KR100618533B1 - 세라믹제 서셉터 및 그 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체를 처리한 후의 반도체 표면에 있어서의 금속 원자수를 현저히 저감할 수 있는, 예컨대 1 ×1010 atoms/cm2 이하까지 저감할 수 있는 세라믹제 서셉터를 제공하는 것을 과제로 한다.
반도체 설치면(2a)을 갖는 세라믹제 서셉터(2)는 반도체 설치면(2a)에 있어서, 세라믹을 구성하는 금속 원자를 제외한 각 금속의 원자수가 1 ×1011 atoms/cm2 이하인 것을 특징으로 한다. 또한, 반도체 설치면(2a)을 갖는 세라믹제 서셉터(2)를 세정하는 방법으로서, 금속 원자와 착체(錯體)를 형성하는 착화제를 이용하여 세정하는 것을 특징으로 한다.
Description
도 1은 세라믹제 서셉터(2) 상에 반도체(W)를 설치한 상태를 모식적으로 도시하는 정면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 반도체 유지 장치
2 : 세라믹제 서셉터
2a : 반도체 설치면
W : 반도체
본 발명은 세라믹제 서셉터 및 그 세정 방법에 관한 것이다.
현재, 반도체 웨이퍼의 반송, 노광, CVD, 스퍼터링 등의 성막 프로세스, 미세 가공, 세정, 에칭, 다이싱 등의 공정에 있어서, 반도체 웨이퍼를 흡착하여 유지하기 위해서, 정전 척이 사용되고 있다. 또한, 반도체 웨이퍼를 가열 처리하기 위한 세라믹 히터나, 고주파 발생용의 전극 장치가 실용화되고 있다.
최근, 반도체의 배선 룰이 더욱 미세화되고 있어, 예컨대 0.13 ㎛ 이하의 미세 배선이 채용되어 오고 있다. 이 때문에, 종래에는 문제가 되지 않았던 수준의 금속 오염(metal contamination)이 문제가 되고 있다. 즉, 세라믹 부재의 표면에 실리콘 웨이퍼를 설치하고, 고온, 예컨대 500℃ 이상의 온도로 유지했을 때에, 세라믹 부재의 표면에 존재하는 미량의 금속 원소가 실리콘 웨이퍼로 이행, 확산되면, 반도체 결함을 일으켜 불량품의 원인이 된다.
세라믹 부재의 금속 오염을 방지하기 위한 종래의 세정 방법으로서는, 유기 용제 및 순수를 이용하여 초음파 세정하는 방법이 알려져 있다.
그러나, 배선 룰의 미세화에 따라, 실리콘 웨이퍼 이면으로의 금속 오염량을 크게 저감할 것이 요구되고 있다. 일례를 들면, 12인치 웨이퍼에 대해, 금속 원자수를 1 ×1010 atoms/cm2 이하로 할 것이 요구되고 있다.
본 출원인은 이 문제를 해결하기 위해서, 특허문헌 1에 있어서, 세라믹제 서셉터의 표면을 블라스트 처리하고, 이어서 유기산 또는 약산에 의해 세정하는 것을 개시했다.
[특허문헌 1] 특개평 제2003-136027호
종래의 순수 세정에 의한 세라믹 히터에서, 히터 표면의 금속 오염양은 Fe가 1 ×1014 atoms/cm2 정도이며, 고온시(500℃ 이상) 사용에 있어서, 실리콘 웨이퍼로 확산되는 금속량은 1 ×1012 atoms/cm2 이상인 것을 알 수 있었다.
또한, 특허문헌 1에 기재한 방법에서는, 세라믹제 서셉터 표면에 있어서의 금속 원자수를 현저히 저감하는 것에 성공했지만, 그래도 실리콘 웨이퍼 표면으로 이행하는 금속 원자수는 1 ×1010 atoms/cm2를 넘는 것으로 판명되었다. 고온에서 이러한 미세한 금속량의 세라믹제 서셉터로부터 실리콘 웨이퍼로의 금속 원자의 이행은 연구되지 않고 있으며, 또한 이 정도로 고도로 세라믹제 서셉터 표면의 금속 원자수를 저감하는 세정 기술은 아직 제공되지 못하고 있다.
