KR100508961B1 - 표면처리복합분체 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 표면처리 복합분체 및 그 제조방법에 관한 것이다.

이는 특히, 미립질 상태의 이산화티탄을 카올린 등의 판상광물에 피복함과 동시에 그 복합분체의 표면을 유기 실리콘 화합물 등으로 표면처리 하는 것을 특징으로 한다.

이에 따라, 분체의 입자가 판상이므로 피부 부착력 및 전연성을 향상시키고, 피복된 초미립질의 이산화티탄에 의해 광차폐 및 광산란 효과를 가져옴은 물론 표면개질 방법에 의하여 친수성 및 소수성 등을 조절할 수 있어 분체의 활용성을 개선할 수 있도록 하는 것이다.

Description

표면처리복합분체 및 그 제조방법 {a composition powder with surface treatment and manufacturing method thereof}

본 발명은, 표면처리 복합분체 및 그 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게로는, 미립질 상태의 이산화티탄을 카올린 등의 판상광물에 피복함과 동시에 그 복합분체의 표면을 유기 실리콘 화합물 등을 사용하여 표면처리 하는 구성으로 분체의 분산성이 양호하여 화장품, 잉크, 도료, 수지, 토너 등에 배합하는 안료 및 첨가제로서 유용하게 사용할수 있도록 하는 표면처리 복합분체 및 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 산화티탄이나 산화아연 등의 미립자 분체는 피부에 유해한 자외선을 차폐하는 능력을 보유한 것으로 알려져 있지만, 이들은 미립자이기 때문에 응집되기 쉽고, 화장품 등에 분산시키기 어렵다는 문제가 있다.

그리고, 상기와 같이 미립자 분체의 분산성을 향상시키기 위해 여러 시도가 행하여지고 있다.

예를들면, 특허등록 제283124호의 색조화장료용 복합분체의 제조방법 및 이것에 의해 제조된 복합분체를 함유하는 색조화장료에서 미립자 분체를 체질안료에 정착시켜 복합 분체화하여 미립자 분체의 분산성을 향상시키는 것이 제안되고 있다.

그렇지만, 상기와 같은 방법에 의한 경우도 미립자 분체의 분산성을 충분히 향상시키는 것은 가능하지 않았다.

즉, 상기와 같은 방법으로 미립자 분체의 분산성을 향상시키는 것은, 상기 복합 분체를 제조할 때에 미립자 분체가 일차 입자에 가까운 상태에 까지 분산하고 있는 것이 가장 중요한 요인임에도 불구하고, 그 분산 수단이 일반적인 단순 혼합 수준으로 이루어져 고도의 분산이 이루어지지 않기 때문이다.

또한, 분체를 기계적으로 습식 분쇄처리 또는 습식 해쇄처리 하는 방법으로서는 일반적으로 매체비드를 이용한 분체기나, 오리피스를 부착한 밀및, 초음파 분산기 등에 의해 분체를 분쇄 또는 해쇄처리 하는 방법이 알려져 있다.

예를들면, 일본 특개평 7-108156호에는 샌드 그라인드 밀로 습식분쇄처리하는 방법이 개시되어 있다.

즉, 이와 같은 방법은, 미립자 분체를 분체하면서 유기 화합물로 미립자 분체의 표면처리를 하고, 미립자 분체의 분산성을 개량하는 것이다.

그러나, 샌드 그라인드 밀과 같은 매체교반 밀로 통상에 사용할 수 있는 비드는 세라믹스 제(製)라면, 입경이 거의 0.2mm 정도의 것이 최소이고, 해쇄분산을 원하는 일차 입경이 0.1㎛이하의 레벨인　초미립자 분체의 경우, 단시간에 충분히 해쇄할 수 없는 것이 현실이다.

이와같은 문제점을 해결하기 위하여, 밀링하는 회수를 증가시키거나 순환식으로 장시간 처리를 하는 것이 불가피 하게 되었고, 이에 따라 매체교반밀 등에서 이물질 혼입이 일어나거나 또는 생산성이 저하되는 등의 문제가 생기게 된다.

