KR100560068B1 - Method for the preparation of oral microcapsule and the oral composition containing the microcapsule prepared by the same - Google Patents

Method for the preparation of oral microcapsule and the oral composition containing the microcapsule prepared by the same Download PDF

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Abstract

본 발명은 구강용 마이크로 캡슐의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 마이크로 캡슐을 함유하는 구강용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구강질환의 예방 및 치료효과가 있는 식물 추출물 및 화합물을 왁스 및 오일과 같은 수불용성 용매에 에멀젼 형태로 분산시켜 제조한 에멀젼 용액을 분무 건조기(spray drier)를 이용하여 분무와 동시에 냉각시킴으로써 구형태의 구강용 마이크로 캡슐을 제조하고 이를 구강용 조성물에 첨가함으로써 구강질환의 예방 및 치료효과가 뛰어나고 구강용 유효성분의 안정성이 향상된 구강용 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a method for preparing oral microcapsules and a composition for oral cavity containing the microcapsules prepared by the method, and more particularly, plant extracts and compounds that have a prophylactic and therapeutic effect of oral diseases are wax and oil. Cooling the emulsion solution prepared by dispersing in the form of emulsion in a water-insoluble solvent such as spray drier (spray drier) at the same time to prepare a spherical oral microcapsules and adding it to the composition for oral disease by It relates to an oral composition having excellent preventive and therapeutic effects and improved stability of an oral active ingredient.

마이크로캡슐*분무건조기*에멀젼*구강용 조성물*제조방법Microcapsules * Spray Dryer * Emulsion * Composition for Oral Medicine *

Description

구강용 마이크로 캡슐의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 마이크로 캡슐을 함유하는 구강용 조성물 {Method for the preparation of oral microcapsule and the oral composition containing the microcapsule prepared by the same} Method for the preparation of oral microcapsules and oral composition containing the microcapsules produced by the method {method for the preparation of oral microcapsule and the oral composition containing the microcapsule prepared by the same}

도 1은 본 발명의 제조예 1에서 얻은 마이크로 캡슐의 구조를 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the structure of the microcapsules obtained in Preparation Example 1 of the present invention.

본 발명은 구강용 마이크로 캡슐의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 마이크로 캡슐을 함유하는 구강용 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 구강질환의 예방 및 치료효과가 있는 식물 추출물 및 화합물을 왁스 및 오일과 같은 수불용성 용매에 에멀젼 형태로 분산시켜 제조한 에멀젼 용액을 분무 건조기(spray drier)를 이용하여 분무와 동시에 냉각시킴으로써 구형태의 구강용 마이크로 캡슐을 제조하고 이를 구강용 조성물에 첨가함으로써 구강질환의 예방 및 치료효과가 뛰어나고 구강용 유효성분의 안정성이 향상된 구강용 조성물에 관한 것이다. The present invention relates to a method for preparing oral microcapsules and a composition for oral cavity containing the microcapsules prepared by the method, and more particularly, plant extracts and compounds that have a prophylactic and therapeutic effect of oral diseases are wax and oil. Cooling the emulsion solution prepared by dispersing in the form of emulsion in a water-insoluble solvent such as spray drier (spray drier) at the same time to prepare a spherical oral microcapsules and adding it to the composition for oral disease by It relates to an oral composition having excellent preventive and therapeutic effects and improved stability of an oral active ingredient.

예로부터 치아의 건강은 오복의 하나로 취급하여 왔다. 그러므로 평소에 치아를 청결하고 튼튼하게 관리하는 것은 구강의 건강뿐만 아니라 신체의 건강 유지와 직결된다고 볼 수 있다. 이러한 치아는 일정기간의 성장을 마치게 되면 다시 복구되거나 재생되지 않을 뿐만 아니라 관리를 소홀히 할 경우 여러 가지 질환에 노출되어 심각한 치과질환을 유발하게 된다.Since ancient times, the health of teeth has been treated as one of the five folds. Therefore, clean and strong care of the teeth in the usual can be seen to be directly connected to maintaining the health of the body as well as oral health. These teeth can not be repaired or regenerated after a certain period of growth, and if neglected, they will be exposed to various diseases and cause serious dental diseases.

