KR100496054B1 - Seal paste composition and method for sealing plasma display panel - Google Patents

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Abstract

본 발명은 프릿 70 내지 95 중량%; 1종 이상의 니트로셀룰로오즈 바인더 0.1 내지 3 중량% ; 및 상기 니트로셀룰로오즈 바인더를 용해하는 용매 잔량으로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널("PDP")용 씰 페이스트 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 씰 페이스트 조성물은 열분해 특성이 우수한 니트로 셀룰로오즈에 의해 소성 온도 프로파일(profile)의 단축과 소성후 씰(seal) 층 내부 표면에 기포가 전혀 없고 밀봉특성이 우수한 플라스마 디스플레이 패널을 제공할 수 있다. 본 발명에 따른 PDP의 씰 페이스트 조성물은 저온소성으로 씰 층을 형성 가능하여 상하판 유리를 밀봉하는 봉착공정의 온도조건과 시간을 저감시켜 생산성을 향상하고 저가격화를 실현할 수 있다. The present invention is frit 70 to 95% by weight; 0.1 to 3% by weight of one or more nitrocellulose binders; And a seal paste composition for plasma display panel ("PDP") consisting of a residual amount of solvent in which the nitrocellulose binder is dissolved. The seal paste composition of the present invention can provide a plasma display panel having excellent sealing properties without any bubbles on the inner surface of the seal layer after shortening the firing temperature profile by nitro cellulose having excellent pyrolysis properties and after firing. . The seal paste composition of the PDP according to the present invention can form a seal layer at low temperature firing to reduce the temperature conditions and time of the sealing process for sealing the upper and lower plate glass to improve the productivity and lower the price.

Description

플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물 및 이를 사용한 실링방법{Seal paste composition and method for sealing plasma display panel}Seal paste composition for plasma display panel and sealing method using same

본 발명은 플라스마 디스 플레이 패널용 씰 페이스트 조성물 및 이를 사용한 실링방법에 관한 것 이다.The present invention relates to a seal paste composition for a plasma display panel and a sealing method using the same.

플라스마 디스플레이 패널(plasma display panel ; 이하 'PDP'라 한다)은 두장의 유리기판 사이에 형성된 격실에서 불활성 기체의 방전시 발생되는 플라스마로부터 방출되는 147nm의 자외선이 적, 녹, 청의 형광막에 충돌하여 가시광 영역의 적, 녹, 청색광으로 바뀌는 현상을 이용한 평판표시장치의 하나로서, 풀컬러 표시가 가능하고, 빠른 응답속도를 가지며, 시야각이 넓고, 40인치 이상의 대형표시장치 구현이 용이하다는 점에서 고해상도텔레비젼(HDTV) 등 차세대 디스플레이의 하나로 주목을 받고 있다.Plasma display panel (hereinafter referred to as 'PDP') is a compartment formed between two glass substrates, and 147nm ultraviolet rays emitted from plasma generated when the inert gas is discharged collide with red, green, and blue fluorescent films. One of the flat panel display devices using the phenomenon of changing to red, green, and blue light in the visible region, which is capable of full color display, fast response speed, wide viewing angle, and easy to implement large display devices of 40 inches or more. It is attracting attention as one of the next generation displays such as television (HDTV).

PDP의 구조는 도 1에서 보는 바와 같이 배면기판과 이 기판 위에 어드레스(address)전극, 유전체, 격벽, 형광체가 형성된 다층 세라믹 구조로 이루어져 있고, 특히 씰 층은 2mm-5mm 내외의 선폭, 250-400㎛ 높이를 이루고 있다. 씰재료는 전면기판과 배면기판을 붙이는 접착제로서의 기능과 패널내부를 기밀봉지하는 기능을 갖고 일반적으로 전면기판의 MgO 증착전이나 배면기판의 형광체 소성전후에 적용한다. 씰 재료는 일반적으로 400-450℃에서 소성가능한 납성분이 많은 프릿이 주로 사용된다.As shown in FIG. 1, the PDP has a back substrate and a multilayer ceramic structure in which an address electrode, a dielectric, a partition, and a phosphor are formed on the substrate. In particular, the seal layer has a line width of about 2 mm-5 mm and a width of 250-400. It has a height of 占 퐉. The sealing material functions as an adhesive for attaching the front substrate and the back substrate and to seal the inside of the panel, and is generally applied before or after MgO deposition on the front substrate or before and after the phosphor firing on the back substrate. Seal materials are commonly used lead-rich frits that are generally calcinable at 400-450 ° C.

