KR100653002B1 - 하이드로 겔 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일정한 두께로 제조 가능하고 낮은 점도 상태를 유지함으로써 기포의 제거가 용이하며 접착력이 우수한 균일상의 하이드로 겔 조성물에 관한 것으로서, 고분자량의 폴리아크릴산 및 그 염과 가교제가 주기제로 함유된 하이드로 겔 조성물에 있어서, 가교제로서 저분자량의 폴리아크릴레이트 다가 금속착염을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 저분자량의 폴리아크릴레이트 다가 금속 착염은 수용성 다가 금속염과 저분자량의 폴리아크릴산 또는 그 염의 반응혼합물로서 각각 0.5-6.0 중량부 및 0.01-0.07 중량부 범위로 사용된다. 본 발명의 하이드로 겔 조성물은 피부 미용 및 피부질환 치료에 효과적으로 사용될 수 있다.

Description

하이드로 겔 조성물{HYDROGEL COMPOSITION}
본 발명은 피부 미용 및 피부질환 치료에 효과적으로 사용할 수 있는 하이드로 겔 타입의 시트 제형에 관한 것으로, 보다 상세히 설명하면 고분자량의 폴리아크릴산 및 그의 염, 카르복시메칠셀룰로오즈 및 가교제로 이루어지는 하이드로 겔 타입의 점착제에 가교 속도 조절제로서, 저분자량의 폴리아크릴산 또는 그의 염을 함유시킴으로써, 일정한 두께로 제조가능하고, 낮은 점도 상태를 유지함으로써 기포의 제거가 용이하며, 접착력이 우수한 균일한 상의 하이드로 겔 조성물에 관한 것이다.
최근에 하이드로 겔 타입의 시트 제형은, 피부 조직을 통하여 필요한 기능성 물질을 효율적으로 전달하는 경피 흡수 전달 시스템에 알맞은 신규 제형으로서, 사용 편리성 및 우수한 인체 안전성을 제공하기 때문에 피부 미용 뿐만 아니라 의약용으로 까지 그 기술적 가치를 높게 평가하고 있다.
이와 같은 시트 제형의 하이드로 겔 조성물은 일반적으로 수용성 천연 고분자 또는 합성 고분자를 다가 금속염으로 가교 결합시켜 불용성의 고함수 겔로 제조한다. 여기에서 가교 결합제로서 수용성 다가금속염을 사용할 경우, 하기와 같은 반응 메카니즘에 따라 혼합 과정 중에 반응이 매우 급격히 일어나게 되며, 순간적으로 점도가 상승하여 불균일상의 하이드로 겔이 형성된다. 또한 고 점도 상태에서는 지지체에 하이드로 겔을 균일하게 도포하기가 어렵고, 물리적으로 생성되는 기포에 의해 표면이 매끄럽지 못하며, 기포 속에 함유되어 있는 산소의 영향으로 경시 산화 안정성이 나쁘게 된다.
Figure 111999017905798-pat00001
따라서, 바람직한 하이드로 겔 조성물을 제조하기 위해 낮은 점도 상태의 하이드로 겔 조성물을 지지층에 도포하는 방법으로써, 가교반응 속도를 조절하는 기술이 보고되어 있는데, 이들 방법 중, 물에 불용성인 다가 금속염과 유기산을 사용하여 다가 금속이온을 서서히 유리시켜, 겔화 속도를 조절하는 방법(일본 특개소 57-42617)은 균일상의 하이드로 겔 점착층을 제조할 수 있으나, 가교 반응속도가 너무 늦어, 약 1주일 이상 숙성을 시켜야 하는 단점이 있다.
또한, 수용성 다가 금속염을 EDTA에 혼합한 후, pH를 4.0 - 7.0으로 조절하여 가교 반응을 시킨 후, 유기산을 첨가하는 방법(일본 특개평 3-70707호)은 저 점도의 하이드로 겔을 제조하여 지지체에 균일하게 도포할 수 있는 장점이 있으나, 가교속도가 너무 늦어 지지체에 수분이 배어 나와 깨끗한 시트 제품을 제조하기 어렵다.
