KR100601016B1 - Preparation of nano size hydrotalcite - Google Patents
Preparation of nano size hydrotalcite Download PDFInfo
- Publication number
- KR100601016B1 KR100601016B1 KR1020030049850A KR20030049850A KR100601016B1 KR 100601016 B1 KR100601016 B1 KR 100601016B1 KR 1020030049850 A KR1020030049850 A KR 1020030049850A KR 20030049850 A KR20030049850 A KR 20030049850A KR 100601016 B1 KR100601016 B1 KR 100601016B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- hydrotalcite
- group
- aging
- mixtures
- preparation
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
- C01F7/785—Hydrotalcite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/24—Magnesium carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
본 발명은 Mg과 Al로 이루어진 이중층상수산화물인 하이드로탈사이트에 관한 것으로, 본 발명에 따르는 하이드로탈사이트는 입자의 크기가 나노 사이즈로 섬유나 고분자에 충전재로 혼합되어 음이온 제거의 목적으로 적용하기에 적합하다.The present invention relates to a hydrotalcite which is a bilayered hydroxide consisting of Mg and Al, and the hydrotalcite according to the present invention has a particle size of nano-size mixed with a filler in a fiber or a polymer to be applied for the purpose of removing anions. Suitable.
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 합성한 하이드로탈사이트의 X-선 회절 패턴을 나타내는 그래프,1 is a graph showing the X-ray diffraction pattern of the hydrotalcite synthesized in Examples 1 to 3 of the present invention,
도 2는 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 합성한 나노 하이드로탈사이트의 투과전자현미경(TEM) 사진, 2 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of the nano hydrotalcite synthesized in Examples 1 to 3 of the present invention,
도 3은 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 합성한 나노 하이드로탈사이트의 주사전자현미경(SEM) 사진. Figure 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the nano hydrotalcite synthesized in Examples 1 to 3 of the present invention.
본 발명은 하이드로탈사이트(hydrotalcite)에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 음이온교환능 및 음이온제거능을 유지하는 나노입자크기의 하이드로탈사이트를 제조하는 방법에 관한 것이다. The present invention relates to hydrotalcite, and more particularly, to a method for preparing hydrotalcite having a nanoparticle size that maintains anion exchange ability and anion removal ability.
이중층상수산화물(Layered Double Hydroxide: LDH)은 다양한 3가와 2가 양이 온의 수산화물의 총칭이며, 그 중에서 3가이온이 Al이고, 2가 이온이 Mg인 수산화물은 천연에서도 발견되는 하이드로탈사이트와 동일 조성으로 하이드로탈사이트 혹은 하이드로탈사이트류(hydrotalcite-like) 물질로 불린다.Layered Double Hydroxide (LDH) is a general term for various trivalent and divalent cation hydroxides, among which hydroxides with trivalent Al and Mg with divalent ions are hydrotalcites found in nature and It is called hydrotalcite or hydrotalcite-like substance with the same composition.
종래, 하이드로탈사이트의 제조방법으로는 Mg, Al 금속염을 사용하여 제조하는 방법(미국특허 제 4,351,814호, 일본공개특허 소50-30039 및 평6-32941) 또는 Mg, Al 산화물 혹은 수산화물을 사용하여 제조하는 방법(미국 특허 제 4,904, 457 및 제 5, 250,279호)이 알려져 있으며, 여기에 금속의 종류를 다양하게 적용하거나, 한가지 종류의 금속을 추가하여 3종의 복합금속산화물로 제조하여 물성을 향상시키거나(한국 공개 특허 2003-0045357), 고분자 적용을 위해 거치는 코팅공정의 개선으로 물리적 특성과 가공시 윤활 및 내열성을 우수하게 한 하이드로탈사이트의 제조방법(한국 특2003-0028666) 및 기존의 판상입자가 아니라 육각면을 가지는 침상의 결정형을 가지는 하이드로탈사이트 입자를 합성하는 방법(US218017)이 알려져 있다. Conventionally, as a method for preparing hydrotalcite, a method using Mg and Al metal salts (US Pat. No. 4,351,814, Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-30039 and H6-32941) or Mg, Al oxide or hydroxide is used. Methods of manufacturing (US Pat. Nos. 4,904, 457 and 5, 250,279) are known, and various kinds of metals are applied thereto, or one kind of metal is added to prepare three kinds of composite metal oxides to obtain physical properties. Improve the coating process for the application of polymers (Korean Patent Publication No. 2003-0045357), or a method for producing hydrotalcite which has excellent physical properties and lubrication and heat resistance during processing (Korean Patent No. 2003-0028666) and existing A method for synthesizing hydrotalcite particles having a needle-like crystal form having hexagonal surfaces instead of plate particles is known (US 218017).
