KR100570553B1 - Multilamellar Emulsion Type-Hair Cosmetics containing Pseudoceramides and Natural oils - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유사(비천연) 세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다중 라멜라에멀젼의 모발화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유사세라마이드 0.01∼2중량%, 천연오일 0.001∼5.0중량%를 함유하는 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료에 관한 것이다. The present invention relates to a hair cosmetic material of a multi-lamellae emulsion containing pseudo (non-natural) ceramides and natural oils, and more particularly, to a multi-lamellae emulsion containing 0.01 to 2% by weight of pseudoceramide and 0.001 to 5.0% by weight of natural oil. It relates to hair cosmetics of the form.
Description
본 발명은 하기의 화학식 (1) 또는 (2)로 표현되는 유사(비천연) 세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다중 라멜라에멀젼의 모발화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유사세라마이드 0.01∼2중량%, 비이온계면활성제 0.2∼2중량%, 세토스테아릴알코올 0.5∼3중량%, 양이온성계면활성제 0.5∼2중량%, 및 천연오일 0.001∼5.0중량%를 주성분으로 혼합하여 제조한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료에 관한 것이다. The present invention relates to a hair cosmetic material of multiple lamellar emulsions containing pseudo (non-natural) ceramides and natural oils represented by the following formula (1) or (2), more specifically 0.01 to 2 wt% of pseudoceramide, Multi-lamellae emulsion prepared by mixing 0.2-2% by weight of nonionic surfactant, 0.5-3% by weight of cetostearyl alcohol, 0.5-2% by weight of cationic surfactant, and 0.001-5.0% by weight of natural oil as main components. It relates to hair cosmetics.
또는, or,
(식중, R1 및 R2는 각각 탄소수 6∼22의 직쇄 또는 분지형 알킬기이다.)(Wherein R 1 and R 2 are each a linear or branched alkyl group having 6 to 22 carbon atoms).
현대인들은 퍼머, 드라이, 염색 등으로 모발에 많은 손상을 주고 있으며, 각종 정발제 사용과 대기오염 등으로 인해 잦은 세발을 피할 수 없게 되었다. 그러나 잦은 화학적 처리 및 세발 등으로 손상된 모발을 본래의 건강한 상태로 회복시키는 노력은 많은 연구에도 불구하고 그 성과는 적었다. 모발의 구성성분은 다른 생체조직과 달리 죽은 조직이기 때문에 손상된 부위를 살리는데 한계가 있다. 최근에는 모발 구성성분중 하나인 세라마이드와 유사한 구조를 가진 비천연 세라마이드를 함유하여 손상된 모발구조를 회복시키려는 시도가 진행되고 있다. Modern people are damaging their hair with perm, drying, dyeing, etc., and frequent haircuts are inevitable due to the use of various hair dressing agents and air pollution. However, despite many studies, efforts to restore hair damaged by frequent chemical treatment and hair removal have been less successful. Unlike other biological tissues, hair is a dead tissue, so there is a limit to save the damaged area. Recently, attempts have been made to restore damaged hair structure by containing non-natural ceramides having a structure similar to that of one of the hair constituents.
한국특허공개 제98-8206호에는 콜레스테롤, 장쇄 지방산, 장쇄지방알코올, 세라마이드 등이 함유된 캡슐을 미리 제조하여 제품에 적절히 처방하는 것에 대해 개시되어 있으며, 미국특허등록 제5,885,561호 및 특개평 제9-249525호에는 천연왁스, 혼합왁스를 유리형태 또는 캡슐중에 봉입하는 형태로 제형화하여 제품에 처방하는 기술이 개시되어 있다. Korean Patent Publication No. 98-8206 discloses the preparation of capsules containing cholesterol, long-chain fatty acids, long-chain fatty alcohols, ceramides, and the like, and prescribing them appropriately in products, and US Patent Nos. 5,885,561 and JP-A-9 -249525 discloses a technique for formulating natural waxes, mixed waxes in glass form or encapsulated in capsules and formulating the product.
전자의 경우 사용하는 세라마이드가 고가이고 캡슐화하는데 많은 비용이 소요되어 경제적으로 바람직하지 않다. 또한 캡슐은 안정성이 확보되어 있기 때문에 캡슐내에 유효성분이 안정하게 유지된다 하더라도 모발에 적용하는 경우 흡착, 침 투하는데 어려움이 있어 그 효과를 충분히 기대하기 어렵다. 또 천연왁스를 유리형태 또는 캡슐내 봉입하여 처방에 배합하는 경우에 있어서도 왁스를 용해시킨 후, 적당한 냉각장치를 사용하여 냉각시킨 후 혼합복합체를 만든 다음, 캡슐에 봉입하여 제품에 배합하기 때문에 사전처리가 복잡하고 많은 비용이 소비될 뿐만 아니라 모발적용후의 효과에서도 감촉개선, 건조후 빗질감 개선 등의 일차적인 정발감은 제공하지만 모발의 탄력증가 등 모발 건강을 회복하는 기능을 제공하는 데에는 한계가 있었다. In the former case, the ceramide used is expensive and expensive to encapsulate, which is economically undesirable. In addition, since the capsule is stable, even if the active ingredient remains stable in the capsule, when it is applied to the hair, it is difficult to adsorb and infiltrate, so it is difficult to fully expect the effect. Also, in the case of encapsulating natural wax in a glass form or capsule and blending it into a prescription, the wax is dissolved, cooled using an appropriate cooling device, then a mixed composite is made, and then encapsulated in a capsule to be blended into the product. It is not only complicated and expensive, but also provides the primary hair feeling such as improving the feel and improving the combing feeling after drying. However, there is a limit in providing a function for restoring hair health such as increasing the elasticity of the hair.
