KR100694949B1 - Translucent polycrystalline ceramic and method for making same - Google Patents
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Abstract
가시광선이 투과할 수 있으며, 강도, 경도, 내마모성, 투광성, 투명성 및 고온의 특성을 가지고 있어서, 예를 들어, 절삭공구, 고압 나트륨 램프용 아우터 튜브 및 고온의 용해로용 윈도우 플레이트 등에 사용될 수 있는 반투명 다결정 세라믹에 관한 것이다.It can transmit visible light and has properties of strength, hardness, abrasion resistance, light transmittance, transparency and high temperature, so that it can be used for cutting tool, outer tube for high pressure sodium lamp and window plate for high temperature melting furnace etc. It relates to a polycrystalline ceramic.
반투명 다결정 세라믹은 다음 중 하나 이상의 특성을 가진다:(1)세라믹 내부에 형성된 결정입자의 평균 입자 크기는 1.0㎛이하이다. (2)결정입자의 평균 종횡비는 1.0-1.5이다. (3)결정입자의 밀도는 이론적인 밀도이다. (4)두께가 1㎜인 세라믹을 투사하는 빛의 투광률은 적어도 50%이다. (5)세라믹 내부에 형성된 결정입자의 평균 단면 길이는 최대 파장보다 길지 않다.Translucent polycrystalline ceramics have one or more of the following characteristics: (1) The average grain size of the crystal grains formed inside the ceramic is 1.0 mu m or less. (2) The average aspect ratio of the crystal grains is 1.0-1.5. (3) The density of crystal grains is the theoretical density. (4) The light transmittance of projecting ceramic having a thickness of 1 mm is at least 50%. (5) The average cross-sectional length of the crystal grains formed inside the ceramic is not longer than the maximum wavelength.
일 실시예로는 (티타늄을 제외한) 주기율표의 그룹 ⅢA 및/또는 IVA에 속하는 금속산화물 0.02-2.0몰%를 함유하며, 밀도가 적어도 3.98g/㎤이며, 평균 입자크기가 0.3-1.0㎛이며, 굴곡강도는 적어도 1900MPa이고, 비커스 경도는 850-1000℃인 반투명 다결정 AL2O3 세라믹이 있다.
In one embodiment it contains 0.02-2.0 mol% of metal oxides belonging to Group IIIA and / or IVA of the Periodic Table (excluding titanium), has a density of at least 3.98 g / cm 3, an average particle size of 0.3-1.0 μm, There is a translucent polycrystalline AL 2 O 3 ceramic having a flexural strength of at least 1900 MPa and a Vickers hardness of 850-1000 ° C.
Description
도 1은 예 2의 시험편 4의 본 발명을 구현하는 반투명 다결정 세라믹의 연마된 표면을 촬영한 광현미경사진의 확대도1 is an enlarged view of a photomicrograph of a polished surface of a translucent polycrystalline ceramic embodying the present invention of Test
도 2는 영상처리분석기를 이용하여 도 1에 도시된 입자가 떨어진 부분을 강조한 영상을 나타낸 도면FIG. 2 is a view showing an image highlighting a portion of the particle shown in FIG. 1 by using an image processing analyzer;
도 3은 예 2의 시험편 7의 본 발명의 목적을 충족시키지 못하는 반투명 다결정 세라믹의 연마된 표면을 촬영한 광현미경사진의 확대도3 is an enlarged view of a photomicrograph of a polished surface of a translucent polycrystalline ceramic that does not meet the object of the present invention of Test Piece 7 of Example 2;
도 4는 영상처리분석기를 이용하여 도 3에 도시된 입자가 떨어진 부분을 강조한 영상을 나타낸 도면FIG. 4 is a view showing an image highlighting a portion of the particle shown in FIG. 3 by using an image processing analyzer;
도 5는 예 1에 설명된 대로, 반투명 세라믹을 통하여 투광률 측정방법을 나타내는 개략적인 횡단면도5 is a schematic cross-sectional view illustrating a method of measuring light transmittance through translucent ceramic, as described in Example 1;
도 6(a) 및 도 6(b)는 다결정 세라믹에 형성된 결정입자의 평균 단면 길이가 다결정 세라믹의 반투명성/투명성에 중요한 요소임을 나타내는 개략적인 횡단면도로, 도 6(a)는 평균 단면 길이가 투과되고 있는 빛의 파장보다 긴 경우 산란(반사/수축)을 나타내며, 도 6(b)는 평균 단면 길이가 투과되고 있는 빛의 파장보다 짧은 경우, 도 6(a)에 비하여 적은 산란을 나타내는 도면6 (a) and 6 (b) are schematic cross-sectional views showing that the average cross-sectional length of the crystal grains formed in the polycrystalline ceramics is an important factor for the semitransparency / transparency of the polycrystalline ceramics. Scattering (reflection / contraction) when longer than the wavelength of transmitted light, FIG. 6 (b) shows less scattering than FIG. 6 (a) when the average cross-sectional length is shorter than the wavelength of transmitted light.
도 7은 예 5에 설명된 대로, 직선 투광률을 포함하여 투광률 측정방법을 나타내는 개략적인 횡단면도
7 is a schematic cross-sectional view illustrating a method of measuring a light transmittance including a straight light transmittance, as described in Example 5;
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
1: 할로겐 램프 2: 틈새1: halogen lamp 2: crevice
3: 세라믹 샘플 4: 틈새3: ceramic sample 4: crevice
5: 조도계
5: illuminometer
본 발명은 반투명 다결정 세라믹 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 반투명 다결정 AL2O3 세라믹 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a translucent polycrystalline ceramic and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a translucent polycrystalline AL 2 O 3 ceramic and a method of manufacturing the same.
반투명 다결정 세라믹의 적용예는 많다. 예를 들어, 금속 할라이드 또는 나트륨 램프용 아우터 튜브, 발광 튜브 및 고온의 용해로용 윈도우 플레이트는 전기저항 및/또는 화학적 내식성 뿐만아니라 저온(대기)부터 1000-1200℃까지 높은 강도와 경도가 요구되는 반투명 알루미나 세라믹으로 만들어진다. 이러한 이유는 부분적으로는, 반투명 알루미나 세라믹이 더 많은 투광률을 얻기 위하여 얇아지기 때 문이다. 몇몇 적용예에서, (투명성에 대응하는) 소위 선형 투광률이라고도 일컬어지는 직선 투광률 외에도 섬세한 질감과 높은 내마모성을 필요로 한다. (즉, 표면거칠기가 낮은 매끄러운 표면을 유지하기 위하여 세라믹 입자는 표면에서 떨어져서는 안된다.) 그러한 적용예는 광커넥터, 광필터, 의료용 관절 헤드, 절삭공구, 베어링 및 전자 부품용 하이-Q 절연체 등을 포함한다. There are many applications of translucent polycrystalline ceramics. For example, outer tubes for metal halide or sodium lamps, light emitting tubes and window plates for high temperature furnaces are translucent, requiring high strength and hardness from low temperature (atmosphere) to 1000-1200 ° C as well as electrical resistance and / or chemical corrosion resistance. Made of alumina ceramic. This is partly because the translucent alumina ceramic is thinned to get more light transmittance. In some applications, in addition to the linear transmittance, also called linear transmittance (corresponding to transparency), requires delicate texture and high wear resistance. (Ie, ceramic particles should not fall off the surface to maintain a smooth surface with low surface roughness.) Such applications include optical connectors, optical filters, medical joint heads, cutting tools, high-Q insulators for bearings and electronic components, etc. It includes.
알루미나 세라믹(다결정)이 반투명하여 또는 부분적으로 투명하여 빛이 투과할 수 있다는 것은 공지된 사실이다. It is known that alumina ceramics (polycrystals) are translucent or partially transparent so that light can be transmitted.
그러나, 투명성과 높은 기계적 강도, 이 두 가지 조건을 모두 만족시키는 반투명 알루미나 세라믹은 보고된 적이 없었다. 예를 들어, 일본 특허 공개 번호 H03-285865/1991에 고순도의 (99.99%의 순도) 알루미나 입자와 소량의 MgO를 사용하는 반투명 알루미나 세라믹이 개시되어 있으나, 그 굴곡 강도는 약 500MPa로 불충분하게 낮다. 한편, 다른 일본 특허번호 제 2729204호 및 제 2663191호에는, HIP에서 평균 입자크기를 조절함으로써 강도 및 경도가 높은 반투명 알루미나 세라믹이 개시되어 있으나, 1mm의 두께를 통과하는 직선 투광률이 50%미만으로 불충분하게 낮다.However, no translucent alumina ceramic has been reported that satisfies both the transparency and the high mechanical strength. For example, Japanese Patent Publication No. H03-285865 / 1991 discloses a semi-transparent alumina ceramic using high purity (99.99% purity) alumina particles and a small amount of MgO, but its flexural strength is insufficiently low, about 500 MPa. On the other hand, Japanese Patent Nos. 2729204 and 2663191 disclose semi-transparent alumina ceramics having high strength and hardness by adjusting the average particle size in HIP, but the linear light transmittance of a thickness of 1 mm is less than 50%. Insufficiently low.
또한, 종래에는 알루미나 세라믹을 구성하는 알루미나 결정입자의 크기가 크면, 알루미나 세라믹의 반투명성 또는 투명성이 높은 것으로 간주되어 왔다. 그 이유는 광산란(빛에 의하여 입자경계에서 발생하는 반사 및/또는 수축)의 기회가 입자가 더 작은 알루미나보다 더욱 줄기 때문이다. In addition, conventionally, when the size of the alumina crystal grains constituting the alumina ceramic is large, it has been considered that the translucency or transparency of the alumina ceramic is high. The reason is that the chance of light scattering (reflection and / or shrinkage occurring at the grain boundary by light) is more pronounced than with smaller alumina particles.
