KR100651786B1 - 일산화탄소 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소제거 방법 - Google Patents

일산화탄소 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소제거 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일산화탄소 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법에 관한 것으로서, 상기 산화 촉매는 Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체 및 상기 담체에 담지된 Rh 및 Pt를 포함하는 활성 물질을 포함한다.
본 발명의 일산화탄소제거용 산화 촉매는 황산화물이나 알카리 물질에 의한 촉매 피독 문제가 없어 일산화탄소를 보다 효과적으로 제거할 수 있다.
일산화탄소,황산화물,알카리,피독,배가스

Description

일산화탄소 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법{OXIDATION CATALYST FOR REMOVING CARBON MONOXIDE AND METHOD OF REMOVING CARBON MONOXIDE USING SAME}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 일산화탄소(CO) 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 황산화물이나 알카리 물질 존재 하에서도 일산화탄소를 제거할 수 있는 일산화탄소 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소 제거 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 보일러, 소각로 혹은 연소로 등의 배가스에 포함되어 배출되는 일산화탄소는 유독한 물질이어서 제거되어야 한다. 이러한 CO를 제거하는데 사용되는 방법은 대부분 촉매를 사용하여 배가스 등에 존재하는 산소와 CO를 산화반응시켜 제거하는 것이다. 그러나 소각로 배가스나 특히, 제철소에서 발생하는 배가스에는 황산화물이나 분진이 포함되며, 또한 이러한 분진 성분에는 알카리 성분이 배가스에 포함되어 있는 경우가 많다. 배가스 중에 포함된 이러한 황산화물이나 알카리 성분의 존재는 CO 제거에 사용되는 촉매를 피독시켜 촉매의 활성을 떨어뜨리는 역할을 하기 때문에 이에 적합한 촉매가 있어야 한다.
CO의 산화반응에는 여러가지 촉매들이 사용되어 왔는데, 가장 많이 사용되는 촉매는 백금(Pt)이나 팔라듐(Pd)과 같은 귀금속을 Al2O3나 SnO2와 같은 금속산화물 지지체에 담지시킨 촉매이다. 예를 들어 유럽특허 EP 0408528호에서는 Pt를 SnO2에 담지시킨 촉매를 사용하여 약 150℃에서 CO를 완전히 제거하고 있으며, 소련특허 SU 1695979호에서는 Pd를 Al2O3에 담지시킨 촉매를 사용해 110 내지 160℃에서 제거하고 있다. 그리고 "Journal of Catalysis, 87, pp. 152-162, 1984"에서는 Al2O3나 CeO2/Al2O3에 Pt나 Pd가 담지된 촉매를 가지고 CO를 230 내지 300℃에서 제거하고 있다. 그 외에 일본특허공개 평 1-94945호에서는 금(Au)을 Fe2O3와 같은 금속산화물에 담지한 촉매에서 CO를 실온에서 제거하고 있다.
이외에 금속산화물로 이루어진 촉매도 사용되고 있는데, 소련 특허 SU 1837948호에서는 Y2O3, BaO 및 CuO로 이루어진 촉매를 사용하여 95 내지 135℃에서 CO를 제거하고 있다. 그밖에 "Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Dev., 22, pp. 396-401, 1983"에서는 Cu와 Cr으로 이루어진 금속산화물을 사용하여 200℃ 이상에서 CO를 제거하고 있고, "Journal of Catalysis, 153, pp. 304-316, 1995"에서는 Cu와 Ce, La 등의 산화물로 이루어진 촉매에서 약 100℃에서 CO를 제거하고 있다. 이밖에 호프칼라이트(Hopcalite)라 불리는 촉매가 있는데, 예를 들어 독일 특허 298035 호에서는 Cu, Mn, Co와 Ag로 이루어진 산화물 촉매를 사용하여 실온에서 CO를 제거하고 있다.
