KR100644091B1 - A microencapsulating method of garlic oleoresin and its product - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 아라비아 검과 말토덱스트린 DE15의 캡슐소재 혼합비율에 따른 마늘 올레오레진의 미세캡슐 수율을 나타낸 그래프이다.1 is a graph showing the microcapsule yield of garlic oleoresin according to the mixing ratio of the capsule material of Arabia gum and maltodextrin DE15.
도 2는 마늘 올레오레진의 미세캡슐을 800배 확대한 광학 현미경 사진이다.FIG. 2 is an optical micrograph at 800 times magnification of microcapsules of garlic oleoresin.
도 3은 위장 및 소장 환경에서 티오설피네이트의 방출비율을 나타낸 그래프이다.3 is a graph showing the release rate of thiosulfinate in the gastrointestinal and small intestine environment.
본 발명은 마늘 올레오레진을 핵물질(core material)로 하여 미세캡슐화하기 위한 마늘 올레오레진의 미세캡슐화 방법 및 그 방법에 의하여 제조된 미세캡슐에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 소정의 캡슐소재와 유화제를 혼합하고 균질화하여 피복물질 혼합액을 제조한 후, 상기 피복물질 혼합액에 마늘 올레오레진을 첨가하여 캡슐원액을 제조하고, 이로부터 최종적으로 마늘 올레오레진이 내부에 있고 피복물질이 마늘 올레오레진 주위에 피막을 형성하도록 한 마늘 올레오레진의 미세캡슐화 방법 및 그 방법에 의한 마늘 올레오레진의 미세캡슐에 관한 것이다. The present invention relates to a method of microencapsulating garlic oleoresin for microencapsulating garlic oleoresin as a core material, and to microcapsules prepared by the method. More specifically, a predetermined capsule material and an emulsifier are mixed and homogenized to prepare a coating material mixture, and then garlic oleoresin is added to the coating material mixture to prepare a capsule stock solution, from which garlic oleoresin is finally obtained. The present invention relates to a method of microencapsulating garlic oleoresin, which has a coating material therein and forms a coating around the garlic oleoresin, and a microcapsule of garlic oleoresin by the method.
마늘(Allium sativum L.)은 다년생 채소이며 백합과(Lilliaceae)의 파속(Allium)으로, 고대로부터 향신료와 의약품으로 널리 이용되어 왔으며 근래 구미 각국에서도 점차 그 수요가 증가하고 있는 식품재료이다. 마늘은 우리나라 식생활에 있어서도 필수불가결한 식품에 해당하여, 채소류 중 배추, 무, 고추에 이은 제4의 주요 농산물에 해당한다. Garlic ( Allium sativum L.) is a perennial vegetable and Allium (Allium) of lilies (Lilliaceae), has been widely used as a spice and medicine since ancient times, food is increasingly in demand in Western countries in recent years materials. Garlic is an indispensable food in Korea's diet, and it is the fourth major agricultural product following Chinese cabbage, radish and red pepper.
스톨 등의 연구에 의하면, 메탄올을 이용한 마늘 추출물에서 결정성 아미노산인 알리인(S-알릴-L-시스테인 술폭사이드(S-allyl-L-cystein sulfoxide))이 마늘의 마쇄 또는 절단시 마늘세포가 파괴되면서 세포 내에 존재하는 알리이나아제라는 효소에 의해 알리신과 피루브산, 암모니아를 생성하며(Stoll, A. and Seebeck E. Adv. Enzymol . 11, 377-399 (1951)), 이 중 알리신이 매우 불안정하여 자발적으로 디알릴디설파이드, 알릴메틸디설파이드 등으로 분해되고, 이들 분해산물이 마늘 특유의 향기성분을 생성하는 것으로 알려져 있다(Whitaker, J.R. Adv . Food Res., 22, 73 (1976)). 또한 이러한 마늘에 존재하는 알리신 등의 티오설피네이트는 마늘이 항균작용, 항암작용, 혈압강하작용, 혈청 콜레스테롤 저하작용, 항당뇨 및 노화방지작용 등의 약리작용을 하는 데 있어 기여하는 것으로 알려져 있다.According to the study of Stall et al., The crystalline amino acid Aliin (S-allyl-L-cystein sulfoxide) was extracted from garlic extracts using methanol. When destroyed, it produces allicin, pyruvic acid, and ammonia by an enzyme called aliinaase present in cells (Stoll, A. and Seebeck E. Adv. Enzymol . 11, 377-399 (1951)), of which allicin is very unstable. It is known to spontaneously decompose into diallyl disulfide, allyl methyl disulfide and the like, and these degradation products are known to produce garlic-specific flavor components (Whitaker, JR Adv . Food Res. , 22, 73 (1976)). In addition, thiosulfinate such as allicin present in garlic is known to contribute to the pharmacological action of garlic, such as antibacterial action, anticancer action, blood pressure lowering action, serum cholesterol lowering action, antidiabetic and anti-aging action.
그러나 마늘의 약리효능에 있어서의 유효성분인 알리신(디알릴 티오설피네이트) 등의 티오설피네이트 화합물은 마늘 특유의 냄새를 함유하고 있어 불쾌감을 줄 뿐만 아니라, 오랫동안 냄새가 남아있어 사람의 체취로 되기 때문에 마늘의 독특한 냄새를 제거하는 연구가 많이 진행되어 왔다.However, thiosulfinate compounds such as allicin (diallyl thiosulfinate), which is an effective ingredient in garlic's pharmacological effect, contain garlic's peculiar odor and not only cause discomfort, but also have a long-lasting odor resulting in human body odor. Therefore, much research has been conducted to remove the unique smell of garlic.
