KR100511109B1 - 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다층 세라믹스의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 슬러리로부터 제조된 세라믹 테이프를 진공 적층시켜 소결함으로써 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 관한 것이다.
이를 위하여, 본 발명은 분산제 및 가소제, 결합제 등과 같은 유기물과 세라믹분말과 혼합하여 슬러리를 제조하여 진공에서 탈포하여 세라믹 테이프를 제조한 다음, 제조된 세라믹 테이프를 상온∼100℃의 온도범위에서 1기압 미만의 진공상태에서 압착하여 진공 적층한 다음 유기물을 제거하고, 소결하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 제공한다.
이와 같이, 본 발명은 다층 세라믹스의 제조를 위한 세라믹 테이프의 적층공정을 상온 또는 상온 이상의 온도에서 진공 중에 수행함으로써 세라믹 층들 간에 공기나 기타 가스가 갇히지 않게 하여 층간 결합력을 향상시킴으로써 제품의 수율과 신뢰성을 개선하는 효과가 있다.
Description
본 발명은 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 슬러리로부터 제조된 세라믹 테이프를 진공 적층시켜 소결함으로써 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 다층 세라믹스는 다층 세라믹스 콘덴서, 다층 세라믹스 엑츄에이터, 칩 필터, 마이크로파 필터 등 많은 부품을 제조하는데 사용되고 있으며, 그 수요도 더욱 확대될 것으로 기대된다. 아울러, 다양한 형상과 크기의 다층 세라믹 부품에 대한 수요가 증가할 것으로 기대된다.
다층 세라믹스 적층체를 제조하는 일반적인 방법은 세라믹스와 유기물 등을 균일하게 혼합한 후, 이를 테이프 캐스팅 공정에 의해 얇은 테이프의 형태로 성형하고 건조한 후, 회로를 인쇄하고 원하는 모양으로 세라믹 테이프를 절단한다. 절단된 세라믹 테이프들을 다층으로 쌓아 올린 후 열을 가하여 적층체를 성형하게 된다.
그러나, 이러한 적층 과정 중에 세라믹 테이프의 층간에 공기나 기타 가스가 갇히게 되어 층간의 결합력을 낮추어 제품의 수율과 신뢰성에 나쁜 영향을 주게 되는데, 특히 제품의 크기가 클수록 더욱 수율과 신뢰성이 나빠지게 된다.
상기와 같은 단점을 보완하기 위하여, 층간에 결합력을 높이기 위한 2차 가압 성형을 실시할 수 있으나 이미 층간에 갇힌 가스를 완전히 제거할 수 없으며, 상기 갇힌 가스는 유기물 제거공정(Binder Burn-Out) 공정 후에 커다란 기공(Pore)으로 남게 되어 소결 후에도 제품의 성능을 저하시키는 결함이 된다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 세라믹 분말에 분산제와 가소제 및 결합제와 같은 유기물을 혼합하여 슬러리를 제조하고, 이로부터 제조된 세라믹 테이프를 진공적층시키고 유기물 제거한 다음 소결함으로써 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 분산제 및 가소제, 결합제 등과 같은 유기물과 세라믹분말과 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와;
상기 제조된 세라믹 슬러리를 진공에서 탈포하여 세라믹 테이프를 제조하는 단계와;
상기 제조된 세라믹 테이프를 상온∼100℃의 온도범위에서 진공적층하는 단계와;
상기 진공적층된 세라믹 테이프의 유기물을 제거하는 단계와;
상기 유기물이 제거된 적층 세라믹 테이프를 소결하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 세라믹 테이프를 상온∼100℃의 온도범위에서 진공적층하는 단계가 절단된 세라믹 테이프 주위의 공간을 밀폐시킨 후, 공간 내부를 배기하여 1기압 미만의 진공상태를 형성하고, 이러한 진공 상태에서 세라믹 테이프를 압착하여 적층하는 것을 특징으로 하는 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 제공하게 된다.
이하, 첨부된 도면에 의거하면서 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법의 공정흐름도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법은 원하는 조성의 세라믹 분말의 적당량을 준비하고, 이에 상응하는 분산제를 선택하여 세라믹 분말의 량에 부합하도록 적당량을 첨가하여 혼합하게 된다.
상기 혼합하는 단계는 주로 기계적인 방법을 이용하여 혼합하는데, 일반적인 혼합공정은 볼밀(Ball Mill)공정을 이용하여 소정 시간 혼합하게 되며, 상기와 같은 공정으로 혼합된 세라믹 분말에 결합제와 가소제를 첨가하여 소정 시간 더 혼합하여 테이프 캐스팅용 슬러리를 제조하게 된다.
상기와 같은 공정으로 제조된 테이프 캐스팅용 슬러리를 진공에서 탈포하여 기포를 제거한 다음, 테이프 캐스팅하여 원하는 두께의 세라믹 테이프를 제조한다.