본 발명의 과제는 반도체를 처리한 후의 반도체 표면에 있어서의 금속 원자수를 현저히 저감할 수 있고, 특히 1 ×1010 atoms/cm2 이하까지 저감할 수 있는 세라믹제 서셉터를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 과제는 세라믹제 서셉터의 표면에 있어서의 금속 원자수를 현저히 저감하는 세정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 반도체 설치면을 갖는 세라믹제 서셉터로서, 반도체 설치면에 있어서, 세라믹을 구성하는 금속 원자를 제외하는 각 금속의 원자수가 각각 1 ×1011 atoms/cm2 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 반도체 설치면을 갖는 세라믹제 서셉터를 세정하는 방법으로서, 금속 원자와 착체를 생성하는 착화제를 이용하여 세정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 이 방법에 의해서 얻어진 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터에 관한 것이다.
도 1은 반도체 유지 장치(1) 상에 반도체 웨이퍼(W)를 설치한 상태를 모식적으로 도시한 도면이다. 반도체 유지 장치(1)는 세라믹제 서셉터(2)와, 서셉터(2)를 유지하는 원통형의 유지부(3)와, 기초부(4)를 구비하고 있다. 유지부(3)의 단부면(3a)은 서셉터(2)의 배면(2b)에 접합되어 있다. 유지부(3)의 단부면(3b)은 기초부(4)에 접합되어 있다. 서셉터(2)의 반도체 설치면(2a)에 반도체 웨이퍼(W)가 설치되어 있다. 도면 부호 2c는 서셉터(2)의 측면이다. 서셉터(2)의 내부에는 예컨대 저항 발열체나 정전 척 전극을 매설할 수 있다.
반도체 웨이퍼(W)를 서셉터(2)의 반도체 설치면(2a)에 설치한 상태에서, 반도체 웨이퍼(W)를, 고온, 예컨대 500℃ 이상의 온도로 가열하면, 서셉터(2)의 반도체 설치면(2a) 측으로부터 반도체 웨이퍼(W)의 표면 영역(Wa)으로 금속 원소가 확산된다. 본 발명에서는, 이러한 금속 원소의 이행, 확산을 억제할 수 있다.
본 발명에서, 반도체 설치면을 갖는 세라믹제 서셉터의 종류는 특별히 한정되지 않는다. 본 발명의 서셉터를 적용할 수 있는 반도체 제조 장치는, 반도체의 금속 오염을 회피하여야 하는, 폭넓은 반도체 제조 프로세스에서 사용되는 장치를 의미한다. 이러한 장치에는 성막 장치 외에, 에칭 장치, 클리닝 장치, 검사 장치가 포함된다.
세라믹제 서셉터는 정전 척, 진공 척, 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파 전극, 히터라도 좋다.
서셉터를 구성하는 세라믹은 한정되지 않지만, 반도체 오염의 가능성을 한층 더 저감시킨다고 하는 관점에서는, 질화알루미늄계 세라믹, 질화알루미늄을 포함하는 복합 재료, 알루미나계 세라믹, 알루미나를 포함하는 복합 재료, 알루미나와 질화알루미늄과의 복합 세라믹스가 바람직하다.
반도체 설치면에 있어서, 세라믹을 구성하는 금속 원자를 제외한 각 금속의 원자수가 각각 1 ×1011 atoms/cm2 이하이다. 「세라믹을 구성하는 금속 원자」란, 세라믹 화합물의 구성 단위로 되어 있는 금속 원자이다. 구체적으로, 질화알루미늄이나 알루미나의 경우에는 알루미늄이다.
또한, 반도체 설치면에 있어서, 각 금속의 원자수를 각각 1 ×1011 atoms/cm2 이하로 할 필요가 있다. 구체적으로, 이 금속은 주기율표의 Ia∼Ⅶa, Ⅷ, Ib, Ⅱb에 속하는 금속 원소 및 Ⅲb, Ⅳb에 속하는 원소의 일부(Si, Ga, Ge)이다.