일본특허공개 평10-1423호에는 세라마이드, 콜레스테롤, 양이온계면활성제, 왁스에스테르 및 콜레스테롤에스테르를 이용한 모발처리제가 개시되어 있으나, 제형면에서 오일의 흡착량을 높이기 위해 세라마이드와 오일의 라멜라상을 형성시킨 본 발명과는 구분된다.Japanese Patent Application Laid-open No. Hei 10-1423 discloses a hair treatment agent using ceramide, cholesterol, cationic surfactants, wax esters and cholesterol esters. It is distinguished from the present invention.
세라마이드는 피부표피층중 각질층에 존재하는 성분으로서 각질세포 간 지질성분의 약 40∼50%를 차지한다. 이러한 세라마이드는 다른 각질세포간 지질성분과 함께 각질세포 사이에 다중라멜라구조를 형성함으로써 피부로부터의 수분증발 억제 및 수분유지에 의해 피부를 부드럽게 하고 피부를 건강하게 유지시켜 준다. 만약 이러한 세라마이드가 소실되어 부족한 경우에는 피부의 과도한 수분증발과 보호막의 파괴로 피부가 거칠어지고 외부로부터의 이물질 침입이 용이하게 되어 피부조직을 손상시킨다. Ceramide is a component present in the stratum corneum of the skin epidermis and accounts for about 40-50% of the lipid component of keratinocytes. Such ceramide forms a multilamellar structure between keratinocytes along with other keratinocyte lipid components to soften the skin and keep the skin healthy by inhibiting moisture evaporation from the skin. If the ceramide is lost due to loss, excessive moisture evaporation of the skin and destruction of the protective film will cause the skin to become rough and foreign substances from the outside can be easily injured to damage the skin tissue.
최근 모발에 대한 과학적인 분석결과, 모발속에서도 지질성분이 함유되어 있다는 것이 밝혀졌다. 연구에 의하면 모발지질은 피지인 외지질과 내지질로 구성되 어 있는데, 후자의 내지질 내에 세라마이드가 존재한다는 것이 밝혀졌다. 이러한 세라마이드는 큐티클 사이에서 지방단백질 복합체를 형성하기 때문에 모발을 탄력있고 윤기있게 유지시켜 준다. Recent scientific analysis of hair has shown that it also contains lipids in hair. Studies have shown that hair lipids consist of sebaceous extra-lipids and sebum, with ceramides present in the latter. These ceramides form a lipoprotein complex between the cuticles, thus keeping the hair elastic and shiny.
최근 다중 라멜라에멀젼을 새로운 제형으로서 화장품에 적용하려는 시도가 있다. 종래의 비이온계면활성제인 세토스테아릴알코올계의 다중라멜라는 유화계에서 팽윤을 일으켜 조성물의 점도가 상승되거나 다중라멜라구조가 소실되어 바람직하지 않았다. 따라서 화학적, 열역학적으로 안정한 형태의 다중 라멜라에멀젼 형태의 조성물이 요구되었다. Recently, there have been attempts to apply multiple lamellar emulsions to cosmetics as new formulations. The conventional nonionic surfactant, cetostearyl alcohol-based multilamellae swells in the emulsification system, causing an increase in the viscosity of the composition or the loss of the multilamellar structure, which is undesirable. Therefore, there is a need for compositions in the form of multiple lamella emulsions in chemically and thermodynamically stable forms.
본 발명은 피부각질세포간 지질성분 및 모발구성 (천연)세라마이드와 매우 유사한 유사세라마이드와, 천연오일 성분과를 함유한 다중 라멜라에멀젼 형태의 제형을 제조함으로써 제품의 안정성 및 모발을 보호할 뿐만 아니라, 세라마이드가 모발내 단백질과 복합체를 형성함으로써 모발을 탄력있고 건강하게 유지시키기 위한 것을 목적으로 한다. The present invention not only protects the stability and the hair of the product by preparing a multilamellar emulsion form containing pseudoceramide very similar to the keratinocyte lipid component and hair constituent (natural) ceramide and natural oil component. It is aimed to keep hair elastic and healthy by ceramide forming complexes with proteins in the hair.
