KR100648234B1 - 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치 - Google Patents

코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코로나방전에 의하여 반응가스를 나노미터 크기의 초미립자로 제조할 수 있는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치를 개시한다. 본 발명의 초미립자 제조장치는 반응가스공급장치에 의하여 노즐에 반응가스를 공급하여 분사한다. 전압공급장치가 노즐에 고전압을 인가하면, 노즐에서는 코로나방전이 일어나 분사되는 반응가스를 분해하여 다량의 초미립자들을 생성하며, 포집판은 초미립자들을 포집한다. 또한, 덕트는 노즐을 둘러싸 노즐과의 사이에 통로를 형성하고, 덕트의 통로에 공급되는 시스가스는 노즐과 포집판 사이에 가스커튼을 형성하여 초미립자들의 유동을 유도한다. 본 발명에 의하면, 코로나방전에 의하여 반응가스를 나노미터 크기의 균일한 초미립자로 제조할 수 있으며, 초미립자의 포집율을 크게 높일 수 있다.

Description

코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치{APPARATUS FOR MANUFACTURING ULTRA-FINE PARTICLES USING CORONA DISCHARGE}
도 1은 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제1 실시예의 구성을 나타낸 단면도,
도 2a 내지 도 2f는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치에서 전원공급장치에 의하여 노즐에 인가되는 고전압을 설명하기 위하여 나타낸 도면들,
도 3은 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제2 실시예의 구성을 나타낸 단면도,
도 4는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제3 실시예의 구성을 나타낸 단면도,
도 5는 본 발명에 따른 제3 실시예의 초미립자 제조장치에 의한 초미립자 제조방법을 설명하기 위하여 나타낸 흐름도,
도 6은 본 발명에 따른 초미립자 제조장치에서 노즐의 전류-전압특성곡선을 나타낸 그래프,
도 7a 및 도 7b는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치에 의하여 제조한 초미립자의 크기분포를 나타낸 그래프들,
도 8은 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제4 실시예의 구성을 나타낸 단 면도이다.
♣도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ♣
10: 반응가스공급장치 20, 20a∼20d: 노즐
26: 코로나방전영역 30: 전원공급장치
40: 포집판 50: 덕트
70: 제1 가변저항기 72: 제2 가변저항기
60: 시스가스공급장치
본 발명은 코로나방전에 의하여 반응가스를 나노미터(nano-meter) 크기의 초미립자로 제조할 수 있는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치에 관한 것이다.
일반적으로 나노미터 크기의 초미립자는 화염 또는 노 등을 이용하여 제조한 후 필터에 의하여 포집하거나 포집판에 부착하여 얻고 있다. 그런데 이 기술은 고온에서 초미립자를 제조하기 때문에 많은 에너지가 소요되고, 포집율이 낮은 단점이 있다. 포집에 실패한 SiO2, Fe2O3 등과 같은 금속산화물의 초미립자는 환경을 오염시키는 문제가 있다. 또한, 고온에서 초미립자가 서로 부착되어 응집되면서 특성을 상실하는 문제를 내포하고 있다.
한편으로, 초미립자의 제조에 이용되고 있는 코로나방전은 기체속 방전의 한 형태로서 2개의 전극 사이에 고전압을 인가하면, 불꽃을 발생하기 이전에 전기장의 강한 부분만이 발광하여 전도성을 갖는 현상을 의미한다. 2개의 전극이 모두 평판 또는 지름이 큰 구(球)와 같은 경우의 전기장은 거의 균일하지만, 1개의 전극 또는 2개의 전극이 니들형(Needle type) 또는 실린더형(Cylinder type)으로 되어 있으면, 그 전극 부근의 전기장이 특히 강해져 부분방전(Partial discharge)이 일어나게 된다. 코로나방전에 의하여 방전하는 전자들은 부근의 공기분자와 충돌하여 양전하를 띠는 다량의 이온들을 생성하며, 전자들과 양전하의 이온들로 분리되어 있는 상태의 기체는 플라스마(Plasma)라 부르고 있다.
코로나방전이 속하는 플라스마기술은 드라이에칭(Dry etching), 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition, CVD), 플라스마 중합(Polymerization), 표면개질 (Surface modification), 스퍼터링(Sputtering), 공기정화 등에 광범위하게 이용되고 있으며, 미국특허 제5,015,845호, 제5,247,842호, 제5,523,566호, 제5,873,523호에서 찾아볼 수 있다.