그러나, 이와 같은 방법으로 제조된 하이드로탈사이트는 고분자에 혼합될 때, 입자크기에 의해 사용범위에 제한을 받는다. 특히 섬유상에 적용 시에는 현재의 입자크기는 원래 섬유의 물성을 저해하는 요인으로 작용되기도 한다.However, the hydrotalcite prepared in this way is limited in the range of use by the particle size when mixed with the polymer. In particular, when applied to the fiber, the current particle size may act as a factor that inhibits the properties of the original fiber.
수열처리는 일반적으로 LDH의 결정화도(crystallinity)를 높이는 것으로 알려져 있다. 결정화도 뿐만 아니라 입자의 성장이 일어나 결정의 크기가 자라는 결과를 초래하여 나노크기의 잘 분산된 LDH 입자를 얻기는 쉽지 않다. 첨가속도와 숙성 조건은 LDH의 결정화도에 영향을 주는 인자로, 숙성할수록 그리고 첨가속도가 느릴수록(1ml/h) 결정화도가 높은 결정을 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다. LDH-NO3는 LDH-CO3 보다 더 오랜 숙성 시간을 요하는 것으로 알려져 있다. Hydrothermal treatment is generally known to increase the crystallinity of LDH. Not only crystallinity but also growth of the particles results in the growth of the crystal size, so it is not easy to obtain nano-sized well dispersed LDH particles. Addition rate and aging conditions are factors that affect the crystallinity of LDH, and it is known that crystallization with higher crystallinity can be obtained as aging and slower addition rate (1 ml / h). LDH-NO 3 is known to require a longer aging time than LDH-CO 3 .
따라서 본 발명의 주된 목적은 음이온교환능 및 음이온제거능을 유지하는 나노 입자 크기의 하이드로탈사이트 화합물을 제공하는 데에 있다. Therefore, the main object of the present invention is to provide a hydrotalcite compound of the nano-particle size maintaining anion exchange capacity and anion removal ability.
본 발명의 다른 목적은 상기한 하이드로탈사이트 화합물의 제조방법을 제공하는 데에 있다. Another object of the present invention is to provide a method for preparing the hydrotalcite compound.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 하이드로탈사이트 화합물의 용도를 제공하는 데에 있다. Another object of the present invention is to provide a use of the hydrotalcite compound described above.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명자의 연구에서 알루미늄급원(Al-source)와 마그네슘급원(Mg-source)의 혼합시 pH, 혼합조건, 숙성조건에 따라 제조된 하이드로탈사이트의 입자가 나노화되는 것과, 음이온액의 농도, 종류, 하이드로탈사이트의 음이온제거능이 변화하는 것을 발견하였으며, 이러한 발견에 기초하여 본 발명을 완성하게 된 것이다.
In the study of the present inventors to solve the above problems, when the aluminum source (Al-source) and magnesium source (Mg-source) is mixed with the nano-particles of the hydrotalcite prepared according to pH, mixing conditions, aging conditions It was found that the concentration, type of anion liquid, and anion removal ability of hydrotalcite were changed, and based on these findings, the present invention was completed.
그러므로 본 발명에 의하면 상기한 특징의 하이드로탈사이트를 제조하기에 바람직한 방법의 하나로서 다음의 단계들을 포함하는 나노크기 하이드로탈사이트의 제조방법이 제공된다. Therefore, according to the present invention, there is provided a method for preparing nano-sized hydrotalcite, which includes the following steps as one of the preferred methods for producing the hydrotalcite having the above-described characteristics.