PDP의 씰 층 형성방법으로서는 스크린 인쇄법, X-Y 정량토출장치를 결합한 디스펜서법, 미리 선으로 형성한 것을 정해진 위치에 놓는 방법등이 있지만 간편성과 유연성 때문에 디스펜서법이 주로 사용되고 있다. 씰 층 형성에 있어서 중요한 요소는 프릿과 유리기판의 젖는 정도, 도폭 폭과 높이의 균일성, 이물질 섞임이 없을 것과 형성위치의 정확도 등이 있다.As the seal layer forming method of the PDP, there are a screen printing method, a dispenser method incorporating an X-Y quantitative dispensing device, and a method of placing a previously formed line in a predetermined position. However, the dispenser method is mainly used for simplicity and flexibility. Important factors in the formation of the seal layer include wetness of the frit and glass substrate, uniformity of width and height, no mixing of foreign matters, and accuracy of the formation position.

종래의 씰 페이스트 조성물은 아크릴레이트(Acrylate) 바인더 고분자 조성을 가진 비이클에 프릿을 분산시킨 조성물이 알려져 있다. 그러나 이 조성물은 디스펜서법에 적합한 점도를 유지하기 위해 다량의 바인더 고분자를 사용하고 있어 저온 소성이 용이하지 않을 뿐만아니라 PDP 봉착공정후 기포가 다량 함유되어 봉합특성이 불량할 수 있는 가능성이 있다.Conventional seal paste compositions are known in which a frit is dispersed in a vehicle having an acrylate binder polymer composition. However, since the composition uses a large amount of binder polymer to maintain a viscosity suitable for the dispenser method, not only low temperature firing is easy, but also a large amount of bubbles may be contained after the PDP sealing process, which may result in poor sealing properties.

PDP의 상하판 기판의 우수한 기밀성을 유지하기 위해서는 합착후 기포가 발생되지 않아야 하며 이를 위해서는 저온소성에서 열분해 특성이 우수하고 소량으로 효과적인 바인더 고분자 재료를 사용하는 것이 바람직 하다.In order to maintain excellent airtightness of the upper and lower substrates of the PDP, bubbles should not be generated after bonding. For this purpose, it is preferable to use a binder polymer material having excellent thermal decomposition properties at low temperature firing and effective in a small amount.

본 발명의 목적은 봉합특성이 뛰어나고 봉착공정시 온도 구배(profile)를 단축시키고 소성후 기포 발생이 없어 씰 층 형상을 균일하게 유지할 수 있는 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물을 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a seal paste composition for a plasma display panel which has excellent sealing characteristics, shortens a temperature profile during sealing process, and does not generate bubbles after firing, thereby maintaining a uniform seal layer shape.

본 발명의 다른 목적은 봉착공정에서 소성시간을 단축시킴으로서 생산성 향상으로 인한 저가격화를 실현할 수 있는 씰 페이스트 조성물을 제공하는데 있다. Another object of the present invention is to provide a seal paste composition capable of realizing low cost due to productivity improvement by shortening the firing time in the sealing process.

본 발명의 또 다른 목적은 기밀성이 우수하고 생산성이 향상된 플라스마 디스플레이 패널 실링방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a plasma display panel sealing method having excellent airtightness and improved productivity.

본 발명에 의하여, 프릿 70 내지 95 중량% 바람직하게는 80 내지 90중량% ; 1종 이상의 니트로셀룰로오즈 바인더 0.1 내지 3 중량% 바람직하게는 0.2내지 2중량%; 및 상기 니트로셀룰로오즈 바인더를 용해하는 용매 잔량으로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물이 제공된다.According to the invention, frit 70 to 95% by weight, preferably 80 to 90% by weight; 0.1 to 3% by weight of at least one nitrocellulose binder, preferably 0.2 to 2% by weight; And a residual amount of solvent for dissolving the nitrocellulose binder.

또한, 본 발명에 의하여 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물을 전면기판상에 일정 선폭과 높이로 정량토출하는 디스펜싱 단계, 상기 디스펜싱된 페이스트 조성물을 200℃이하에서 건조하는 단계; 상기 건조된 페이스트조성물을 가소성하는 단계; 상기 가소성된 페이스트조성물을 소성하는 단계로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널 실링방법이 제공된다.In addition, according to the present invention, a dispensing step of quantitatively discharging the seal paste composition for a plasma display panel at a predetermined line width and height on a front substrate, drying the dispensed paste composition at 200 ° C. or less; Plasticizing the dried paste composition; There is provided a plasma display panel sealing method comprising firing the plasticized paste composition.