종래의 반투명 알루미나 세라믹에 있어서, 다결정 알루미나 세라믹을 구성하 는 알루미나 입자는 표면에서 떨어지기 쉽다. 즉, 반투명 알루미나 세라믹의 정밀하게 또는 다소 극단적으로 경광택된(mirror polished) 표면을 얻기가 어려웠다. 종래의 반투명 알루미나가 베어링이나 절삭공구 또는 표면 연마처리 과정에서 사용되는 큰 접촉응력의 영향을 받을 경우, 그러한 응력 집중된 영역은 깨지는 경향이 있었다. 그 이유는 아마도 종래의 반투명 알루미나 세라믹 내부에 있는 결정을 접착하는 산화 마그네슘(MgO)과 형성되는 커다란 결정때문일 것이다.
In the conventional translucent alumina ceramic, the alumina particles constituting the polycrystalline alumina ceramic tend to fall off the surface. In other words, it has been difficult to obtain a precise or somewhat extremely mirror polished surface of translucent alumina ceramic. When conventional translucent alumina is subjected to the large contact stresses used in bearings, cutting tools or surface grinding processes, such stress concentrated regions tend to break. The reason is probably due to the large crystals that form with magnesium oxide (MgO) that bonds the crystals inside conventional translucent alumina ceramics.
따라서, 본 발명의 목적은, 빛이 투과할 수 있는 적절한 강도와 경도를 가진 반투명 다결정 세라믹을 제공하는데 있다. 본 명세서에 있어서, "빛"이라는 용어는 반드시 가시광선에만 국한되지 않으며, 적외선 및/또는 자외선과 같은 전자기 방사도 포함된다. Accordingly, it is an object of the present invention to provide a translucent polycrystalline ceramic having suitable strength and hardness through which light can pass. In this specification, the term “light” is not necessarily limited to visible light, but also includes electromagnetic radiation such as infrared rays and / or ultraviolet rays.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 강도와 경도 또는 내마모성을 가지며, 광투과도 및/또는 직선광투과가 가능하며 고온을 견딜 수 있는 반투명 다결정 알루미나 세라믹을 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a semi-transparent polycrystalline alumina ceramic having excellent strength and hardness or wear resistance, capable of light transmittance and / or linear light transmission, and capable of withstanding high temperatures.
본 발명의 또 다른 목적은 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 제조방법을 제공하는데 있다. 상기 방법으로 고온에서의 굴곡강도와 경도 및/또는 내마모성을 가진 우수한 반투명 다결정 알루미나 세라믹을 제조할 수 있다. 상기 세라믹을 구성하는 입자들은 표면에서 떨어지지 않으며, 표면이 그라인드되고 연마되어 표면거칠기가 거의 없는 매끄러운 표면으로 되어서, 반투명성을 유지하는 동안 사용되고 있 는 세라믹이 높은 접촉응력의 영향을 받을 때 기계적으로 손상을 덜 받는다.
It is another object of the present invention to provide a method for producing a translucent polycrystalline alumina ceramic. In this way, excellent translucent polycrystalline alumina ceramics having high bending strength and hardness and / or wear resistance at high temperatures can be prepared. The particles constituting the ceramic do not fall off the surface, and the surface is ground and polished to a smooth surface with little surface roughness, so that the ceramic being used while maintaining translucency is affected by high contact stress. Receive less.
본 발명의 제 1 실시예에서는 빛이 투과할 수 있으며 결정입자로 구성되는 반투명 다결정 세라믹을 제공한다. A first embodiment of the present invention provides a translucent polycrystalline ceramic which is transparent to light and consists of crystal grains.
본 발명에 있어서, 결정입자의 평균 단면 길이는 세라믹을 구성하는 결정 입자의 횡단면에 나타나는 폴리곤(polygon)을 형성하는 면들의 평균 길이이며, 다결정 세라믹 제품을 투과하는 빛의 최대 파장보다 길지 않다. In the present invention, the average cross-sectional length of the crystal grains is the average length of the planes forming polygons appearing in the cross section of the crystal grains constituting the ceramic, and is not longer than the maximum wavelength of light passing through the polycrystalline ceramic article.
본 발명에 따른 반투명 다결정 세라믹의 특징은 상기와 같은 단면의 평균 길이가 반투명 다결정 세라믹을 투과하는 빛의 최대 파장보다 짧다는 점이다. A feature of the translucent polycrystalline ceramics according to the invention is that the average length of such a cross section is shorter than the maximum wavelength of light passing through the translucent polycrystalline ceramic.
가시광선의 파장이 약 380-780nm인 경우, (알루미나 결정 입자의 단면 길이를 의미하는) 모든 단면의 길이가 380nm미만이라면, 대부분의 가시광선을 투과하는 다결정 세라믹의 가장 높은 반투명성은 반투명 다결정 세라믹으로 이루어진다. (결정 입자의 평균 단면 길이를 의미하는) 평균 단면 길이가 700nm미만일 경우에도, 두께가 1mm인 반투명 다결정 세라믹은 가시광선의 50%이상을 투과할 수 있다. 이에 대해서는 하기에 상세하게 설명된다.When the wavelength of visible light is about 380-780 nm, if the length of all cross sections (meaning the cross-sectional length of the alumina crystal grains) is less than 380 nm, the highest translucency of the polycrystalline ceramic that transmits most visible light is made of translucent polycrystalline ceramic. . Even when the average cross-sectional length (meaning the average cross-sectional length of the crystal grains) is less than 700 nm, the translucent polycrystalline ceramic having a thickness of 1 mm can transmit 50% or more of visible light. This is described in detail below.
단면의 길이가 더 짧은 경우, 더 좋은 반투명성과 투명성이 얻어지는데, 이는 세라믹을 투과하는 더 좋은 반투명성을 얻기 위하여 (단면의 길이를 더 길게 되는) 더 큰 입자를 요구하는 종래의 기술과는 상반된다. If the length of the cross section is shorter, better translucency and transparency are obtained, as opposed to the prior art which requires larger particles (which make the cross section longer) in order to obtain better translucency through the ceramic. do.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, 가장 좋은 반투명성은 모든 단면의 길 이가 세라믹을 투과하는 빛의 파장보다 짧은 경우 얻어진다. 평균 단면 길이가 500nm미만인 경우 70%의 우수한 반투명성이 얻어지며, 평균 단면 길이가 400nm미만인 경우 최상의 반투명성(75%이상)이 얻어진다. In a preferred embodiment of the present invention, the best translucency is obtained when the length of all cross sections is shorter than the wavelength of light passing through the ceramic. When the average cross-sectional length is less than 500 nm, excellent translucency of 70% is obtained, and when the average cross-sectional length is less than 400 nm, the best translucency (75% or more) is obtained.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에 있어서, 다결정 세라믹은 다공성이 없어야 한다. 즉, 소성된 세라믹의 상대 밀도가 적어도 99.8% 또는 반투명 세라믹 내부에 형성된 투명한 결정 입자를 결합시키는 최소한의 접착제를 사용함으로써 실질적으로 100% 이어야 한다. 다공성이 다결정 세라믹의 반투명성 및/또는 투명성 뿐만 아니라 그 강도와 경도도 감소시키기 때문이다. 반투명 다결정 알루미나 세라믹일 경우, 그 밀도는 적어도 3.98g/㎤ (상대 밀도는 실질적으로 100%)이어야 한다. In another preferred embodiment of the invention, the polycrystalline ceramic should be free of porosity. That is, the relative density of the calcined ceramic should be at least 99.8% or substantially 100% by using a minimal adhesive that bonds transparent crystal grains formed inside the translucent ceramic. This is because porosity reduces not only the translucency and / or transparency of polycrystalline ceramics but also their strength and hardness. In the case of translucent polycrystalline alumina ceramic, its density should be at least 3.98 g / cm 3 (relative density is substantially 100%).
커다란 광학적이방성 또는 결정이방성이 결정 입자로 형성되지 않는 한, 결정 입자의 물질로는 Al2O3, AIN, ZrO2, 첨정석 등이 있다. 즉, 결정 입자의 평균종횡비가 1-1.5 (바람직하게는 1-1.3)이고 세라믹의 내부에 형성된 결정 입자의 평균 입도가 1㎛일 경우, 평균 단면 길이는 최대 파장 또는 대부분의 가시광선 파장보다 짧아진다. 그들 중에서, Al2O3 (알루미나 또는 사파이어)가 결정 입자로 가장 잘 선택된다. 알루미나의 결정 구조가 육방결정체에 속하므로, 결정학에 있어서 a축과 c축을 따라 형성된 결정의 단면들 간의 빛에 대한 수축 지수의 차는 이론적으로 약 0.008이고, 대부분의 가시광선이 평균 종횡비가 1-1.5이며 평균 결정입도가 1㎛인 반투명 다결정 세라믹을 투과할 수 있게 한다. Unless large optical anisotropy or crystal anisotropy is formed of the crystal grains, the material of the crystal grains is Al 2 O 3 , AIN, ZrO 2 , spinel or the like. That is, when the average aspect ratio of the crystal grains is 1-1.5 (preferably 1-1.3) and the average grain size of the crystal grains formed in the ceramic is 1 µm, the average cross-sectional length is shorter than the maximum wavelength or most visible light wavelengths. Lose. Among them, Al 2 O 3 (alumina or sapphire) is best selected as crystal grains. Since the crystal structure of alumina belongs to hexagonal crystals, the difference in shrinkage index with respect to light between crystal cross sections formed along the a-axis and c-axis in crystallography is about 0.008 in theory, and most visible rays have an average aspect ratio of 1-1.5. It allows the transmission of translucent polycrystalline ceramics having an average grain size of 1 탆.
