KR100617436B1 - Ｌｔｃｃ 테이프를 위한 후막 도체 페이스트 조성물 - Google Patents

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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

a) 전기적으로 전도성인 분말;
b) TiO2 및 소성하는 동안 TiO2를 발생시킬 수 있는 임의의 화합물 및 Sb2O3, Co3O4, PbO, Fe2O3, SnO2 , ZrO2, MnO, CuOx 및 이들의 혼합물인 화합물 중 임의의 하나로부터 선택되는 무기 결합제; 및
c) 유기 매질로 본질적으로 이루어진 후막 조성물.
전도성 후막 조성물, LTCC 테이프, 접착성, 열안정성

Description

ＬＴＣＣ 테이프를 위한 후막 도체 페이스트 조성물{THICK FILM CONDUCTOR PASTE COMPOSITIONS FOR LTCC TAPE}
본 발명은 등온 및 온도 순환 조건 하에 땜납 이음새의 접착성 및 열안정성을 촉진시키기 위해 다양한 옥시드 첨가를 도입한 LTCC (저온 공동소성 세라믹) 테이프에 사용하기 위한 후막 도체 조성물에 관한 것이다.
LTCC 디자인의 상호연결 회로 기판(interconnect circuit board)은 전기적으로 및 기계적으로 상호연결된 다수의 극소 회로 요소로 제조된 전자회로 또는 서브시스템(subsystem)의 물리적 실체이다. 이것은 주로 다양한 전자 성분을 이들이 단일 컴팩트 패키지 (single compact package)내에서 물리적으로 분리되고 서로 인접하게 장착될 수 있으며, 서로 및(또는) 패키지로부터 연장되는 공통 연결선(common connection)에 전기적으로 연결될 수 있도록 하는 배열로 합하는 것이 바람직하다.
복잡한 전자회로는 일반적으로 회로가 유전층에 의해 절연됨으로써 분리된 도체의 몇개의 층으로 구성되는 것이 필요하다. 전도성 층은 유전층을 통해서 바이아(via)라 불리우는 전기적으로 전도성인 경로에 의해 레벨(level)들 사이에서 상호 연결된다. 이러한 다층 구조는 수직 일체성을 가능하게 하여 기존의 Al2O3 기판보다 회로를 더 컴팩트하게 만든다.
LTCC 테이프는 그의 다층이며 공동소성되고 디자인이 유연하다는 그의 특성으로 자동차 및 전기통신 산업에서 폭넓게 사용되고 있다. 상기 물질의 성공적인 사용에 있어서 중요한 요소 중 하나는 표면 도체가 열 노화 (150℃에서 등온 보관) 및 열 순환 (일반적으로 -55 내지 -40℃ 범위의 저온 내지 100 내지 150℃ 범위의 고온) 조건 하에서 모두 우수한 땜납 접착성을 가져야 한다는 것이다. 이러한 노출은 종종 기판에 표면 장착된 성분을 부착하는데 사용한 땜납 이음새에서 응력을 발전시킬 것이다. 이러한 응력에 대한 주요 원인은 이음새를 이루는 다양한 상이한 물질, 즉 세라믹, 도체 금속, 땜납 금속, 표면 장착된 소자 및 소자를 제조하는데 사용되는 물질로의 도선을 이루는 금속의 열팽창에서의 잘못된 맞춤(mismatch)이다. 언더필(underfill) 물질의 조심스러운 배치 디자인 및 숙련된 적용을 통해 응력을 더욱 고르게 분산시키고, 임의의 하나의 이음새에 응력을 집중시키는 것을 방지할 수 있다. 그러나, 이러한 응력을 완벽하게 제거하는 것을 불가능하다. 이러한 노출 동안 우수한 땜납 접착성을 지속하기 위한 하나의 해결방법은 어떠한 영구적 또는 비가역적인 기계적 손상을 겪지 않으면서 이러한 응력을 흡수하는데 관여하는 물질들의 능력이다. 바꾸어 말하면, 상기 물질들, 특히 기재(underlying) 테이프의 물질들의 기계적 특성, 즉 체적탄성 계수(elastic and bulk modulus)를 임의로 향상시켜 열 노출 동안 응력을 흡수하는 이음새 전체의 능력을 증가시킬 것 이다.
