KR100666794B1 - 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법 - Google Patents

폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폐 나일론계 수지, 나일론계 수지, 유리섬유, 무기 충진물 및 각종 첨가제를 최적의 비로 혼합하여 내열성, 기계적 강도가 우수하고, 성형품의 우수한 구현이 가능하며, 수지의 물성을 재활용이 가능할 정도로 향상시킬 수 있어 환경친화적인 효과를 얻을 수 있어 특히 자동차 라디에이터 엔드 탱크에 적용할 수 있는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법에 관한 것이다.
폐 나일론 수지, 라디에이터, 유리섬유

Description

폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법{The resin composition from used nylon resin, and preparing method thereof}
본 발명은 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폐 나일론계 수지, 나일론계 수지, 유리섬유, 무기 충진물 및 각종 첨가제를 최적의 비로 혼합하여 내열성, 기계적 강도가 우수하고, 성형품의 우수한 구현이 가능하며, 수지의 물성을 재활용이 가능할 정도로 향상시킬 수 있어 환경친화적인 효과를 얻을 수 있어 특히 자동차 라디에이터 엔드 탱크에 적용할 수 있는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 전량 폐기하고 있는 자동차용 부품 중의 하나인 라디에이터 엔드 탱크는 라디에이터의 상하에 부착되어 부동액의 상하흐름을 연결해 주고 내부의 압력을 조절해 주는 캡을 취부해 주는 기능을 하는 부품이다.
일반적으로 유리섬유강화 나일론 수지는 주로 자동차 엔진룸 내부에서 사용 되는 높은 내열 특성과 충격 특성을 요구하는 부품의 재료로 많이 사용되며 이러한 유리섬유강화 나일론을 재료로 하는 엔진 부품은 엔진의 발열에도 견딜 수 있는 높 은 내열 특성과 충격 특성을 지니고 있어 자동차의 장시간 운전으로 인한 고 내열 및 진동에도 무리가 가지 않도록 제작되고 있다.
나일론 수지를 이용한 라디에이터 엔드 탱크는 순수한 알루미늄 재질의 라디에이터의 재활용 시 라디에이터와 함께 수거된다. 이러한 라디에이터 엔드 탱크는 장기간 동안 사용한 후 폐기되는 경우에 라디에이터 엔드 탱크의 주재료인 나일론 수지내에 부동액의 주요성분인 에틸렌글리콜이 함침되어 있고, 스틸 튜브 등의 이물질이 삽입 되어 있기 때문에, 라디에이터 엔드 탱크에 재활용하기 위해서는 이러한 에틸렌글리콜 및 이물질의 제거 없이는 얻고자 하는 정도의 물성을 얻을 수 없는 문제가 있다.
종래에는 라디에이터 엔드 탱크의 재활용 방법으로 단순히 분쇄한 후, 재압출하여 저급용도로 사용하였으나 이러한 방법을 사용하여 재활용할 경우, 주요 용도로서 농작물의 지지용 막대기 등으로 사용되는 등 한정적으로 이용 하였고, 폐자원을 활용하여 성형품을 가공하여도 용도에 맞는 요구 물성에 대응되지 못하였으며, 대부분의 폐 라디에이터 엔드 탱크를 토양에 매립하거나 연소하여 토양 및 환경을 오염시키는 문제점이 있는 실정이다.
이에, 본 발명자들은 종래의 자동차 등에서 나오는 폐 나일론 수지의 물성 향상문제를 해결 하고자 노력 하였다.
그 결과 폐 나일론 수지, 나일론계 수지, 유리섬유, 무기 충진물 및 각종 첨 가제를 최적의 비로 혼합하여 내열성, 기계적 강도가 우수하고, 성형품의 우수한 구현이 가능하며, 수지의 물성을 재활용이 가능할 정도로 향상시킬 수 있어 환경친화적인 효과를 얻을 수 있어 특히 자동차 라디에이터 엔드 탱크에 적용이 가능하다는 것을 알게 되었다.