한편, 수확 직후 생체 마늘의 경우 수분 함량이 많아 저장 중 발아와 부패 및 심한 중량 감소로 인해 마늘의 장기 저장이 곤란하다. 또한, 건조된 마늘 분말 제품의 경우, 저장성은 증대되지만 마늘 본래의 맛과 향기를 잃기 쉬울 뿐 아니라, 장기간 저장 중 갈변 및 부패가 일어나기 쉽고, 약제 및 가열살균이 곤란하여 저장 및 유통과정에서 미생물 오염 등이 따를 수 있는 문제점이 있다.On the other hand, biological garlic immediately after harvesting has a high moisture content, which makes it difficult to store garlic for a long time due to germination, decay, and severe weight loss during storage. In addition, in the case of dried garlic powder products, the shelf life is increased, but the original taste and aroma of garlic is not easy to be lost, and browning and decay are prone to occur during long-term storage, and chemicals and heat sterilization are difficult to contaminate microorganisms during storage and distribution. There is a problem that can be followed.
이에 대해, 마늘의 저장성 향상 및 균일화·표준화된 품질 측면에서 마늘 올레오레진에 대한 관심이 높아지고 있다(Jo, K.S. et al., Korean J. Food Sci . Technol., 22, 846-851 (1990), 김병삼 등, 한국식품과학회지, 22(6), 646-650 (1990)). 마늘 올레오레진은 마늘을 마쇄하고 저비점의 용매로 추출하여 이를 농축가공한 제품(Farrel, K.F. Spices, Condiments and Seasonings. AVI p.118 (1985))으로 마늘 고유의 맛과 향을 거의 그대로 유지하고 있다. 또한, 마늘 올레오레진의 향미 강도는 건조한 마늘분말의 약 13배, 신선한 마늘의 약 50배에 해당한다고 보고된바 있다(Kim, S.K. et al., Korean J. Food SCI. Technology., 30, 1321-1326 (1998)).On the contrary , interest in garlic oleoresin is increasing in terms of improving shelf life, homogenizing and standardization of garlic (Jo, KS et al., Korean J. Food Sci . Technol., 22, 846-851 (1990) , Byungsam Kim et al., Korean Society of Food Science and Technology, 22 (6), 646-650 (1990)). Garlic oleoresin is a product of grinding garlic and extracting it with low boiling point solvent and processing it (Farrel, KF Spices, Condiments and Seasonings.AVI p.118 (1985)) have. In addition, the flavor intensity of garlic oleoresin has been reported to correspond to about 13 times of dry garlic powder and about 50 times of fresh garlic (Kim, SK et al., Korean J. Food SCI.Technology ., 30, 1321-1326 (1998).
한편, 미세캡슐화 기술은 유용성분이나 그 밖의 고체, 액체, 기체상의 물질을 용도에 맞는 적절한 물질로 인위적으로 포장하는 기술(Dziezak, J.D. Food Technol. 42(4) 146-148 (1988))로서 의약품, 공업재료, 농업재료, 향료 및 식품분야에 응용될 수 있으며 향료, 영양성분 등의 불안정한 물질을 외부환경 즉 빛, 산소, 수분으로부터 보호하여 손실을 줄이고 독성, 냄새, 맛을 은폐시키며, 고형화하여 취급을 간편하게 하고 내용물의 용출속도를 조절하는 등의 목적으로 이용되고 있다(Kirby C. Food Sci . Technol . Today 5, 74-78 (1991)). On the other hand, microencapsulation technology is a technique for artificially packaging a useful ingredient or other solid, liquid, or gaseous substances into a suitable material for a purpose (Dziezak, JD Food Technol. 42 (4) 146-148 (1988)). It can be applied to industrial materials, agricultural materials, fragrances, and foods. It protects unstable substances such as fragrances and nutrients from the external environment such as light, oxygen, and moisture to reduce loss, conceal toxicity, smell, taste, and solidify It is used for the purpose of simplifying the handling and adjusting the dissolution rate of the contents (Kirby C. Food Sci . Technol . Today 5, 74-78 (1991)).
미세캡슐 제조방법으로 spraying process, coating process, extrusion 등을 비롯하여 10여 가지가 보고되어 있으나, 그 중 가장 널리 사용되고 있는 것은 분무 건조에 의한 미세캡슐화이다(Pauletti, M.S. and Amestoy, P. J. Food Sci . 64, 279-282 (1992)). 하지만 분무 건조의 공정변수 중 하나인 송풍온도는 가능한 낮게 유지하는 것이 향기성분의 유지를 위하여 바람직하나, 이 경우 건조효율이 낮아지고 수분함량이 비교적 높기 때문에 생산성 및 저장성이 저하된다고 알려져 있다(Reineccius, G.A. et al., Perfume & Florist. 9(2/3), 27-29 (1985), Reineccius, G.A. et al., Perfume & Florist. 13(8/9), 1-4 (1985)). 또한 송풍온도가 높을 경우에는 향기성분이나 영양성분이 고온에서 손실되는 문제점이 있어 왔다.There are about 10 kinds of microcapsules, including spraying process, coating process and extrusion, but most widely used are microencapsulation by spray drying (Pauletti, MS and Amestoy, P. J. Food Sci) . 64279-282 (1992)). However, it is preferable to keep the blowing temperature, which is one of the process variables of spray drying, as low as possible for the maintenance of the fragrance component, but in this case, the drying efficiency is low and the water content is relatively high. GA . Et al., Perfume & Florist. 9 (2/3), 27-29 (1985), Reineccius, GA et al., Perfume & Florist. 13 (8/9), 1-4 (1985)). In addition, when the blowing temperature is high, there has been a problem that the fragrance component or nutritional component is lost at high temperature.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 마늘의 일시 대량처리가 가능하고, 향신료의 품질을 균일화 및 표준화하고, 마늘의 독특한 향미성분의 안정성을 증대시킨 마늘 올레오레진을 가공식품에 광범위하게 응용될 수 있도록 분말화하기 위한 미세캡슐화 기술을 제공하는 데 그 목적이 있다.Therefore, in order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention is capable of temporarily processing garlic, uniformizing and standardizing the quality of spices, and processing garlic oleoresin which has increased the stability of the unique flavor component of garlic. It is an object of the present invention to provide a microencapsulation technique for powdering to be widely applied to food.