또한, 매체교반 밀에 의해 미립자 분체를 고효율로 해쇄하기 위해서는 가능한 미세한 매체 비드를 이용하여야 하고, 상기 비드에 대해 해쇄에 필요한 운동 에너지를 주는 것이 중요하지만, 비드가 작아짐에 따라 비중이 큰 비드를 사용하지 않으면 한개의 비드가 갖는 운동 에너지가 작아져 상대적으로 해쇄력이 저하되는 문제점이 있었다.

더하여, 현재 입수 가능한 입경 0.2mm이하의 미세한 비드에서는 분산물을 자동적으로 슬러리로부터 분리하는 것이 곤란하고, 이와 같은 매체교반 밀에 의하여 미립자 분체를 해쇄하여도 해쇄후 재응집되어 버리는 일이 많기 때문에 주어진 해쇄에너지에 상응되는 충분한 효과를 얻을 수 없는 것이 현실이다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 미립자 분체를 1차 입자 또는 1차 입자에 가까운 상태까지 해쇄하도록 하고, 미립자 분체가 1차 입자의 상태로 분산되는 것과 동일한 특성을 보유하도록 하며, 분체조성물이 극히 단시간에 높은 효율로 제조되도록 하고, 동일한 배합량에 대하여 높은 자외선 차폐능이나 광분해능, 항균능, 탈취능, 흡착능 등의 특성을 갖도록 하는 표면처리복합분체 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위해, 1차입자의 평균 입경 0.01 ~ 0.1㎛의 미립자 분체와 평균 입경 0.5 ~ 100㎛의 판상 분체 혼합비를 중량비 1：9 ~ 9：1로 하고, 이에 분체 충중량의 1 ~ 10 중량%인 표면처리제를 첨가하여 고형분 농도가 10 ~ 50중량%가 되도록 용매가 혼합되는 표면처리 복합분체가 제공된다.

또한 본 발명은, 박편상 무기물 원광을 전처리 하여 평균입경이 0.5∼100㎛인 판상 분체를 형성하는 단계;

상기 판상의 분체에 1차입자의 평균입경이 0.01∼0.1㎛인 미립자 분체를 습식 해쇄처리하여 코팅하는 단계;

상기 미립자분체가 코팅된 판상 분체를 열처리 하여 복합분체를 제조하는 표면처리 복합분체의 제조방법이 제공된다.

이하, 첨부된 도면에 의거하여 본 발명의 실시예를 설명하면 다음과 같다.

발명은, 먼저 미립자 분체의 분산성을 단시간에 높이도록 하기 위하여 미립자 분체가 1차입자 크기로 분산될때 담체인 카올린에 분산 고착되는 현상을 이용하였다.

본 발명을 설명하면 도1및 도2에서와 같이, 미립자 분체를 해쇄할 때에 평균 입경 0.2 ~ 2 mm의 비드를 해쇄매체로 하는 매체교반 밀을 이용한다.

또한, 평균 입경 0.5 ~ 100㎛의 카올린 등과 같은 무기물 분체가 0.01 ~ 0.1 ㎛의 이산화티탄과 같은 미립자 분체를 고착시키는 담체로서 사용하고, 미립자 분체에 의해 고도로 분산된 분체조성물을 단시간에 생산성 높게 제조할 수 있도록 한 것이다.

즉, 본 발명은, 평균 1차 입경 0.01 ~ 0.1㎛ 미립자 분체와 평균 입경 0.5 ~ 50㎛의 판상 무기물 분체인 카올린의 혼합비를 중량비 1：9 ∼ 9：1 범위에서 표면처리제와 용매를 사용하고, 평균 입경 0.2 ∼ 3mm의 비드가 충진된 매체교반 밀에 의해 습식 해쇄처리한다.

상기와 같은 조성으로 이루어진 본 발명의 분체 및 그 제조방법을 설명한다.

도1및 도2에서와 같이, 본 발명에 의해 제조된 분체조성물은, 미립자 분체가 실질적으로 1차 입경에 가까운 상태까지 해쇄하고 있는 것과 같은 효과를 얻는 것이 가능하다.

그 결과, 미립자 분체에 의한 자외선 차폐능력을 고도로 발휘하는 것이 가능하고, 상기 분체조성물은 카올린과 같은 판상 무기물 분체가 미립자 분체의 담체로서의 역할을 다하기 때문에 미립자 분체의 분산성이 향상된다.

