KR100475042B1 - Porous agglomerates containing iron and at least one further element from groups 5 or 6 of the periodic table for use as an alloying agent, process for preparing the same, and alloying agent comprising the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 철과, 주기율표의 5족 또는 6족 원소 중 적어도 하나를 추가로 함유한 괴상물에 관한 것으로서, 기공률이 20~65 부피%, 특히 30~45 부피%인 괴상물에 관한 것이다. 따라서 금속 용융체내의 괴상물이 빠르게 용융된다.The present invention relates to a mass further containing iron and at least one of a group 5 or 6 element of the periodic table, and relates to a mass having a porosity of 20 to 65% by volume, in particular 30 to 45% by volume. Therefore, the mass in a metal melt melts rapidly.

Description

합금 첨가제용으로 철과 주기율표의 5족 또는 6족 원소 중 적어도 하나를 추가로 함유하는 괴상물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 합금 첨가제 {POROUS AGGLOMERATES CONTAINING IRON AND AT LEAST ONE FURTHER ELEMENT FROM GROUPS 5 OR 6 OF THE PERIODIC TABLE FOR USE AS AN ALLOYING AGENT, PROCESS FOR PREPARING THE SAME, AND ALLOYING AGENT COMPRISING THE SAME}Mass additives containing iron and at least one of Group 5 or 6 elements of the periodic table for alloying additives, preparation method thereof and alloying additives comprising same {POROUS AGGLOMERATES CONTAINING IRON AND AT LEAST ONE FURTHER ELEMENT FROM GROUPS 5 OR 6 OF THE PERIODIC TABLE FOR USE AS AN ALLOYING AGENT, PROCESS FOR PREPARING THE SAME, AND ALLOYING AGENT COMPRISING THE SAME}

본 발명은 철과 주기율표의 5족 또는 6족 원소 중 적어도 하나를 추가로 함유한 괴상물, 그 용도 및 제조 방법에 관한 것으로서, 추가 함유 원소로서 특히 몰리브덴 및 텅스텐을 고려할 수 있다.The present invention relates to a mass further containing at least one of iron and a group 5 or 6 element of the periodic table, its use and production method, and in particular, molybdenum and tungsten may be considered as additional containing elements.

DE-A-196 22 097에서 괴상물은, 60~80 중량%의 몰리브덴을 함유한 철/몰리브덴으로 형성되며, 철 및 몰리브덴 함유 금속 용융체에 합금 첨가제로서 사용되는 것에 대하여 기재되어 있다.The mass in DE-A-196 22 097 is formed of iron / molybdenum containing 60 to 80% by weight of molybdenum and is described for use as an alloying additive in iron and molybdenum containing metal melts.

몰리브덴은, 예를 들면 몰리브덴을 함유한 고강도 구조용 강 및 합금 주철 생산용 합금화 원소로서 사용될 뿐만 아니라 몰리브덴 함유강, 내식성강, 내산성강, 열저항성 강 및 니켈 기재(基材) 합금에 사용된다.Molybdenum is used, for example, as an alloying element for producing high strength structural steel and alloy cast iron containing molybdenum, as well as in molybdenum containing steel, corrosion resistant steel, acid resistant steel, heat resistant steel and nickel base alloys.

몰리브덴을 함유한 합금, 강 및 주철을 제조하는 경우, 합금화에 기여하는 데 필요한 대부분의 몰리브덴은 경제상의 이유로 인하여 몰리브덴 함유 리버트(revert) 스크랩 또는 브리켓화된(briquetted) 몰리브덴 트리옥사이드(MoO3) 형태로 용융체에 가해진다.When manufacturing molybdenum-containing alloys, steels and cast iron, most of the molybdenum needed to contribute to the alloying is molybdenum-containing revert scrap or briquetted molybdenum trioxide (MoO 3 ) for economic reasons. It is added to the melt in the form.