그러나, 위에서 언급된 대부분의 CO 제거용 촉매들은 반응가스 중에 황산화물이 존재하면 촉매활성이 크게 떨어지는 것으로 알려져 있다. 예를 들어 "Appl. Catal. B: Environmental, 4, pp. 105-140, 1994"에는 자동차 배가스 정화용 촉매로 많이 사용되는Pt, Pd, Rh, Ce이 Al2O3에 담지된 촉매에서 황산화물이 포함되지 않은 기체에서는 CO를 약 225 내지 250℃에서부터 제거할 수 있지만, 황산화물이 20ppm 포함될 경우는 295 내지 320℃ 이상이 되어야 CO를 제거할 수 있는 것으로 나타나 있다. 이외에 금속산화물 촉매들도 귀금속 촉매보다도 황산화물에 더 쉽게 피독되어 활성이 크게 떨어지는 것으로 알려져 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 반응성이 개선되고, 황산화물 뿐만 아니라 알카리 성분의 존재 하에도 산화반응에 의해 CO를 제거하는데 반응활성이 높은 일산화탄소 제거용 산화 촉매를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 촉매를 이용한 일산화탄소 제거 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체 및 이 담 체에 담지된 Rh와 Pt를 포함하는 활성 물질을 포함하는 일산화탄소 제거용 산화 촉매를 제공한다.
본 발명은 또한 Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체 및 상기 담체에 담지된 Rh 및 Pt를 포함하는 활성 물질을 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매와 일산화탄소와 산소를 함유하는 기체를 접촉시키는 공정을 포함하는 일산화탄소 제거 방법을 제공한다. 상기 접촉 공정은 200 내지 500℃에서 실시하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 일산화탄소 제거용 산화 촉매는Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체 및 이 담체에 담지된 Rh와 Pt를 포함하는 활성 물질을 포함한다.
상기 담체에 담지된 활성 물질의 양은 촉매의 총 중량을 기준으로 Rh가 0.1 내지 5 중량%, Pt가 0.1 내지 5 중량%가 바람직하다. 촉매 중의 Rh 및 Pt 금속의 함량은 이들 금속의 가격이 매우 비싸기 때문에 가능한한 최소로 하는게 좋다. 그러나 금속 함량이 너무 낮은 경우는 촉매 활성이 떨어지며, 금속 함량이 많은 경우에는 CO의 제거율이 크게 증대되지도 않을 뿐만 아니라 촉매의 가격이 매우 비싸지는 단점이 있다.
본 발명의 촉매는 황산화물 또는 알카리 물질에 의한 피독 문제가 거의 없어 이러한 물질이 존재하여도 일산화탄소를 효과적으로 제거할 수 있다.
상기 본 발명에 의한 촉매는 다음과 같이 제조된다.
먼저 담체인 Ag-Co-Mn-Ti 산화물은 Ag 화합물, Co 화합물 및 Mn 화합물을 용매에 첨가하여 Ag, Co 및 Mn 함유 용액을 제조한다. 상기 용매로는 물, 알코올 등 선택된 금속화합물을 녹일 수 있는 물질은 모두 가능하다.
상기 Ag, Co 및 Mn 함유 용액에 Ti 화합물을 첨가한다.
상기 Ag 화합물로는 사용되는 용매에 용해되는 것은 어떠한 것도 사용될 수 있으며, 그 대표적인 예로 AgNO3 등을 들 수 있다. 또한, 상기 Co 화합물 및 Mn 화합물로는 사용하는 용매에 용해될 수 있는 것은 어떠한 것도 가능하며, 그 대표적인 예로 Co(NO3), Mn(NO3)·xH2O 등을 들 수 있다. 또한, 상기 Ti 화합물로는 TiO2가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이때, Ag, Co, Mn 및 Ti의 혼합 비율은 0.5 내지 2 : 1 내지 4 : 10 내지 20 : 20 내지 50 중량비가 바람직하다.
이어서, 얻어진 혼합물에 알카리 용액을 첨가하여 pH를 조절하여 Ag, Co, Mn 및 Ti 침전물이 생성되도록 하고, 생성된 침전물을 여과하고 건조하여 담체인 Ag-Co-Mn-Ti 산화물을 제조한다. 상기 알카리 용액으로는 NH4OH, Na2CO3 또는 NaOH를 사용할 수 있다. 이때 pH 조절은 7 내지 11이 되도록 하는 것이 바람직하다.
