KR100581019B1

KR100581019B1 - Automatic Preparation Device of Sample

Info

Publication number: KR100581019B1
Application number: KR1020030085416A
Authority: KR
Inventors: 김기수
Original assignee: 주식회사 휴텍스; 김기수
Priority date: 2003-11-28
Filing date: 2003-11-28
Publication date: 2006-05-17
Also published as: KR20050051781A

Abstract

본 발명은 시료의 자동 전처리장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 다수의 시료용기와 시료이송펌프사이에 구비되며 상기 시료용기로부터 시료를 선택 유입하여 상기 시료이송펌프로 유출하는 선택적 시료주입밸브와, 상기 시료의 이동을 위한 용매를 수용하고 있는 다수의 용매용기와 용매이송펌프사이에 구비되며 용매를 선택 유입하여 상기 용매이송펌프로 유출하는 용매선택밸브와, 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈, 및 상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to an automatic pretreatment apparatus for a sample, and more particularly, is provided between a plurality of sample vessels and a sample transfer pump, and a selective sample injection valve for selectively introducing a sample from the sample vessel and exiting the sample transfer pump; A solvent selection valve provided between a plurality of solvent containers and a solvent transfer pump accommodating a solvent for movement of the sample and selecting and introducing a solvent into the solvent transfer pump, and connected to the sample transfer pump and the solvent transfer pump And a pretreatment module for introducing the sample and the solvent and pretreating the introduced sample, and control means for controlling the driving of each pump, valve, and pretreatment module as a whole.

본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치에 의하면 수작업에 의한 실험오차 및 반복실험에 따른 실험자의 불편함을 해결하고, 전처리과정에 소요되는 시간과 경비를 대폭 감소시킬 수 있음과 아울러 HPLC 시스템의 분석실험을 전처리과정과 연속적 또는 동시에 수행할 수 있도록 연동시킴으로써 분석실험의 질을 대폭 향상시킬 수 있는 효과가 있다.According to the automatic pretreatment apparatus of the sample according to the present invention, it is possible to solve the inconvenience of the experimenter due to the manual error and repetitive experiments, and to greatly reduce the time and expense required for the pretreatment process and to analyze the HPLC system. This can significantly improve the quality of the assay by linking it to the pretreatment process continuously or simultaneously.

시료, 전처리, 용매, 스위칭밸브, HPLCSample, pretreatment, solvent, switching valve, HPLC

Description

시료의 자동 전처리장치 {Automatic Preparation Device of Sample}Automatic Preparation Device of Sample

도1은 일반적인 HPLC 시스템의 개략적인 구성을 나타내는 구성도.1 is a block diagram showing a schematic configuration of a typical HPLC system.

도2는 종래 시료 전처리과정의 일 예를 나타내는 예시도.2 is an exemplary view showing an example of a conventional sample pretreatment process.

도3은 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치의 전체 구성을 나타내는 구성도.Figure 3 is a block diagram showing the overall configuration of the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention.

도4는 본 발명에 따른 전처리모듈의 개략적인 구성을 나타내는 구성도.Figure 4 is a block diagram showing a schematic configuration of a preprocessing module according to the present invention.

도5는 본 발명에 따른 제어수단의 개략적인 구성을 나타내는 구성도.5 is a configuration diagram showing a schematic configuration of a control means according to the present invention.

도6a, 6b, 6c는 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치의 실행과정의 일 예를 나타내는 예시도.6A, 6B, and 6C are exemplary views showing an example of an execution process of the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention.

도7은 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치의 다른 실시예를 나타내는 예시도.7 is an exemplary view showing another embodiment of the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention.

*도면의 주요부위에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *

10 : 선택적 시료주입밸브 11 : 용매선택밸브10: optional sample injection valve 11: solvent selection valve

12 : 전처리모듈 13 : 제어수단12 pretreatment module 13 control means

14 : 시료용기 15 : 시료이송펌프14: sample container 15: sample transfer pump

16 : 용매용기 17 : 용매이송펌프16: solvent container 17: solvent transfer pump

18 : 제1 스위칭밸브 19 : 제2 스위칭밸브18: first switching valve 19: second switching valve

20 : 샘플루프 21 : 프리필터카트리지20: sample loop 21: pre-filter cartridge

22 : 농축카트리지 23 : 용매기울기 이송장치22: concentrated cartridge 23: solvent gradient transfer device

24 : 분리컬럼 25 : 검출기24: separation column 25: detector

26 : 시료분취밸브 30 : 입력부26: sample collection valve 30: input

31 : 주제어부 32 : 밸브구동부31: main control part 32: valve driving part

33 : 펌프구동부 34 : 표시부33: pump drive section 34: display section

35 : 데이터통신부35: Data communication department

본 발명은 시료의 자동 전처리장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분석이 어려운 복잡한 혼합물질인 시료 중 방해성분의 제거, 특정성분의 농축, 및 분리/분취를 위한 시료의 전처리과정을 자동화하고 일반 HPLC 시스템과 연동할 수 있도록 하여 수작업에 의한 반복실험의 한계를 극복하고 시료의 전처리와 분석을 연속적 또는 동시에 수행할 수 있어 분석실험의 질을 향상시킬 수 있는 시료의 자동 전처리장치에 관한 것이다.The present invention relates to an automatic pretreatment apparatus for a sample, and more particularly, to automate the pretreatment of a sample for the removal of interference, concentration of specific components, and separation / fractionation of complex mixtures that are difficult to analyze. The present invention relates to an automatic pretreatment device for sample that can improve the quality of the assay by overcoming the limitations of manual experiments by performing interworking with the system and performing pre-treatment and analysis of samples continuously or simultaneously.

일반적으로 HPLC(High Performance Liquid Chromatography)란 고성능 액체크로마토그래피 시스템으로서, 화합물의 구조에 따라 이동상(용매)과 고정상(column충진제)과의 화학적 결합에 차이가 있고 흡착, 분배, 이온교환, 크기배제 등에 따라 분리되는 정도가 다르므로 이러한 성질을 이용하여 혼합물 중의 목적성분을 분리하여 정성확인 및 정량분석을 할 수 있는 기기를 말한다.In general, HPLC (High Performance Liquid Chromatography) is a high performance liquid chromatography system, which differs in chemical bonding between mobile phase (solvent) and stationary phase (column filler), depending on the structure of the compound, adsorption, distribution, ion exchange, size exclusion, etc. As the degree of separation is different, it refers to a device that can qualitatively identify and quantitatively analyze the target components in the mixture using these properties.

이러한 HPLC 시스템은 도1에 도시한 바와 같이 용매를 담고 있는 용매용기와 상기 용매용기에 담겨있는 용매를 이송시키는 이송펌프, 정성/정량분석을 하고자 하는 목적성분을 포함하고 있는 일정량의 시료를 취하여 주는 시료주입기, 상기 시료주입기에서 취해진 시료를 통과시켜 목적성분과 다양한 혼합물질을 각각의 특성에 따라서 분리시키는 컬럼(Column), 상기 컬럼의 후단에 연결되어 상기 컬럼으로부터 분리된 각각의 물질들이 내부의 셀을 통과하면서 분리된 각 성분물질의 통과시간과 면적값(Peak)을 인식하여 이를 전기적 신호로 출력하는 검출기(Detector), 및 상기 검출기와 연결되어 상기 검출기로부터 출력되는 전기적 신호를 디지털 신호로 변환하여 각 목적성분에 대한 크로마토그램 데이터를 만들어내는 데이터처리기로 구성되어 있다.As shown in FIG. 1, the HPLC system takes a predetermined amount of sample containing a solvent container containing a solvent, a transfer pump for transferring the solvent contained in the solvent container, and a target component for qualitative / quantitative analysis. A sample injector, a column for passing a sample taken from the sample injector to separate the target component and various mixtures according to their characteristics, and each substance connected to the rear end of the column and separated from the column is an internal cell. Detecting the passing time and area value (Peak) of each component material separated while passing through and outputs it as an electrical signal, and is connected to the detector to convert the electrical signal output from the detector into a digital signal It consists of a data processor that produces chromatogram data for each target ingredient.