용융강내에서 철이 환원제로 작용하기 때문에 산화성 형태로 몰리브덴을 첨가할 수 있으므로, MoO3는 금속 몰리브덴으로 변태한다. 그러나 이러한 몰리브덴 첨가 방법은 조작에 있어서 상이하다. 강이 액상인 온도에서 MoO3가 매우 쉽게 기화되고/기화되거나 슬래그에 놓이면, MoO3가 불충분하게 침지되어 제조시 큰 손실을 야기할 수 있으므로 MoO3가 용융체에 깊이 침투하는지 주의깊게 살펴야 한다.Since molybdenum can be added in an oxidative form because iron acts as a reducing agent in molten steel, MoO 3 transforms into metal molybdenum. However, these molybdenum addition methods are different in operation. Steel is vaporized MoO 3 is very easy in a liquid phase at a temperature / evaporation, or placed on the slag, MoO 3 is insufficiently immersing it may cause a great loss during manufacturing and salpyeoya carefully MoO 3 that the depth penetration in the melt.

이른바 2차 야금 후처리중에, 강의 제련 마무리, 오염 가스 성분(산소, 질소)의 감소, 바람직한 주조 온도의 정확한 세팅 및 강의 최종 분석을 위하여 소위 괴상의 페로몰리브덴(ferromolybdeum)에 대해 몰리브덴량을 정밀하게 세팅하는 것이 효과적이다.During the so-called secondary metallurgical post-treatment, the molybdenum amount is precisely measured against so-called ferromolybdeum for the smelting finish of the steel, the reduction of pollutant gas components (oxygen, nitrogen), the accurate setting of the desired casting temperature and the final analysis of the steel. Setting is effective.

페로몰리브덴은 몰리브덴을 60~80 중량% 함유하는 철/몰리브덴 합금이며, 금속열역학 공정을 통하여 제조된다. 금속철 및 몰리브덴이 함께 용융되면, 테르밋(thermite) 공정에 따른 금속열역학적인 제조가 복잡해진다. 알루미늄 또는 페로실리콘 등의 고가 환원제 사용이 요구된다. 공정은 한정된 정도까지만 자동으로 이루어질 수 있다. 이러한 결과는 몰리브덴 트리옥사이드(MoO3)와 비교할 때, 페로몰리브덴이 고가로 되어 버린다.Ferro Molybdenum is an iron / molybdenum alloy containing 60 to 80% by weight of molybdenum and is produced through a metal thermodynamic process. When metal iron and molybdenum are melted together, metal thermodynamic manufacturing by the thermite process is complicated. The use of expensive reducing agents such as aluminum or ferrosilicon is required. The process can only be automated to a limited extent. This result becomes ferro-molybdenum expensive compared with molybdenum trioxide (MoO 3 ).

테르밋 공정에 따라 제조된 페로몰리브덴의 단점은 비교적 높은 괴상 밀도(예를 들면 표준 FeMo70의 경우 약 8.8g/cm3), 예를 들면 강용융체(약 7.5 g/cm3의 밀도)를 합금화하는 때, 성분이 용융 용기의 바닥에 가라앉아 후차적인 용융에서만 발산되는 용융되기 어려운 침전물을 형성한다는 것이다. 액상의 강 욕(bath)에서 페로몰리브덴 괴상 등의 용융은, 통상적인 상업용 FeMo 70 품질인 경우, 재료의 용융점이 대략 1950℃로 높으므로 더욱 어렵다. 강 욕내의 온도는 이 수준보다 상당히 낮으므로, 현재의 FeMo 성분 용융은 확산 공정에 의해서만 영향을 받을 수 있어서 장시간을 요한다.The disadvantage of ferromolybdenum prepared according to the thermite process is when alloying a relatively high mass density (e.g. about 8.8 g / cm 3 for standard FeMo70), for example a steel melt (density of about 7.5 g / cm 3 ). In other words, the components sink to the bottom of the melting vessel, forming a hard-to-melt precipitate that only emanates from subsequent melting. Melting, such as ferromolybdenum masses, in a liquid steel bath is more difficult because the melting point of the material is high, approximately 1950 ° C., in the case of conventional commercial FeMo 70 qualities. Since the temperature in the bath is considerably lower than this level, current FeMo component melting can only be affected by the diffusion process, which requires a long time.