일반적으로 구강의 3대 질환이라 하면 충치, 구취 및 치주 질환을 가리킨다. 이러한 구강 질환 중 충치는 타액이 치면에 묻어 끈적한 얇은 막을 형성하고, 여기에 구강 미생물이 붙어 군락을 형성하여 생성된 프라그에 의해 일어나는 것으로 알려져 있다. 즉, 충치는 프라그 내의 혐기성 세균이 당류를 대사하여 생성한 유기산에 의해 치아의 주성분인 수산화인회석(hydroxyapatite)이 녹아 발생하는 에나멜의 부식에 의해 일어나며, 치주질환은 숙주 방어능력을 초과한 프라그의 축적과 이에 따른 세균활성의 증가와 숙주 방어 능력의 약화가 함께 동반되어 일어난다. 따라서, 치주질환을 완화하려면 치주병인균의 활성을 억제하여야 하고, 염증이 발생한 잇몸의 혈류를 좋게 하여야 하며, 잇몸에 발생한 염증을 완화하여야 한다. 이 외에도 구취는 전신적인 요인과 구강질환에 의한 요인으로 나눌 수 있는데, 구취의 90%가 구강에서 기인한 것이다. 구취의 주 성분은 휘발성 황 화합물로 구강세균 중 단백질을 분해하여 휘발성 황 화합물을 발생시키는 그램 음성균이 주요한 원인이 된다. In general, the three major diseases of the mouth refers to caries, bad breath and periodontal disease. Among these oral diseases, tooth decay is known to be caused by the plaque produced by the saliva buried in the tooth surface to form a sticky thin film, and the oral microorganisms adhere to it. That is, caries is caused by enamel corrosion caused by the dissolution of hydroxyapatite, a major component of teeth, by organic acids produced by anaerobic bacteria in the plaque, and periodontal disease accumulates plaque that exceeds host defense ability. And consequent increase of bacterial activity and weakening of host defense ability. Therefore, in order to alleviate periodontal disease, the activity of periodontal bacteria should be suppressed, the blood flow of inflamed gums should be improved, and inflammation in the gums should be alleviated. In addition, bad breath can be divided into systemic factors and oral diseases. 90% of bad breath is caused by oral cavity. The main component of bad breath is a volatile sulfur compound, a gram-negative bacterium that breaks down proteins in oral bacteria to generate volatile sulfur compounds.

이러한 충치, 구취 및 치주질환을 예방하기 위하여 불소화합물을 이용한 에나멜의 부식 방지나, 페니실린, 에리스로마이신, 테트라사이클린과 같은 항생제 또는 클로로헥시딘 같은 항균제를 사용하여 구강질환 유발균을 사멸시키는 방법이 사용되고 있는데, 불소의 과다사용은 연골의 경화 및 복통을 유발하고 살균제나 항균 제의 사용은 구강내에서 여러 가지 부작용을 일으킨다. In order to prevent tooth decay, bad breath, and periodontal disease, corrosion prevention of enamel using fluorine compounds or antibiotics such as penicillin, erythromycin, tetracycline or antibacterial agents such as chlorohexidine are used to kill oral disease-causing bacteria. Overuse of fluoride causes hardening and abdominal pain in cartilage and the use of fungicides or antibacterial agents can cause a number of side effects in the oral cavity.

그러므로, 인공적인 항생제, 살균제의 사용대신 수천년간 민간에서 널리 사용되어 온, 충치 원인균 및 치주질환 원인균에 효과를 나타내는 약용 식물추출물, 즉 생귀나리아(Sanguinaria) 추출물(미국 특허 4,689,216), 몰약(myrrh), 라타니(rhatany), 세이지(sage), 케모마일(chamomile), 에치네시아(echinacea)등의 추출물[S. de Rysky, Journal of Clinical Dentistry Vol.I, Supplement A. A22-24(1988)], 세이지(sage) 및 미질향(rosemary)등의 추출물(일본 공개 특허 소 58-134,013), 홉(hops) 추출물(일본 공개 특허 소 62-138,420)등을 사용해왔다. 그러나, 이러한 식물 추출물들은 제품 내에서 안정하지 못하므로 조성물 중에서 변색을 일으키거나 상분리를 유발하는 문제점이 있어왔다. Therefore, medicinal plant extracts, such as Sanguinaria extract (US Pat. No. 4,689,216), myrrh, which have been widely used in folks for thousands of years, instead of artificial antibiotics and fungicides, have been shown to be effective against caries-causing bacteria and periodontal diseases. ), Extracts such as ratani, sage, chamomile and echinacea [S. de Rysky, Journal of Clinical Dentistry Vol.I, Supplement A. A22-24 (1988)], extracts such as sage and rosemary (JP-A-58-134,013), hops extract (Japanese Patent Laid-Open No. 62-138,420) and the like. However, these plant extracts are not stable in the product, there has been a problem causing discoloration or phase separation in the composition.

따라서, 구강용 조성물에 있어서 유효성분을 안정화하는 방법이 연구되어왔는데, 예를 들면, 일본 공개 특허 평 9-110663에는 무기 또는 유기 파우더 담체에 유용성 성분을 침지시키거나 흡착시키고, 수용성 고분자 물질의 젤 필름으로 코팅함으로써젤 캡슐을 제조하여 유용성 성분을 안정화시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 젤 캡슐을 치약과 같은 수용액상의 구강용 조성물에 투입하는 경우에는 제조나 보관 중에 코팅 물질이 녹아버리므로, 조성물이 불안정하다는 문제가 여전히 존재하는 단점이 있어왔다. Therefore, a method of stabilizing an active ingredient in a composition for oral cavity has been studied. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 9-110663 discloses an oil-soluble component in an inorganic or organic powder carrier to adsorb or adsorb the oil-soluble component, and a gel of a water-soluble polymer material. A method for preparing gel capsules by coating with films to stabilize oil soluble components is disclosed. However, when the gel capsule is added to an oral composition in the form of an aqueous solution such as toothpaste, since the coating material is melted during manufacture or storage, there is a problem that the composition is still unstable.