그러나 니들형 또는 실린더형 전극을 사용하는 종래의 플라스마기술들에 있어서는, 전극의 설치로 인하여 장치의 구조가 복잡해지는 문제가 있다. 특히, 니들형 전극의 경우 장시간 사용시 열화에 의하여 쉽게 단선되고, 단선이 발생한 전극에 대한 교체로 인하여 작업성 및 운전성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술의 여러 가지 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 코로나방전에 의하여 반응가스를 나노미터 크기의 균일한 초미립자로 제조할 수 있는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치를 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 초미립자의 포집율이 매우 높은 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치를 제공함에 있다.
이와 같은 목적들을 달성하기 위한 본 발명의 특징은, 반응가스를 공급하는 반응가스공급수단과; 반응가스공급수단과 연결되고, 반응가스를 내부로 유동하여 분사하며, 분사되는 반응가스를 코로나방전시켜 다량의 초미립자들을 생성하는 하나 이상의 노즐과; 노즐에 코로나방전을 일으키는 고전압을 인가하도록 접속되는 전원공급수단과; 노즐로부터 이격되어 있으며, 노즐의 코로나방전에 의하여 생성되는 초미립자들을 포집하는 포집수단으로 이루어지는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치에 있다.
이하, 본 발명에 따른 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치에 대한 바람직한 실시예를 첨부된 도면들에 의거하여 상세하게 설명한다.
먼저, 도 1에는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 기본이 되는 제1 실시예의 구성이 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, 제1 실시예의 초미립자 제조장치는 TTIP(Titanium tetraisopropoxide, Ti(OC3H7)4), TEOS(Tetraethoxyorthosilicate, Si(OCH2(H3)4) 등의 전구체(Precursor)로부터 얻은 다양한 반응가스를 공급하는 반응가스공급장치(10)를 구비한다.
반응가스공급장치(10)는 반응가스소스(Gas source)와, 반응가스소스와 연결되어 반응가스를 압축하여 공급하는 컴프레서(Compressor)와, 반응가스의 유량을 제어하여 공급하는 질량유량계(Mass Flow Controller, MFC)로 구성할 수 있다. 전구체로부터 얻은 반응가스의 반응가스소스는 전구체를 저장하는 리저버(Reservoir)와, 리저버로부터 공급되는 전구체를 분사하는 노즐과, 노즐로부터 분사되는 전구체를 가열하는 히터로 구성할 수 있다. 컴프레서, 질량유량계, 리저버, 노즐과 히터의 구성 및 작용은 잘 알려진 것이므로, 그에 대한 자세한 설명은 생략한다. 반응가스는 Ar, N2, He 등의 캐리어가스(Carrier gas)와 혼합하여 공급할 수 있으며, 캐리어가스의 캐리어가스소스는 리저버로 구성할 수 있다.
한편, 제1 실시예의 초미립자 제조장치는 반응가스공급장치(10)와 파이프라인(Pipe line: 12)에 의하여 연결되고 반응가스를 내부로 유동하여 분사할 수 있는 노즐(20)을 구비한다. 노즐(20)의 구멍(22)은 직경 1mm 이하 정도로 설계되어 있으며, 노즐(10)은 필요에 따라 직경 1mm 이하의 모세관으로 대신할 수도 있다. 도 1에는 노즐(20)이 원형 단면을 갖는 실린더형으로 구성되어 있는 것을 도시하고 설명하였으나, 이는 예시적인 것으로 노즐(20)은 반응가스를 내부로 유동하여 분사할 수 있는 형상을 갖는 단면, 예를 들어 슬릿형 노즐로 구성할 수도 있다.
전원공급장치(30)는 노즐(20)에 고전압을 인가하도록 접속되어 있다. 전원공급장치(30)는 도 2a에 도시되어 있는 바와 같이 6kv 이상의 직류정전압을 인가하거나 도 2b 내지 도 2f에 도시되어 있는 바와 같은 펄스를 갖는 6kv 이상의 고전압을 인가한다. 노즐(20)의 팁(Tip: 24)에서는 전원공급장치(30)에 의한 고전압의 인가에 의하여 코로나방전이 일어나고, 도 1에 은선으로 도시되어 있는 바와 같이 노즐(20)의 팁(24)으로부터 부분방전에 의하여 반경 1mm 이하 정도의 코로나방전영역(26)이 형성된다.