다가 금속염 수용액과 비이온 계면활성제의 혼합물을 유화시킨 후, 그 유화계를 파기하여 가교속도를 조절하는 방법(일본 특공평 6-43296호)은 균일상의 저기포 하이드로 겔을 제조할 수 있으나, HLB 8이하의 비이온 계면활성제 사용에 따라 피부로의 접착력이 약하여 쉽게 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명자들은 상기와 같이 반응속도 조절이 가능하며, 접착력이 우수한 저기포성 하이드로 겔 조성물을 개발하고자 예의 연구한 결과, 수용성 다가 금속염을 저분자량의 폴리아크릴산 또는 그의 염과 1차 반응을 시켜, 저분자량의 폴리아크릴레이트 다가 금속 착염을 가교제로 사용하면 고분자량의 폴리아크릴산 및 그의 염을 주 기제로하는 하이드로 겔 조성물을 우수한 품질로 제조할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 고 분자량의 폴리아크릴산 및 그의 염을 주 기제로하는 고 함수 하이드로겔 조성물에 있어서, 수용성 다가 금속염과 저분자량의 폴리아크릴산 또는 그의 염과의 반응 혼합물인 저분자량의 폴리아크릴레이트 다가 금속 착염을 가교제로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 하이드로 겔 조성물의 제조방법은 다음과 같다.
가교제로써 수용성 다가 금속염을 저분자량의 폴리아크릴산 또는 그의 염에 혼합하여 균일하게 교반한 저분자량의 폴리아크릴레이트 다가 금속 착염을, 다량의 보습제에 수용성 고분자 분말을 분산시킨 분산액에 첨가하여 균일하게 교반시킨 후, 물에 용해한 폴리아크릴산 수용액을 서서히 첨가, 교반하여 균일상으로 제조한다. 닥터브레이드를 사용하여 이형 필름에 하이드로 겔을 일정한 두께로 도포한 후, 지지체에 접합시켜 일정한 모양으로 절단한다.
본 발명에 가교제로 사용되는 저분자량의 폴리아크릴레이트 다가 금속 착염에 있어서, 저분자량의 폴리아크릴레이트는 중합도가 50 내지 90인 폴리아크릴산 또는 그의 염을 0.5 중량부 내지 6.0 중량부를 사용하는 것이 바람직한데, 0.5 중량부 미만 사용할 경우는 반응 속도가 급속히 일어나 겔의 점도 조절이 어려우며, 6.0 중량부를 초과하여 사용하면 겔화 속도가 늦어져 지지체의 접합을 어렵게 한다. 또한, 다가 금속염은 수용성으로 알루미늄클로라이드, 알루미늄글리시네이트, 알루미늄설페이트, 알루미늄칼륨설포네이트, 칼슘클로라이드, 마그네슘클로라이드등을 1종 또는 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 다가 금속이온으로 환산하여 0.01 중량부 내지 0.07 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 0.07 중량부를 초과하여 사용하면 가교도가 높아 접착력이 낮아지며, 0.01 중량부 미만을 사용하면 겔 강도가 낮아 겔 성분이 피부에 묻어 나는 현상이 발생된다.
본 발명에 사용되는 수용성 고분자는 중합도가 3000 내지 50,000인 폴리아크릴산나트륨염, 폴리아크릴산, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시메칠셀룰로오즈, 알긴산나트륨염, 메틸비닐에테르의 무수말레인산 공중합체등에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 조성물 전체의 0.1 중량부 내지 15.0 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 하이드로 겔 조성물의 제조 방법에는 상기한 성분들에 첨가되는, 통상적으로 점착제 제조에 사용하는 적절한 성분을 배합할 수 있다. 예를들면 프로필렌글리콜, 글리세린, 솔비톨, 1,3-부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜등의 보습제 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 약 5.0 중량부 내지 60.0 중량부, 색소로서 이산화티탄, 산화아연등의 무기 분체를 0.01 중량부 내지 1.0 중량부, 박하유, 엘-멘톨, 니코틴아마이드, 유용성감초추출물, 글리치리치네이트의 금속염, 젖산나트륨, 베테인, 트리클로산등의 피부 미용성분 및 약용성분 중 1종 또는 2종 이상을 필요에 따라 0.01 중량부 내지 10.0 중량부 범위에서 적절하게 선정하여 첨가할 수 있다. 또한, 고함수 겔의 제조에 필요한 수분 함량은 25.0 중량부 내지 80.0 중량부 범위의 정제 이온수를 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 지지체는 부직포, 폴리우레탄 수지, 면 등에서 선택하여 사용할 수 있으나, 본 발명에서는 부직포를 사용하였다. 본 발명에 사용되는 이형 필름은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌등의 재질에 실리콘 또는 테프론 이형제 처리가 된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
실시예
이하 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 상세히 설명한다.