아울러, 본 발명은 마늘 올레오레진을 미세캡슐화하기 위한 최적의 제조조건도 제공하는 데 그 목적이 있다. In addition, an object of the present invention is to provide an optimum manufacturing conditions for microencapsulating garlic oleoresin.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 마늘 올레오레진의 미세캡슐화 기술에 있어 캡슐소재의 농도, 유화제의 종류와 농도, 캡슐소재 용액과 마늘 올레오레진의 혼합 비율 등의 조건을 제공하고, 이를 통해 미세캡슐화된 마늘 올레오레진의 수율을 높이고, 미세캡슐의 입자 크기를 소형화할 수 있는 방법을 구체적으로 제공한다.The present invention provides the conditions such as the concentration of the capsule material, the type and concentration of the emulsifier, the mixing ratio of the capsule material solution and garlic oleoresin in the microencapsulation technology of garlic oleoresin to achieve the above object, through The present invention provides a method for increasing the yield of microencapsulated garlic oleoresin and miniaturizing the particle size of microcapsules.
본 발명의 마늘 올레오레진의 미세캡슐화 방법은,Microencapsulation method of garlic oleoresin of the present invention,
5~36%농도(용액 100㎖당 용질 g수, 이하 같음)의 수용성 식품 고분자 물질의 캡슐소재와 0.5~1.5%농도의 유화제를 혼합하고 균질화하여 피복물질 혼합액을 만드는 제1단계; A first step of mixing and homogenizing a capsule material of a water-soluble food polymer material having a concentration of 5 to 36% (the number of solutes per 100 ml of the solution, the same as below) and an emulsifier at a concentration of 0.5 to 1.5%;
제1단계의 상기 피복물질 혼합액에 핵물질인 마늘 올레오레진을 제1단계의 피복물질 혼합액 중 캡슐소재의 무게에 대해 1/56 ~ 1/7로 첨가하여 캡슐원액을 만드는 제2단계; 및A second step of preparing a capsule stock solution by adding garlic oleoresin, a nuclear material, to the coating material mixture of the first step in an amount of 1/56 to 1/7 based on the weight of the capsule material in the coating material mixture of the first step; And
제2단계의 캡슐원액으로부터 소정의 캡슐화 공법을 이용하여 미세캡슐화하는 제3단계Third step of microencapsulation from the second step of the capsule stock solution using a predetermined encapsulation method
를 포함하는 것을 특징으로 한다.Characterized in that it comprises a.
여기서 제1단계의 상기 캡슐소재는 유화력, 피막형성 능력, 유화안전성이 우수하고, 흡습성, 점도가 낮고, 경제적이며, 핵물질과 반응성이 적어야 하는 동시에 식품산업에서 허용된 용매에서 용해도가 우수해야 한다. 말토덱스트린, 변형전분, 아라비아 검, 젤라틴 등의 수용성 식품 고분자 물질을 제1단계의 캡슐소재로 사용할 수 있으며, 특히 말토덱스트린, 아라비아 검, 젤라틴을 사용하는 것이 바람직하다.Here, the capsule material of the first step should be excellent in emulsifying power, film forming ability, emulsification safety, hygroscopicity, low viscosity, economical, low reactivity with nuclear material, and good solubility in solvents allowed in the food industry. . Water-soluble food polymer materials such as maltodextrin, modified starch, gum arabic, gelatin can be used as the capsule material of the first step, it is particularly preferable to use maltodextrin, gum arabic, gelatin.
이 경우, 제1단계의 상기 캡슐소재는 말토덱스트린, 변형전분, 아라비아 고무, 젤라틴 등을 단독으로 또는 두 종류의 소재를 혼합하여 사용할 수 있다. 두 종 류의 캡슐소재를 혼합하여 사용하는 편이 미세캡슐의 수율 및 입자크기, 입자수의 측면에서 보다 바람직하다. 특히, 캡슐소재로서 아라비아 검과 말토덱스트린을 혼합하거나, 젤라틴과 아라비아 검을 혼합한 것을 사용하는 편이 캡슐소재를 단독으로 할 경우의 단점을 보완하여 미세캡슐의 수율, 제조된 미세캡슐의 입자크기, 입자 수 및 입자의 균일도의 측면에서 더욱 바람직하다.In this case, the capsule material of the first step may be used maltodextrin, modified starch, gum arabic, gelatin, or the like, or a mixture of two kinds of materials. It is more preferable to mix and use two kinds of capsule materials in terms of yield, particle size and particle number of the microcapsules. In particular, a mixture of Arabian gum and maltodextrin as a capsule material, or a mixture of gelatin and Arabian gum is used to supplement the disadvantages of using the capsule material alone, yield of microcapsules, particle size of the prepared microcapsules, particles More preferred in terms of the number and uniformity of the particles.