또한, 본 발명에 의하면 단시간에 생산성 높게 분체조성물을 제조할 수 있기 때문에 매체교반 밀 등으로부터 분체조성물에 이물의 혼입되는 것을 방지한다.

그리고, 본 발명에서 이용되는 매체교반 밀은, 매체 비드와 여기에 운동 에너지를 전달하는 장치, 및 그것들을 갖춘 용기 등으로 이루어지며, 비드에 운동 에너지를 전달하는 장치로는 디스크 형태, 로드 형태, 아뉴라 형태 등이 있으며 이중 어느 것이나 사용이 가능하다.

또한, 상기 비드의 입경은 0.2mm ~ 수mm의 것이 시중에 판매되고 있는 것으로서 어느것이든지 입수 가능하지만, 미립자 분체의 응집물을 해쇄하기 위해 비드는 가능한 한 입경이 작은 동시에 비중이 큰 것이 바람직하고, 티타니아제 또는 지르코니아제로 평균 입경 0.2 ~ 2 mm 정도가 바람직하다.

그리고, 이러한 비드는, 통상 겉보기 체적으로 매체교반 밀의 유효 내용적의 50 ~ 85 ％정도로 충진되는 것이 좋으나, 이것에 한정되는 아니고 처리하는 분체의 양 등에 따라 적적량으로 조절할 수 있다.

또한, 본 발명에 있어 사용한 미립자 분체의 평균 1차 입경은, 0.01㎛ 이상에서 0.1㎛ 미만이며, 바람직한 것은 0.01 ~ 0.05㎛의 미세한 분체가 적합하다.

일반적으로, 미립자 분체는 통상 수㎛로부터 수십㎛의 응집 입자를 형성하고 있으며, 입자의 형상은 관계가 없으나 자외선 차폐능이 뛰어난 산화티탄, 산화아연, 산화세륨 등을 사용하는 것이 바람직하다.

그리고, 무기물 담체 분체는, 입경이 미립자 분체의 평균 1차 입경과 매체교반 밀로 이용한 비드의 입경의 중간 상태를 유지하면 가능하나, 구체적으로는 평균 1차 입경이 0.5 ~ 100㎛의 것이고, 특별히 평균 1차 입경이 0.5 ~ 10㎛의 것이 바람직하다.

이때, 상기 무기물 담체 분체의 평균 1차 입경이 0.5㎛보다 작은 경우는 실질적으로 미립자 분체의 응집 입자의 입경보다 작아지기 때문에 미립자 분체의 응집물이 충분히 해쇄되지 않게 된다.

또한, 상기 무기물 분체의 평균 1차 입경이 100㎛보다 커지면, 해쇄된 미립자 분체의 담체로서의 입자 수가 적어져서 바람직하지 않으며, 무기물 분체가 비드에 의해 분쇄되므로 해쇄에너지가 소비되어 해쇄효과가 저하됨으로써 바람직하지 않다.

한편, 상기 무기물 담체 분체의 입자 형상은, 박편상, 구상, 봉상 혹은 침상의 어느 것이라도 좋지만, 사용 목적상 지장이 없는 것이 바람직하다.

그리고, 박편상 무기물 분체으로서는, 카올린, 활석, 운모, 견운모 등의 체질안료에서 선택하여 사용할 수 있으며, 기능성 미립자 분체와 무기물 담체 분체의 혼합비는 중량비로 1：9 ~ 9：1이고, 특별히 2：8 ~ ７：３이 바람직하다.

이때, 상기 미립자 분체의 혼합비가 위 범위보다 적은 경우는 표면처리분체의 생산성이 저하되고, 기능성 미립자 분체의 혼합비가 위 범위보다 커지는 경우는 해쇄된 미립자 담체 분체의 담체로서의 역할을 충분히 다할 수 없게 되어 미립자 분체의 분산성이 저하된다.

더하여, 상기 표면처리제으로서는, 분체를 매체교반 밀로 처리하고, 용매를 분리하여 분체화할 때에 나타내고 싶은 특성, 즉 표면 특성, 표면 전하 등에 따라 첨가할 종류를 선택하면 좋다.

예를 들면, 실시예에 나타낼 것 같은 미립자 이산화티탄을 이용한 경우, 이산화티탄의 1차 입자의 표면이 표면처리제로 피복되어 미립자 이산화티탄의 1차 입자간의 응집력을 작게 하고, 표면처리제가 기능성 미립자 이산화티탄과 담체인 카올린을 연결시키는 고착제로 된다.