도 1을 다시 참조하면, 본 발명의 초미립자 제조장치는 코로나방전에 의하여 생성되는 초미립자(P)들을 포집할 수 있도록 접지되어 있는 포집수단으로 포집판 (40)을 구비하며, 포집판(40)은 노즐(20)의 구멍(22)으로부터 소정의 거리를 두고 이격되어 있다. 포집판(40)은 예를 들어 실리콘기판, 유리기판을 사용할 수 있으며 필터로 대신할 수도 있다. 포집판(40)은 이송수단으로 컨베이어(Conveyor: 42)나 캐리지(Carriage)에 실어 연속적 또는 주기적으로 이송시킬 수 있다.
도 3에는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제2 실시예의 구성이 도시되어 있다. 도 3을 참조하면, 제2 실시예의 초미립자 제조장치는 제1 실시예의 초미립자 제조장치와 동일한 반응가스공급장치(10), 노즐(20), 전원공급장치(30)와 포집판(40)을 구비한다. 포집판(40)은 도 1에 도시되어 있는 컨베이어(42)에 의하여 연속적 또는 주기적으로 이송할 수 있다. 노즐(20)은 실린더형 덕트(Duct: 50)의 내측에 덕트(50)와 동심을 이루도록 수용되어 있다. 노즐(20)의 외면과 덕트(50)의 내면 사이에는 통로(52)가 형성되어 있으며, 노즐(20)의 팁(24)은 덕트(50)의 외측으로 돌출되어 있다. 덕트(50)의 통로(52)에는 예를 들어 Ar, N2 등의 시스가스 (Sheath gas)를 공급하는 시스가스공급장치(60)의 파이프라인(62)이 연결되어 있 다. 시스가스공급장치(60)는 잘 알려진 리저버, 컴프레서와 질량유량계로 구성할 수 있다. 덕트(50)의 통로(52)로부터 배출되는 시스가스는 도 3에 일점쇄선으로 도시되어 있는 바와 같이 노즐(20)과 포집판(40) 사이에 가스커튼(Gas curtain: 64)을 형성한다.
도 4에는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제3 실시예의 구성이 도시되어 있다. 도 4를 참조하면, 제3 실시예의 초미립자 제조장치는 제2 실시예의 초미립자 제조장치와 동일한 반응가스공급장치(10), 노즐(20), 전원공급장치(30), 포집판(40), 덕트(50)와 시스가스공급장치(60)를 구비한다.
전원공급장치(30)에는 제1 가변저항기(70)가 연결되어 있고, 제1 가변저항기 (70)는 덕트(50)에 접속되어 있다. 제1 가변저항기(70)에 의하여 전원공급장치(30)로부터 인가되는 고전압이 강하되며, 이에 따라 노즐(20)에 인가되는 고전압과 동일한 극성의 저전압이 덕트(50)에 인가된다. 또한, 제1 가변저항기(70)에는 제1 가변저항기(70)에 의하여 강하된 전압을 다시 강하시키는 제2 가변저항기(72)가 연결되어 있고, 제2 가변저항기(72)는 접지되어 있다. 제1 가변저항기(70)와 제2 가변저항기(72)의 저항값이 동일한 경우, 노즐(20)과 덕트(50) 사이에 인가되는 전압은 덕트(50)와 접지 사이에 인가되는 전압과 동일하게 된다.
제3 실시예의 초미립자 제조장치에 있어서 노즐(20)과 덕트(50) 사이에 전압차가 형성되도록 제1 및 제2 가변저항기(70, 72)들을 사용하고 있으나, 제1 및 제2 가변저항기(70, 72)들 대신에 고정저항기들을 사용할 수 있다. 또한, 하나의 전원공급장치(30)와 제1 및 제2 가변저항기(70, 72)들 대신에 두 개의 전원공급장치들 을 사용할 수도 있다. 이 경우, 하나의 전원공급장치에 의해서는 노즐(20)에 고전압의 전원을 인가하고, 다른 하나의 전원공급장치에 의해서는 덕트(50)에 저전압의 전원을 인가한다.