테르밋 공정에 따라 제조된 페로몰리브덴의 용융은 기본적으로 다음과 같은 메커니즘에 따라 이루어진다. 액상 용융체에 침지하는 합금 괴상은 처리기(treater)의 바닥에 가라앉는다. 이것은 액상의 철의 밀도보다 높을 정도로, 성분이 고밀도이므로 야기된다. 고화된 강의 외층은 괴상 위에 형성되고, 이 층은 침지 냉각된 FeMo 괴상의 급속 냉각(quenching) 효과에 연유한다. 용융체로부터 합금 괴상으로의 열전이에 따라 외층이 다시 점차로 용융된다. 그러나 합금 괴상의 용융점이 액상의 강 욕의 온도보다 높으면, 합금 괴상은 강 욕으로부터 용융체의 경계층 및 합금 괴상으로의 철의 확산 및 이에 관계된 용융점의 감소에 의해서만 용융될 수 있다.Melting of ferromolybdenum prepared according to the thermite process is basically performed according to the following mechanism. Alloy masses immersed in the liquid melt sink to the bottom of the treater. This is caused by the high density of the components, which is higher than the density of liquid iron. The outer layer of solidified steel is formed on the mass, which is due to the quenching effect of the immersion cooled FeMo mass. The outer layer gradually melts again as the heat transitions from the melt to the alloy mass. However, if the melting point of the alloy mass is higher than the temperature of the liquid steel bath, the alloy mass can be melted only by diffusion of iron from the steel bath into the boundary layer of the melt and the alloy mass and the reduction of the melting point associated therewith.

전술한 DE-A-196 22 097에 따르면, 괴상물은 브리켓화에 의하여 철/몰리브덴으로부터 생성되며, 철/몰리브덴 혼합물은 미세 입자인 몰리브덴-트리옥사이드/산화철 혼합물을 수소 함유 가스로 환원시킴으로써 얻어진다. 브리켓화는 입자 결합을 향상시키기 위하여 물유리 등의 결합제를 첨가함으로써 이루어진다. 3.5g/cm3 보다 큰 괴상 밀도를 지닌 괴상물이 여기서 형성된다.According to DE-A-196 22 097 described above, the mass is produced from iron / molybdenum by briquetting, and the iron / molybdenum mixture is obtained by reducing the molybdenum-trioxide / iron oxide mixture as a fine particle with a hydrogen containing gas. . Briquetting is achieved by adding a binder such as water glass to enhance particle binding. Masses are formed here with a bulk density of greater than 3.5 g / cm 3 .

한편, 이러한 공정의 단점은 실리콘, 황, 수소 등의 불순 원소를 강에 주입시키는 결합제를 사용한다는 것이고, 다른 한편으로는 이러한 방법에 유용한 저괴상 밀도 및 성분의 저항으로 인하여 몰리브덴이 슬래그화되어 다량 손실된다는 것이다.On the other hand, the disadvantage of this process is the use of a binder that injects impurity elements such as silicon, sulfur and hydrogen into the steel, and on the other hand molybdenum is slag due to the low mass density and component resistance useful for this process. Is lost.

미국 특허 제5,954,857호는 결합제로서 NaOH와 혼합된 몰리브덴 산화물로 이루어진 브리켓 제조에 대하여 기재하고 있다. 이러한 브리켓을 액상의 철 용융체에 주입하는 경우, 몰리브덴 산화물은 액상의 철에 의하여 금속 몰리브덴으로 환원되고, 여기서 철산화물이 형성된다. 이 공정의 단점은 액상의 철의 표면위에 있는 슬래그내에 흡수되고, 몰리브덴 산화물의 환원시에 발생하는 철손실에 의하여 몰리브덴 산화물이 손실될 위험이 있다는 것이다.U.S. Patent 5,954,857 describes briquette production consisting of molybdenum oxide mixed with NaOH as a binder. When such briquettes are injected into the liquid iron melt, the molybdenum oxide is reduced to the metal molybdenum by the liquid iron, where iron oxide is formed. A disadvantage of this process is that there is a risk of molybdenum oxides being lost by the iron losses that are absorbed in the slag on the surface of the liquid iron and that occur upon reduction of the molybdenum oxides.