본 발명에 있어서, 만약 금속산화물이 티타늄을 제외한 주기율표(IUPAC알트) 의 그룹 ⅢA와 IVA에 속하는 금속의 산화물로부터 선택되어서, 접착제 또는 세라믹 내부의 결정입자들을 소결시키는 소결보조제로 첨가된다면, Al2O3세라믹(즉, 사파이어를 포함하는 알루미나)의 반투명성 뿐만아니라 고온에서의 강도와 경도가 하기와 같이 유지된다. 경계선에서 티타늄을 포함하는 알루미나 세라믹에 무색의 착색되지 않은 불투명성이 얻어지지 않기 때문에, 티타늄은 제외된다. (주기율표의 그룹 ⅢA와 IVA에 속하지 않는) Cr와 Co와 같은 안료 성분은 접착제나 소결 보조제로 사용되지 않는다.In the present invention, if the metal oxide is selected from oxides of metals belonging to Group IIIA and IVA of the Periodic Table (IUPAC Alt), except titanium, and added as a sintering aid to sinter the crystal grains in the adhesive or ceramic, Al 2 O Not only the translucency of the three ceramics (ie, alumina containing sapphire) but also the strength and hardness at high temperatures are maintained as follows. Titanium is excluded because colorless, uncolored opacity is not obtained for alumina ceramics containing titanium at the boundary. Pigment components such as Cr and Co (which do not belong to groups IIIA and IVA on the periodic table) are not used as adhesives or sintering aids.
이론상으로 가장 바람직한 것은, 반투명 다결정 알루미나가 소결보조제나 접착제 없이 형성된 소결품이다. 그러나, 실제에 있어서는, (소결된 세라믹 제품에서 알루미나의 상대적인 함유량을 의미하는) 반투명 다결정 세라믹에서 차지하는 알루미나의 비율이 적어도 99%이상 또는 99.95%이상이 더욱 바람직하다. 여기에 도달하기 위해서는, 알루미나의 초기 재료 분말은 바람직하게는 순도가 99.99%이상인 물질로부터, 최상으로는 99.995%이상인 물질로부터 선택되어야 한다. In theory, most preferred is a sintered article in which translucent polycrystalline alumina is formed without a sintering aid or an adhesive. In practice, however, it is more preferred that the proportion of alumina in the translucent polycrystalline ceramic (meaning the relative content of alumina in the sintered ceramic product) is at least 99% or at least 99.95%. In order to reach this, the initial material powder of alumina should preferably be selected from materials having a purity of at least 99.99% and at least 99.995%.
유색의 반투명 다결정 알루미나 세라믹이 광필터와 같은 곳에 적용된다면, 극소량의 안료 성분이 선택적으로 첨가되어야 한다. If colored translucent polycrystalline alumina ceramics are applied in places such as optical filters, very small amounts of pigment components must be added selectively.
1000℃의 고온에서 반투명 알루미나 세라믹의 강도와 경도가 요구될 경우, 종래에 Al2O3 결정 입자를 소결하는 무색의 소결보조제 또는 첨가제로 종래에 사용되었던 산화 마그네슘(MgO)과 같은 연금속산화물은 사용되지 않는다. 그 이유는 산화 마그네슘(MgO)접착제가 상승된 온도에서 강도와 경도를 급감시키기 때문이다. 또한, 산화 마그네슘(MgO)접착제를 사용하면 결정입자가 반투명 알루미나 세라믹 표면에서 떨어져서 세라믹의 매끈한 연마된 표면을 얻기 어렵다. 이러한 이유로, 연마처리로 세라믹의 매끈한 표면 마무리가 얻어지지 않는다면, 세라믹의 반투명성은 표면의 매끄러움과 세라믹의 반투명성 사이에 존재하는 상호관계로 작용한다.When the strength and hardness of translucent alumina ceramics are required at a high temperature of 1000 ° C., soft metal oxides such as magnesium oxide (MgO), which have conventionally been used as colorless sintering aids or additives for sintering Al 2 O 3 crystal grains, Not used. This is because the magnesium oxide (MgO) adhesive rapidly decreases strength and hardness at elevated temperatures. In addition, using a magnesium oxide (MgO) adhesive, crystal grains fall off the translucent alumina ceramic surface, making it difficult to obtain a smooth polished surface of the ceramic. For this reason, unless polishing results in a smooth surface finish of the ceramic, the translucency of the ceramic acts as an interrelationship existing between the smoothness of the surface and the translucency of the ceramic.
반투명 다결정 세라믹 결정 입자의 평균 크기는 1㎛를 초과하지 않도록 작게제한되므로, 결정입자를 접착할 수 있는 강하고 단단한 접착제가 필요하다; 이것이 바로 주기율표의 그룹 ⅢA 및/또는 IVA에 속하는 금속의 산화물이 본 발명에 따라 반투명 다결정 알루미나(사파이어를 포함하는)에 사용되는 한 이유이다. 예를 들어, Y2O3, Yb2O3, ZrO2, Sc2O3 , La2O3, Dy2O3 및 Lu2O3가 있으며, 그 중에서도 Y2O3, Yb2O3가 가장 적합하다.Since the average size of the semi-transparent polycrystalline ceramic crystal particles is limited not to exceed 1 μm, a strong and hard adhesive capable of adhering the crystal grains is required; This is one reason why oxides of metals belonging to groups IIIA and / or IVA of the periodic table are used for translucent polycrystalline alumina (including sapphire) according to the invention. For example, Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 , ZrO 2 , Sc 2 O 3 , La 2 O 3 , Dy 2 O 3 and Lu 2 O 3 , among them Y 2 O 3 , Yb 2 O 3 Is the best.
본 발명에 있어서, 반투명 다결정 세라믹에 포함된 금속산화물의 양은 질량비 2%(2몰%) 보다 적다. 하기와 같이 금속산화물의 양이 적은 고밀도의 반투명 세라믹 및 강도와 경도를 위하여, 세라믹은 HIP(고온등압)에서 소결되어 비교적 낮은 온도에서 소성(소결)되는 동안 결정단면과 결정입자가 길이와 크기면에서 각각 조절된다. In the present invention, the amount of metal oxide contained in the translucent polycrystalline ceramic is less than 2% (2 mol%) by mass. For the high-density semi-transparent ceramics with low amounts of metal oxides and strength and hardness as described below, the ceramics are sintered at HIP (high temperature isostatic pressure) and the crystal cross-sections and crystal grains have a length and size during firing (sintering) at relatively low temperatures. Each side is adjusted.
따라서, 본 발명에서는, Al2O3 결정입자 및 결정입자들 사이의 금속산화물로 구성되어, 세라믹에 유입하는 가시광선을 투과하는 반투명 다결정 세라믹이 제공되는데, 상대밀도는 3.98g/㎤(또는 바람직하게는 이론적 밀도에 매우 근접한 3.99g/㎤)이상이며; 굴곡강도는 750MPa이상이며; Accordingly, in the present invention, a translucent polycrystalline ceramic composed of Al 2 O 3 crystal grains and metal oxides between the crystal grains and transmitting visible light entering the ceramic is provided, and the relative density is 3.98 g / cm 3 (or preferably Preferably at least 3.99 g / cm 3) very close to the theoretical density; Flexural strength is more than 750MPa;
비커스 경도가 1900 이상이며;Vickers hardness is at least 1900;
그리고, 상기 금속산화물은 티타늄을 제외한 주기율표의 그룹 ⅢA 및/또는 IVA에 속하는 금속에서 선택된 일 이상의 금속산화물이다. The metal oxide is at least one metal oxide selected from metals belonging to group IIIA and / or IVA of the periodic table excluding titanium.
본 발명에 따라, 금속 산화물의 함유량이 질량비 0.02-2.0%이고 결정입자의 평균크기가 0.3-1.0㎛일 경우, 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 성능이 더욱 향상된다. 즉, 1000℃의 온도에서 측정된 굴곡강도와 비커스 경도가 각각 500MPa이상, 850이상이다. According to the present invention, when the content of the metal oxide is 0.02-2.0% by mass and the average size of the crystal grains is 0.3-1.0 µm, the performance of the semi-transparent polycrystalline alumina ceramic is further improved. That is, the flexural strength and the Vickers hardness measured at a temperature of 1000 ° C are 500 MPa or more and 850 or more, respectively.
본 발명에 따른 상기 반투명 다결정 세라믹은 세라믹의 두께가 1㎜일 경우 파장이 380-780㎚인 빛을 50% 이상 투과할 수 있다. The translucent polycrystalline ceramic according to the present invention may transmit 50% or more of light having a wavelength of 380-780 nm when the thickness of the ceramic is 1 mm.
게다가, 반투명 다결정 세라믹의 직선투광률은 적어도 3(백분율로는 30%)이라는 특징을 가지며, 상기 직선투광률은 세라믹의 두께가 0.5㎚이고 빛의 파장이 380-780㎚일 경우, 0.5미만의 각으로 세라믹에 투과된 조도를 세라믹에 유입하는 총조도로 나눔으로써 결정된다. In addition, the linear transmittance of the semitransparent polycrystalline ceramic is characterized by at least 3 (30% as a percentage), and the linear transmittance is less than 0.5 when the thickness of the ceramic is 0.5 nm and the wavelength of light is 380-780 nm. It is determined by dividing the roughness transmitted through the ceramic by the total roughness flowing into the ceramic at each angle.
본 발명에 따라 상기 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 표면은 매우 단단하게 연마될 수 있다. 즉, 중앙선 평균 표면거칠기(Ra)가 0.002에서 0.020㎛이며 표면거칠기의 최대높이(Rmax)가 0.30㎛이하인 정도 및/또는 연마처리된 표면영역 전체에 대하여 떨어진 알루미나 입자로 인하여 발생된 빈 표면 비율이 1%를 초과하지 않는 정도로 연마될 수 있다. According to the invention the surface of the translucent polycrystalline alumina ceramic can be very hardly polished. That is, the center line average surface roughness (Ra) is 0.002 to 0.020 μm, the maximum height (Rmax) of the surface roughness is 0.30 μm or less, and / or the percentage of empty surface generated due to alumina particles dropped to the entire polished surface area. It may be polished to a degree not exceeding 1%.