이하, 본 발명의 페이스트 조성물의 조성성분에 대하여 상세히 설명한다. 바인더와 용매를 합하여 비이클 즉 용액이라는 개념으로 업계에서는 사용하는 경우도 있으나 혼동을 피하기 위해서 여기서는 용매와 바인더를 별도로 하여 설명한다.Hereinafter, the composition component of the paste composition of this invention is demonstrated in detail. Although a binder and a solvent may be used in the industry under the concept of a vehicle, that is, a solution, a solvent and a binder are separately described here to avoid confusion.

(1)프릿 (1) frit

본 발명의 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물을 주로 구성하는 프릿은 특별히 한정되는 것이 아니며, 적절히 선정하여 사용할 수 있다. 프릿은 주로 글라스(glass)와 금속산화물로 구성되어 있으며 본 발명의 프릿은 예를 들자면 주로 PbO, B2O3 및 TiO2로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속산화물로 구성된다. 예를 들면 PbO 82~88 중량%, B2O3 5~8 중량%, 기타(ZnO, Al2O3, SnO2, SiO2) 4~13 중량%로 구성된다. 씰 층의 형상을 유지시켜주는 결합강도와 열팽창계수를 조절하기 위해 적합한 프릿을 선정하여 사용할 수 있다.The frit which mainly comprises the seal paste composition for plasma display panels of this invention is not specifically limited, It can select suitably and can use. The frit is mainly composed of glass and metal oxide, and the frit of the present invention is mainly composed of at least one metal oxide selected from the group consisting of PbO, B 2 O 3 and TiO 2. For example, it consists of 82-88 weight% of PbO, 5-8 weight% of B2O3, and 4-13 weight% of other (ZnO, Al2O3, SnO2, SiO2). Suitable frits can be selected and used to control the bond strength and thermal expansion coefficient that maintain the shape of the seal layer.

씰 페이스트 조성물 중에 프릿의 사용량은 전체 페이스트 중에서 75 내지 95 중량% 바람직하게는 80 내지 90 중량%이다. 프릿의 사용량이 80 중량% 미만이면, 씰 층의 도포 선폭이 넓어지고 또한 높이가 낮아져 밀봉 특성이 저하될 수 있고, 90% 중량부를 초과하면 씰 페이스트 안정성이 저하되어 디스펜싱법에 의한 정량토출이 어려워 씰 층 형성이 어려워질 수 있다. The amount of frit used in the seal paste composition is 75 to 95% by weight and preferably 80 to 90% by weight in the total paste. If the amount of frit is less than 80% by weight, the coating line width of the seal layer may be widened and the height may be lowered, and thus the sealing property may be lowered. Difficulties can make it difficult to form a seal layer.

(2)바인더 고분자(2) binder polymers

본 발명의 씰 페이스트 조성물 구성 성분 중 바인더 고분자는 씰 층을 형성하는 프릿 분말을 분산시켜 결합시키는 역할 및 점도를 조절하는 역할을 하며 니트로 셀룰로오즈가 사용된다. 바인더 고분자는 유기 용매에 용해 가능한 니트로 셀룰로오즈, 바람직하게는 분자량 범위가 5,000 내지 450,000g/mole의 니트로 셀룰로오즈이다. 디스펜싱 공정에서 정량 토출할 경우, 동역학적 점도는 50,000cps 내지 80,000cps 범위가 적절하며, 보관시에는 100,000cps 점도를 나타내는 것이 적절하다. 만약, 분자량이 너무 낮은 경우 유동특성의 조절을 위해 씰 페이스트 내의 바인더 고분자 함량을 조절하여야 하며, 바인더 고분자의 함량을 증가시키면 씰 층 표면에 기포 발생 또는 소성공정후 패널안에 갖힌 바인더 고분자류의 기체의 양이 증가되어 다음에 이어지는 배기공정에서 탈기체의 부담이 증가된다. 또한, 바인더 고분자의 분자량이 너무 높으면 용매에 대한 용해도가 저하되고, 무기물인 씰 분말 입자에 대한 젖음성 및 분산성이 저하되는 문제점이 있다. 따라서 적절한 고분자 바인더 분자량 선택이 중요하다고 할 수 있다. The binder polymer of the seal paste composition component of the present invention serves to disperse and bind the frit powder forming the seal layer and to adjust the viscosity, and nitro cellulose is used. The binder polymer is nitro cellulose soluble in an organic solvent, preferably nitro cellulose having a molecular weight range of 5,000 to 450,000 g / mole. In the case of quantitative dispensing in the dispensing process, the kinematic viscosity is appropriately in the range of 50,000 cps to 80,000 cps, and when stored, it is appropriate to exhibit a 100,000 cps viscosity. If the molecular weight is too low, the binder polymer content in the seal paste should be controlled to control the flow characteristics. If the binder polymer content is increased, bubbles are generated on the surface of the seal layer or the gas of the binder polymer in the panel after the firing process is increased. The amount is increased to increase the burden of outgassing in the subsequent exhaust process. In addition, when the molecular weight of the binder polymer is too high, there is a problem that the solubility in the solvent is lowered, the wettability and dispersibility of the seal powder particles of the inorganic material is lowered. Therefore, it is important to select the appropriate molecular weight of the polymer binder.