또한, 제1단계의 상기 캡슐소재의 농도는 20~36%인 것이 바람직하며, 약 28%인 것이 보다 바람직하다. 캡슐소재의 농도는 캡슐의 견고성과 핵물질을 캡슐 내에 유지하는 능력에 영향을 미치기 때문에 미세캡슐의 저장안정성과 수율에 중요한 요인으로 작용한다. 따라서 캡슐소재의 농도가 너무 낮은 경우, 미세캡슐의 수율이 낮아지는 문제점이 있으며, 캡슐소재의 농도가 너무 높은 경우 점도가 높아지고, 완성된 미세캡슐과 캡슐화되지 못한 물질 사이의 분리가 어려운 문제점이 있다.In addition, the concentration of the capsule material of the first step is preferably 20 to 36%, more preferably about 28%. Since the concentration of the capsule material affects the strength of the capsule and the ability to retain the nuclear material in the capsule, it is an important factor in the storage stability and yield of the microcapsules. Therefore, when the concentration of the capsule material is too low, there is a problem that the yield of the microcapsules is low, the viscosity is too high when the concentration of the capsule material is too high, there is a problem that separation between the finished microcapsules and the unencapsulated material is difficult. .
한편, 제1단계의 상기 유화제는 수크로오즈 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트(Tween-20), 소르비탄 모노스테아레이트(Span-60) 등을 사용할 수 있다. 이 때, 유화제의 농도는 0.5~1.5%농도인 것이 바람직하며, 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB16)를 유화제로 사용할 경우 1.0%농도인 것이 보다 바람직하다.On the other hand, the emulsifier of the first step may be used sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan monostearate (Tween-20), sorbitan monostearate (Span-60) and the like. At this time, the concentration of the emulsifier is preferably 0.5 to 1.5% concentration, more preferably 1.0% concentration when using sucrose fatty acid ester (HLB16) as an emulsifier.
상기 마늘 올레오레진의 미세캡슐화 방법에서 제2단계의 마늘 올레오레진은 제1단계의 피복물질 혼합액 중의 캡슐소재의 무게에 대해 1/56 ~ 1/7의 무게인 것이 바람직하며, 특히 캡슐소재에 대한 마늘 올레오레진의 무게 비율이 1/56인 경우 미세캡슐의 수율면에서 보다 바람직하다.In the microencapsulation method of the garlic oleoresin, the garlic oleoresin of the second step is preferably 1/56 to 1/7 to the weight of the capsule material in the coating material mixture of the first step, and in particular, the capsule material When the weight ratio of garlic oleoresin to 1/56 is more preferable in terms of yield of microcapsules.
제3단계의 상기 미세캡슐화 방법에 있어서 상기 캡슐화 공법은 분무건조법, 상온의 액체 내 분산법, 압출성형법 등의 다양한 방법에 의해 이루어질 수 있으나, 상온의 액체 내 분산법에 의하는 것이 핵물질의 기능적 특성을 유지하면서, 공기 접촉에 의한 산화로 인하여 저장성이 낮아지는 단점을 보완할 수 있을 뿐만 아니라 고온으로 인한 향기성분이나 영양 성분의 손실이 거의 일어나지 않아 보다 유리하다.In the microencapsulation method of the third step, the encapsulation method may be formed by various methods such as spray drying, liquid dispersion at room temperature, extrusion molding, etc. While maintaining the characteristics, not only can compensate for the disadvantages of low storage due to oxidation by air contact, it is more advantageous because the loss of fragrance components or nutritional components due to high temperature hardly occurs.
상기의 방법으로 제조되는 마늘 올레오레진의 미세캡슐은 직경이 약 4~50㎛로서, 상업적으로 생산되는 미세캡슐의 크기가 약 200±30㎛인 것을 고려할 때(Jackson, L.S. et al., J. Food Sci . 64, 600(1981)), 본 발명의 미세캡슐은 생체 내 소화, 흡수, 이용에 있어 효율적이다.The microcapsules of garlic oleoresin prepared by the above method have a diameter of about 4-50 μm, considering that the size of commercially produced microcapsules is about 200 ± 30 μm (Jackson, LS et al., J Food Sci . 64, 600 (1981)), the microcapsules of the present invention are efficient in digestion, absorption and use in vivo.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 범위가 이에 한정되지 않음은 당업자에게 자명할 것이다.However, the following examples illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
<< 실시예Example 1> 마늘 1> Garlic 올레오레진Oleoresin , 캡슐의 제조 및 캡슐 수율 측정방법, Capsule production and capsule yield measurement method
(1) 마늘 올레오레진의 제조(1) Preparation of Garlic Oleoresin
마늘(남해 섬마늘, 경남 남해군)을 박피하여 마쇄기(후드믹서, 신일가전)로 마쇄시킨 마늘에 에탄올을 가하여 항온수조(HB-205SWM, 한백 Scientific Co.)에서 100rpm 속도로 추출한 후 여과지(Whatman No.2)로 여과한 액을 추출액으로 하였다. 이 추출액을 회전식 감압 증발기(Eyela, 일본)로 35℃에서 농축시킨 것을 미세캡슐의 핵물질인 마늘 올레오레진으로 하였다.Peeled garlic (Namhae Island Garlic, Gyeongnam Namhae-gun) and ethanol was added to the garlic ground with a crusher (hood mixer, Sinil Appliances), extracted at a constant temperature water tank (HB-205SWM, Hanbaek Scientific Co.) at 100 rpm, and then filtered. The liquid filtered by No. 2) was used as an extract liquid. The extract was concentrated at 35 ° C. using a rotary vacuum evaporator (Eyela, Japan) to give garlic oleoresin, which is a nucleus material of microcapsules.