반도체 설치면에 있어서 각 금속의 양은 ICP-MS법(유도 결합 플라즈마-질량 분석법), 반도체 표면에 있어서의 각 금속의 양은 TXRF법(전반사 형광 X선 분석법)에 의해서 다음과 같이 측정한다.
또한, 본 발명의 방법에서는, 금속 원자와 착체를 생성하는 착화제를 이용하여 세정한다. 이러한 착화제가 결합하는 금속 원자로서는, 특히 반도체 오염에 큰 영향을 미치는 구리와 철이 중요하며, 구리, 철을 본 방법에 의해서 효과적으로 극미량에까지 제거할 수 있다.
이러한 착화제로서는 에틸렌디아민4초산(EDTA)을 예시할 수 있다.
또한, 착화제에 의해서 세라믹제 서셉터를 세정할 때는, 유기산 및/또는 약산을 혼합할 수 있고, 이로 인해 세정 효율을 한층 더 향상시킬 수 있다.
본 발명에 있어서 사용 가능한 유기산으로서는, 이하를 예시할 수 있다.
(1) 카르복실산
(1치환 카르복실산)
초산, 아크릴산, 프로피온산 등의 지방족 카르복실산.
안식향산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산 등의 방향족 카르복실산.
(2치환 카르복실산)
옥살산, 글루타르산, 아디프산, 말론산, 호박산, 말레산, 푸마르산, 타르타르산등의 지방족 카르복실산.
니코틴산 등의 방향족 카르복실산.
(다치환 카르복실산)
시트르산 등
(2) 페놀성 수산기를 갖는 유기 화합물
(3) 지방족 아민
본 발명에 있어서의 약산이란, 수중에서의 해리상수가 5 이하인 것이 좋다. 약산을 예시하면 이하의 것이 있다.
(1) 전술한 카르복실산
(2) 방향족 아민
또한, 바람직한 실시형태에 있어서는, 서셉터를 블라스트 처리한 후에, 착화 제를 이용하여 세정한다.
블라스트 처리에는, 이하의 방법이 포함된다.
(샌드 블라스트)
샌드 블라스트에 있어서의 블라스트재로서는, 탄화규소, 알루미나 등의 세라믹이 바람직하며, 금속은 메탈 오염의 원인이 되기 때문에 바람직하지 못하다. 블라스트재의 입자 지름은 #180 이상의 미세한 것이 바람직한데, 이는 세라믹스의 표면에의 손상을 저감시킬 수 있고, 손상부의 메탈 성분 잔류량을 저감시킬 수 있기 때문이다. 블라스트 노즐재는 세라믹스가 바람직하다. 습식, 건식 어느 것이라도 좋다.
(측정 방법)
평판 형상의 세라믹 히터를 제조했다. 구체적으로는, 환원질화법에 의해서 얻어진 질화알루미늄 분말을 사용하고, 이 분말에 아크릴계 수지 바인더를 첨가하며, 분무 조립(造粒) 장치에 의해서 조립하여, 조립 과립(顆粒)을 얻었다. 그 후, 3층의 시트형 성형체를 일축 가압 성형하고, 3층의 성형체를 적층하여 일체화했다. 이 일축 가압 성형체 속에는 몰리브덴제의 코일형 저항 발열체를 매설했다.
이 성형체를 핫 프레스 틀 속에 수용하고 밀봉했다. 이 온도를 상승시킬 때, 실온∼1000℃의 온도 범위에서 감압을 했다. 이러한 온도의 상승과 동시에 압력을 상승시켰다. 최고 온도를 1800℃로 하고, 최고 온도에서 4시간 유지하며, 압력을 200 kgf/cm2로 하고, 질소 분위기하에서 소성하여 소결체를 얻었다. 이 소결체 를 기계 가공하고, 또 마무리 가공하여 히터를 얻었다. 이 히터(2)의 직경을 330 mm로 하고, 두께를 15 mm로 했다. 계속해서, 후술하는 바와 같은 각 방법에 따라서, 반도체 설치면을 세정했다.
