KR100631447B1 - 다공성을갖는적층된세라믹코팅 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 몇몇 층이 본원에 개시된 것과 같은 다공성을 갖는 적층된 세라믹 코팅 및 이런 코팅의 제조 방법에 관한 것이다. 상이한 층은 상이한 조성을 갖고/거나 상이한 조건 하에서 도포된다. 도포되면, 몇몇 층은 대역 I 구조를 갖고 몇몇은 대역 II/III형 구조를 갖는다(모브찬(Movchan)에 의해 정의된 것과 같은). 열 처리는 대역 I 구조 층에서 다공성을 증가시키기 위해 사용될 수 있다.

Description

다공성을 갖는 적층된 세라믹 코팅{CERAMIC COATINGS CONTAINING LAYERED POROSITY}
본 발명은 세라믹 열 차단 코팅 분야, 및 가스 터빈 밀봉 용도에 사용하기 위한 연마성 세라믹에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 하나 이상의 층이 다공성인 다중층으로 구성된 연마성 밀봉재 및 세라믹 열 차단 코팅에 관한 것이다.
가스 터빈 엔진은 동력원으로서 및 전기 발생 및 유체 펌핑과 같은 다른 목적을 위해 널리 사용된다. 가스 터빈 제조자는 더 우수한 성능, 향상된 효율 및 개선된 수명에 대한 고정 소비자의 요구에 직면한다. 실행 효율 및 성능을 개선하는 하나의 방법은 조작 온도를 증가시키는 것이다. 조작 온도를 증가시키면 일반적으로 엔진 수명은 감소되고, 엔진에 사용된 물질의 한계 내에서만 효과적이다.
최근의 가스 터빈 엔진은 주로 금속 물질로 구성되고, 니켈계 초합금이 엔진의 고온부에 널리 사용된다. 이런 초합금은 최근에 가스 온도가 초합금의 용융점에 매우 가까운 엔진에 널리 사용된다. 엔진 조작 온도의 증가는 초합금을 용융이 일어나는 가스 온도에의 직접적인 노출로부터 보호하는 동시 단계 없이는 불가능하다. 이런 단계는 냉각 공기의 공급(엔진 효율을 감소시킴) 및 절연 코팅의 사용을 포함한다.
특히 코팅 또는 열 차단 코팅 형태인 절연 세라믹 물질은 본 발명의 주제이다. 이런 코팅은 가장 일반적인 세라믹이고, 일반적으로 플라즈마 분무 또는 전자빔 증착에 의해 도포될 수 있다. 본 발명의 초점은 전자빔 증착에 의해 도포된 코팅이다. 전자빔 증착 방법은 미국 특허 제 4,405,659 호; 제 4,676,994 호; 및 제5,087,477 호에 기술되어 있다. 열 차단 코팅 분야의 현재 상황에 대해 논의한 전형적인 특허는 다음과 같다: 미국 특허 제 4,405,660 호; 제 5,262,245 호 및 제 5,514,482 호.
터빈 엔진의 회전 부품을 도포하는데 가장 널리 사용된 열 차단 코팅은 조성이 미국 특허 제 4,419,416 호에 기술된 접착 코트 물질, 상기 접착 코트 상의 산화 알루미늄의 박막, 및 미국 특허 제 4,405,659 호에 기술된 산화 알루미늄층에 부착된 원주형 입자 세라믹 코팅을 포함한다. 이 코팅은 본 발명의 양수인에 의해 개발되었고 최근에 1년당 100,000개 이상의 가스 터빈 부품에 도포된다. 이 코팅의 성공 및 이의 널리 퍼진 허용성에도 불구하고 개선된 열 차단 코팅에 대한 필요성이 있고, 주요한 목적하는 개선점은 개선된 비열 절연 성질(밀도에 대해 보정된 열 절연)이다.
개선된 밀도 보정 절연 성질을 갖는 코팅이 개발될 수 있다면, 이런 코팅은 현재 상업적으로 사용된 것과 같은 두께로 사용되어 열 유동을 감소시키거나(냉각 공기를 감소시켜 엔진 효율을 증가시킬 수 있다), 또는 감소된 두께로 사용되어 감소된 코팅 중량으로도 같은 절연 및 열 유동 정도를 제공할 수 있다. 열 차단 코팅의 중량이 큰 항공기 엔진의 단일 터빈 블레이드 상에의 2,000 파운드 정도의 엔진 조작동안 원심력을 일으키기 때문에 이런 중량 감소는 특히 회전 부품 상에서 상당하다. 블레이드 원심력의 감소는 블레이드와 관련된 엔진 부품, 특히 지지 디스크의 디자인 필요성에서 긍정적인 결과를 생성한다.
가스 터빈 효율은 가스 누출을 감소시킴으로써 또한 개선될 수 있다. 특히, 회전 블레이드의 팁과 주위 케이스 구조 사이의 간격은 최소화되어야 한다. 이것은 일반적으로 케이스 상에 연마성 밀봉 물질을 제공함으로써 이루어진다. 조작시, 블레이드 팁은 마모물에서 채널을 절단하여 가스 누출을 감소시킨다. 미국 특허 제 4,039,296 호 및 제 5,536,022 호의 내용은 본원에 참고로 인용되어 있다.