본 발명은 하기의 화학식 (1) 또는 (2)로 표현되는 유사세라마이드 0.01∼2중량%, 비이온계면활성제 0.2∼2중량%, 세토스테아릴알코올 0.5∼3중량%, 양이온성계면활성제 0.5∼2중량%, 및 천연오일 0.001∼5.0중량%를 주성분으로 혼합한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료를 제공한다. The present invention is 0.01 to 2% by weight of pseudoceramide represented by the following formula (1) or (2), 0.2 to 2% by weight of nonionic surfactant, 0.5 to 3% by weight of cetostearyl alcohol, 0.5 to 3% by cationic surfactant A hair cosmetic material in the form of a multi-lamellae emulsion in which 2% by weight and 0.001 to 5.0% by weight of natural oil are mixed as a main component is provided.
본 발명에 사용된 유사세라마이드는 선행특허 PCT/KR97/00220에 따라 화학식 (1)의 화합물은 알킬케텐다이머와 에탄올아민의 반응에 의해 합성하여 얻을 수 있고, 화학식 (2)의 화합물은 화학식 (1)의 화합물을 환원반응시켜 얻을 수 있다. The pseudoceramide used in the present invention can be obtained by synthesizing the compound of formula (1) by reaction of an alkylketene dimer with ethanolamine according to the prior patent PCT / KR97 / 00220, and the compound of formula (2) It can be obtained by reducing the compound of).
(화학식 1)(Formula 1)
또는, or,
(화학식 2)(Formula 2)
상기 식중, R1 및 R2는 각각 탄소수 6∼22, 바람직하게는 탄소수 12∼20, 보다 바람직하게는 탄소수 14∼18로 이루어진 직쇄 또는 분지형 알킬기다.In the above formula, R 1 and R 2 are each a linear or branched alkyl group having 6 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 20 carbon atoms, more preferably 14 to 18 carbon atoms.
유사세라마이드는 화장료 전체에 대해 0.01∼2중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 0.01중량% 이하는 모발에 탄력을 제공하기에 부족하고 2중량% 이상은 모발에 대한 사용감이나 느낌이 나빠진다. It is preferable that pseudoceramide contains 0.01-2 weight% with respect to the whole cosmetics. Less than 0.01% by weight is insufficient to provide elasticity to the hair, and more than 2% by weight worsens the feeling or feel of the hair.
비이온계면활성제로는 폴리에틸렌글리콜형에서 고급알코올에틸렌옥사이드 부가물, 고급지방산 에틸렌옥사이드 부가물, 다가알코올 지방산에스테르 에틸렌옥사이드 부가물, 유지의 에틸렌옥사이드 부가물, 폴리프로필렌글리콜옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.Examples of nonionic surfactants include polyethylene glycol type, higher alcohol ethylene oxide adducts, higher fatty acid ethylene oxide adducts, polyhydric alcohol fatty acid ester ethylene oxide adducts, oil and fat ethylene oxide adducts, polypropylene glycol oxide adducts, and the like. have.
본 발명의 조성물에 사용하기 적합한 양이온계면활성제로는, 예를 들어 테트라메틸암모늄 클로라이드, 테트라에틸암모늄 클로라이드, 세틸트리메틸암모늄 클로라이드, 세틸피리디늄 클로라이드, 옥티트리메틸암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리 클로라이드, 옥틸트리메틸암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드, 옥틸디메틸벤질암모늄 클로라이드, 스테아릴디메틸벤질암모늄 클로라이드, 코코트리메틸암모늄 클로라이드를 들 수 있으며, 가장 바람직한 것은 세틸트리메틸암모늄 클로라이드이다. Suitable cationic surfactants for use in the compositions of the present invention include, for example, tetramethylammonium chloride, tetraethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium chloride, cetylpyridinium chloride, octitrimethylammonium chloride, dodecyltrimethylammonium chloride, hexadecyl Trichloride, octyltrimethylammonium chloride, dodecyltrimethylammonium chloride, hexadecyltrimethylammonium chloride, octyldimethylbenzylammonium chloride, stearyldimethylbenzylammonium chloride, cocotrimethylammonium chloride, most preferred is cetyltrimethylammonium chloride .
본 발명에서 사용된 세토스테아릴알코올은 세틸알코올과 스테아릴알코올을 2:8로 혼합하여 상품화한 것을 사용하였다. The cetostearyl alcohol used in the present invention was commercialized by mixing cetyl alcohol and stearyl alcohol in a 2: 8 ratio.
다중 라멜라구조를 형성함에 있어서, 보조역활을 하도록 콜레스테롤 및 그 유도체, 고급지방산 등을 유화보조제로 사용할 수 있으며, 다가알코올인 글리세린, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜을 단독 또는 혼합하여 사용할 수도 있다. In forming a multi-lamellar structure, cholesterol, derivatives, higher fatty acids, and the like may be used as an emulsifying aid to play a secondary role, and polyhydric alcohols such as glycerin, propylene glycol, and 1,3-butylene glycol may be used alone or in combination. have.