상기한 구성에 의한 HPLC 시스템은 오늘날 복잡한 혼합물의 시료를 분석하는데 가장 효과적인 기기이지만, 합성물질을 함유하고 있는 시료와 신물질의 추적확인을 위한 천연물질의 시료 등의 경우 그 분리/분석은 크로마토그래피에서 한번의 실험으로 이루어지지 않는 경우가 대부분이며 이와 같이 분석이 어려운 복잡한 혼합물의 경우에는 유사성분을 분리, 단리하고 방해성분의 제거, 농축하는 과정이 선행되어야 하는데 이러한 선행과정을 전처리과정이라고 한다.Although the HPLC system with the above configuration is the most effective instrument for analyzing samples of complex mixtures today, the separation / analysis is performed in the case of samples containing synthetic substances and samples of natural substances for traceability of new substances. In most cases, complex mixtures that are difficult to analyze are required to be separated by one experiment, and the process of separating, isolating, removing and concentrating analogues should be preceded. This preliminary process is called pretreatment.

즉, 채취된 시료에는 보통 유기물 및 부유물질 등을 함유하고 있어 탁하거나 색상을 띠고 있는 경우가 있을 뿐만 아니라 목적성분들이 흡착되어 있거나 난분해성의 착화합물 또는 착이온 상태로 존재하는 경우가 있기 때문에 실험의 목적에 따라 적당한 방법으로 전처리를 한 다음 실험하여야 한다. 특히 금속성분을 측정하기 위한 시료일 경우에는 유기물 등을 분해시킬 수 있는 전처리 과정이 필수적으로 요구된다.That is, the sample collected usually contains organic matter and suspended solids, which may be turbid or colored, and the target components may be adsorbed or exist in the form of complex or complex ion complex. Depending on the purpose, pretreatment should be carried out in a suitable way before experimentation. In particular, in the case of a sample for measuring a metal component, a pretreatment process capable of decomposing organic matters is required.

한편, 종래 상기와 같은 시료의 전처리과정은 주로 수작업을 통해 이루어지고 있는데, 도2는 이러한 수작업에 의한 종래의 시료 전처리의 일 예를 나타내고 있다. 도면에 나타나 있듯이 종래에는 실험자가 시료를 직접 고정상이 충진된 오픈칼럼에 주입하고 적정 용매를 또한 직접 주입한 후 컬럼에서 분리되는 시료를 포집용기로 분취하는 것으로서, 모든 전처리 과정이 실험자의 수작업을 통해 이루어지고 있다.Meanwhile, the pretreatment process of the sample as described above is mainly performed by manual labor, and FIG. 2 shows an example of the conventional sample pretreatment by such manual labor. As shown in the drawings, in the prior art, the experimenter directly injects a sample into an open column filled with a stationary phase, and directly injects a proper solvent, and then separates the sample separated from the column into a collecting container. It is done.

상기와 같은 종래의 전처리과정은 수작업으로 이루어지며 또한 상기 전처리과정은 한번의 실험으로 끝나는 것이 아니라 반복적인 실험을 통해 이루어지므로 수작업에 의한 오차가 발생할 가능성이 크며 실험자가 시간에 따라서 계속적으로 시료를 채취하여 직접 주입해야 하는 불편함이 있고 전처리과정의 시간이 지나치게 소요되어 시료가 변성될 우려가 존재하는 등 실험의 정확성을 저해할 요소들이 너무 많은 문제점이 있었다.The conventional pretreatment as described above is performed by hand, and the pretreatment is not done by one experiment but by repetitive experiments. Therefore, there is a high possibility of error caused by manual labor and the experimenter continuously collects samples over time. There is a lot of problems that impair the accuracy of the experiment, such as the inconvenience of having to inject directly and there is a fear that the sample is denatured because the time required for the pretreatment process is too long.

본 발명은 상술한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 HPLC 시스템의 시료 전처리에 있어서 시스템 컨트롤러로 기능하는 제어수단과 상기 제어수단의 제어신호에 따라 제어되는 선택적 시료주입밸브, 용매선택밸브, 전처리모듈, 바이패스밸브, 시료분취밸브 등을 구비하고 시료 중 방해성분의 제거, 농축, 분리/분취의 전처리과정을 사용자가 전자파일로 작성 및 설정하여 자동으로 수행함으로써 수작업에 의한 실험오차 및 반복실험에 따른 실험자의 불편함을 해결하고, 전처리과정에 소요되는 시간과 경비를 대폭 감소시킴과 아울러 전처리의 자동화와 함께 HPLC 시스템의 분석실험을 연속적 또는 동시에 수행할 수 있도록 연동시킴으로써 분석실험의 질을 대폭 향상시킬 수 있는 시료의 자동 전처리장치를 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the conventional problems as described above, the object of the present invention is the selective sample controlled according to the control signal and the control means which functions as a system controller in the sample pretreatment of the HPLC system; It is equipped with injection valve, solvent selection valve, pretreatment module, bypass valve, and sample separation valve, and the user automatically prepares and sets the preprocessing process of eliminating, concentrating and separating / fractionation of the sample by electronic file. To solve the experimenter's inconvenience caused by manual error and repetitive experiments, greatly reduce the time and expense of the pretreatment process, and to perform the HPLC experiments continuously or simultaneously with the automation of the pretreatment. The automatic pretreatment of the sample can greatly improve the quality of the assay by linking. To provide.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 다수의 시료용기와 시료이송펌프사이에 구비되며 상기 시료용기로부터 시료를 선택 유입하여 상기 시료이송펌프로 유출하는 선택적 시료주입밸브와, 상기 시료의 이동을 위한 용매를 수용하고 있는 다수의 용매용기와 용매이송펌프사이에 구비되며 용매를 선택 유입하여 상기 용매이송펌프로 유출하는 용매선택밸브와, 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈, 및 상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.An automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention for achieving the above object is provided between a plurality of sample containers and the sample transfer pump and the selective sample injection valve for selecting the sample from the sample container to flow out to the sample transfer pump; A solvent selection valve is provided between the plurality of solvent containers and the solvent transfer pump containing a solvent for the movement of the sample, and the solvent is selected to flow into the solvent transfer pump to selectively enter the solvent, the sample transfer pump and the solvent transfer pump and And a pretreatment module connected to the sample and the solvent to pretreat the introduced sample, and control means for controlling the driving of each pump, the valve, and the pretreatment module as a whole.

본 발명에 따른 상기 전처리모듈은 상기 시료와 용매가 유출입되는 6개의 포트와 상기 유입된 시료가 충진되는 샘플루프를 포함하여 상기 시료와 용매의 이동 유로를 변경시키는 제1 스위칭밸브와, 상기 제1 스위칭밸브와 연결되며 상기 제1 스위칭밸브에서 유출된 시료와 용매가 유출입되는 10개의 포트와 소정 카트리지를 포함하여 시료와 용매의 이동유로를 변경시키는 제2 스위칭밸브, 및 상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 유입된 시료를 특정성분별로 분리시키는 분리컬럼을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The pretreatment module according to the present invention includes a first switching valve configured to change a flow path between the sample and the solvent, including six ports through which the sample and the solvent flow in and a sample loop filled with the sample, and the first switch. A second switching valve connected to a switching valve, the second switching valve changing a flow path of the sample and the solvent, including a predetermined cartridge and ten ports through which the sample and the solvent flowing out of the first switching valve flow in and out; It is characterized in that it comprises a separation column connected to the port and separates the introduced sample by a specific component.