지금부터는, 도 5를 참고하여 본 발명에 따른 코로나 방전을 이용한 초미립자의 제조방법에 대한 제1 실시예를 설명한다. 제1 내지 제3 실시예들 각각의 초미립자 제조장치의 작용은 기본적으로 동일하고 부분적으로만 차이가 있으므로, 제1 실시예의 초미립자 제조방법은 제3 실시예의 초미립자 제조장치의 구성을 위주로 설명한다.
먼저, 제3 실시예의 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치를 준비한다 (S10). 제3 실시예의 초미립자 제조장치가 준비되면, 전원공급장치(30)에 의하여 노즐(20)에 고전압을 인가하여 코로나방전을 발생한다(S12). 전원공급장치 (30)에 의하여 노즐(20)에는 도 2a에 도시되어 있는 바와 같이 직류정전압의 고전압이 인가되고, 이 고전압은 제1 가변저항기(70)를 통하여 저전압으로 강하되어 덕트(50)에 인가된다. 노즐(20)의 팁(24)에서는 전원공급장치(30)로부터 인가되는 고전압에 의하여 코로나방전이 일어나고, 코로나방전에 의하여 도 1, 도 3과 도 4에 은선으로 도시되어 있는 바와 같이 노즐(20)의 팁(24)으로부터 반경 1mm 이하 정도의 코로나방전영역(26)이 형성된다. 노즐(20)의 코로나방전영역(26)에서는 고에너지를 갖는 다량의 이온들과 전자들이 생성된다. 도 6에 예시적으로 도시되어 있는 노즐의 전류-전압특성곡선을 보면, 노즐(20)에 8∼10kv 정도의 고전압을 인가하였을 때 코로나방전이 일어난 것을 알 수 있다.
다음으로, 시스가스공급장치(60)에 의하여 덕트(50)의 통로(52)에 시스가스를 공급하면, 덕트(50)의 통로(52)에 공급되는 시스가스는 하류로 흘러 도 3과 도 4에 일점쇄선으로 도시되어 있는 바와 같이 포집판(40)과 덕트(50) 사이에 코로나방전영역(26)을 둘러싸는 가스커튼(64)을 형성한다(S14). 이 가스커튼(64)은 층류 (Laminar flow)이며, 가스커튼(64)의 내측과 외측간 유체의 흐름은 차단되게 된다.
반응가스공급장치(10)에 의하여 노즐(20)에 반응가스를 공급하면(S16), 노즐 (20)의 구멍(22)을 통하여 코로나방전영역(26)으로 분사되는 반응가스는 고에너지의 이온들에 의하여 분해되어 수많은 초미립자(P)들을 생성한다(S18). 이와 같이 본 발명의 초미립자 제조장치에 의하여 생성된 초미립자(P)들은 도 7a 및 도 7b에 도시되어 있는 초미립자의 크기분포에서 알 수 있듯이 10nm 정도로 극히 미세하다. 도 7a 및 도 7b를 보면, 입자직경(Dp)이 13.21nm일 때 기하표준편차(
Figure 112005074588809-pat00001
)는 1.07이고, 입자직경(Dp)이 8.77nm일 때 기하표준편차(
Figure 112005074588809-pat00002
)는 1.04이다. 기하표준편차(
Figure 112005074588809-pat00003
)가 1일 때 입자직경들이 완전히 전부 동일한 것을 나타내므로, 본 발명에 따라 거의 일정한 크기의 입자들이 제조됨을 알 수 있다. 또한, 초미립자(P)들은 이온들에 의하여 동일한 극성으로 하전되므로, 초미립자(P)들간에는 전기적 척력이 발생하여 응집되지 않는 특성을 갖는다. 초미립자(P)들의 온도는 코로나방전영역(26)을 벗어나면 상온으로 유지되기 때문에 초미립자(P)들간의 충돌에 의한 융합(Coalescence)은 발생되지 않는다.
계속해서, 시스가스에 의하여 형성되어 있는 가스커튼(64)은 코로나방전영역 (26)을 벗어나는 초미립자(P)들의 확산을 방지하고 초미립자(P)들의 유동을 층류로 유도하여 초미립자(P)들을 포집판(40)에 포집한다(S20). 이때, 덕트(50)에는 노즐 (20)에 인가되는 고전압과 동일한 극성의 저전압이 인가되어 있기 때문에 초미립자 (P)들이 부착되지 않는다. 따라서, 초미립자(P)들의 손실이 최소화되어 포집율을 크게 높일 수 있다.