또한 본 발명은 천연오일류 및 기타 오일류를 함유함으로서 모발에 대한 유용성을 높일 수 있다. 특히 본 발명에 사용 가능한 천연오일류는 오렌지왁스, 사과왁스, 레몬왁스, 기타 식물 또는 동물유래의 왁스 등을 들 수 있다. 오렌지왁스는 오렌지필왁스의 이름으로, 레몬왁스는 레몬필왁스라는 이름으로 상용화되어 있다. 본 발명의 조성물은 이러한 오일성분을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다. In addition, the present invention can increase the usefulness for hair by containing natural oils and other oils. In particular, natural oils usable in the present invention include orange wax, apple wax, lemon wax, and other plant or animal-derived waxes. Orange wax is commercialized under the name of orange peel wax and lemon wax is named under the name of lemon peel wax. The composition of the present invention may be used alone or in combination of these oil components.
본 발명의 모발화장료에 사용할 수 있는 기타 임의의 성분으로 향료, 착색제, 살균제, 비듬방지제, 방부제, 단백질, 자외선차단제, 완충제, 모이스춰라이저 및 천연추출물 등이 있다. Other optional ingredients that can be used in the hair cosmetic of the present invention include perfumes, colorants, fungicides, anti-dandruff agents, preservatives, proteins, sunscreens, buffers, moisturizers and natural extracts.
본 발명에 따른 유사세라마이드 및 천연오일을 함유하는 다중라멜라에멀젼은 물과 다가알코올을 제외한 상기의 성분을 가열용해하여 혼합시킨 후, 다가알코올 또는 오일을 혼합한 다음 서서히 물에 첨가하면서 유화하여 다중라멜라에멀젼을 유도한다. 이때 급냉하는 것 보다 자연 냉각하는 것이 바람직하다. In the multi-lamellar emulsion containing pseudoceramide and natural oil according to the present invention, the above components except for water and polyhydric alcohols are mixed by heating and dissolving them, followed by mixing polyhydric alcohols or oils, and then emulsifying them by gradually adding them to water. Induce emulsion. At this time, natural cooling is preferred to rapid cooling.
본 발명의 다중라멜라에멀젼은 통상의 o/w형 에멀젼과 비교해서 높은 안정성과 높은 피부 및 모발유용성을 보인다. 다중라멜라에멀젼 형태가 아닌 통상의 단순 유화형인 경우 유화제가 유성성분을 둘러싼 마이셀 형태이기 때문에 온도와 같은 외부환경 변화에 의해 유화입자간의 합일이 일어나기 쉽다. 그러나, 다중라멜라에멀젼의 경우에는 다중라멜라 구조로 유화입자가 형성되어 있기 때문에 장애물로 작용하여 높은 안정성을 얻을 수 있다.The multilamellar emulsion of the present invention exhibits high stability and high skin and hair utility compared to conventional o / w emulsions. In the case of the conventional simple emulsification type rather than the multilamellar emulsion type, since emulsifier is in the form of micelles surrounding the oily component, coalescence between emulsified particles is likely to occur due to external environment change such as temperature. However, in the case of a multi-lamellar emulsion, since emulsified particles are formed in a multi-lamellar structure, a high stability can be obtained by acting as an obstacle.
본 발명의 다중라멜라에멀젼의 경우에는 피부각질세포간 지질구조와 유사한 라멜라구조를 이루고 있고, 또 모발내 함유된 세라마이드와 유사한 세라마이드를 포함하고 있기 때문에 손상된 모발에 도포하는 경우 손실된 모발단백질과 지질복합체를 보충시켜 주고 보호막을 형성하므로 모발의 수분증발을 막아 수분을 유지시켜 줌으로써 모발을 건강하게 유지시켜 준다. In the case of the multilamellar emulsion of the present invention, a lamellar structure similar to the lipid structure between the keratinocytes and the ceramide similar to the ceramide contained in the hair is contained. Replenishes and forms a protective film that prevents the evaporation of hair to maintain moisture by maintaining the hair health.