이에, 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위해서 연구를 거듭한 결과, 치주질환 및 충치예방에 효과가 있는 것으로 알려진 각종 식물의 추출물들, 화합물 또는 소금을 수용액으로 제조한 후 상온에서 고체의 형태를 띄는 수불용성 물질의 용액에 분산시켜 물 추출물이 오일안에 포집되는 W/O 에멀젼을 형성시키고, 이 용액을 분무건조기를 이용하여 분사함으로써 분무와 동시에 냉각, 건조시켜 제조한 구형태의 마이크로 캡슐을 구강용 조성물에 첨가하여 제조한 본 발명 구강 조성물이 조성물에 함유되어 있는 구강용 유효성분이 안정하여 유효성분의 손실없이 구강 내에서 유효성분을 서서히 방출하여 우수한 치주질환 예방 효과, 충치예방효과 및 구취억제효과를 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors conducted a study in order to solve the above problems, as a result of preparing the extracts, compounds or salts of various plants known to be effective in preventing periodontal disease and tooth decay in an aqueous solution and the solid form at room temperature Spherical microcapsules prepared by dispersing in a solution of a prominent water-insoluble substance to form a W / O emulsion in which the water extract is collected in oil and spraying the solution using a spray dryer to simultaneously cool and dry the spray The oral composition of the present invention prepared by adding to the composition is stable in the oral active ingredient contained in the composition, thereby slowly releasing the active ingredient in the oral cavity without loss of the active ingredient, thereby preventing excellent periodontal disease, preventing caries, and preventing bad breath. It was found that the present invention can be completed to complete the present invention.

따라서, 본 발명의 목적은 구강 조성물 내에서 안정하고, 제조과정에서 유효성분의 손실이 없어 우수한 치주질환 예방 효과, 충치예방 효과 및 구취억제효과를 제공할 수 있는 구강용 마이크로캡슐의 제조방법을 제공하는 데 있다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for preparing oral microcapsules that is stable in the oral composition and can provide excellent periodontal disease prevention effect, prevention of tooth decay, and bad breath control effect due to no loss of active ingredients in the manufacturing process. There is.

본 발명의 다른 목적은 상기한 구강용 마이크로캡슐을 함유하는 구강용 조성물을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention to provide a composition for oral cavity containing the above-mentioned oral microcapsules.

본 발명은 구강질환에 유효한 성분을 수불용성 용매에 에멀젼 형태로 분산시키고 이를 분무건조기를 사용하여 분무 및 냉각 건조함으로써 구강용 마이크로 캡슐을 제조하고 이를 함유하는 구강용 조성물을 제조함을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에서 제공하는 구강용 조성물은 본 발명에 의해 제조된 구강용 마이크로캡슐을 구강용 조성물 총 중량에 대하여 0.05∼5.0중량%의 양으로 함유함을 특징으로 한다. The present invention is characterized by producing an oral microcapsule and preparing the composition for oral cavity by dispersing an effective ingredient for oral diseases in an emulsion form in a water-insoluble solvent and spraying and cooling and drying it using a spray dryer. In addition, the composition for oral cavity provided by the present invention is characterized by containing the oral microcapsules prepared by the present invention in an amount of 0.05 to 5.0% by weight based on the total weight of the composition for oral cavity.

이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다. Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail.

본 발명 구강용 마이크로캡슐의 제조방법은 다음의; Method for producing the oral microcapsules of the present invention is as follows;

1) 구강용 유효성분을 수불용성 용매에 분산시켜 에멀젼 용액을 제조하는 단계; 및1) preparing an emulsion solution by dispersing the oral active ingredient in a water-insoluble solvent; And

2) 상기 에멀젼 용액을 분무건조기를 사용하여 구형태의 캡슐로 제조하는 단계2) preparing the emulsion solution into a spherical capsule using a spray dryer

를 포함하는 것을 특징으로 한다.Characterized in that it comprises a.

상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명 마이크로캡슐은 완벽한 구형태로 300∼600㎛의 입자크기를 갖는 것을 특징으로 한다.The microcapsules of the present invention prepared by the method as described above are characterized by having a particle size of 300 ~ 600㎛ in a perfect sphere form.

