KR100489676B1 - 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법 - Google Patents

스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양이온치환 헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매 제조방법에 관한 것으로, 그 구성은
헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조하는데 있어서,
크롬염, 망간염, 코발트염 혹은 니켈염중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 염을 수용액상태로 각각 준비하고 감마알루미나를 준비한 후, 이들 수용액과 감마알루미나를 SrMAl11O19-α(M은 Cr, Mn, Co, Ni중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 전이금속이고 그 원자비의 합은 1이고, α는 M의 특성에 따른 산소의 조정인자이다)의 조성이 되도록 반응시켜 함침하고 건조한 다음 1350℃이상에서 열처리하여 치환 고용체를 제조함을 특징으로 하는 양이온 치환 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법이 제공된다.
본 발명에 의하면, 촉매연소에 사용가능한 고온연소용 촉매재료로서 고온연소시의 촉매활성 및 비표면적의 감소로 인하여 촉매의 역할을 제대로 하지 못하기 때문에 스트론튬을 치환한 헥사알루미네이트계 치환고용체를 형성하여 고온연소시 열적으로 안정된 연소용 촉매인 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매를 제조할 수 있다.

Description

스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조 방법{A METHOD FOR PREPARING CATALYST FOR HIGH TEMPERATURE COMBUSTION IN STRONTIUM HEXA-ALUMINATE SYSTEM}
본 발명은 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 양이온을 치환하여 헥사알루미네이트계 치환 고용체를 형성함으로써 열적으로 안정된 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매를 제조하는 방법에 관한 것이다.
고온연소용 촉매로서 대표적인 종래기술로는 감마알루미나에 귀금속을 활성성분으로 첨가하여 내열성을 개선하고자 하였으나 한계성을 극복하지 못하였다. 따라서 내열성에 우수한 성질을 갖는 금속산화물 또는 복합산화물의 고온연소용 촉매로의 응용을 시도하고 있다. 예를 들어, 페로프스카이트형의 산화물은 귀금속을 분포시켜 산화촉매활성을 가지고 있는 것으로 알려지고 있으나, 열안정성이 떨어지므로 내열성 향상을 위한 관련기술 개발이 요구되고 있는 실정이다.
한편 2족의 바륨, 칼슘, 마그네슘, 스트론튬등과 4A족의 티타늄, 지르코늄등을 포함한 금속이나 금속산화물의 복합물을 1차로 500℃에서 열처리하고, 1200℃에서 재차 열처리하여 20m2/g의 비표면적을 유지하는 것을 특징으로하는 미국 특허가 제3,966,790호에서 제안되었다.
그러나 실질적으로 고온연소시 그 연소온도는 1350℃이상이 되므로 열안정성에 있어 문제가 있었다.
이에 본 발명자는 대한민국 특허 출원 제1998-56695호에서 바륨 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매를 제조하는 방법을 제시한 바 있다. 이 방법에서는 바륨 헥사알루미네이트에 양이온을 치환하여 치환고용체를 형성함으로써 내열성이 우수한 헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조한 것으로, 본 발명자는 이에 대한 연구를 계속한 결과, 알루미늄 이온과 유사한 크기를 갖는 경우에 열안정성이 우수하며, 나아가 촉매의 비표면적이 고온 내열성과 직결된다는 점을 감안하여 동일한 2A족의 금속중에서도 바륨보다는 스트론튬을 사용할 경우에 열안정성과 비표면적을 효과적으로 개선시킬 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 목적은 양이온중 Cr, Mn, Co, Ni를 알루미늄이온 대신에 치환하여 스트론튬 헥사알루미네이트의 결정구조를 유지하여 고온에서 큰 비표면적이 유지되며 또한 열안정성이 우수한 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매를 제조하는 방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 스트론튬 헥사알루미네이트에 스트론튬 대신에 일부를 란타늄으로 치환하여 란타늄 치환고용체를 형성함으로써 내열성을 유지할 수 있는 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조하는 방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 일견지에 의하면,
헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조하는데 있어서,
크롬염, 망간염, 코발트염 혹은 니켈염중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 염을 수용액상태로 각각 준비하고, 감마알루미나를 준비한 후, 이들 수용액과 감마알루미나를 SrMAl11O19-α(M은 Cr, Mn, Co, Ni중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 전이금속이고 그 원자비의 합은 1이며, α는 M의 특성에 따른 산소의 조정인자이다)의 조성이 되도록 반응시켜 함침하고 건조한 다음 1350℃이상에서 열처리하여 치환 고용체를 제조함을 특징으로 하는 양이온 치환 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법이 제공된다.