(2) 캡슐 제조(2) capsule manufacturing
캡슐소재로서 아라비아 고무, 변형전분, 젤라틴, 말토덱스트린 DE10 및 말토덱스트린 DE15(이상, (주)덕산, 한국) 중 어느 하나 또는 둘 이상의 소재를 선택하여 혼합한 것과, 유화제로서 Tween 20(polyoxyethylene sorbitan monolaurate), Span No.60(sorbitan stearate), 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 11) 및 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)(이상, (주)일신유화, 한국) 중 어느 하나를 혼합한 후 10분간 균질기(PT-2100, Kinematica, 스위스)를 사용하여 10,000rpm으로 균질화하여 피복물질 혼합액을 제조하였다. Arabian rubber, modified starch, gelatin, maltodextrin DE10 and maltodextrin DE15 (above, Duksan, Korea) as a capsule material selected from or mixed with two or more materials, Tween 20 (polyoxyethylene sorbitan monolaurate) as an emulsifier ), Span No. 60 (sorbitan stearate), sucrose fatty acid ester (HLB 11) and sucrose fatty acid ester (HLB 16) (above, Ilshin Emulsification Co., Ltd.) after mixing any 10 minutes The coating material mixture was prepared by homogenizing at 10,000 rpm using a homogenizer (PT-2100, Kinematica, Switzerland).
상기 피복물질 혼합액에 핵물질인 마늘 올레오레진을 첨가한 후 10분간 1,200rpm으로 혼합하여 캡슐원액을 제조하였다. After adding garlic oleoresin, a nuclear material, to the coating material mixture was mixed at 1,200rpm for 10 minutes to prepare a capsule stock solution.
그 후, 상기 캡슐원액을 스프레이 건(Electric Sprayer TM-15, 범진 툴링)을 이용하여 증류수 50㎖에 분무하여 캡슐을 제조하였다. Thereafter, the capsule stock solution was sprayed into 50 ml of distilled water using a spray gun (Electric Sprayer TM-15, dusting tooling) to prepare a capsule.
(3) 캡슐 수율 측정 방법(3) Capsule yield measurement method
캡슐의 수율측정은 분산액을 고속원심분리기(HMR-22IV, 한일산업사)로 20℃에서 6,000×g로 5분간 원심분리한 후 여과지(Whatman No.2)로 여과하여 여과액의 티오설피네이트를 측정하여 다음과 같이 계산하였다.To measure the yield of the capsule, the dispersion was centrifuged at 6,000 × g for 5 minutes at 20 ° C. using a high-speed centrifuge (HMR-22IV, Hanil Industrial Co., Ltd.), and then filtered with a filter paper (Whatman No. 2) to measure thiosulfinate in the filtrate. It was calculated as follows.
미세캡슐의 수율(%) = (캡슐 전 올레오레진의 티오설피네이트 함량 - 캡슐 후 여과액의 티오설피네이트 함량)÷캡슐 전 올레오레진의 티오설피네이트 함량×100Yield (%) of microcapsules = (thiosulfinate content of oleoresin before capsule-thiosulfinate content of filtrate after capsule) ÷ thiosulfinate content of oleoresin before capsule × 100
여기서 알리인(alliin)의 효소적 분해산물인 티오설피네이트의 함량은 한 등(Han, J. et al., Anal. Biochem ., 225, 157-160 (1995))의 방법에 의하여 측정하였다. 즉, 20mM 시스테인이 함유된 50mM HEPES(Sigma, St. Louis, MO, U.S.A.) 완충용액(pH 7.5) 0.5㎖에 회전식 감압 증발기로 35℃에서 농축시킨 올레오레진을 에탄올 1㎖에 용해시킨 액 0.1㎖를 첨가하고, 여기에 50mM HEPES 완충용액(pH 7.5) 4.4㎖를 첨가하여 총 반응용액의 부피를 5㎖로 하였다. 이 반응 용액을 27℃에서 10분간 반응시킨 후, 2㎖를 취하여 50mM HEPES 완충용액(pH 7.5)으로 조제한 0.4mM DTNB[5, 5'-dithiobis(2-nitrobenzoic acid)](Sigma, St. Louis, MO, U.S.A.) 2㎖를 가하여 혼합한 다음 27℃에서 10분간 반응 후 분광계를 이용하여 412㎚에서 흡광도를 측정하고 표준곡선을 이용하여 계산하였다.Herein, the content of thiosulfin, an enzymatic degradation product of aliin, was determined by the method of Han et al. (Han, J. et al., Anal. Biochem . , 225, 157-160 (1995)). That is, 0.1 ml of oleoresin concentrated at 35 ° C. in a rotary decompression evaporator in 0.5 ml of 50 mM HEPES (Sigma, St. Louis, MO, USA) buffer solution containing 20 mM cysteine (pH 7.5) 0.1 ML was added, and 4.4 mL of 50 mM HEPES buffer (pH 7.5) was added to make 5 mL of the total reaction solution. After the reaction solution was reacted at 27 ° C. for 10 minutes, 2 ml of 0.4 mM DTNB [5,5'-dithiobis (2-nitrobenzoic acid)] prepared by 50 mM HEPES buffer (pH 7.5)] (Sigma, St. Louis) , MO, USA) was added thereto, mixed, and then reacted at 27 ° C. for 10 minutes. The absorbance was measured at 412 nm using a spectrometer and calculated using a standard curve.