본 발명의 구강용 유효성분은 구강질환의 예방 및 치료에 유용한 효과가 있는 성분이면 모두 사용가능하며, 바람직하게는 구강용 유효성분이 함유된 식물 추출물 또는 화합물의 형태로 사용될 수 있다. 보다 바람직하게는, 식물 추출물로서 소나무, 감초, 결명자, 계피, 고본, 괴화, 금은화, 길경, 녹차, 닭의장풀, 당귀, 맥문동, 목단피, 몰약, 방풍, 백지, 부처꽃과의 배롱나무, 상백피, 생강, 생귀나리아, 세신, 승마, 오배자, 자몽씨, 지골피, 천궁, 초두구, 치자, 털부처꽃의 전초, 포공영, 프로폴리스, 플라보노이드, 형개, 호장근, 황금, 후박, 흑두, 케모마일, 라타니아(ratanhia), 세이지유(sage oil) 등으로 이루어진 군에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 화합물로서 비타민류, 알란토인, 알란토인클로로히드록시알루미늄, 염하나트륨, 트리클로산, 클로로헥시딘, 및 세틸피리디움클로라이드 등으로 이루어진 군에서 선택한 1종 이상을 사용할 수 있다.The active ingredient for oral cavity of the present invention may be used as long as it is a component having a useful effect in the prevention and treatment of oral diseases, and preferably may be used in the form of a plant extract or compound containing the active ingredient for oral cavity. More preferably, as a plant extract, pine, licorice, clover, cinnamon, hardwood, chrysanthemum, sterling silver, gilyeong, green tea, chicken berry, donkey, mackmundong, bark peel, myrrh, windproof, white paper, gingiflora of buddha, baekbaekpi, ginger, Saint-Guillaria, Sessin, Horseback Riding, Governor, Grapefruit Seed, Phalanx, Cheongung, Shrub, Gardenia, Hairy Outpost, Pogongyoung, Propolis, Flavonoids, Hedgehog, Ho Jang-geun, Golden, Gakhu, Black Bean, Chemomile, Latania ( ratanhia), one or more selected from the group consisting of sage oil, etc. can be used. In addition, as the compound, one or more selected from the group consisting of vitamins, allantoin, allantoin chlorohydroxyaluminum, sodium chloride, triclosan, chlorohexidine, cetylpyridium chloride and the like can be used.

상기의 구강용 유효성분이 함유된 식물 추출물의 용매는 일반적인 용매, 예 를 들면 알코올 용매, 지용성 용매 및 수용성 용매 등 모든 종류의 용매가 사용가능하다. 또한, 추출방법은 일반적인 추출방법을 사용하여 추출할 수 있으며, 바람직하게는 알코올 온침법, 수증기 증류법, 공용매 부가에 의한 초임계 유체 추출법 등을 사용하여 추출할 수 있다. As the solvent of the plant extract containing the active ingredient for oral cavity, all kinds of solvents such as general solvents, for example, alcohol solvents, fat-soluble solvents and water-soluble solvents can be used. In addition, the extraction method can be extracted using a general extraction method, preferably, alcohol extraction, steam distillation, supercritical fluid extraction by the addition of a co-solvent, and the like can be extracted.

상기 식물 추출물 중 소나무 추출물은 잇몸에 대한 수렴 효과가 있어 구강내 질환, 특히 치육염 및 치조농루 등 치주질환의 예방과 치료에 유효한 것으로 알려져 있는 소금과 혼합한 수용액의 형태로 사용할 수 있으며, 이때 소나무 추출물과 소금의 혼합 비율은 1:0.1~10의 중량비가 바람직하다. Pine extract of the plant extracts can be used in the form of an aqueous solution mixed with salt known to be effective for the prevention and treatment of periodontal diseases such as oral disease, especially gingivitis and alveolar pylori, having a convergent effect on the gums, wherein pine The mixing ratio of the extract and salt is preferably 1: 0.1 to 10 by weight.

상기와 같은 식물 추출물 또는 화합물 분산질을 균일하게 분산시키기 위한 분산매로는 상온에서 고체상을 나타내는 수불용성의 물질을 사용할 수 있다. 이러한 수불용성 물질로는, 바람직하게는 왁스나 오일을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 카르나우바왁스, 비스왁스, 파라핀왁스, 페트롤리움왁스, 동물성 스테아린산염, 코코넛오일, 팜유등으로 구성된 군으로부터 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있다. 제조된 구강용 마이크로캡슐은 구강 조성물에 사용되는 것이기 때문에, 캡슐 자체의 경도가 너무 강한 경우에는 사용중 구강점막에 손상을 줄 수 있으며, 이물감이 강하게 느껴질 수 있으므로, 마이크로 캡슐의 경도를 조절하기 위한 용도로 상기 수불용성 물질을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.As a dispersion medium for uniformly dispersing the above-described plant extract or compound dispersoid, a water-insoluble substance showing a solid phase at room temperature may be used. As such a water-insoluble substance, preferably wax or oil can be used, and more preferably from the group consisting of carnauba wax, bis wax, paraffin wax, petroleum wax, animal stearate, coconut oil, palm oil, and the like. One or more kinds can be selected and used. Since the prepared oral microcapsules are used in the oral composition, if the hardness of the capsule itself is too strong, it may damage the oral mucosa during use, and the foreign body may feel strongly, and thus, the purpose of adjusting the hardness of the microcapsules It may be used by mixing one or more of the water-insoluble substances.