밀도에 대해 보정된 열 절연성을 갖는 개선된 열 차단 코팅이 필요하다.
본 발명은 바람직하게는 코팅으로서 도포된 적층된 세라믹 물질을 포함한다. 구조의 다른 층은 다른 미세구조를 갖고, 하나 이상의 층은 상대적으로 조밀하고 다른 층들은 덜 조밀하고 결점이 있다. 덜 조밀하고 결점이 있는 층의 구조는 다공성을 제공하기 위해 열 처리에 의해 개질될 수 있다. 다공성은 열 전도성을 감소시키고 연마성을 증가시킨다.
층은 바람직하게는 전자 빔 물리적 증착법에 의해 침착된다. 스퍼터링(sputtering)은 본 발명을 위한 다른 도포 기법이나, 최근에 실행하기에는 느리고 일반적으로 비경제적인 방법이다.
특정한 환경 하에서는 층이 공통적인 화학적 조성을 갖는 것이 가능하기는 하지만, 대개 층은 상이한 화학적 조성을 가질 것이다. 층은 다른 층 사이에서 전기 언급된 밀도 및 다공도를 다르게 하는 조건 하에서 도포된다.
상대적으로 조밀한 층은 물리적 증착의 숙련자들이 이후 대역 II 또는 대역 III 구조로서 지칭하는 침착을 일으키는 조건 하에서 전자 빔 증착에 의해 도포된다. 대역 II/III 은 대역 II 또는 대역 III형 구조, 또는 대역 II 및 대역 III 구조의 혼합물을 갖는 구조를 지칭하기 위해 사용될 것이다. 덜 조밀한 층(즉, 다공성이 될 층)은 물리적 증착 분야의 숙련자들이 대역 I 구조로서 지칭한 미세구조를 생성시키는 조건 하에서 도포된다. 본원에 사용된 대역 I 이란 용어는 침착된 대역 I 구조, 또는 다공성을 개선하기 위해 열 처리된 침착된 대역 I 구조를 갖는 층을 의미한다.
바람직하게는, 생성된 구조는 기공 크기를 증가시키고 기공을 둘러싼 세라믹 부분을 조밀화시키는 소결을 통해 다공성을 개선시키기 위해 열 처리될 것이다.
본 발명의 코팅은 가스 터빈 부품 분야에서 특별한 용도를 개시한다. 이런 부품은 원치않는 가스 유동을 감소시키기 위해 블레이드 팁 또는 나이프 단부 밀봉 재과 서로 작용하고자 하는 연마성 밀봉재 및 터빈 공기호일(블레이드 및 날개)을 포함한다.
전자 빔 및 스퍼터링 기법을 포함하는, 세라믹의 물리적 증착법은 널리 연구되고 있다. 모브찬(B.A. Movechan) 및 뎀치신(A.B. Demchishin)의 1969년 문헌 [＂Study of the Structure and Properties of Thick Vacuum Condensates of Nickel, TiTanjum, Tungsten, Aluminium oxide, and Zirconium oxide＂, Journal of Metallurgy and Metallography(USSR) volume 28 page 83]은 상이한 조건 하에서 물질의 증착을 분석한다. 이들 저자는 처음으로 기재 표면 온도의 함수로서 전자 빔 물리적 증착된 코팅의 구조를 특징지었다. 이들 논문의 도1은 본원의 도1로서 재생된다. 1974년, 톤튼(Thornton)은 유사한 결론을 갖는 스퍼터링 침착에 관한 유사한 논문[J. Vac. Sci, Technol. 11:666.70(1974)]을 출판했다.
도 1은 침착동안 기재 표면 온도의 함수로서 물리적 증착된 코팅을 일으키는 3개의 대역을 나타낸다. 대역 I은 극히 큰 결점 함량(미세기공, 미세공극, 전위, 공간 등)을 갖는 저 밀도 코팅이다. 대역 II는 각각의 컬럼에서 보다 조밀한 원주형 입자 구조이고 단일 입자이고, 대역 III은 동축 결정화된 입자로 구성된 훨씬 더 조밀한(필수적으로 완전하게 조밀한)코팅이다. 침착 특성의 변화(기재 온도가 증가함에 따라 효과적으로 밀도가 증가함)는 이들이 기재 표면에 부딪친 후 증착된 원자의 개선된 이동성으로부터 일어난다고 생각된다.
세라믹의 경우, 모브찬 등은 대역 I과 대역II 사이의 경계는 전형적으로 0.22 내지 0.26의 동족 온도(homologuous temperature)(동족 온도는 물질의 절대 용융 온도의 분획을 지칭한다)에서 일어나고, 대역 II와 대역 III 사이의 경계는 약 0.45 내지 0.5의 동족 온도에서 일어난다는 것을 측정했다.
코팅이 침착되는 기재 표면의 온도를 조절함으로써 3개의 다른 구조를 갖도록 단일 세라믹 조성물을 침착할 수 있다고 볼 수 있다. 침착된 코팅 미세구조는 기재 온도의 함수이기 때문에, 다른 용융 온도 및 따라서 다른 동족 온도를 갖는 다른 세라믹 물질이 일정한 표면 온도에서 기재 상에 침착될 수 있고 다른 대역 구조를 나타낼 수 있다고 또한 볼 수 있다.