본 발명에 따른 상기 제어수단은 사용자로부터 소정 제어명령을 입력받는 입력부와, 상기 입력된 제어명령에 따른 전자파일을 형성하여 저장하는 주제어부와, 상기 주제어부의 제어신호에 따라 상기 선택적 시료주입밸브, 용매선택밸브, 및 전처리모듈의 밸브 구동을 제어하는 밸브구동부와, 상기 주제어부의 제어신호에 따라 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프의 구동을 제어하는 펌프구동부와, 상기 주제어부의 제어상태에 대한 모니터링 정보를 디스플레이하는 표시부, 및 상기 주제어부와 외부 기기 사이에 소정 데이터의 송수신을 가능하게 하는 데이터통신부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The control means according to the present invention includes an input unit for receiving a predetermined control command from a user, a main control unit for forming and storing an electronic file according to the input control command, the selective sample injection valve according to a control signal of the main control unit, A valve driving unit for controlling the valve selection of the solvent selection valve and the pretreatment module, a pump driving unit controlling the driving of the sample transfer pump and the solvent transfer pump according to the control signal of the main control unit, and monitoring information on the control state of the main control unit And a data communication unit for transmitting and receiving the predetermined data between the main controller and the external device.

또한, 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 상기 전처리모듈과 시료용기사이에 구비되며 상기 전처리모듈에 유입되어 용매와 혼합된 후 회수되는 시료로부터 오염물질을 제거하는 바이패스밸브를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention further comprises a bypass valve provided between the pretreatment module and the sample container and removing contaminants from the sample collected after entering the pretreatment module and mixed with a solvent. It is characterized by.

본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 상기 카트리지에 충진된 시료를 상기 분리컬럼으로 이동시키는 적정 용매를 다양한 용매기울기 방법에 따라 상기 제2 스위칭밸브로 이송하는 용매기울기 이송장치를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.An automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention is connected to a specific port of the second switching valve and transfers a suitable solvent for moving a sample filled in the cartridge to the separation column to the second switching valve according to various solvent gradient methods. Characterized in that it further comprises a solvent gradient conveying device.

본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 상기 분리컬럼의 후단부에 연결되어 분리된 시료의 성분을 검출하여 상기 제어수단으로 상기 검출 데이터를 전송하는 검출기를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention is characterized in that it further comprises a detector connected to the rear end of the separation column detects the components of the separated sample and transmits the detection data to the control means.

본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 상기 검출기의 후단에 구비되어 상기 분리된 시료를 특정성분별로 순차적, 또는 비순차적으로 포집용기로 분취시키는 시료분취밸브를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.The automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention is further provided with a sample preparative valve which is provided at the rear end of the detector and separates the separated sample into a collection container sequentially or non-sequentially for each specific component.

본 발명에 따른 상기 검출기는 흡광도 비율에 의해 상기 전처리된 시료의 성분을 검출하는 자외선 흡광도검출기인 것을 특징으로 한다.The detector according to the invention is characterized in that the ultraviolet absorbance detector for detecting the components of the pretreated sample by the absorbance ratio.

본 발명에 따른 상기 분리컬럼은 하나 이상이 구비되어 상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 상기 제2 스위칭밸브의 유로변경에 따라 시료의 특정성분이 유입되는 것을 특징으로 한다.The separation column according to the present invention is provided with one or more connected to a specific port of the second switching valve, characterized in that the specific component of the sample is introduced in accordance with the flow path change of the second switching valve.

본 발명에 따른 상기 제1, 제2 스위칭밸브는 연동하여 동작하되 상기 제어수단의 제어신호에 따라 상기 소정 카트리지의 세정시 독립적으로 동작하는 것을 특징으로 한다.The first and second switching valve according to the present invention is operated in conjunction with each other, characterized in that the independent operation during the cleaning of the predetermined cartridge according to the control signal of the control means.

본 발명에 따른 상기 카트리지는 유입된 시료 중 방해성분을 분리하여 제거하는 프리필터카트리지와, 시료 중 목적성분을 농축시키는 농축카트리지를 포함하는 것을 특징으로 한다.The cartridge according to the invention is characterized in that it comprises a pre-filter cartridge for separating and removing the interference component in the sample introduced, and a concentrated cartridge for concentrating the target component in the sample.

이하에서, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the automatic pretreatment apparatus of the sample according to the present invention.

이하의 도면에 도시되고 또 이것에 의해서 설명되는 본 발명의 구성과 작용은 적어도 하나의 실시예로서 설명되는 것이며, 이것에 의해서 상기한 본 발명의 기술적 사상과 그 핵심 구성 및 작용이 제한되지는 않는다.The configuration and operation of the present invention shown in the drawings and described below will be described as at least one embodiment, which does not limit the technical spirit of the present invention and its core configuration and operation. .

도3은 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치의 구성을 개략적으로 나타내는 전체 구성도이며, 도4는 본 발명에 따른 전처리모듈의 구성을 개략적으로 나타내는 전처리모듈의 구성도이다.3 is an overall configuration diagram schematically showing a configuration of an automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention, and FIG. 4 is a configuration diagram of a pretreatment module schematically showing a configuration of a pretreatment module according to the present invention.

도3에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 크게 시료를 선택 주입하는 선택적 시료주입밸브(10), 용매를 선택 주입하는 용매선택밸브(11), 시료 의 전처리가 실행되는 전처리모듈(12), 및 본 발명에 따른 장치를 총괄 제어하는 제어수단(13)으로 구성된다.As shown in FIG. 3, the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention includes a selective sample injection valve 10 for selectively injecting a sample, a solvent selection valve 11 for selectively injecting a solvent, and a pretreatment for pretreatment of the sample. It consists of a module 12 and control means 13 which collectively control the device according to the invention.

상기 선택적 시료주입밸브(10)의 전단에는 다수의 시료를 담고 있는 시료용기(14)가 연결되고 후단에는 상기 선택적 시료주입밸브(10)로부터 유출된 시료를 가압하여 상기 전처리모듈(12)로 이송하는 시료이송펌프(15)가 연결된다.A sample container 14 containing a plurality of samples is connected to the front end of the selective sample injection valve 10 and the sample is discharged from the selective sample injection valve 10 to the preliminary step to be transferred to the pretreatment module 12. The sample transfer pump 15 is connected.

여기서 상기 선택적 시료주입밸브(10)는 서로 다른 시료를 담고 있는 상기 시료용기(14)로부터 사용자가 원하는 시료를 반복적으로 선택하거나 또는 상기 시료용기의 전체 시료를 순차적, 비순차적으로 선택하여 상기 시료이송펌프(15)로 보내게 되는데, 상기 선택적 시료주입밸브(10)의 구동은 물론 상기 제어수단(13)의 제어신호에 따라 제어가 된다.Herein, the selective sample injection valve 10 transfers the sample by repeatedly selecting a sample desired by the user from the sample container 14 containing different samples or sequentially and non-sequentially selecting the entire sample of the sample container. It is sent to the pump 15, the control of the selective sample injection valve 10 is driven according to the control signal of the control means 13 as well.

그리고 상기 용매선택밸브(11)의 전단에는 다수의 용매를 담고 있는 용매용기(16)가 연결되고 후단에는 상기 용매선택밸브(11)로부터 유출된 용매를 가압하여 상기 전처리모듈(12)로 이송하는 용매이송펌프(17)가 연결된다.In addition, a solvent container 16 containing a plurality of solvents is connected to a front end of the solvent selection valve 11, and at a rear end thereof, the solvent discharged from the solvent selection valve 11 is pressurized to be transferred to the pretreatment module 12. The solvent transfer pump 17 is connected.

상기 선택적 시료주입밸브(10)에서 선택되어 이송되는 시료에는 복잡한 물질들이 함유되어 있으므로 상기 전처리모듈(12)에서 목적하는 성분만을 용리시키거나 방해성분만을 용리시켜 제거하게 되는데 이를 위해서는 시료에 따라 다양한 용매를 이용해야 하며 이와같이 다양한 용매를 이용할 수 있도록 용매를 적절하게 선택할 수 있는 기능을 수행하는 것이 상기 용매선택밸브(11)이다. Since the sample selected and transported by the selective sample injection valve 10 contains complex substances, only the desired component is eluted from the pretreatment module 12 or only the disturbing component is eluted. The solvent selection valve 11 performs a function of properly selecting a solvent so that various solvents may be used.

상기 전처리모듈(12)은 상기 시료이송펌프(15) 및 상기 용매이송펌프(17)와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 부분으로서, 도4 에 도시된 바와 같이 제1 스위칭밸브(18), 제2 스위칭밸브(19), 및 분리컬럼(24)으로 이루어진다.The pretreatment module 12 is connected to the sample transfer pump 15 and the solvent transfer pump 17 to introduce the sample and the solvent and to pretreat the introduced sample, as shown in FIG. 4. It consists of a 1 switching valve 18, a 2nd switching valve 19, and the separation column 24.