땜납 이음새의 열 순환 중 관찰되는 가장 흔한 실패 형식 중 하나는 도체 패드의 주변부에서 테이프 균열이다. 노출이 계속될 때, 이러한 균열은 유전체를 통해 및 패드 자체 아래로 퍼질 수 있다. 일부의 경우에서, 균열의 개시는 10회 미만의 순환 후에 관찰되었다. 이것은 세라믹 테이프 균열 또는 도체와 기재 테이프 사이의 접착성의 유의한 손실의 증거 없이 500회 열 순환을 필요로 한다는 일반적인 설명과 비교된다.
미국특허 제5,431,718호 (Lombard et al)는 저-소성 세라믹과 함께 사용하기 위한 높은 접착 강도의 공동소성 가능한 땜납용 은 금속화 물질을 제공한다. 상기 금속화 물질은 금속 분말 뿐 아니라 유기 비히클 및 접착성 촉진제를 포함한다. 요소의 상기 조합은 세라믹 기판에 후속적인 회로 성분을 납땜하는데 적절한 기재를 제공하면서, 세라믹 기판 물질을 소성하는데 필수적인 비교적 저온에서 공동소성될 수 있는 금속화 물질을 허용한다.
미국 특허 제4,416,932호 (Nair)는 귀금속 또는 합금의 미분된 입자, 저융점, 저 점성 유리, 첨정석-형성 금속 옥시드 및 유기-티탄산염의 혼합물을 포함하는 전도성 패턴 코팅을 갖는 세라믹 기판 및 그의 제조 방법을 개시하고 있다.
상기 두개의 발명은 모두 유전체의 균열이 없는 500회 순환 및 열 노출 동안 기판에 대한 접착성 유지의 설명을 충족시키지 못한다. 따라서, 종래 기술의 열 순환 능력을 능가할 수 있는 도체 조성물에 대한 요구가 존재한다. 특히, 테이프 기판 상의 균열 또는 접착성의 상실이 없이 500회 열 순환을 초과할 수 있는 도체 조성물에 대한 요구가 존재한다. 본 발명은 상기 도체 조성물을 제공한다.
발명의 요약
본 발명은 (a) 전기적으로 전도성인 분말; (b) TiO2 및 소성하는 동안 TiO2를 발생시킬 수 있는 임의의 화합물; 및 (c) 유기 매질을 포함하는 후막 조성물에 관한 것이다.
또한 본 발명은 (a) 다층의 그린(green) 테이프에서 바이아의 패턴화된 정렬을 형성하는 단계; (b) 단계 (a)의 그린 테이프 층(들)의 바이아를 후막 조성물로 충전시키는 단계; (c) 단계 (b)의 바이아 충전된 그린 테이프 층 각각의 표면 상에 하나 이상의 패턴화된 후막 작용성 층을 인쇄하는 단계; (d) 단계 (c)의 그린 테이프 층들의 최외곽 표면 상에 본 발명의 후막 조성물의 하나 이상의 패턴화된 층을 인쇄하는 단계; (e) 단계 (d)의 인쇄된 그린 테이프 층을 적층하여 소성되지 않은 그린 테이프로 분리된 다수의 소성되지 않는 상호연결된 작용성 층을 포함하는 조립체를 형성하는 단계; 및 (f) 단계 (e)의 조립체를 공동소성하는 단계를 포함하는 다층 회로를 형성하는 방법에 관한 것이다.
발명의 상세한 설명
후막 도체 조성물의 주요 성분은 유기 매질 중에 분산된 도체 분말 및 티타늄 디옥시드이다. 상기 성분은 본원에서 하기 논의한다.