(a) MgCl2, 마그네슘 에톡사이드(Mg ethoxide) 및 Mg(OH)2 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 마그네슘급원과 Al(acac), 알루미늄 트리섹부톡사이드(Al tri-secbutoxide) 및 Al(OH)3로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 알루미늄급원을 양이온의 몰 비([Mg 2 +]/[Al 3 +])가 1~4가되게 혼합한 산반응물과; Na2CO3, Ca(OH)3, C8H6O4, NaHCO 3, CO2, H3BO3, Na3PO4·12H2O 및 Na2SiO3·9H2O로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물과 NaOH를 함유하는 염기 반응물을 pH 8.5∼12의 조건에서 반응시키는 단계,(a) MgCl 2, Mg ethoxide and Mg (OH) 2, one or more mixtures selected from the group consisting of magnesium source, Al (acac) and aluminum trisecbutoxide (Al tri-secbutoxide) ) And an acid containing one or two or more mixtures of aluminum grades selected from the group consisting of Al (OH) 3 such that the molar ratio of the cation ([Mg 2 + ] / [Al 3 + ]) is 1-4. Reactants; In the group consisting of Na 2 CO 3 , Ca (OH) 3, C 8 H 6 O 4, NaHCO 3, CO 2 , H 3 BO 3 , Na 3 PO 4 · 12H 2 O and Na 2 SiO 3 · 9H 2 O Reacting the selected one or two or more mixtures with a base reactant containing NaOH under conditions of pH 8.5-12,
(b) 얻어진 반응혼합물을 25-200℃로 조절된 항온교반기에서 숙성시키는 단계, 및(b) aging the obtained reaction mixture in a thermostirrer controlled at 25-200 ° C., and
(c) 숙성된 혼합물로부터 고체상의 하이드로탈사이트를 회수하는 단계.(c) recovering the hydrotalcite in the solid phase from the aged mixture.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따르는 하이드로탈사이트 제조방법에 있어서, 제1 단계는 산반응물과 염기반응물을 반응시키는 공정이다. In the hydrotalcite preparation method according to the present invention, the first step is a process of reacting an acid reactant and a base reactant.
산반응물로는 마그네슘급원과 알루미늄급원을 혼합하여 사용한다. 마그네슘급원으로는 MgCl2, 마그네슘 에톡사이드(Mg ethoxide) 및 Mg(OH)2 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있고, 알루미늄급원으로는 Al(acac), 알루미늄 트리섹부톡사이드(Al tri-secbutoxide) 및 Al(OH)3로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 사용될 수 있다. 산반응물을 이루는 마그네슘급원과 알루미늄급원의 적합한 혼합비율은 양이온의 몰 비([Mg 2 +]/[Al 3 +]) 1~4, 보다 바람직하게 1∼3이다. 만일 양이온의 몰 비([Mg 2 +]/[Al 3 +])가 상기 조건을 벗어나는 경우에는 결정화가 잘 일어나지 않거나, 브루사이트(brucite)형 Mg(OH)2가 일부 생성될 가능성이 있어 바람직하지 않다.As the acid reactant, a mixture of magnesium and aluminum sources is used. One or more mixtures selected from the group consisting of MgCl 2, Mg ethoxide and Mg (OH) 2 may be used as the magnesium source, and Al (acac) and aluminum trisectbutoxide may be used as the aluminum source. One or a mixture of two or more selected from the group consisting of Al tri-secbutoxide and Al (OH) 3 may be used. A suitable mixing ratio of the magnesium source and the aluminum source constituting the acid reactant is 1 to 4, more preferably 1 to 3, of the molar ratio of the cation ([Mg 2 + ] / [Al 3 + ]). If the molar ratio of the cation ([Mg 2 + ] / [Al 3 + ]) is out of the above conditions, crystallization does not occur well or brucite-type Mg (OH) 2 may be formed. Not.
