KR100600497B1 - Method for modifying surface of silicon rubber sheet - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면 활성이 우수한 실리콘 고무 시트를 제조하는 방법에 관한 것으로, 저온 및 상압에서 산소 플라즈마로 처리하여 실리콘 고무 시트의 표면을 친수성으로 개질시키는 본 발명에 따르면, 실리콘 고무 표면의 활성화도를 증가시켜 최종적으로 실리콘 고무와 다른 금속 또는 플라스틱 재질과의 접착 강도를 개선시킬 수 있다. The present invention relates to a method for producing a silicone rubber sheet having excellent surface activity, and according to the present invention for modifying the surface of a silicone rubber sheet to hydrophilic by treating with oxygen plasma at low temperature and atmospheric pressure, increase the activation degree of the silicone rubber surface Finally, the adhesive strength between silicone rubber and other metal or plastic materials can be improved.
Description
도 1은 본 발명에서 사용되는 저온·상압 플라즈마 장치의 한 예를 나타내는 것이고, 1 shows an example of a low temperature and atmospheric pressure plasma apparatus used in the present invention,
도 2a 내지 2g는 각각 비교예 1에 따른 실리콘 고무 시트 및 본 발명의 실시예 1 내지 6에 따라 산소 플라즈마 표면 처리된 실리콘 고무 시트에 대한 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy) C1s의 결합에너지 스펙트럼이며,2A to 2G are binding energy spectra of X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) C 1s for silicon rubber sheets according to Comparative Example 1 and silicon rubber sheets treated with oxygen plasma according to Examples 1 to 6 of the present invention, respectively. ,
도 3은 비교예 1 및 본 발명의 실시예 1 내지 6에 따른 실리콘 고무 시트 각각에 대한 박리 접착강도를 나타낸 것이다.Figure 3 shows the peel adhesion strength for each of the silicone rubber sheet according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 6 of the present invention.
본 발명은 저온·상압 플라즈마를 이용하여 실리콘 고무의 표면을 친수성으로 개질시키는 방법 및 이로부터 얻은 접착 강도 등의 표면 활성이 개선된 실리콘 고무 시트에 관한 것이다.The present invention relates to a method of hydrophilically modifying the surface of a silicone rubber using low temperature and atmospheric pressure plasma, and a silicone rubber sheet having improved surface activity such as adhesive strength obtained therefrom.
최근 첨단산업의 급격한 발전에 따라 화학적으로 우수한 안정성이 요구되고 있는 신소재의 개발이 활발하게 이루어지고 있다.Recently, with the rapid development of high-tech industries, the development of new materials that require excellent chemical stability is being actively performed.
신소재 중 고무와 유사한 탄성체 소재로서, 다른 유기소재 (고무, 플라스틱 등)와는 달리 고기능성 산업 소재인 실리콘 고무는 고온 안정성, 저온 안정성, 초전기 절연성, 내화 난연성, 무미·무독성, 영구불변성, 지구 환경성, 내약품성, 내화학성, 내자외선 방사선성, 생화학적 불활성, 투명성, 다양한 기계적 특성 등의 장점으로 인하여 어떤 형태의 다른 탄성체보다도 널리 쓰이고 있다. Unlike other organic materials (rubbers, plastics, etc.), silicone rubber, a high-performance industrial material, has high temperature stability, low temperature stability, pyroelectric insulation, fire retardant resistance, tastelessness, nontoxicity, permanent immutability and global environmental performance. Due to the advantages of chemical resistance, chemical resistance, UV radiation, biochemical inertness, transparency, and various mechanical properties, it is widely used than any other elastomer.
이러한 실리콘 고무는 대부분의 고분자 화합물과 같이 소수성으로 제조되어 낮은 표면 에너지 등으로 인해 다른 재질과의 접착이 어려워 그 응용이 제한되는 단점이 있다.Such silicone rubber is made of hydrophobicity like most polymer compounds, and thus has difficulty in adhesion to other materials due to low surface energy and the like, and thus its application is limited.
따라서, 친수성이 좋지 못한 실리콘 고무를 여러 가지 방법으로 표면 개질시켜 그 응용 범위를 광범위하게 하려는 필요성이 제기되고 있으며, 이와 관련된 연구가 활발히 진행되고 있다. 예컨대, WO 제01/021691호 및 WO 제03/025083호에는 이온보조반응법을 이용하여 실리콘 고무의 표면을 개질시켜 실리콘 고무에 친수성 및 접착력을 부여하는 방법이 개시되어 있다. Therefore, there is a need for surface modification of silicone rubber having poor hydrophilicity in various ways to broaden its application range, and researches on this are being actively conducted. For example, WO 01/021691 and WO 03/025083 disclose methods for imparting hydrophilicity and adhesion to silicone rubber by modifying the surface of the silicone rubber using an ion assist reaction method.