따라서, 본 발명은 내열성, 기계적 강도, 및 성형품의 구현이 우수한, 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
본 발명은 폐 나일론 수지를 이용한 열가소성 나일론계 수지 조성물에 있어서, 폐 나일론 분쇄물 50 ~ 80 중량%, 나일론계 수지 10 ~ 30 중량%, 유리섬유 4 ~ 20 중량%, 무기충진물 5 ~ 20 중량% 및
분산제, 산화방지제, 난연제, 열 안정제, 및 세라믹UV 안정제 중에서 선택된1종 또는 2 종 이상의 혼합물인 첨가제 1 ~ 5 중량%를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물에 특징이 있다.
또한 본 발명은 폐 나일론 수지를 세척하여 직경 5 ~ 20 mm로 분쇄하는 분쇄 단계;
폐 나일론 분쇄물 50 ~ 80 중량%, 나일론계 수지 10 ~ 30 중량%, 유리섬유 4 ~ 20 중량%, 무기충진물 5 ~ 20 중량% 및 첨가제 1 ~ 5 중량%를 혼합하는 혼합 단계;
상기 혼합물을 압출기에 투입하는 용융 혼련 단계;
상기 용융 혼련 단계 후 압출하는 압출 단계; 및
상기 압출된 수지를 절단하여 펠릿화하는 펠릿화 단계로 이루어지는 또 다른 특징이 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 폐 나일론 분쇄물, 나일론계 수지, 유리섬유, 무기충진물 및 각종 첨가제를 특정 성분비로 함유한 나일론계 수지 조성물에 관한 것으로 폐 라디에이터 엔트 탱크 등의 자원을 재활용 하며, 재활용하는 폐 나일론계 수지의 떨어지는 물성을 보완하기 위해서 나일론계 수지를 함유하여 물성을 보완하며, 나일론과의 상용성 접착성을 극대화 시키기 위하여 유리섬유를 첨가하고, 기계적 강도와 성형품의 뒤틀림을 방지하기 위해 무기 충진물을 첨가하며, 산화방지제를 첨가하여 열에 의한 고분자의 분해를 방지하고, 압출 용융을 원활하게 하기 위해 분산제를 투입한다.
자동차의 폐 라디에이터 엔드 탱크 등에서 나오는 폐 나일론 수지에 함침된 에틸렌글리콜 등을 세척기를 이용하여 세척하며, 세척된 폐 나일론 수지를 분쇄기를 이용하여 5 ~ 20 mm 크기로 분쇄한다. 폐 나일론 분쇄물은 자력 선별기를 이용하여 금속류를 분리 제거하며 폐 나일론 분쇄물과 나일론계 수지, 유리섬유, 무기 충진물 및 기타 첨가제를 특정 성분비로 교반기에 투입하고 혼합한다. 혼합 단계에서 무기 충진물의 분산을 위해 분산제를 사용하고 왁스(Wax), 액상 코팅제와 같은 저융점 고분자를 함께 투입하여 나일론 매트릭스 고분자에 대한 충진물 의 함침에 따른 비중 및 형상 차이에 의한 브릿지 현상을 방지 할 수 있다.
혼합 단계 후 혼합물을 압출기에 투여하여 용융 혼련 시키며 이때 압출기에 혼합물은 1 차로 용융 혼련하는 단계와 유리섬유를 추가로 투입하고 2차 용융 혼련하는 단계를 거친다. 온도 250 ~ 280 ℃, 입경 65 ~ 75
Figure 112005062022652-pat00001
, 2축 압출기 스크류 치수 L/D 32 ~ 42 조건의 압출 성형기를 이용하여 용융 혼련 시키는데, 250 ℃ 미만이면 혼련성이 부족하고 280 ℃ 초과 시 열 분해될 수 있는 문제점이 발생한다. 또한 58
Figure 112005062022652-pat00002
미만이면 분쇄품 크기에 따라 투입과 관련된 문제가 발생될 수 있으며, 90
Figure 112005062022652-pat00003
초과 시 열분해 및 기계적 내구 강도에 문제점이 발생할 수 있다. 32 L/D 미만이면 혼련성 부족 및 과다한 부하율 상승을 초래하며 42 L/D 초과 시 열분해 및 기계적 내구 강도에 영향을 주어 좋지 않다.