I. 무기 성분
본 발명의 무기 성분은 (1) 전기적으로 작용성인 분말 및 (2) 티타늄 옥시드 또는 소성 중 TiO2를 생성할 수 있는 임의의 화합물을 포함하는 무기 결합제를 포함한다. 무기 결합제는 부가적인 무기 옥시드 결합제를 추가로 포함할 수 있다.
A. 전기적으로 작용성인 분말
일반적으로, 후막 조성물은 상기 조성물에 적절하게 전기적으로 작용하는 특징을 부여하는 작용성 상을 포함한다. 작용성 상은 상기 조성물을 형성하는 작용성 상에 대해 담체로서의 역할을 하는 유기 매질 중에 분산된 전기적으로 작용성인 분말을 포함한다. 조성물을 소성하여 유기 상을 소진하고, 무기 결합제 상을 활성화시키며, 전기적으로 작용하는 특징을 부여한다. 소성하기 전에, 인쇄된 부품을 건조하여 휘발성 용매를 제거한다. "유기물"은 후막 조성물의 중합체 또는 수지 성분 뿐 아니라 용매 및 소량의 부가적인 유기 성분, 예컨대 계면활성제를 기술하는데 사용되는 용어이다.
본 발명의 후막 조성물 중 전기적으로 작용성인 분말은 전도성 분말이며, 금속 분말의 단일 유형, 금속 분말의 혼합물, 합금 또는 몇몇 요소의 화합물을 포함할 수 있다. 금속 분말의 입자 직경 및 형상은 적용 방법에 적절한 한 특별하게 중요하지 않다. 이러한 분말의 예는 금, 은, 백금, 팔라듐 및 이들의 조합을 포함한다. 본 발명의 전기적으로 작용성인 분말의 일반적인 크기의 D50은 약 10 마이크론 미만이다.
B. 무기 결합제 - 티타늄 옥시드
본 발명에서 사용되는 티타늄 디옥시드는 세가지 가능한 기능을 갖는다. 첫째, 테이프 상에 도체의 접착성을 제공하는 결합제로서의 역할을 할 수 있다. 둘째, 소성하는 동안 테이프 상에 응력을 최소화하기 위해 도체의 소결 속도를 조정할 수 있으며, 셋째 인터페이스(interface)에 TiO2가 존재하거나 테이프 중으로 미량의 TiO2가 확산되어 테이프의 기계적인 강도를 증진시킬 수 있다. 본 발명에서 사용되는 티타늄 옥시드는 옥시드의 형태로 직접 존재하거나 소성 조건하에 Ti를 함유하는 화합물, 예컨대 원소 Ti, 유기 티탄산염 또는 프릿(frit)으로부터의 결정 생성물로부터 전환할 수 있다. Ti를 함유하는 화합물은 2원, 3원 및 그 이상일 수 있다. TiO2는 전체 조성물 중에 2.0 중량% 미만으로 존재할 수 있다. 하나의 실시양태에서, TiO2는 전체 조성물의 약 0.5 내지 1.6 중량%의 범위로 존재한다. 다른 실시양태에서, TiO2는 전체 조성물의 약 1.0 내지 약 1.6 중량%의 양으로 존재한다.
티타늄 디옥시드는 다양한 범위에서의 첨가 수준으로 열 순환하는 동안 테이프의 균열을 방지하는데 매우 효과적이라는 것이 밝혀졌다. 일반적인 경향은 TiO2 수준이 증가함에 따라, 열 노화 접착성이 증가할 것이라는 것이다. 그러나, TiO2 수준이 너무 높을 때는 납땜력이 불량해진다. 티타늄 옥시드의 최적화된 수준을 불량한 땜납 습윤성을 일으키지 않으나 동시에 열 순환 및 열 노화 조건 하에서 충분한 접착성을 제공하는 범위로 결정된다. 티타늄 옥시드의 수준은 또한 소성된 후막의 밀도 및 전기 전도성에 영향을 미친다.
