KR100592112B1 - 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 이용하여제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 이용하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극에 관한 것으로, 종래의 셀롤로오스계, 부타디엔계 및 불소계 결합제와 더불어 술폰산기를 포함한 결합제인 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 유기 용매에 분산시킨 후 활성 탄소 분말과 도전제를 혼합하여 집전체에 도포함으로써 전극 도포 성능 및 전극 밀도를 증가하면서도 전극의 저항은 감소되고, 방전 특성을 향상된 전기 이중층 캐패시터용 전극 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터를 제공하는 뛰어난 효과가 있다.
전기 이중층 캐패시터, 전기 이중층 캐패시터용 전극, EDLC, EDLC 전극, 술폰화 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드), SPPO
Description
도 1은 전기 이중층 캐패시터의 전하 저장 원리를 간략하게 나타낸 도면이다.
도 2는 전기 이중층 캐패시터의 전극을 제조하기 위해 슬러리 제조 및 전극을 도포하는 공정의 흐름도이다.
도 3은 전기 이중층 캐패시터를 제조하는 공정도이다.
삭제
본 발명은 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 이용하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드가 기존 결합제들과 함께 사용됨으로써 전극 밀도는 증가되고 방전 특성은 향상되면서 전극 저항은 감소되도록 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극에 관한 것이다.
전기 이중층 캐패시터(Electric Double Layer Capacitor, EDLC)는 전극과 전해질간의 계면에서 발생되는 전기 이중층에 전하를 흡,탈착하는 원리를 이용하여 전기에너지를 축적하는 축전기이다(도 1 참고). 이러한 원리에 기인하여 전기 이중층 캐패시터는 빠른 충,방전 특성을 가지며, 높은 파워를 요구하는 이동용 정보 통신 기기인 핸드폰, 노트북, PDA 등의 보조 전원으로 뿐만 아니라 고용량을 요구하는 전기 자동차, 야간 도로 표시등, 그리고 UPS 등의 주전원 혹은 보조 전원으로 매우 적합하다.
이러한 다양한 용도를 가지는 전기 이중층 캐패시터의 전극은 넓은 비표면적을 통한 고 에너지화, 낮은 비저항을 통한 고 파워화, 그리고 계면에서의 전기화학 반응의 억제를 통한 전기화학적 안정성을 가지는 것이 중요한 과제이다.
따라서 현재 넓은 비표면적을 가지는 활성탄소 분말(Activated Carbon Powder) 혹은 활성탄소 섬유(Activated Carbon Fiber)가 전극의 주재료로 가장 널리 이용되고 있으며, 이에 도전제를 혼합하거나, 혹은 금속 가루의 분사코팅 방식을 이용하여 낮은 비저항을 구현하고 있다.
또한 다양한 방법을 통하여 전극 계면에서 발생하는 전기화학적 부반응을 억제하여 보다 안정한 전극 물질을 연구, 개발 혹은 생산하고 있다.
상기와 같이 전기 이중층 캐패시터의 전극 활물질은 넓은 비표면적을 가지는 활성탄소 분말을 이용하는데, 이를 알루미늄(Aluminum) 집전체 위에 도포하기 위하여, 셀롤로오스(Cellulose)계, 부타디엔계, 혹은 불소계 (Fluoride)의 결합제를 유기 용매 혹은 물에 분산시켜 활성 탄소 분말과 혼합하여 슬러리(Slurry)화 혹은 페 이스트(Paste)화 하여, 수십에서 수백 um의 두께로 도포하여 사용하고 있다.
그러나, 이러한 종래의 슬러리 제조 방법을 통한 전극 도포 공정에 사용되는 결합제의 경우 전기적으로 부도체이기 때문에 적정량 이상 함유시 전극 밀도는 증가 시킬 수 있으나, 전극 저항을 증가 시키거나 방전 특성을 저하시키는 요인으로 작용할 수 있다.
따라서, 전극 제조시 결합제 비율은 15중량% 이내로 결정해야만 전극의 표면 저항 및 제품의 저항 특성을 기준치내로 유지할 수 있는 단점을 가지고 있다.
또한, 결합제 비율의 제한은 전극 밀도를 향상시키는데 있어, 특정치 이상으로의 증진을 불가능하게 하는 요인으로 작용하고 있다.