용융 혼련 단계 후 압출기에서 성형품이 압출 되어 나오며 상기 압출된 수지를 절단하여 팰릿화 하는데 수지를 절단하기 위해서는 핫 워터 방식, 스트랜드(Strand) 방식 등이 사용되는데, 재료가 강하면 절단하기 어렵기 때문에 물속에서 절단하는 핫 워터 방식을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
한편, 본 발명에서 사용하는 수지 조성물의 각 구성 성분에 대하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 있어서 사용되는 폐 나일론 분쇄물은 폐 자동차 라디에이터 엔드 탱크 등 폐 자원을 활용한다. 본 발명에 있어서 필수적인 성분인 폐 나일론 분쇄물은 50 ~ 80 중량% 범위로 사용하며, 50중량% 미만으로 사용 시 폐 자원 활용의 효율성 및 가치가 저하되며 80 중량% 초과 시 압출 혼련성 및 기계적 내구 강도에 문제가 있다.
본 발명에 있어서 사용되는 나일론계 수지는 장기 고온 환경에 의해 손상된 폐 나일론 분쇄물의 물성을 보완해 주며 사출 성형물의 양질의 표면을 구현하기 위해 사용하며, 구체적으로 나일론6, 나일론66, 및 기타 개질된 폴리아미드계 수지 중에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상 혼합물을 사용할 수 있으나 내구 물성에 영향을 주는 특성이 있는 나일론6 또는 나일론66을 사용하는 것이 보다 바람직 하다. 이러한 나일론계 수지는 10 ~ 30 중량% 범위로 사용하며, 바람직하게는 15 ~ 20 중량% 범위이고 10 중량% 미만으로 사용하면 압출성과 기계적 내구 강도에 문제점이 있으며 30 중량% 초과 시 폐 자원 활용의 효율성 및 비용 증가의 단점이 있다. 또한 나일론계 수지는 파우더 또는 펠릿 상태 모두 사용 가능하며, 무기 충진물과의 보다 효율적인 분산을 위해서 파우더 상태의 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 유리섬유는 폐 나일론 분쇄물과 나일론계 수지와의 접착성을 극대화 시키며, 성형품의 기계적 강도를 높이는 특성이 있다. 이러한 유리섬유는 장유리섬유 또는 단유리섬유 모두 사용 가능하며 보다 원활한 접착성을 위해 단유리섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 유리섬유는 4 ~ 20 중량% 범위를 사용하며, 바람직하게는 4 ~ 10 중량% 범위이고 4 중량% 미만으로 사용하면 나일론계 수지와의 접착력이 떨어지며, 20 중량%를 초과하면 성형성 저하의 문제가 발생한다.
상기 무기충진물은 기계적 강도를 향상 시키는 특성이 있으며, 무기 카오린(mineral kaolinite), 탈크(Talc, Hydrated magnesium silicate), 탄산칼슘(Calcium carbonate, CaCO3), 마이카(Mica), 황산바륨(Barium Sulfate, BaSO4), 및 월라스토나이트(Wollastonite, Calcium metasilicate) 등 중에서 선택된 1종 또는 2 종 이상의 혼합물을 사용한다. 이러한 무기충진물은 5 ~ 20 중량% 범위로 사용하며 5 중량% 미만으로 사용 시 제품 성형시의 형태 안정성을 확보할 수 없으며20 중량% 초과 시 요구 물성 기준에 부합하지 못하며 성형상의 문제점이 발생한다.