기재 표면 온도는 코팅이 침착되는 표면에서의 온도를 지칭하고, 이 온도는 종종 벌크 기재 온도와 다르고, 복사 에너지 플럭스, 및 표면에 부딪치는 코팅 물질에 의한 표면 내로의 에너지 유입에 영향을 받는다. 더 높은 기재 표면 온도는 침착된 원자를 측면 확산시켜 더 높은 밀도 침착을 일으킨다.
본 발명의 본질은 대역 I 구조를 갖는 하나 이상의 층, 및 대역 II 또는 III 구조를 갖는 하나 이상의 층의 침착(이후 적당한 열 처리를 함; 적당한 열 처리에 대한 지침은 다공이 형성될 층 조성물의 동족 온도의 약 0.5 내지 0.8을 초과하는 온도일 것이다)이다. 바람직하게는 대역 I 층은 대역 II/III 구조의 인접 층 사이에 위치된다. 대역 I 구조가 덜 조밀하면 열 유동을 저해하여 열 절연을 제공하고, 덜 조밀한 구조는 또한 밀봉 용도를 위해 보다 연마성일 것이다. 상대적으로 더 조밀한 대역 II/III 구조 층은 기계적인 강도를 제공할 것이다. 층 두께는 0.05 내지 5000 마이크론, 바람직하게는 0.1 내지 1000 마이크론으로 다양할 것이다. 전체 코팅 두께는 열 차단 코팅의 경우 약 10 마이크론 내지 약 1mm, 연마성 코팅의 경우 약 5 mm 이하의 범위일수 있다.
본 발명의 가장 실용적인 용도는 물질의 많은, 10층 이상, 가장 바람직하게는 100층 이상의 다른 층을 함유할 것이다.
본 발명의 실용적인 용도는 또한 바람직하게는 대역 I 구조의 소결 및 큰 응집된 기공 또는 다공의 형성을 일으키기 위해 층 코팅의 침착 후 열 처리를 사용할 것이다. 이런 기공 응집은 기공 사이의 대역에서 세라믹을 조밀화시킴으로써 코팅의 기계적인 성질을 개선한다. 평균 기공 크기는 0.01, 바람직하게는 1 마이크론을 초과한다. 생성된 기공은 직경 ＂D＂(많은 직경에서 측정됨)의 기공에 대해, 기공벽의 최소 반경은 0.1D 이상, 바람직하게는 0.3D일 것을 특징으로 하는 원형이다.
이 상대적으로 매끄러운 원형 기하는 플라즈마 분무된 코팅에서 발견된 공극과 본 발명의 코팅에서 발견된 기공이 구별되게 한다. 플라즈마 분무된 코팅은 용융된 또는 유연화된 분말 입자의 충돌 또는 비산에 의해 형성된다. 생성된 코팅은 응고된 비산물 사이에 불규칙한 예리한 모서리의 기공을 갖는다. 또한, 플라즈마 분무 다공성은 본래 다공성이 없는 층으로 분리된 층에서는 발견되지 않는다.
열처리후 다공성 대역 I 층은 보다 실질적으로 약 20 부피% 이상의 다공도, 가장 바람직하게는 약 35 부피% 이상의 다공도를 가질 것이다. 대역 II/대역 III층은 약 5 부피% 미만의 다공도, 가장 바람직하게는 약 2 부피% 미만의 다공도를 가질 것이다. 실질적으로 다공성이 없다는 것은 약 5 부피% 미만의 다공도, 가장 바람직하게는 약 2 부피% 미만의 다공도를 의미한다.
이의 가장 넓은 정의에서, 본 발명은 하나 이상의 대역 I 층(침착된 상태이거나 다공성을 개선하기 위해 열 처리된 후) 및 하나 이상의 대역 II/대역 III 층을 포함한다. 바람직하게는 3층 이상의 대역 I 및 3층 이상의 대역 II 및 대역 III 형을 갖는 10층 이상의 층이 있다. 바람직하게는 10층 이상의 대역 I형의 층 및 10층 이상의 대역 II 또는 대역 III을 갖는 코팅에서 100층 이상의 층이 있다.
접착 코트는 일반적으로 기재와 본 발명의 적층된 다공성 코팅 사이에 위치 될 것이다. 바람직한 접착 코트는 MCrAIY 코팅 및 알루미나이드 코팅으로서 공지 된 이들 코팅을 포함한다. 두 유형의 코팅은 모두 상당한 순도의 조밀한 부착성 알루미나 층을 형성하고, 본 발명의 코팅이 부착되는 것이 이 알루미나 층이다.
본 발명의 개념은 하기 실시예의 고려를 통해 더 잘 이해될 수 있고, 이는 제한보다는 설명하고자 함이다.