미국 특허 제4,400,207호는 예를 들면 몰리브덴 산화물이 화학양론적 비에 있어서 미세한 페로실리콘 분말과 혼합됨에 따른 금속 합금의 제조 방법에 대하여 기재하고 있다. 결합제로서, 벤토나이트가 5%까지 혼합된 다음, 혼합물이 브리켓화된다. 이러한 브리켓을 강 용융체에 도입하는 경우, 함유된 페로실리콘은 금속 형태로 강 용융체로 통과하는 몰리브덴 산화물용 환원제로서 작용한다.U. S. Patent 4,400, 207, for example, describes a method for producing a metal alloy as molybdenum oxide is mixed with fine ferrosilicon powder in a stoichiometric ratio. As a binder, bentonite is mixed up to 5% and then the mixture is briquetted. When such briquettes are introduced into the steel melt, the contained ferrosilicon acts as a reducing agent for molybdenum oxide which passes through the steel melt in the form of a metal.

이러한 단점은 슬래그내에 놓여야 하는 반응 산물로서 실리콘 산화물이 형성되고, 오늘날 이용되는 제강 공정에서 추가적인 조치를 취하는 경우에만 가능하다는 것이다.This drawback is only possible if silicon oxide is formed as a reaction product which must be placed in the slag and further measures are taken in the steelmaking process used today.

도 1은 본 발명에 따른 공정에서 제조된 FeMo 괴상물의 공공 크기 분포를 나타낸 도면이다.1 is a view showing the pore size distribution of the FeMo mass produced in the process according to the present invention.

도 2는 본 발명의 FeMo와 표준 FeMo의 용융 속도를 비교하여 나타낸 예시적인 도면이다.Figure 2 is an exemplary view showing a comparison of the melting rate of FeMo and standard FeMo of the present invention.

도 3은 본 발명의 FeMo 괴상물과 표준 FeMo의 용융 속도를 비교하여 나타낸 도면이다.3 is a view showing a comparison of the melting rate of FeMo mass and standard FeMo of the present invention.

도 4는 본 발명의 괴상물의 테르밋 공정과 테르밋 공정에 따라 생산된 페로몰리브덴의 용융 속도를 비교하여 나타낸 도면이다.4 is a view showing a comparison of the melting rate of the ferro molybdenum produced according to the thermite process and the thermite process of the mass of the present invention.

도 5는 본 발명의 FeMo 괴상물과 표준 FeMo의 용융 속도를 비교한 추가 실시예를 나타낸 도면이다.FIG. 5 shows a further embodiment comparing the melt rates of FeMo masses and standard FeMo of the present invention. FIG.

도 6은 본 발명의 FeMo 괴상물과 표준 FeMo의 용융 속도를 비교한 추가 실시예를 나타낸 도면이다.FIG. 6 shows a further embodiment comparing the melt rates of FeMo masses and standard FeMo of the present invention. FIG.

본 발명은 용융체를 저비용으로 취급하기 위하여 철과 주기율표에서 5족 또는 6족 원소중 적어도 하나를 추가로 함유한 괴상물을 제공하며, 금속 용융체에서 개선된 용융성을 가지는 것을 목적으로 한다. 특히, 괴상물은 금속 용융체의 바닥에 침지하지 않아야 하고, 저장 및 운송면에서 충분한 저항성이 있어야 한다. 또한 금속 용융체의 품질은 예를 들면 결합제로서 작용하는 괴상물내의 불순 원소에 의하여 손상되지 않아야 되고, 몰리브덴 및 철의 손실을 방지해야 한다.The present invention provides a mass further containing at least one of Group 5 or Group 6 elements in iron and the periodic table for handling the melt at low cost, and aims to have improved meltability in the metal melt. In particular, the mass should not be immersed in the bottom of the metal melt and should be sufficiently resistant in terms of storage and transport. In addition, the quality of the metal melt must not be damaged by, for example, impurity elements in the mass that acts as a binder, and must prevent the loss of molybdenum and iron.