그리고, 본 발명에 의한 다중라멜라에멀젼은 특히 다량의 오일류를 유화입자내에 함유할 수 있기 때문에 피부 및 모발친화성이 높은 천연 오일류나 친유성 유용물질을 적용하기에 매우 적합하다. In addition, the multilamellar emulsion according to the present invention is particularly suitable for applying natural oils or lipophilic useful substances having high skin and hair affinity, since a large amount of oils can be contained in the emulsified particles.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 다중라멜라에멀젼의 장점을 갖고 있기 때문 에 제형의 안정성이 높고 피부 및 모발의 보습력이 우수할 뿐만 아니라 모발흡착성이 우수하다. 또한 친유성 모발보호막을 형성함으로써 모발을 보호할 수 있고, 모발내 단백질과의 복합체를 형성함으로써 모발을 탄력있고 건강하게 유지시켜 준다. Therefore, the present invention has the advantages of the multi-lamellar emulsion as described above, so that the stability of the formulation is high, the skin and hair moisturizing power is excellent, and the hair adsorption property is excellent. It can also protect the hair by forming a lipophilic hair protective film, and keeps the hair elastic and healthy by forming a complex with the protein in the hair.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
(실시예 1∼3 및 비교예 1∼3)(Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3)
표 1에 나타난 바와 같이, 실시예 1∼3은 유사세라마이드, 비이온계면활성제, 세토스테아릴알코올, 양이온계면활성제 및 천연오일로 구성된 다중유화에멀젼을 제조하였다. 비교예 1∼3은 유사세라마이드 및 천연오일이 첨가되지 않은 것으로 다중유화에멀젼이 형성되지 않거나, 그 형성이 매우 미약한 통상의 에멀젼을 제조하였다. 그 제조방법은, 다가알코올 및 정제수를 제외한 나머지 성분을 75∼80℃로 가열용해한 후, 약 75∼80℃로 가열된 정제수에 서서히 첨가하면서 유화를 유도하고, 이어서 냉각수를 첨가하여 상온까지 서서히 자연냉각하면서 충분히 교반하였다. 필요에 따라 점증제를 첨가할 수 있다. 유사세라마이드는 상기 화학식 (1)에서 R1=n-C17H35, R2=n-C16H33에 속하는 유사세라마이드를 사용하였다. As shown in Table 1, Examples 1 to 3 prepared a multiemulsion emulsion composed of pseudoceramide, nonionic surfactant, cetostearyl alcohol, cationic surfactant and natural oil. Comparative Examples 1 to 3 were prepared without the addition of pseudoceramide and natural oil, and prepared a conventional emulsion in which no polyemulsion emulsion was formed or the formation thereof was very weak. The manufacturing method, after dissolving the remaining components other than polyhydric alcohol and purified water to 75 ~ 80 ℃, and slowly added to purified water heated to about 75 ~ 80 ℃ to induce emulsification, and then add cooling water to gradually cool to room temperature Stirring sufficiently while cooling. Thickeners may be added as needed. As pseudoceramide, pseudoceramide belonging to R 1 = nC 17 H 35 , R 2 = nC 16 H 33 was used as the formula (1).
(다중라멜라에멀젼의 확인)(Confirmation of multiple lamella emulsion)
본 발명에 의해 형성된 다중라멜라에멀젼의 라멜라 구조를 확인하기 위해 실시예 2에서 제조된 다중라멜라에멀젼을 편광현미경으로 관찰하였다. 그 결과 Maltese Cross라고 하는 독특한 상이 관찰되었다. 따라서 실시예 2에서 제조된 모발화장료는 다중라멜라에멀젼이라는 것을 알 수 있었다. 한편 실시예 1 및 3에서도 같은 결과를 관찰하였다. In order to confirm the lamellar structure of the multilamellar emulsion formed by the present invention, the multilamellar emulsion prepared in Example 2 was observed with a polarizing microscope. As a result, a unique image called Maltese Cross was observed. Therefore, it was found that the hair cosmetic material prepared in Example 2 was a multilamellar emulsion. On the other hand, the same result was observed also in Examples 1 and 3.
비교예 1∼3의 경우는 유사세라마이드 및 기타 유화보조제를 제외함으로써 유화후에는 편광현미경하에서 다중라멜라에멀젼이 관찰되지 않거나 아주 미약한 형성을 보였다. Comparative Examples 1 to 3 exclude pseudoceramides and other emulsifiers, so that no polylamellar emulsions were observed or very weakly formed under polarized light microscope after emulsification.
(유성성분 모발흡착 평가시험)(Oil component hair adsorption evaluation test)
모발에 잔류하는 유성성분을 잔류형광량분석을 통하여 간접적으로 평가한 후, 모발흡착량의 증가여부를 평가하였다. 모발에 영양을 공급하는 유성성분이 모 발에 잔류 또는 흡착하는지 평가하기 위하여 유용성 형광물질을 처방에 적용하고 형광물질이 다른 유성성분과 함께 유화를 형성하게 하였다. 유성성분이 모발에 많이 흡착할 수록 모발에 잔존하는 형광물질의 양도 상대적으로 증가하므로 이 형광의 세기를 측정하여 모발 흡착정도를 비교 평가하였다. After indirectly evaluating the oily components remaining in the hair through residual fluorescence analysis, the increase in the amount of adsorbed hair was evaluated. In order to evaluate whether oily ingredients that supply nutrients to the hair remain or adsorb on the hair, oil-soluble fluorescent materials were applied to the formulation, and the fluorescent materials formed together with other oily ingredients to form emulsions. The more the oil component adsorbed on the hair, the more the amount of the fluorescent substance remaining on the hair was increased. Therefore, the intensity of the fluorescence was measured and the degree of hair adsorption was compared.