실시예 1
글리세린 30.0 중량부에 메틸파라벤 0.1 중량부, 유용성 감초 0.05 중량부, 카르복시메칠 셀룰로오즈 0.5 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 2.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄설페이트 0.4 중량 부(알루미늄으로서 0.034 중량부)를 40%의 폴리아크릴산나트륨염(중합도 50 내지 90) 수용액 12.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산(중합도 3,000 내지 5,000) 수용액 25 중량부를 이산화티탄 0.1 중량부 및 디칼륨글리칠리치네이트 0.05 중량부가 분산된 이온 정제수 29.8 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 닥터 브레이드를 사용하여 1.0 mm의 두께로 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모양으로 절단한다
실시예 2
1.3-부틸렌글리콜 1.0 중량부에 엘-멘톨 0.05 중량부 및 메틸파라벤 0.1 중량부를 용해시킨 후, 글리세린 24.0 중량부를 첨가하여 균일하게 교반하고, 카르복시메칠셀룰로오즈 1.0 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 2.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄클로라이드 0.09 중량부(알루미늄으로서 0.01 중량부)와 폴리아크릴산 나트륨염 (중합도 50 내지 90) 0.5 중량부를 이온정제수 10.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산(중합도 3,000 내지 5,000)수용액 35.0 중량부를 이온정제수 26.26 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 실시예 1과 같이 닥터브레이드를 사용하여 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모양으로 절단한다.
실시예 3
1.3-부틸렌글리콜 1.0 중량부에 트리클로산 0.1 중량부 및 메틸파라벤 0.1 중량부를 용해시킨 후, 글리세린 24.0 중량부를 첨가하여 균일하게 교반하고, 카르복시메칠셀룰로오즈 1.5 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 4.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄설페이트 0.81 중량부(알루미늄으로써 0.07 중량부)와 폴리아크릴산 나트륨염(중합도 50 내지 90) 6.0중량부를 이온정제수 15.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산(중합도 3,000 내지 5,000) 수용액 30.0 중량부를 이온정제수 17.49 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 실시예 1과 같이 닥터 브레이드를 사용하여 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모양으로 절단한다.
비교예 1
글리세린 35.0 중량부에 메틸파라벤 0.1 중량부, 카르복시메칠셀룰로오즈 2.0 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 2.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄클로라이드 0.08 중량부(알루미늄으로서 0.009중량부)를 40%의 폴리아크릴산나트륨염(중합도 50 내지 90) 수용액 5.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산(중합도 3,000 내지 5,000) 수용액 30.0 중량부를 이산화티탄 0.1 중량부가 분산된 이온정제수 25.72 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 닥터 브레이드를 사용하여 실시예 1과 같이 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모앙으로 절단한다.
비교예 2
글리세린 30.0 중량부에 메틸파라벤 0.1 중량부, 카르복시메칠셀룰로오즈 1.2 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 2.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄클로라이드 0.65 중량부(알루미늄으로서 0.073중량부)와 폴리아크릴산나트륨염(중합도 50 내지 90) 4.0 중량부를 이온정제수 10.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산 (중합도 3,000 내지 5,000) 수용액 30.0 중량부를 이산화티탄 0.1 중량부가 분산된 이온정제수 21.95 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 닥터 브레이드를 사용하여 실시예 1과 같이 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모양으로 절단한다.