실시예
5%의 Cr, 10% Co, 1.9%의 Mo, 5.9%의 W, 3%의 R, 8.7%의 Ta, 5.65%의 Al, 0.1%의 Hf, 나머지는 Ni인 공칭 조성을 갖는 단일 결정 초합금 기재를 제공했다. 기재의 표면을 그릿 발파(grit blasting)에 의해 닦고 이어서 22%의 C, 17%의 Cr, 12.5%의 Al, 0.25%의 Hf, 0.4%의 Si, 0.6%의 Y, 나머지는 Ni인 공칭 조성을 갖는 얇은(공칭 0.005 in의 두께) MCrAlY형 접착 코트 층을 도포했다. 접착 코트를 통상적인 플라즈마 분무 기법에 의해 침착시켰다. 이어서 접착 코트 표면을 유리 비드로 두드려서 이의 밀도를 개선했다. 이어서 열 처리 단계를 수행하여 열 성장된 산화물 층(주로 알루미나)을 전개했다. 처리를 약 10-4 torr의 압력에서 70 sccm의 산소 유동에서 15분동안 1500℉에서 수행했다. 최소의 실험은 0.01 내지 2.0 마이크론, 바람직하게는 0.1 내지 0.7 마이크론의 목적한 산화물 두께를 전개하는 것이 필요로 할 것이다.
이어서 12 중량%의 산화 이트륨을 함유한 산화 세륨 및 7 중량%의 산화 이트륨로 안정화된 산화 지르코늄의 다른 층으로 구성된 적층된 코팅을 접착 코트 표면상에 도포했다. 코팅 두께는 안정화된 산화 지르코늄의 경우 약 0.5 마이크론이고 산화 이트륨-산화 세륨의 경우 약 0.5 마이크론이었다. 약 300쌍의 코팅 층을 약 300마이크론의 전체 코팅 두께가 되도록 도포했다.
이들 코팅층을 전자빔을 사용하여 도포하여 미립자 출발 세라믹 물질을 층발시킨다. 전자빔을 굴절시켜 다른 성분 세라믹을 다르게 증발시켰다. 미립자 원을 약 4 KW의 증발 전력을 위해 약 10킬로볼트 및 약 0.4 A의 전류에서 조작하는 전자빔에 의해 증발시켰다. 산화 이트륨-산화 세륨 상에서 전자빔의 존재 시간은 약 4초였고 산화 이트륨-산화 지르코늄 상에서는 약 6초였다. 기재에서 세라믹 증기원까지의 떨어진 거리는 약 3인치였다. 기재를 약 28 rpm으로 회전시켰고 벌크 기재 온도는 약 1400℉였다. 코팅을 약 4 x 10-6 torr의 감압 하에서 도포했고 산소를 분당 약 70 표준 평방 센티미터의 속도로 챔버 내로 유동시켜 코팅의 화학양론을 보장했다. 이 코팅을 도포하기 위한 전체 시간은 약 60분이었다.
코팅 침착동안 코팅원은 산화 이트륨-산화 세륨 침착동안 보다 산화 이트륨-산화 지르코튬 침착동안에 더 큰 정도로 기재 표면을 가열했다. 이 방법은 산화 이트륨-산화 세륨이 미세공극 및 미세다공을 함유한 매우 결점이 많은 대역 I 구조를 형성할 때 조밀한 대역 II 구조를 갖는 산화 이트륨-산화 지르코늄 층을 생성했다. 산화 이트륨-산화 지르코늄의 평가된 다공은 약 5% 미만이었다. 표적 물질의 증발로부터의 열 복사는 전자빔 물리적 증발 코팅 방법동안 기재 표면 가열(벌크 기재 온도 이상)을 위한 주요한 제공원이다.
산화 이트륨-산화 지르코늄 층의 침착동안 기재 표면의 개선된 가열은 증발동안 산화 이트륨-산화 지르코늄 표적 물질의 고온으로부터 생성된다. 이 물질이 상대적으로 낮은 증기압을 가져서 물질을 상당한 속도로 증발시키기 위해 산화 이트륨-산화 지르코늄 물질을 고온으로 가열 및 용융해야 하기 때문에 코팅 방법동안 상당히 많은 열을 침착동안 산화 이트륨-산화 지르코늄으로부터 발생시켰다. 산화 이트륨-산화 세륨 조성물은 매우 높은 증기압을 갖고 분명하게 승화에 의해 매우 낮은 온도에서 쉽게 증발하고 따라서 진정한 증발동안 형성된 것과 같은 고온 용융풀을 형성하지 않는다. 산화 이트륨-산화 세륨 표적 물질은 산화 이트륨-산화 지르코늄보다 더 낮은 온도이고 증발동안 용융된 풀을 형성하지 않기 때문에 덜 효과적으로 기재를 가열한다.
요약하면, 코팅될 기재 표면은 산화 이트륨-산화 지르코늄 표적 원에 의한 효과적인 가열, 및 생성된 증기 구름, 및 대역 II형 구조로서 응축된 산화 이트륨-산화 지르코늄 증기로 인해 산화 이트륨-산화 지르코튬의 침착동안 상대적으로 고온이었다. 그러나, 기재 표면은 산화 이트륨-산화 세륨 표적원에 의한 제한된 가열, 및 산화 세륨 증기 구름으로 인해 산화 이트늄-산화 세륨의 침착동안 상대적으로 저온이었고, 대역 I형 구조를 생성한다.
침착된 코팅의 미세구조는 도 2에 나타난다. 코팅의 암대는 결점이 있는 산화 이트륨-산화 세륨 층이고, 명대는 안정화된 산화 지르코늄 층이다. 침착후 코팅을 48시간동안 2200℉에서 열 처리했고 열 처리된 코팅의 미세구조는 도 3에 나타난다. 높은 정도의 다공도가 존재하는 것이 보여질수 있다. 다공성은 원래 산화 이트륨-산화 세륨(대역 I형 구조)이었던 층에 존재한다. 산화 이트륨 안정화된 산화 지르코늄 층에서 다공성은 보이지 않는다.