본 발명에 따라 반투명 다결정 알루미나는 우수한 내식성을 가지고 있어서, 높은 나트륨 증기압력이 들어있는 나트륨 램프의 아우터 튜브로 사용가능하다. 상 기 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 강도와 경도가 매우 높으므로, 경사면(rake face)과 측면(flank face)에 의하여 형성된 에지(edge)가 있는 절삭공구 또는 베어링을 포함하는 내마모용으로 사용될 수 있다. 전기 성능이 사파이어와 비슷하므로, 다결정 세라믹은 여러 전자부품 특히, 고주파 전자제품의 절연재로 이용될 수 있다. Translucent polycrystalline alumina according to the present invention has excellent corrosion resistance and can be used as an outer tube of a sodium lamp containing high sodium vapor pressure. Since the strength and hardness of the translucent polycrystalline alumina ceramics are very high, they can be used for abrasion resistance including cutting tools or bearings having edges formed by rake faces and flank faces. As electrical performance is similar to sapphire, polycrystalline ceramics can be used as insulation for many electronic components, especially high frequency electronics.
실시예에 있어서, 반투명 알루미나 세라믹을 구성하는 알루미나 결정 입자의 평균입자크기는 0.3내지 0.7㎛가 바람직하다. 알루미나 결정입자의 평균입자크기는 1.0㎛을 초과하므로, 소결된 알루미나 입자의 강도 및 경도가 급감하여, 그 결과 내식력이 상당히 낮아지고 결정 입자가 표면 연마처리 동안 떨어지게 되어서, 연속 접촉응력 영향으로 표면이 손상되거나 세라믹이 약화된다.In the embodiment, the average particle size of the alumina crystal grains constituting the translucent alumina ceramic is preferably 0.3 to 0.7 mu m. Since the average particle size of the alumina crystal grains exceeds 1.0 μm, the strength and hardness of the sintered alumina grains are drastically reduced, resulting in significantly lower corrosion resistance and dropping of the crystal grains during surface polishing, resulting in continuous contact stress effects. This damages or weakens the ceramic.
반투명 다결정 세라믹의 강도, 경도, 부식방지 및 투광성과 같은 특성에 심각한 문제가 없는 것으로 예견되므로, 결정입자와 단면길이가 각각 0.3㎛, 200㎚이하일 경우, 이론적으로는 투명성과 반투명성의 관점에서 더 선호된다. 그러나, 미세한 입자가 처리되기에 너무 단단하여 소결 세라믹에 높은 비용이 소요되는 단점이 있다. It is predicted that there are no serious problems in the properties such as the strength, hardness, corrosion protection and light transmittance of the translucent polycrystalline ceramics. Therefore, when the crystal grains and the cross-sectional lengths are 0.3 μm and 200 nm or less, in theory, they are preferable in terms of transparency and translucency. do. However, there is a disadvantage that the fine particles are too hard to be processed and high cost is required for the sintered ceramic.
절삭공구로는, 일반적으로 굴곡강도가 적어도 750MPa(830MPa이상 또는 어느 경우에는 1100MPa이상), 비커스 경도가 적어도 1900(더욱 바람직하게는 2100이상)이 요구된다. 본 발명에 따른 반투명 다결정 세라믹은 절삭공구의 조건을 만족시킨다. 또한, 알루미나 결정 입자의 종횡비가 1.0-1.5가 바람직하므로, 결정입자를 포함하는 소결품은 내마모성에 있어서 뛰어날 뿐만아니라 강도와 경도가 높다. 종횡 비가 1.0-1.35로 제한된다면 마모방지 뿐만아니라 세라믹의 투명성과 관련한 직선투광률도 높게 유지된다.As a cutting tool, flexural strength is generally required at least 750 MPa (830 MPa or more or in some cases 1100 MPa or more) and Vickers hardness of at least 1900 (more preferably 2100 or more). The translucent polycrystalline ceramic according to the present invention satisfies the conditions of the cutting tool. In addition, since the aspect ratio of the alumina crystal grains is preferably 1.0-1.5, the sintered article containing the crystal grains is not only excellent in wear resistance but also high in strength and hardness. If the aspect ratio is limited to 1.0-1.35, not only wear protection but also linear transmittance with respect to the transparency of the ceramics are maintained.
세라믹을 투과하는 투광률은 예를 들어, 예 1에 설명된 방법으로 측정된다.The light transmittance through the ceramic is measured, for example, by the method described in Example 1.
본 발명에 있어서 다결정 알루미나 세라믹은, 소결품을 구성하는 알루미나 결정 입자의 평균 단면 길이가 700㎚보다 길지 않다. 바람직하게는, 평균 표면 길이가 500㎚이하, 더욱 바람직하게는, 400㎚이하여야 한다. 이는 실제 사용에 있어서 세라믹에 반투명성/투명성이 얼마나 요구되느냐에 따라 다르다. 바람직하게는 평균 단면 길이가 투명성(빛의 비산란)의 관점에서 가능하면 작아야 한다. 평균 단면 길이가 100㎚이하일 경우, 세라믹 제품의 소결온도에 근접한 높은 온도에 있는 세라믹 제품을 감안한다면, 고온에서 입자 경계확산에 의한 크리프 변화(creep-change)가 발생하기 쉽다. 700㎚미만의 범위에서 반투명 알루미나 세라믹은 투명성(산란없이 투광)에 있어서 우수하고, 선형으로 투과된 빛에 대한 산란된 빛의 비율이 점광원으로 작아야 선호되기 때문에, 내부에 점광원이 있는 램프 튜브용으로 사용될 수 있다. In this invention, the average cross-sectional length of the alumina crystal grain which comprises a sintered product of polycrystalline alumina ceramic is not longer than 700 nm. Preferably, the average surface length should be 500 nm or less, more preferably 400 nm or less. This depends on how translucent / transparency is required for the ceramic in practical use. Preferably the average cross-sectional length should be as small as possible in view of transparency (light scattering). If the average cross-sectional length is 100 nm or less, creep-change due to grain boundary diffusion at high temperature is likely to occur, considering the ceramic product at a high temperature close to the sintering temperature of the ceramic product. Translucent alumina ceramics in the range of less than 700 nm are excellent in transparency (transmission without scattering), and since the ratio of scattered light to linearly transmitted light is preferred as a small point light source, there is a lamp tube with a point light source therein. Can be used for
세라믹의 두께가 0.5-1㎜인 경우, 본 발명에 따른 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 총 투광률(즉, 세라믹에 유입하는 조도(IO)로 나누어진 투과된 조도(I)의 비율)이 60% 또는 70%이상, 어떤 세라믹은 75%이상이라는 사실을 보여준다. 게다가, 시중에서 구입가능한 측정기구에 따라, 보통의 선형 투광률(즉, 세라믹에 유입하는 빛의 직선축에서 0.5도미만의 각으로 세라믹을 통과하여 산란하는 빛의 투광률)은 적어도 0.15(백분율로 15%), 더 좋은 측정 조건에서는 0.15-2(20-30%), 또는 최상의 측정 조건에서는 0.4(40%)이다. 또한, 시중에서 구입가능한 측정기구에 따라, 총투광률에 대한 선형 투광률은 적어도 0.30, 더 좋은 측정조건에서는 0.4, 또는 최상의 측정조건에서는 0.5이다. 여기서 선형 투광률은 직선 투광률과 동일하다.When the thickness of the ceramic is 0.5-1 mm, the total light transmittance of the translucent polycrystalline alumina ceramic according to the present invention (i.e., the ratio of transmitted roughness (I) divided by the roughness (I O ) flowing into the ceramic) is 60%. Or 70% or more, some ceramics are 75% or more. In addition, depending on commercially available measuring instruments, a typical linear light transmittance (i.e. light transmittance scattered through the ceramic at an angle of less than 0.5 degrees from the linear axis of light entering the ceramic) is at least 0.15 (percentage). 15%), 0.15-2 (20-30%) at better measurement conditions, or 0.4 (40%) at best measurement conditions. Also, depending on the commercially available measuring instruments, the linear transmittance to total transmittance is at least 0.30, 0.4 for better measurement conditions, or 0.5 for best measurement conditions. The linear light transmittance here is the same as the linear light transmittance.
본 명세서에 있어서, 결정입자의 단면길이는 도 6(a)와 6(b)에 도시된 대로, 소결품의 입자 경계에 의하여 둘러싸여진 다면체 결정입자를 구성하는 각 평면의 길이를 말한다. 각 면의 길이는 예를 들어, SEM사진으로 측정될 수 있다. 평균 단면 길이는 복수의 결정 입자(바람직하게는 적어도 100입자에 근거하여)에서 측정된 각 면들의 길이의 평균값이다. "단면(facet)"이라는 용어는 다면체를 구성하는 평면을 의미한다.In the present specification, the cross-sectional length of the crystal grains refers to the length of each plane constituting the polyhedral crystal grains surrounded by the grain boundaries of the sintered article, as shown in Figs. 6 (a) and 6 (b). The length of each side can be measured, for example, by SEM. The average cross sectional length is the average value of the lengths of the respective faces measured on a plurality of crystal grains (preferably based on at least 100 particles). The term "facet" means the plane that makes up the polyhedron.