한편, 도 1을 참조하면, 컨베이어(42)에 의하여 포집판(40)은 컨베이어(42)에 의하여 주기적으로 이송하면서 초미립자(P)들을 포집할 수 있다. 이 경우, 전원공급장치(30)는 포집판(40)의 이송주기에 대응하도록 도 2b 내지 도 2f에 도시되어 있는 바와 같은 펄스를 갖는 고전압을 노즐(20)에 인가한다. 이러한 포집판(40)의 이송과 초미립자(P)들의 포집에 의해서는 실리콘기판, 유리기판에 다양한 형태의 금속산화물을 효율적으로 코팅할 수 있다.
도 8에는 본 발명에 따른 초미립자 제조장치의 제4 실시예가 도시되어 있다. 도 8을 살펴보면, 4개의 노즐(20a∼20d)들이 중공형 연결관(28)에 의하여 일체형으로 연결되어 있으며, 연결관(28)은 반응가스공급장치(10)의 파이프라인(12)에 연결되어 있다. 전원공급장치(10)는 연결관(28)에 고전압을 인가하고, 노즐(20a∼20d)들의 팁(24)으로부터 이격되어 있는 포집판(40)은 접지되어 있다. 도 8에는 4개의 노즐(20a∼20d)들이 도시되어 있으나, 노즐들의 갯수는 필요에 따라 가감할 수 있다. 그리고 포집판(40)은 도 1에 도시하여 설명한 컨베이어(42)에 의하여 연속적 또는 주기적으로 이송할 수 있다.
이와 같은 구성을 갖는 제4 실시예의 초미립자 제조장치에 있어서는, 전원공 급장치(10)에 의하여 연결관(28)에 고전압이 인가되면, 노즐(20a∼20d)들 각각의 팁(24)에서 코로나방전이 일어나 코로나방전영역(26)을 형성하므로, 하나의 노즐을 사용할 때보다 많은 양의 초미립자(P)들을 생성할 수 있다. 제4 실시예의 초미립자 제조장치를 구성하는 노즐(20a∼20d)들은 제1 내지 제3 실시예들 각각의 초미립자 제조장치에 적용할 수 있다.
이상에서 설명된 실시예들은 본 발명에 따라 초미립자들을 제조하는 실시가능한 여러 실시예들에 불과하고, 본 발명의 권리범위는 설명된 실시예들에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상과 특허청구범위내에서 이 분야의 당업자에 의하여 다양한 변경, 변형 또는 치환이 가능할 것이며, 그와 같은 실시예들은 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치에 의하면, 코로나방전에 의하여 반응가스를 나노미터 크기의 균일한 초미립자로 제조할 수 있으며, 초미립자의 포집율을 크게 높일 수 있는 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 반응가스를 공급하는 반응가스공급수단과;
    상기 반응가스공급수단과 연결되고, 상기 반응가스를 내부로 유동하여 분사하며, 분사되는 상기 반응가스를 코로나방전시켜 다량의 초미립자들을 생성하는 하나 이상의 노즐과;
    상기 노즐에 코로나방전을 일으키는 전압을 인가하도록 접속되는 전원공급수단과;
    상기 노즐로부터 이격되어 있으며, 상기 노즐의 코로나방전에 의하여 생성되는 상기 초미립자들을 포집하는 포집수단으로 이루어지는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 노즐을 둘러싸 상기 노즐과의 사이에 통로를 형성하도록 설치되는 덕트와, 상기 노즐과 상기 포집수단 사이에 상기 초미립자들의 유동을 유도하는 가스커튼을 형성할 수 있도록 상기 덕트의 통로에 시스가스를 공급하는 시스가스공급수단을 더 구비하는 코로나 방전을 이용한 초미립자의 제조장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 전원공급수단으로부터 인가되는 고전압을 저전압으로 강하하여 상기 덕트에 인가하는 제1 가변저항기와, 상기 제1 가변저항기에 연결되며 접지되어 있는 제2 가변저항기를 더 구비하는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 노즐의 팁은 상기 덕트의 외측으로 돌출되어 있으며, 상기 포집수단을 이송하는 이송수단을 더 구비하는 코로나방전을 이용한 초미립자 제조장치.
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