도 4는 이 실시예에 기술된 본 발명의 코팅, 및 미국 특허 제 4,405,659호에 기술된 종래의 산화 이트륨 안정화된 산화 지르코늄 코팅의 열 전도성의 플롯이다. 넓은 범위의 온도를 통해 본 발명의 코팅의 열 전도성은 실질적으로 종래의 코팅보다 덜하다는 것이 보여질수 있다. 대부분의 온도 범위를 통해 본 발명의 코팅은 종래의 코팅보다 약 80% 미만인 열 전도성을 나타낸다 이것은 절연능에서 상당한 개선이다.
이전의 실시예는 세라믹 물질의 하나의 혼합물을 사용하여 본 발명을 설명한다. 물론 침착될 수 있는 세라믹 물질의 많은 조합이 있다.
몇몇 변화 및 다른 상세한 내용은 하기 기술된다.
I. 기재
가장 넓게 기재는 예를 들면, 세라믹, 탄소, 탄소 합성물 등 뿐만 아니라 초합금과 같은 임의의 고온 물질을 포함할 수 있다. 양수인의 최근 목적을 위해, 초합금이 가장 유용하다. 초합금은 1,000℉에서 50 ksi 이상, 보다 전형적으로 100 ksi 이상의 항복 강도를 갖는 철, 니켈 또는 코발트계 금속 물질이다.
하기 논의된 것과 같이, 접착 코트는 종종 기재에 코팅 부착을 보장하고자하나, 몇몇 조건 하에서 몇몇 초합금의 경우 접착 코트가 필요하지 않을수 있다. 접착코트가 필요하지 않고 코팅될 수 있는 초합금은 본래 승온에서 산화 조건에 노출시 이들의 외면 상에 고순도 알루미늄의 층을 전개하는 것들이다. 접착코트를 필요로 하지 않는 전형적인 초합금은 미국 특허 제5,262,245 호에 기술되어 있다.
본 발명의 코팅이 세라믹 물질, 예를 들면 알루미나에 도포되어야 한다면, 일반적으로 접착 코트는 필요하지 않을 것이다.
II. 접착 코트
가장 일반적으로 접착 코트는 본 발명의 코팅 시스템의 일부일 것이다. 접착 코트에 대한 필요성은 기재, 및 열 차단 코팅 성능, 조작 온도, 바람직한 수명, 및 열 순화 및 환경적인 가스 조성물을 포함한 다른 환경적인 인자에 대한 필요성에 의존할 것이다. 본 발명과 함께 상용될 수 있는 다양한 접착 코트가 있다. 이들은 도금 코팅 및 알루미나이드 코팅을 포함한다. 전형적인 도금 코팅은 미국 특허 제3,928,026호 및 제4,419,416호에 기술되어 있고, 승온에서 산화 조건에 노출시 부착성 영구적인 고순도 알루미나 층을 전개하도록 최적화된 니켈 및 코발트계 초합금의 변형이다.
도금 코팅을 기재의 표면에 도포하고 다음의 일반적인 조성을 갖는 MCrAlY형 코팅에 의해 전형화된다.
M = Fe, Ni, Co 및 (Ni + Co) = 나머지
Cr = = 10-30 %
Al = = 5-15 %
Y = (Y + Hf + La + Ce + S) = 0.01-1 %
(Si + Ta + Pt + Pd + Re + Rh + Os) = 0-5 %
도금 코팅을 플라즈마 분무, EBPVD 및 전기도금에 의해 도포할 수 있다.
알루미나이드 코팅이 알루미늄을 기재에 확산시킴으로서 생성되고, 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제5,514,482호에 기술되어 있다. 본원에 사용된 알루미나이트 코팅이라는 용어는 Pt, Rh, Os, Pd, Ta, Re, Hf, Si, Cr 및 이의 혼합물의 첨가에 의해 개질된 알루미나이드 코팅을 포함한다.
도금 및 알루미나이드 코팅의 혼합물을 도포하는 것이 또한 공지되어 있고, 예를 들면 알루미나이드 코팅은 이에 도포된 도금 코팅을 가질수 있고, 그 반대도 가능하다.
유용한 접착 코트에 필요한 필수적인 일반 특징은 기재에 부착성이고, 열 및 확산적으로 안정하고, 조작 환경에 침착될 세라믹 층에 부착성인 안정한 알루미나층을 형성한다는 것이다.
IV. 세라믹 조성물
실제적으로 물리적 증착에 의해 도포될 수 있는 임의의 세라믹 조성물은 본 발명에서 사용될 수 있다. 명백하게 세라믹은 접착코트 및/또는 기재, 코팅에 존재하는 다른 세라믹 조성물 및 조작 환경과 혼화성이도록 숙련자에 의해 현명하게 선택될 것이다. 세라믹 코팅은 단일 세라믹 조성물 또는 다른 층으로서 도포된 다른 세라믹 조성물을 포함할 수 있다. 결정적인 특징은 코팅을 가공하여 다른 대역 I/대역 II 또는 대역 III 구조를 생성한다는 것이다. 모브찬 등 및 톤튼의 연구에 따르면, 임의의 세라믹은 적합한 기재 표면 온도가 유지된다면 대역 I, 대역 II 또는 대역 III 구조로 분명하게 도포될 것이다.
