명에 의한 금속-도핑된 쉘 형상 탄소입자는 구형에 가까운 것이 바람직하며 1nm 내지 500㎛의 입경을 가질 수 있다.
본 발명의 금속-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 제조는 예를 들면 다음과 같이 수행될 수 있다.
구체적으로 살펴보면, 먼저, 도핑할 금속을 함유하는 전구체를 액적 형태 또는 기체 형태로 전환시킨다. 액적 형태의 금속 함유 전구체는 도핑할 금속을 함유하는 유기화합물을 용매에 녹인 다음 생성된 용액을 통상의 방법, 예를 들면 초음파 분무기에 의해 제조될 수 있으며, 기체 형태의 금속 함유 전구체는 통상의 방법, 예를 들면 아이언 펜타 카보닐 등의 금속 화합물을 버블링 방법으로 기화시켜 얻을 수 있다.
상기 금속 함유 전구체 물질을 탄소 전구체인 탄화수소가스와 함께 운송가스에 의해, 버너의 중심부로 공급하여 점화시킨다(단계 (a)). 이때, 점화된 화염의 주변부로는 전구체와 외기와의 화학 반응을 억제하기 위한 차단 가스를 도입하는 것이 바람직하며, 화염을 안정시키기 위해 압축 공기를 공급한다. 이때 차단 가스로는 질소 또는 아르곤 등의 불활성 기체가 사용될 수 있다.
상기 전구체 운반 기체로는 질소, 헬륨 또는 아르곤 등이 사용될 수 있으며, 탄화수소가스로는 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 또는 메탄가스 등이 사용될 수 있으 며, 바람직하게는 아세틸린 가스가 좋다.
본 발명에 사용되는 금속을 함유하는 전구체 화합물의 대표적인 예로는, 전이금속을 도핑하기 위한 화합물로서 아이언 아세틸 아세토네이트, 아이언 펜타 카보닐, 망간 아세틸 아세토네이트, 망간클로라이드, 코발트 아세틸 아세토네이트 및 이들의 혼합물을 들 수 있고, 귀금속을 도핑하기 위한 화합물로서 플래티늄 아세틸 아세토네이트, 플래티늄 클로라이드, 골드 클로라이드 및 이들의 혼합물을 들 수 있으며, 알칼리 금속을 도핑하기 위한 화합물로서 루비듐 아세틸 아세토네이트, 포타슘 클로라이드 및 이들의 혼합물을 들 수 있고, 이에 대한 용매로는 물, 에탄올 또는 메탄올 등을 들 수 있다.
본 발명에서, 금속 함유 전구체 물질과 탄화수소 가스를 버너내부로 공급하는 데 있어서, 탄화 수소가스 1 lpm(liter per minute)당 금속 함유 전구체 물질을 포함하는 운송가스를 250 SCCM(standard cubic centimeter per minute) 이하의 양으로 흘려주는 것이 바람직하다.
상기와 같이 혼합 전구체가 도입된 화염에 고출력의 레이저, 바람직하게는 CO2 레이저를 조사하여(단계 (b)), 본 발명에 따른 금속이 도핑된 탄소입자를 제조할 수 있다.
상기와 같은 레이저 조사에 의하면, 탄소 전구체가 금속 함유 전구체와 화학 반응하여 탄소 원자가 결정성을 갖는 금속이 도핑된 쉘 형상을 갖게된다.
이와 같이, 본 발명에 따르면 높은 생산성으로 쉘 형상 탄소입자에 금속 성 분을 도핑할 수 있어 다양한 특성이 요구되는 탄소입자 제조에 유용하게 이용될 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 철-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 제조
도 5에 나타낸 바와 같은 장치에서, 아이언 아세틸 아세토네이트 20 g 을 에틸 알콜 1000 ml에 용해시켜 금속 화합물 전구체 용액(4)를 얻었다. 초음파 분무기(3)에 의해 상기 금속 전구체 용액의 액적을 만든 후, 아세틸렌가스(2)를 1 lpm의 유량으로 주입하고 상기 액적의 운반기체로서 질소가스(1)를 각각 50, 100, 150, 200, 250 SCCM의 유량으로 주입하여 혼합 전구체(5)를 버너의 내부 노즐을 통해서 운송하였다. 이때 혼합가스 전구체 및 탄화가스가 외기와 같은 반응하는 것을 억제하기 위해 버너의 외부 노즐을 통해 차단가스로서의 질소를 2.5 lpm의 유량으로 공급하였다. 형성된 탄소입자를 함유하는 화염에 2.8×104 W/㎠의 강도를 갖는 CO2 레이저(8)를 조사하여 평균 입경이 100nm이고 철이 각각 122, 187, 224, 715, 2162 ppm도핑된 쉘 형상의 탄소입자(10)를 제조하였다.
실시예 2: 백금-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 제조
플래티늄 아세틸 아세토네이트 20 g 을 에틸 알콜 1000 ml에 용해시킨 유기물 전구체 용액을 사용하고, 운반기체로서 질소가스(1)를 150 SCCM을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 입경이 100nm인 백금-도핑된 쉘 형상의 탄소입자를 제조하였다.