상기 스위칭밸브는 다수의 포트로 구성되어 유입된 유체의 흐름방향을 변경시킬 수 있는 밸브로서, 상기 제1 스위칭밸브(18)는 6개의 포트로 구성되어 있으며, 시료의 정확한 샘플링 및 정량을 위한 샘플루프(20)가 내부에 장착되어 있다.The switching valve is composed of a plurality of ports to change the flow direction of the introduced fluid, the first switching valve 18 is composed of six ports, the sample for accurate sampling and quantification of the sample The loop 20 is mounted therein.

상기 제1 스위칭밸브(18)의 2번 포트는 상기 시료이송펌프(15)에서 이송된 시료가 주입되는 포트이며 6번 포트는 상기 용매이송펌프(17)에서 이송된 용매가 주입되는 포트이다. 상기 제1 스위칭밸브는 상기 제어수단(13)의 제어신호에 따라 상기 포트들 간의 연결유로를 변경하여 상기 샘플루프(20)에 충진된 시료를 상기 용매와 혼합하여 제 2스위칭밸브(19)로 이동시키게 된다.Port 2 of the first switching valve 18 is a port through which the sample transferred from the sample transfer pump 15 is injected, and port 6 is a port through which the solvent transferred from the solvent transfer pump 17 is injected. The first switching valve changes the connection flow path between the ports according to the control signal of the control means 13 to mix the sample filled in the sample loop 20 with the solvent to the second switching valve 19. Will be moved.

한편, 상기 제1 스위칭밸브(18)에는 상기 도면에는 도시되지 않았지만 상기 샘플루프(20)에 충진되있던 시료와 용매의 혼합액을 상기 시료용기(14)로 회수하는 경우 상기 혼합액에서 오염물질을 외부로 제거하는 기능을 수행하는 바이패스밸브가 연결된다.On the other hand, in the first switching valve 18, although not shown in the figure, when the mixed solution of the sample and the solvent, which is filled in the sample loop 20 to the sample container 14 to recover the contaminants from the mixed solution outside Bypass valve is connected to perform the function.

상기 제2 스위칭밸브(19)는 10개의 포트로 구성되며 시료중 방해성분의 제거 및 시료의 농축을 위한 프리필터카트리지(21)와 농축카트리지(22)가 내부에 구비되어 있다. 상기 제2 스위칭밸브(19)는 상기 제어수단(13)의 제어신호에 따라 상기 포트들 간의 연결유로를 변경하여 시료를 상기 프리필터카트리지(21)와 농축카트리지(22)로 이동시키게 된다. The second switching valve 19 is composed of 10 ports and has a pre-filter cartridge 21 and a concentration cartridge 22 therein for the removal of interference components from the sample and the concentration of the sample. The second switching valve 19 changes the connection flow path between the ports according to the control signal of the control means 13 to move the sample to the prefilter cartridge 21 and the enrichment cartridge 22.

한편 상기 제2 스위칭밸브(19)에는 상기 프리필터카트리지(21) 또는 농축카트리지(22)를 거친 시료가 특정성분별로 분리되는 분리컬럼(24)이 연결된다. 상기 분리컬럼(24)은 하나 이상이 구비될 수 있으며, 상기 제2 스위칭밸브(19)의 유로변경에 의해 프리필터카트리지(21)의 시료를 유입하거나, 또는 농축카트리지(22)의 시료를 유입하여 특정성분별로 분리를 하게 된다.On the other hand, the second switching valve 19 is connected to the separation column 24 for separating the sample passed through the pre-filter cartridge 21 or the concentrated cartridge 22 for each specific component. One or more separation columns 24 may be provided, and the sample of the prefilter cartridge 21 is introduced or the sample of the concentrated cartridge 22 is introduced by changing the flow path of the second switching valve 19. It is separated by specific components.

그리고, 상기 제2 스위칭밸브(19)에는 용매기울기 이송장치(23)가 연결되는데, 상기 용매기울기 이송장치(23)는 솔레노이드밸브와 펌프, 및 사용자에 의해 입력된 제어명령에 따라 상기 밸브와 펌프를 제어할 수 있는 자체적인 제어수단이 구비되어 다양한 용매기울기 방법으로 용매를 상기 제2 스위칭밸브(19)로 주입할 수 있는 장치이다.In addition, a solvent gradient transfer device 23 is connected to the second switching valve 19, wherein the solvent gradient transfer device 23 is a solenoid valve and a pump, and the valve and the pump according to a control command input by a user. It is equipped with its own control means for controlling the device to inject the solvent into the second switching valve 19 in a variety of solvent gradient method.

상기 용매기울기 이송장치(23)에 의해 주입된 용매는 상기 제2 스위칭밸브(19)의 유로변경에 의해 상기 프리필터카트리지(21) 또는 농축카트리지(22)에 남아있는 시료를 상기 분리컬럼(24)으로 이동시켜 정량/정성분석이 이루어질 수 있도록 하는 이동상으로서 기능한다.The solvent injected by the solvent gradient transfer device 23 is used to separate the sample remaining in the prefilter cartridge 21 or the concentrated cartridge 22 by changing the flow path of the second switching valve 19. It acts as a mobile phase to move quantum / qualitative analysis.

한편, 상기 분리컬럼(24)의 후단부에는 상기 분리컬럼(24)에서 분리된 시료의 성분을 검출하는 검출기(25)가 연결되는데, 상기 검출기(25)는 특히 상기 프리필터카트리지(21) 또는 농축카트리지(22)에서 전처리되고 버려지는 미지 시료의 성분을 검출하여 상기 검출된 데이터를 상기 제어수단(13)으로 전송을 하게 된다. 여기서 상기 검출기(25)는 흡광도 비율에 의해 상기 전처리된 시료의 성분을 검출하는 자외선 흡광도검출기를 사용하는 것이 바람직하다.On the other hand, the rear end of the separation column 24 is connected to the detector 25 for detecting the components of the sample separated in the separation column 24, the detector 25 is in particular the pre-filter cartridge 21 or The components of the unknown sample which are pretreated and discarded by the concentrated cartridge 22 are detected and transmitted to the control means 13. In this case, the detector 25 preferably uses an ultraviolet absorbance detector that detects a component of the pretreated sample by an absorbance ratio.

그리고 상기 검출기(25)후단에는 상기 분리된 시료를 특정성분별로 순차적 또는 비순차적으로 포집용기에 분취시키는 시료분취밸브(26)가 연결된다. 상기 포집용기에 분취된 시료는 다시 상기 선택적 시료주입밸브(10)를 통해 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치에 주입됨으로써 연속적 실험이 구현될 수 있다.And the rear end of the detector 25 is connected to the sample fractionation valve 26 for separating the separated sample in the collection container sequentially or non-sequential for each specific component. The sample collected in the collection container is injected again into the automatic pretreatment apparatus of the sample according to the present invention through the selective sample injection valve 10 can be implemented a continuous experiment.

상기 시료분취밸브(26)는 상기 검출기(25)를 거친 후 일반적으로 버려지는 시료를 상기 검출기(25)로부터의 전기적 신호에 따라 유로를 형성하여 시료를 특정성분별로 분취하거나 또는 폐기할 수 있으며, 특히 상기 제어수단(13)의 제어신호에 따라 순차적, 비순차적으로 분취하거나 시간적인 시료의 분취가 가능하다.The sample separating valve 26 may form a flow path according to an electrical signal from the detector 25 after passing through the detector 25 in accordance with an electrical signal from the detector 25 to separate or discard the sample by a specific component. In particular, according to the control signal of the control means 13, it is possible to sequentially or non-sequential fractionation or fractional sample.