Rh 화합물과 Pt 화합물을 원하는 비율로 용매에 녹여 Rh-Pt 용액을 제조한다. 상기 용매로는 물, 알코올 등을 사용할 수 있다. 상기 Rh-Pt 용액에 제조된 담체인 Ag-Co-Mn-Ti 산화물을 침지하고 건조한다. 상기 Rh 화합물로는 RhCl3, Rh(NO3)3 등을 사용할 수 있고, 상기 Pt 화합물로는 PtCl4, H2PtCl6·xH2O 등을 사용할 수 있다.
얻어진 혼합물을 열처리하여 Ag-Co-Mn-Ti 산화물에 Rh와 Pt가 담지된 촉매를 제조한다. 상기 열처리 공정은 300 내지 500℃에서 2 내지 24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
이 공정에 따라 제조된 촉매상에서 일산화탄소는 황산화물이나 알카리 성분의 존재 하에서도 산소와 반응하여 CO2로 산화되어 제거될 수 있다.
본 발명의 촉매를 사용하여 일산화탄소를 제거하는 방법은 일산화탄소와 산소를 함유하는 기체를 본 발명의 촉매와 접촉시키는 공정을 포함한다. 이 접촉 공정에 따라 일산화탄소가 산소와 반응하는 산화반응이 일어나 이산화탄소로 전환된다. 이때 본 발명의 촉매는 황산화물이나 알카리 성분으로 인한 피독이 발생되지 않아 이러한 성분이 포함되어 있어도 일산화탄소의 산화 반응이 효과적으로 일어날 수 있다.
본 발명에서, 상기 접촉 공정은 200 내지 500℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 접촉 공정 온도가 200℃ 미만이 되면 촉매의 활성이 충분히 나타나지 않아 CO의 제거율이 떨어지며, 500℃를 초과하면 온도에 의한 영향으로 촉매 중의 금속 성분들의 입자 크기가 커져서 촉매의 활성이 낮아진다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.
하기 실시예들에서 반응 기체의 구성성분은 1% CO, 4% 물, 50 ppm SO2와 나머지는 공기로 이루어져 있다. 반응은 상압에서 공간속도가 360,000 ml/hr/gcat(촉매 무게)인 조건에서 수행하였으며, 여기에서 공간속도는 단위시간, 단위촉매 무게당 반응기체의 부피로 나타냈다.
실시예 1-6
Ag(NO3) 4.7g, Mn(NO3)·xH2O 60g 및 Co(NO3) 290g을 물에 녹여 Ag, Mn 및 Co 함유 용액을 제조하고, 상기 Ag, Mn 및 Co 함유 용액에 TiO2 50g을 첨가하여 잘 섞었다.
얻어진 혼합물에 pH가 9가 될 때까지 Na2CO3 용액과 NH4OH 용액을 첨가하여 용액 중의 금속 성분이 침전되도록 하였다. 침전물은 여과 후에 건조하였다.
건조된 시료를 500℃에서 3시간 동안 가열하여 Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체를 제조하였다.
Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체를 기준으로 Rh와 Pt가 각각 0.5 중량%, 1 중량%가 되도록 RhCl3과 H2PtCl6·xH2O을 증류수에 녹인 후, Ag-Co-Mn-Ti 산화물을 이 용액에 담그어 슬러리를 제조하였다.
이렇게 제조된 슬러리를 잘 저어주면서 가열하여 용액중의 물을 증발시키고, 공기 분위기의 약 110℃의 건조기에서 건조한 후 500℃에서 열처리하여 촉매를 제조하였다.
이렇게 제조된 Rh와 Pt의 함량이 각각 0.5 중량%, 1 중량%인 0.5% Rh-1% Pt/Ag-Co-Mn-Ti 촉매를 내경이 1cm인 고정층 반응기에 넣고, 공간속도 360,000 ml/hr/gcat로 1% CO/4% H2O/공기의 기체에 50ppm의 SO2를 포함시킨 반응 기체를 흘려넣어, 실시예 1 내지 6 촉매와 접촉시켰다. 이때, 접촉 온도는 150℃에서 500℃ 까지 바꾸어가면서 반응을 행하였다.
하기 표 1에 반응온도에 따른 CO의 제거율을 나타내었는데, 약 250℃ 이상의 반응온도에서는 CO가 100% 제거되는 것으로 나타났다.