본 발명의 조성물에서는 각종 첨가제가 사용되는데 분산제, 산화방지제, 난연제, 열안정제, 및 세라믹 UV 안정제 등 중에서 1 종 또는 2 종 이상 선택하여 사용 할 수 있다. 이러한 첨가제는 1 ~ 5 중량% 범위로 사용하는데 1 중량% 미만으로 사용 시 첨가제에 의한 기능성 향상 효과를 얻을 수 없으며 5 중량% 초과 시 작업성 저하 및 물성에 역효과를 줄 수 있는 문제점이 발생한다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 2
폐 라디에이터 엔드 탱크 분쇄물과 나일론66, 단유리섬유, 무기 카오린, 왁스 및 첨가제를 표 1 에 나타낸 것과 같은 비율로 혼합하고 250 ℃, 70
Figure 112005062022652-pat00004
, L/D 42 조건의 압출 성형기를 이용하여 재생 수지를 제조하고, 260 ℃의 10 onz 사출 성형기를 이용하여 재생 수지에 대한 시편을 제작하였다. 물성 평가를 위해 제작한 시편에 대하여, 인장강도, 가속 내열노화시험 후 인장강도, 굴곡탄성률, 아이조드 충격강도, 열 변형온도, 락웰 경도 등을 측정하여 표 2에 나타내었다.
비교예 1
폐 라이데이터 엔드 탱크 분쇄물을 단독으로 상기 실시예 1과 동일하게 인장강도, 가속 내열노화시험 후 인장강도, 굴곡탄성률, 아이조드 충격강도, 열 변형온도, 락웰 경도 등을 측정하여 표 2에 나타내었다.
비교예 2
실시예 1 과 동일하게 실시하되 폐 라디에이터 분쇄물을 85 중량% 함유한 조성물을 만들고 물성 평가를 위해 제작한 시편에 대하여, 인장강도, 가속 내열노화시험 후 인장강도, 굴곡탄성률, 아이조드 충격강도, 열 변형온도, 락웰 경도 등을 측정하여 표 2에 나타내었다.
비교예 3 ~ 4
기존에 나와 있는 Dupont사 IG40CBK, Rhodia사 2412GM07BK를 실시예 1과 동일하게 인장강도, 가속 내열노화시험 후 인장강도, 굴곡탄성률, 아이조드 충격강도, 열 변형온도, 락웰 경도 등을 측정하여 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
배 합 조 건 (중량%) 폐 라디에이터 분쇄물 70 50 98.8 85 Dupont사 IG40CBK제품 Rhodia사 2412GM07BK제품
나일론66 13.8 26.8 - 13.8
단 유리섬유 4 9 - -
무기 카오린 11 13 - -
왁스 0.1 0.1 0.1 0.1
이형제 0.2 0.2 0.2 0.2
내후제 0.2 0.2 0.2 0.2
열 안정제 0.3 0.3 0.3 0.3
산화 방지제 0.4 0.4 0.4 0.4
결 과 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
인장강도 (kgf/cm2) 1,250 1,280 1,100 1,020 1,290 1,240
가속 내열노화 시험 후 인장강도 (kgf/cm2) 1,200 1,240 890 930 1,100 1,050
굴곡탄성률 (kgf/cm2) 75,000 83,000 65,000 62,000 97,000 87,000
열 변형온도 (℃) 216 217 208 206 217 214
아이조드 충격강도 (kg.cm/cm) 4.0 5.0 3.0 3.0 5.0 4.0
락웰경도 113 119 113 113 117 115
<시험방법>
(1) 인장강도는 시편 두께 3.2 mm, ASTM D638에 준하여 평가하였다.
(2) 굴곡탄성률은 시편 두께 6.4 mm, ASTM D790에 준하여 평가하였다.
(3) 열 변형온도는 시편 두께 6.4 mm, 하중 18.3 kgf, ASTM D648에 준하여 평가하였다.
(4) 아이조드 충격강도는 시편 두께 6.4 mm, 노치드(notched)이며 ASTM D256에 준하여 평가하였다.
(5) 락웰 경도는 시편 두께는 3.2 mm, ASTM D785에 준하여 평가하였다.