실시예 3: 망간-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 제조
망간 아세틸 아세토네이트 20 g 을 에틸 알콜 1000 ml에 용해시킨 유기물 전구체 용액을 사용하고, 운반기체로서 질소가스(1)를 150 SCCM을 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 입경이 100nm인 망간-도핑된 쉘 형상의 탄소입자를 제조하였다.
실시예 4: 루비듐-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 제조
루비듐 아세틸 아세토네이트 20 g 을 에틸 알콜 1000 ml에 용해시킨 유기물 전구체 용액을 사용하고, 운반기체로서 질소가스(1)를 150 SCCM를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 입경이 100nm인 루비듐-도핑된 쉘 형상의 탄소입자를 제조하였다.
비교예 1 : 순수한 쉘 형상의 탄소입자 제조
수소를 1.0 lpm 유량으로 공급하고 산소/질소 혼합기를 1:1의 몰비로 혼합하 여 1.0 lpm의 유량으로 공급하여 수소/산소 확산 화염을 형성시켰다. 여기에 아세틸렌 가스를 0.1 lpm의 유량 또는 7.0 g/hr의 질량 유량을 공급하여 상기 화염과 접촉시켜 매연 전구체를 생성시켰다. 이때 화염과 아세틸렌 사이에 차단가스 노즐을 두어 차단가스인 질소를 0.35 lpm의 유량으로 공급하였다. 상기 매연 전구체에 2.2×104 W/㎠의 강도를 갖는 CO2 레이저를 조사하여 순수 쉘 형상의 탄소입자를 제조하였다(대한민국 공개 특허 제2002-66443호 참조).
비교예 2 : 비정질 숯(soot) 제조
운반기체로서 질소가스를 400 SSCM으로 공급한 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법으로 제조하였다.
시험예 1: 철(Fe)-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 구조적, 물리적 특성 시험
상기 실시예 1에서 제조된 철-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 구조적 특징을 알아보기 위하여, 투과 전자 현미경(Jeol사, JEM-3000F) 사진을 도 6에 나타내었고, 철의 도핑량을 변화시킨 쉘 형상의 탄소입자와 비교예 1의 금속이 도핑되지 않은 순수한 쉘 형상의 탄소입자를 비교한 에너지 분산 X-선 분광법(EDS: Energy Dispersive X-ray Spectroscopy, Oxford사) 결과(a) 및 라만(Raman) 분광 분석(Jobin Yvon사, LabRamHR) 결과(b)를 도 7에 나타내었다.
도 6에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1에 의한 탄소입자는 평면 및 곡면 흑연화 층상구조가 연결된 복수 층의 속이 빈 구형에 가까운 쉘 형상의 탄소입자에 철이 도핑된 구조임을 확인 할 수 있었다.
또한, 도 7(a)의 XRD결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 결정화가 잘 된 흑연의 (002)와 (101)면에 해당하는 회절 피크가 뚜렷이 나타나는 것을 확인할 수 있었고, 도 7(b)의 라만 분석 결과에서는 탄소 결합의 비정질성과 연관된 D 피크는 변동이 없으나 결정성과 연관된 G 피크는 철의 도핑량이 증가함에 따라 피크의 이동 폭이 증가함을 보여 흑연상 결정 구조내에 철이 도핑되었음을 간접적으로 알 수 있었다.
상기 실시예 1에서 제조된 철-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 자기적 특성을 알아보기 위하여 전자 상자성 공명(electron paramagnetic resonance; EPR, ESP-300S, Bruker사) 및 SQUID(superconducting quantum interference device, MPMS-7, Quantum Design사) 분석한 결과를 도 8에 나타내었고, 이를 기존의 탄소나노튜브 및 비교예 1에 따른, 금속이 도핑되지 않은 쉘 형상의 탄소입자와 비교한 전계전자 방출(field emission tester) 결과를 도 9에 나타내었다.
도 8에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 철-도핑된 쉘 형상의 탄소입자는 철 이온이 탄소 결정 구조 사이에서 +3가를 가지고 도핑되어 있음을 확인 할 수 있었다. 일반적인 탄소 동소체는 흑연과 나노튜브가 반자성 특성을, 플러렌과 다이아몬드가 비자성(non-magnetic) 특성을 나타내는데 비해 철-도핑된 쉘 형상의 탄소입자는 이들과 구별되는 독특한 자기적 성질을 나타낸다. 즉, 철-도핑된 쉘 형상 탄소입자는 온도에 따라서 약 20 K을 기준으로 강자성과 상자성을 보였으며, 외부 자기장에 따라서 도핑된 철 이온의 분포 또는 기지조직인 탄소와 상호 작용에 의하여 상자성(paramagnetism), 강자성(hard-ferromagnetism) 및 연자성(soft-ferromagnetism)이 혼합된 독특한 자기적 특성을 보였다. 이러한 자기적 특성은 해당 특성을 필요로 하는 기록매체나 자성유체 및 생체 분야 등에 이용될 수 있다.