C. 임의의 무기 결합제 성분
티타늄 디옥시드 또는 소성하는 동안 TiO2를 발생시킬 수 있는 임의의 화합물이 테이프의 일체성을 보존하는 기능을 제공하며 열 순환 접착성을 촉진시키는, 조성물 중에서 주요하며 가장 효과적인 성분임이 밝혀졌다. 그러나, Co3O4, PbO, Fe2O3, SnO2, ZrO2, Sb2O3, MnOx , CuOx와 같은 옥시드 뿐 아니라 기타 옥시드가 또한 티타늄 옥시드와 합해질 때, 접착성에 어느 정도 도움을 줄 수 있다.
D. 유기 매질
무기 성분을 일반적으로 기계적 혼합으로 유기 매질과 혼합하여 인쇄하기에 적합한 점조도 및 유동성을 갖는 "페이스트"라고 부르는 점성 조성물을 형성한다. 폭넓게 다양한 불활성 액체를 유기 매질로서 사용할 수 있다. 유기 매질은 무기 성분이 적절한 정도의 안정성을 갖고 분산될 수 있는 것 중에 하나이어야 한다. 매질의 유동적인 특징은 이들이 조성물에 고체의 안정한 분산, 스크린 인쇄를 위한 적절한 점성 및 요변성, 허용가능한 소성되지 않은 "그린" 강도, 기판 및 페이스트 고체의 적절한 습윤성, 우수한 건조율 및 우수한 소성 특징을 비롯한 우수한 적용 특징을 더할 수 있는 것이어야 한다. 상기 유기 매질은 일반적으로 용매(들) 중의 중합체(들)의 용액이다. 추가로, 소량의 첨가제, 예컨대 계면활성제가 유기 매질의 일부일 수 있다. 이러한 목적을 위해 가장 흔히 사용되는 중합체는 에틸 셀룰로스이다. 중합체의 그 밖의 예는 에틸히드록시에틸 셀룰로스, 목재 로진(rosin), 에틸 셀룰로스와 페놀성 수지의 혼합물을 포함하여, 저급 알콜의 폴리메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 모노아세테이트의 모노부틸 에테르가 또한 사용될 수 있다. 후막 조성물 중에 발견되는 가장 널리 사용되는 용매는 에스테르 알콜 및 테르펜, 예컨대 알파 또는 베타-테르피놀 또는 이들의 혼합물, 및 그 밖의 용매, 예컨대 등유, 디부틸프탈레이트, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜 및 고비점 알콜 및 알콜 에스테르이다. 추가로, 기판 상에 적용한 후 급속한 경화를 촉진하기 위한 휘발성 액체는 비히클 중에 포함될 수 있다. 이들 및 기타 용매의 다양한 조합물이 제제화되어 바람직한 점성 및 휘발성 요건을 달성한다.
후막 조성물 중 유기 매질 대 분산액 중 무기 성분의 비는 페이스트를 적용하는 방법 및 사용한 유기 매질의 종류에 따라 다르며, 이는 다양할 수 있다. 통상적으로, 분산액은 우수한 코팅을 얻기 위해 무기 성분 50 내지 95 중량% 및 유기 매질 (비히클) 5 내지 50 중량%를 함유할 것이다.