또한 염기반응물로는 Na2CO3, Ca(OH)3, C8H6O4, NaHCO 3, CO2, H3BO3, Na3PO4·12H2O 및 Na2SiO3·9H2O로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물과 NaOH를 함유한다. 이때 NaOH 농도가 저농도인 경우에는 반응의 속도가 느리고, 수득률이 낮으며, 반면에 너무 높으면 원하는 pH 조절에 어려움이 있고, 균일한 입자의 생성이 되지 않는다. 특별히 제한하기 위한 것은 아니지만 NaOH 농도가 2N 정도일 때 만족스러운 결과를 얻을 수 있다. In addition, the base reactants include Na 2 CO 3 , Ca (OH) 3, C 8 H 6 O 4, NaHCO 3, CO 2 , H 3 BO 3 , Na 3 PO 4 · 12H 2 O and Na 2 SiO 3 · 9H 2 NaOH and one or more mixtures selected from the group consisting of O. In this case, when the NaOH concentration is low, the reaction rate is low, and the yield is low. On the other hand, when the NaOH concentration is too high, it is difficult to adjust the desired pH, and uniform particles are not produced. Although not particularly limited, satisfactory results can be obtained when the NaOH concentration is about 2N.
산반응물과 염기반응물을 반응시킬 때 적합한 pH는 8.5∼12, 보다 바람직하게 9∼11, 특히 바람직하게 10이다. 입자의 크기와 수득율을 함께 볼 때 다른 pH에서보다 만족시켜주었기 때문이다. 예를 들어 pH 8.5에서는 입자가 크게 나타나고, 수득률도 조금 적으며, pH 12이상에서는 입자는 크나 수득율이 적게 된다. The suitable pH when reacting the acid reactant with the base reactant is 8.5-12, more preferably 9-11, particularly preferably 10. This is because the particle size and yield were more satisfied than other pHs. For example, at pH 8.5, the particles appear large, the yield is slightly lower, and at pH 12 and above, the particles are large but the yield is low.
또한 산반응물의 혼합시 또는 염기반응물 염기반응물의 혼합시에 초음파 분산기를 사용하는 것이 바람직하다. 혼합시 초음파 분산기를 사용하는 경우, 나노 의 단분산된 입자를 얻는데 유리한 결과를 얻을 수 있게 된다. It is also preferable to use an ultrasonic disperser when mixing the acid reactant or mixing the base reactant base reactant. In the case of using an ultrasonic disperser for mixing, advantageous results are obtained in obtaining monodisperse particles of nano.
본 방법의 제2 단계는 반응혼합물을 숙성시키는 단계이다. 숙성은 일정한 온도에서 교반하에 수행하는 것이 바람직하며, 이를 위해서 반응혼합물을 항온교반기에서 숙성시키는 것이 바람직하다. 숙성시의 적정온도는 25-200℃, 보다 바람직하게 25-80℃이다. 숙성시의 온도가 너무 높으면 결정화도는 높게 되나 결정의 크기가 지나치게 커질수 있고, 너무 낮으면 입자의 크기는 작게되나 비정질상이 없도록 하기 위해 숙성시간이 길어져야하고, 결정화도가 낮아 건조과정에서 응집현상이 더 많이 일어날 수 있다. The second step of the process is the step of aging the reaction mixture. Aging is preferably carried out under agitation at a constant temperature, and for this purpose, the reaction mixture is preferably aged in a constant temperature stirrer. The proper temperature at the time of aging is 25-200 degreeC, More preferably, it is 25-80 degreeC. If the temperature is too high, the degree of crystallinity becomes high, but the crystal size may be too large. If the temperature is too low, the aging time needs to be long so that the particle size is small but there is no amorphous phase. It can happen a lot.
