KR100660948B1 - 처리된 상자의 재생에 사용되는 오염물 분산제 - Google Patents

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Abstract

본원에서는, 종이 및 판지를 재생시키는 공정에 오염물 분산제를 첨가함으로써 왁스 및 기타 오염물의 분산을 촉진하여 상기 물질들을 억제하는 방법을 개시한다. 바람직한 오염물 분산제는 a) 물, b) 가소제, c) 음이온성 분산제, d) 계면활성 습윤제; 및 e) 1) 산 또는 레시틴과 임의적으로 염기의 혼합물, 또는 2) 예비 중화된 성분을 포함한다.
오염물 분산제, 종이, 판지, 재생, 가소제, 음이온성 분산제, 계면활성 습윤제

Description

처리된 상자의 재생에 사용되는 오염물 분산제{CONTAMINANT DISPERSANTS USEFUL IN RECYCLING OF TREATED CONTAINERS}
본 발명은 코팅된 종이를 재생하는 동안 오염물을 분산시키기 위한 조성물 및 이러한 분산 방법에 관한 것이다. 왁스가 이러한 오염물로서 여겨지며, 이러한 왁스의 분산성은 왁스 코팅 섬유의 재생을 수행하는데 있어서 중요한 요인이 된다.
낡은 골판지 상자(old corrugated container; OCC)는 미합중국에서 사용된 재생 종이의 높은 %를 구성하는데, 이러한 재생 종이중 대부분은 새로운 상자용 판지로 만들어진다. 이러한 높은 재사용 수준때문에, 낡은 골판지 상자는 상자용 판지 산업에서 아주 중요한 원료가 된다. OCC의 중요한 소오스는 왁스 처리 상자(wax treated container)이다. 이러한 왁스 처리 상자는 골판지인데, 이러한 골판지는 왁스가 코팅 또는 함침되어 있으며, 과일 및 농산물외에도 못, 나사 및 베어링 박스와 같은 비농산물을 운반하는데 사용된다. 이러한 왁스 처리 상자는, 풍부하다는 것 외에도 이들중 한 가지 유형, 즉 골판지가 전형적으로 원시 섬유(virgin fiber)로부터 제조된다는 사실때문에, 관심을 끄는 섬유원의 일례가 된다. 따라서, 사용된 왁스 처리 골판지 상자는 고품질의 섬유원이 된다.
오늘날, 왁스처리 골판지는 너무 오염된 것으로 간주되기 때문에 재생되지 않고있다. 왁스처리 골판지를 재생하고자 하는 경우, 재생 과정동안에 유리되는 왁스가 장치에 모여짐으로써 완성된 종이 제품에서 제지공장(mill)의 조작과 관련된 문제가 초래되어 제품 품질에 악영향을 미치게 되기 때문에, 상기 재생은 실패하게 된다. 제지 산업에서 사용된 왁스처리 OCC의 수준을, 제지 공장이 왁스처리 상자를 인정하여 이를 찾으려는 정도까지 증가시키기 위하여는, 재생 플랜트에서 왁스를 조절하기 위한 새로운 기술을 상당히 개선할 필요가 있다.
재생 산업에서 왁스 오염을 처리하기 위한 방법에는 세 가지가 있다. 첫번째 방법은 재생된 왁스처리 상자를 개선된 기계적 공정을 이용하여 재펄프화(repulping)하여 분리를 촉진하는 것이다. 두번째 방법은 종이에 초기 왁스 코팅을 형성하는 동안에 코팅 첨가제를 사용하는 것이다. 세번째 방법은 재펄프화 첨가제를 이용하여 재펄프화 공정을 개선하는 것이다.
재생 공정의 효율을 증가시키기 위한 기계적 개선(상기 첫번째 방법)에는 미합중국 특허 제 4,045,243호에서 기술된 바와 같은 초음파의 사용 및 미합중국 특허 제 4,312,701호에서 기술된 바와 같은 고압 증기류의 사용이 있다.
섬유로부터 쉽게 분리되어 통상적인 세정 장치(즉, 스크린 및 세정기)를 이용하여 제거될 수 있는 더욱 용이하게 재펄프화가능한 코팅제(상기 두번째 방법)의 개발이 진행중에 있다. 예를 들어, 코팅제용 분산 첨가제가 PCT 특허 출원 WO 91/05107호에 일반적으로 기술되어 있다. 또한, 코팅제에 첨가되는 것으로 아크릴아미드/아크릴산 에스테르의 공중합체와 같은 많은 중합체성 첨가제가 미합중국 특허 제 3,262,838호에서 확인되었다. 또한, 코팅제에 첨가되는 그 밖의 중합체성 첨가제로는 1몰의 알파,베타 불포화 디카르복시산의 반에스테르화에 의하여 형성되는 반에스테르(half ester)와 스티렌의 공중합 생성물(미합중국 특허 제 3,287,149호), 부타디엔-메틸 메타크릴레이트 공중합체 라텍스(미합중국 특허 제 4,117,199호), 왁스 조성물(미합중국 특허 5,539,035호) 및 기타 여러가지의 코팅제용 중합체성 첨가제(미합중국 특허 제 5,491,190호, 5,658,971호 및 5,654,039호)가 있다.
재펄프화가능한 코팅제의 제조에 사용되는 또다른 코팅제용 첨가제로는 미합중국 특허 제 5,541,246호에서 개시한 바와 같은 더욱 용이하게 재펄프화가능한 핫멜트 접착제가 있다.
상기 세번째 방법에서 사용되는 재펄프화 공정 첨가제의 예로는 소수성적으로 치환된 폴리에틸렌 옥사이드 중합체를 포함한 소수성적으로 변형된 회합 중합체(유럽 특허 제 0,568,229 A1호), 치환된 옥시에틸렌 글리콜 비이온성 계면활성제 및 수용성 저분자량 고분자전해질 분산제(미합중국 특허 제 4,643,800호), 거품 억제용 알킬아민 폴리에테르(미합중국 특허 제 4,483,741호) 및 삼인산나트륨(미합중국 특허 제 1,628,931호)이 있다. 또한, 잉크의 제거를 위해 재펄프화 공정에 첨가되는 첨가제로는 긴사슬 알콜(미합중국 특허 5,500,082호) 및 표면-활성 폴리(에테르)(미합중국 특허 4,518,459호)가 있다.
그러나, 왁스 및 기타 오염물을 효과적으로 분산시킴으로써 왁스 코팅 섬유를 효과적으로 재생시킬 수 있는 다른 오염물 분산용 조성물이 필요하다.