적용
본 발명의 도체 조성물은 미경화된 세라믹 물질, 예컨대 그린 테이프™ 및 다양한 기타 페이스트 성분과 함께 사용되어 다층 전자회로를 형성할 수 있다. 그린 테이프™는 일반적으로 다층 전자회로에 대해 유전체 또는 절연제로서 사용된다. 미경화된 세라믹 물질은 납이 없는 테이프에 의할 수 있으며, 예를 들어 하나의 실시양태는 본원에서 참고문헌으로 인용된 특허협력조약(Patent Cooperation Treaty) 국제출원번호 제 PCT/US 03/17255호에 개시된다. 본 발명에 유용한 납이 없는 테이프의 하나의 실시양태는 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니(E.I. du Pont de Nemours and Company)에 의한 제품 번호 960으로 확인된다. 하나의 실시양태에서, 납이 없는 그린 테이프는 mole%로서 2 내지 8% M (여기서 M은 알칼리 원소 군의 옥시드 및 그의 혼합물로부터 선택됨), 46 내지 66% SiO2, 3 내지 9% Al2O3, 5 내지 9% B2O3, 0 내지 8% MgO, 1 내지 6% SrO 및 11 내지 22% CaO (여기서 SrO/(MgO+CaO)의 몰비는 0.06 내지 0.45임)를 포함하는 유리 조성물을 포함한다. 다른 실시양태에서, SiO2를 ZrO2, P2O5, GeO2 및 이들의 혼합물 (전체 조성물의 mole%로 0 내지 4% ZrO2, 0 내지 2% P2O5, 0 내지 1.5% GeO2으로 제한함)의 군으로부터 선택되는 옥시드로 부분 치환하는 점을 제외한 상기 유리 조성물을 사용하였다. 또 다른 실시양태에서, SrO, MgO 및 CaO를 CuO로 부분 치환한 상기 처음의 유리 조성물을 사용하였다 (단, CuO는 전체 유리 조성물의 0 내지 2.5 mole%임).
그린 테이프™의 시트(sheet)는 회로의 실제 치수보다 다소 더 큰 크기로 각각의 코너(corner)에서 레지스트레이션 홀(registration hole)로 블랭킹된다. 다층 회로의 다양한 층들을 연결시키기 위해서 그린 테이프™내에 바이아 홀이 형성된다. 이것은 일반적으로 기계적 천공에 의해서 수행되나, 임의의 적합 방법이 사용될 수 있다. 예를 들어, 예리하게 집중화된 레이저를 사용하여 휘발시키고 그린 테이프™내에 바이아 홀을 형성시킬 수 있다.
층들 사이의 상호연결은 바이아를 후막 전도성 조성물로 충전시킴으로써 형성된다. 본 발명의 경우에서, 본원에서 개시한 것과 상이한 후막 전도성 조성물을 일반적으로 사용한다. 이러한 전도성 조성물은 통상적으로 표준 스크린 인쇄기술 에 의해 적용되나, 임의의 적합한 적용 기술이 사용될 수 있다. 회로의 각각의 층은 일반적으로 스크린 인쇄된 도체 트랙(track)에 의해서 완결된다. 또한, 레지스터 (resistor) 잉크 또는 고유전상수 잉크를 선택된 층(들)상에 인쇄하여 저항성 또는 전기용량성 회로 요소를 형성시킬 수 있다. 도체, 레지스터, 캐파시터(capacitor) 및 임의의 기타 성분을 일반적으로 통상적인 스크린 인쇄기술에 의해 형성한다.
본 발명의 도체 조성물은 적층 전 또는 후 모두에 회로의 최외곽 층 상에 인쇄할 수 있다. 회로의 최외곽 층을 성분을 부착시키는데 사용한다. 성분은 일반적으로 소성된 부품의 표면에 선이 연결되거나, 접착되거나 납땜된다. 납땜된 성분의 경우에서, 본 발명의 도체 조성물은 종래 기술의 조성물에 비해 탁월한 열 노화 및 열 순환 접착성을 가질 수 있어 특히 유용하다.
회로의 각각의 층이 완결된 후에, 개별 층들을 맞추고 적층시킨다. 제한된 단축성 또는 동일배열성 압착 다이를 일반적으로 사용하여 층들 사이의 정확한 배열(alignment)을 보장한다. 조립체를 적층 후에 적절한 크기로 잘라낸다. 소성은 일반적으로 컨베이어 벨트 로(conveyor belt furnace)에서 또는 프로그램화된 가열 주기를 갖는 박스 로(box furnace) 내에서 수행된다. 테이프는 소성 과정 동안 속박 또는 자유 소결시킬 수 있다. 예를 들어, 미국특허 제4,654,095호 (Steinberg) 및 미국특허 제5,254,191 (Mikeska)에 개시되어 있는 방법이 사용될 수 있으며, 뿐만 아니라 다른 방법이 당업자에게 공지되어 있다.