상기의 시험 중에서 실시한 가속 내열노화시험 후 인장강도 측정은, 190 ℃의 챔버 안에서 150 시간 동안 방치한 시편에 대하여 실시하였고, 본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 시편은 현대자동차 규격으로 성형된 시편이며, 물성 측정은 23 ℃, 상대습도 50 %에서 48 시간 방치한 후 ASTM 규격에 준하여 행하였다.
상기 표 2 에서 알 수 있듯이 비교예 1의 폐 라디에이터 분쇄 세척물은 기계적 특성이 전반적으로 떨어지나, 기계적 물성이 떨어진 폐 라디에이터 분쇄 세척물을 이용한 실시예 1과 2의 본 발명의 조성물의 경우에는 시중에 공급되고 있는 제품과 비교해도 기계적 특성이 떨어지지 않는다는 것을 알 수 있었으며 비교예 2의 폐 라디에이터 분쇄 세척물의 함량 범위를 벗어나는 경우 기계적 물성의 저하가 발생한다는 것을 알 수 있었다.
상기에서 상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 폐 나일론 분쇄물을 이용하여 우수한 물성을 보유한 재생 수지와 실용적인 재활용 방법을 제공함으로써, 자동차 부품인 폐 라디에이터 엔드 탱크를 재활용하여 원가 절감의 효과를 기대할 수 있고, 국내외 폐차 처리법규에 적극적으로 대응할 수 있는 효과가 있으며 또한 우수한 강도, 내충격성, 내열성 및 강성을 가지는 기계적 물성이 우수하여, 자동차 라디에이터 엔드 탱크로 사용이 가능하다.

Claims (5)

  1. 폐 나일론 수지를 이용한 열가소성 나일론계 수지 조성물에 있어서, 폐 나일론 분쇄물 50 ~ 80 중량%, 나일론계 수지 10 ~ 30 중량%, 유리섬유 4 ~ 20 중량%, 무기충진물 5 ~ 20 중량% 및
    분산제, 산화방지제, 난연제, 열 안정제, 및 세라믹 UV 안정제 중에서 선택된 1종 또는 2 종 이상의 혼합물인 첨가제 1 ~ 5 중량%를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 나일론계 수지는 나일론6, 나일론66, 기타 개질된 폴리아미드계수지 중에서 1종 또는 2종 이상 선택된 것을 특징으로 하는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 무기충진물은 무기 카오린(mineral kaolinite), 탈크(Talc, Hydrated magnesium silicate), 탄산칼슘(Calcium carbonate, CaCO3), 마이카(Mica), 황산바륨(Barium Sulfate, BaSO4), 및 월라스토나이트(Wollastonite, Calcium metasilicate) 중에서 선택된 1종 또는 2 종 이상의 혼합물인 것을 특징으 로 하는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물.
  4. 폐 나일론 수지 성형물을 세척하여 직경 5 ~ 20 mm로 분쇄하는 분쇄 단계;
    폐 나일론 분쇄물 50 ~ 80 중량%, 나일론계 수지 10 ~ 30 중량%, 유리섬유 4 ~ 20 중량%, 무기충진제 5 ~ 20 중량%및 첨가제 1 ~ 5 중량%를 혼합하는 혼합 단계;
    상기 혼합물을 압출기에 투입하는 용융 혼련 단계;
    상기 용융 혼련 단계 후 압출하는 압출 단계; 및
    상기 압출된 수지를 절단하는 펠릿화 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폐 나일론 재활용 수지를 이용한 수지 조성물의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 용융 혼련 단계는 혼합물을 250 ~ 280 ℃, 65 ~ 75
    Figure 112005062022652-pat00005
    , 32 ~ 42 L/D 조건의 압출기에 1 차로 용융 혼련 하는 1단계와 용융혼련 1단계 후 추가로 유리섬유를 투입하여 2차로 용융 혼련 하는 2 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물의 제조방법.
KR20050102545A 2005-10-28 2005-10-28 폐 나일론 수지를 이용한 수지 조성물과 이의 제조방법 KR100666794B1 (ko)

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