도 7을 참조하여, 축과 평행하게 전파하는 빛과 비교할때, "선형 투광률"은 반투명 세라믹을 통과하는 0.5
본 발명의 반투명 알루미나 세라믹에 관하여, 다공성이나 순도가 입자 경계 로 하여금 경계에 수축지수를 변화시키는 제 2 경계층을 형성하도록 하지 않는 한, 다공성이나 순도에 특별한 제한이 없다. 소결품이 상기 요소들 즉, 단면 길이, 총투광률 및 선형투광률/총투광률 등을 만족시키면, 반투명 알루미나 세라믹이 MgO를 포함하여 기타 첨가제를 포함할 수 있다. With respect to the translucent alumina ceramic of the present invention, there is no particular limitation on the porosity or purity unless the porosity or purity causes the grain boundary to form a second boundary layer that changes the shrinkage index at the boundary. If the sintered article satisfies the above elements, ie, cross-sectional length, total transmittance and linear transmittance / total transmittance, etc., the translucent alumina ceramic may include other additives including MgO.
본 발명의 다른 실시예에서, In another embodiment of the invention,
평균입도가 1.0미만이며 순도가 적어도 99.9%인 결정분말로 이루어진 혼합분말로 소성되지 않은 세라믹 몸체를 형성하며;A ceramic powder composed of crystal powder having an average particle size of less than 1.0 and having a purity of at least 99.9%, thereby forming an unfired ceramic body;
일차 소결품을 형성하기 위하여 소성되지 않은 세라믹 몸체를 소성시키고; 및Firing the unfired ceramic body to form a primary sintered article; And
이차 소결품의 이론적 밀도에 근접한 밀도를 가지며, 평균 단면 길이가 700㎚미만인 이차 소결품을 형성하기 위하여, 일차 소결품이 소성되는 125℃를 초과하지 않는 온도로 일차 소결품에 고온등압을 가하는 단계로 이루어지며, 세라믹의 두께가 0.5-1㎜일 경우, 세라믹에 들어가는 빛의 50%이상을 투과하는 반투명 다결정 세라믹 제조 방법을 제공하는데 있다. 상기 평균 단면 길이는 세라믹을 구성하는 결정 입자의 횡단면에 나타나는 다면체를 형성하는 면들의 길이의 평균값을 말한다. In order to form a secondary sintered article having a density close to the theoretical density of the secondary sintered article and having an average cross-sectional length of less than 700 nm, applying a high temperature isostatic pressure to the primary sintered article at a temperature not exceeding 125 ° C. at which the primary sintered article is fired. When the thickness of the ceramic is 0.5-1mm, to provide a translucent polycrystalline ceramic manufacturing method that transmits more than 50% of the light entering the ceramic. The average cross-sectional length refers to the average value of the lengths of the faces forming the polyhedrons appearing in the cross section of the crystal grains constituting the ceramic.
상기 제조방법의 중요한 특징은 이차 소결품의 평균 단면 길이를 700㎚미만으로 하고 서로 견고하게 접합된 단면의 경계에서 수축지수를 최소화하기 위하여 HIP(고온등압)을 가함으로써 1㎛미만인 결정분말의 평균 입자 크기를 제어하는 것이다. An important feature of the manufacturing method is that the average cross-sectional length of the secondary sintered product is less than 700 nm and the average of the crystal powder is less than 1 ㎛ by applying HIP (high temperature isostatic pressure) to minimize the shrinkage index at the boundary of the cross-bonded solid To control the particle size.
본 발명의 바람직한 실시예에 있어서, In a preferred embodiment of the present invention,
평균 입자크기가 0.5㎛미만이고 순도가 적어도 99.99%인 Al2O3 결정 분말 및 티타늄을 제외한 주기율표의 ⅢA와 ⅣA그룹에 속하는 금속에서 선택된 금속의 산화물 분말로 이루어진 혼합분말로 소성되지 않은 세라믹 몸체를 형성하며;The ceramic body, which is not fired with a mixed powder composed of Al 2 O 3 crystalline powder with an average particle size of less than 0.5 μm and purity of at least 99.99%, and an oxide powder of a metal selected from metals belonging to groups IIIA and IVA of the periodic table excluding titanium Form;
밀도가 3.77내지 3.91g/㎤인 일차 소결품을 형성하기 위하여 상기 소성되지 않은 세라믹 몸체를 소성시키고; 및Firing the unfired ceramic body to form a primary sintered article having a density of 3.77 to 3.91 g /
밀도가 3.98g/㎤이상이며 평균 단면 길이가 700㎚미만인 이차 소결품을 형성하기 위하여, 일차 소결품에 고온등압을 가하는 단계로 이루어지며, 가시광선을 투과하는 반투명 다결정 세라믹 제조 방법을 제공하는데 있다. In order to form a secondary sintered article having a density of 3.98 g /
이러한 면에 있어서, 초기 혼합 분말의 알루미나 결정 분말은, 평균 입자크기가 0.5㎛, 순도가 99.99%이상으로 평균 단면 길이가 700㎚미만이 되도록 제어된다. In this respect, the alumina crystal powder of the initial mixed powder is controlled such that the average particle size is 0.5 µm and the purity is 99.99% or more and the average cross-sectional length is less than 700 nm.
그 결과 생성된 일차 소결품의 상대밀도는 94.5-98.0%을 나타내며, 생성된 이차 소결품의 상대밀도는 적어도 99.8% 또는 실질적으로 100%이다.The relative density of the resulting primary sintered article is 94.5-98.0%, and the relative density of the resulting secondary sintered article is at least 99.8% or substantially 100%.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 소성되지 않은 세라믹 몸체에 가한 소성온도는 1225내지 1275℃이며, 고온등압 동안의 온도는 1100내지 1250℃이며, 고온등압은 500내지 2000㎏/㎠이다. In another embodiment of the present invention, the firing temperature applied to the unfired ceramic body is 1225-1275 ° C., the temperature during high temperature isometry is 1100-1250 ° C., and the high temperature isostatic pressure is 500-2000 kg /
본 발명의 또 다른 실시예에 있어서, 소성되지 않은 세라믹 몸체에 가한 소성온도는 1225내지 1360℃이며, 고온등압의 온도는 1100내지 1350℃이고, 고온등압 의 압력은 500내지 2000㎏/㎠이다. In another embodiment of the present invention, the firing temperature applied to the unfired ceramic body is 1225 to 1360 ℃, the temperature of the hot isostatic pressure is 1100 to 1350 ℃, the pressure of the high temperature isostatic pressure is 500 to 2000 kg / ㎠ to be.
HIP처리 온도는 단면길이를 700㎚미만으로 제한하는데 중요한 요소이다.HIP treatment temperature is an important factor in limiting the cross-sectional length to less than 700 nm.
강도와 경도가 저온에서 고온까지 실제 사용될 경우, 반투명 다결정 알루미나 세라믹에 포함된 금속산화물의 양은 결정적이다. 본 발명에 있어서, 상기 금속산화물의 양이 0.02몰% 미만일 경우, 1000℃이상의 고온에서 강도 및/경도는 예를 들어, 절삭공구 및 고온 플라즈마 윈도우 사용에 불충분하다. 상기 양이 2.0몰%를 초과할 경우, 금속 산화물 그 자체 및/또는 산화물과 알루미나의 혼합물이 강도와 경도를 낮추기 위하여 입자 경계에서 분리한다. When strength and hardness are actually used from low to high temperatures, the amount of metal oxide contained in the translucent polycrystalline alumina ceramic is critical. In the present invention, when the amount of the metal oxide is less than 0.02 mol%, the strength and / or hardness at high temperatures of 1000 ° C. or more are insufficient, for example, for use of cutting tools and high temperature plasma windows. If the amount exceeds 2.0 mol%, the metal oxide itself and / or the mixture of oxide and alumina separates at the grain boundary in order to lower the strength and hardness.
본 발명의 실시예는 첨부된 도면을 참조하여 예시의 방법으로 설명될 것이다.:Embodiments of the present invention will be described by way of example with reference to the accompanying drawings:
도 1은 예 2의 시험편 4의 본 발명을 구현하는 반투명 다결정 세라믹의 연마된 표면을 촬영한 광현미경사진의 확대도이며, 1 is an enlarged view of a photomicrograph of a polished surface of a translucent polycrystalline ceramic embodying the present invention of
도 2는 영상처리분석기를 이용하여 도 1에 도시된 입자가 떨어진 부분을 강조한 영상을 나타낸 도면이며, FIG. 2 is a view showing an image highlighting a portion of the particle shown in FIG. 1 by using an image processing analyzer;
도 3은 예 2의 시험편 7의 본 발명의 목적을 충족시키지 못하는 반투명 다결정 세라믹의 연마된 표면을 촬영한 광현미경사진의 확대도이며, 3 is an enlarged view of a photomicrograph of a polished surface of a translucent polycrystalline ceramic which does not meet the object of the present invention of Test Piece 7 of Example 2,
도 4는 영상처리분석기를 이용하여 도 3에 도시된 입자가 떨어진 부분을 강조한 영상을 나타낸 도면이며,FIG. 4 is a view illustrating an image in which the particles shown in FIG. 3 are highlighted using an image processing analyzer.
도 5는 예 1에 설명된 대로, 반투명 세라믹을 통하여 투광률 측정방법을 나타내는 개략적인 횡단면도이며, 5 is a schematic cross-sectional view illustrating a method of measuring light transmittance through translucent ceramic, as described in Example 1;
도 6(a) 및 도 6(b)는 다결정 세라믹에 형성된 결정입자의 평균 단면 길이가 다결정 세라믹의 반투명성/투명성에 중요한 요소임을 나타내는 개략적인 횡단면도로, 도 6(a)는 평균 단면 길이가 투과되고 있는 빛의 파장보다 긴 경우 산란(반사/수축)을 나타내며, 도 6(b)는 평균 단면 길이가 투과되고 있는 빛의 파장보다 짧은 경우, 도 6(a)에 비하여 적은 산란을 나타내는 도면이고, 및 6 (a) and 6 (b) are schematic cross-sectional views showing that the average cross-sectional length of the crystal grains formed in the polycrystalline ceramics is an important factor for the semitransparency / transparency of the polycrystalline ceramics. Scattering (reflection / contraction) when longer than the wavelength of transmitted light, FIG. 6 (b) shows less scattering than FIG. 6 (a) when the average cross-sectional length is shorter than the wavelength of transmitted light. And
도 7은 예 5에 설명된 대로, 직선 투광률을 포함하여 투광률 측정방법을 나타내는 개략적인 횡단면도이다. FIG. 7 is a schematic cross-sectional view showing a light transmittance measuring method including a straight light transmittance as described in Example 5. FIG.