본 발명의 제 1 실시 양태는 섬유 슬러리내의 오염물을 분산시키는 방법으로서,
A) 상기 슬러리를 임의적으로 혼합하는 단계와;
B) 상기 슬러리를 임의적으로 혼합하면서,
1) 가소제와, 임의적으로
2) a) i) 산 또는 레시틴 및 임의적으로 염기, 또는 ii) 예비중화된 성분을 함유하는 물과 혼합된 음이온성 분산제와;
b) i) 산 또는 레시틴 및 임의적으로 염기, 또는 ii)예비중화된 성분을 함유하는 물과 임의적으로 혼합된 계면활성 습윤제로 이루어진 그룹에서 선택되는 한 종 이상의 성분을 포함하는 오염물 분산제를 상기 슬러리에 부가하는 단계와;
삭제
C) 상기 섬유 슬러리를 혼합하고 상기 오염물 분산제가 상기 섬유 슬러리에 존재하는 오염물을 분산시키도록 하여 오염되지 않은 섬유를 형성하는 단계를 포함하고,
상기 가소제가 존재하는 유일한 성분인 경우에는 상기 가소제는 2,2,4-트리메틸-1,3 펜탄디올 디이소부티레이트인 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제 2 실시 양태는
a) 물,
b) 가소제,
c) 음이온성 분산제,
d) 계면활성 습윤제; 및
e) 1) 산 또는 레시틴과 임의적으로 염기의 혼합물, 또는 2) 예비 중화된 성분을 포함하는 오염물 분산제에 관한 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "분산제"는 입자의 분산에 충분한 높이의 에너지 장벽을 생성하는 물질을 의미한다. 이러한 분산제는 이온성 또는 비이온성일 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "분산"은 오염물의 입자 크기를 감소시켜서, 상기 오염물의 응집 및 석출을, 기계 조작성(machine runnability) 및 제품 품질과 관련된 문제가 상당히 감소되도록 하는 정도까지 방지하는 공정을 의미한다.
본 발명의 제 1 실시양태는 섬유 슬러리내의 오염물을 분산시키는 방법으로서,
A) 상기 슬러리를 임의적으로 혼합하는 단계와;
B) 상기 슬러리를 임의적으로 혼합하면서,
1) 가소제와, 임의적으로
2) a) i) 산 또는 레시틴 및 임의적으로 염기, 또는 ii) 예비중화된 성분을 함유하는 물과 혼합된 음이온성 분산제와;
b) i) 산 또는 레시틴 및 임의적으로 염기, 또는 ii)예비중화된 성분을 함유하는 물과 임의적으로 혼합된 계면활성 습윤제로 이루어진 그룹에서 선택되는 한 종이상의 성분을 포함하는 오염물 분산제를 상기 슬러리에 부가하는 단계와;
삭제
C) 상기 섬유 슬러리를 혼합하고 상기 섬유 슬러리에 존재하는 오염물을 분산시켜서 오염되지 않은 섬유를 형성하는 단계를 포함하는 방법이며,
상기 가소제가 존재하는 유일한 성분인 경우 상기 가소제는 2,2,4-트리메틸-1,3 펜탄디올 디이소부티레이트인 방법에 관한 것이다.
분산될 오염물은 합성 또는 천연일 수 있다. 천연 오염물로는 지방산, 로진산, 지방산 에스테르 및 석유 왁스가 있다. 합성 오염물은 점착성 물질, 잉크 및 코팅제용 결합제이다. 점착성 물질로는 접촉 접착제, 핫멜트 접착제 및 합성 왁스가 있다. 본 발명의 분산제는 넓은 범위의 오염물에 대하여 효능을 나타냈지만, 상기 분산제의 주된 분산 목표는 합성 및 천연 왁스이다.
왁스는 유사한 물리적 특성을 갖는 여러가지의 천연 및 합성 생성물에 대한 총괄적인 일반명이다. 상기 생성물은 상온에서는 가소성 고체이고, 적당히 증가된 온도에서는 저점도 유체이다. 상기 왁스의 화학적 조성은 여러가지 분자량의 물질 및 작용기를 함유하는 것과 같이 복잡할 수 있거나 또는 탄화수소만으로 이루어진 일부의 석유 및 합성 왁스의 경우와 같이 비교적 간단할 수 있다. 천연 왁스는 곤충, 동물, 식물, 광물, 및 석유와 같은 여러가지의 소오스로부터 유도된다. 합성 왁스의 예로는 저분자량 폴리에틸렌(600 달톤 이하의 중량평균 분자량), 고체 폴리에틸렌 글리콜, 아미드 왁스, 및 피셔-트롭스 왁스(Fisher-Tropsch wax)(저분자량 폴리메틸렌)이 있다.
구체적 용도에 따라, 왁스처리 골판지 상자에는 파라핀과 마이크로왁스의 혼합물이 코팅되는 외에도 합성 왁스, 중합체, 및 수지를 포함한 혼합물이 코팅된다. 폴리에틸렌 및 피셔-트롭스 왁스와 같은 합성 왁스는 비측쇄 알칸으로 이루어진다는 점에서 파라핀 왁스와 유사하지만, 중합체 물질이기 때문에 더욱 높은 분자량을 가질 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌 왁스는 저분자량 폴리에틸렌으로 이루어지고, 피셔-드롭스 왁스는 저분자량 폴리메틸렌이다.
본 발명의 방법이 수행될 수 있는 섬유 슬러리는 왁스 처리된 상자의 재생 공정을 통해 발생된다. 이러한 재생 슬러리는 물, 최초 상자로부터의 섬유, 및 위에서 기술한 합성 및/또는 천연 오염물을 함유한다. 재생 슬러리외에도, 재펄프화 슬러리로 나타내어지는 섬유 슬러리가 있다. 이러한 섬유 슬러리는 물, 최초 상자로부터의 섬유, 및 위에서 기술한 합성 및/또는 천연 오염물을 함유한다.
가소제는 물질이 고체로부터 액체로 변환되는 온도를 감소시키는 것이다. 이러한 가소제는 아디프산, 디메틸 아디페이트, 디에틸 아디페이트, 디-n-부틸 아디페이트, 디이소부틸 아디페이트, 디-n-헥실 아디페이트, 디(1,3-디메틸부틸)아디페이트, 디-2-에틸헥실 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 디카프릴 아디페이트, 헵틸 노닐 아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 디-n-옥틸-n-데실 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디시클로헥실 아디페이트, 벤질 옥틸 아디페이트, 디부톡시에틸 아디페이트, 비스(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부틸)아디페이트, 비스(4-클로로부틸)아디페이트 및 디이소헥실 아디페이트를 포함한 아디페이트; 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올-디이소부티레이트, 아미드-에스테르, 아젤레이트, 벤조에이트, 벤조트리아졸, 에스테르 및 에테르, 브라실레이트, 카본에이트, 시트레이트, 에폭시 화합물, 글루타레이트, 글리세롤 에스테르, 글리콜 에스테르, 글리콜, 글리콜레이트, 헥사히드로프탈레이트, 탄화수소, 이소부티레이트, 이소프탈레이트, 이소세바케이트, 케톤, 니트로 화합물, 올레에이트, 팔미테이트, 펜타에리트리톨 에스테르, 포스페이트, 포스파이트, 프탈레이트, 폴리에스테르 및 중합체성 가소제, 피로멜리테이트, 리시놀레에이트, 살리실레이트, 세바케이트, 스테아레이트, 숙신에이트, 수크로스 유도체, 술폰아미드, 술폰에이트, 술폰, 타르트레이트, 테레프탈레이트, 테트라히드로프탈레이트, 티안트렌, 트리멜리테이트, 테르펜, 및 이들의 혼합물 및 유도체로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다.