도5는 본 발명에 따른 상기 제어수단(13)의 구성을 개략적으로 나타내는 구성도로서, 도면에 도시된 바와 같이 상기 제어수단(13)은 사용자로부터 소정 제어명령을 입력받는 입력부(30)와 상기 입력된 제어명령에 따라 전자파일을 형성하여 저장하고 상기 전자파일에 따른 제어신호를 생성하는 주제어부(31)와 상기 주제어부(31)의 제어신호에 따라 상기 밸브들의 구동을 제어하는 밸브구동부(32)와 상기 주제어부(31)의 제어신호에 따라 상기 펌프들의 구동을 제어하는 펌프구동부(33) 및 상기 주제어부(31)의 제어상태에 대한 모니터링 정보를 디스플레이하는 표시부(34), 그리고 HPLC 시스템을 포함하는 외부 기기들의 소정 데이터처리 장치들과 상기 주제어부(31) 사이에 소정 데이터의 송수신을 가능하게 하는 데이터통신부(35)로 이루어진다.5 is a configuration diagram schematically showing the configuration of the control means 13 according to the present invention. As shown in the drawing, the control means 13 includes an input unit 30 for receiving a predetermined control command from a user and the A main controller 31 for forming and storing an electronic file according to an input control command and generating a control signal according to the electronic file, and a valve driver for controlling driving of the valves according to a control signal of the main controller 31; 32) and a pump driver 33 for controlling the driving of the pumps according to the control signal of the main controller 31, and a display unit 34 for displaying monitoring information on the control state of the main controller 31, and HPLC. The data communication unit 35 enables transmission and reception of predetermined data between the predetermined data processing apparatuses of the external devices including the system and the main controller 31.

상기 입력부(30)는 상기 제어수단(13)의 사용자인터페이스 기능을 수행하는 부분으로서 사용자로 하여금 본 발명에 따른 시료의 전처리가 연속적으로 이루어지도록 실험목적에 맞는 여러가지 제어명령을 상기 입력부(31)라는 사용자인터페이스를 통해 입력할 수 있도록 하는 것이다. The input unit 30 is a part for performing a user interface function of the control means 13, the user inputs various control commands suitable for the purpose of the experiment so that the pre-processing of the sample according to the present invention is continuously called the input unit 31 This is to allow input through the user interface.

상기 주제어부(31)는 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치를 총괄 제어하는 메인컨트롤러로서, 상기 입력부(30)를 통해 입력된 사용자의 제어명령에 따라 전자파일 을 형성시키고 저장하며 상기 전자파일에 따른 제어신호를 상기 밸브구동부(32)와 펌프구동부(33)로 전달한다. The main controller 31 is a main controller for overall control of the automatic pretreatment apparatus of a sample according to the present invention, and forms and stores an electronic file according to a control command of a user input through the input unit 30. The control signal is transmitted to the valve driver 32 and the pump driver 33.

여기서 상기 주제어부(31)는 컨트롤 인터페이스카드와 입력된 제어명령에 따라 전자파일을 형성하고 제어신호를 생성하여 상기 주변 장치들을 제어할 수 있는 컨트롤 소프트웨어로 구성되어 있으며, 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치가 일반 HPLC 시스템 등의 외부 장치들과 데이터 및 제어신호를 교환하여 시료의 전처리뿐만 아니라 시료의 정성/정량분석도 동시 또는 연속적으로 수행할 수 있는 일체로서 시스템 운영이 가능하도록 보편적인 제어신호 체계에 의해 운영되는 것이 바람직하다.Here, the main controller 31 is composed of a control interface card and a control software that can control the peripheral devices by forming an electronic file and generating a control signal according to the input control command, and the automatic control of the sample according to the present invention. Universal control signal enables the pretreatment device to operate the system as a whole that can perform simultaneous or continuous qualitative / quantitative analysis of the sample as well as pretreatment of the sample by exchanging data and control signals with external devices such as general HPLC systems. It is preferable to operate by the system.

그리고, 상기 주제어부(31)에서는 전자파일을 형성함에 있어 사용자로부터 새로운 파일을 작성할 것인지 기존의 파일을 찾아 실행할 것인지 선택할 수 있도록 하며, 또한 여러가지의 전자파일을 사용자의 요구에 따라서 순차적 또는 비순차적인 실행을 할 수 있도록 구현된다.In addition, the main control unit 31 allows the user to select whether to create a new file or to find and execute an existing file in forming an electronic file, and to perform various electronic files sequentially or nonsequentially according to a user's request. Implemented to make it executable.

상기 주제어부(31)에서 형성되어 저장되는 전자파일은 SMF(System Method File)파일이라고 하며 SMF-1에서부터 SMF-00까지 각각 다양한 실험조건에 따라 형성 저장되는데, 사용자로부터 각각의 SMF의 독립적인 반복횟수의 지정과 실행의 시작 및 종료의 지정이 가능하며, 또한 SMF-1으로부터 SMF-00까지의 순차적인 실행이 연속적으로 이루어지도록 지정할 수 있다. 다만, 상기 SMF의 순차적인 실행이 이루어지는 경우 SMF-1에서부터 SMF-00으로 진행시 항상 하나의 SMF가 실행된 후 다음 SMF가 실행되기 전에 분석의 정확성을 갖도록 하기 위해 반드시 안정화시간을 갖도록 하는 것이 바람직하다.The electronic file formed and stored in the main controller 31 is called a system method file (SMF) file, and is formed and stored according to various experimental conditions from SMF-1 to SMF-00, each of which is independently repeated from the user. It is possible to designate the number of times, start and end of execution, and specify that sequential execution from SMF-1 to SMF-00 is performed continuously. However, when the sequential execution of the SMF is performed, it is desirable to always have a stabilization time in order to ensure the accuracy of analysis after the execution of one SMF and the next SMF before the SMF-1 to SMF-00 is executed. Do.

그리고, 상기 데이터통신부(35)는 상기 주제어부(31)와 외부 기기사이에 데이터를 상호 주고받을 수 있도록 하여 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치가 일반적인 크로마토그래피 시스템인 HPLC 시스템 등과 연동할 수 있도록 하는 기능을 수행한다.In addition, the data communication unit 35 may exchange data between the main control unit 31 and an external device so that the automatic pretreatment apparatus of the sample according to the present invention may be linked with an HPLC system, which is a general chromatography system. It performs the function.

즉, 상기 데이터통신부(35)는 시료를 통과시켜 목적성분과 다양한 혼합물질을 각각의 특성에 따라 분리시켜 정성/정량분석을 하는 HPLC 시스템의 분리컬럼과 상기 컬럼 후단부에 연결되어 상기 컬럼으로부터 분리된 각 성분물질의 통과시간과 면적값을 인식하여 이를 전기적 신호로 출력하는 HPLC 시스템의 검출기와 연결되어 상기 검출기로부터 출력된 데이터를 상기 주제어부(31)로 전달하며, 상기 주제어부(31)는 상기 전달된 디지털 신호에 따라 SMF의 실행과 종료를 제어함으로써 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치가 HPLC 시스템과 연동할 수 있도록 하는 것이다.That is, the data communication unit 35 is separated from the column by being connected to a separation column of the HPLC system for qualitative / quantitative analysis by separating a target component and various mixtures according to their characteristics by passing a sample. It is connected to the detector of the HPLC system that recognizes the pass time and area value of each component material and outputs it as an electrical signal, and transmits the data output from the detector to the main controller 31, and the main controller 31 is By controlling the execution and termination of the SMF according to the transmitted digital signal, the automatic pretreatment device of the sample according to the present invention can be linked with the HPLC system.

상기 주제어부(31)에서 실행되는 SMF는 상기 밸브구동부(32)와 펌프구동부(33)로 각각 제어신호를 전달하며, 상기 밸브구동부(32)는 본 발명의 상기 선택적 시료주입밸브(10), 용매선택밸브(11), 전처리모듈의 제1/제2 스위칭밸브 드 등의 구동을 제어하게 된다. The SMF executed in the main controller 31 transmits a control signal to the valve driver 32 and the pump driver 33, respectively, and the valve driver 32 is the selective sample injection valve 10 of the present invention. The driving of the solvent selection valve 11 and the first / second switching valve of the pretreatment module is controlled.