구강용 유효성분이 분산된 에멀젼 용액을 그 자체로 구강용 조성물에 응용하는 데에는 많은 문제점이 있어, 이를 해결하기 위해 본 발명에서는 상기 에멀젼 용액을 캡슐 형태의 입자로 제조하여 이를 구강용 조성물에 적용하였다.There are many problems in applying the emulsion solution in which the oral active ingredient is dispersed in the oral composition itself, in order to solve this problem, the emulsion solution was prepared in the form of particles in the capsule and applied to the oral composition.

상기의 방법 (1)단계에서와 같이 제조한 구강용 유효성분을 함유하는 에멀젼 용액을 구형태의 캡슐로 제조하기 위하여 본 발명에서는 분무건조기(spray drier)를 사용하였다. 일반적으로, 분무건조기는 특정성분이 용해되어 있는 용액을 분무시키면서 용매를 증발시키고 파우더 형태의 제품을 얻는데 사용되는 장치이다. 그러나, 본 발명에서 이용한 분무건조기는 용매를 증발시키는 것이 아니라 에멀젼 용액이 분사될 때 분무건조기의 챔버(chamber) 내부에서 자유낙하하면서 냉각 및 건조되어 구형태를 형성하는 원리를 이용한 것이다. 이 때, 챔버 내부의 온도는 냉각 건조될 수 있는 온도면 모두 가능하나 바람직하게는 10∼20℃가 좋다.Spray drier was used in the present invention to prepare an emulsion solution containing the active ingredient for oral cavity prepared in step (1) above as a spherical capsule. In general, a spray dryer is a device used to evaporate a solvent and obtain a powder form product while spraying a solution in which a specific component is dissolved. However, the spray dryer used in the present invention utilizes the principle of cooling and drying while freely falling in the chamber of the spray dryer when the emulsion solution is injected, rather than evaporating the solvent, thereby forming a spherical shape. At this time, the temperature inside the chamber may be any temperature that can be cooled and dried, but preferably 10 to 20 ° C.

구강용 유효성분을 수불용성 용액에 분산시켜 에멀젼 용액을 제조할 때, 구강용 유효성분과 수불용성 용액을 1:1~30 중량비로 분산시키는 것이 바람직하다.When preparing an emulsion solution by dispersing the oral active ingredient in a water-insoluble solution, it is preferable to disperse the oral active ingredient and the water-insoluble solution in a 1: 1 to 30 weight ratio.

상기한 방법에 의해 제조된 구강용 마이크로캡슐의 함유량은 구강용 조성물 총 중량에 대하여 0.05∼5중량%이 좋으며, 바람직하게는 0.1∼3중량%이 좋다. The content of the oral microcapsules prepared by the above method is preferably 0.05 to 5% by weight, and preferably 0.1 to 3% by weight based on the total weight of the composition for oral cavity.

본 발명에서 제공하는 구강용 조성물에는 상기와 같이 제조된 구강용 마이크로캡슐 이외에 다른 성분들을 조성물의 제형에 따라서, 또는 목적하는 효과에 따라서 임의적으로 선정 및 배합하여 사용할 수 있다.In the oral composition provided by the present invention, other components other than the oral microcapsules prepared as described above may be arbitrarily selected and used according to the formulation of the composition or according to the desired effect.

일반적으로 구강용 조성물에 사용되는 구강용 화학성분들은 구강내에 확산되어 세균산물 즉 효소, 독소 및 항원들을 제거 또는 희석시킬 뿐만 아니라, 치태구성물질을 직접적으로 파괴시켜 제조상의 농도 및 사용량 등과 관계된 문제점이 상존하는 반면, 본 발명에서 이용한 구강용 유효성분들은 식물 추출물에 함유되어 있는 화학성분들로 정유, 트리터펜(triterpens), 후라보노이드(flavonoid), 이리도이 드(iridoids) 및 알칼로이드(alkaloids)등과 같은 것으로서, 부작용 없이 항균, 소염 및 진통작용등을 기대할 수 있는 장점이 있다. 또한, 본 발명에서 제공하는 구강용 마이크로캡슐을 함유하는 구강용 조성물은 마이크로캡슐 입자 내부의 구강용 유효성분이 안정화되어 손실없이 구강 내에서 유효성분을 서서히 방출하므로 구강질환의 예방 및 치료효과를 장기간 제공할 수 있는 매우 뛰어난 장점이 있다. In general, oral chemicals used in oral compositions diffuse into the oral cavity to remove or dilute bacterial products, such as enzymes, toxins and antigens, as well as to directly destroy plaque components, thereby causing problems related to manufacturing concentration and usage. On the other hand, the active ingredients for oral cavity used in the present invention are chemical ingredients contained in plant extracts such as essential oils, triterpens, flavonoids, iridoids and alkaloids, etc. Without antibacterial, anti-inflammatory and analgesic effect can be expected. In addition, the composition for oral cavity containing the microcapsule for oral cavity provided by the present invention stabilizes the oral active ingredient inside the microcapsule particles, thereby slowly releasing the active ingredient in the oral cavity without loss, thereby providing long-term prevention and treatment of oral diseases. There is a very good advantage to this.