상기 오염물 분산제가 가소제만으로 이루어지는 경우에는, 상기 가소제는 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트이다. 상기 분산제가 상기 가소제외에도 다른 성분을 가지는 경우에는 상기 가소제는 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트인 것이 바람직하다. 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트는 Eastman Chemical Company(미합중국, TN 37660, Kingsport, North Eastman Road 100, (423)229-2000)로부터 입수가능한 것이다.
가소제외에도, 본 발명의 방법에서 사용되는 오염물 분산제는
a) i) 산 또는 레시틴 및 임의적으로 염기, 또는 ii) 예비중화된 성분(preneutralized component)를 함유하는 물과 혼합된 음이온성 분산제; 및
b) iii) 산 또는 레시틴 및 임의적으로 염기, 또는 iv) 예비중화된 성분을 함유하는 물과 임의로 혼합된 계면활성 습윤제(surfactant wetting agent)로 이루어진 그룹에서 선택된 한 종이상의 성분을 함유할 수도 있다.
상기 음이온성 분산제는 나프탈렌 술폰에이트 포름알데히드 축합 중합체 및 리그노 술폰에이트로 이루어진 그룹에서 선택된다. 바람직한 음이온성 분산제는 나프탈렌 술폰에이트 포름알데히드 축합 중합체이다. 이러한 나프탈렌 술폰에이트 포름알데히드 축합 중합체는 약 500 달톤 내지 약 120,000 달톤의 중량 평균 분자량을 가진다. 포름알데히드 축합 공정에 수반되는 화학제로 인하여, 상기 축합 중합체는 상이한 분자량을 갖는 다수의 종으로 이루어지며 그 중량 평균으로부터 상기 종들의 분포의 분포가 어느 방향으로 치우치는 지를 알 수 있다. 결코 단일 분자량의 종만이 존재할 수는 없으므로 상기 분포 및 얻어지는 평균 분자량은 생성물의 효율을 결정하는데 있어서 중요하다는 것을 알 수 있다. 상기 음이온성 중합체의 고유 점성도(IV)는 일반적으로는 0.02 내지 0.05 이지만, 일부의 경우에 있어서는 0.30 정도로 높을 수도 있다. 상기 음이온성 기는 나프탈렌 술폰에이트 부분에 의하여 얻어지며 상기 중합체의 음전하 밀도를 조절한다. 이러한 전하 밀도는 상기 나프탈렌 술폰에이트 및 포름알데히드와 공중합할 수 있는 페놀, 우레아 또는 멜라민과 같은 또다른 축합가능한 종을 부가함으로써 변화될 수 있다. 따라서, 단위 중량당 전하 밀도는 상기 가교된 음이온성 술폰에이트에 중성 또는 양이온 종을 부가함으로써 감소될 수 있다. 상기 음이온성 중합체의 전하는 중합체 1 Kg당 2.0 내지 3.0 당량(equivalent)인 것이 바람직하지만, 1.0 당량/Kg 정도로 낮거나 또는 4.0 당량/Kg 정도로 높을 수도 있다. 이러한 나프탈렌 술폰에이트 포름알데히드 축합 중합체는 Hampshire Chemical Corporation(주소: 미합중국, MA 02421-7994, Lexington, Suite 2500, Hayden 45, (718)861-6600)으로부터 입수가능한 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "계면활성 습윤제"(surfactant wetting agent)는 입자를 분산시키는데 충분한 높이의 에너지 장벽을 상승시킴이 없이 입자 표면을 적시는 물질을 의미하는 것이다. 본 발명의 오염물 분산제에서 사용하기에 적당한 게면활성 습윤제는 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌화 알킬페놀, 폴리옥시에틸렌화 직쇄 알콜, 폴리옥시에틸렌화 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌화 메르캡탄, 긴사슬 카르복시산 에스테르, 알칸올아미드, 3차 아세틸렌 글리콜, 및 폴리옥시에틸렌화 실리콘으로 이루어진 그룹에서 선택된다. 바람직한 계면활성 습윤제는 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 블록 공중합체(이하, "EO/PO 공중합체"로 명명함)이다.
상기 EO/PO 공중합체는 약 2000 달톤 내지 약 5000 달톤의 중량 평균 분자량 및 약 0 내지 약 30%의 EO 함량을 가질 수 있다. 바람직한 HLB(소수성-소유성 균형; hydrophobic-lipophobic balance) 값은 약 1 내지 약 8 이다. 낮은 EO 함량을 갖는 고분자량 구조가 우수한 습윤제인 것으로 알려져있다. 이러한 구조의 예로는 부틸렌 옥사이드/에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드와 같은 블록 삼원공중합체가 있다. 본 발명의 오염물 분산제에서 사용하기에 바람직한 EO/PO 공중합체는 L101 EO/PO 블록 공중합체인데, 이러한 공중합체는 10몰%의 에틸렌 옥사이드를 가지며 약 3600 달톤의 중량 평균 분자량 및 100% 활성물질(actives)을 가진다. 이러한 L101 EO/PO 블록 공중합체는 BASF Corporation(주소: 미합중국, New Jersey 07828-1234, Mt.Olive, Continental Drive North 3000, (800)526-1072)으로부터 입수가능한 것이다.
본원에서 사용되는 용어 "산"은 탄소수가 6 이상인 하나 이상의 알칸기를 함유하는 지방 성분 및 산소 함유 성분을 가지는 부분을 의미하는 것이다. 본 발명의 오염물 분산제에서 사용되는 상기 산은 도데실 벤젠술폰산, 트리데실 벤젠술폰 산 및 지방산(스테아르산 포함)으로 이루어진 그룹에서 선택된다. 상기 산은 도데실 벤젠술폰산인 것이 바람직하다.
본원에서 사용되는 용어 "염기"는 이와 함께 사용되는 산을 중화할 수 있는 부분을 의미하는 것이다. 산이 선택되면, 당업자는 상기 산에 대한 염기를 적절히 선택할 수 있다. 본 발명의 오염물 분산제에서 사용되는 상기 염기는 트리에탄올 아민, 수산화나트륨 및 수산화칼륨으로 이루어진 그룹에서 선택된다. 상기 염기는 트리에탄올 아민인 것이 바람직하다.
상기 산은 물에 부가되는 때, pH를 아주 저하시킨다. 유사하게, 상기 염기는 수용액의 pH를 증가시킨다. 상기 산과 염기는 혼합되는 때 반응하여 커플링제를 형성하고 이를 함유하는 수용액은 약 8.5의 pH를 가지게 된다. 상기 오염물 분산제 혼합물의 상기 커플링제 성분은 왁스의 입자 크기의 감소를 촉진하므로 상기 왁스를 분산시키는데 아주 유용한 것으로 확인되었다.
또한, 상술한 조성물중 어떤 것에 있어서 산과 염기의 혼합물대신에, 레시틴이 사용될 수 있는 것으로 확인되었다. 레시틴은 포스페이트 에스테르류에 대한 일반명이다. 이러한 레시틴은 Central Soya Company, Inc.(주소: 미합중국, Indiana 46801-2507, Fort Wayne, P.O.Box 2507, (219)425-5230)로부터 입수가능한 것이다.