이어서, 히터(2)를 도 1에 도시된 바와 같이 장착하고, 히터(2)의 반도체 설치면(2a)에 12인치의 실리콘 웨이퍼(W)의 경면을 설치했다. 계속해서, 저항 발열체에 전력을 공급하고, 세라믹제 서셉터(2)의 반도체 설치면(2a)의 평균 온도를 약 600℃로 했다. 챔버 내의 압력은 1 ×10-3 Torr로 했다. 600℃에서 20분간 유지하고, 이어서 온도를 내려, 히터(2)로부터 실리콘 웨이퍼를 떼어냈다.
이어서, TXRF법에 의해서, 12인치 실리콘 웨이퍼로의 금속 원소의 확산량을 측정했다. 즉, 미소 액적을 실리콘 웨이퍼 상에 떨어트려, X선을 전반사 조건으로 조사했을 때에 발생하는 형광 X선을 검출한다. 이 형광 X선 파장으로부터 금속 원소의 종류, 양을 검출할 수 있다.
이 때, 상기 히터의 반도체 설치면은 후술하는 실험예와 같은 방식으로 세정했다. 또한, 이와 동시에 상기한 시료로부터 잘라낸, 세로 50 mm, 가로 50 mm, 두께 4 mm의 시험편에도 동일한 세정을 하고, 표면 상의 금속 원소를 ICP-MS법을 이용하여 측정했다. 즉, 실리콘 웨이퍼 표면(Wa, Wb)을 1 cm3의 불화수소산 및 과산화수소수의 혼합산에 의해서 처리하고, 얻어진 시료 용액을 따로 취하여, 증발 건고시킨다. 이 잔류물을 불화수소수에 용해하여, 분무형으로 ICP-MS(유도 결합 플라즈마-질량 분석) 장치에 살포한다. 살포된 용액은 장치 속에서 플라즈마에 의해 이온화된다. 이 이온을 이온 렌즈에 통과시킴으로써, 남은 원소를 제거한다. 계속해서, 4중극의 ＋, － 전극으로, 질량수가 작은 원소에서부터 순차적으로 이온의 진행 방향을 90°구부려, 그 이온의 수를 카운트한다. 이로써, 질량수마다의 이온의 카운트수를 검출할 수 있다.
(실험예 1)
세라믹 히터의 웨이퍼 설치면을 블라스트 처리한 후, 염산으로 세정하고, 또한 옥살산 수용액에 의해서 세정했다. 옥살산의 농도는 1 N으로 하고, 상온에서 세정 시간을 10분간으로 했다.
그 결과, 시험편의 Fe의 카운트수는 1.5 ×1012 atoms/cm2, Cu의 카운트수는 7.0 ×1011 atoms/cm2이었다. 알루미늄을 제외한 다른 금속 원자의 카운트수는 모두 1.0 ×1010 atoms/cm2 이하 이었다.
실리콘 웨이퍼의 Fe의 카운트수는 9.5 ×1010 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 8.0 ×1010 atoms/cm2이었다.
(실험예 2)
세라믹 히터의 웨이퍼 설치면을 블라스트 처리한 후, 염산으로 세정하고, 또한 옥살산의 수용액에 의해서 세정했다. 옥살산의 농도는 1 N으로 하고, 50℃에서 세정 시간을 10분간으로 했다.
그 결과, 시험편의 Fe의 카운트수는 4.5 ×1011 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 5.0 ×1010 atoms/cm2이었다. 알루미늄을 제외한 다른 금속 원자의 카운트수는 모두 1.0 ×1010 atoms/cm2 이하 이었다. 실리콘 웨이퍼의 Fe의 카운트수는 5.5 ×1010 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 2.0×1010 atoms/cm2이었다.
(실험예 3)
세라믹 히터의 웨이퍼 설치면을 블라스트 처리한 후, 옥살산의 수용액에 에틸렌디아민4초산(EDTA)을 가하여 세정했다. 옥살산의 농도는 1 N, EDTA는 0.1%로 하고, 50℃에서 세정 시간을 10분간으로 했다.