그러나, 상기 이온보조반응은 진공상태에서 수행되어야 하기 때문에 연속공정에 적용하는 것이 불가능할 뿐만 아니라, 큰 치수를 갖는 제품의 경우에는 이온보조반응에 의한 표면처리가 어렵기 때문에 그 적용범위에 있어서 제한을 받는다.However, the ion assist reaction cannot be applied to a continuous process because it must be carried out in a vacuum state, and in the case of a product having a large dimension, it is difficult to treat the surface by the ion assist reaction, thereby limiting the scope of application. Receive.
이에, 본 발명자들은 저온·상압 플라즈마 처리 장치를 이용하는 경우, 간단 하면서도 저렴하게 실리콘 고무의 연속적 표면처리 공정이 가능하며, 고온·고압 플라즈마 처리법과는 달리 온도에 의한 불리한 영향 없이, 즉 열에 의한 재료의 열충격을 최소화하거나 거의 없이 실리콘 고무를 표면처리할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have a simple and inexpensive continuous surface treatment process of silicone rubber when using the low temperature and atmospheric pressure plasma treatment apparatus, and unlike the high temperature and high pressure plasma treatment, without the adverse effect of temperature, namely, The present invention has been accomplished by confirming that silicone rubber can be surface treated with little or no thermal shock.
따라서, 본 발명의 목적은 실리콘 고무 시트의 표면을 개질시켜 활성을 증대시키는 방법을 제공하는 것이다.
It is therefore an object of the present invention to provide a method of modifying the surface of a silicone rubber sheet to increase its activity.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 실리콘 고무 시트의 표면을 저온에서 상압 산소 플라즈마 처리하여 친수성으로 개질시키는 것을 포함하는, 실리콘 고무 시트의 표면 개질 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for surface modification of a silicone rubber sheet, including modifying the surface of the silicone rubber sheet at a low temperature with an atmospheric pressure oxygen plasma to be hydrophilic.
본 발명에서는 또한 상기 방법에 의해 표면 처리되어, 표면에 산소 관능기가 도입된 실리콘 고무 시트를 제공한다.In the present invention, there is also provided a silicone rubber sheet surface-treated by the above-described method, in which oxygen functional groups are introduced to the surface.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 따르면, 예를 들어 도 1에 도시된 바와 같이, 100℃ 미만의 주위 온도에서 표면처리가 가능한 저온·상압 플라즈마 표면 처리 장치를 이용하여, 전압 인가하에 기본 가스로서 고순도(99.9%)의 아르곤 및 반응 가스로서 고순도(99.9%)의 산소를 불어넣어 주어 글로우 산소 플라즈마를 발생시킴으로써, 다이(die) 위에 위치된 실리콘 고무 시트 표면을 산소 플라즈마 처리할 수 있다.According to the present invention, for example, as shown in Figure 1, by using a low-temperature atmospheric pressure plasma surface treatment apparatus capable of surface treatment at an ambient temperature of less than 100 ℃, high purity (99.9%) of the basic gas under voltage application Oxygen plasma treatment can be performed on the surface of the silicon rubber sheet located on the die by blowing a high purity (99.9%) of oxygen as argon and a reaction gas to generate a glow oxygen plasma.
본 발명에 있어서, 열에 의한 실리콘 고무의 열충격을 최소화하고 실리콘 고무 표면에 효과적으로 접착성 및 친수성을 부여하기 위해서는, 산소 플라즈마 처리를 저온 및 상압하에서 수행하고, 아르곤 가스를 1 내지 20 ℓ/min의 유속으로 플라즈마 장치에 주입하며, 산소 가스를 아르곤 가스에 대해 1 내지 10 중량%의 함량으로, 즉 0.01 내지 2 ℓ/min의 유속으로 주입하는 것이 바람직하다. 또한, 플라즈마 발생시의 인가 전압은 증가할수록 플라즈마 방전 밀도가 높아져 실리콘 고무 시트 표면에 상기 활성 관능기의 발달이 증가됨에 따라 접착력을 향상시킬 수 있으며, 5 내지 400 W, 바람직하게는 100 내지 400 W, 더욱 바람직하게는 300 W 이상이 바람직하다. In the present invention, in order to minimize the thermal shock of the silicone rubber by heat and to effectively give adhesion and hydrophilicity to the silicone rubber surface, oxygen plasma treatment is performed under low temperature and atmospheric pressure, and argon gas is flown at 1 to 20 l / min. It is preferable to inject into the plasma apparatus, and to inject oxygen gas in an amount of 1 to 10% by weight relative to argon gas, that is, at a flow rate of 0.01 to 2 l / min. In addition, as the applied voltage during plasma generation increases, the plasma discharge density increases, and thus the adhesion force may be improved as the development of the active functional group on the surface of the silicon rubber sheet increases, 5 to 400 W, preferably 100 to 400 W, and more. Preferably 300 W or more is preferable.