염기와 임의적으로 혼합된 산 또는 레시틴을 부가하는 대신에, 예비중화된 성분을 부가할 수도 있다. 상기 예비중화된 성분은 도데실 및 트리도데실벤젠의 술폰에이트, 및 오일 및 지방산의 술폰에이트로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있 다. 바람직한 예비중화된 성분은 도데실벤젠 또는 트리데실벤젠의 술폰에이트이다. 본 발명의 오염물 분산제를 조성하는데 있어서 사용될 수 있는 성분들의 모든 결합비 범위(중량%)가 하기 표A 에서 나타난다. 표 A에서, 몇개의 조성물의 각각의 가능한 성분에 대한 일반적인 범위가 중량%로 제시된다.
표 A
성분 1 2 3 4 5 6 7 8 9
가소제 100 5-99 5-40 5-40 5-40 5-40 5-40 5-40 14.3
음이온성 분산제 5-20 5-20 5-20 5-20 14.3
계면활성 습윤제 95-1 5-20 5-20 5-20 5-20 14.3
산 또는 레시틴 5-20 5-20 5-20 7.1
염기 5-20 5-20 7.1
예비중화된 성분 5-20 5-20 5-20
물 10-80 10-80 10-80 20-85 20-85 10-80 42.9
표 B에서, 몇개의 조성물의 각각의 가능한 성분에 대한 바람직한 범위가 중량%로 제시된다.
표 B
성분 1 2 3 4 5 6 7 8 9
가소제 100 60-80 10-30 10-20 10-20 10-30 10-20 10-20 14.3
음이온성 분산제 5-15 10-20 5-15 10-20 14.3
계면활성 습윤제 20-40 10-20 10-20 10-20 10-20 14.3
산 또는 레시틴 10-15 5-15 5-15 7.1
염기 10-15 5-15 7.1
예비중화된 성분 10-15 5-15 5-15
물 20-60 35-75 25-65 35-70 40-80 25-65 42.9
표 C에서, 몇 개의 조성물의 각각의 가능한 성분에 대한 가장 바람직한 범위가 중량%로 제시된다.
표 C
성분 1 2 3 4 5 6 7 8 9
가소제 100 80 20 20 20 20 20 20 14.3
음이온성 분산제 10 10 10 10 14.3
계면활성 습윤제 20 10 10 10 10 14.3
산 또는 레시틴 10 10 10 7.1
염기 10 10 7.1
예비중화된 성분 10 15 10
물 50 50 50 60 45 50 42.9
조성물 9의 오염물 분산제가 바람직한 조성물인데, 이는 약 42.9 중량%의 물, 약 14.3 중량%의 가소제(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트), 약 14.3 중량%의 계면활성 습윤제(L101 EO/PO 블록 공중합체, 100% 활성물질), 약 14.3 중량%의 음이온성 분산제(나프탈렌 술폰에이트의 나트륨염), 약 7.1 중량%의 산(도데실 벤젠술폰산), 및 약 7.1 중량%의 염기(트리에탄올 아민)으로 이루어진다.
이러한 조성을 갖는 오염물 분산제는 Nalco Chemical Company로부터 상품명 97PO147로서 입수가능한 것이다.
본 발명의 오염물 분산제는 처리될 섬유 슬러리에 적합한 양으로 사용된다. 상기 오염물 분산제의 양을 결정하는데 있어서 중요한 인자는 처리될 공정 스트림에 존재하는 것으로 알려져 있는 오염물의 양이다. 각각의 오염물 유니트(unit)에 대한 오염물 분산제의 양은 약 0.1 내지 약 1 유니트이고, 바람직하게는 0.25 유니트이다.
오염물 분산제의 성분을 섬유 슬러리에 부가하는 방식은 중요한 것이 아니다. 상기 성분들은 미리 혼합되어 하나의 오염물 분산제 제품으로서 한꺼번에 시스템의 한 지점에 부가되거나 또는 시스템의 여러 지점에 부가된다. 또한, 상기 오염물 분산제의 각 성분을 시스템에 따로 따로 부가할 수도 있다.
재생 공정에서 오염물의 방해를 감소시키기 위한 오염물의 처리는 본원에 기술된 두 가지 방법중 어느 한 방식에 의해 달성될 수 있다. 상기 오염물은 섬유로부터 완전히 분리되도록 충분히 분산될 수 있거나, 또는 상기 섬유에 보유될 수 있지만 처리의 결과로 감소된 크기를 가진다.
오염물 분산제가 효과적이도록 하기 위하여는 섬유 슬러리를 혼합할 필요가 있다. 펄프 및 제지 공정에 의해 상기 혼합에 필요한 전단력이 제공되는데, 이러한 전단력은 예를 들어 정련장치(refiner), 재펄프화 장치, 교반기 및 팬 펌프로부터 제공된다. 따라서, 상기 혼합은 공정동안의 특정한 기계적 단계에 의하여 달성될 수 있거나 또는 공정의 고유 흐름 조건에 의하여 달성될 수 있다. 상기 혼합은 상기 오염물 분산제를 상기 섬유 슬러리에 부가한 후에 일어나야 한다. 경우에 따라, 섬유 슬러리 또한 오염물 분산제를 섬유 슬러리에 부가하기 전 또는 부가하는 동안 혼합될 수 있다. 상기 섬유 슬러리는 상기 오염물 분산제를 상기 섬유 슬러리에 부가하기 전후 및 부가동안에 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 오염물 분산제를 이용하여 오염물을 분산시킨 후, D) 상기 오염되지 않은 섬유를 상기 섬유 슬러리로부터 분리하는 단계를 더욱 더 포함할 수 있다.
오염물을 더욱 용이하게 응집시켜서 상기 슬러리로부터 상기 오염되지 않은 섬유를 분리하는 것을 촉진하기 위하여, 응집제, 벤토나이트 및 콜로이드 실리카로 이루어진 그룹에서 선택된 화합물이 부가될 수도 있다. 응집된 오염물은 상기 슬러리로부터 더욱 용이하게 제거되는데, 이러한 응집된 오염물의 제거는 상기 슬러리로부터 상기 오염되지 않은 섬유를 분리하는 것을 촉진하는 한 가지 방법이다. 본 발명의 방법에서 사용되는 응집제로는 명반, 폴리알루미늄 클로라이드, 또는 폴리(아민/에피클로로히드린) 축합 중합체, 폴리에틸렌 이민, 폴리(아미노아미드/에피클로로히드린) 축합 중합체, 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드), 및 글리옥살화 아크릴아미드/디알릴디메틸 암모늄 클로라이드 공중합체와 같은 양이온성 중합체 등이 있다.