니트로 셀룰로오즈는 프릿 분말과의 혼화성과 젖음성이 우수하여 전면기판 위에 정량토출시 우수한 유동성으로 인해 균일한 씰 층을 가능하게 할 수 있다. 니트로 셀룰로오즈는 씰 페이스트의 유동성 조정과 점도의 안정성을 유지하기 위한 목적으로 단독으로 또는 2종이상을 혼합하여 사용된다.Nitro cellulose is excellent in miscibility and wettability with the frit powder can enable a uniform seal layer due to the excellent flowability when discharging on the front substrate. Nitro cellulose is used alone or in combination of two or more for the purpose of adjusting the fluidity of the seal paste and maintaining the stability of the viscosity.

니트로 셀롤로오즈는 페이스트 전체에 대해서는 0.1 내지 3 중량% 바람직하게는0.2~ 2 중량% 사용된다. 만일 그 함량이 0.1 중량% 미만이면, 유변학적 특성 및 분산에 문제가 있을 수 있고, 3 중량% 초과면 씰 페이스트 점도상승으로 인한 포토라이프(pot life) 안정성이 저하되어 디스펜싱법에 의한 정량토출이 어려워 씰 층 형성이 어려워지는 문제가 있을 수 있다. Nitro cellulose is used in an amount of 0.1 to 3% by weight, preferably 0.2 to 2% by weight, based on the entire paste. If the content is less than 0.1% by weight, there may be a problem in rheological properties and dispersion, and if the content is more than 3% by weight, the photolife (pot life) due to the increase in the viscosity of the seal paste is deteriorated and the quantitative discharge by the dispensing This difficulty may cause a problem that it becomes difficult to form the seal layer.

일반적으로 니트로 셀롤로오즈 종류는 질소함량에 따라 RS(Regular soluble, N:11.5%~12.5%))와 SS(Spirits soluble, N10.7%~11.5%) Type으로 나누어 진다. 이는 질소함량에 따라 용제에 대응하는 선택성이 있어 나누고 있다(NC 규격 KSM 3814 표기). 일본에서는 니트로셀롤로오즈 질소함유량에 따라 H(RS)와 L(SS)로 표시하여 나누기도 한다.(JIS H, L로 표기 명시) Generally, nitro cellulose is divided into RS (Regular soluble, N: 11.5% ~ 12.5%) and SS (Spirits soluble, N10.7% ~ 11.5%) types according to nitrogen content. This is divided by the selectivity corresponding to the solvent according to the nitrogen content (NC standard KSM 3814 notation). In Japan, it is also divided into H (RS) and L (SS) according to the nitrogen content of nitrocellulose. (It is indicated as JIS H, L)

RS 등급은 중합도(분자량)에 따라 1/16(중합도 35-45), 1/8 (중합도 45-55), 1/4 (중합도 55-70), 1/2(중합도 80-95), 1 (중합도 95-110), 2 (중합도 250-290), 5, 10, 20(중합도 250-290), 60(330-380), 80, 120(중합도 400-480), 500, 2000 이 있고 SS 등급은 1/8, 1/4, 1/2, 1, 20이 있다. RS grades are 1/16 (polymerization degree 35-45), 1/8 (polymerization degree 45-55), 1/4 (polymerization degree 55-70), 1/2 (polymerization degree 80-95), 1 depending on degree of polymerization (molecular weight) (Polymerization 95-110), 2 (polymerization 250-290), 5, 10, 20 (polymerization 250-290), 60 (330-380), 80, 120 (polymerization 400-480), 500, 2000 and SS The grades are 1/8, 1/4, 1/2, 1 and 20.

(3)용매(3) solvent

본 발명에서 상기(1) 내지 (2) 성분은 필수성분으로 하지만, 용매는 바인더 고분자를 용해시켜 일정 점도의 페이스트 상태를 유지시키는 역할을 한다. 이와 같은 용매로서는 180℃ 이상의 비점을 갖는 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate;BCA), 부틸 카비톨(butyl carbitol;BC), 3-메톡시-3-메틸 부탄올(3-methoxy-3-methyl butanol), 트핀올(terpineol), 멘산올(Menthanol) 등을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 용매는 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 용매는 씰 페이스트 조성물의 전체 페이스트 조성물에 대하여 8내지 20 중량%, 바람직하게는 12내지 16 중량% 이다.In the present invention, the components (1) to (2) are essential components, but the solvent dissolves the binder polymer to maintain a paste state of a certain viscosity. As such a solvent, butyl carbitol acetate (BCA), butyl carbitol (BC), 3-methoxy-3-methyl butanol having a boiling point of 180 ° C. or higher, and 3-methoxy-3-methyl butanol ), Tpineol (terpineol), menthanol (Menthanol) and the like are preferably used. These solvent can be used individually or in mixture of 2 or more types. The solvent is 8 to 20% by weight, preferably 12 to 16% by weight, based on the total paste composition of the seal paste composition.