본 발명에 따르면, 이러한 목적은 괴상물의 기공률이 20~65 부피%의 범위이고, 특히 30~45 부피%이면 이루어진다.According to the invention, this object is achieved if the porosity of the mass is in the range of 20 to 65% by volume, in particular 30 to 45% by volume.

본 발명에 따른 괴상물은 공공을 지니며, 다른 한편으로 괴상 밀도로 인하여 침투한 슬래그가 금속 용융체상에 덮일 수 있고, 괴상물이 금속 용융체로 침투하도록 해준다. 다른 한편으로, 본 발명의 괴상물의 공공은 모세관 현상으로 괴상물의 공공을 금속 용융체로 채움으로써 금속 용융체와 괴상물간의 경계면의 확장을 일으켜 금속 용융체로 채워진 영역을 빠르게 용융시킨다. 여기서 용융은 금속 용융체에서 괴상물의 용융과 괴상물 성분의 균일한 분포를 의미한다.The mass according to the invention has pores and on the other hand due to the mass density the infiltrating slag can be covered on the metal melt, allowing the mass to penetrate into the metal melt. On the other hand, the vacancy of the mass of the present invention fills the vacancy of the mass with the metal melt by capillary action, causing the expansion of the interface between the metal melt and the mass and rapidly melting the region filled with the metal melt. Melting here means melting of the mass in the metal melt and a uniform distribution of the mass component.

금속 용융체내에서 본 발명의 괴상물의 용융 과정을 다음과 같이 기재할 수 있다.The melting process of the mass of the present invention in the metal melt can be described as follows.

괴상물이 용융 욕을 덮은 슬래그를 통과하고, 용융체에 침지된 후, 고형화된 강의 경계층이 괴상물의 표면상에서 형성되어 냉각된 괴상물의 급속 냉각 효과에 따라 강이 제조된다. 이 경계층은 괴상물의 열용량이, 높은 기공률로 인하여 낮다면, 테르밋 공정으로 제조되는 철계 합금을 생산하는 경우 형성되는 층보다 훨씬 얇다.After the mass passes through the slag covering the molten bath and is immersed in the melt, a boundary layer of solidified steel is formed on the surface of the mass to produce the steel according to the rapid cooling effect of the cooled mass. This boundary layer is much thinner than the layer formed when producing iron-based alloys produced by the thermite process if the heat capacity of the mass is low due to high porosity.

괴상물의 밀도가 액상의 강의 밀도보다 낮더라도, 강 욕에 들어가기 전의 대응하는 낙하 높이를 커버해야 할 성분의 운동 에너지 때문에 괴상물은 용융체로 침지한다.Even if the density of the mass is lower than that of the liquid steel, the mass is immersed in the melt because of the kinetic energy of the component that should cover the corresponding drop height before entering the bath.

외부 영역의 용융 후, 액상의 강은 괴상물의 공공으로 침투한다. 이에 따라서 생산된 괴상물과 용융체간의 큰 경계면은 빠르게 가열되어 이 경계층내로 철이 확산하므로, 결국 괴상물을 용융시킨다. 또한 괴상물의 공공에 함유된 가스는 빠르게 가열되어 금속 용융체내로 들어가므로 팽창한다. 따라서 괴상물의 표면상에 형성된 난류는 경계면과 용융체간의 합금 첨가제 상에 존재하는 농도 구배를 빠르게 감소시키며, 픽의 법칙(Fick's law)에 따라 농도 구배에 의존하는 확산율을 증가시킨다.After melting of the outer region, the liquid steel penetrates into the cavity of the mass. Accordingly, the large interface between the produced mass and the melt is rapidly heated to diffuse iron into the boundary layer, thereby eventually melting the mass. In addition, the gas contained in the mass of the mass is rapidly heated and expands into the metal melt. The turbulence formed on the surface of the mass thus rapidly reduces the concentration gradient present on the alloying additive between the interface and the melt and increases the diffusion rate depending on the concentration gradient according to the Pick's law.

합금화된 금속 용융체를 제조시 고용융 속도로 인하여 시간과 비용을 절약할 수 있다.It is possible to save time and cost due to the high melt rate in the production of alloyed metal melts.