본 발명의 방법은 상기 오염물 분산제를 이용하여 상기 오염물을 분산시키고 상기 오염되지 않은 섬유를 상기 슬러리로부터 분리한 후, E) 상기 오염되지 않은 섬유를 회수하는 단계를 더욱 더 포함할 수 있다. 상기 오염되지 않은 섬유의 회수는 당업자에게 알려져있는 기술을 이용하여 달성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 오염물 분산제를 이용하여 분산시킨 왁스 및 상기 분산제를 이용하지 않고 분산시킨 왁스에 대한 입자 크기 분포 측정치를 보여주는 플로트이다. Y축은 전체 체적중의 입자가 차지하는 %이고 X축은 입자 크기이다.
도 2A는 2,2,4-트리메틸-1,3 펜탄디올 디이소부티레이트인 가소제를 4 가지의 상이한 양(상기 양중 하나의 양은 0 임)으로 함유하는 왁스에 대한 시차 주사 열량분석 데이터의 플로트이다.
도 2B는 가소제의 사용량에 대한 분산 온도의 플로트이다.
하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 구현예 및 이용을 설명하기 위한 것으로서, 청구의 범위에서 정의되는 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
오염물 분산제의 유효성을 평가하기 위하여 하기의 과정을 이용했다. 3g의 표백된 크라프트 건조 랩 섬유(bleached kraft dry lap fiber), 250 ml의 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3) 및 오염물 분산제를 Eberbach Corporation(주소: 미합중국, MI 48106-1024, Ann Arbor, South Maple Street 505, P.O.Box 1024; 800-422-2558)으로부터 입수가능한 재킷 반응기에서 혼합하고 125℉(51.7℃)의 온도까지 평형시켰다. 다음에, 약 131℉(55℃)의 융점을 갖는 석유 왁스인 분쇄된 Amoco(미합중국, IL 60601-7125, Chicaco, East Randolph Drive 2000; (312)856-6111) Esker Wax R-35의 시료 (100 ±1mg)를 부가하고 상기 혼합기를 6분간 고속으로 가동시켰다. 다음에, 발생되는 섬유-왁스 슬러리를 9.0cm Reeve Angel grade 230 paper filter (Whatman, Inc., 미합중국 NJ 07014, Clifton, Bridewell Place 9; 800-441-6555)를 통해 여과하고, Hach Model 2100A Turbidimeter (Hach Company, 미합중국, CO 80539, Loveland, P.O.Box 389; 800-277-4224)를 이용하여 여액의 탁도를 측정했다. 왁스에 대한 처리제의 비를 변경시키면서 몇개의 생성물을 시험하여 측정한 탁도값을 하기 표 1에서 나타낸다. 단독 처리제의 탁도 기여에 대한 바탕 보정을 실시했다. 탁도값이 높을수록 분산제의 함량이 많다. 또한 표 1은 분산제들의 혼합물에 대한 결과들도 나타낸다. 표 1의 데이터로부터, 나프탈렌 술폰에이트 및 EO/PO 공중합체의 혼합물은 개개의 처리제와 비교하여 우수한 성능(첨가된 왁스를 분산시키는데 있어서의 효율 및 유효성)을 나타냈고, 상기 혼합물에 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트를 부가하면 시험되는 처리제의 성능이 가장 우수하게 된다는 것을 알 수 있다.
표 1: 왁스 분산 시험 결과
처리제 0 g/g 0.25g/g 0.50g/g 1.00g/g 2.00g/g 3.00g/g 4.00g/g
9-10몰% EO 에톡시화 노닐 페놀1 43.0 165 200 230 275
Na 나프탈렌 술폰에이트, MW∼12,000, 40% 고체2 45.0 210 235 260 300 350
리그노술폰산암모니아, 폴리에틸렌 글리콜3, 50% 고체 45.0 175 160 160 160
Na 디옥틸 술포숙신에이트, 52.5% 고체 45.0 200 260 290 300
2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트5 50.0 140 132 170 170
10몰% EO/PO 공중합체6, MW∼3,600 30.0 260 410 420 375 390
통상적인 분산제7(49% 고체) 60.0 190 180 200 230 230
통상적인 분산제8(20% 고체) 45.0 95.0 110 140 175
처리제(혼합물) 0g/g 0.20g/g 0.75g/g 1.20g/g
나프탈렌 술폰에이트2(40% 고체) 및 EO/PO 공중합체 (동일 질량 혼합물) 45.0 510 465 420
나프탈렌 술폰에이트2(40% 고체), EO/PO 공중합체6, 및 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트5(동일 질량 혼합물) 45.0 490 525 650
1 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
2 Hampshire Chemical Corporation으로부터 상표명 DAXAD 16으로서 입수가능함.
3 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
4 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
5 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
6 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
7 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
8 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
실시예 2
하기의 과정을 이용하여 오염물 분산제의 효과를 평가했다. 250ml의 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3) 및 오염물 분산제를 재킷 반응기(Eberbach Corporation)에서 결합하고 125℉(51.7℃)의 온도까지 평형시켰다. 다음에, 석유 왁스가 코팅된 골판지의 시편을 부가하고 상기 혼합기를 6분간 가동시켰다. 127-150℉(52.8-65.6℃)의 융점을 가지며 여러가지의 출처(Amoco, Chevron(미합중국, CA 94105, San Francisco, 575 Market Street; 415-894-7700), Conoco(미합중국, TX 77079, Houston, 600 North Dairy Ashford; 281-293-1000), Exxon(미합중국, TX 75039, Irving, 5959 Las Colinas Blvd.; 972-444-1000), Mobil(미합중국, VA 22037, Fairfax, 3225 Gallows Road; 703-846-3000))로부터 얻은 것으로 20% 함침용 왁스 및 80% 포화용 왁스를 함유하는 용융된(200℉(93.3℃)까지 가열) 왁스 혼합물내로 ∼1" x 1"의 판지를 침지시켜서 코팅된 판지 시편을 제조했다. 상기 판지의 코팅 수준은 골판지 400mg당 약 300-400mg이었다. 다음에, 상기 혼합물에서 발생되는 섬유-왁스 슬러리를 9.0cm Reeve Angel grade 230 종이 필터(Whatman, Inc.)를 통해 여과하고 그 여액의 일부(100ml)를 100ml의 프로판올과 합치고 10 분간 혼합한 다음, 무게를 미리측정한 0.45 ㎛ 여과막(Gelman Sciences, 313-665-0651, 미합중국, MI 48103-9019, Ann Arbor, 600 South Wagner Road)에 통과시켰다. 다음에, 상기 시편을 밤새 건조한 후 무게를 측정했다. 푸리에 변환 적외선 분광 분석 결과, 상기 수거된 시편은 대부분 상기 시편에 도입된 왁스로 이루어지는 것으로 확인되었다. 하기 표 2는 처리제에 의해 분산되는 왁스%를 처리제 농도(처리제 g/왁스 g)의 함수로 나타낸 것이다. 결과는 ±7%의 불확실성을 가지는 것으로 평가된다. 분산제 A는 약 20%의 고체 함량을 가지는 통상적인 왁스 처리제이다. 활성 성분은 알콕시화된 알칸올 아미드이다. 분산제 B는 EO/PO 블록 공중합체 및 나프탈렌 술폰에이트(40% 고체)의 혼합물이며 43%의 고체 함량을 가진다. 분산제 C는 EO/PO 블록 공중합체, 나프탈렌 술폰에이트(40% 고체) 및 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트의 동일 질량 혼합물이며, 43%의 고체 함량을 가진다.
