KR100578607B1 - 톨루엔디이소시아네이트 제조공정에서 배출되는 고비점 타르 잔류물로부터 톨루엔디아민을 회수하는 방법 - Google Patents
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Abstract
Description
Claims (19)
- a) 톨루엔디이소시아네이트 제조공정에서 배출되는 유동성의 고비점 타르 잔류물로부터 진공 증발 또는 박막 증발에 의하여 상기 유동성의 고비점 타르 잔류물 내의 유리 톨루엔디이소시아네이트가 제거된 고체 폐기물을 제공하는 단계;b) 상기 고체 폐기물을 분쇄하는 단계;c) 상기 분쇄된 고체 폐기물의 입자를 슬러리화하여 가수분해용 촉매의 존재 및 40 내지 250기압 및 200 내지 370℃ 의 물의 임계점 이하의 액상 영역 조건 하에서 가수분해시키는 단계, 여기서, 상기 촉매는 알칼리금속 수산화물 및 알칼리금속 탄산염으로 이루어진 군으로부터 하나 이상 선택됨; 및d) 상기 가수분해-처리된 슬러리로부터 톨루엔디아민을 분리하여 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 톨루엔디이소시아네이트 제조공정에서 배출되는 유동성의 고비점 타르 폐기물로부터 톨루엔디아민을 회수하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 c) 단계의 가수분해 조건은 상기 분쇄된 고체 폐기물 입자의 슬러리를 40 내지 250 기압으로 가압한 다음, 200 내지 370℃의 물의 임계점 이하의 액상 영역 내에서 승온시킴으로써 달성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 고체 폐기물의 입자 크기가 1000 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
- 제4항에 있어서, 상기 알칼리금속이 나트륨 또는 칼륨인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 d) 단계는 상기 가수분해-처리된 슬러리를 냉각 및 감압한 후에 증류탑으로 이송하여 수증기 및 경질 가스성분을 함유하는 기상의 제1 상단 유분 및 톨루엔디아민, 촉매 및 타르 잔류물을 함유하는 제1 하단 유분으로 분리하는 단계; 및 감압 증발에 의하여 상기 제1 하단 유분으로부터 톨루엔디아민을 분리하고 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 제1 상단 유분을 산화촉매의 존재 하에서 산소와 반응시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 산화 반응-처리된 기상 유분을 냉각시킨 후에 기-액 분리기 내에서 기상의 제2 상단 유분 및 액상의 제2 하단 유분으로 분리하는 단계; 상기 제1 하단 유분으로부터 톨루엔디아민이 분리되고 남은 잔류물 및 상기 제2 하단 유분을 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 여과시켜 얻어지는 촉매-함유 여과액을 상기 c) 단계로 이송하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 제2 하단 유분이 응축수로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 슬러리 내의 고체 폐기물 입자의 함량은 0.1∼50중량%이고, 상기 가수분해 촉매의 함량은 0.1∼5.0중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 슬러리의 pH가 7 이상으로 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 반응기로서 실린더형 반응기, 탑상 반응기, 튜브형 반응기, 교반식 반응기 및 유동층 반응기로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 반응기 중 2 이상을 병렬 또는 직렬로 연결하여 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가수분해 반응의 평균 반응시간 또는 체류시간이 0.1∼60분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 증류탑 내부 압력이 1∼5 절대기압이고, 상기 증류탑 상부의 내부 온도 및 하부의 내부 온도가 각각 100∼150℃ 및 180∼250℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 감압 증발기의 내부 압력이 0.01∼1.0 절대기압이고, 내부 온도는 100∼320℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 산화촉매 반응기의 산화촉매는 1종에서 4종까지의 전이금속의 산화물이 알루미나 지지체 상에 담지된 촉매; 상기 전이금속/알루미나계 촉매에 백금, 은, 로듐, 팔라듐, 루테늄 및 금으로 이루어진 군으로부터 적어도 하나가 선택되는 귀금속이 추가 담지된 촉매; 또는 이들의 혼합 촉매인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 가수분해-처리된 슬러리는 상기 증류탑으로 이송되기 전에 1∼30 기압으로 감압되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 삭제
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