특히, 상기 밸브구동부(32)의 제어신호에 따라 상기 제1/제2 스위칭밸브는 시료에서 방해성분을 제거하거나 농축한 후 분리컬럼(24)으로 이동시켜 분취 또는 정성/정량분석을 순차적으로 할 수 있도록 유로를 변경시키게 된다. 또한, 상기 밸브구동부(32)의 제어신호에 따라 상기 제1 스위칭밸브와 제2 스위칭밸브는 독립적으로 구동할 수 있다.In particular, according to the control signal of the valve driving unit 32, the first / second switching valve removes or concentrates the disturbing components from the sample and moves to the separation column 24 to sequentially perform preparative or qualitative / quantitative analysis. The flow path is changed so that it can. In addition, the first switching valve and the second switching valve may be driven independently according to the control signal of the valve driver 32.

그리고 상기 펌프구동부(33)는 설정된 유속에 따라 상기 시료이송펌프(15)와 용 매이송펌프(17)의 구동을 제어하여 시료와 용매가 실험목적에 맞는 일정한 유속을 유지하며 이송될 수 있도록 한다.The pump driver 33 controls the driving of the sample transfer pump 15 and the solvent transfer pump 17 according to the set flow rate so that the sample and the solvent can be transferred while maintaining a constant flow rate suitable for the purpose of the experiment. .

상기 표시부(34)는 상기 주제어부(31)와 연결되어 상기 주제어부(31)에서 실행되는 제어상태와 외부 장치들의 구동상태에 대한 정보를 디스플레이하여 사용자로 하여금 모니터링이 가능하도록 하는 기능을 수행한다.The display unit 34 is connected to the main control unit 31 to display information on the control state executed in the main control unit 31 and the driving state of external devices so as to enable the user to monitor. .

이상에서 설명한 바와 같은 구성에 의한 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 실험목적에 따라 사용자에 의해 입력된 다양한 실험방법을 상기 제어수단(13)에서 SMF를 실행시켜 장치 전체의 구동을 제어함으로써 다양한 기능을 수행하도록 작동될 수 있다.The automatic pre-treatment apparatus of a sample according to the present invention having the configuration as described above performs various experiment methods input by the user according to the purpose of the experiment to control the driving of the entire apparatus by executing the SMF in the control means 13. It can be operated to perform a function.

도6a, 6b, 6c는 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치가 실행되는 실행과정의 일 실시예를 나타내는 예시도이다.6A, 6B, and 6C are exemplary views showing one embodiment of an execution process in which an automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention is executed.

도6a는 본 발명에 따른 장치의 준비모드 단계로서, 시료가 제1 스위칭밸브(18)의 2번 포트로 주입되고 샘플루프(20)를 통과하여 흐르고 있으며, 용매는 6번 포트로 주입된 후 제 2스위칭밸브(19)를 통과하여 흐르고 있다.Figure 6a is a preparation mode step of the apparatus according to the present invention, in which a sample is injected into port 2 of the first switching valve 18 and flows through the sample loop 20, and after the solvent is injected into port 6, It flows through the second switching valve 19.

도면에 도시된 바와 같이, 상기 준비모드 단계에서는 시료가 제1 스위칭밸브(18)의 2번, 1번, 4번, 3번 포트로 이어지는 유로를 통해 흐르며 용매는 제1 스위칭밸브(18)의 6번, 5번 포트로 이어지는 유로를 통해 흘러 상기 시료와 용매가 흐르는 유로가 별개로 형성되어 있는 상태이다.As shown in the figure, in the preparation mode step, the sample flows through a flow path leading to ports 2, 1, 4, and 3 of the first switching valve 18, and the solvent flows through the first switching valve 18. The flow paths flowing through the sixth and fifth port flow paths and the sample and the solvent flow path are formed separately.

도6b는 본 발명에 따른 장치의 시료주입 및 전처리모드 단계로서, 상기 준비모드 단계에서 제1 스위칭밸브(18)에 형성된 유로가 변경되어 시료가 제2 스위칭밸브(19) 로 주입되며, 상기 제2 스위칭밸브(19)에서 전처리가 이루어진다.6B is a sample injection and pretreatment mode step of the apparatus according to the present invention, in which the flow path formed in the first switching valve 18 is changed in the preparation mode step so that the sample is injected into the second switching valve 19. 2 The pretreatment is performed at the switching valve 19.

상기 준비모드 단계에서 시료주입 및 전처리모드 단계로 이행하면서 상기 제1 스위칭밸브(18)의 유로는 상기 샘플루프(20)로 연결된 1번, 4번 포트가 용매의 흐름유로인 6번, 5번 포트로 각각 연결되어 변경이 되고, 따라서 상기 샘플루프(20)에 충진된 시료는 상기 유로 상에서 용매와 혼합되어 도면에 도시된 바와 같이 제2 스위칭밸브(19)의 10번 포트로 주입되는 것이다.In the preparation mode step, the sample injection and pretreatment mode step, the flow path of the first switching valve 18 is connected to the sample loop 20, 1, 4 port 6, 5 is the flow path of the solvent flow path Each of the samples connected to the port is changed, and thus, the sample filled in the sample loop 20 is mixed with the solvent on the flow path and injected into the port 10 of the second switching valve 19 as shown in the drawing.

그리고 제2 스위칭밸브(19)의 유로 또한 상기 주입된 시료와 용매가 프리필터카트리지(21)와 농축카트리지(22)로 이동할 수 있도록 변경된다. 즉, 도면에 도시된 바와 같이 제2 스위칭밸브(19)의 유로는 10번, 9번, 6번, 5번, 2번, 1번 포트로 연결되도록 변경되고 상기 변경된 유로를 통해 상기 시료와 용매의 혼합액은 먼저 프리필터카트리지(21)를 거치고 계속해서 농축카트리지(22)로 이동하는 것이다.In addition, the flow path of the second switching valve 19 is also changed to allow the injected sample and the solvent to move to the prefilter cartridge 21 and the concentrated cartridge 22. That is, as shown in the figure, the flow path of the second switching valve 19 is changed to be connected to ports 10, 9, 6, 5, 2, 1, and the sample and the solvent through the changed flow path. The mixed solution of the first pass through the pre-filter cartridge 21, and then continue to move to the concentrated cartridge (22).

상기 농축카트리지를 거치면서 방해성분이 제거되고 농축된 시료는 1번 포트와 연결된 분리컬럼(24)에서 분리된 후 다수의 포집용기로 분취가 됨으로써 전처리가 된다.Interfering components are removed while the cartridge is concentrated and the concentrated sample is separated from the separation column 24 connected to the first port and then pre-treated by being separated into a plurality of collection containers.

도6c는 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치의 분석모드로서, 상기 방해성분이 제거되고 농축된 시료를 분리하여 분석하는 단계이다.6c is an analysis mode of an automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention, in which a step of separating and analyzing a sample from which the interference component is removed and concentrated.

상기 전처리모드 단계에서 제2 스위칭밸브(19)의 3번 포트는 상기 용매기울기 이송장치(23)와 연결되어 있고 4번 포트는 상기 분리컬럼(24)과 연결되어 있으며 상기 연결 유로는 상기 전처리과정을 위한 유로와는 별개로 형성되어 있는데, 분석모드로 이행되면서 상기 제2 스위칭밸브(19)의 유로가 변경되면서 상기 농축카트리지(22)의 시료 가 상기 용매기울기 이송장치(23)로부터 주입된 용매와 혼합되어 상기 4번 포트와 연결된 분리컬럼(24)으로 이동되어 정성/정량 분석이 이루어진다.In the pretreatment mode step, port 3 of the second switching valve 19 is connected to the solvent gradient transfer device 23, port 4 is connected to the separation column 24, and the connection flow path is the pretreatment process. Is formed separately from the flow path for, the transition of the second switching valve 19 is changed to the analysis mode, the sample of the concentration cartridge 22 is a solvent injected from the solvent gradient transfer device 23 It is mixed with and moved to the separation column 24 connected to the fourth port to perform qualitative / quantitative analysis.