본 방법의 제3단계는 숙성된 혼합물로부터 고체상의 하이드로탈사이트를 회수하는 단계이다. 이러한 회수단계에서는 원심분리기나 초미세멤브레인(ultramicro The third step of the process is the recovery of the hydrotalcite in the solid phase from the aged mixture. In this recovery step, a centrifuge or ultramicro
-membrane)을 사용하여 고형분과 여액을 분리하고, 얻어진 고형물을 증류수로 pH 7~8이 되게 세척한 후 백색의 층상이중수산화물 슬러리를 원심분리기나 울트라마이트로멤브레인을 사용하여 고형물을 분리한 후 건조시켜 고체상의 하이드로탈사이트를 회수하는 것이 바람직하다. -membrane) to separate the solids and the filtrate, and wash the obtained solids to pH 7 ~ 8 with distilled water, and then separated the white layered dihydride slurry using a centrifuge or ultramicro membrane to dry the solids It is preferable to recover the hydrotalcite in the solid phase.
이와 같은 단계들을 거치게 되면 음이온교환능 및 음이온제거능을 유지하는 나노 입자 크기의 하이드로탈사이트를 효과적으로 얻을 수 있게 되며, 이렇게 얻어진 하이드로탈사이트는 고분자 또는 섬유상에 물성저하 없이 용이하게 혼입시킬 수 있어, 음이온교환능 및 음이온제거능을 갖는 고분자 또는 섬유의 제조를 가능하게 한다. By following these steps, it is possible to effectively obtain the hydrotalcite of nanoparticle size maintaining anion exchange capacity and anion removal ability, and thus obtained hydrotalcite can be easily incorporated into polymers or fibers without deterioration of physical properties. And a polymer or a fiber having an anion removal ability.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로 부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다. Features and other advantages of the present invention as described above will become more apparent from the embodiments described below. However, the present invention is not limited to the following examples.
[실시예 1]Example 1
양이온의 몰 비([Mg 2 +]/[Al 3 +])는 3이 되게 Mg 2 +, Al3+ 용액 각각 250mL를 제조한 후, 500mL 링거병(Ringer bottle)에 혼합하여 산반응물을 준비한다. The molar ratio of the cation ([Mg 2 + ] / [Al 3 + ]) to prepare 250 mL of Mg 2 + , Al 3+ solution to each 3, and then mixed in 500mL Ringer bottle to prepare the acid reactant do.
2N NaOH와 Al3+ 몰농도와 같은 농도의 Na2CO3를 초음파 분산기를 사용하여 잘 용해시킨 후 각각 250mL씩 만들어 500mL Ringer bottle에 옮겨 염기반응물을 준비한다. After dissolving Na 2 CO 3 at the same concentration as 2N NaOH and Al 3+ molar concentration using an ultrasonic disperser, make 250mL each and transfer it to a 500mL Ringer bottle to prepare a base reaction.
증류수 200mL가 들어 있는 반응조에 초음파 분산기를 사용한 교반과 더불어 산, 염기 반응물의 주입량을 조절하여 각각 pH 10이 되게 맞추며, 반응이 완결될 때까지 pH를 유지하도록 적정한다. In addition to agitation using an ultrasonic disperser in a reaction tank containing 200 mL of distilled water, the amount of acid and base reactants is adjusted to
반응이 끝난 후 혼합물을 항온 교반기 25℃에 넣고 24시간 동안 쉐이킹(shaking) 혹은 교반하면서 숙성시킨다. After the reaction was completed, the mixture was placed in a constant temperature stirrer at 25 ° C. and aged with shaking or stirring for 24 hours.
숙성시킨 혼합물은 원심분리하여 고형분과 여액을 분리하고, 증류수로 pH 7~8이 되게 세척한다. 백색의 층상이중수산화물 슬러리를 밀리포어(Millipore)사의 0.2㎛ 멤브레인을 사용하여 거른 뒤 60℃에서 3시간 이상 건조시킨다. The matured mixture is centrifuged to separate the solids and the filtrate and washed with distilled water to pH 7-8. The white layered double hydroxide slurry was filtered using a 0.2 μm membrane of Millipore and dried at 60 ° C. for at least 3 hours.
[실시예 2]Example 2
실시예 1에서 숙성온도를 80℃로 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. The same procedure as in Example 1 was repeated except that the aging temperature was maintained at 80 ° C. in Example 1.