본 발명에 따라, 상기 장치에는 12 내지 14 Mhz의 RF 주파수가 적용되고, 플라즈마 공급원인 반응가스와 실리콘 고무 시트와의 거리는 1 내지 20mm, 바람직하게는 5mm 이고, 플라즈마 처리는 1 내지 60mm/min 의 속도로서 상온에서 1회 수행하는 것이 바람직하다. According to the invention, the apparatus is applied with an RF frequency of 12 to 14 Mhz, the distance between the reaction gas, which is a plasma source, and the silicon rubber sheet is 1 to 20 mm, preferably 5 mm, and the plasma treatment is 1 to 60 mm / min. It is preferable to carry out once at room temperature as a speed.
또한, 실리콘 고무로는 순수 물질 또는 다른 물질과의 혼합재질 모두 본 발명에 적용될 수 있다.In addition, as the silicone rubber, both a pure material and a mixed material with other materials may be applied to the present invention.
이와 같이, 본 발명에 따라 실리콘 고무 시트를 산소 플라즈마로 표면 처리하게 되면, 실리콘 고무의 탄화수소가 산소와 반응하여 친수성의 -OH, -COOH, -C-O-, -C=O, -O-C-O- 등의 산소 함유 활성 관능기가 도입되어 표면 자유에너지가 증가하게 되며, 이러한 활성 관능기의 발달로 인하여 다른 물질과의 접착력이 향상될 수 있는 것이다. As described above, when the silicon rubber sheet is surface-treated with an oxygen plasma, the hydrocarbon of the silicon rubber reacts with oxygen, such as hydrophilic -OH, -COOH, -CO-, -C = O, -OCO- and the like. The oxygen-containing active functional group is introduced to increase the surface free energy, and the development of the active functional group may improve the adhesion with other materials.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following examples. However, the following examples are only for illustrating the present invention and do not limit the scope of the present invention.
실시예 1Example 1
실리콘 고무 시트((주)동방실리콘 제품)를 10×10 ㎠ 크기로 잘라 에탄올 속에서 60분 동안 초음파를 사용하여 2회 세척하고 다시 에탄올로 여러 번 헹구어낸 다음 플라즈마 표면 처리전까지 실온에서 진공 건조하여 보관하였다.Cut the silicone rubber sheet (Dong Bang Silicon Co., Ltd.) into 10 × 10 cm 2 size, wash twice with ultrasonic waves for 60 minutes in ethanol, rinse several times with ethanol, and vacuum-dry at room temperature until plasma surface treatment. Stored.
보관된 실리콘 고무 시트 시편을 상압 플라즈마 장치((주)플라즈마트 제품)에 장착하였다. Ar(99.9%) 및 O2(99.9%)를 각각 20 ℓ/min 및 1 ℓ/min 으로 사용하고, 주파수를 12 Mhz, 플라즈마 공급원과 실리콘 고무 시트 시편과의 거리는 5 mm 및 플라즈마 처리 속도는 60 ㎜/min 로 고정한 다음, 플라즈마 인가 전압을 100 W 로 하여, 상기 시편을 상온에서 1회 플라즈마 처리하였다. The stored silicon rubber sheet specimens were mounted in an atmospheric pressure plasma apparatus (Plasmart). Ar (99.9%) and O 2 (99.9%) are used at 20 L / min and 1 L / min, respectively, with a frequency of 12 Mhz, a distance of 5 mm from the plasma source to the silicon rubber sheet specimens and a plasma treatment rate of 60 After fixing to mm / min, the plasma was applied to 100 W, the specimen was subjected to plasma treatment once at room temperature.
실시예 2Example 2
인가 전압을 200W로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.The same procedure as in Example 1 was performed except that the applied voltage was 200W.
실시예 3Example 3
인가 전압을 300W로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.The same process as in Example 1 was performed except that the applied voltage was 300W.