왁스 분산율은 아래의 식과 같이 계산된다:
Figure 112004008930615-pct00005
삭제
표 2의 데이터로부터, 분산제 B는 통상적인 왁스 처리용 분산제와 비교하여 성능이 아주 우수하다는 것을 알 수 있다. 분산제 B의 성능은 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트(분산제 C)가 부가되는 경우에 상당히 증가한다는 것을 알 수 있다.
표 2: 왁스 분산 시험 결과
분산제 A1 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 B2 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 C3 농도(g/g) 왁스 분산율(%)
0 9.7 0 11 0 11
0.68 6.6 0.53 31 0.60 51
1.3 7.8 1.2 44 1.2 76
2.3 6.5 1.6 45 2.5 79
4.9 8.5 4.6 55 4.0 84
8.4 9.4 6.2 59 8.4 97
9.8 9.4 8.8 62 10 97
1 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
2 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
3 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
실시예 3
온도를 제외하곤 실시예 2에서 설명한 것과 동일한 과정을 이용하였다. 하기 표 3은 115℉(46.1℃), 135℉(57.2℃) 및 145℉(62.8℃)에서 얻어진 결과를 나타낸다. 표 3의 결과로부터, 온도를 증가시키면 분산제의 성능이 증가하고, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트를 이미 효과적인 분산제(분산제 B)에 부가하면 융점 이상 및 이하의 온도에서 더욱 높은 왁스 분산율을 나타내는 제제(분산제 C)가 얻어진다는 것을 알 수 있다.
표 3: 여러가지 온도에서의 왁스 분산 시험 결과
115℉(46.1℃)
분산제 A1 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 B2 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 C3 농도(g/g) 왁스 분산율(%)
0 1.1 0 3.0 0 2.9
0.68 1.3 0.64 8.8 0.80 25
1.4 1.5 1.4 11 1.4 28
2.6 0.3 2.5 13 2.6 37
5.9 1.8 6.8 17 6.3 40
8.1 2.1 10 22 8.4 40
11 1.9 1.9 19 12 45
135℉(57.2℃)
분산제 A1 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 B2 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 C3 농도(g/g) 왁스 분산율(%)
0 9 0 11 0 11
0.48 21 0.47 43 0.72 78
1.1 20 1.3 69 1.1 90
2.8 20 1.8 70 2.2 95
3.8 19 3.7 76 4.6 100
7.5 22 6.4 79 8.9 100
8.6 21 7.9 76 7.5 100
145℉(62.8℃)
분산제 A1 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 B2 농도(g/g) 왁스 분산율(%) 분산제 C3 농도(g/g) 왁스 분산율(%)
0 17 0 18 0 17
0.62 28 0.49 67 0.78 87
1.1 27 1.2 70 1.3 100
3.0 33 2.5 92 2.8 100
4.6 35 4.6 95 5.7 100
7.4 36 8.4 100 8.0 100
12 39 12 93 11 100
1 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
2 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
3 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co.로부터 입수가능함.
실시예 4
분산제의 유효성을 평가하기 위한 또다른 방법으로서 쿠폰 석출 테스트를 실시했다. 세정된 TeflonTM 쿠폰을 중량을 측정한 후 재킷 반응기(Eberbach Corporation)의 상부에 고정시켰다. 250ml의 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3) 및 오염물 분산제를 부가하고 125℉(51.7℃)의 온도까지 평형시켰다. 다음에, 약 100mg의 왁스가 코팅된 표백된 크라프트지를 부가하고 상기 혼합기를 6분간 가동시켰다. 다음에, 상기 쿠폰을 제거하고 증류수로 씻어서 석출되지 않은 왁스를 제거한 다음, 건조하였다. TeflonTM 쿠폰상에 석출된 왁스의 건조 중량%를 아래의 식과 같이 계산하였다.
Figure 112004008930615-pct00006
삭제
하기 표 4 및 5는 골판지 상자를 코팅하기 위해 사용되는 세 가지의 상업적으로 입수가능한 왁스를 이용한 왁스 석출 시험을 여러가지 온도에서 수행한 결과를 나타낸다. Amoco Eskar R-35 및 Chevron Saturating Wax2는 첨가제를 거의 함유하지 않거나 전혀 함유하지 않는 파리핀 왁스이다. Conoco SupercoteTM 4/5는 중합체 첨가제를 상당 수준으로 함유하는 커튼 코팅용 왁스이다. 표 4는 분산제를 부가하지 않은 상태에서 시험한 결과를 보여주고 표 5는 분산제 C를 1g 처리제/1g 왁스의 수준으로 첨가하여 시험한 결과를 보여준다.
또한 표 4 및 5는 분산 시험 결과를 보여준다. 이러한 시험 과정에 있어서, 250ml의 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3) 및 오염물 분산제를 재킷 반응기(Eberbach Corporation)에서 결합하고 소정의 온도까지 평형시켰다. 다음에, 200mg의 왁스 시료를 부가하고 상기 혼합기를 6분간 가동시켰다. 다음에, 상기 혼합물에서 발생되는 섬유-슬러리를 9.0cm Reeve Angel grade 230 여과지(Whatman, Inc.)를 통해 여과하고, 그 여액의 일부를 이용하여 탁도 측정을 수행했다. 또다른 시료 부분(100ml)을 100ml의 프로판올과 합치고 10분간 혼합한 다음, 미리 무게를 측정한 0.45㎛ 여과막(Gelman Sciences)에 통과시켰다. 다음에, 상기 시료를 밤새 건조시킨 후 무게를 측정했다. 왁스 분산율은 아래의 식에 따라 계산된다:
수학식 1
Figure 112004008930615-pct00007
또한, 표 4는 분산제가 존재하지 않는 경우의 성능을 보여주고 표 5는 200mg의 분산제 C가 존재하는 경우에 얻은 분산 결과를 보여준다. 표 4 및 5의 결과로부터, 소정의 온도에서 대부분 파라핀 왁스로 이루어지는 왁스 물질의 경우에 있어서 분산제 C는 상기 왁스 물질을 파괴하고 석출을 방지함으로써 왁스 분산을 상당히 개선시킬 수 있다는 것을 알 수 있다. 첨가제를 더욱 높은 수준으로 함유하는 물질의 경우에 있어서, 분산제 C는 왁스 분산을 더욱 더 향상시킨다. 그러나, 이러한 물질에 있어서 상기 분산제 C는 석출을 방지하는데 더욱 크게 기여한다.