본원에서 사용되는 용어 "소성"은 조립체의 층들 중 유기 물질을 휘발 (소 진)시켜 테이프 및 도체 모두의 무기 성분을 반응시키고 소결시키는데 충분한 온도로 충분 시간 동안, 공기와 같은 산화성 대기 중에서 조립체를 가열하는 것을 의미한다. "소성"은 층 내의 무기 성분을 반응 또는 소결하도록 하고, 이에 따라 전체 조립체를 치밀하게 만들어 소성된 물품을 형성한다. 이러한 소성된 물품은 전기 통신 및 자동차 적용품 (예컨대, 자동차 차량)에 사용되는 다층 회로일 수 있다.
용어 "작용성 층"은 전도성, 저항성, 전기용량성 또는 유전 작용성을 갖는 인쇄된 그린 테이프™를 의미한다. 따라서, 상기에서 언급한 바와 같이, 일반적인 그린 테이프™ 층은 하나 이상의 전도성 트레이스(trace), 전도성 바이아, 레지스터 및(또는) 캐파시터를 가질 수 있다.
실시예
본 발명을 실시예 (실시예 1 내지 9) 및 비교 실시예 (실시예 10)로 보다 상세히 기재할 것이다. 이러한 실시예에서, 페이스트 성분 및 이들의 백분율을 표 1에 나열하였다.
실시예 1 내지 10의 페이스트를 실시예 1의 제조로 상술된 바와 같은 하기 방법론에 따라 형성하였다.
유기 혼합물을 적절한 용매, 예컨대 테르피놀 85 g 중 에틸셀룰로스 15 g을 용해시켜 제조하였다.
상기 언급한 유기 비히클 17 내지 18 g과 용매 4 내지 5 g의 혼합물을 백금 분말 1.9 내지 2.1 g, 티타늄 디옥시드 1.4 g 및 은 분말 74 내지 75 g과 합하였다. 상기 혼합물을 3-롤 밀(three-roll mill)을 사용하여 완전히 분산시켰다. 그 다음, 페이스트를 상기 개시한 적절한 양의 매질 또는 용매로 제제화하여 점도를 브룩필드(Brookfield) HBT 점도계 상에서 측정하여 10 rpm에서 150 내지 400 PaS로 달성하였다.
실시예에 사용된 시험 과정
도체 페이스트를 듀폰 951 또는 납이 없는 (참고 특허) 테이프 상에 인쇄하고, 120℃에서 5 내지 10분 동안 건조하고, 0.050 인치의 소성된 두꺼운 부품을 제조하기 위한 목적하는 두께 및 층수로 적층하였다. 그 다음, 테이프를 1 ×1 인치 부품으로 제조하기 위한 적절한 크기로 절단하고, 듀폰 그린 테이프™에 대한 표준 소성 조건 (3.5시간 동안 850℃) 하에서 소성하였다.
땜납 접착 강도 시험 방법
일반적인 시험 패턴을 하나의 도체 고유저항 시험 패턴 및 9개의 0.080 ×0.080 인치 패드로 인쇄하였다. 도체의 소성된 두께는 14 내지 17 ㎛였다. 본원에 기재된 도체 조성물에는 테이프 상에 주목할 만한 왜곡을 보이는 것이 없었다.
모든 접착성 시험에 대해, 3개의 클립(clip)형 선을 3개의 패드의 각각의 열을 가로질러 부착하고, 깊이 납땜하였다. 951 그린 테이프™ 부품을 62/36/2 (Sn/Pb/Ag) 땜납을 사용하여 220℃ ± 5℃의 온도에서 5초 동안 납땜하였다. 납이 없는 테이프 상에 제조된 부품을 95.5/3.8/0.7 (Sn/Ag/Cu) 땜납을 사용하여 260℃ ± 5℃에서 납땜하였다. 납땜한 후, 나머지 땜납 용제를 아르코솔브(Arcosolve)로 납땜된 선 부품으로부터 세정하였다. 그 다음, 부품을 초기 접착성, 열 노화 접착성 (150℃ 침액(soak)) 또는 열 순환 접착성 (-40 내지 125℃, 1순환 당 2시간)에 대한 개별 시험 시료로 나누었다. 시료 세트는 각각의 시험 조건에 대해 3 내지 4 부품으로 구성되었다.