본 발명의 구강용 조성물은 그 제형에 있어 특별히 한정되지 않으며, 구체적으로는 치약, 구강세정제 또는 구강청정제 등의 제형을 가질 수 있다.The composition for oral cavity of this invention is not specifically limited in the formulation, Specifically, it may have formulations, such as a toothpaste, mouthwash, or mouthwash.

본 발명에서 제공하는 구강용 조성물의 제형이 치약류인 경우, 연마제, 습윤제, 기포제, 결합제, 감미제, pH조절제, 방부제, 약효성분, 향료, 증백제, 색소, 용제등을 첨가하여 제조할 수 있다. When the formulation of the composition for oral cavity provided by the present invention is a toothpaste, it may be prepared by adding an abrasive, a wetting agent, a foaming agent, a binder, a sweetening agent, a pH adjusting agent, a preservative, an active ingredient, a flavoring agent, a whitening agent, a pigment, a solvent, and the like.

연마제로는 탄산칼슘, 침강 실리카, 수산화알루미늄, 인산일수소칼슘, 불용성 메타인산나트륨 등이 있으며, 이들 연마제를 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 1~60중량%, 바람직하게는 10~50중량%를 사용할 수 있다. Examples of the abrasive include calcium carbonate, precipitated silica, aluminum hydroxide, calcium monohydrogen phosphate, and insoluble sodium metaphosphate. These abrasives may be used alone or in combination of two or more thereof, preferably 1 to 60% by weight, preferably 10 to 50% by weight. Can be used.

습윤제로는 글리세린, 소르비톨액, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 10∼60중량%, 바람직하게는 20∼50중량%를 사용할 수 있다. As the humectant, 10 to 60% by weight, preferably 20 to 50% by weight, of glycerin, sorbitol solution, polyethylene glycol, propylene glycol, or the like may be used alone or in combination of two or more thereof.

기포제로는 라우릴황산나트륨, 소디움라우릴사르코시네이트, 자당지방산에스테르, 폴리옥시에칠렌경화피마자유, 폴리옥시에칠렌폴리옥시프로필렌 공중합체 등의 음이온 및 비이온 계면활성제를 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 0.5∼5중량%, 바람직하게는 0.5∼3중량%를 사용할 수 있다. As the foaming agent, anionic and nonionic surfactants such as sodium lauryl sulfate, sodium lauryl sarcosinate, sucrose fatty acid ester, polyoxyethylene-cured castor oil, and polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer, may be used alone or in combination of two or more. -5 weight%, Preferably 0.5-3 weight% can be used.

결합제로는 카르복시메칠 셀룰로오스 나트륨, 하이드록시메틸셀룰로오스, 카라기난, 잔탄검, 알긴산 나트륨 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 0.1∼5중량%, 바람직하게는 0.1∼2중량%를 사용할 수 있다. As the binder, 0.1-5% by weight, preferably 0.1-2% by weight, of carboxymethyl cellulose sodium, hydroxymethylcellulose, carrageenan, xanthan gum, sodium alginate, or the like may be used alone or in combination of two or more thereof.

감미제로는 삭카린나트륨, 아스파탐, 스테비오사이드, 자이리톨, 감초산 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 0.05∼5중량%를 사용하는 것이 바람직하다.As a sweetening agent, it is preferable to use 0.05-5 weight% of saccharin sodium, aspartame, stevioside, ziitol, and licorice acid individually or in mixture of 2 or more types.

pH조절제로는 인산나트륨, 인산이나트륨, 인산삼나트륨, 피로인산나트륨, 구연산, 구연산나트륨, 주석산 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. As the pH adjusting agent, sodium phosphate, disodium phosphate, trisodium phosphate, sodium pyrophosphate, citric acid, sodium citrate, tartaric acid and the like can be used alone or in combination.

방부제로는 파라옥시안식향산메칠, 파라옥시안식향산프로필, 안식향산나트륨을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. As a preservative, paraoxybenzoic acid methyl, propyl paraoxybenzoic acid, and sodium benzoate can be used individually or in mixture of 2 or more types.

약효성분으로는 불화나트륨, 일불소인산나트륨, 불화주석, 클로로헥시딘, 알란토인클로로히드록시알루미네이트, 아미노카프론산, 트라넥사민산, 트리클로산, 염화세틸피리디움, 염화아연, 염산피리독신, 초산토코페롤등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.The active ingredients include sodium fluoride, sodium monofluorophosphate, tin fluoride, chlorohexidine, allantoin chlorohydroxy aluminate, aminocaproic acid, tranexamic acid, triclosan, cetylpyridium chloride, zinc chloride, pyridoxine hydrochloride, acetic acid Tocopherol etc. can be used individually or in mixture of 2 or more types.