바람직한 실시예에 따르면, 본 발명의 괴상물은 추가 원소로서 45~85 중량%의 몰리브덴을 함유하고, 바람직하게는 60~80 중량%를 함유한다. 이러한 괴상물의 괴상 밀도는 4.2~6.3g/cm3 인 것이 바람직하고, 특히 4.5~5.7g/cm3인 것이 바람직하다.According to a preferred embodiment, the mass of the present invention contains 45 to 85% by weight of molybdenum as an additional element, and preferably contains 60 to 80% by weight. It is preferable that the mass density of such a mass is 4.2-6.3 g / cm <3> , and it is especially preferable that it is 4.5-5.7 g / cm <3> .

또다른 바람직한 실시예에 따르면, 괴상물은 추가 원소로서 60~90 중량%의 텅스텐을 함유하고, 바람직하게는 70~85 중량%를 함유한다. 이러한 괴상물의 괴상 밀도는 4.7~8.4g/cm3 인 것이 바람직하고, 특히 5.8~7.4g/cm3인 것이 바람직하다.According to another preferred embodiment, the mass contains 60 to 90% by weight of tungsten, preferably 70 to 85% by weight as additional elements. It is preferable that the mass density of such a mass is 4.7-8.4g / cm <3> , and it is especially preferable that it is 5.8-7.4g / cm <3> .

본 발명은 또한 합금철 금속 용융체를 제조하는 경우에 있어서, 특히 몰리브덴-합금화 금속 용융체 및/또는 텅스텐-합금화 금속 용융체를 제조하는 경우의 괴상물의 사용과 관련이 있다.The invention also relates to the use of lumps in the manufacture of molybdenum-alloyed metal melts and / or tungsten-alloyed metal melts, particularly in the production of ferroalloy metal melts.

본 발명은 또한 괴상물을 제조하는 공정과 관련이 있으며, 여기서 산화철과 주기율표의 5족 또는 6족 원소 중 적어도 하나를 추가로 함유한 괴상물은 각각의 금속으로 환원된다.The invention also relates to a process for producing the mass, wherein the mass further containing at least one of iron oxide and at least one of the Group 5 or Group 6 elements of the periodic table is reduced to the respective metal.

미국특허 제3,865,573호는 몰리브덴 분말 및/또는 페로몰리브덴의 제조 공정과 관련이 있고, 여기서 몰리브덴 산화물 및/또는 몰리브덴 산화물과 산화철의 혼합물은 2단계 유동화상 공정에서 환원된다.U. S. Patent No. 3,865, 573 relates to a process for the production of molybdenum powder and / or ferromolybdenum, wherein the molybdenum oxide and / or the mixture of molybdenum oxide and iron oxide is reduced in a two stage fluidized bed process.

미국특허 제4,045,216호는 수소 함유 분위기하에서 몰리브덴 산화물 펠렛의 2단계 환원에 기초하여 직접 환원한 몰리브덴 산화물 펠렛을 생산하는 공정에 관하여 기재하고 있다. 샤프트로는 환원 응집 매체로서 산물 및 환원가스에 의해 반대 흐름으로 이동하면서 사용된다. 이 공정에서는 밀도 및 마찰 저항이 낮은 펠렛을 제조한다.US Pat. No. 4,045,216 describes a process for producing molybdenum oxide pellets that are directly reduced based on two-stage reduction of molybdenum oxide pellets in a hydrogen containing atmosphere. The shaft is used as a reducing flocculating medium, moving in the opposite flow by the product and reducing gas. This process produces pellets of low density and low frictional resistance.

본 발명에 따른 공정은 환원된 금속이 컴팩트화되고, 특히 결합제를 첨가하지 않음으로써 브리켓화되며, 형성된 컴팩트한 산물이 소결된다는 점에 특징이 있다.The process according to the invention is characterized in that the reduced metal is compacted, in particular briquetted by adding no binder, and the compact product formed is sintered.