<< 실시예Example 2> 캡슐소재 농도별 미세캡슐의 수율 측정 2> Yield measurement of microcapsules by concentration of capsule material
아라비아 검, 변형전분, 말토덱스트린 DE10, 말토덱스트린 DE15를 각각 단독의 캡슐소재로 하여 농도를 5%, 10%, 20%, 28%, 36%로 달리 하여 캡슐을 제조하였다. 이 때, 피복물질 혼합액 제조를 위하여 1% 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)을 유화제로 사용하였으며, 캡슐원액을 위하여 마늘 올레오레진은 2%농도로 첨가하였다.Arabian gum, modified starch, maltodextrin DE10, maltodextrin DE15 as a single capsule material was used to prepare a capsule by varying the concentration to 5%, 10%, 20%, 28%, 36%. At this time, 1% sucrose fatty acid ester (HLB 16) was used as an emulsifier to prepare a coating material mixture, and garlic oleoresin was added at a concentration of 2% for the capsule stock solution.
그 결과, 캡슐소재의 농도가 높을수록 미세캡슐의 수율이 증가하였으며, 28~36%농도범위에서 미세캡슐의 수율이 높게 나타났다(표 1).As a result, as the concentration of the capsule material increased, the yield of the microcapsules increased, and the yield of the microcapsules was higher in the concentration range of 28 to 36% (Table 1).
<표 1>TABLE 1
<< 실시예Example 3> 유화제의 종류 및 농도별 미세캡슐의 수율 측정 3> Measurement of yield of microcapsules by type and concentration of emulsifier
28%농도의 아라비아 검, 변형전분, 말토덱스트린 DE10, 말토덱스트린 DE15를 각각 단독의 캡슐소재로 하고, 여기에 유화제로서 수크로오즈 지방산 에스테르 (HLB 11), 수크로오즈 지방산 에스테르 (HLB 16), Tween-20, Span-60을 각각 전체 용액의 0.5%, 1.0%, 1.5%농도로 첨가하여 피복물질 혼합액을 제조하였다. 이 때, 캡슐원액을 위하여는 마늘 올레오레진을 2%농도가 되도록 첨가하였다.Arabian gum at 28% concentration, modified starch, maltodextrin DE10, maltodextrin DE15 are each encapsulated material alone, and as sucrose fatty acid ester (HLB 11), sucrose fatty acid ester (HLB 16), Tween-20 and Span-60 were added to 0.5%, 1.0% and 1.5% of the total solution, respectively, to prepare a coating material mixture. At this time, for the capsule stock solution, garlic oleoresin was added to a concentration of 2%.
그 결과, 유화제의 종류에 따라 미세캡슐의 수율에 큰 차이가 없었다. 다만, 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)를 1.0%농도로 하였을 때, 다른 농도에 비해 미세캡슐의 수율이 높게 측정되었다(표 2).As a result, there was no significant difference in the yield of microcapsules according to the type of emulsifier. However, when the sucrose fatty acid ester (HLB 16) is 1.0% concentration, the yield of microcapsules was higher than that of other concentrations (Table 2).
<표 2>TABLE 2
<< 실시예Example 4> 캡슐소재와 마늘 4> Capsule and Garlic 올레오레진의Oleoresin 비율에 따른 미세캡슐 수율 측정 Microcapsule yield measurement according to the ratio
캡슐소재별로 캡슐소재와 마늘 올레오레진의 무게 비율을 28:0.5, 28:1, 28:2, 28:4로 달리하여 미세캡슐을 제조하였다. 이 경우, 피복물질 혼합액 제조를 위하여 1% 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)을 유화제로 사용하였다.Microcapsules were prepared by varying the weight ratio of capsule material and garlic oleoresin to 28: 0.5, 28: 1, 28: 2, and 28: 4 for each capsule material. In this case, 1% sucrose fatty acid ester (HLB 16) was used as an emulsifier to prepare a coating material mixture.
그 결과, 캡슐소재와 마늘 올레오레진의 무게 비율이 28:0.5가 될 경우 미세캡슐의 수율이 보다 높음을 확인할 수 있었다(표 3). 말토덱스트린 DE15를 사용하였을 경우, 말토덱스트린 DE10을 사용한 경우보다 모든 혼합비율에 대해 수율이 높게 측정되었다. As a result, when the weight ratio of the capsule material and garlic oleoresin is 28: 0.5, the yield of the microcapsules was higher (Table 3). When maltodextrin DE15 was used, the yield was measured higher for all mixing ratios than when maltodextrin DE10 was used.
<표 3>TABLE 3
<< 실시예Example 5> 혼합 캡슐소재 사용시 미세캡슐의 수율 측정 5> Yield measurement of microcapsules when using mixed capsule material
캡슐소재와 마늘 올레오레진의 무게비율이 28:0.5인 경우, 가장 미세캡슐의 수율이 우수하였던 캡슐소재인 아라비아 검, 말토덱스트린 DE15를 선정하여, 캡슐소재를 혼합할 경우의 미세캡슐의 수율을 측정하였다.When the weight ratio of the capsule material and garlic oleoresin is 28: 0.5, the capsule material Arabian gum and maltodextrin DE15, which were the best microcapsule yields, were selected, and the yield of the microcapsules when the capsule material was mixed was determined. Measured.