본 발명의 제2견지에 의하면,
헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조하는데 있어서,
크롬염, 망간염, 코발트염 혹은 니켈염중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 염을 수용액상태로 각각 준비하고, 란타늄염 수용액을 준비하고 감마알루미나를 준비한 후, 이들 수용액과 감마알루미나를 Sr1-xLaxMAl11O19-α(M은 Cr, Mn, Co, Ni중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 전이금속이고 그 원자비의 합은 1이며, x는 0.3-0.6이며, α는 M의 특성에 따른 산소 조정인자이다)의 조성이 되도록 반응시켜 함침하고 건조한 다음 1350℃이상에서 열처리하여 치환 고용체를 제조함을 특징으로 하는 양이온 치환 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법이 제공된다.
이하, 본 발명을 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조 방법의 공정 흐름도를 나타낸 도 1을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명에서는 SrMAl11O19-α 혹은 Sr1-xLaxMAl11O 19-α의 조성이 되도록 스트론튬 헥사알루미네이트계 촉매를 제조한다. 여기서 M은 Cr, Mn, Co, Ni중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 전이금속이고 그 원자비의 합은 1이며, α는 M의 특성에 따른 산소 조정인자이며, x는 0.3-0.6이다.
즉, 본 발명에서는 종래에 제시한 바륨대신 스트론튬 헥사알루미네이트(SrOㆍ6A2O3)에 양이온을 치환하여 치환고용체를 형성함으로써 고온 연소용 촉매를 제조하게 되는 것으로, 이는 상기한 바와 같이 헥사알루미네이트의 구조중에 사용하는 알루미늄이온과 유사한 크기의 경우에 열안정성이 우수하며, 작거나 큰 경우에는 치환 고용체의 형성이 되지 않아서 열적 안정성이 저해되어 효과를 나타내지 못하다는 점에 근거한 것이다.
즉, 각 원소의 이온 반지름을 대비해보면, 알루미늄의 이온 반지름은 4배위에서는 0.49Å이며, 6배위에서는 0.51Å이며, 바륨의 이온반지름은 10배위에서는 1.43Å이며, 6배위에서는 1.36Å으로서 알루미늄과 바륨간의 이온반지름 차이는 대략 0.07Å인데 반하여, 본 발명에서 선정한 스트론튬은 바륨과 동일한 알칼리 토금속으로서 바륨의 특성을 유지하면서 그 이온반지름이 1.16Å으로서 바륨보다는 훨씬 더 알루미늄 이온의 크기에 근접한 것임을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명에 사용된 감마알루미나는 통상의 것으로 순도 99%이상인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 알루미늄이온대신에 치환되는 양이온 M은 전이금속으로 크롬, 망간, 코발트, 니켈로부터 선택된 1종 혹은 2종이상으로서 2종이상 사용할 경우에 배합비는 원자비의 합이 1이 되도록 하면 특별히 달리 제한하는 것은 아니며, 이들 전이금속이 치환된 스트론튬 헥사알루미네이트가 고온에서 큰 비표면적이 유지되며 또한 열안정성이 우수하다.
이때 이온의 종류에 따라서 치환된 헥사알루미네이트 결정구조내의 열적 안정성이 다르게 된다는 점에 기초해 볼 때, Fe와 같은 금속이 치환되는 경우에 내열성이 저감되게 되므로 바람직하지 않다.
또한 이들 치환된 양이온의 염류로는 염산, 황산, 질산염의 경우에 열분해를 통하여 고온 연소용 촉매가 제조되기 때문에 이들중 어느 염을 사용하는 것도 가능하다.
또한 스트론튬 헥사알루미네이트에서 스트론튬이온 대신에 란타늄이온을 치환함에 의해서 내열성이 다르게 되는데 치환량을 조절함에 의해서 내열성이 우수한 고온연소용 촉매 재료 제조가 가능하다.