부품을 납땜시킨 후 또는 관련 열 챔버(chamber)로부터 제거한 후, 실온에서 16시간 동안 방치하였다. 접착성 시험 동안, 납선을 각각의 부품 상에 인쇄된 굽힘 표시에 따라 90°로 굽히고, 신장 강도를 각각의 패드에 대해 측정하였다. 측정한 3 내지 4개의 부품에 대해 부품 당 3개의 패드의 평균을 기판에 적용된 후막 도체의 접착 강도로서 사용하였다. 이러한 형식을 모든 접착성 시험 (초기, 열 노화 및 열 순환)에 대해 사용하였다.
열 노화 접착성
이 시험을 위해, 부품을 150℃에서 오븐 중에 두고, 시험하는 동안 대략 48, 100, 250, 500, 750, 1000 (시간)의 간격에서 꺼냈다. 노화 접착성을 상기 기재한 시험 방법에 따라 측정하였다. 각각의 시험에 대해, 분리의 유형, 즉 분리에 선이 땜납에서 끌어내어지는 것, 도체가 기판으로부터 벗겨지는 것 또는 기판에서 균열되는 것을 포함하는지를 주의하였다. 12N 초과의 임의의 접착성 값을 허용가능한 것으로 고려하고, 10N 미만의 임의의 값을 허용가능하지 않은 것으로 고려하였다.
열 순환 및 열 순환 접착성
납땜 및 세정 후, 부품을 열-순환 챔버에 둔 다음, 이를 두시간 마다 -40 내지 125℃로 순환하였다. 부품을 시험하는 동안 상이한 간격 (순환)에서 꺼내었다. 선택된 순환의 공칭 수는 10, 30, 100, 250 및 500이었다. 선택된 실전 간격은 다 양했으며, 선택은 수득한 중간 시험 결과의 특성에 따랐다.
부품을 현미경으로 조사하여 접착성을 위해 선이 당기기 전에 테이프 상에서 또는 땜납에서 균열의 증상에 대해 검사하였다. 상기 기재한 바와 같은 접착성 시험 후에, 접착성 값과 함께 실패 형태를 사용하여 허용가능함을 평가하였다. 테이프 파쇄가 매우 적은 접착성 값과 조합되었을 때, 이는 균열이 시각적으로 관찰되지 않는다 하더라도 테이프 하부가 균열되었음을 나타내었다. 균열이 세라믹에서 시각적으로 관찰되면, 부품을 이 시험에서 실패한 것으로 표지하였다. 상기와 같이 시각적인 균열이 없는 실패를 12N 미만의 접착성으로 정의하였다.
땜납 습윤성
부착된 납이 없는 시험 패턴을 땜납 중 220℃에서 5초 동안 침지하였다. 땜납 적용 후, 땜납 피복성의 상태를 관찰하였다.
측정을 패드의 총 수 대 땜납이 완벽하게 부착되어 도체 표면이 보이지 않는 패드의 비로 수행하였다. 본 발명의 경우에서, 90% 이상이 우수하게 고려되었다.
실시예 10은 현재 기술인 Ag/Pd 조성물의 상태를 사용한 대조군이다. 상기 조성물은 열 순환 동안 세라믹 중의 균열로 인하여 매우 초기에 실패하였다. 상기 조성물은 또한 최저의 열 순환 및 노화 접착성을 나타내었다.
실시예 1 내지 4는 청구 범위에 걸쳐 상이한 티타니아 농도의 효과를 보여준다. 티타니아 수준을 증가시킬수록, 열 순환 접착성이 향상되었다. 열 노화 접착성 및 땜납 습윤성은 티타니아 약 1.4%에서 최대 값을 보여주었다.