형과물질로는 디클로로플로레세인을 사용하였고, 모발형광량은 다중초점 현미경을 사용하여 측정하였다. 488nm의 아르곤레이저를 사용하여 여기시키고, 상은 515nm 핀터를 사용하여 관찰하였다.Dichlorofluorescein was used as a fluorescent substance, and hair fluorescence was measured using a multifocal microscope. Excitation was carried out using a 488 nm argon laser and the phase was observed using a 515 nm filter.
표 2로부터 유사세라마이드 및 천연오일이 함유된 조성물의 경우 모발에의 유용성 유효성분의 흡착량이 증가된다는 것을 알 수 있다. From Table 2, it can be seen that in the case of a composition containing pseudoceramide and natural oil, the adsorption amount of the oil-soluble active ingredient on the hair is increased.
대조값은 모발을 2회 처리한 평균값인 45.59이다.The control value is 45.59, the average of two hair treatments.
(모발건조후 인장강도 시험)(Tensile strength test after hair drying)
상기한 조건과 동일한 모발다발을 준비하여 25℃, 상대습도 60%에서 평형화 하였다. 이후 모발에 실시예 1 및 비교예 1의 조성물 1g을 각각 적용한 후 모발 한가닥을 절단하여 칭량하였다. 이후 모발가닥을 그립사이에 죄어 고정시키고 파열될 때까지 균일한 속도로 잡아당겼다. 인장력시험에서는 인스트롱 유니버셜 시험기, 시리즈Ⅸ 소프트웨어 및 컴퓨터등을 사용하였다. 인장강도는 파단응력으로 평가하며 이 파단응력은 파열시의 부하를 데닐(denier: 섬유굵기를 재는 단위; 1데닐은 길이 450m, 무게0.05g임)로 나눈 값인데, 일반적으로 모발의 두께가 균일하지 않기 때문에 이 파라메타를 적용하여 모발 두께 차이에 발생할 수 있는 오차를 배제하였다. 높은 수치가 낮은 수치보다 우수한 인장강도를 나타낸다.The same hair bundle as the above condition was prepared and equilibrated at 25 ° C. and 60% relative humidity. Thereafter, 1g of the composition of Example 1 and Comparative Example 1 was applied to the hair, and then, a strand of hair was cut and weighed. The hair strands were then clamped between the grips and pulled at a uniform speed until they burst. In tensile test, Instron universal tester, Series shock software and computer were used. Tensile strength is evaluated by breaking stress, which is the load at rupture divided by denier (denier: unit of fiber thickness; 1 denyl is 450m in length and 0.05g in weight). Because of this, this parameter was applied to rule out possible errors in hair thickness differences. Higher values show better tensile strength than lower values.
시험데이타는 NOVA 및 post hoc Terkey 시험을 사용하여 통계적으로 해석하였는데, 0.01∼2중량%의 유사 세라마이드가 함유된 조성물로 처리된 모발이 대조모발(유사 세라마이드 미함유 조성물로 처리된 모발) 보다 인장강도가 우세하였다. Test data were statistically interpreted using the NOVA and post hoc Terkey tests, in which hair treated with a composition containing 0.01 to 2% by weight of similar ceramides had a tensile strength greater than that of control hair (hair treated with a similar ceramide-free composition). Prevailed.
미처리시에는 차이가 없고 10회 처리시에는 실시예의 조성물이 80% 신뢰수준으로 좋으며, 30회 처리시에는 90% 신뢰수준으로 실시예 조성물이 좋았다.There was no difference in untreated treatment, and the composition of the example was good at 80% confidence level after 10 treatments, and the example composition was good at 90% confidence level at 30 treatments.
(수분율시험: 보습성시험)(Moisture test: Moisture test)
테스트견본(비교예 1 및 실시예 1, 2)을 정제수에 10배 희석한 다음(40℃), 모발을 희석액에 넣고 10분 동안 흔들어 준다. After diluting the test sample (Comparative Example 1 and Examples 1, 2) 10 times in purified water (40 ℃), the hair is put in the diluent and shaken for 10 minutes.
흐르는 수돗물에 30초 동안 세정하고 타올로 건조시킨 후 헤어드라이로 건조시켰다. 상기 과정을 10회 반복하여 표준모발을 준비하였다. Rinse in running tap water for 30 seconds, dry with a towel, and dry with a hair dryer. The procedure was repeated 10 times to prepare standard hair.