실시예 4Example 4
인가 전압을 400W로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.The same process as in Example 1 was performed except that the applied voltage was 400W.
실시예 5Example 5
인가 전압을 300W로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행한 후, 처리된 실리콘 고무 시트의 플라즈마 처리에 의한 경시 효과를 확인하기 위해 10 중량%의 아크릴산으로 그래프팅(grafting) 처리한 다음 7일 동안 방치하였다.After performing the same process as in Example 1 except that the applied voltage is 300W, the grafting treatment with 10% by weight of acrylic acid to confirm the effect over time by the plasma treatment of the treated silicon rubber sheet Then left for 7 days.
실시예 6Example 6
인가 전압을 300W로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 과정을 수행한 후, 7일 동안 방치하였다. After the same procedure as in Example 1 except that the applied voltage to 300W, it was left for 7 days.
비교예 1Comparative Example 1
실리콘 고무 시트((주)동방실리콘 제품)를 10×10 ㎠ 크기로 잘라 에탄올 속에서 60분 동안 초음파를 사용하여 2회 세척하고 다시 에탄올로 여러 번 헹구어낸 다음 실온에서 진공 건조시켰다.The silicone rubber sheet (manufactured by Dongbu Silicone Co., Ltd.) was cut into a size of 10 × 10 cm 2, washed twice with ultrasonic waves in ethanol for 60 minutes, rinsed several times with ethanol, and then vacuum dried at room temperature.
상기 실시예 1 내지 6에 따라 산소 플라즈마 처리된 실리콘 고무 시트와 비교예 1에 따라 플라즈마 처리하지 않은 실리콘 고무 시트의 성능을 다음과 같이 분석하였다.The performance of the silicon rubber sheet treated with oxygen plasma according to Examples 1 to 6 and the silicon rubber sheet not treated with plasma according to Comparative Example 1 were analyzed as follows.
(1) 표면 특성(1) surface properties
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 실리콘 고무 시트 시편의 화학적 조성을 XPS (ESCA LAB MKII; 브이지 사이언티픽 코포레이션(VG Scientific Co.)제품)를 이용하여 분석하였다. XPS 측정에 사용된 X선 광원은 MgKα를 45°각도로 사용하였으며, 챔버내의 압력은 1×10-9 torr로 조절하였다. XPS를 사용하여 얻은, 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 시편의 결합에너지 스펙트럼을 각각 도 2a 내지 2g에 도시하였다.The chemical composition of the silicone rubber sheet specimens according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 6 was analyzed using XPS (ESCA LAB MKII; manufactured by VG Scientific Co.). The X-ray light source used for the XPS measurement was using MgK α at a 45 ° angle, the pressure in the chamber was adjusted to 1 × 10 -9 torr. The binding energy spectra of the specimens according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 6, obtained using XPS, are shown in FIGS. 2A to 2G, respectively.
도 2a 내지 2g로부터, 실리콘 고무 시트 표면을 산소 플라즈마 처리한 경우(도 2b 내지 2g)가 그렇지 않은 비교예 1의 경우(도 2a)에 비해 해당 전위에 대한 친수성 기의 피크가 더 높음을 알 수 있다.2A to 2G show that the peak of the hydrophilic group for the corresponding potential is higher in the case where the silicon rubber sheet surface is oxygen plasma treated (FIGS. 2B to 2G) than in the case of Comparative Example 1 which is not (FIG. 2A). have.
(2) 접촉각 및 그에 따른 표면에너지(2) contact angle and hence surface energy
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 실리콘 고무 시트 시편의 접촉각을 레임-하트(Rame-Hart) 각도계를 이용하여 세실 드롭법(sessile drop method)으로 측정하였으며, 젖음액으로는 증류수와 디요오도메탄(diiodomethane)을 사용하였다. 표준상태에서 각 시편이 제작된 직후 각 시편에 대하여 10회 이상 접촉각을 측정하여 그 평균값을 구한 후, 이로부터 각 실리콘 고무의 표면 자유에너지를 구하였다.The contact angles of the silicon rubber sheet specimens according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 6 were measured by a sessile drop method using a Rame-Hart goniometer, distilled water and di Iodomethane was used. Immediately after each specimen was produced in the standard state, the contact angle was measured at least 10 times for each specimen, and the average value thereof was obtained. From this, the surface free energy of each silicone rubber was obtained.