아라비아 검과 말토덱스트린 DE 15의 혼합 캡슐소재를 사용함에 있어서, 무게비를 100:0, 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, 20:80, 0:100으로 설정하여 캡슐소재 의 농도는 28%로 하고, 유화제로서 1% 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)를 사용하였으며, 마늘 올레오레진은 0.5%가 되도록 하여 미세캡슐의 수율을 측정하였다.In using the mixed capsule material of gum arabic and maltodextrin DE 15, the capsule material was set to 100: 0, 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, 20:80, 0: 100 The concentration of was 28%, 1% sucrose fatty acid ester (HLB 16) was used as the emulsifier, garlic oleoresin was 0.5% to measure the yield of the microcapsules.
그 결과, 아라비아 검 또는 말토덱스트린을 단독소재로 하여 미세캡슐을 제조하는 경우보다 두 종류의 소재를 혼합하여 미세캡슐을 제조한 경우에 수율이 증가하였으며, 특히 아라비아 검과 말토덱스트린 DE15의 무게 비율이 60:40인 경우에 있어 수율이 가장 우수하였다(도 1).As a result, the yield was increased when the microcapsules were prepared by mixing two kinds of materials than the preparation of the microcapsules using Arabian gum or maltodextrin as a single material, and the weight ratio of Arabian gum and maltodextrin DE15 was increased. In the case of 60:40, the yield was the best (FIG. 1).
또한, 아라비아 검 또는 젤라틴의 단독 캡슐소재 사용 및 아라비아 검과 젤라틴의 혼합 캡슐소재를 사용함에 있어서, 무게비를 100:0, 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, 20:80, 0:100으로 설정하여 캡슐소재의 농도를 5%로 하고, 유화제로서 1% 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)를 사용하였으며, 마늘 올레오레진은 0.5%가 되도록 하여 미세캡슐의 수율을 측정하였다.In addition, in the use of a single capsule material of gum arabic or gelatin and a mixed capsule material of gum arabic and gelatin, the weight ratio is 100: 0, 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, 20:80 , 0: 100, the concentration of the capsule material was 5%, 1% sucrose fatty acid ester (HLB 16) was used as an emulsifier, and the garlic oleoresin was 0.5% to measure the yield of the microcapsules. It was.
그 결과, 아라비아 검 단독 소재 또는 젤라틴 단독 소재의 미세캡슐의 수율보다 두 소재를 혼합할 경우 수율이 증가하였으며, 두 소재의 혼합 무게 비율이 20:80일 때 수율이 가장 높았다(표 4).As a result, the yield was increased when the two materials were mixed than the yield of the microcapsules of Arabia gum alone or gelatin alone, and the yield was the highest when the mixed weight ratio of the two materials was 20:80 (Table 4).
<표 4>TABLE 4
표 5에서는 아라비아 검과 젤라틴의 혼합비율이 20:80인 경우, 0.5% 마늘 올 레오레진, 1% 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)를 사용하여 캡슐소재와 마늘 올레오레진의 무게비율에 따른 미세캡슐의 수율을 나타내었다.In Table 5, when the mixing ratio of gum arabic and gelatin is 20:80, 0.5% garlic oleoresin and 1% sucrose fatty acid ester (HLB 16) are used for the weight ratio of the capsule material and garlic oleoresin. The yield of microcapsules is shown.
<표 5>TABLE 5
<< 실시예Example 6> 미세캡슐의 현미경 관찰 6> Microscopic observation of microcapsules
제조된 분산액 중의 미세캡슐의 생성여부와 크기는 광학현미경(stageviewer, ICS-P305B, Sometech, 한국)을 사용하여 측정하였으며, 캡슐소재와 마늘 올레오레진의 무게비율 28:0.5 및 유화제로서 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB16)의 농도 1.0%의 조건에서의 각 캡슐소재에 따른 미세캡슐의 입자 크기는 표 6과 같다.The production and size of the microcapsules in the prepared dispersion was measured using an optical microscope (stageviewer, ICS-P305B, Sometech, Korea), weight ratio of capsule material and garlic oleoresin 28: 0.5 and sucrose as emulsifier Particle size of the microcapsules according to the capsule material in the condition of the concentration of fatty acid ester (HLB16) 1.0% is shown in Table 6.
<표 6>TABLE 6
도 2는 캡슐소재인 아라비아 검과 말토덱스트린 DE15의 혼합비율 60:40(무게비), 캡슐소재와 마늘 올레오레진의 무게비율 28:0.5 및 유화제로서 수크로오즈 지방산 에스테르(HLB16)의 농도 1.0%의 조건에서 제조한 마늘 올레오레진의 미세캡슐의 광학 현미경 사진(800배율)이다.Figure 2 is a mixture of gum arabic gum and maltodextrin DE15 60:40 (weight ratio), weight ratio 28: 0.5 of the capsule material and garlic oleoresin and 1.0% of sucrose fatty acid ester (HLB16) as an emulsifier It is an optical micrograph (800 times) of the microcapsules of garlic oleoresin prepared under the conditions of.