본 발명은 하기의 예로 더욱 상세하게 설명될 것이다. The invention will be explained in more detail by the following examples.
(도 1)(Figure 1)
도 1에서는, 알루미나 결정 입자의 평균 입자크기와 평균 종횡비 간의 상호관계 및 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 밀도와 강도/경도/투광률 간의 상호관계가 연구되었다.In Fig. 1, the correlation between the average particle size and the average aspect ratio of the alumina crystal grains and the relationship between the density and strength / hardness / transmittance of the translucent polycrystalline alumina ceramic were studied.
슬러리를 형성하기 위하여, 평균 입자크기가 0.22㎛이고 순도가 99.997%인(타이메이 화학회사에서 TAIMICRON라는 상품명으로 생산되는) 알루미나 분말은 물과 함께 순도가 99.5%인 순도 높은 알루미나 덩어리가 있는 습식 그라인딩 시스템에 의하여 그라인드되었다. 상기 형성된 슬러리를 분무건조시킨후, 건조된 분말은 소성되지 않은 세라믹 본체로 성형되었다. 그리고, 일차 소결품을 형성하기 위하여 표 1에 설명된 온도로 가열 또는 소성되었다. 그 후, 상기 일차 소결품에 표 1에 설명된 온도와 압력으로 HIP처리되었다. 이러한 과정에 사용된 덩어리는 이후에 실시된 분석에 의하면, 실질적으로 슬러리에 어떠한 불순물도 발생하지 않았다. To form a slurry, alumina powder (average particle size 0.22 μm and purity 99.997% (produced under the trade name TAIMICRON by Taimei Chemical Co., Ltd.) is wet grinding with high purity alumina mass with purity 99.5% with water. Grinded by system. After spray drying the formed slurry, the dried powder was molded into an unfired ceramic body. Then, it was heated or fired to the temperature described in Table 1 to form the primary sintered article. The primary sintered product was then HIP treated at the temperatures and pressures described in Table 1. The agglomerates used in this process were substantially free of impurities in the slurry, according to the analysis conducted later.
소성되지 않은 세라믹 본체는 대기에서 소성된 후, 2시간 동안 소성온도로 유지되었다. 시험편 8에서, 알루미나 분말은 0.1몰% Nb2O3와 0.07몰% SiO2이 혼합되어 100몰%의 알루미나 분말이 된 후, 상기와 동일한 과정으로 소성, 소결되었다. The unfired ceramic body was calcined in the air and then maintained at the firing temperature for 2 hours. In Test Piece 8, the alumina powder was mixed with 0.1 mol% Nb 2 O 3 and 0.07 mol% SiO 2 to obtain 100 mol% alumina powder, and then fired and sintered in the same manner as described above.
이렇게 함으로써 얻어진 다결정 알루미나 세라믹 제품에 있어서, 소성 이후의 일차 소결품의 밀도(이후 "일차 밀도"라 칭함), 이차 소결품의 밀도(이후 "HIP 이후의 밀도"라 칭함), 세라믹 내부에 형성된 알루미나 결정 입자의 평균 입자크기와 평균 종횡비, 굴곡강도, 비커스 경도 및 상온에서의 반투명 알루미나 세라믹의 투광률이 하기와 같은 방식으로 측정되었다. 결과는 표 1과 표 2와 같다.In the polycrystalline alumina ceramic product obtained by doing so, the density of the primary sintered article after firing (hereinafter referred to as "primary density"), the density of the secondary sintered article (hereinafter referred to as "density after HIP"), and alumina crystal particles formed inside the ceramic The average particle size of, the average aspect ratio, the flexural strength, the Vickers hardness, and the light transmittance of the translucent alumina ceramic at room temperature were measured in the following manner. The results are shown in Table 1 and Table 2.
(1) 일차 밀도와 HIP 이후의 밀도는 JIS R 1634(및 측정값은 JIS Z 8401에 의하여 반올림됨)에 의하여 규정된 아르키메데스 방법으로 측정되었다.(1) The primary density and the density after HIP were measured by the Archimedes method specified by JIS R 1634 (and the measured value rounded up to JIS Z 8401).
(2) 소결품은 경광택되고, 열에칭된 후, 주사 전자 현미경사진으로 연마된 표면이 촬영되었다. 촬영된 사진을 이용하여, 소결된 세라믹 제품에 형성된 입자의 크기가 화상처리분석기에 의하여 계산되었고, 입자의 최대길이(긴 직경)의 산술평균값이 평균되어 소결된 세라믹 제품의 알루미나 결정입자(결정체)의 평균입도가 되었다. 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값은 형성된 결정입자의 종횡비로 정의되었으며, 상기 결정입자의 종횡비의 산술평균값은 평균 종횡비로 정의되었다. 측정된 결정입자 수는 500이었다. 참고로, 주사 전자 현미경 사진에서 절편법에 의하여 계측된 표 1, 시험편 4의 평균입도는 0.52㎛였다. (2) The sintered article was hardened and thermally etched, and then the polished surface was photographed by scanning electron micrograph. Using the photographed image, the size of the particles formed in the sintered ceramic product was calculated by an image processing analyzer, and the arithmetic mean value of the maximum length (long diameter) of the particles was averaged to alumina crystal grains (crystals) of the sintered ceramic product. It became the average particle size of. The long diameter divided by the short diameter was defined as the aspect ratio of the crystal grains formed, and the arithmetic mean value of the aspect ratio of the crystal grains was defined as the average aspect ratio. The number of crystal grains measured was 500. For reference, the average particle size of Table 1 and
(3) 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 굴곡강도: (3) Flexural Strength of Translucent Polycrystalline Alumina Ceramic:
3점 굴곡강도는 JIS R 1610에 설명된 대로 굴곡강도시험방법을 이용하여 상온에서 측정되었다. Three-point flexural strength was measured at room temperature using the flexural strength test method as described in JIS R 1610.
(4) 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 경도:(4) Hardness of Translucent Polycrystalline Alumina Ceramic:
경도는 JIS R 1610에 설명된 대로 비커스 경도 시험 방법을 이용하여 1kgf(9.807N)의 하중으로 측정되었다.Hardness was measured at a load of 1 kgf (9.807 N) using the Vickers hardness test method as described in JIS R 1610.
(5) 반투명 다결정 알루미나 세라믹을 투과하는 투광률:(5) Transmittance through a translucent polycrystalline alumina ceramic:
도 5에 도시된대로, 1㎜의 두께로 제작되고 연마된 세라믹 샘플(3)은 10㎜×10㎜크기의 정사각형 오프닝이 있는 틈새(2, 4) 사이에 삽입된 후, 조도계(5)(Custom K.K.에서 제작된 LUXMETER LX1334) 위에 위치되어, 할로겐 램프(1)(색온도가 5500K인)에서 나오는 빛에 의하여 조사되었다. 조도계 위에 샘플(시험편)없이 측정된 조도는 100이었고, 빛을 완전히 차단한 후 측정한 조도는 세라믹을 투과하는 투광률의 세기로 측정되었다. As shown in Fig. 5, the
(6) 평균 단면길이:(6) Average cross section length:
연마 표면 위 결정입자의 횡단면에 나타나는 다면체의 각 단면들의 길이가 측정된 후, 평균값이 본 발명에서 정의되는 단면길이로 평가되었다. 측정에 사용된 알루미나 결정입자의 수는 적어도 100이었다.After the lengths of the respective cross sections of the polyhedron appearing in the cross section of the crystal grains on the polishing surface were measured, the average value was evaluated as the cross section length defined in the present invention. The number of alumina crystal grains used for the measurement was at least 100.
(7) 선형 투광, 총 투광, 및 선형 투광률, 총 투광률(7) linear light emission, total light emission, and linear light emission rate, total light emission rate
일반적으로, 투과하는 반투명 세라믹의 투광률은 시중에서 구입가능한 분광광도계를 이용하여 측정된다.(그러나 확산투광률이 있는 재질에 대한 측정값의 상호비교에 주의를 기울여야 한다.) 예를 들어, 도 7에 도시된대로, 탐지기의 구멍각 (θ)은 틈(원형 틈새로 사용된다면, r)의 크기 및 틈새와 반투명 시험편 간의 거리로 한정되며, 선형 투광률과 총 투광률은 하기의 조건으로 측정된다.In general, the transmissivity of translucent ceramic is measured using a commercially available spectrophotometer. (But attention should be paid to the intercomparison of measured values for materials with diffuse transmissivity.) For example, FIG. As shown in Fig. 7, the hole angle (θ) of the detector is limited to the size of the gap (r, if used as a circular gap, r) and the distance between the gap and the translucent test specimen, and the linear light transmittance and the total light transmittance are measured under the following conditions. do.
투광률은 하기 방정식(1)으로 나타난다.The light transmittance is represented by the following equation (1).
투광률 T = I/Io = (1-R)2exp(-μX) (1) Transmittance T = I / Io = (1-R) 2 exp (-μX) (1)
(Io=입사 조도, I=투과 조도, R=반사율, X=시험편의 두께, μ=의견흡수계수)(Io = incident roughness, I = transmission roughness, R = reflectivity, X = test piece thickness, μ = feedback coefficient
(8) 고온 굴곡강도:(8) high temperature flexural strength:
3점굴곡강도는 JIS R 1604으로 결정된 굴곡강도시험방법에 의하여 1000℃와 1200℃에서 측정되었다.Three-point flexural strength was measured at 1000 ° C. and 1200 ° C. by the flexural strength test method determined by JIS R 1604.