상기 세 가지 성분으로 이루어진 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물은 50,000 내지 80,000cps의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 상기 페이스트 조성물의 점도가 50,000 미만으로 너무 낮아지면 디스펜싱 단계에서 정량토출량이 좋지않고 유동현상에 의해 씰층의 도폭 폭과 높이의 불균일성이 일어나는 문제점이 있을 수 있으며, 반대로 80,000을 초과시 씰 페이스트 안정성이 떨어지고 봉착공정에 의한 씰 층이 형성되지 않는 문제점이 있을 수 있다. It is preferable that the seal paste composition for plasma display panels consisting of the three components has a viscosity of 50,000 to 80,000 cps. If the viscosity of the paste composition is too low, less than 50,000, there may be a problem in that the quantitative discharge amount is not good in the dispensing step, and the non-uniformity of the width and height of the seal layer occurs due to flow phenomenon. There may be a problem that the seal layer is not formed by the sealing process.

본 발명에 따른 씰 페이스트 조성물을 이용한 플라스마 디스플레이 패널 실링방법은, 상기 씰 페이스트 조성물을 전면기판상에 선폭 2-3mm, 높이 300-310um 두께로 정량토출하는 디스펜싱 단계; 120 내지 150℃의 온도 범위 이내에서 10분간 건조하는 단계; 420℃에서 가소성하는 단계; 및 450℃에서 프릿 재료를 용융 고정해서 합착공정을 포함하는 소성단계로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 디스펜싱 공정 단계에서는 전면기판 상에 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물을 선폭 2-3mm, 높이 310㎛ 정도의 두께의 씰 층으로 형성시킨다.Plasma display panel sealing method using a seal paste composition according to the invention, the dispensing step of quantitatively discharging the seal paste composition in a line width 2-3mm, height 300-310um thickness on the front substrate; Drying for 10 minutes within a temperature range of 120 to 150 ° C; Plasticizing at 420 ° C .; And a firing step including melting and fixing the frit material at 450 ° C. In the dispensing process step, the seal paste composition for plasma display panel is formed on the front substrate as a seal layer having a thickness of 2-3 mm and a thickness of about 310 μm.

상기 소성단계에서는 소성장치에서 120 내지 150℃의 온도 범위 이내에서 10분간 건조하여 일정한 씰 층을 형성한 다음, 420℃에서 가소성하여 프릿 씰재료만을 잔류시켜 450℃에서 프릿 재료를 용융 고정해서 합착하여 씰 층을 얻는데, 종래의 씰 페이스트 조성물에서 소성공정 후 나타났던 기포가 발생되지 않고, 합착 공정시 온도 프로파일 시간을 단축시켜 생산성의 향상을 가져올 수 있다.In the firing step, a drying apparatus is dried within a temperature range of 120 to 150 ° C. for 10 minutes to form a constant seal layer, and then plasticized at 420 ° C. to leave only the frit seal material to melt and fix the frit material at 450 ° C. In obtaining the seal layer, bubbles generated after the firing process are not generated in the conventional seal paste composition, and the temperature profile time during the bonding process can be shortened to improve productivity.

이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 실시 형태를 더욱 구체적으로 설명한다. Hereinafter, an Example and a comparative example are given and embodiment of this invention is described further more concretely.

이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어서는 안될 것이다.The following examples are intended to illustrate the invention and should not be understood as limiting the scope of the invention.

실시예 1 Example 1

PDP용 씰 페이스트의 바인더 고분자로서 니트로 셀룰로오즈 RS 20(상품명; 미원상사, 한국)을 사용하고, 용매로는 부틸 카비톨 아세테이트("BCA")과 멘산올(Menthanol)을 사용하고, 프릿 등을 혼합하여 표 1에 나타난 대로 씰 페이스트 조성물을 제조하였다.  Nitro cellulose RS 20 (trade name; Miwon Corporation, Korea) is used as a binder polymer for the seal paste for PDP, and butyl carbitol acetate ("BCA") and mentanol are used as a solvent, and frits are mixed. To prepare a seal paste composition as shown in Table 1.