또한, 표면처리 분체의 응용제품 제조과정에서 분산제에 대한 친화성을 향상시킨다.

상기 표면처리제는, 응용제품의 용도에 따라 친수성, 소수성 혹은 중성의 표면처리제가 적용될 수 있으며, 규소 화합물로서는 메틸 폴리실록산, 메칠하이드로젠 폴리실록산 등의 실록산, 이외에도 변성 실록산, 알킬 실란, 실란 커플링제, 시라잔 등에서 선택되어 사용되고, 지방산이나 지방산염으로서는 스테아린산, 스테아린산 알루미늄, 스테아린산 마그네슘 등을 들 수 있고, 이러한 표면처리제의 첨가량은 분체 총중량의 1 ~ 10 중량% 정도가 바람직하다.

한편, 용매는 혼합된 분체조성물을 화장품등에 배합할 때, 슬러리상으로 하기 위하여 사용되는 것이고, 상기 용매로서는 표면처리제 등의 종류 등에 따라서 물, 유기용매, 오일 등의 사용이 가능하다.

이때, 상기 슬러리의 고형분 농도는, 실질적으로 매체교반 밀로 처리 가능한 범위로 자유롭게 선택 가능하며, 10 ~ 50 중량％정도가 바람직하다.

상기, 슬러리의 고형분 농도가 10 중량％보다 낮은 경우는 처리효율이 나빠지게 되고, 슬러리의 고형분 농도가 50 중량％보다 높아지면 슬러리의 점도가 너무 높아져서 비드에 충분한 운동 에너지를 전달할 수 없어 해쇄능력이 떨어질 우려가 있다.

이때, 상기 슬러리의 매체교반 밀내 투입방법은, 배치식, 순환식, 연속식의 어느 쪽이라도 사용 가능하고 처리속도나 연속처리의 경우의 슬러리의 해쇄처리 회수는 필요하게 따라 적절하게 설정하면 좋다.

그리고, 처리온도는 통상 20 ~ 40℃ 정도가 적당하지만, 상기 온도는 한정된 것이 아니고 사용상태에 따라 적절하게 조절할수 있다.

이하, 본 발명의 표면처리 복합분체 및 그 제조방법을 실시예를 들어서 보다 구체적으로 설명한다.

카올린의 전처리

사용한 고령토 원광석은 15 중량% 정도의 수분을 함유하고 있으므로 100 ±5℃ 상태의 공기 순환식 건조기 내에서 수분함량을 3 중량% 정도가 되도록 충분히 건조한 후, 죠 크럿셔 및 콘 크럿셔를 사용하여 3㎜이하로 파쇄하였다.

또한, 원광석에는 상당량의 불순광물이 혼입되어 있으므로 품위향상을 위하여는 이들과 카올린과의 단체분리를 위한 분쇄가 필수적이다.

따라서, 고령토와 불순물과의 단체분리를 위하여 파쇄된 시료를 충격식 분쇄기(fine-impact mill, 100 UPZ, Alpine, German)를 사용하여 분쇄하였으며, 분쇄공정중에서는 장석등 불순광물의 미립화 방지와 미립산물 (-325 mesh)의 생성율 조절을 위하여 분쇄매체의 회전수를 조절하면서 분쇄하였다.

그리고, 분쇄된 산물중의 불순광물과 카올린의 분리·선별을 위한 정밀 분급실험에서는 독일 Alpine사의 공기 분급기(air classifier, 100MZR, German)를 사용하였으며, 최대 분급입도(D₉₇)를 10㎛을 기준으로 분급하여 정제 카올린을 제조하여 사용하였다.

<실시예 1>

평균 1차 입경 10㎛의 키올린을 500ｇ, 평균 1차 입경 0.03㎛의 미립자 이산화티탄을 500ｇ, 표면처리제로서 메칠하이드로젠 폴리실록산을 30ｇ, 용매로서 톨루엔을 3000ｇ을 각각 배합하여 고형분 25중량％의 슬러리를 제조 하였다.