즉, 상기 전처리모드에서는 1번 포트와 연결되있던 2번 포트가 용매기울기 이송장치(23)로부터 용매가 주입되는 3번 포트와 연결되고 6번 포트와 연결되있던 5번 포트가 상기 분리컬럼(24)으로 용매를 유출하는 4번 포트와 연결되어 유로가 변경됨으로써 상기 농축카트리지(22)에 남아있던 시료가 이동상인 용매와 함께 상기 분리컬럼(24)으로 이동하는 것이다.That is, in the pretreatment mode, port 2, which is connected to port 1, is connected to port 3 to which solvent is injected from the solvent gradient transfer device 23, and port 5, which is connected to port 6, is the separation column ( 24) is connected to the fourth port for outflowing the solvent to change the flow path is to move the sample remaining in the concentrated cartridge 22 to the separation column 24 together with the solvent of the mobile phase.

상기와 같은 과정을 통해 시료 중의 방해성분이 제거되고 농축된 시료를 분리/분취하는 전처리과정과 정량/정성 분석의 분석과정이 순차적으로 또는 동시에 실행될 수 있는 것이다.Through the above process, the preliminary process of removing the interference component in the sample and separating / fractionating the concentrated sample and the analysis process of quantitative / qualitative analysis may be performed sequentially or simultaneously.

도7은 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치의 또다른 전처리 실행과정의 일 실시예를 나타내는 예시도이다.Figure 7 is an exemplary view showing an embodiment of another pre-treatment process of the automatic sample pretreatment apparatus according to the present invention.

도면에 도시된 바와 같이, 본 실시예에서는 제2 스위칭밸브(19)의 1번, 4번, 8번 포트로 각각 세개의 분리컬럼(24)이 연결되고 4번, 7번 포트로 두개의 용매기울기 이송장치(23)가 각각 연결됨으로써 분석시스템을 복수로 구현한 것이다.As shown in the figure, in the present embodiment, three separation columns 24 are connected to ports 1, 4, and 8 of the second switching valve 19, respectively, and two solvents are connected to ports 4 and 7, respectively. The inclination feeder 23 is connected to each other, thereby implementing a plurality of analysis systems.

상기 도6a, 6b, 6c에서 설명한 일 실시예와 동일하게 준비모드, 전처리모드를 거친 후 제2 스위칭밸브(19)의 유로를 변경하여 상기 프리필터카트리지(21)의 시료와 농축카트리지(22)의 시료를 분리하여 실험목적에 맞는 특정 용매와 혼합시켜 각각의 분리컬럼에서 동시에 분석을 하는 것이다.6A, 6B, and 6C, the sample and the concentrated cartridge 22 of the prefilter cartridge 21 are changed by changing the flow path of the second switching valve 19 after the preparation mode and the pretreatment mode in the same manner. Samples are separated from each other and mixed with a specific solvent for the purpose of the experiment to analyze at the same time in each separation column.

상기와 같은 방식은 특히 완전히 상이한 특성을 갖는 물질을 함유하고 있는 시료 에서 상기 물질들의 특성을 확인하고자 할 때 프리필터카트리지(21)에서 첫번째 목적물질을 농축하고 농축카트리지(22)에서 두번째 목적물질을 농축시켜 각각 분리컬럼에서 분석을 함으로써 한번의 시료주입만으로 두가지의 목적물질의 성분을 동시에 분석할 수 있는 점에 특징이 있다.In this manner, the first target material is concentrated in the prefilter cartridge 21 and the second target material is concentrated in the cartridge 22, in particular, when the properties of the materials are to be confirmed in a sample containing a material having completely different properties. It is characterized by being able to analyze the components of two target substances at the same time with only one sample injection by analyzing them in separate columns by concentration.

이상으로 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치를 설명하였으나, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정되는 것은 아니며 또한, 본 발명의 동일 목적을 수행하기 위하여 해당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 수정 또는 변경된 등가의 구성은 특허청구범위에서 기술된 본 발명의 기술적 사상의 범위를 벗어나지 않는 것임에 유의해야 한다. 따라서, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의한 수정 또는 변경된 등가의 구성은 특허청구범위에서 기술한 본 발명의 기술적 범위에 구속되는 것이다.As described above, the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention has been described, but the technical scope of the present invention is not limited to the contents described in the Examples. It should be noted that the equivalent configuration modified or changed by those having the same will not depart from the scope of the technical spirit of the present invention described in the claims. Therefore, modifications or changes in equivalent configurations by those skilled in the art will be constrained by the technical scope of the present invention as set forth in the claims.

이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 시료의 자동 전처리장치는 HPLC 시스템의 시료 전처리에 있어서 시스템 컨트롤러로 기능하는 제어수단과 상기 제어수단의 제어신호에 따라 제어되는 선택적 시료주입밸브, 용매선택밸브, 전처리모듈, 바이패스밸브, 시료분취밸브 등을 구비하고 시료 중 방해성분의 제거, 농축, 분리/분취의 전처리과정을 사용자가 전자파일로 작성 및 설정하여 자동으로 수행함으로써 수작업에 의한 실험오차 및 반복실험에 따른 실험자의 불편함을 해결하고, 전처리과정에 소요되는 시간과 경비를 대폭 감소시킬 수 있는 효과가 있다.As described above, the automatic pretreatment apparatus for a sample according to the present invention includes a control means which functions as a system controller in sample pretreatment of an HPLC system, an optional sample injection valve, a solvent selection valve, and a pretreatment controlled according to a control signal of the control means. Modules, bypass valves and sample collection valves are provided, and the user can create and set up an electronic file and automatically perform the pre-treatment process of eliminating, concentrating, and separating the disturbances in the sample. This solves the discomfort of the experimenter, and can significantly reduce the time and cost required for the pretreatment process.

또한, 전처리의 자동화와 함께 HPLC 시스템과의 호환성을 구축하여 HPLC 시스 템의 분석실험을 전처리과정과 연속적 또는 동시에 수행할 수 있도록 연동시킴으로써 분석실험의 질을 대폭 향상시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, the compatibility of the HPLC system with the automation of the pretreatment can be established to link the HPLC system with the pretreatment process continuously or simultaneously to significantly improve the quality of the assay.

Claims

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다수의 시료용기와 시료이송펌프사이에 구비되며 상기 시료용기로부터 시료를 선택 유입하여 상기 시료이송펌프로 유출하는 선택적 시료주입밸브; An optional sample injection valve provided between the plurality of sample containers and the sample transfer pump, the sample inlet selecting and inflowing the sample from the sample container to the sample transfer pump;

상기 시료의 이동을 위한 용매를 수용하고 있는 다수의 용매용기와 용매이송펌프사이에 구비되며 용매를 선택 유입하여 상기 용매이송펌프로 유출하는 용매선택밸브; A solvent selection valve provided between a plurality of solvent containers and a solvent transfer pump accommodating a solvent for movement of the sample and selecting and introducing a solvent into the solvent transfer pump;

상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈; 및A pretreatment module connected to the sample transfer pump and the solvent transfer pump to introduce the sample and the solvent and to pretreat the introduced sample; And

사용자로부터 소정 제어명령을 입력받는 입력부와, 상기 입력된 제어명령에 따른 전자파일을 형성하여 저장하는 주제어부와, 상기 주제어부의 제어신호에 따라 상기 선택적 시료주입밸브, 용매선택밸브, 및 전처리모듈의 밸브 구동을 제어하는 밸브구동부와, 상기 주제어부의 제어신호에 따라 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프의 구동을 제어하는 펌프구동부와, 상기 주제어부의 제어상태에 대한 모니터링 정보를 디스플레이하는 표시부와, 상기 주제어부와 외부 기기 사이에 소정 데이터의 송수신을 가능하게 하는 데이터통신부를 포함하여 이루어지며 상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단; 을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.An input unit for receiving a predetermined control command from a user, a main control unit for forming and storing an electronic file according to the input control command, the selective sample injection valve, a solvent selection valve, and a pretreatment module according to a control signal of the main control unit A valve driver controlling valve driving, a pump driver controlling driving of the sample transfer pump and the solvent transfer pump according to a control signal of the main controller, a display unit displaying monitoring information on the control state of the main controller, and the main controller Control means for including the data communication unit for transmitting and receiving the predetermined data between the unit and the external device, the control means for totally controlling the driving of each pump, valve, and preprocessing module; Automatic pretreatment device for a sample comprising a.