그 결과, 시험편의 Fe의 카운트수는 1.5 ×1011 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 8.0 ×1010 atoms/cm2이었다. 알루미늄을 제외한 다른 금속 원자의 카운트수는 모두 1.0 ×1010 atoms/cm2 이하 이었다. 실리콘 웨이퍼의 Fe의 카운트수는 1.5 ×1010 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 1.0 ×1010 atoms/cm2이었다.
이와 같이, 실험예 1, 2와 비교하면, 시험편 상에서의 금속 원자의 카운트수를 현저히 저감하는 데에 성공했다.
(실험예 4)
세라믹 히터의 웨이퍼 설치면을 블라스트 처리한 후, 옥살산의 수용액에 에틸렌디아민4초산(EDTA)을 가하여 세정했다. 옥살산의 농도는 1 N, EDTA는 0.1%로 하고, 50℃에서 세정 시간을 10분간으로 했다. 이것을 2회 반복 세정했다.
그 결과, 시험편의 Fe의 카운트수는 7.5 ×1010 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 5.0 ×1010 atoms/cm2이었다. 알루미늄을 제외한 다른 금속 원자의 카운트수는 모두 1.0 ×1010 atoms/cm2 이하 이었다. 실리콘 웨이퍼의 Fe의 카운트수는 5.0 ×109 atoms/cm2이며, Cu의 카운트수는 3.0 ×109 atoms/cm2이었다.
이와 같이, 실험예 1, 2와 비교하면, 시험편 상에서의 금속 원자의 카운트수를 현저히 저감하는 데에 성공했다. 또한, 시험편 상에서의 각 금속 원자의 카운트수를 1.0 ×1011 atoms/cm2 이하로 함으로써, 실리콘 웨이퍼 상에서의 금속 원자의 카운트수를 1.0 ×1010 atoms/cm2 이하로 할 수 있는 것으로 판명되었다.
본 발명자는 세라믹제 서셉터를 세정할 때에, 금속 원자를 착체화하여 재부착을 막는 효과가 있는 착화제, 예컨대 에틸렌디아민4초산(EDTA)을 이용했다. 이로써, 세라믹제 서셉터 표면의 금속 원자수를 1 ×1011 atoms/cm2 이하까지 현저히 감소시키는 데에 성공했다. 이러한 원자수는 종래 기술에서 달성되지 못한 수준이다.
그리고, 본 발명자는 또한 이러한 세라믹제 서셉터를 사용하고, 그 위에 실리콘 웨이퍼를 설치하여 고온으로 가열하며, 실리콘 웨이퍼로의 금속 원자의 이행 량을 측정했다. 그 결과, 실리콘 웨이퍼로의 이행량이 1 ×1010 atoms/cm2 이하까지 현저히 감소하는 것을 알아내어, 본 발명에 도달했다.
종래 기술에 있어서는, 반도체 제조시에 요구되는 1 ×1010 atoms/cm2 이하라는 실리콘 웨이퍼로의 이행량과는 거리가 멀었다. 이러한 극미량 수준의 세라믹제 서셉터 설치면에 있어서의 금속 원자수와, 실리콘 웨이퍼 가열후에 있어서의 실리콘 웨이퍼로의 금속 원자의 이행량과의 상호 관계는 연구되지 않았다.
Claims (12)
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- 반도체 설치면을 갖는 세라믹제 서셉터를 세정하는 방법으로서, 에틸렌디아민4초산을 금속 원자와 착체(錯體)를 형성하는 착화제로 이용하여 세정하는 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터의 세정 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 서셉터를 블라스트 처리한 후에, 상기 착화제를 이용하여 세정하는 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터의 세정 방법.
- 삭제
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 서셉터를, 상기 착화제 및 유기산을 포함하는 혼합물에 의해서 세정하는 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터의 세정 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 서셉터를, 상기 착화제 및 약산을 포함하는 혼합물에 의해서 세정하는 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터의 세정 방법.
- 제5항 또는 제6항에 기재한 방법에 의해서 얻어진 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터.
- 제8항에 기재한 방법에 의해서 얻어진 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터.
- 제9항에 기재한 방법에 의해서 얻어진 것을 특징으로 하는 세라믹제 서셉터.
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