이어서, 상기 슬러리를 교반기로 30분간 혼합한 후, 유효 내용적의 80％ (다만, 겉보기 체적)가 평균 입경 0.5 mm의 질코니아 비드로 충전된 울트라비스코밀에 공급하고, 온도 35±5℃로 습식 해쇄처리를 하였으며, 상기 슬러리의 밀 내에서 체류시간은 약５분간이였다.

그리고, 상기와 같이 습식 해쇄처리 하여 얻은 슬러리는, 반응기를 이용하여 감압증류 (용기온도：110℃ , 제품온도：30 ~ 60℃ , 감압도：약 100 Torr)에 의해 톨루엔을 분리하고, 150℃로 ２시간동안 표면처리제의 열 부착처리를 하였다.

계속하여, 열 부착처리 이후의 분체는 실온까지 서서히 냉각한 후, 핀 밀을 이용하고 분쇄하여 복합분체를 얻었다.

<비교예 1>

종래의 제안법에 따라 실시예１과 같은 미립자 이산화티탄, 카올린과 표면처리제를 실시예１의 경우와 동량으로, 용매로는 톨루엔을 사용하여 헨젤믹서에 투입, 회전수 1800rpm으로 30분간 혼합처리를 했다.

이때, 상기 혼합 슬러리는, 감압증류하여 용매를 분리하고, 이후의 공정은 실시예１과 동일한 방법으로 처리했다.

<비교예 2>

종래의 제안법에 따라 실시예１과 같은 미립자 이산화티탄, 카올린와 표면처리제를 실시예１의 경우와 동량으로, 용매로는 톨루엔을 사용하여 습식매체밀에 투입, 회전수 600rpm으로 30분간 혼합처리를 했다.

이때, 상기 혼합 슬러리는, 감압증류하여 용매를 분리하고, 이후 공정은 실시예１과 동일한 방법으로 처리했다.

<비교예 3>

평균 1차 입경 0.03㎛의 미립자 이산화티탄을 1000ｇ, 표면처리제로 메칠하이드로젠 폴리실록산을 50ｇ, 용매로는 톨루엔을 3000ｇ, 각각 배합하고 고형분 25중량％의 슬러리를 제조하였다.

즉, 실시예 1에서와 같으며, 이산화티탄, 표면처리제, 톨루엔의 양은 같지만 카올린을 사용하지 않았고, 그 만큼의 미립자 이산화티탄의 양을 증가시켰다는 점이 다르며, 이후는 공정은 실시예１과 동일한 방법으로 처리하여 분체를 얻었다.

<실시예 2>

실시예１과 같은 미립자 이산화티탄과 카올린의 양을 표 1에 나타낸 배합비율과 같이 조정하여 실험한 것 이외에는 실시예１과 동일한 방법으로 처리를 하여 분체를 얻었다.

	조성(%)
	이산화티탄	카올린
시료1	10	90
시료2	30	70
시료3	50	50
시료4	70	30
시료5	90	10

시험방법

복합분체의 광학적 특성

<시험예 1>

위 실시예１ 및 비교예 1-3로 얻은 분체를 측정시료로 하고, 폴리비닐피롤리돈을 이소프로필알콜에 1:10으로 용해시켜 필름형성제를 준비한 다음, 여기에 실시예 1의 공정중에서 제조된 실시예의 복합분체를 분산시킨 후, 분산액을 필름 어플리케이터를 이용하여 폴리플로필렌 필름에 70㎛의 두께로 도포하였다.

그리고, 상기 필름의 자외선 및 가시광선 파장영역에서 투과율을 분광광도계 Cary5E (제조원:Varian)를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.

측정시료	투과율		실시예 1과의 차이점
	300㎚	700㎚
실시예1	20.0	93.2
비교예1	53.7	92.5	헨젤믹서에 의한 2시간 혼합
비교예2	43.7	92.5	습식매체밀에 의한 1시간혼합
비교예3	33.9	92.7	카올린 미함유

그 결과, 표 2에 나타낸 것처럼, 실시예１은 가시광선 영역의 파장 700㎚에서의 투과율은 비교예 1, 2와 거의 유사하였으나, 자외선 영역의 파장 300㎚에서의 투과율은 비교예 1, 2보다 현저히 작았다.

즉, 상기 표 2에 나타난 결과로부터 본 발명의 실시예１에 의해 제조한 분체 조성물은 가시광선에 대해 투명성을 보유하고, 자외선에 대해서는 뛰어난 차폐성을 보유한 것을 확인 하였다.