이에 본 발명자들은 상기 단점을 고려하여 종래의 셀롤로오스계, 부타디엔계, 그리고 불소계 결합제가 과량 사용시 전극 저항이 증가하고 제품의 방전 특성이 저하되는 단점을 해결하기 위하여 술폰산기를 포함하는 결합제를 기존 결합제들과 혼합 사용함으로써 전극 도포 성능 및 전극 밀도는 증가시키면서도 전극의 저항을 감소시키고 방전 특성은 향상 시킨 전극을 제조하고 상기 전극을 이용하여 전기 이중층 캐패시터를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 유기 용매에 분산시킨 후 활성 탄소 분말과 도전제를 혼합하여 집전체에 도포하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극에 있어서, 상기 결합제들과 더불어 술폰산기를 포함하는 결합제를 추가로 혼합하여 제작되는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 유기 용매에 분산시킨 후 활성 탄소 분말과 도전제를 혼합하여 집전체에 도포하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극에 있어서, 상기 결합제들과 더불어 술폰산기를 포함하는 결합제를 추가로 혼합하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극을 이용하여 제작되는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터를 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 목적은 종래의 셀롤로오스계, 부타디엔계 및 불소계 결합제와 더불어 술폰산기를 포함한 결합제를 혼합 사용함으로써, 전극 도포 성능 및 전극 밀도를 증가시키면서도 전극의 저항을 감소시키고, 방전 특성을 향상 시켜, 전극 밀도는 10% 이상, 방전 특성은 10% 이상 증가 시킬 수 있으며, 전극 저항은 20% 이상 감소 시킬 수 있는 전기 이중층 캐패시터용 전극 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터를 제조함으로써 달성하였다.
이하 본 발명의 구성을 설명한다.
본 발명에서는 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 유기 용매에 분산시킨 후 활성 탄소 분말과 도전제를 혼합한 후 집전체에 도포하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극에 있어서, 상기 결합제들과 함께 술폰산기를 포함하는 결합제를 추가 혼합하여 제작되는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극을 제공한다.
본 발명에서, 상기 유기 용매는 이소프로필 알코올, N-메틸피롤리돈 및 아세톤으로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에서 유기 용매는 결합제를 분산시키기 위한 매개체로 사용되었으며 선택되는 결합제에 따라 잘 분산되는 유기 용매로 선택하여 사용할 수 있으며 유기 용매의 양은 본 발명에서 제작하는 전극의 특성에 아무런 영향을 주지 못한다.
본 발명에서 상기 활성 탄소 분말: 도전제: 술폰산기를 포함하는 결합제, 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 포함하는 결합제의 혼합 비율은 70∼80 중량부: 5∼20 중량부: 5∼20 중량부인 것이 바람직하다. 상기 성분 중 도전제의 혼합비율은 제조하고자 하는 전극의 특성 즉, 전극 밀도, 방전 특성 또는 전극 저항에 크게 영향을 미치지 않는다. 다만, 도전제가 5∼20 중량부일 때 본 발명에서 이루고자 하는 효과가 가장 바람직하였다. 즉, 전극 밀도 및 방전 특성은 10% 이상 증가시키고 전극 저항은 20% 이상 감소시킬 수 있다.
삭제
한편, 상기 성분 중 본 발명의 전극 특성에 가장 큰 영향을 미치는 성분은 결합제로서 결합제가 5 중량부보다 적게 사용되면 전극의 저항은 감소하지만 활성 탄소가 도전제와 혼합되어 집전제에 도포될 수 있을 만큼 응겨붙지 못하며 20 중량부보다 많이 사용되는 경우에는 활성 탄소와 도전제가 집전제에 잘 도포되지만 전극의 저항은 증가하는 단점을 가진다.
그리고, 상기 성분 중 활성 탄소 분말의 혼합비율을 달리하여 전극을 제조하고 전극 밀도, 방전 특성 및 전극 저항을 측정하면 활성 탄소 분말의 혼합 비율이 70∼80 중량부일 때 가장 바람직한 값을 나타냄을 알 수 있다.
아울러, 본 발명에서 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 혼합하여 함께 사용한 것은 다양한 결합제를 섞어 사용함에 따라 활물질 즉, 활성 탄소 분말이 서로 잘 붙어 집전체에 도포되는 능력이 크기 때문으로 본 발명자에 의하여 발명되어 2003년 5월 1일자로 특허출원된 대한민국 특허출원 제 2003-0027968호에 기재된 바와 같다.