(9) 고온경도: 1000℃에서 비커스 경도는 JIS R 1623으로 결정된 비커스 굴곡강도시험방법에 의하여 1kgf(9.807N)의 하중으로 진공상태에서 측정되었다.
(9) High Temperature Hardness: Vickers hardness at 1000 ° C. was measured under vacuum at a load of 1 kgf (9.807 N) by the Vickers flexural strength test method determined by JIS R 1623.
* 표시는 본 발명을 구현하며, 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징을 가지고 있는 시험편을 나타낸다.
* Indicates a test piece embodying the present invention and having optional features of the preferred aspects of the present invention.
*표시는 본 발명을 구현하며, 본 발명의 바람직한 선택적인 특징들을 가지고있는 시험편을 나타낸다. 시험편 1의 밀도가 너무 낮아서 측정이 이루어지지 못하였다.
The * mark represents a test piece embodying the present invention and having preferred optional features of the present invention. The density of the specimen 1 was too low to measure.
표 2의 투광률 값은 두께가 1㎜인 반투명 세라믹을 투광한 총 빛(Io)을 반투명 세라믹에 들어간 총 빛(Io)으로 나눈 값으로, 도 5에 도시된 대로 조도계(5)로 측정된 백분율 값이다. The light transmittance values in Table 2 are obtained by dividing the total light (Io) transmitted through the translucent ceramic having a thickness of 1 mm by the total light (Io) entering the translucent ceramic, measured by the illuminometer (5) as shown in FIG. 5. It is a percentage value.
표 1과 표 2의 결과에서, 평균입자크기가 0.5에서 0.6㎛이고, 평균종횡비가 1.3에서 1.4이며, 밀도가 3.99g/㎤인 시험편 2-5에 나타난대로, 굴곡강도와 경도가 높은 반투명 알루미나 세라믹 제품이 얻어진다. 게다가, 투광률이 60-70%로 높다.In the results of Tables 1 and 2, translucent alumina with high bending strength and hardness, as shown in Test Piece 2-5 having an average particle size of 0.5 to 0.6 µm, an average aspect ratio of 1.3 to 1.4, and a density of 3.99 g / cm 3 A ceramic product is obtained. In addition, the light transmittance is as high as 60-70%.
(예 2)(Example 2)
예 2에 있어서, 소결품의 표면이 연마된 후, 표면에서 떨어진 입자의 정도와 연마후의 표면거칠기가 평가되었다.In Example 2, after the surface of the sintered product was polished, the degree of particles dropped from the surface and the surface roughness after polishing were evaluated.
표 1과 표 2의 소결품 4,5,7 및 8을 6(너비)×20(길이)×4(높이)㎜ 크기로 만든 시험편의 표면이 하기의 조건으로 연마되었다. 하기의 조건(2)으로 연마된 후, 연마된 표면은 적어도 3 시각에서 100-400배로 광현미경사진 촬영되었다. 그리고 나서, 시계에 있는 입자가 떨어진 영역이 측정되었다. 연마된 영역 전체에 대한 영역비율이 계산되었다. 떨어진 입자의 영역을 측정하기 위하여 화상분석기가 사용될 수 있다. 그 결과는 표 3에 나타난다.The surface of the test piece which made the
(1) 물 및 다이아몬드 휠(SD D45 J 100 B)에 형성된 평균 입자 크기가 45㎛인 연마제를 이용한 습식 연마 10분간(1) Wet polishing with water and an abrasive having an average particle size of 45 μm formed on a diamond wheel (SD D45 J 100 B) for 10 minutes
(2) 기름 및 팬 직물에 형성된 평균 입도가 3㎛인 다이아몬드 연마제를 이용한 습식 연마 10분간(2) 10 minutes of wet polishing using diamond abrasive having an average particle size of 3 μm formed on oil and pan fabrics
시험편 4의 연마된 표면의 광현미경사진(100배)은 도 1에 도시되어 있다. 사진의 검은 부분은 입자가 떨어진 부분이다. 화상처리로 입자가 떨어진 부분을 강조한 화면은 도 2에 도시되어 있다. 시험편 7의 연마된 표면의 광현미경사진(100배)은 도 3에 도시되어 있으며, 화상처리로 입자가 떨어진 부분을 강조한 화면은 도 4에 도시되어 있다. A photomicrograph (100 times) of the polished surface of
연마 후 소결품의 표면거칠기는 (JIS B 0651에 의하여 규정된 추적시스템 표면조도계를 이용한) 표면조도측정기구에 의하여 측정되었으며, JIS B 0601에 따라 Ra와 Rmax가 얻어졌다. 측정시, 팁 반지름이 5㎛인 바늘이 사용되었다. 결과는 표 3에 나타나 있다.
The surface roughness of the sintered article after polishing was measured by a surface roughness measuring instrument (using a tracking system surface roughness meter defined by JIS B 0651), and Ra and Rmax were obtained according to JIS B 0601. In the measurement, a needle with a tip radius of 5 mu m was used. The results are shown in Table 3.
*표는 본 발명을 구현하고 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징들을 가진 시험편을 나타낸다.
* Tables represent test pieces embodying the present invention and having optional features of preferred aspects of the present invention.
표 3의 결과에서, 시험편(4)와 (5)는 매우 매끈한 표면을 가지고 있는 것으로 보인다. 한편, 시험편 7의 입자가 떨어진 부분의 영역비율은 약 20%였으며, 시험편 8의 입자는 상당히 떨어져서 영역비율이 약 4%에 이른다. 또한, 시험편 7과 8의 Ra는 적어도 0.02㎛였으며, Rmax는 적어도 0.50㎛였다. In the results of Table 3, the
(예 3)(Example 3)
예 3에서는, 예 2의 이차 소결 세라믹 제품의 내마모성이 평가되었다.In Example 3, the wear resistance of the secondary sintered ceramic product of Example 2 was evaluated.
내마모성은 마모감량(표 4에서 "마모된 깊이"로 칭함)으로 평가되었다. 소결된 세라믹 제품을 입자크기가 45㎛인 다이아몬드 휠 플레이트(SD D45 J 100B)로 평면 압력 1㎏/㎠로 5분동안 밀어서 마모감량이 측정되었다. 이러한 마모 시험은 물과 함께 실행되었다. 시험편의 크기는 6(너비)×20(길이)×4(높이)㎜였다. 시험결과는 표 4에 나타나 있다.Wear resistance was evaluated by wear loss (called “wear depth” in Table 4). Wear loss was measured by sintering the ceramic product with a diamond wheel plate (SD D45 J 100B) having a particle size of 45 μm at a plane pressure of 1 kg /
(예 4)(Example 4)
예 4에서는, 예 2의 이차 소결된 세라믹 제품의 접촉응력에 대한 내구성이 측정되었다.In Example 4, the durability against contact stress of the secondary sintered ceramic article of Example 2 was measured.
직경이 3/8인치인 스틸볼을 소결된 세라믹 제품의 연마표면으로 밀어서 생긴 표면의 흠이, 갈라진 틈 같은 흠을 발생시키는 최소하중을 결정하기 위하여 하중을 증가시키면서 조사되었다. 그 결과는 표 4에 나타나 있다. 하중이 500kgf까지 증가하였으며, 표면에 흠이 발생하지 않자, 표 4에 설명된대로 500이상으로 추산되었다.
Surface flaws created by pushing a 3/8 inch diameter steel ball to the abrasive surface of a sintered ceramic product were investigated with increasing load to determine the minimum load that would create cracks and cracks. The results are shown in Table 4. The load increased up to 500kgf and no scratches occurred on the surface, which was estimated to be over 500 as described in Table 4.
*표시는 본 발명을 구현하며 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징들을 가지고 있는 시험편을 나타낸다.
* Denotes test specimens embodying the present invention and having optional features of the preferred aspects of the present invention.
표 4의 결과에서, 시험편(4)와 (5)에 형성된 마모의 깊이가 15-18㎛이므로, 이차 소결품의 내마모성이 뛰어난 것으로 보인다.In the result of Table 4, since the depth of abrasion formed in the
또한, 시험편(4)와 (5)에서, 흠이 발생한 하중이 500kgf이상이므로, 접촉응력에 대한 내구성이 현저하게 높은 것으로 보인다. 반투명 알루미나 세라믹은 (볼을 포함하는) 베어링, 슬라이딩 부재 및 큰 접촉응력이 적용되는 절삭공구와 같은 다양한 곳에서 사용된다. In addition, in the
(예 5) (Example 5)
예 5에서는, 반투명 다결정 세라믹의 소결된 알루미나 결정입자의 평균 단면 길이와 반투명 다결정 세라믹을 투광하는 투광률 간의 상호 관계가 조사되었다.In Example 5, the correlation between the average cross-sectional length of the sintered alumina crystal grains of the translucent polycrystalline ceramic and the light transmittance for transmitting the translucent polycrystalline ceramic was investigated.
몰드된(또는 소성된) 본체를 형성하기 위하여, 예 1과 평균 입자크기 및 순도가 동일한 알루미나 분말이 표 5의 금속산화물 첨가제와 혼합되었다. 표 5의 온도로 일차 소결품을 제조하기 위하여, 소성되지 않은 본체가 표 5의 온도로 소성되었다. 그리고, 표 5의 온도와 압력으로 HIP 처리되었다. 다른 조건들은 예 1과 동일하였다. In order to form a molded (or fired) body, an alumina powder having the same average particle size and purity as Example 1 was mixed with the metal oxide additives of Table 5. In order to produce the primary sintered article at the temperature of Table 5, the unfired body was fired to the temperature of Table 5. Then, HIP treatment was performed at the temperatures and pressures in Table 5. Other conditions were the same as in Example 1.