표 4: 처리제가 존재하지 않는 경우의 분산 및 석출 시험 결과(본 발명의 실시예로 고려되지 않음)
Chevron Saturataing Wax#2 Amoco R-35 Imprenating Wax Conoco 752 Curtain Coating
온도 석출% 분산% 탁도 석출% 분산% 탁도 석출% 분산% 탁도
80 9.3 1.0 1.0 28 1.1 1.5 9.0 2.5 0.75
90 14 1.4 1.0 35 1.6 1.0 8.9 1.6 1.0
100 12 2.0 1.0 41 4.6 1.0 13 2.2 1.0
110 14 2.4 1.8 42 6.1 2.6 17 2.1 1.8
120 12 2.4 8.0 50 0.37 44 12 1.0 1.4
130 28 24 140 11 8.6 63 14 1.4 4.4
140 6.4 51 250 2.2 56 350 15 4.2 25
150 3.5 73 320 0.46 57 200 7.7 21 82
160 3.6 69 300 1.4 75 200 5.7 19 64
표 5: 분산제 C가 1mg/mg 왁스의 수준으로 존재하는 경우의 분산 및 석출 시험 결과
Chevron Saturataing Wax#2 Amoco R-35 Imprenating Wax Conoco 752 Curtain Coating
온도 석출% 분산% 탁도 석출% 분산% 탁도 석출% 분산% 탁도
80 3.4 2.1 9.7 3.3 1.4 8.5 2.2 1.0 10
90 2.6 1.4 10 8.1 1.1 12 2.5 1.5 10
100 5.4 2.2 9.8 17 2.1 9.5 2.2 3.4 9.5
110 6.5 4.0 10 21 10 14 4.5 2.9 8.0
120 6.5 22 58 30 46 340 8.2 2.2 10
130 10 74 1400 9.4 81 2000 7.7 10 46
140 1.0 83 2100 0.24 92 2400 5.5 26 340
150 0.69 97 1900 0.0 -- 2200 0.72 55 625
160 0.0 95 2000 0.0 100 2000 0.65 53 550
실시예 5
분산제로 처리된 왁스의 안정성을 하기와 같이 시험하였다. 500ml의 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3) 및 오염물 분산제(처리제가 사용된 경우)를 2,250ml 용량의 재킷 혼합기(Eberbach Corporation)에서 혼합하고 145℉(62.8℃)의 온도까지 평형시켰다. 다음에, 150 mg의 Chevron Saturating Wax 2 시료를 각각의 혼합기에 부가하고 상기 혼합기를 6분간 가동시켰다. 다음에, 발생되는 왁스 분산액을 3000ml 비이커에서 2500ml의 100℉(37.8℃) 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3)와 합치고 약 2분간 혼합했다. 300ml의 시료를 인출하고 9.0ml Reeve Angel grade 230 종이 필터(Whatman, Inc.)를 통해 여과하고, 그 여액을 200ml의 이소프로판올과 합치고 10분간 혼합하고 미리 중량을 측정한 0.45㎛ 여과막(Gelman Sciences)에 통과시켜서 분석하였다. 다음에, 상기 시료를 밤새 건조시킨 후 무게를 측정했다. 다음에, 나머지 시험되지 않은 시료 부분을 2000ml Erlenmeyer 플라스크에 옮겨서 100℉(37.8℃) 온도의 중탕에 위치시킨 후 밀봉하고 Britt Jar 프로펠러(Paper Research Materials, 미합중국, WA 98166-3268, Seattle, 2828 Southwest 171st street; (206)248-2058)를 이용하여 500rpm으로 혼합했다. 다음에, 시료를 인출하고 주기적으로 분석했다. 하기 표 6은 분산제가 존재하지 않는 경우 및 분산제 B 및 분산제 C가 2g/g왁스의 수준으로 존재하는 경우의 안정성을 나타낸다. 표 6의 결과로부터, 분산제 C를 이용하여 얻어지는 분산액은 분산제 B를 이용하여 얻어지는 분산액 및 분산제를 이용하지 않는 경우에 얻어지는 분산액보다 아주 더 안정하다는 것을 알 수 있다.
표 6: 100℉(37.8℃)에서의 분산 안정성
시간(hrs) 분산제를 이용하지 않은 분산(%) 시간(hrs) 분산제B를 이용한 분산(%) 시간(hrs) 분산제 C를 이용한 분산(%)
0 100 0 100 0 100
0.04 48 1 85 1 96
0.23 31 2 87 2 102
0.33 22 4 85 4 109
0.42 21 8 85 8 108
0.5 18 24 48 24 103
1 13 -- -- -- --
2.2 7.3 -- -- -- --
실시예 6
오염물 분산제를 하기와 같은 방법에 따라 측정했다. 2 리터의 경화 증류수(275.4 ppm CaCl2·2H2O, 231ppm MgSO4·7H2O, 231ppm NaHCO3)를 135 ℉(57.2℃)까지 예열하고 온도 조절식 영국식 해리기에 부가했다. 각각 1g씩의 EO/PO 공중합체, 나프탈렌 술폰에이트, 및 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디이소부티레이트의 혼합물을 거의 100%의 부가된 왁스를 분산시키기에 충분히 부가하고 30 초간 교반했다. 다음에, 코팅된 판지 시편 및 24g의 구획된 골판지(약 1" x 1")를 부가하고 상기 영국식 해리기를 25분간 가동시켰다(약 77,500 회전수). 127-150℉(52.8℃-65.6℃)의 융점을 가지며 여러가지의 출처(Amoco, Chevron, Conoco, Exxon, Mobil)로부터 입수가능한 20% 함침 왁스 및 80% 포화 왁스를 함유하는 용융된(200℉(93.3℃)) 왁스 혼합물내로 판지의 약 1" x 1" 구획들을 침지시켜서 코팅된 판지 시편을 제조했다. 이러한 판지의 코팅 수준은 골판지 400mg당 약 300-400 mg 이었다. 상기 시료를 135℉(57.2℃)로 유지하고 250 ml의 분획을 400 ml 삼구 비이커에 부가하여 시험했다. 500 rpm의 혼합 속도를 갖는 Britt Jar(Paper Research Materials)를 이용하여, 응집 처리제를 하기의 혼합 순서에 따라 시린지를 이용해 스탁 시료에 혼합했다.
시간(초) 과정
0 혼합기 가동 개시
10 응집제 중합체 부가
30 혼합기 가동 정지
이러한 과정후에 곧 바로, 시료를 Reeve Angel 230 종이 필터(Whatman, Inc.)를 통해 여과하고, 그 여액의 탁도를 측정했다. 결과를 하기의 식에 따라 계산되는 탁도 감소값으로 나타낸다.
Figure 112000017026561-pct00004
여러가지 응집제의 경우 0.80 이상의 탁도 감소값을 달성하는데 필요한 사용량(중합체 활성물질 g/왁스 g)을 하기 표 7에서 나타낸다. 모든 처리제는 오염물에 대한 통상적인 응집제이다. 표 7의 데이터로부터, 분산된 물질은 응집제의 부가를 통해 제거할 수 있다는 것을 알 수 있다.
표 7: 왁스 응집 시험
처리제 0.80 이상의 탁도 감소를 달성하는데 필요한 사용량(g/g)
선형 에피클로로히드린-디메틸아민 공중합체1 0.137
EDC/암모니아 중합체2 0.497
암모니아 가교된 에피클로로히드린-디메틸아민 공중합체3 0.310
폴리아크릴아미드4 1.33
폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드 15 0.193
폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드 26 0.161
폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드 37 0.236
폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드 48 0.187
1 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
2 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
3 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
4 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
5 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
6 미합중국 일리노이즈주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
7 미합중국 일리노이즈주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
8 미합중국 일리노이주 네이퍼빌에 소재한 Nalco Chemical Co로부터 입수가능함.