[실시예 3]Example 3
실시예 1에서 숙성온도를 150℃로 유지한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다. The same procedure as in Example 1 was repeated except that the aging temperature was maintained at 150 ° C in Example 1.
[실시예 4]Example 4
실시예 1에서 Mg(NO3)2·6H2O의 첨가량을 40.83g(Mg:Al몰비, 2.5:1)으로 줄여 첨가한 것과 숙성온도를 80℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.In Example 1, the amount of Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O was reduced to 40.83 g (Mg: Al molar ratio, 2.5: 1) and the same amount as in Example 1 except that the aging temperature was 80 ° C. The procedure was repeated.
[실시예 5]Example 5
실시예 1에서 Mg(NO3)2·6H2O의 첨가량을 32.67g(Mg:Al몰비, 2:1)으로 줄여 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.The same procedure as in Example 1 was repeated except that the amount of Mg (NO 3 ) 2 .6H 2 O was reduced to 32.67 g (Mg: Al molar ratio, 2: 1).
[실시예 6]Example 6
실시예 5에서 숙성온도를 80℃로 유지한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 절차를 반복하였다The same procedure as in Example 5 was repeated except that the aging temperature was maintained at 80 ° C. in Example 5.
실시예 1, 4, 6에서 제조한 LDH를 유도결합 플라즈마 질량분석기 (Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy, ICP)로 분석한 결과 표1과 같은 결과를 얻었다. The LDHs prepared in Examples 1, 4 and 6 were analyzed by Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP) to obtain the results shown in Table 1.
또한, 실시예 1 내지 6의 hydrotalcite와 시판 샘플의 입자크기를 XRD, BET 및 TEM을 이용하여 측정하였다. 그 결과는 표 2에 제시된다. In addition, the particle sizes of the hydrotalcite and commercial samples of Examples 1 to 6 were measured using XRD, BET and TEM. The results are shown in Table 2.
도 1 내지 3은 숙성온도에 따른 LDH를 비교하기 위한 것으로서, 도 1은 실시예 1 내지 3에서 제조한 LDH의 X-선 회절패턴을 나타낸 그래프이고, 도 2는 실시 예 1 내지 3의 투과전자현미경(TEM)이며, 도 3은 실시예 1 내지 3의 및 주사전자현미경(SEM)이다. 1 to 3 are for comparing the LDH according to the aging temperature, Figure 1 is a graph showing the X-ray diffraction pattern of the LDH prepared in Examples 1 to 3, Figure 2 is a transmission electron of Examples 1 to 3 3 is a microscope (TEM) and FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) of Examples 1-3.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 나노크기의 하이드로탈사이트는 음이온교환능, 전기화학적 특성 등의 물성을 이용하여 음이온교환능 및 제거능이 우수한 고분자 첨가제, 폐수처리제, 담체, 촉매, 의약제 등의 재료로 적용할 때 매우 유용하다.As described above, the nano-sized hydrotalcite prepared according to the present invention has excellent anion exchange ability and removal ability by using physical properties such as anion exchange ability and electrochemical properties, such as polymer additives, wastewater treatment agents, carriers, catalysts, pharmaceuticals, etc. Very useful when applied as a material.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020030049850A KR100601016B1 (en) | 2003-07-21 | 2003-07-21 | Preparation of nano size hydrotalcite |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020030049850A KR100601016B1 (en) | 2003-07-21 | 2003-07-21 | Preparation of nano size hydrotalcite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20050010610A KR20050010610A (en) | 2005-01-28 |
| KR100601016B1 true KR100601016B1 (en) | 2006-07-14 |
Family
ID=37222986
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020030049850A KR100601016B1 (en) | 2003-07-21 | 2003-07-21 | Preparation of nano size hydrotalcite |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100601016B1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108328630A (en) * | 2018-03-30 | 2018-07-27 | 岭南师范学院 | A kind of layered double hydroxide LDH-Cl3-NO3The preparation method and applications of whisker |
| CN108328631A (en) * | 2018-03-30 | 2018-07-27 | 岭南师范学院 | A kind of layered double hydroxide LDH-Br-I-SO42-Whisker and its preparation method and application |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101207553B1 (en) | 2005-06-02 | 2012-12-03 | (주)씨앤팜 | Injectable drug carrier comprising layered double hydroxide |
| KR100775602B1 (en) * | 2006-10-24 | 2007-11-15 | 신원화학 주식회사 | Manufacturing method of hydrotalcite |