반응 온도(℃) CO 제거율(%)
실시예 1 150 15
실시예 2 200 87
실시예 3 250 100
실시예 4 300 100
실시예 5 400 100
실시예 6 500 100
실시예 7-11
실시예 1-6과 동일한 방법으로 필요로 하는 Rh와 Pt의 함량에 따라 RhCl3와 H2PtCl6·xH2O를 증류수에 녹여 Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체에 Rh와 Pt가 담지된 촉매를 제조하였다. 이렇게 제조된 촉매들에 대해 실시예 1-5과 동일한 조건에서 반응온도를 200℃로 고정하여 반응시켰다.
하기 표 2에 촉매들에 대해 CO의 제거율을 비교 촉매인1% Pd/Al2O3와 1% Pt/TiO2 촉매를 비교예 1 및 2로 하여 같이 나타냈다.
촉매 SO2 농도(ppm) CO 제거율(%)
실시예 7 0.1% Rh-0.5% Pt/Mn-Ce-Zr-Ti 0 98
50 72
실시예 8 1% Rh-0.1% Pt/Mn-Ce-Zr-Ti 0 100
50 82
실시예 9 1% Rh-1% Pt/Mn-Ce-Zr-Ti 0 100
50 99
실시예 10 5% Rh-0.5% Pt/Mn-Ce-Zr-Ti 0 100
50 100
실시예 11 0.1% Rh-5% Pt/Mn-Ce-Zr-Ti 0 100
50 100
비교예 1 1% Pd/Al2O3 0 92
50 24
비교예 2 1% Pt/TiO2 0 97
50 35
상기 표 2에 나타낸 것과 같이, 실시예 7 내지 11의 촉매는 SO2가 존재하여도CO 제거율 감소가 적거나 거의 없는데 반하여 비교예 1 및 2는 SO2가 존재하는 경우 CO 제거율이 현저하게 저하됨을 알 수 있다.
실시예 12
실시예 1-6의 촉매에 Na2CO3을 물에 녹인 용액을 첨가하여 Na2CO3의 함량이 촉매 대비 5%가 되도록 하여 건조하였다.
건조된 촉매 시료를 사용하여 실시예 1-5과 동일한 조건에서 반응온도를 250℃로 고정하여 반응을 시켰다. 비교예로 1% Pd/Al2O3와 1% Pt/TiO2 촉매에도 Na2CO3을 5% 첨가한 시료를 사용하여 하기 표 3에 반응시간에 따른 결과를 같이 나타냈다.
촉매 반응시간(hr) CO 제거율(%)
실시예 12 0.5% Rh-1% Pt/Ag-Co-Mn-Ti 1 100
15 97
24 96
42 94
비교예 1 1% Pd/Al2O3 1 92
15 73
24 54
비교예 2 1% Pt/TiO2 1 97
15 87
24 76
상기 표 3에 나타낸 것과 같이, 실시예 12의 촉매는 반응 초기에서 CO 제거율 뿐만 아니라 42시간을 반응시켜도CO 제거율이 96%를 나타내는데 반하여, 비교예 1 및 2의 경우에는 초기 CO 제거율도 실시예 12에 비하여 다소 낮고 또한 24시간만 반응시켜도 CO 제거율이 현저하게 저하되는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일산화탄소 제거용 산화 촉매는 황산화물이나 알카리 물질에 의한 촉매 피독 문제가 없어 일산화탄소를 보다 효과적으로 제거할 수 있다.

Claims (5)

  1. Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체; 및
    상기 담체에 담지된 Rh 및 Pt를 포함하는 활성 물질
    을 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 Rh 함량은 촉매 전체 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%인 일산화탄소 제거용 촉매.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 Pt 함량은 촉매 전체 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%인 일산화탄소 제거용 촉매.
  4. Ag-Co-Mn-Ti 산화물 담체 및 상기 담체에 담지된 Rh 및 Pt를 포함하는 활성 물질을 포함하는 일산화탄소 제거용 촉매와 일산화탄소와 산소를 함유하는 기체를 접촉시키는
    공정을 포함하는 일산화탄소의 제거 방법.
  5. 제4 항에 있어서,
    상기 접촉 공정은 200 내지 500℃에서 실시하는 것인 일산화탄소의 제거 방법.
KR1020050127728A 2005-12-22 2005-12-22 일산화탄소 제거용 산화 촉매 및 이를 이용한 일산화탄소제거 방법 KR100651786B1 (ko)

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