제조된 씰 페이스트 조성물을 디스펜싱법으로 전면기판 위에 정량토출하고, 120℃에서 10분간 건조한 다음, 420℃ 가소성후, 450℃에서 합착하여 도 4에 나타난 바와 같이 씰층의 단면 기포상태와 단면 씰층 형상을 확인하였다. The prepared seal paste composition was dispensed quantitatively on the front substrate by the dispensing method, dried at 120 ° C. for 10 minutes, and then plasticized at 420 ° C. and then bonded at 450 ° C. to form a cross-sectional bubble state and a cross-sectional seal layer shape of the seal layer as shown in FIG. 4. It was confirmed.

실시예 2Example 2

PDP용 씰 페이스트의 바인더 고분자로서 니트로 셀룰로오즈 RS 1/2(상품명; 미원상사, 한국)과 RS120(상품명; 미원상사, 한국)을 2:3으로 사용하고 용매로는 부틸 카비톨 아세테이트을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.  Nitro cellulose RS 1/2 (trade name; Miwon Corp., Korea) and RS120 (trade name; Miwon Corp., Korea) were used in 2: 3 as the binder polymer for the seal paste for PDP, except that butyl carbitol acetate was used as the solvent. And the same method as in Example 1.

실시예 3Example 3

PDP용 씰 페이스트의 바인더 고분자로서 니트로 셀룰로오즈 RS 20(상품명; 미원상사, 한국), RS40(상품명; 미원상사, 한국)과 RS2000(상품명; 미원상사, 한국)을 각각 0.2중량%, 0.1중량% 및 0.1중량% 사용하고 용매로는 부틸 카비톨 아세테이트과 트핀올(terpineol)을 각각 10중량%와 3.6중량% 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.Nitro cellulose RS 20 (trade name; Miwon, Korea), RS40 (trade name; Miwon, Korea) and RS2000 (trade name; Miwon, Korea) were 0.2 wt%, 0.1 wt%, respectively, as a binder polymer for the seal paste for PDP. 0.1 wt% was used as the solvent, except that 10 wt% and 3.6 wt% of butyl carbitol acetate and terpineol were used in the same manner as in Example 1.

씰 층의 시험Test of seal layer

씰 층 단면 형상은 주사전자광현미경(scanning electron microscopy, Hitachi S-4300)으로 확인하였으며 상하판 유리기판의 합착상태가 선폭 2.5mm 정도, 높이는 300um 정도, 씰 층 단면에도 기포도 없는 것으로 나타났다. 또한, 도 4 에 나타난바와 같이, TGA 열분석기를 이용하여 소성특성을 확인 한 결과, 180℃ 정도에서 분해 온도를 나타내어 저온소성 사용에도 적합함을 알 수 있었다. The cross-sectional shape of the seal layer was confirmed by scanning electron microscopy (Hitachi S-4300), and the bonding state of the upper and lower glass substrates was about 2.5mm in line width, 300um in height, and there were no bubbles in the seal layer cross section. In addition, as shown in FIG. 4, the results of confirming the plasticity characteristics using the TGA thermal analyzer showed a decomposition temperature at about 180 ° C., indicating that it is suitable for low temperature baking.

실시예 3의 바인더 고분자를 이용한 씰 페이스트 조성물 점도는 바인더 고분자의 함량이 0.4% 정도일때 62-70 Pas로 나타났으며, 실시예 1, 실시예 2 의 니트로 셀룰로오즈 바인더 고분자를 이용한 씰 페이스트의 점도는 바인더 고분자 함량이 0.5% 정도일 때 40-55 Pas로 나타나 적은 양의 바인더 고분자로 더 높은 점도를 나타내어 소성 후 잔류하는 바인더의 양을 극소화할 수 있는 장점이 있음을 확인할 수 있었다.The viscosity of the seal paste composition using the binder polymer of Example 3 was 62-70 Pas when the content of the binder polymer was about 0.4%, and the viscosity of the seal paste using the nitro cellulose binder polymer of Examples 1 and 2 was When the binder polymer content was about 0.5%, 40-55 Pas showed a higher viscosity with a small amount of the binder polymer, and it was confirmed that there is an advantage of minimizing the amount of binder remaining after firing.