바람직하게는, 사용된 세라믹은 본래 낮은 벌크 열 전도성을 나타내는 것들이다. 이들은 안정화된 산화 지르코늄, 희귀 토 첨가를 갖는 산화 세륨 및 산화물 피로클로 화합물을 포함한다.
대역 I층을 형성하기 위해 승화하는 세라믹을 사용하고 대역 II/대역 III층을 형성하기 위해 증발형 세라믹을 사용하는 것이 바람직하다. 이것은 실시예에 설명되었다.
세라믹 코팅의 배치는 매우 다양할 수 있다. 가장 넓은 기술은 코팅이 다중층으로 구성되고, 이중 하나 이상은 침착되어 대역 I형 구조를 갖는다는 것이다.
바람직하게는, 대역 I 구조는 그 후에 열처리되어 다공성을 형성한다. 또한, 대역 I 구조 층은 바람직하게는 기계적인 지지체 및 구속물을 제공하기 위해 이에 바로 인접하는 대역 II 및/또는 대역 III 구조를 갖는다.
바람직하게는, 대역 II/대역 III형 구조를 갖는 층에 의해 분리된 침착된 다수의 대역 I형 층이 있다.
미세 다공은 열 유동을 감소시키는데 가장 효과적일 것이라고 생각된다. 이것은 작은 기공이 수축하고 고온에서 열리거나 회복하는 경향이 있기 때문에 덜 안정하다는 생각에 대해 균형을 이루어야 한다. 사용 온도가 기공 수축 온도 미만이면 기공 폐쇄는 상당한 문제점이 아닐 것이다.
바람직하게는, 접착 코트 또는 기재에 인접한 층은 대역 II/대역 III형 구조를 갖는다. 바람직하게는, 최외층은 또한 대역 II/대역 III형 구조를 갖는다.
몇몇 환경에서, 다른 층은 본 발명의 열 절연 잇점을 손상시키지 않고 혼입될 수 있다. 예를 들면, 외층은 열 복사능, 경도, 내연마성, 환경파괴 방지성(산화, 황화, 질화 등) 및/또는 밑의 코팅층 및/또는 접착 코트 및/또는 기재에 악영향을 미치는 산소와 같은 반환경 종의 확산 방지성과 같은 특정한 용도에 바람직한 특별한 성질을 제공하기 위해 선택될 수 있다. 예를 들면, 알루미나는 상대적으로 경질이고 산소 확산을 방지하기 때문에 외층으로서 바람직할 수 있다.
밀봉 용도를 위해 많은 같은 고려가 적용된다. 전체 코팅 두께는 일반적으로 더 클 것이고, 약 100밀 미만, 바람직하게는 50밀이다. 개별적인 층 두께 및 기공 부피 및 기공 크기는 연마성에 필요한 기계적인 성질을 제공하도록 최적화될 것이다.
V. 알루미나 층
기재 또는 접착 코트 상에 직접적으로 형성되든 간에, 알루미나 층은 중요한 본 발명의 특징이다. 가장 일반적으로 알루미나 층은 열 성장할 것이나, 이 층을 전개하는데 스퍼터링을 사용하는 것이 공지되어 있다. 알루미나 층의 넓은 두께는 0.01 내지 2 마이크론, 바람직하게는 0.1 내지 0.7 마이크론이다.
본 발명에 의하여 다공성을 갖는 적층된 세라믹 코팅 및 이의 제조 방법이 제공된다.
도1은 기재 표면 온도의 함수로서 전자빔 물리적 증착(EBPVD; Electon Beam Physical Vapor Deposition)으로 침착된 코팅의 구조를 나타낸다.
도2는 침착된 실시예 코팅의 미세구조를 나타낸다.
도3은 열 처리후 실시예 코팅의 미세구조를 나타낸다.
도4는 실시예 코팅 및 7% 산화 이트륨 안정화된 산화 지르코늄의 열 전도성을 나타낸다.

Claims (70)

  1. 물리적 증착법에 의해서 증착된 다중 세라믹 층들로 구성된 다공성 세라믹 물질이며,
    상기 층들 중 둘 이상의 층은 20 부피% 이상의 다공도를 갖고, 하나 이상의 다른 층은 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 가지며,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 다공성 세라믹 물질.
  2. 제 1항에 있어서,
    전체 층 수가 10층 이상인 다공성 세라믹 물질.
  3. 제 1항에 있어서,
    다공도를 갖는 층 수가 3층 이상인 다공성 세라믹 물질.
  4. 제 2항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 상이한 화학적 조성을 갖는 다공성 세라믹 물질.
  5. 제 2항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 필수적으로 동일한 화학적 조성을 갖는 다공성 세라믹 물질.
  6. 제 1항에 있어서,
    다공도를 갖는 층이 주로 산화 세륨으로 구성된 다공성 세라믹 물질.
  7. 제 1항에 있어서,
    산화 세륨계 층 및 산화 지르코늄계 층으로 구성된 다공성 세라믹 물질.