상기 란타늄이 스트론튬 자리에 치환된 경우에는 Sr1-xLaxMAl11O19-α 의 조성이 되도록 하며, x는 0.3-0.6의 범위를 갖는다. 상기 x가 0.3미만이면 란타늄의 첨가효과가 미미하고, 0.6을 초과하면 비표면적이 감소하는 경향을 보이기 때문에 바람직하지 않다.
또한 이때 치환되는 란타늄의 염류 또한 염산, 황산, 질산염의 경우에 열분해를 통하여 고온 연소용 촉매가 제조되기 때문에 이들중 어느 염을 사용하는 것도 가능하다.
이같이 치환된 스트론튬 헥사알루미네이트를 통상의 방법으로 함침하고 건조한 다음 1350℃이상에서 열처리하여 치환 고용체를 얻는다. 상기 열처리온도가 1350℃미만이면 1300℃이상의 고온연소시 필요로하는 온도범위내에서 촉매로서 사용하기 부적절하다.
이하, 실시예를 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명하며, 이는 본 발명을 예시하고자 하는 것으로 본 발명을 이에 한정하려는 것은 아니다.
실시예 1
<스트론튬 헥사알루미네이트 제조>
본 실시예에서는 감마알루미나로부터 구성된 스트론튬 헥사알루미네이트 조성에서 알루미늄이온이 하기표 1에 기재한 금속이온(M)으로 치환되도록 SrMAl11O19-α성분함량을 조절하고, 상기 금속이온의 종류별로 본 발명의 제조 공정인 도 1에 제시된 공정으로 제조된 시료를 1350℃에서 2시간동안 열처리하여 촉매를 제조한 후 BET법으로 비표면적을 측정하고 그 결과를 하기표 1에 나타내었다.
또한 동일한 방법으로 제조된 스트론튬 헥사알루미네이트의 비표면적을 기준한 백분율(%)을 함께 나타내었다. 참고로 본 발명의 조건에서 제조된 스트론튬 헥사알루미네이트의 비표면적은 12.2m2/g이었고, 동일 조건하에 감마알루미나의 비표면적은 0.8m2/g인 것으로 측정되었다.
구분 비교예 1 발명예 1 발명예 2 발명예 3 발명예 4
치환 금속이온(M) Fe Cr Mn Co Ni
비표면적(m2/g) 8.5 13.5 12.5 12.8 11.8
스트론튬 헥사알루미네이트대비 비표면적 백분율(%) 69.7 110.7 102.5 104.9 96.7
상기표에서 보듯이, 비교예 1에서는 스트론튬 헥사알루미네이트의 기준대비 비표면적의 백분율은 69.7%로 낮은 비표면적을 나타냈으며, 발명예 1-4에서 치환금속이온(M)이 Cr, Mn, Co인 경우에는 100%이상으로 매우 안정된 비표면적을 지니고 있으며, Ni의 경우도 96.7%로 안정되어 있음을 확인할 수 있었다.
따라서 본 발명에서는 스트론튬 헥사알루미네이트의 비표면적 기준으로 95%이상인 재료가 열적으로 안정하다는 판단하에 스트론튬 헥사알루미네이트에 크롬, 망간, 코발트, 니켈의 금속이온이 치환된 SrMAl11O19-α(M은 Cr,Mn, Co 혹은 Ni중에서 선택된 1종 또는 2종이상이고 원자비의 합은 1이며, α는 M의 특성에 따른 산소 조정인자이다)의 조성이 되도록 당량을 조절하여 치환 고용체를 제조하는 것이 고온 내열성을 지니는 촉매재료로 바람직함을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 연소용 촉매재료로서 재공하려는 복합산화물의 스트론튬 헥사알루미네이트를 전자현미경으로 관찰한 결과, 고온에서 비표면적을 유지할 수 있는 결정구조로서 공지되어 있는 층상 구조, 구체적으로는 육각판상의 다층상을 형성하고 있음을 확인하였다.