향료로는 페퍼민트오일, 스피아민트오일, 멘톨, 아네톨 등을 적당량 혼합하여 사용할 수 있다. As a fragrance | flavor, peppermint oil, spearmint oil, menthol, anetol, etc. can be mixed and used suitably.

증백제로는 산화티탄류를 사용할 수 있다. Titanium oxides can be used as the brightener.

색소로는 식용색소를 사용할 수 있다. Food coloring may be used as a pigment.

용제로는 정제수 및 에탄올 등을 사용할 수 있다.As the solvent, purified water and ethanol can be used.

이상과 같은 첨가제를 목적 및 조건에 따라 조성 및 함량을 달리하여 첨가함으로써 통상의 치약 제조방법으로 제조할 수 있다. Additives as described above can be prepared by a conventional toothpaste manufacturing method by adding the composition and content in accordance with the purpose and conditions.

이하, 시험예 및 실시예를 들어 본 발명에 따른 마이크로캡슐의 제조방법과 이를 함유한 구강용 조성물의 구성 및 작용효과에 대해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the composition and action effects of the preparation method of the microcapsules and the composition for oral cavity containing the same according to the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Examples. However, the present invention is not limited only to these examples.

[실시예 1]Example 1

솔잎 추출물 및 소금의 혼합물을 구강용 유효성분으로 함유하는 마이크로캡슐의 제조Preparation of microcapsules containing a mixture of pine needle extract and salt as an active ingredient for oral cavity

솔잎을 80∼90℃의 물에 15∼18시간 침지시킨 후 10㎛의 나일론 필터로 여과하고, 이 여과액을 진공박층건조기(vacuum thin layer plate evaporator)로 농축하여 솔잎 추출물을 준비하였다. 상기 솔잎 추출물 2g을 구운소금 2g과 혼합하고 정제수를 가하여 10g의 혼합액을 제조하고 소금입자가 남지 않도록 용해시켰다. 비스왁스 82g을 65∼75℃로 가열하고, 여기에 W/O를 형성할 수 있는 유화제 Brij 302를 10g 혼합하여 분산매를 준비하였다. 여기에 상기 솔잎 추출물과 구운소금입자의 혼합 수용액을 첨가하고 고속으로 교반하여 유화액을 제조하였다. 제조된 유화액을 분무건조기에 채우고 분무와 동시에 냉각, 건조시킴으로써 구형태의 송염 마이크로캡슐 100g을 제조하였다. The pine needles were immersed in water at 80-90 ° C. for 15-18 hours, filtered through a 10 μm nylon filter, and the filtrate was concentrated by a vacuum thin layer plate evaporator to prepare pine needle extracts. 2 g of the pine needle extract was mixed with 2 g of roasted salt and purified water was added to prepare a 10 g mixed solution and dissolved so that no salt particles remained. The biswax 82g was heated to 65-75 degreeC, 10g of emulsifier Brij 302 which can form W / O was mixed, and the dispersion medium was prepared. The mixed solution of the pine needle extract and baked salt particles were added thereto and stirred at high speed to prepare an emulsion. 100g of spherical pine salt microcapsules were prepared by filling the prepared emulsion into a spray dryer, cooling and drying the spray simultaneously.

상기 제조한 마이크로캡슐의 주사전자현미경(SEM) 사진을 도 1에 나타내었다. 마이크로캡슐은 완벽한 구형태로, 그 입자크기는 300∼600㎛이었다.A scanning electron microscope (SEM) photograph of the prepared microcapsules is shown in FIG. 1. The microcapsules were in perfect spherical form and their particle size was 300-600 μm.

<제형예 1 및 비교제형예 1: 치약의 제형> <Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1: Formulation of Toothpaste>

상기 실시예 1에서 제조한 송염 마이크로캡슐을 첨가한 구강용 조성물을 제 조하고, 하기 표 1의 처방에 의해 통상의 치약 제조방법에 따라 치약을 제조하였다. The oral composition to which the pine salt microcapsules prepared in Example 1 was added was prepared, and toothpaste was prepared according to the conventional toothpaste preparation method by the prescription of Table 1 below.