비교예 1Comparative Example 1

분자량이 140,000인 아크릴레이트 계 바인더인 Elvacite 2045(Dupont사 제품) 0.5g을 BCA 13.5g에 용해시키고, 씰층을 형성하는 재료인 프리트 DT-430(Asahi Techno Glass사 제품, 일본) 86.0g를 혼합한 다음 혼련기(라이카기)로 균일하게 분산시켜 씰 페이스트 조성물을 제조하였다. 이 씰 페이스트를 전면기판 상에 정량토출하여 150℃에서 10분간 건조후, 420℃ 가소성 30분 유지 후, 450℃에서 합착단계 후 씰 층 현상을 확인하였다.  0.5 g of Elvacite 2045 (manufactured by Dupont), an acrylate binder having a molecular weight of 140,000, was dissolved in 13.5 g of BCA, and 86.0 g of frit DT-430 (manufactured by Asahi Techno Glass, Japan), a material for forming a seal layer, was mixed. It was then uniformly dispersed with a kneader (Leica group) to prepare a seal paste composition. After quantitatively discharging the seal paste on the front substrate and drying at 150 ° C. for 10 minutes, the plastic layer was maintained at 420 ° C. for 30 minutes, and the sealing layer phenomenon after the bonding step at 450 ° C. was confirmed.

주사전자현미경으로 씰 층 형상를 조사하였을 때, 소성후 씰 층 도폭 10mm 이상, 높이가 80um 이 되어 씰 페이스트 조성물로 적합하지 않음을 알수 있었다.When the shape of the seal layer was examined with a scanning electron microscope, it was found that the seal layer after firing had a width of 10 mm or more and a height of 80 um, which was not suitable as a seal paste composition.

비교예 2Comparative Example 2

분자량이 140,000인 아크릴레이트 계 바인더인 Elvacite 2045(Dupont사 제품) 2.5g을 BCA 11.5g에 용해시키고, 씰층을 형성하는 재료인 프리트 DT-430(Asahi Techno Glass사 제품, 일본) 86.0g를 혼합한 다음 혼련기(라이카기)로 균일하게 분산시켜 씰 페이스트 조성물을 제조하였다. 이 씰 페이스트를 전면기판 상에 정량 토출하여 150℃에서 10분간 건조후, 420℃ 가소성 30분 유지 후, 450℃에서 합착단계 후 씰 층 현상을 확인하였다.2.5 g of Elvacite 2045 (manufactured by Dupont), an acrylate binder having a molecular weight of 140,000, was dissolved in 11.5 g of BCA, and 86.0 g of frit DT-430 (manufactured by Asahi Techno Glass, Japan), a material for forming a seal layer, was mixed. It was then uniformly dispersed with a kneader (Leica group) to prepare a seal paste composition. The seal paste was discharged quantitatively on the front substrate, dried at 150 ° C. for 10 minutes, maintained at 420 ° C. for 30 minutes, and then confirmed the sealing layer phenomenon after the bonding step at 450 ° C. FIG.

주사전자현미경으로 씰 층 형상를 조사하였을 때, 선폭 2.5mm, 높이 305mm 정도로 균일하게 형상이 되었으나 일부 씰 층 단면에 기포가 다량 발생하여 밀봉특성이 좋지 않음을 알 수 있었다.When the shape of the seal layer was examined with a scanning electron microscope, the shape of the seal layer was uniformly about 2.5 mm in line width and 305 mm in height.

PDP용 씰페이스트 조성물 및 그로부터 수득된 씰 층 특성 Seal paste composition for PDP and seal layer properties obtained therefrom 구 분division 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 RS 20RS 20 0.50.5 RS 1/2RS 1/2 0.30.3 RS 20RS 20 0.20.2 RS 120RS 120 0.20.2 RS 40RS 40 0.10.1 RS 2000RS 2000 0.10.1 BCABCA 11.011.0 BCABCA 13.513.5 BCABCA 10.010.0 메타놀Methanol 2.52.5 테르피네올Terpineol 3.63.6 프릿Frit 86.086.0 프릿Frit 86.086.0 프릿Frit 86.086.0 점도(Pas/23℃)Viscosity (Pas / 23 ℃) 40-4540-45 점도(Pas)Viscosity 50-5550-55 점도(Pas)Viscosity 62-7062-70 Pot lifePot life 3개월3 months Pot lifePot life 3개월3 months Pot lifePot life 3개월3 months 씰층 선폭/높이Seal layer line width / height 2mm/300um2mm / 300um 씰층선폭/높이Seal layer line width / height 2mm/300um2mm / 300um 씰층 선폭/높이Seal layer line width / height 2mm/300um2mm / 300um 기포 발생여부Bubble occurrence 없 음none 기포 발생여부Bubble occurrence 없 음none 기포 발생여부Bubble occurrence 없 음none