다음은 캡슐소재로 아라비아 검과 말토덱스트린 DE15를 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, 20:80으로 혼합하여 마늘 올레오레진과 28:0.5의 비율 및 1% 수크 로오즈 지방산 에스테르(HLB 16)의 조건에서 캡슐을 제조하여 미세캡슐의 크기를 측정하였는데, 아라비아 검과 말토덱스트린 DE15의 혼합비율이 60:40인 경우 입자의 평균크기가 가장 작았고, 입자수도 가장 많이 측정되었다(표 7).Next, the capsule material was mixed with gum arabic and maltodextrin DE15 at 80:20, 60:40, 50:50, 40:60, and 20:80, with garlic oleoresin at 28: 0.5 and 1% sucrose The size of the microcapsules was measured by preparing a capsule under the condition of fatty acid ester (HLB 16). The average size of the particles was the smallest and the number of particles was also the highest when the mixing ratio of Arabian gum and maltodextrin DE15 was 60:40. (Table 7).
<표 7>TABLE 7
<< 실시예Example 7> 7> 티오설피네이트의Thiosulfinate 방출량 측정 Emission measurement
위장 및 소장과 유사한 환경에서 캡슐이 함유한 유효성분인 티오설피네이트의 방출량은 디만토브 등(Dimantov A. et al., Food Hydrocol . (in press) (2003))의 방법을 변형하여 측정하였다. 위장과 유사한 환경은 캡슐소재 용액을 1N HCl로 pH 2.0으로 맞추어 사용하였다. 그리고 소장과 유사한 환경을 조성하기 위해 판크레아틴(Sigma, St. Louis, MO, U.S.A.) 3g을 0.1M 인산 완충용액(pH 7.0) 20㎖에 녹인 후 고속원심분리기(HMR-220IV, 한일산업사)를 이용하여 10분간 1,500g에서 원심분리시켜 나온 상등액을 효소액으로 사용하였으며, 효소액 1㎖에 캡슐용액 10㎖를 혼합하여 37℃, 75rpm으로 맞춰진 항온수조(HB-205SWM, 한백 Scientific Co.)에서 1시간 동안 진탕(shaking)하면서 10분 간격으로 방출된 티오설피네이트의 함량을 측정하였다.The amount of thiosulfinate, an active ingredient contained in capsules, in the environment similar to the gastrointestinal and small intestine was measured by modifying the method of Dimantov et al. (Dimantov A. et al., Food Hydrocol . (In press) (2003)). A gastrointestinal environment was used by adjusting the capsule solution to pH 2.0 with 1N HCl. In order to create an environment similar to the small intestine, 3 g of pancreatin (Sigma, St. Louis, MO, USA) was dissolved in 20 ml of 0.1 M phosphate buffer (pH 7.0) and a high-speed centrifuge (HMR-220IV, Hanil Ind.) Was used. The supernatant obtained by centrifugation at 1,500 g for 10 minutes was used as an enzyme solution, and 1 ml of enzyme solution was mixed with 10 ml of capsule solution for 1 hour in a constant temperature water bath (HB-205SWM, Hanbaek Scientific Co.) at 37 ° C and 75 rpm. The content of thiosulfinate released at 10 minute intervals during shaking was measured.
그 결과, 도3과 같이 위장 유사환경의 경우(…○…)에는 반응 10분까지는 티 오설피네이트가 방출되지 않았으나 20분부터 50분까지는 8~11.40%가 방출되었고, 60분에 이르러서는 약16%의 티오설피네이트가 방출되었다. 반면, 소장 유사환경의 경우(―●―)에는 반응 10분 후에 약 50%가 방출되었으며 20분부터 60분까지는 82~85%의 티오설피네이트를 방출하여 소장에서 대부분의 캡슐이 분해될 것으로 예상되었다.As a result, in the case of gastrointestinal-like environment as shown in FIG. 3, thisulfinate was not released until 10 minutes of reaction, but 8-11.40% was released from 20 minutes to 50 minutes. 16% of thiosulfinate was released. On the other hand, in the case of small intestine-like environment (― ● ―), about 50% of the drug was released after 10 minutes of reaction and 82-85% of thiosulfinate was released from 20 to 60 minutes, so most capsules would be decomposed in the small intestine. It became.
본 발명에 따른 미세캡슐화된 마늘 올레오레진은 마늘의 일시 대량처리를 가능하게 하고, 향신료의 품질을 균일화 및 표준화할 수 있다. 아울러, 본 발명의 최적화된 마늘 올레오레진의 미세캡슐 제조방법에 의하여 마늘의 독특한 향미성분의 안정성이 증대되고, 미세캡슐의 수율이 높아 경제적 측면에서도 유리한 효과가 있다. 또한, 본 발명에 의한 마늘 올레오레진의 미세캡슐을 식품에 첨가할 경우, 섭취시 마늘 냄새가 나지 않으면서도 위와 소장에서 유효성분이 용출되어 마늘의 약리효능을 나타나게 할 수 있는 효과가 있다.The microencapsulated garlic oleoresin according to the present invention enables temporary bulk processing of garlic and can homogenize and standardize the quality of spices. In addition, the stability of the unique flavor component of garlic is increased by the microcapsules manufacturing method of the optimized garlic oleoresin of the present invention, and the yield of the microcapsules has a favorable effect in terms of economy. In addition, when the microcapsules of garlic oleoresin according to the present invention is added to foods, the active ingredient is eluted from the stomach and small intestine without smelling garlic when ingested, thereby exhibiting the pharmacological efficacy of garlic.
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|---|---|---|---|---|
| KR101052554B1 (en) * | 2009-06-26 | 2011-07-29 | 농업회사법인서양푸드주식회사 | Garlic oil extraction method using ultra high pressure extraction and organic solvent extraction, garlic oil and garlic oil capsules extracted by the method |
| KR20210065708A (en) * | 2019-11-27 | 2021-06-04 | 군산대학교산학협력단 | Manufacturing method of nanocomplex comprising yuja oil |
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