  8. 제 1항에 있어서,
    층 두께가 0.05 내지 5000 마이크론인 다공성 세라믹 물질.
  9. 제 1항에 있어서,
    다공도를 갖는 층의 평균 기공 크기가 직경 0.01 마이크론을 초과하는 다공성 세라믹 물질.
  10. a. 기재와
    b. 접착 코트 상에 적층되며 물리적 증착법에 의해서 증착된 다중 세라믹 층들로 구성된 세라믹 코팅을 포함하는 코팅된 기재이며,
    상기 층들 중 둘 이상의 층은 20 부피% 이상의 다공도를 갖고, 하나 이상의 다른 층은 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 가지며,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 코팅된 기재.
  11. 제 10항에 있어서,
    코팅의 전체 층 수가 10층 이상인 코팅된 기재.
  12. 제 10항에 있어서,
    코팅의 다공도를 갖는 층 수가 3층 이상인 코팅된 기재.
  13. 제 10항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 상이한 화학적 조성을 갖는 코팅된 기재.
  14. 제 10항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 필수적으로 동일한 화학적 조성을 갖는 코팅된 기재.
  15. 제 10항에 있어서,
    코팅의 다공도를 갖는 층이 주로 산화 세륨으로 구성된 코팅된 기재.
  16. 제 10항에 있어서,
    코팅이 산화 세륨계 층 및 산화 지르코늄계 층으로 구성된 코팅된 기재.
  17. 제 10항에 있어서,
    코팅의 층 두께가 0.05 내지 5000 마이크론인 코팅된 기재.
  18. 제 10항에 있어서,
    코팅의 다공도를 갖는 층의 평균 기공 크기가 직경 0.01 마이크론을 초과하는 코팅된 기재.
  19. 제 10항에 있어서,
    코팅의 전체 두께가 10 마이크론 내지 5 mm 인 코팅된 기재.
  20. a. 기재,
    b. MCrAlY 및 알루미나이드 코팅 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 상기 기재 상의 접착 코트 및
    c. 상기 접착 코트 상에 적층되며 물리적 증착법에 의해서 증착된 다중 세라믹 층들로 구성된 세라믹 코팅을 포함하는 코팅된 기재이며,
    상기 층들 중 둘 이상의 층은 20 부피% 이상의 다공도를 갖고, 하나 이상의 다른 층은 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 가지며,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 코팅된 기재.
  21. 제 20항에 있어서,
    코팅의 전체 층 수가 10층 이상인 코팅된 기재.
  22. 제 20항에 있어서,
    코팅의 다공도를 갖는 층 수가 3층 이상인 코팅된 기재.
  23. 제 20항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 상이한 화학적 조성을 갖는 코팅된 기재.
  24. 제 20항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 필수적으로 동일한 화학적 조성을 갖는 코팅된 기재.
  25. 제 20항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층이 주로 산화 세륨으로 구성된 코팅된 기재.
  26. 제 20항에 있어서,
    코팅이 산화 세륨계 층 및 산화 지르코늄계 층으로 구성된 코팅된 기재.
  27. 제 20항에 있어서,
    코팅층의 두께가 0.05 내지 5000 마이크론인 코팅된 기재.
  28. 제 20항에 있어서,
    다공도를 갖는 층의 평균 기공 크기가 직경 0.01 마이크론을 초과하는 코팅된 기재.
  29. 제 20항에 있어서,
    코팅이 10 마이크론 내지 5 mm의 전체 두께를 갖는 코팅된 기재.
  30. a. 가스터빈 엔진 부품 및
    b. 상기 부품 상에 적층되며 물리적 증착법에 의해서 증착된 다중 세라믹 층들로 구성된 세라믹 코팅을 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품이며,
    상기 층들 중 둘 이상의 층은 20 부피% 이상의 다공도를 갖고, 하나 이상의 다른 층은 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 가지며,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  31. 제 30항에 있어서,
    적층된 세라믹 코팅이 10층 이상의 층을 함유한 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  32. 제 30항에 있어서,
    적층된 세라믹 코팅이 20 부피% 이상의 다공도를 갖는, 10층 이상의 층을 함유한 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  33. 제 30항에 있어서,
    적층된 코팅이 100층 이상의 층을 함유한 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  34. 제 30항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 하나 이상의 층이 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 층에 인접한 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  35. 제 30항에 있어서,
    터빈 블레이드를 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  36. 제 30항에 있어서,
    터빈 날개를 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  37. 제 30항에 있어서,
    연마성 밀봉재를 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  38. 제 34항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 하나 이상의 층이 35 부피% 이상의 다공도를 갖고, 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 층이 2 부피% 미만의 다공도를 갖는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  39. 제 30항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층이 산화 세륨으로 구성된 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  40. a. 가스 터빈 엔진 부품.