상기 표 1로부터, 본 발명에 따른 산소 플라즈마 표면 처리된 실리콘 고무 시트의 표면 에너지가 처리되지 않은 경우(비교예 1)보다 높음(즉, 표면 활성이 더 높음)을 알 수 있다.From Table 1, it can be seen that the surface energy of the oxygen plasma surface treated silicone rubber sheet according to the present invention is higher than that of the untreated (Comparative Example 1) (that is, the surface activity is higher).
(3) 접착력 (3) adhesion
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 6에 따른 실리콘 고무 시트 시편과 금속(동박)과의 접착 특성을 측정하기 위해, 만능재료 시험기(Lloyd LR5K)를 사용하여 ASTM 1876-72에 준하여 박리 접착강도(T-peel strength)를 측정하였다. 동박으로는 두께가 50 ㎛ 동박을 사용하였으며, 접착제로 사용된 에폭시 수지는 이작용성 에폭시 올리고머인 비스페놀 A의 디글리시딜에테르(DGEBA, 국도화학(주), YD-128, E.E.W=185~190 g/mol, 밀도 1.16g/㎤)를 사용하였고, 경화제로는 4,4-디아미노디페 닐메탄(DDM)을 사용하였다. In order to measure the adhesion characteristics of the silicon rubber sheet specimens and the metal (copper foil) according to Comparative Example 1 and Examples 1 to 6, the peel adhesion strength (according to ASTM 1876-72) using a universal testing machine (Lloyd LR5K) was used. T-peel strength) was measured. 50 μm thick copper foil was used, and the epoxy resin used as the adhesive was diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA, Kukdo Chemical Co., Ltd., YD-128, EEW = 185 ~ 190). g / mol, density 1.16 g / cm 3) and 4,4-diaminodiphenylmethane (DDM) was used as a curing agent.
접착시편의 크기와 크로스 헤드 스피드를 각각 30×100 mm2, 200 mm/min으로 설정한 다음, 접착제인 에폭시 수지를 실리콘 고무 시트와 동박 사이에 도포한 후 130℃(1시간), 150℃(2시간) 및 180℃(1시간)에서 경화시킨 후 각 시편에 대한 박리 접착강도를 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 도시하였다.Set the size of the adhesive specimen and the crosshead speed to 30 × 100 mm 2 and 200 mm / min, respectively, and then apply epoxy resin, which is an adhesive, between the silicone rubber sheet and the copper foil. 2 hours) and after peeling at 180 ° C. (1 hour), the peel adhesion strength of each specimen was measured, and the results are shown in FIG. 3.
도 3으로부터, 본 발명에 따른 산소 플라즈마 표면 처리된 실리콘 고무 시트를 이용한 접착시편(b 내지 g)의 T-박리 접착강도가 처리되지 않은 경우(a)보다 높음을 알 수 있다. 또한, 플라즈마 인가 전압이 증가함에 따라 실리콘 고무 시트와 금속과의 접착강도는 증가하였으며, 특히 플라즈마 인가전압 300 W 이상에서 높은 박리접착강도를 나타내었다.From FIG. 3, it can be seen that the T-peel adhesion strength of the adhesive specimens (b to g) using the oxygen plasma surface treated silicon rubber sheet according to the present invention is higher than that in the case where it is not treated (a). In addition, as the plasma applied voltage increased, the adhesive strength between the silicon rubber sheet and the metal increased, and particularly, the peeled adhesive strength was high at the plasma applied voltage of 300 W or more.
본 발명에 따라, 실리콘 고무 시트의 소수성 표면을 저온·상압 산소 플라즈마로 표면 처리하게 되면, 표면상에 친수성 활성 관능기가 도입됨으로써 접착제를 이용한 실리콘 고무 시트와 금속의 접착시에 접착강도가 증가하게 된다. 또한, 이러한 저온·상압 플라즈마 표면 처리는 환경친화적이며, 인라인(in-line) 공정이 가능하여 단시간에 효율적으로 소수성 실리콘 고무를 친수성으로 개질시킬 수 있다.According to the present invention, when the hydrophobic surface of the silicone rubber sheet is surface treated with a low temperature / atmospheric pressure oxygen plasma, hydrophilic active functional groups are introduced on the surface, thereby increasing the adhesive strength when the silicone rubber sheet and the metal are adhered using the adhesive. . In addition, such low-temperature and atmospheric pressure plasma surface treatment is environmentally friendly, an in-line process can be performed, and hydrophobic silicone rubber can be hydrophilically modified in a short time and efficiently.
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| KR101072372B1 (en) * | 2006-05-17 | 2011-10-11 | 주식회사 엘지화학 | Method for pretreating optical film and method and facility for manufacturing lamination of optical film using the same method |
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