그리고, 헨젤믹서에 의해 장시간 혼합한 비교예 1과 매체교반 밀에 의한 습식 해쇄처리를 하지 않았던 비교예 2는 파장 300㎚에서의 흡광도가 실시예１에 비교해 작고, 충분한 자외선 차폐능을 보유하지 않았다.

즉, 비교예 1, 2과 같이 일반적인 습식 혼합 방법인 핸잴믹서에 의한 혼합처리를 장시간 수행하여도 본 발명에 의해 단시간에 제조된 분체조성물의 자외선 차폐능에는 이르지 못하였다.

또한, 비교예 2와 같이 매체교반 밀에 의한 습식 해쇄처리를 하지 않았던 경우에도 충분한 자외선 차폐능을 얻을 수가 없었으며, 비교예 3과 같이, 카올린을 이용하지 않았던 경우도 충분한 자외선 차폐능의 향상을 얻을 수가 없었다.

계속하여, 상기 실시예2 에서 사용한 미립자 이산화티탄과 카올린의 양을 표 3에 나타낸 배합 양과 같이 바꾼 것 이외에는 실시예１과 동일한 방법으로 처리를 하여 얻은 분체에 대해 실시예１과 동일한 방법으로 이산화티탄 농도를 2.3중량％로 해서 파장 700㎚와 300㎚에서의 투과율을 측정했다. 그 결과를 표3에 나타내었다.

	조성 (%)		투과율
	이산화티탄	카올린	300㎚	700㎚
시료1	10	90	23.8	89.1
시료2	30	70	16.2	93.2
시료3	50	50	20.0	94.2
시료4	70	30	25.1	93.3
시료5	90	10	30.9	92.5

그 결과, 표 3에 나타낸 것처럼, 본 발명에 대한 측정 시료 １~４는 파장 300㎚에서의 투과율이 작고, 자외선 차폐능이 뛰어났다.

즉, 표 3에 나타난 결과로부터 제1 기재의 미립자 이산화티탄과 제2 기재 고령토와의 혼합비가 중량비로 1：9 ~ 9：1의 범위에서는 파장 300㎚에서의 투과율이 작고, 자외선 차폐능이 뛰어난 것이 분명하였다.

상기와 같은 결과를 얻을 수 있는 것은 아래와 같은 기구에 의한 것이라고 생각되며, 매체교반 밀에 의한 습식 해쇄처리에 의해 자외선 차폐능을 보유한 미립자 이산화티탄은 1차 입자에 가까운 크기에 까지 해쇄되지만, 실시예 4와 같이 담체인 고령토가 배합되고 있지 않는 경우에는 교반이 끝난 그대로 재 응집하거나, 또는 해쇄가 불충분하게 끝나고 버리기 때문에 자외선 차폐능이 향상되지 않는다.

그러나, 비드와 미립자 이산화티탄과의 중간에 있는 카올린을 첨가한다면, 카올린이 미립자 이산화티탄의 정착용 담체로서 작용하고, 1차 입자에 가까운 크기에 까지 해쇄된 미립자 이산화티탄이 카올린의 표면에 고착한다.

이때, 상기 카올린이 미립자 이산화티탄에 대해 해쇄매체로서 작용한 것이라고 생각되다.

이와 같은 결과로부터 본 발명의 초미립자 이산화티탄이 피복된 판상의 복합분체는 피부색의 중심파장이 되는 가시광선 영역(380∼780nm)에서 빛을 투과시켜줌으로써 피부색의 채도를 향상시켜 밝고 건강한 피부색을 표현해 준다.

또한, 도2에서와 같이, 표면개질 분체의 자외선 및 가시광성 투과율 측정 결과 300nm 부근의 자외선 영역에서의 자외선 차폐효과가 우수함을 알수 있으며, 이것은 복합입자를 구상의 형태로 하는 경우에는 복합입자의 도포층이 조밀하지 않고 이산화티탄의 도포면에 대한 점유면적이 작으나, 복합입자를 판상의 형태로 하는 경우에는 복합입자의 도포층이 조밀해지고 이산화티탄의 도포면에 대한 점유면적이 매우 커지기 때문이다.