상기 제조된 세라믹 테이프는 도 2a 내지 도 2b에 도시된 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 구성하는 진공 적층공정을 위한 장치를 구성하는 적층몰드(3)에 적층시킨 다음, 프레스(10)와 연결된 압착펀치(8)를 세라믹 테이프(2)가 적층된 상부면에 접촉시키고, 흡/배기관(9)에 3방향 밸브(도시하지 않음)를 연결하고, 3방향 밸브의 나머지 두 개의 구멍 중에 한 개를 진공펌프(도시하지 않음)에 연결하여 상기 적층몰드(3)의 내부공간을 배기하여 1기압 미만으로 진공도를 유지한 다음 상기 압착펀치(8)를 압착시켜 세라믹 테이프(2)를 적층하게 된다. 3방향 밸브의 마지막 한 개의 구멍은 대기 중에 노출시킨다.
상기 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 구성하는 진공 적층공정을 위한 장치는, 도 2에 도시된 바와 같이, 프레스(10)에 연결된 압착펀치(8)와 압착몰드(3)와의 진공을 유지하기 위하여 실링 고무링(6)을 삽입하게되며, 하부 면(1)과 적층몰드(3) 및 몰드 캡(4)은 진공도를 유지하기 위하여 실링 고무링(7,7')을 삽입하게 된다.
또한, 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법은 상기 적층공정이 상온에서 100℃의 온도범위에서 실시될 수 있도록 세라믹 테이프와 접촉하는 상기 압착펀치(8)의 하부면 내부에 가열기(Heater; 11)를 구비할 수 있다.
상기 상온∼100℃를 적층온도로 하여 적층하는 이유는 세라믹 테이프에 함유된 결합제를 포함한 유기물 성분의 접착성을 높이기 위함이며, 100℃보다 높은 온도에서 적층될 경우 세라믹 테이프의 강도가 낮아져서 압착력에 의하여 쉽게 변형될 수 있기 때문이다.
상기와 같은 공정으로 세라믹 테이프를 진공적층한 다음, 3방향 밸브의 연결방향을 진공펌프-흡/배기관에서 대기-흡/배기관으로 변경하면 대기가 흡/배기관(9)을 통하여 들어와서 진공상태의 밀폐된 적층공간을 대기압 상태로 하여 적층된 세라믹 테이프(2)를 인출하게 된다.
상기와 같이 세라믹 테이프의 적층공정을 진공상태에서 수행하면 내부구조가 치밀하고 층간 결합력이 증대된 세라믹 적층체를 얻을 수 있다.
또한, 상기 세라믹 적층체에는 결합제를 비롯한 각 공정에서 첨가된 유기물이 포함되어 있으므로 이러한 유기물은 적당한 온도까지 서서히 승온시켜 장시간 유지하여 제거하게 되며,
상기 유기물이 제거된 세라믹 적층체를 조성에 따른 적당한 소결온도 및 소결분위기를 선택하여 소결을 실시한다.
이하, 실시예 및 비교예에 따라 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예]
질화규소(Si3N4) 분말 92g, 산화 이트륨(Y2O3) 분말 6g, 산화 알루미늄 (Al2O3) 분말 2g에 분산제인 Hypermer KDI (ICI Chemical Co., London, UK) 3g, 용매인 Methy Ethyl Ketone 1671㎖, 직경 5㎜의 질화규소 볼(Ball)을 MC Nylon Jar에 넣고 Planetary Ball Mill을 이용하여 4시간 동안 혼합한다.
상기 공정에서 질화규소 볼과 MC Nylon Jar를 이용한 이유는 불순물의 유입을 최대한 차단하기 위함이며, 이 후 결합제인 Poly Vinyl-Butyral을 27g, 가소제인 Di-Butyl Phthalate를 27g 첨가한 후 4시간 더 혼합하여 테이프 캐스팅용 슬러리를 제조하였다.
상기 제조된 슬러리를 진공에서 탈포하여 기포를 제거한 다음, 테이프 캐스터를 이용하여 실리콘이 코팅된 마일라 필름 위에 두께 0.25㎜의 세라믹 테이프를 제작하였으며, 상기 제작된 세라믹 테이프는 가로와 세로가 각각 34㎜인 정사각형의 시트로 절단하여 스테인리스 강판 위에 일정한 간격을 두고 배열하였으며, 도 2에 도시된 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 구성하는 진공 적층공정을 위한 장치의 적층몰드에 삽입한 다음, 압착펀치를 적층 배열된 세라믹스의 상부면에 접촉시킨 다음, 적층몰드의 일측면에 구비되어 진공펌프와 연결된 흡/배기관을 통하여 내부공간을 배기시켜 진공도를 1기압 미만으로 유지한다.