치약의 제형Toothpaste Formulations 성분ingredient 제형예 1Formulation Example 1 비교제형예 1Comparative Formulation Example 1 함수규산Function 1515 1515 불화나트륨Sodium fluoride 0.220.22 0.220.22 글리세린glycerin 55 55 소르비톨액Sorbitol solution 3535 3535 카르복시메틸셀룰로오스나트륨Carboxymethyl Cellulose Sodium 0.50.5 0.50.5 라우릴 황산나트륨Sodium Lauryl Sulfate 2.02.0 2.02.0 메틸파라벤Methylparaben 0.150.15 0.150.15 향료Spices 1.01.0 1.01.0 솔잎 추출물Pine Needle Extract -- 0.10.1 구운 소금Roasted salt -- 0.20.2 송염 마이크로캡슐 (실시예 1)Pine salt microcapsules (Example 1) 1.01.0 -- 이산화티탄Titanium dioxide 0.40.4 0.40.4 삭카린나트륨Zaccarin Sodium 0.20.2 0.20.2 정제수Purified water to 100to 100 to 100to 100

상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 제형예 1에는 본 발명에서 제조한 송염 마이크로캡슐을 첨가하였고, 비교제형예 1에는 송염 마이크로캡슐 대신에 구운 소금과 솔잎 추출물을 따로 첨가하였다. As can be seen in Table 1, Formulation Example 1 was added to the pine salt microcapsules prepared in the present invention, Comparative Example 1 was added to the salt salt and pine needle extract instead of pine salt microcapsules.

상기 제형예 1 및 비교제형예 1의 구성조성물을 0℃, 30℃, 40℃, 50℃의 조건에서 1주일, 1개월, 3개월동안 항온실에서 보관한 후, 제품의 안정도를 확인하여 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.The composition of Formulation Example 1 and Comparative Formulation Example 1 was stored in a constant temperature room for 1 week, 1 month, 3 months under conditions of 0 ° C., 30 ° C., 40 ° C. and 50 ° C., and then confirmed the stability of the product. The results are shown in Table 2 below.

온도(℃)Temperature (℃) 제형예 1Formulation Example 1 비교제형예 1Comparative Formulation Example 1 00 안정stability 안정stability 3030 안정stability 안정stability 4040 안정stability 2개월 후 분리After 2 months 5050 안정stability 1개월 후 분리After 1 month

상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 송염 마이크로캡슐을 첨가하여 제조한 제형예 1의 치약이 비교제형예 1에 비하여 안정도가 뛰어났다. As can be seen in Table 2, the toothpaste of Formulation Example 1 prepared by the addition of pine salt microcapsules was more stable than Comparative Formulation Example 1.

이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 구강질환에 유효한 성분을 수불용성 용매에서 에멀젼화하여 제조한 에멀젼 용액을 분무건조기로 분사, 냉각 및 건조시켜 구강용 마이크로 캡슐을 제조하고 이를 구강용 조성물에 첨가함으로써, 조성물 내에서 구강용 유효성분의 안정성이 향상되고, 아울러 구강내에서 유효성분을 서서히 방출함으로써 치주질환 예방 효과, 충치예방 효과 및 구취억제 효과 등이 뛰어난 구강용 조성물을 제공하는 뛰어난 효과가 있다. As described above, the present invention is to prepare an oral microcapsules by spraying, cooling and drying the emulsion solution prepared by emulsifying an effective component for oral diseases in a water-insoluble solvent with a spray dryer and adding it to the oral composition In addition, the stability of the effective ingredient for oral cavity in the composition is improved, and by slowly releasing the active ingredient in the oral cavity, there is an excellent effect of providing an oral composition excellent in preventing periodontal disease, caries prevention effect, and bad breath control effect.

Claims (6)

(1) 구강용 유효성분을 수불용성의 용매에 분산시켜 에멀젼 용액을 제조하는 단계; 및(1) dispersing the active ingredient for oral cavity in a water-insoluble solvent to prepare an emulsion solution; And (2) 상기 에멀젼 용액을 분무건조기로 분무, 냉각 및 건조시켜 구형태의 마이크로캡슐을 제조하는 단계를 포함하되, (2) spraying, cooling and drying the emulsion solution with a spray dryer to prepare spherical microcapsules, 상기 구강용 유효성분은 소나무 추출물과 소금을 1:0.1~10의 중량비로 혼합하여 제조한 송염이고, The oral active ingredient is pine salt prepared by mixing pine extract and salt in a weight ratio of 1: 0.1 ~ 10, 상기 수불용성 용매는 비스왁스, 카르나우바왁스, 코코넛오일, 팜유, 파라핀왁스 및 페트롤리움왁스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것이며, The water insoluble solvent is at least one selected from the group consisting of biswax, carnauba wax, coconut oil, palm oil, paraffin wax and petroleum wax, 상기 에멀젼 용액은 상기 구강용 유효성분과 수불용성 용매를 1:0.5~30 중량비로 혼합하여 제조한 것임을 특징으로 하는 구강용 마이크로캡슐의 제조방법.The emulsion solution is a method for producing oral microcapsules, characterized in that prepared by mixing the active ingredient for water and the water-insoluble solvent in a 1: 0.5 ~ 30 weight ratio. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 제 1항의 제조방법에 의해 제조된 구강용 마이크로캡슐을 구강용 조성물 총 중량에 대하여 0.05∼5중량%의 양으로 첨가하여 제조함을 특징으로 하는 구강용 조성물.The oral microcapsules prepared by the method of claim 1 is prepared by adding an amount of 0.05 to 5% by weight based on the total weight of the oral composition.
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