    b. MCrAlY 및 알루미나이드 코팅 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된, 상기 가스 터빈 엔진 부품 상의 접착 코트, 및
    c. 상기 접착 코트 상에 적층되며 물리적 증착법에 의해서 증착된 다중 세라믹 층들로 구성된 세라믹 코팅을 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품이며,
    상기 층들 중 둘 이상의 층은 20 부피% 이상의 다공도를 갖고, 하나 이상의 다른 층은 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 가지며,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  41. 제 40항에 있어서,
    코팅의 전체 층 수가 10층 이상인 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  42. 제 40항에 있어서,
    코팅의 다공도를 갖는 층 수가 3층 이상인 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  43. 제 40항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 하나 이상의 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 하나 이상의 층이 상이한 화학적 조성을 갖는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  44. 제 40항에 있어서,
    20 부피% 이상의 다공도를 갖는 층 및 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 갖는 층이 필수적으로 동일한 화학적 조성을 갖는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  45. 제 40항에 있어서,
    다공도를 갖는 층이 주로 산화 세륨으로 구성된 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  46. 제 40항에 있어서,
    산화 세륨계 층 및 산화 지르코늄계 층으로 구성된 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  47. 제 40항에 있어서,
    터빈 블레이드를 포함하는 코팅된 가스터빈 엔진 부품.
  48. 제 40항에 있어서,
    터빈 날개를 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  49. 제 40항에 있어서,
    연마성 밀봉재를 포함하는 코팅된 가스 터빈 엔진 부품.
  50. a. 가스 터빈 엔진 부품,
    b. MCrAlY 및 알루미나이드 코팅 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된, 상기 가스 터빈 엔진 부품 상의 접착 코트 및
    c. 상기 접착 코트 상에 적층되며 물리적 증착법에 의해서 증착된 다중 세라믹 층들로 구성된 세라믹 코팅을 포함하는 코팅된 초합금 기재이며,
    상기 층들 중 둘 이상의 층이 대역 I 미세구조를 갖고, 하나 이상의 다른 층이 대역 II 및 대역 III 미세구조 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 미세구조를 가지며,
    대역 I 미세구조를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 대역 II/III 미세구조를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 코팅된 초합금 기재.
  51. 제 50항에 있어서,
    코팅 층 두께가 0.01 내지 1,000 마이크론인 코팅된 초합금 기재.
  52. 제 50항에 있어서,
    코팅 층 수가 10층을 초과하는 코팅된 초합금 기재.
  53. 제 50항에 있어서,
    코팅의 전체 층 수가 100층을 초과하는 코팅된 초합금 기재.
  54. 제 50항에 있어서,
    코팅의 대역 I 미세구조 층 수가 3층을 초과하는 코팅된 초합금 기재.
  55. 제 50항에 있어서,
    코팅의 대역 I 미세구조 층 수가 10층을 초과하는 코팅된 초합금 기재.
  56. 제 50항에 있어서,
    하나 이상의 대역 II/III 층의 다공도가 0 부피% 이상-5 부피% 미만인 코팅된 초합금 기재.
  57. 제 50항에 있어서,
    대역 I 미세구조 층이 대역 II/III 미세구조 층과는 상이한 조성을 갖는 코팅된 초합금 기재.
  58. 제 50항에 있어서,
    대역 I 및 대역 II/III 층이 동일한 조성을 갖는 코팅된 초합금 기재.
  59. 제 50항에 있어서,
    대역 I 미세구조 층이 산화 세륨계인 코팅된 초합금 기재.
  60. 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법이며,
    a. 대역 I 미세구조를 갖는 둘 이상의 층, 및 대역 II 및 대역 III 미세구조 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 미세구조를 갖는 하나 이상의 층을 생성하는 조건 하에서 다수의 세라믹 층을 기재 상으로 물리적 증착법에 의해서 증착시키는 단계 및
    b. 다층 코팅된 기재를 열 처리하여 대역 I 미세구조를 갖는 층들에 20 부피% 이상의 다공도를, 대역 II/III 미세구조를 갖는 층들에 0 부피% 이상-5 부피% 미만의 다공도를 생성하는 단계를 포함하며,
    대역 I 미세구조를 갖는 층들은 그 사이에 배치된 대역 II/III 미세구조를 갖는 하나 이상의 다른 층에 의해 서로 분리되는 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  61. 제 60항에 있어서,
    기재가 주로 알루미나로 구성된 표면층을 갖는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  62. 제 61항에 있어서,
    알루미나 층의 두께가 0.1 내지 2.0 마이크론인, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  63. 제 62항에 있어서,
    기재가 MCrAlY 및 알루미나이드 층 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 접착 코트를 갖고, 알루미나 층을 접착 코트의 표면 상에 위치시키는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  64. 제 60항에 있어서,
    대역 I 및 대역 II/III 층이 0.05 내지 5000 마이크론의 두께를 갖는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  65. 제 60항에 있어서,
    대역 I 구조 형성 세라믹을 승화 조건 하에서 증발시키는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  66. 제 60항에 있어서,
    대역 I 세라믹 구조 물질을 승화시켜 도포하고, 대역 II/III 구조 물질을 증발시켜 도포하는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  67. 제 60항에 있어서,
    대역 I 구조를 갖는 층이 3층 이상 있는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  68. 제 60항에 있어서,
    대역 I 구조를 갖는 층이 10층 이상 있는, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  69. 제 60항에 있어서,
    대역 I 및 대역 II/III 층의 전체 두께가 0.05 내지 5000 마이크론인, 적어도 몇몇 층이 다공성인 적층된 세라믹 코팅을 기재에 도포하는 방법.
  70. 제 60항 내지 제 69항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 제품.
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