상기 진공도를 유지한 다음, 상기 압착펀치를 하강시켜 세라믹 시트를 적층한 다음에 상기 적층몰드의 일측면에 구비된 흡/배기관을 개방시켜 대기 중의 공기를 넣음으로써 밀폐된 공간 내의 진공이 대기압이 되도록 한다.
상기 밀폐된 공간이 대기압과 같이 되면, 압착펀치와 밀폐된 공간을 형성하기 위하여 하강시켰던 적층몰드를 상승시킴으로써 다음 시트의 적층을 준비한다. 이러한 공정을 다음 세라믹 시트들에 대하여도 반복함으로써 세라믹 시트의 적층을 진공 분위기 내에서 수행할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 의하여 진공적층된 적층 세라믹스의 표면 및 단면사진이며, 도 4는 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 의하여 진공적층된 다음 유기물이 제거된 적층 세라믹스의 표면 및 단면사진이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 진공을 이용하여 내부구조가 치밀한 세라믹 적층체를 얻을 수 있었으며, 이렇게 얻어진 적층체를 시간당 2.5℃의 승온속도로 420℃에서 10시간 유지하여 유기물을 제거한 후에도 도 4에 도시된 바와 같이, 내부구조 및 표면상태가 치밀한 다층 세라믹 성형체를 얻을 수 있었다.
상기와 같은 공정으로 적층된 다층 세라믹 성형체를 1875℃-20기압의 질소가압 소결로에서 4시간 동안 소결하여 94%의 치밀도를 갖는 다층 세라믹스 소결체를 얻을 수 있었으며, 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법은 여기의 실시예에 국한되지 않는다.
[비교예]
실시예에서와 같이 제조된 세라믹 테이프를 대기 중에서 상기 실시예에서와 같은 압착조건으로 적층하였다.
도 5는 세라믹 테이프를 대기 중에서 압착하여 적층된 적층체의 표면 및 단면사진이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 제작된 적층체는 층간에 존재하는 기포에 의하여 각 층이 결합하지 못하고 층간이 벌어지는 결함이 다량 존재하고 있음을 알 수 있으며, 이러한 기포의 존재는 적층체의 표면에서 심한 요철부를 형성하고 있음을 알 수 있다.
상기와 같이 대기 중에서 적층된 세라믹 적층체를 유기물을 제거한 결과, 도 6에 도시된 바와 같이, 적층 성형체가 함유된 다량의 기포성분에 의하여 파손되었음을 알 수 있었다.
본 발명에서는 다층 세라믹스의 제조를 위한 세라믹 테이프의 적층공정을 상온 또는 상온 이상의 온도에서 진공 중에 수행함으로써 세라믹 층들 간에 공기나 기타 가스가 갇히지 않게 하여 층간 결합력을 향상시킴으로써 제품의 수율과 신뢰성을 개선하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법의 공정흐름도;
도 2a는 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 구성하는 진공 적층공정을 위한 장치의 사진;
도 2a는 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법을 구성하는 진공 적층공정을 위한 장치의 개략도;
도 3은 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 의하여 진공 적층된 적층 세라믹스의 표면 및 단면사진;
도 4는 본 발명에 따른 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법에 의하여 진공 적층된 다음 유기물이 제거된 적층 세라믹스의 표면 및 단면사진;
도 5는 세라믹 테이프를 대기 중에서 압착하여 적층된 적층체의 표면 및 단면사진;
도 6은 세라믹 테이프를 대기 중에서 압착하여 적층된 적층체의 유기물을 제거한 후 파손된 적층 세라믹스의 사진이다.
♣도면의 주요부분에 대한 부호의 설명♣
2 : 세라믹 테이프 3 : 적층몰드 6,7 : 실링 고무링 8 : 압착펀치
9 : 흡/배기관 10 : 프레스
Claims (2)
- 다층 세라믹스를 제조하는 방법에 있어서,분산제 및 가소제, 결합제 등과 같은 유기물과 세라믹 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계와;상기 제조된 세라믹 슬러리를 진공에서 탈포하여 세라믹 테이프를 제조하는 단계와;상기 제조된 세라믹 테이프를 상온~100℃의 온도범위에서 진공적층하는 단계와;밀폐된 공간을 대기압이 되도록 하고, 적층몰드를 상승시킴으로써 다음 세라믹 테이프의 적층을 준비하는 단계와;상기 진공적층하는 단계를 세라믹 테이프들에 대하여 반복하는 단계와;상기 진공적층된 세라믹 테이프의 유기물을 제거하는 단계와;상기 유기물이 제거된 적층 세라믹 테이프를 소결하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 세라믹 테이프를 상온∼100℃의 온도범위에서 진공적층하는 단계는 절단된 세라믹 테이프 주위의 공간을 밀폐시켜 공간 내부를 배기하여 1기압 미만의 진공상태에서 압착하여 적층하는 것을 특징으로 하는 층간 결합력이 향상된 다층 세라믹스의 제조방법.
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