다수의 시료용기와 시료이송펌프사이에 구비되며 상기 시료용기로부터 시료를 선택 유입하여 상기 시료이송펌프로 유출하는 선택적 시료주입밸브;An optional sample injection valve provided between the plurality of sample containers and the sample transfer pump, the sample inlet selecting and inflowing the sample from the sample container to the sample transfer pump;

상기 시료의 이동을 위한 용매를 수용하고 있는 다수의 용매용기와 용매이송펌프사이에 구비되며 용매를 선택 유입하여 상기 용매이송펌프로 유출하는 용매선택밸브;A solvent selection valve provided between a plurality of solvent containers and a solvent transfer pump accommodating a solvent for movement of the sample and selecting and introducing a solvent into the solvent transfer pump;

상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈; A pretreatment module connected to the sample transfer pump and the solvent transfer pump to introduce the sample and the solvent and to pretreat the introduced sample;

상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단; 및 Control means for controlling the driving of each pump, valve, and pretreatment module as a whole; And

상기 전처리모듈과 시료용기사이에 구비되며 상기 전처리모듈에 유입되어 용매와 혼합된 후 회수되는 시료로부터 오염물질을 제거하는 바이패스밸브; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.A bypass valve provided between the pretreatment module and the sample container and removing contaminants from the sample which is introduced into the pretreatment module and mixed with a solvent and recovered; Automatic pretreatment device for a sample comprising a.

상기 시료와 용매가 유출입되는 6개의 포트와 상기 유입된 시료가 충진되는 샘플루프를 포함하여 상기 시료와 용매의 이동 유로를 변경시키는 제1 스위칭밸브와, 상기 제1 스위칭밸브와 연결되며 상기 제1 스위칭밸브에서 유출된 시료와 용매가 유출입되는 10개의 포트와 소정 카트리지를 포함하여 시료와 용매의 이동유로를 변경시키는 제2 스위칭밸브와, 상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 유입된 시료를 특정성분별로 분리시키는 분리컬럼을 포함하여 이루어지며, 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈; A first switching valve configured to change a flow path between the sample and the solvent, including a six port through which the sample and the solvent flow in and a sample loop filled with the sample, and a first switching valve connected to the first switching valve A second switching valve for changing the flow path of the sample and the solvent, including a predetermined cartridge and ten ports through which the sample and the solvent flow out from the switching valve, and a predetermined cartridge; and a sample flowing in and connected to a specific port of the second switching valve. A pretreatment module comprising a separation column separating the specific components, the sample transfer pump and the solvent transfer pump injecting the sample and the solvent and pretreating the introduced sample;

상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 상기 카트리지에 충진된 시료를 상기 분리컬럼으로 이동시키는 적정 용매를 다양한 용매기울기 방법에 따라 상기 제2 스위칭밸브로 이송하는 용매기울기 이송장치; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.A solvent gradient transfer device connected to a specific port of the second switching valve and transferring an appropriate solvent for moving a sample filled in the cartridge to the separation column to the second switching valve according to various solvent gradient methods; Automatic pretreatment device for a sample comprising a.

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상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단; Control means for controlling the driving of each pump, valve, and pretreatment module as a whole;

상기 분리컬럼의 후단부에 연결되어 분리된 시료의 성분을 검출하여 상기 제어수단으로 상기 검출 데이터를 전송하는 검출기; 및A detector connected to a rear end of the separation column to detect components of the separated sample and to transmit the detection data to the control means; And

상기 검출기의 후단에 구비되어 상기 분리된 시료를 특정성분별로 순차적, 또는 비순차적으로 포집용기로 분취시키는 시료분취밸브; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.A sample fractionation valve provided at a rear end of the detector for separating the separated sample into a collection container sequentially or non-sequentially for each specific component; Automatic pretreatment device for a sample comprising a.

상기 분리컬럼의 후단부에 연결되어 흡광도 비율에 의해 상기 전처리된 시료의 성분을 검출하여 상기 제어수단으로 상기 검출 데이터를 전송하는 자외선 흡광도검출기; 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.An ultraviolet absorbance detector connected to a rear end of the separation column to detect a component of the pretreated sample by an absorbance ratio and to transmit the detection data to the control means; Automatic pretreatment device for a sample comprising a.

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상기 시료와 용매가 유출입되는 6개의 포트와 상기 유입된 시료가 충진되는 샘플루프를 포함하여 상기 시료와 용매의 이동 유로를 변경시키는 제1 스위칭밸브와, 상기 제1 스위칭밸브와 연결되며 상기 제1 스위칭밸브에서 유출된 시료와 용매가 유출입되는 10개의 포트와 소정 카트리지를 포함하여 시료와 용매의 이동유로를 변경시키는 제2 스위칭밸브와, 상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 유입된 시료를 특정성분별로 분리시키는 분리컬럼을 포함하여 이루어지며, 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈; 및A first switching valve configured to change a flow path between the sample and the solvent, including a six port through which the sample and the solvent flow in and a sample loop filled with the sample, and a first switching valve connected to the first switching valve A second switching valve for changing the flow path of the sample and the solvent, including a predetermined cartridge and ten ports through which the sample and the solvent flow out from the switching valve, and a predetermined cartridge; and a sample flowing in and connected to a specific port of the second switching valve. A pretreatment module comprising a separation column separating the specific components, the sample transfer pump and the solvent transfer pump injecting the sample and the solvent and pretreating the introduced sample; And

상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단; 을 포함하여 이루어지며, Control means for controlling the driving of each pump, valve, and pretreatment module as a whole; It is made, including

상기 제1, 제2 스위칭밸브는 연동하여 동작하되 상기 제어수단의 제어신호에 따라 상기 소정 카트리지의 세정시 독립적으로 동작하는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.The first and second switching valves operate in conjunction with each other, the automatic pre-processing device of the specimen, characterized in that the independent operation during the cleaning of the predetermined cartridge according to the control signal of the control means.

상기 시료와 용매가 유출입되는 6개의 포트와 상기 유입된 시료가 충진되는 샘플루프를 포함하여 상기 시료와 용매의 이동 유로를 변경시키는 제1 스위칭밸브와, 상기 제1 스위칭밸브와 연결되며 상기 제1 스위칭밸브에서 유출된 시료와 용매가 유출입되는 10개의 포트와 카트리지를 포함하여 시료와 용매의 이동유로를 변경시키는 제2 스위칭밸브와, 상기 제2 스위칭밸브의 특정포트와 연결되며 유입된 시료를 특정성분별로 분리시키는 분리컬럼을 포함하여 이루어지며, 상기 시료이송펌프 및 용매이송펌프와 연결되어 상기 시료와 용매를 유입하며 상기 유입된 시료를 전처리하는 전처리모듈; 및A first switching valve configured to change a flow path between the sample and the solvent, including a six port through which the sample and the solvent flow in and a sample loop filled with the sample, and a first switching valve connected to the first switching valve A second switching valve for changing the flow path of the sample and the solvent, including ten ports and a cartridge through which the sample and the solvent flow out of the switching valve, and a cartridge ; A pretreatment module comprising a separation column for separating components, the pretreatment module connected to the sample transfer pump and the solvent transfer pump to introduce the sample and the solvent and to pretreat the introduced sample; And

상기 각 펌프, 밸브, 및 전처리모듈의 구동을 전체적으로 제어하는 제어수단; 을 포함하여 이루어지며,Control means for controlling the driving of each pump, valve, and pretreatment module as a whole; It is made, including

상기 카트리지는 유입된 시료 중 방해성분을 분리하여 제거하는 프리필터카트리지와, 시료 중 목적성분을 농축시키는 농축카트리지를 포함하는 것을 특징으로 하는 시료의 자동 전처리장치.The cartridge is an automatic pre-treatment device for a sample, characterized in that it comprises a pre-filter cartridge for separating and removing the interference component in the sample introduced, and a concentrated cartridge for concentrating the target component in the sample.