본 발명에서 상기 결합제들의 혼합 비율은 술폰산기를 포함하는 결합제: 셀룰로오스계 결합제: 불소계 결합제: 부타디엔계 결합제가 5∼10 중량부: 1∼8 중량부: 1∼7 중량부: 1∼7 중량부인 것이 바람직하다. 상기와 같은 혼합 비율에서 가장 바람직한 전극 특성을 가진다. 즉, 전극 밀도 및 방전 특성은 10% 이상 증가하고 전극 저항은 20% 이상 감소시킬 수 있다. 술폰산기를 포함하는 결합제가 5 중량부보다 적으면 전극 저항은 커지며 술폰산기를 포함하는 결합제가 10 중량부보다 많으면 다른 결합제의 양이 상대적으로 적어 다양한 결합제들간의 상승작용으로 인한 활성 탄소 분말의 응집력이 약하여 집전체에 도포되기 어려워지는 단점이 있다.
본 발명은 상기 전극들을 이용하여 제작된 전기 이중층 캐패시터를 제공한다.
본 발명의 전기 이중층 캐패시터용 전극은 술폰산기를 포함하는 결합제, 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제, 그리고 부타디엔계 결합제들을 유기 용매에 분산시킨 후, 활성탄소 분말과 도전제를 혼합하여 집전체인 알루미늄 포일 상에 도포하여 제작된다(도 2 참고).
본 발명에서 사용된 활성탄소 분말은 비표면적이 1500∼2500 ㎡/g이고, 평균 입경이 5∼15 ㎛이며, 벌크 밀도가 0.30∼0.50 g/mL 이고, pH가 6.0∼7.0 인 것을 사용한다.
본 발명에서 사용된 도전제는 비표면적이 55∼65 ㎡/g이고, 평균 입경이 30∼50 nm 이며, pH가 9.0∼10.0 인 카본 블랙 계열의 것을 사용한다. 대표적인 예로는 슈퍼-피(Super-P)(MMM, USA)가 있다.
본 발명에서 결합제를 분산시키는 유기 용매들의 대표적인 예는 이소프로필 알코올(IPA), N-메틸피롤리돈(NMP) 그리고 아세톤(Acetone) 등이다.
또한, 본 발명에서 사용된 결합제들의 대표적인 예로는 술폰산기를 포함한 결합제인 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드(SPPO), 셀롤로오스계의 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 불소계의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF) 및 부타디엔계의 부타디엔-스티렌(BS) 공중합체가 있다.
본 발명에 따르면 전극 도포 성능을 증가시키면서도 전극의 저항을 감소시키고, 방전 특성을 향상 시켜, 셀롤로오스계, 부타디엔계, 그리고 불소계 결합제만을 사용하여 제조된 전극에 비해, 전극 밀도는 10% 이상, 방전 특성은 10% 이상 증가 시킬 수 있으며, 저항은 20% 이상 감소시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하고자 하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1: 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 이용하여 제조한 본 발명 전기 이중층 캐패시터용 전극의 제조
유기 용매 N-메틸피롤리돈(NMP) 300g에 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드(SPPO) 5g, 카르복시메틸셀롤로오스(CMC) 5g, 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF) 5g 및 부타디엔-스티렌(BS) 5g을 첨가하여 용해시켜서 결합제 용액을 제조하였다.
활성 탄소 분말 70g과 도전제 10g을 정량하여 혼합 용기에 담고 여기에 상기에서 제조한 결합제 용액을 넣은 후 6시간 동안 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리의 점도는 약 2800cps 정도였다.
상기 슬러리를 콤마 다이렉트 롤(Comma Direct Roll) 방식의 도포기를 사용하여 도포 두께가 알루미늄 포일의 두께를 제외하고, 양면이 200um가 되도록 도포하였다.
도포가 완료된 전극은 롤프레스(Roll Press)기를 사용하여 두께가 알루미늄 포일의 두께를 제외하고 양면이 180um가 되도록 약 10%가량 가열 압착하였다.
상기에서 제조된 전극의 경우 저항은 11.2 Ω㎠이며, 전극 밀도는 0.715 g/ ㎠를 나타내었다.