본 발명에 의하면 종래의 씰 페이스트와 달리 열분해 특성이 우수한 니트로 셀룰로오즈에 의해 소성 온도 프로파일(profile)의 단축 할수 있음과 동시에 소성후 씰층의 기포가 전혀없어 밀봉특성이 우수한 플라스마 디스플레이 패널을 제공할 수 있다. 본 발명에 따른 PDP의 씰 페이스트 조성물은 저온소성으로 씰 층을 형성하여 상하판 유리를 밀봉하여 봉착공정의 온도조건과 시간을 단축시켜 생산성 향상으로 인한 저가격화를 실현할 수 있다. According to the present invention, unlike the conventional seal paste, the nitro cellulose having excellent pyrolysis property can shorten the firing temperature profile and can provide a plasma display panel having excellent sealing properties since there is no bubble in the seal layer after firing. . The seal paste composition of the PDP according to the present invention forms a seal layer at low temperature firing to seal the upper and lower plate glass to shorten the temperature conditions and time of the sealing process, thereby realizing low cost due to improved productivity.

도 1은 종래의 플라스마 디스 플레이 패널을 나타내는 사시도이고,1 is a perspective view showing a conventional plasma display panel,

도 2은 종래 기술에 따른 플라스마 디스플레이 씰 층 소성 프로파일 단면도이고,2 is a cross-sectional view of the plasma display seal layer firing profile according to the prior art,

도 3은 본 발명에 따른 플라스마 디스플레이 씰 층 소성 프로파일 단면도이고,3 is a cross-sectional view of the plasma display seal layer firing profile according to the present invention;

도 4은 본 발명에 따른 바인더 고분자의 열분해 특성을 나타내는 열분해곡선이다.4 is a thermal decomposition curve showing the thermal decomposition characteristics of the binder polymer according to the present invention.

※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※ Explanation of code for main part of drawing

1, 2 : 상하판 유리기판 3 : 씰층 1, 2: top and bottom glass substrate 3: seal layer

4 : 격벽 5 : 배기관 4: bulkhead 5: exhaust pipe

A : 니트로셀룰로오즈계 바인더의 열분해곡선A: Pyrolysis Curve of Nitrocellulose Binder

B : 아크릴레이트계 바인더의 열분해곡선B: Pyrolysis Curve of Acrylate Binder

Claims (7)

삭제delete 삭제delete 삭제delete PbO 75~83 중량%, B2O3 3~6 중량%, TiO2 7-10 중량%, 와 ZnO, Al2O3, SnO2 및 SiO2로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 기타 산화물 1~5 중량%로 된 프릿 70 내지 95 중량%; 1종 이상의 니트로셀룰로오즈 바인더 0.1 내지 3 중량% ; 및 상기 니트로셀룰로오즈 바인더를 용해하는 용매 잔량으로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물.70-95 weight of frit with 75-83 weight percent PbO, 3-6 weight percent B2O3, 7-10 weight percent TiO2, and 1-5 weight percent one or more other oxides selected from the group consisting of ZnO, Al2O3, SnO2 and SiO2 %; 0.1 to 3% by weight of one or more nitrocellulose binders; And a solvent remaining amount of the nitrocellulose binder dissolved therein. 제 4 항에 있어서, 상기 니트로세룰로오즈 바인더가 2종 이상의 니트로 셀룰로오즈로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물.The seal paste composition for a plasma display panel according to claim 4, wherein the nitrocellulose binder is composed of two or more kinds of nitrocellulose. 제 5 항에 있어서, 상기 용매가 부틸 카비톨 아세테이트(butyl carbitol acetate), 부틸 카비톨(butyl carbitol), 3-메톡시-3-메틸 부탄올(3-methoxy-3-methyl butanol), 트핀올(terpineol) 및 멘산올(Menthanol)로 이루어지는 군에서 선택된 하나 이상의 화합물로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물.The method of claim 5, wherein the solvent is butyl carbitol acetate (butyl carbitol acetate), butyl carbitol (butyl carbitol), 3-methoxy-3-methyl butanol (3-methoxy-3-methyl butanol), tpinol ( terpineol) and mensanol (Menthanol) Seal paste composition for a plasma display panel consisting of at least one compound selected from the group consisting of. 제4항의 플라스마 디스플레이 패널용 씰 페이스트 조성물을 전면기판상에 일정 선폭과 높이로 정량토출하는 디스펜싱 단계; 상기 디스펜싱된 페이스트 조성물을 200℃이하에서 건조하는 단계; 상기 건조된 페이스트조성물을 가소성하는 단계; 상기 가소성된 페이스트 조성물을 소성하는 단계로 이루어지는 플라스마 디스플레이 패널 실링방법.Dispensing step of quantitatively discharging the seal paste composition for a plasma display panel of claim 4 in a predetermined line width and height on the front substrate; Drying the dispensed paste composition at 200 ° C. or less; Plasticizing the dried paste composition; Firing the plasticized paste composition.
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