실시예 7
오염물을 함유하는 조성물에 상기 오염물 분산제를 적용하고 상기 오염물의 입자 크기 분포를 측정하여 오염물 분산제의 효능 시험을 수행한다. 오염물 분산제는 입자 크기 분포가 좁으면서 입자 직경이 1.25㎛ 이하인 경우에 효과적인 것으로 확인된다.
도 1에서, 라인 2는 어떠한 분산제 없이 분산된 AmocoTM R-35 함침 왁스의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 1에서, 라인 1은 바람직한 조성을 갖는 오염물 분산제를 이용하여 분산시킨 왁스의 입자 크기 분포를 나타낸다.
도 2A에서, 가소제가 4가지의 상이한 용량으로 부가된 AmocoTM R-35 함침 왁스의 융점 감소를 에시하기 위해 시차 열량분석계가 사용된다.
도 2B에서, 가소제의 사용량에 대한 분산 온도의 플로트가 도시되는데, 왁스의 분산 온도의 최대 감소는 약 8℃인 것으로 확인된다. 이러한 융점의 감소는 왁스를 용융/분산시키는데 있어서 가소제의 효능을 나타내는 것이다.

Claims (17)

  1. 재생 동안에 왁스를 포함하는 오염된 섬유 슬러리 내의 오염물을 처리하는 방법으로서,
    a) 아디프산, 디메틸 아디페이트, 디에틸 아디페이트, 디-n-부틸 아디페이트, 디이소부틸 아디페이트, 디-n-헥실 아디페이트, 디(1,3-디메틸부틸)아디페이트, 디-2-에틸헥실 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 디카프릴 아디페이트, 헵틸 노닐 아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 디-n-옥틸-n-데실 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디시클로헥실 아디페이트, 벤질 옥틸 아디페이트, 디부톡시에틸 아디페이트, 비스(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부틸)아디페이트, 2,2,4-트리메틸-1,3 펜타디올 디이소부티레이트, 비스(4-클로로부틸)아디페이트, 디이소헥실 아디페이트, 아젤레이트, 벤조에이트, 벤조트리아졸, 브라실레이트, 시트레이트, 글루타레이트, 헥사히드로프탈레이트, 이소프탈레이트, 이소세바케이트, 올레에이트, 팔미테이트, 펜타에리트리톨 에스테르, 프탈레이트, 피로멜리테이트, 리시놀레에이트, 살리실레이트, 세바케이트, 스테아레이트, 숙신에이트, 타르트레이트, 테레프탈레이트, 테트라히드로프탈레이트 및 트리멜리테이트들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 가소제를 오염된 섬유 슬러리에 첨가하는 단계;
    b) 왁스를 포함하는 상기 오염된 섬유 슬러리로부터 오염물들을 분산시켜 왁스를 포함하는 오염물-함유 슬러리 내의 처리된 섬유를 수득하는 단계;
    c) 상기 처리된 섬유를 상기 왁스를 포함하는 오염물 슬러리로부터 분리하는 단계; 및
    d) 상기 처리된 섬유를 회수하는 단계;
    들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 a)의 단계 내에 소수성의 계면활성 습윤제 및 분산제를 더 포함하는 단계;를 포함하며, 여기에서 상기 소수성의 계면활성 습윤제는 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체이고, 상기 분산제는 나프탈렌 술폰에이트 포름알데히드 축합 중합체 및 리그노 술폰에이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 b)의 단계 및 c)의 단계 사이에 응집제, 벤토나이트 및 콜로이드 실리카들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 화합물을 부가하는 것을 포함하며, 여기에서 상기 응집제는 명반, 폴리알루미늄 클로라이드, 폴리(아민/에피클로로히드린) 축합 중합체, 폴리에틸렌 이민, 폴리(아미노아미드/에피클로로히드린) 축합 중합체, 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드) 및 글리옥살화 아크릴아미드/디알릴디메틸 암모늄 클로라이드 공중합체들로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
  13. 삭제
  14. a) 오염물 분산제 내에서의 물의 양이 상기 오염물 분산제의 성분들의 전체 중량이 100중량%가 될 때까지의 양이 되도록 하여 10 내지 80중량%의 물;
    b) 5 내지 40중량%의 가소제;
    c) 5 내지 20중량%의 음이온성 분산제; 및
    d) 5 내지 20중량%의 산 또는 레시틴 및 선택적으로 5 내지 20중량%의 염기;를 포함하여 이루어지며,
    여기에서 상기 가소제는 아디프산, 디메틸 아디페이트, 디에틸 아디페이트, 디-n-부틸 아디페이트, 디이소부틸 아디페이트, 디-n-헥실 아디페이트, 디(1,3-디메틸부틸)아디페이트, 디-2-에틸헥실 아디페이트, 디이소옥틸 아디페이트, 디카프릴 아디페이트, 헵틸 노닐 아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 디-n-옥틸-n-데실 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디시클로헥실 아디페이트, 벤질 옥틸 아디페이트, 디부톡시에틸 아디페이트, 비스(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 모노이소부틸)아디페이트, 비스(4-클로로부틸)아디페이트 및 디이소헥실 아디페이트들로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것이고;
    상기 음이온성 분산제는 500 달톤 내지 120,000 달톤의 중량 평균 분자량을 갖는 나프탈렌 술폰에이트 포름알데히드 축합 중합체이고;
    상기 산은 도데실 벤젠술폰산, 트리데실 벤젠술폰산 및 스테아르산으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것이고; 그리고
    상기 염기는 트리에탄올 아민, 수산화나트륨 및 수산화칼륨으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 오염물 분산제.
  15. 물 44중량%; 디메틸 아디페이트인 가소제 14중량%; 엘101 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드(L101 EO/PO) 블록 공중합체(100% 활성 물질)인 계면활성 습윤제 14중량%; 나프탈렌 설폰에이트의 나트륨염인 음이온성 분산제 14중량%; 도데실 벤젠술폰산인 산 7중량%; 및 트리에탄올 아민인 염기 7중량%;로 이루어짐을 특징으로 하는 오염물 분산제.
  16. 물 44중량%; 디메틸 아디페이트인 가소제 14중량%; 엘101 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드(L101 EO/PO) 블록 공중합체(100% 활성 물질)인 계면활성 습윤제 14중량%; 나프탈렌 설폰에이트의 나트륨염인 음이온성 분산제 14중량%; 및 레시틴 14중량%;로 이루어짐을 특징으로 하는 오염물 분산제.
  17. 물 44중량%; 디메틸 아디페이트인 가소제 14중량%; 엘101 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드(L101 EO/PO) 블록 공중합체(100% 활성 물질)인 계면활성 습윤제 14중량%; 나프탈렌 설폰에이트의 나트륨염인 음이온성 분산제 14중량%; 및 예비중화된 도데실 벤젠술폰산 또는 트리데실 벤젠술폰산 14중량%;로 이루어짐을 특징으로 하는 오염물 분산제.
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