| KR101068728B1 (en) | 2008-11-03 | 2011-09-28 | 권오령 | Process for preparing hydrotalcite |
| CN103421332B (en) * | 2013-08-27 | 2016-01-06 | 武汉理工大学 | A kind of ageing-resistant atactic polypropylene (APP) modified bituminous material and preparation method thereof of coating |
| KR102070333B1 (en) * | 2015-09-24 | 2020-01-28 | 주식회사 단석산업 | Hydrotalcite Particles and Manufacturing Method Thereof |
-
2003
- 2003-07-21 KR KR1020030049850A patent/KR100601016B1/en active IP Right Grant
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108328630A (en) * | 2018-03-30 | 2018-07-27 | 岭南师范学院 | A kind of layered double hydroxide LDH-Cl3-NO3The preparation method and applications of whisker |
| CN108328631A (en) * | 2018-03-30 | 2018-07-27 | 岭南师范学院 | A kind of layered double hydroxide LDH-Br-I-SO42-Whisker and its preparation method and application |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20050010610A (en) | 2005-01-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Song et al. | Synthesis and characterization of magnesium hydroxide by batch reaction crystallization | |
| EP2669251B1 (en) | Water-swelling layered double hydroxide, method for producing same, gel or sol substance, double hydroxide nanosheet, and method for producing same | |
| US20180170764A1 (en) | Process for preparing small size layered double hydroxide particles | |
| Cho et al. | Morphological Forms of α‐Alumina Particles Synthesized in 1, 4‐Butanediol Solution | |
| JP2008525292A (en) | Suspension preparation method | |
| US20060120932A1 (en) | Method for producing a needle-like aluminum hydroxide | |
| KR100601016B1 (en) | Preparation of nano size hydrotalcite | |
| KR100544550B1 (en) | Zirconia in Fine Powder Form, Zirconium Hydroxycarbonate and Methods for Preparing Same | |
| Chen et al. | Magnesium hydroxide nanoparticles with controlled morphologies via wet coprecipitation | |
| US7022302B2 (en) | Process for preparing hydrotalcite and brucite type posite charged layers | |
| CA2613342A1 (en) | Composition and method for improved aluminum hydroxide production | |
| Gao et al. | Protonic titanate derived from Cs x Ti 2− x/2 Mg x/2 O 4 (x= 0.7) with lepidocrocite-type layered structure | |
| Masaki et al. | Hydrothermal synthesis of potassium titanates in Ti-KOH-H2O system | |
| Badsar et al. | Synthesis and characterization of different nanostructures of cobalt phosphate | |
| CN101707913A (en) | magnesium oxide powder | |
| CN1200101A (en) | Method for producing calcium borate | |
| Min et al. | Efficient, scalable, closed-loop synthesis of highly crystalline pure phase MgAl-layered double hydroxides intercalated with hydroxyl anions | |
| JP2006335578A (en) | Leaflet-like gypsum dihydrate and its manufacturing method | |
| US5326548A (en) | Fibrous anhydrous magnesium oxysulfate and process for the preparation thereof | |
| Xu et al. | Synthesis of ultrafine anatase titanium dioxide (TiO2) nanocrystals by the microwave-solvothermal method | |
| Yuan et al. | Preparation and characterization of L-aspartic acid-intercalated layered double hydroxide | |
| JP2008137845A (en) | Method of producing magnesium oxide | |
| KR102271298B1 (en) | Manufaturing method of zeolite using lithium residue | |
| TWI771545B (en) | Hydrotalcite particles and manufacturing method thereof, and resin stabilizer and resin composition thereof | |
| CN106672991B (en) | A kind of preparation method of nano level superfine analcime |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130705 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140704 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150707 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160704 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170703 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180628 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190701 Year of fee payment: 14 |