이와같이 본 발명에 의하면, 미립자 분체는 1차 입자 또는 1차 입자에 가까운 상태에 까지 해쇄된후 표면처리가 이루어지며, 상기 미립자 분체가 무기 분체의 표면에 균일하게 부착하여 1차 입자의 상태로 분산함으로써 동등한 특성을 보유함은 물론 분체조성물이 극히 단시간에 높은 효율로 제조된다.

또한, 본 발명에 의해 제조된 분체조성물은 화장품, 도료, 잉크, 수지, 토너 등에 배합한다면, 실질적으로 미립자 분체가 1차 입자 또는 1차 입자에 가까운 상태로 용이하게 분산하기 때문에 종래와 동일한 배합 양일지라도 사용한 미립자 분체나 표면처리제에 따라서 자외선 차폐능이나 광분해능, 항균능, 탈취능, 흡착능 등의 특성을 나타낸다.

본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명 하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 정신이나 분야를 벗어나지 않는 한도내에서 본 발명이 다양하게 개량 및 변화될수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진자는 용이하게 알수 있음을 밝혀 두고자 한다.

도1은 본 발명에 의한 표면개질 복합분체의 제조공정도 이다.

도2는 본 발명에 의한 표면개질 복합분체의 자외선 및 가시광선 영역에서의 투과율을 나타낸 그래프 도이다.

Claims (8)

1차입자의 평균 입경 0.01 ~ 0.1㎛의 미립자 분체(a)와 평균 입경 0.5~100㎛의 판상 분체(b)를 중량비 1：9 ~ 9：1로 하여 혼합한 후,

상기 미립자 분체와 판상 분체의 혼합물에 규소화합물 실록산, 변성 실록산, 알킬 실란, 실란 커플링제 시라잔을 포함하는 규소화합물 그룹 중 하나 또는 스테아린산, 스테아린산 알루미늄, 스테아린 마그네슘을 포함하는 지방산 및 지방산염 그룹 중에서 하나의 표면처리제(c)를 분체 충중량의 1 ~ 10 중량%로 첨가하고,

고형분 농도가 10~50중량%를 유지토록 용매(d)를 혼합하여 이루어진 것을 특징으로 하는 표면처리복합분체.

제1항에 있어서, 상기 판상 분체는, 고령토, 활석, 운모, 견운모를 포함하는 군 중 하나인 것을 특징으로 하는 표면처리복합분체.

제1항에 있어서, 상기 미립자 분체는, 미립자의 이산화티탄, 산화아연, 산화세륨을 포함하는 군 중 하나인 것을 특징으로 하는 표면처리복합분체.

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박편상 무기물 원광을 전처리 하여 평균입경이 0.5∼100㎛인 판상 분체를 형성한 후, 1차입자의 평균입경이 0.01∼0.1㎛인 미립자 분체, 표면처리제, 용매를 첨가하여 교반하는 단계;

상기 판상의 분체에 상기 미립자 분체를 습식 해쇄처리하여 코팅하는 단계;

상기 미립자분체가 코팅된 판상 분체를 열처리 하여 복합분체를 제조하는 표면처리 복합분체의 제조방법

제5항에 있어서, 상기 박편상 무기물 원광을 전처리하는 단계는, 고령토, 활석, 운모, 견운모를 포함하는 군 중 하나의 원광을 건조와 분쇄/연마 및, 분급과 하소공정을 통하여 판상의 분체로 형성하는 것을 특징으로 하는 표면처리 복합분체의 제조방법.

제5항에 있어서, 상기 판상의 분체에 미립자 분체를 코팅하는 단계는, 이산화티탄, 산화아연, 산화세륨 중 하나이며 평균입경 0.01 ~ 0.1㎛로 분쇄되는 미립자 분체를 상기 판상 분체와 중량비 1：9 ∼ 9：1 범위로 혼합하고, 평균 입경 0.2 ∼ 3mm의 비드가 충진된 매체교반 밀에 의해 습식 해쇄처리되어 코팅되는 것을 특징으로 하는 표면처리 복합분체의 제조방법.

제5항에 있어서, 상기 미립자분체가 코팅된 판상 분체를 열처리 하는 단계는, 120~150℃의 온도로 2시간 이상 가열한후 실온까지 서냉시키는 것을 특징으로 하는 표면처리 복합분체의 제조방법.