이렇게 얻어진 반투명 알루미나 세라믹의 일차밀도와 HIP처리 후의 밀도가 예 1에 측정되었으며, 하기 측정 조건을 제외하고 예 1에 설명된 방식으로 총 투광률, 반투명 알루미나 세라믹의 선형 투광률이 측정되었다. 소결품은 경광택되었으며, 표면의 열에칭 이후, 표면이 주사 전자 현미경 사진 촬영되었다. 사진에서, 소결된 Al2O3결정체의 평균 입자크기와 평균 종횡비가 절편법에 의하여 측정되었다. 상기 실험은 입자가 적어도 100개를 근거로 하였다. 그 결과는 표 5와 표 6에 나타나 있다.The primary density of the translucent alumina ceramic thus obtained and the density after HIP treatment were measured in Example 1, and the total light transmittance and the linear light transmittance of the translucent alumina ceramic were measured in the manner described in Example 1 except for the following measurement conditions. The sintered article was hard polished, and after thermal etching of the surface, the surface was taken by scanning electron micrograph. In the photograph, the average particle size and average aspect ratio of the sintered Al 2 O 3 crystals were measured by sectioning method. The experiment was based on at least 100 particles. The results are shown in Tables 5 and 6.
[투광률 측정조건][Transmittance Measurement Conditions]
광원: (800㎚이상의 파장을 절단하는) 적외선 절삭 필터를 갖춘 (색온도가 3100K인 백광을 발광하는) 할로겐 램프Light source: Halogen lamp (with white light with a color temperature of 3100K) with an infrared cutting filter (to cut wavelengths above 800 nm)
선형 투광률: L=500㎜, r=3㎜(θ=1
총 투광률: l=＜1㎜, r=10㎜ (θ=90
시험편의 두께=0.5㎜Thickness of the test piece = 0.5 mm
시험편의 표면 상태: 표면에서의 반사와 산란에 의한 영향을 제거하고, 재료 자체의 특성을 결정하기 위하여; 시험편의 평평한 표면이 0.02㎛이하가 될 때까지, 경광택된다.
Surface condition of the specimen: to eliminate the effects of reflection and scattering on the surface, and to determine the properties of the material itself; It is light-polished until the flat surface of a test piece becomes 0.02 micrometer or less.
*표시는 본 발명을 구현하며 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징들을 가지고 있는 시험편을 나타낸다.
* Denotes test specimens embodying the present invention and having optional features of the preferred aspects of the present invention.
(시험편의 두께: 0.5㎜)(Thickness of the test piece: 0.5 mm)
*표시는 본 발명을 구현하며 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징들을 가지고 있는 시험편을 나타낸다.
* Denotes test specimens embodying the present invention and having optional features of the preferred aspects of the present invention.
표 5와 6에서 보여지듯이, 평균 단면 길이가 크게 줄어들 경우, 시험편 13과 비교할때, 세라믹의 투명성 상태를 나타내는 총 투광률에 대한 선형 투광률의 비율이 0.3(30%)-0.6(60%)으로 현저하게 높아진다.As shown in Tables 5 and 6, when the average cross-sectional length is significantly reduced, the ratio of linear light transmittance to total light transmittance representing the transparency state of ceramics is 0.3 (30%)-0.6 (60%) when compared to specimen 13. Significantly higher.
(예 6)(Example 6)
예 6에서는, 각 온도에서의 강도와 경도 및 반투명 알루미나 세라믹에 포함된 금속 산화물의 종류와 양과의 상관관계가 조사되었다.In Example 6, the correlation between the strength and hardness at each temperature and the type and amount of metal oxide contained in the translucent alumina ceramic was investigated.
평균 입자크기가 0.22㎛이며 순도가 적어도 99.99%인 알루미나 분말이 표 7에 설명된 다양한 원료분말과 혼합되었으며, 상기 혼합물은 소성되지 않은 세라믹 본체로 형성된 후, 상기 본체는 표 7에 설명된 온도로 소성되었다. 일차 소결품이 표 7에 설명된 압력으로 HIP 처리되었다. 기타 소성 조건과 HIP 처리는 예 1과 동일하였다. An alumina powder having an average particle size of 0.22 μm and a purity of at least 99.99% was mixed with various raw powders described in Table 7, wherein the mixture was formed of an unfired ceramic body, and then the body was brought to the temperature described in Table 7. Fired. The primary sintered article was HIP treated at the pressures described in Table 7. Other firing conditions and HIP treatment were the same as in Example 1.
이렇게 얻어진 반투명 알루미나 세라믹에 있어서, 일차 밀도, HIP후의 밀도 및 상온에서 반투명 알루미나 세라믹의 굴곡강도와 비커스 경도가 예 1과 유사한 방식으로 측정되었다. 게다가, 고온에서의 굴곡강도와 비커스 경도는 하기의 방법으로 측정되었다. 소결품은 경광택되었고, 열에칭후, 표면이 주사 전자 현미경 사진 촬영되었다. 사진에서, 알루미나 결정입자의 평균 입자크기가 절편법으로 측정되었다. 그 결과는 표 7과 8에 나타나 있다.
In the semitransparent alumina ceramic thus obtained, the flexural strength and Vickers hardness of the semitransparent alumina ceramic at the primary density, the density after HIP, and the room temperature were measured in a similar manner as in Example 1. In addition, flexural strength and Vickers hardness at high temperatures were measured by the following method. The sintered article was hard polished, and after thermal etching, the surface was taken by scanning electron micrograph. In the photograph, the average particle size of the alumina crystal grains was measured by sectioning method. The results are shown in Tables 7 and 8.
*표시는 본 발명을 구현하며 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징들을 가지고 있는 시험편을 나타낸다.
* Denotes test specimens embodying the present invention and having optional features of the preferred aspects of the present invention.
*표시는 본 발명을 구현하며 본 발명의 바람직한 면의 선택적인 특징들을 가지고 있는 시험편을 나타낸다.
* Denotes test specimens embodying the present invention and having optional features of the preferred aspects of the present invention.
표 7과 8의 시험편 (10)내지 (12) 및 (14)내지 (23)에 나타나 있듯이 상온에서 뿐만아니라 1000℃-1200℃에서도 강도 및 경도가 높고 우수하다.As shown in Test specimens (10) to (12) and (14) to (23) of Tables 7 and 8, the strength and hardness are high and excellent not only at room temperature but also at 1000 ° C to 1200 ° C.
(예 7)(Example 7)
예 7에서는, 반투명 다결정 알루미나 세라믹이 절삭 공구 팁에 사용가능한지 여부에 대해 시험되었다.In Example 7, a translucent polycrystalline alumina ceramic was tested for whether it was available for cutting tool tips.
절삭공구 팁은, 표 9에 설명된 알루미나 입자와 금속산화물로 만들어진 소결 된 세라믹을 얻기 위하여, 전술한 예와 유사한 방식으로 제조된 반투명 알루미나 세라믹 제품으로 만들어졌다. The cutting tool tip was made of a translucent alumina ceramic product made in a similar manner to the above example in order to obtain a sintered ceramic made of alumina particles and metal oxides described in Table 9.
소결품은 절삭공구 팁(SNN434-TNF)으로 형상화 되었으며, 하기의 절삭 조건에서 시험되었다. 시험 결과는 표 10과 같다.The sintered article was shaped with a cutting tool tip (SNN434-TNF) and tested under the following cutting conditions. The test results are shown in Table 10.
[절삭 시험 조건][Cutting test conditions]
윤활제 : 무 (건조),Lubricant: no (dry),
절삭 가공 금속 : 주철,Metal cutting: cast iron,
절삭 속도 : 1000m/min., 공급=0.3㎜/rev.Cutting speed: 1000 m / min., Feed = 0.3 mm / rev.
절삭 깊이: 2㎜,Cutting depth: 2 mm,
팁 홀더: C16L-44Tip Holder: C16L-44
참고로, 반투명 다결정 알루미나 세라믹 제품의 총 투광률은 예 1과 동일한 방식으로 조사되었다. 조사된 세라믹 제품은 두께가 0.5㎜이며 경광택되었다. (Ra<0.02㎛) 이에 대한 데이터는 표 10에 있다.For reference, the total light transmittance of the translucent polycrystalline alumina ceramic product was investigated in the same manner as in Example 1. The irradiated ceramic product was 0.5 mm thick and was hard polished. (Ra <0.02 μm) The data for this is in Table 10.
표 10에서 설명된 데이터로 확인되는 바, 본 발명에 의하여 금속 산화물 첨가제를 포함하는 반투명 다결정 Al2O3세라믹은 절삭공구 재료로 사용될 경우, 그 성능이 매우 우수하다.
As confirmed by the data described in Table 10, according to the present invention, the translucent polycrystalline Al 2 O 3 ceramic containing a metal oxide additive has excellent performance when used as a cutting tool material.
본 발명에 따라 반투명 다결정 알루미나는 우수한 내식성을 가지고 있어서, 높은 나트륨 증기압력이 들어있는 나트륨 램프의 아우터 튜브로 사용가능하다. 상기 반투명 다결정 알루미나 세라믹의 강도와 경도가 매우 높으므로, 경사면(rake face)과 측면(flank face)에 의하여 형성된 에지(edge)가 있는 절삭공구 또는 베어링을 포함하는 내마모용으로 사용될 수 있다. 전기 성능이 사파이어와 비슷하므로, 다결정 세라믹은 여러 전자부품 특히, 고주파 전자제품의 절연재로 이용될 수 있다. Translucent polycrystalline alumina according to the present invention has excellent corrosion resistance and can be used as an outer tube of a sodium lamp containing high sodium vapor pressure. Since the strength and hardness of the translucent polycrystalline alumina ceramics are very high, they can be used for abrasion resistance including cutting tools or bearings having edges formed by rake faces and flank faces. As electrical performance is similar to sapphire, polycrystalline ceramics can be used as insulation for many electronic components, especially high frequency electronics.
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