실시예 2
<스트론튬 이온의 일부를 란타늄으로 치환한 고용체의 비표면적 및 고온 내열성 개선 효과>
본 실시예에서는 실시예 1에서 제조한 스트론튬 헥사알루미네이트 조성에서 스트론튬이온의 일부를 란타늄으로 치환되도록 조절하고, Sr1-xLaxMAl11O 19-α중 x값을 0.1에서 0.9까지 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 반복하고, BET법을 사용하여 제조된 촉매재료의 비표면적을 측정하고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 있어서, 란타늄의 치환량 x가 0.2미만인 경우에는 란타늄을 첨가한 효과가 그다지 크게 나타나지 않았으며, x값이 0.3 내지 0.6범위내인 경우에는 비표면적이 현저하게 크게 개선되는 것을 확인할 수 있었다. 반면 x값이 0.7이상일 경우에는 오히려 비표면적이 감소하는 현상을 확인할 수 있었다.
따라서 스트론튬 이온중 란타늄으로의 치환값 x는 0.3 내지 0.6범위일 경우에 비표면적을 개선하는데 큰 역할을 하고 있음을 확인할 수 있었다.
한편, 본 발명에 있어서 스트론튬 헥사알루미네이트의 결정구조에서 스트론튬이온 대신에 란타늄이온을 치환한 치환고용체를 또한x선 회절 분석법으로 확인한 결과, 비표면적이 변화하게 되며 따라서 내열성이 증대되는 것을 확인할 수 있었다.
따라서 Sr1-xLaxMAl11O19-α(x는 0.3-0.6)의 조성으로 고온 연소용 촉매재료를 제조하는 것이 내열성을 확보하기에 바람직함을 확인할 수 있었다.
상술한 바와 같이, 스트론튬 혹은 스트론튬의 일정량을 란타늄으로 치환시킨 헥사알루미네이트에 금속이온을 치환시킨 치환고용체를 제조함으로써 촉매의 내열성을 향상시켜 약1350℃이상의 고온촉매연소 적용처에 적용함으로써 환경친화적인 에너지 전환 시스템으로 대기오염을 저감하는데 기여하는 효과가 크며 연소효율도 향상시키는 장점을 갖는다.
도 1은 본 발명의 고온 연소용 촉매제조 공정을 개략적으로 보이는 공정 흐름도, 및
도 2는 본 발명의 스트론튬 헥사알루미네이트 구조에서 란타늄의 치환량에 따른 비표면적(m2/g) 변화를 나타낸 그래프이다.

Claims (3)

  1. 헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조하는데 있어서,
    크롬염 또는 니켈염중에서 선택된 1종이상의 염을 수용액상태로 각각 준비하고, 스트론튬염 수용액을 준비하고, 감마알루미나를 준비한 후, 이들 수용액과 감마알루미나를 SrMAl11O19-α(M은 Cr 또는 Ni중에서 선택되는 1종 이상의 전이금속이고 그 원자비의 합은 1이고, α는 M의 특성에 따른 산소의 조정인자이다)의 조성이 되도록 반응시켜 함침하고 건조한 다음 1350℃이상에서 열처리하여 치환 고용체를 제조함을 특징으로 하는 양이온 치환 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법
  2. 헥사알루미네이트계 고온 연소용 촉매를 제조하는데 있어서,
    크롬염 또는 니켈염중에서 선택되는 1종이상의 염을 수용액상태로 각각 준비하고, 스트론튬 염 수용액을 준비하고, 란타늄염 수용액을 준비하고 감마알루미나를 준비한 후, 이들 수용액과 감마알루미나를 Sr1-xLaxMAl11O19-α(M은 Cr 또는 Ni중에서 선택되는 1종 이상의 전이금속이고 그 원자비의 합은 1이고, x는 0.3-0.6이고, α는 M의 특성에 따른 산소의 조정인자이다)의 조성이 되도록 반응시켜 함침하고 건조한 다음, 1350℃이상에서 열처리하여 치환 고용체를 제조함을 특징으로 하는 양이온 치환 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 염은 염산염, 황산염, 질산염의 형태중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 고온연소용 촉매 제조방법
KR10-2000-0079581A 2000-12-21 2000-12-21 스트론튬 헥사알루미네이트계 고온연소용 촉매 제조방법 KR100489676B1 (ko)

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