도 9에 나타낸 철-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 전계 전자방출 실험결과에서는 전계 전자 방출 임계치가 2 V/μm이하로, 정렬된 카본 나노튜브(CNTs)보다도 낮은 수치를 보였고, 전계 전자방출 전류 밀도는 비교예 1의 금속이 도핑되지 않은 쉘 형상의 탄소입자(SCNPs)나 카본 나노튜브에 비해서는 3배 이상 높았으며, 전자 방출의 장시간 안정성도 우수하여 전계 전자 방출 소자로서 우수한 특성을 보인다.
시험예 2: 백금(Pt)-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 구조적 특성 시험
상기 실시예 2에서 제조된 백금-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 구조적 특징을 알아보기 위하여, 투과 전자 현미경(TEM) 사진 및 EDS 분석(a)과 X-선 회절 분석 결과(b)를 도 10에 나타내었다.
도 10(a)의 TEM 사진 및 EDS 분석 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 쉘 형상의 탄소입자에 백금이 도핑되었음을 확인 할 수 있었고, 도 10(b)의 XRD 결과에서 확인할 수 있는 바와 같이, 흑연의 (002)와 (101) 면에 해당하는 피크가 뚜렷이 나타나, 결정성이 우수함을 확인할 수 있었다. 이러한 백금-도핑된 쉘 형상의 탄소 입자는 촉매, 연료 전지 등의 분야에 적용될 수 있다.
시험예 3: 망간(Mn)-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 구조적, 물리적 특성 시험
상기 실시예 3에서 제조된 망간-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 투과 전자 현미경 사진(a) 및 자기적 특성 분석 결과(b)를 도 11에 나타내었다.
도 11에서 알 수 있는 바와 같이, 쉘 형상의 탄소입자에 망간이 도핑되었음을 확인 할 수 있었고, 상기 망간 도핑된 탄소입자의 자기적 특성을 분석하기 위해, 외부 자기장을 100G로 고정하여 온도 변화에 따른 ZFC(zero field cooling)곡선과 FC(field cooling) 곡선을 살펴본 결과, 기존의 망간에서 볼 수 없었던 독특한 자기적 특성을 보임을 확인할 수 있었다.
시험예 3: 루비듐(Rb)-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 구조적, 물리적 특성 시험
상기 실시예 4에서 제조된 망간-도핑된 쉘 형상의 탄소입자의 투과 전자 현미경 사진(a) 및 자기적 특성 분석 결과(b)를 도 12에 나타내었다.
도 12에서 알 수 있는 바와 같이, 쉘 형상의 탄소입자에 루비듐이 도핑되었음을 확인 할 수 있었고, 탄소입자에 루비듐이 도핑됨으로써 알칼리 금속이 탄소와 상호 작용할 때 보일 수 있는 초전도 특성의 가능성을 확인 할 수 있었다.
이와 같이, 본 발명에 의한 금속-도핑된 쉘 형상의 탄소입자는 도핑되는 금속의 종류에 따라 또는 기지 조직인 탄소와의 상호 작용에 의해서 종래의 탄소입자와 구별되는 새로운 특성을 보이거나 향상된 전기적, 자기적 특성을 보이므로, 자 기기록매체, 생체물질, 전계방출소자, 나노유체, 초전도 물질 등의 다양한 분야에 유용하게 이용될 수 있다.

Claims (11)

  1. 평면 및 곡면 흑연화 층상구조가 연결된 복수개 층으로 이루어지며 내부 중심이 비어있는 탄소입자에 금속이 도핑된 쉘 형상 탄소입자.
  2. 제1항에 있어서,
    금속이 전이 금속, 귀금속 또는 알칼리 금속 또는 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 탄소입자.
  3. 제1항에 있어서,
    평균 입경이 1 nm 내지 500 ㎛인 것을 특징으로 하는 탄소입자.
  4. a) 금속 함유 전구체 물질을 포함하는 탄화수소 가스를 버너내부로 공급하여 점화시키는 단계,
    b) 상기 점화된 화염에 레이저를 조사하는 단계
    를 포함하는, 금속이 도핑된 쉘 형상 탄소입자의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    금속 함유 전구체 물질이 아이언 아세틸 아세토네이트, 아이언 펜타 카보닐, 망간 아세틸 아세토네이트, 망간클로라이드, 코발트 아세틸 아세토네이트, 플래티늄 아 세틸 아세토네이트, 플래티늄 클로라이드, 골드 클로라이드, 루비듐 아세틸 아세토네이트, 포타슘 클로라이드 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 금속 함유 전구체 물질이 액적 또는 기체 형태로 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항에 있어서,
    탄화수소 가스가 아세틸렌 가스, 에틸렌 가스 또는 메탄가스인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 삭제
  9. 제4항에 있어서,
    (a)단계에서, 금속 함유 전구체 물질과 탄화수소 가스의 혼합 전구체와 외기와의 화학 반응을 억제하기 위해 차단 가스를 도입하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    차단가스가 질소 가스 또는 아르곤 가스임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제4항에 있어서,
    레이저가 CO2 레이저임을 특징으로 하는 방법.
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