이렇게 제조된 전극을 이용하여 원통형 타입의 전기 이중층 캐패시터를 제조하여 등가 직렬 저항(Equvalent Series Resistance: ESR)을 측정한 결과 12 mΩ이었고, 정전 용량은 73.7 F가 구현되었다(도 3 참고).
실시예 2: 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 이용하여 제조한 본 발명 전기 이중층 캐패시터용 전극의 제조
유기 용매 N-메틸피롤리돈(NMP) 300g에 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드(SPPO) 10g, 카르복시메틸셀롤로오스(CMC) 3g, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 3g 및 부타디엔-스티렌(BS) 4g을 첨가하여 용해시켜 결합제 용액을 제조하였다.
활성 탄소 분말 70g과 도전제 10g을 정량하여 혼합 용기에 담고 여기에 상기 결합제 용액을 넣은 후 6시간 동안 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 슬러리의 점도는 약 2500cps 정도였다.
상기 슬러리를 콤마 다이렉트 롤(Comma Direct Roll) 방식의 도포기를 사용하여 도포 두께가 알루미늄 포일의 두께를 제외하고, 양면이 200um가 되도록 도포하였다.
도포가 완료된 전극은 롤프레스(Roll Press)기를 사용하여 두께가 알루미늄 포일의 두께를 제외하고 양면이 180um가 되도록 약 10%가량 가열 압착하였다.
상기에서 제조된 전극의 경우 저항은 약 10.4 Ω㎠이며, 전극 밀도는 0.737 g/㎠를 나타내었다.
이렇게 제조된 전극을 이용하여 원통형 타입의 전기 이중층 캐패시터를 제조하여 등가 직렬 저항(Equvalent Series Resistance: ESR)을 측정한 결과 12 mΩ이었고, 정전 용량은 74.8 F가 구현되었다(도 3 참고).
이상 상기에서 살펴본 바와 같이 본 발명 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 이용하여 제작된 전기 이중층 캐패시터용 전극은 종래의 셀롤로오스계, 부타디엔계 및 불소계 결합제와 더불어 술폰산기를 포함한 결합제를 혼합 사용함으로써, 전극 도포 성능 및 전극 밀도를 증가시키면서도 전극의 저항을 감소시키고, 방전 특성을 향상 시켜, 전극 밀도는 10% 이상, 방전 특성은 10% 이상 증가 시킬 수 있으며, 전극 저항은 20% 이상 감소 시킬 수 있는 전기 이중층 캐패시터용 전극 및 이를 이용한 전기 이중층 캐패시터를 제공하는 뛰어난 효과가 있으므로 전기전자산업상 매우 유용한 것이다.
Claims (6)
- 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 유기 용매에 분산시킨 후 활성 탄소 분말과 도전제를 혼합하여 집전체에 도포하여 제작된 전기이중층 캐패시터용 전극에 있어서, 상기 결합제들과 더불어 술폰산기를 포함하는 결합제인 술폰화 폴리 2,6-디메틸-1,4-페닐렌 옥사이드를 총 결합제 중량의 25 내지 50 중량부로 추가로 혼합하여 제작되는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 셀룰로오스계 결합제는 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)이고, 상기 불소계 결합제는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF)이고, 상기 부타디엔계 결합제는 부타디엔-스티렌(BS) 공중합체임을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 유기 용매는 이소프로필 알코올, N-메틸피롤리돈 및 아세톤으로 구성되는 그룹 중에서 선택되는 어느 하나 이상임을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 활성 탄소 분말: 도전제: 술폰산기를 포함하는 결합제, 셀룰로오스계 결합제, 불소계 결합제 및 부타디엔계 결합제를 포함하는 결합제의 혼합 비율은 70∼80 중량부: 5∼20 중량부: 5∼20 중량부임을 특징으로 하는 전 기 이중층 캐패시터용 전극.
- 제 1항에 있어서, 상기 결합제들의 혼합 비율은 술폰산기를 포함하는 결합제: 셀룰로오스계 결합제: 불소계 결합제: 부타디엔계 결합제가 5∼10 중량부: 1∼8 중량부: 1∼7 중량부: 1∼7 중량부임을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터용 전극.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 기재된 전극을 이용하여 제작되는 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터.
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WO2012008641A1 (ko) * | 2010-07-13 | 2012-01-19 | 주식회사 네스캡 | 전기화학 커패시터용 전극 및 이의 제조방법 |
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