실시예 5는 조성물에 티타니아 및 안티몬 옥시드 모두를 첨가한 효과를 보여 준다. 이러한 첨가는 대조군에 반해 열 순환 및 열 노화 접착성에 향상을 보여주었다.
실시예 6 내지 9는 조성물에 티타니아 및 코발트 옥시드 모두를 첨가한 효과를 보여준다. 이러한 데이타는 열 순환 접착성이 대조군 조성물에 비해 극적으로 향상되었음을 보여준다.
실시예 10은 납이 없는 테이프 유전체 상에 티타니아 및 안티몬 옥시드 모두를 사용한 효과를 보여준다.
도체 1 내지 10을 유기 비히클 및 용매 20 내지 22% 중에 분산된 Ag 74 내지 75%, Pt 1.9 내지 2.1%를 사용하여 제조하였다.
TiO2 Co3O4 Sb2O3 순환 횟수 열 순환 접착성 등온 노화 접착성 납땜성
중량% 접착성 (N) %피복성
1 1.4 0 0 >500 >12 >12 >90
2 1.6 0 0 >500 >12 >12 <90
3 1.1 0 0 >500 >12 >12 <90
4 0.6 0 0 >500 >12 <12 >90
5 0.8 0 0.5 >500 >12 >12 >90
6 0.6 0.1 0 >500 >12 <12 -
7 0.6 0.3 0 >500 >12 <12 -
8 0.8 0.1 0 >500 >12 <12 -
9 0.1 0.6 0 400 >12 <12 -
10 0.7 0 0.7 >500 >12 >12 >90
대조군: 통상적으로 납땜가능한 Ag-Pd 도체 50 <12 >12 >90

Claims (10)

  1. a) 전기적으로 전도성인 분말;
    b) TiO2 및 소성하는 동안 TiO2를 발생시킬 수 있는 화합물 및 Sb2O3, Co3O4, PbO, Fe2O3, SnO2, ZrO2, MnO, CuOx 및 이들의 혼합물인 화합물 중 하나로부터 선택되는 무기 결합제; 및
    c) 유기 매질로 본질적으로 이루어진 후막 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 전기적으로 전도성인 분말이 금, 은, 백금, 팔라듐 및 이들의 혼합물 및 합금으로부터 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 전체 무기 결합제가 전체 조성물의 0.6 중량% 내지 2 중량%의 범위인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 조성물이 저온 공동소성 세라믹 테이프에 사용되는 것인 조성물.
  5. (a) 다층의 그린(green) 테이프에 바이아의 패턴화된 정렬을 형성하는 단계;
    (b) 단계 (a)로부터의 하나 이상의 그린 테이프 층의 바이아를 충전시키는 단계;
    (c) 단계 (b)로부터의 그린 테이프 층의 하나 이상의 표면 상에 제1항의 후막 조성물의 하나 이상의 패턴화된 층을 인쇄하는 단계;
    (d) 단계 (c)로부터의 인쇄된 그린 테이프 층을 적층하여 소성되지 않은 그린 테이프로 분리된 다수의 소성되지 않은 상호연결된 작용성 층을 포함하는 조립체를 형성하는 단계; 및
    (e) 단계 (d)로부터의 조립체를 공동소성하는 단계를 포함하는 다층 회로의 형성 방법.
  6. 제5항에 있어서, 단계 (c)에서 인쇄된 표면이 바이아 충전된 그린 테이프의 최외곽 표면인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 그린 테이프의 하나 이상의 층이 납이 없는 유리 조성물로 이루어진 방법.
  8. 제5항에 있어서, 단계 (b) 후 및 단계 (c) 전에 하나 이상의 패턴화된 후막 작용성 층이 단계 (b)로부터의 바이아 충전된 그린 테이프 층의 표면 상에 인쇄되고, 여기서 후막 작용성 층의 조성물이 제1항의 조성물이 아닌 적합한 조성물인 방법.
  9. 삭제
  10. 제2항의 조성물을 사용하는 다층 회로.
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