비교예 3
글리세린 25.0 중량부에 메틸파라벤 0.1 중량부, 카르복시메칠셀룰로오즈 1.0 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 2.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄설페이트 0.3 중량부 (알루미늄으로서 0.026중량부)와 폴리아크릴산나트륨염(중합도 50 내지 90) 6.5 중량부를 이온정제수 15.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산(중합도 3,000 내지 5,000)수용액 30.0 중량부를 이산화티탄 0.1 중량부가 분산된 이온정제수 20.0 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 닥터 브레이드를 사용하여 실시예 1과 같이 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모앙으로 절단한다.
비교예 4
글리세린 30.0 중량부에 메틸파라벤 0.1 중량부, 카르복시메칠셀룰로오즈 1.0 중량부, 폴리아크릴산나트륨염(중합도 40,000 내지 50,000) 2.0 중량부를 첨가하여 균일하게 분산시키고, 알루미늄설페이트 0.5 중량부 (알루미늄으로서 0.043중량부)와 폴리아크릴산나트륨염(중합도 50 내지 90) 0.4 중량부를 이온정제수 2.0 중량부에 용해시킨 가교제를 첨가하여 교반한다. 여기에 20%의 폴리아크릴산 (중합도 3,000 내지 5,000) 수용액 35.0 중량부를 이산화티탄 0.1 중량부가 분산된 이온정제수 29.26 중량부에 용해시킨 것을 서서히 첨가하면서 균일하게 교반한다. 얻어진 조성물을 닥터 브레이드를 사용하여 실시예 1과 같이 이형지에 도포하고, 부직포에 접합시켜 일정한 모양으로 절단한다.
이상의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 4에서 제조한 조성물들에 대한 접착력, 피부이형성 및 겔강도를 5점 척도에 의해 20명의 품질 평가자를 대상으로 비교하였다. 그 결과는 하기표와 같다.
품질 평가 결과 3.7점 이상은 우수한 품질로 판단하였다.
평가기준 5점:매우우수, 4점:우수, 3점:보통, 2점:나쁨, 1점:매우나쁨
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
접착력 4.0 4.1 3.7 2.0 1.2 2.0 2.3
피부이형성 3.7 3.8 4.1 2.3 4.5 2.1 4.2
겔강도 3.7 3.7 3.8 2.0 4.3 2.3 4.0
PH(0.1%) 5.7 5.2 5.5 5.2 5.0 5.2 4.8
흡수도 739 621 467 흘러내림 349 흘러내림 456

참고)
* pH 측정
상기의 각 조성물 0.1g 을 100ml 비이커에 정확히 평량하여, 정제이온수를 채워 100g으로 제조한 후 시료가 완전히 용해될 때까지 교반 시킨 후, pH미터로 측정한다.
* 흡수도
상기의 각 조성물을 4cm×4cm 크기로 절단하여 초기 중량을 측정하고, 정제이온수가 담겨있는 약 2ℓ크기의 실험 물통에 2시간 침적 후, 건조대에서 30분간 건조시켜 무게를 측정한다.
Figure 111999017905798-pat00002
이상의 실험 결과 본 발명 범위내의 실시예 1 내지 실시예 3은 본 발명 범위 밖의 비교예 1 내지 비교예 4와 비교하여 품질이 우수한 것으로 나타났다.

Claims (5)

  1. 고분자량의 폴리아크릴산 및 그 염과 가교제가 주기제로 함유된 하이드로 겔 조성물에 있어서, 가교제로서 수용성 다가 금속염 0.01 내지 0.07 중량부(다가 금속이온으로 환산하여)를 중합도가 50 내지 90인 폴리아크릴산 또는 그의 염 0.5 내지 6.0 중량부에 혼합하여 제조된 폴리아크릴레이트 다가 금속 착염을 포함하는 하이드로겔 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 다가 금속염은 알루미늄클로라이드, 알루미늄글리시네이트, 알루미늄설페이트, 알루미늄칼륨설포네이트, 칼슘클로라이드, 마그네슘클로라이드 등으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용되는 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 고분자량의 폴리아크릴산 및 그의 염은 중합도가 3,000 내 지 50,000인 조성물.
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