상기 순서로 준비된 표준모발을 습도 약 82%인 항습조에서 24시간 보관하고, 각 시료모발을 약 300mg 칭량하였다. 이때 측정조건은 약65℃에서 40분 동안 30초 간격으로 측정하면서 기록하였다. 측정개시 40분 후에는 온도를 약 180℃까지 올려 30분 동안 증발된 수분량을 측정하였다. 각 시료모발을 2회 측정하여 그 평균치를 채용하였다. 측정결과를 표 4에 나타낸다. The standard hair prepared in the above procedure was stored for 24 hours in a humidity chamber having a humidity of about 82%, and weighed about 300 mg of each sample hair. The measurement conditions were recorded while measuring at 30 seconds intervals for about 40 minutes at about 65 ℃. After 40 minutes of measurement, the temperature was raised to about 180 ° C. and the amount of water evaporated for 30 minutes was measured. Each sample hair was measured twice and the average value was employ | adopted. Table 4 shows the measurement results.
상기 표중 제1 수분량은 측정온도 약 65℃에서 모발로부터 증발되는 수분량으로 측정개시 약 30.5분후∼40분후의 값의 평균치(%)이다. 제2 수분량은 측정온도 약 180℃에서 모발로부터 증발되는 수분량으로 측정개시 약 60.5분후∼70분후의 값의 평균치(%)이다.The first moisture content in the table is an average value (%) of the value of about 30.5 minutes to 40 minutes after the start of measurement as the amount of moisture evaporated from the hair at the measurement temperature of about 65 ° C. The second moisture content is the amount of moisture evaporated from the hair at the measurement temperature of about 180 ° C. and is an average value (%) of the value from about 60.5 minutes to 70 minutes after the start of measurement.
절대수분함유율은 제2수분량을 100%로 할때의 절대수분의 비율(%)이며, 절대보습율은 제2수분량을 100%로 할때의 절대보습의 비율(%)이다.The absolute moisture content rate is the ratio (%) of absolute moisture when the second moisture content is 100%, and the absolute moisture retention rate is the percentage (%) of absolute moisture when the second moisture content is 100%.
제1수분량 측정결과, 비교예 1의 조성물은 실시예의 조성물과 비교하여 수분이 많이 증발하였음을 알 수 있다. 절대수분함유율 결과, 모발에 결합한 수분량(65 ℃ 정도의 온도에서 증발하지 않는 수분)은 실시예가 비교예 보다 많았으며, 절대보습율의 결과에서도 실시예가 비교예 보다 높은 보습율을 보였다. 상기 결과를 종합해 보면 세라마이드 및 천연오일류를 함유한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발 조성물의 보습성이 우세함을 알 수 있다. As a result of the first moisture content measurement, it can be seen that the composition of Comparative Example 1 evaporated much moisture compared with the composition of Example. As a result of the absolute moisture content, the amount of water bound to the hair (moisture not evaporated at a temperature of about 65 ° C.) was higher in the Examples than in the Comparative Example, and the Examples showed higher moisturizing rate than the Comparative Examples in the results of the absolute moisture retention rate. Taken together, it can be seen that the moisturizing properties of the hair composition in the form of multiple lamellar emulsions containing ceramide and natural oils are superior.
(경시안정성 시험)(Cyanogenous Test)
상시 실시예 및 비교예에 따라 제조된 조성물에 대한 경시안정성 차이를 알아보기 위해 건조에 따른 상전이 실험을 하였다. 본 실험은 다중 라멜라에멀젼의 실시예와 비교예의 제형에 대한 직접적인 비교로서 각각의 조성물을 5g씩 페트리디쉬에 약 2∼3mm의 두께로 고르게 도포한 후 37℃에서 2일 이상 두면서 건조에 따른 상변화를 관찰하여 표 5에 나타내었다. Phase transition experiments were carried out to determine the time-lapse stability of the compositions prepared according to the Examples and Comparative Examples at all times. This experiment is a direct comparison of the formulations of the examples of the multi-lamellar emulsion and the comparative example, each composition is applied evenly to the Petri dish 5g each thickness of about 2 to 3mm, and the phase change with drying while leaving at least 2 days at 37 ℃ It is observed and shown in Table 5.
표 5의 시험결과에서 알 수 있는 바와 같이, 유사 세라마이드를 함유한 다중 라멜라에멀젼의 실시예에서는 모두 시험기간 뿐만 아니라 5일 이상에서도 처음 도포된 상태로 존재하였고, 또한 다중 라멜라구조를 계속 안정하게 유지한다는 것을 확인하였다. 그러나, 통상의 유화형의 비교예에서는 건조와 함께 표면이 굳고 상이 분리되며, 또한 표면에 입자들이 응집된 부분들이 생겨나고 유화입자간 합입도 일어났다. 이러한 결과로 유사 세라마이드를 함유한 다중 라멜라에멀젼이 일반 유화형 보다 훨씬 안정하다는 것을 알 수 있었다. As can be seen from the test results of Table 5, in the examples of the multi-lamellar emulsion containing pseudo ceramides, all of them were first applied not only for the test period but also for 5 days or more, and also kept the multi-lamellar structure stable. It was confirmed that. However, in the comparative example of the conventional emulsified type, the surface is hardened and the phases are separated with drying, and portions where the particles are aggregated on the surface are formed, and incorporation between the emulsion particles also occurs. As a result, it was found that the multiple lamellar emulsions containing pseudo ceramides were much more stable than the general emulsion type.
한편, 상기 실시예에 따라 제조된 것을 다중 라멜라에멀젼상의 경시안정성을 알아보기 위해 실온, 고온(45℃), 냉동-해동실(-20℃∼25℃, 24시간 주기)에서 보관하였다가 일정기간이 지난 후 제조직후에 형성된 다중 라멜라에멀젼상의 변화를On the other hand, it was stored in room temperature, high temperature (45 ℃), freeze-thaw room (-20 ℃ to 25 ℃, 24 hours cycle) to determine the time-lapse stability of the multi-lamellar emulsion prepared according to the above embodiment Changes in the multiple lamellar emulsions formed immediately after manufacture
편광현미경하에 관찰하였다. 그 결과를 표 6에 나타내었다. 표 6의 안정성 시험결과에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 유사세라마이드를 함유하고 다중 라멜라에멀젼을 형성한 경우가 실험기간 이상으로 안정한 다중 라멜라에멀젼상이 유지되는 것을 관찰하였다. It observed under the polarizing microscope. The results are shown in Table 6. As shown in the stability test results of Table 6, it was observed that the multilamellar emulsion phase, which contained stable ceramides and formed a multilamellar emulsion in accordance with an embodiment of the present invention, was maintained for longer than the experimental period.
이상에서 본 발명의 다중 라멜라에멀젼은 통상의 유화형보다 안정성이 매우 우수하고, 또한 장기간 라멜라구조를 계속 유지함으로서 앞서 기술한 피부에 대한 다중 라멜라에멀젼의 장점을 충분히 발휘할 수 있는 제형이라는 것을 알 수 있었다. As described above, it was found that the multilamellar emulsion of the present invention is more stable than the usual emulsion type, and also maintains the lamellar structure for a long period of time, thereby sufficiently exhibiting the advantages of the multilamellar emulsion for skin described above. .
상기 예들을 페트리쉬에 약 2∼3mm 두께로 균일하게 도포한 다음 37℃에서 보관하였다. 상전이 결과는 ◎(매우 안정), ○(안정), △(다소 상분리), ×(상분리 심함)으로 나타냈다.The above examples were uniformly applied to the Petrisch at a thickness of about 2-3 mm and then stored at 37 ° C. Phase transition results were indicated by ((very stable), ○ (stable), △ (somewhat phase separation), and × (high phase separation).
보관기간 경과 후 편광현미경하에서 다중 라멜라에멀젼의 상안정성을 관찰하였다. 상전이 결과는 ◎(매우 안정), ○(안정), △(다소 상분리), ×(상분리 심함)으로 나타냈다.After the storage period, the phase stability of the multiple lamellae emulsion was observed under a polarizing microscope. Phase transition results were indicated by ((very stable), ○ (stable), △ (somewhat phase separation), and × (high phase separation).
(컨디셔닝효과에 대한 관능평가)(Sensory evaluation of the conditioning effect)
한국 여성의 굵은 모발 20g(25cm)을 다발로 만들고, 그 모발다발에 테스트 조성물 1g을 도포하여 1분 동안 비벼 기포를 발생시킨 후 30초 동안 흐르는 수돗물에 세정할 때 씻기는 감촉과 건조후의 매끄러움, 부드러움 및 유연성을 평가하였다. 그 결과를 표 7에 나타낸다. 20g (25cm) coarse hair of Korean women is made into bundles, and 1g of test composition is applied to the bundle of hair to generate bubbles for 1 minute, and then washed for 30 seconds under running tap water. And flexibility was evaluated. The results are shown in Table 7.
세발시의 감촉Tribal texture
◎: 촉촉함과 매끄러움이 적당하다◎: moist and smooth
△: 촉촉함과 매끄러움이 불충분하다(Triangle | delta): Moist and smoothness are inadequate.
×: 촉촉함과 매끄러움이 거의 없다×: almost no moisture and smoothness
건조후의 느낌Feel after drying
◎: 부드럽고 매끄러운 느낌이 충분하다◎: soft and smooth feeling is enough
○: 부드럽고 매끈한 느낌이 든다○: feel smooth and smooth
△: 부드럽고 매끄러운 느낌이 부족하다△: lack of soft and smooth feeling
×: 부드럽고 매끄러운 느낌이 거의 없다X: almost no feeling of smooth and smooth
상기 실험결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 유사세라마이드 및 천연오일을 함유한 다중 라멜라에멀젼 형태의 모발화장료는 보존안정성과 모발에 대한 흡착력 및 보존성이 우수하고 사용감도 우수하였다.
As can be seen from the experimental results, the hair cosmetics in the form of a multi-lamellae emulsion containing pseudoceramide and natural oils have excellent storage stability, adsorption and preservation of hair, and excellent usability.
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