소결은 15~60분 동안 대기 또는 바람직하게는 불활성가스 분위기에서 1000~1400℃의 온도에서 그 효과가 양호하다. 본 발명의 소결 온도에서는 주로 괴상물에 함유된 철이 소결 활성 상 및 괴상물에 함유된 입자용 결합제로서 작용한다. 따라서 소결 공정 중에 괴상물이 너무 밀집하는 것을 방지함으로써 금속 용융체에서 괴상물의 용융에 대한 부정적인 영향을 없앨 수 있다.Sintering is good at the temperature of 1000-1400 degreeC in air | atmosphere or preferably inert gas atmosphere for 15 to 60 minutes. At the sintering temperature of the present invention, iron mainly contained in the mass acts as a binder for particles contained in the sintering active phase and the mass. It is thus possible to prevent the mass from becoming too dense during the sintering process, thus eliminating the negative effect on the melting of the mass in the metal melt.

이하에서는 예시적인 3종류의 실시예 및 도 1 내지 도 6에 따라 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to three exemplary embodiments and FIGS. 1 to 6.

제1 First 실시예Example

몰리브덴 74%, 철 21%, 실리카, 알루미늄 산화물 및 칼슘 산화물 등의 산화성 오염 성분 5%로 이루어지며, 수소 분위기하에서 양 금속의 기술적인 불순물의 산화물의 혼합물을 환원시킴으로써 제조되는 분말 혼합물은 컴팩트 압축에서 직경 60mm, 높이 40mm의 괴상물로 컴팩트화된다.The powder mixture, consisting of 74% molybdenum, 21% iron, 5% oxidative contaminants such as silica, aluminum oxide and calcium oxide, is prepared by reducing a mixture of oxides of technical impurities of both metals under a hydrogen atmosphere. It is compacted into a mass of 60mm in diameter and 40mm in height.

이와 같이 압축된 성분은 1170℃의 질소 분위기하의 실험 소결로에서 서로 다른 시간동안 소결된다. 성분을 냉각하여 소결로에서 꺼낸 후, 성분으로부터 샘플을 분리하여 기공률을 측정한다.The compacted components are sintered at different times in an experimental sintering furnace under nitrogen atmosphere at 1170 ° C. After cooling the components out of the sintering furnace, the samples are separated from the components to measure porosity.

아래의 표 1은 소결 시간 및 소결에 따른 괴상 밀도의 함수로서 FeMo 괴상물의 기공률을 나타낸다. 여기서 기공률은 Hg 기공 측정기로서 측정하였다. 비교용으로 종래의 FeMo 괴상물의 밀도 및 기공률을 비교예로서 나타낸다.Table 1 below shows the porosity of FeMo masses as a function of sintering time and mass density with sintering. The porosity was measured here as a Hg pore measuring instrument. For comparison, the density and porosity of a conventional FeMo mass are shown as a comparative example.

[표 1]TABLE 1

도 1은 본 발명에 따른 공정에서 제조된 FeMo 괴상물의 공공 크기 분포를 나타낸다. 괴상물의 입자 크기는 2~4mm이다. 측정은 200mmm의 수은압에서 Hg 기공 측정기로 행하였다.1 shows the pore size distribution of FeMo masses produced in a process according to the invention. The particle size of the mass is 2-4 mm. The measurement was performed with a Hg pore meter at a mercury pressure of 200 mmm.

샘플 1의 그래프는 표 1에서와 같이 1170℃에서 소결한 후 FeMo 괴상물의 공공 크기 분포를 나타낸다. 이 괴상물의 몰리브덴량은 74% 이다. 샘플 2의 그래프는 FeMo 괴상물의 공공 크기 분포를 나타낸다. 그리고 샘플 3의 그래프는 샘플 3에 따른 괴상물의 공공 크기 분포를 나타낸다. 이로부터 상이한 소결 파라미터(온도 및 시간 주기)를 단지 선택만 하면, 넓은 범위내에서 공공의 수와 공공 크기 분포를 변화시킬 수 있다. The graph of Sample 1 shows the pore size distribution of FeMo masses after sintering at 1170 ° C. as in Table 1. The molybdenum content of this mass is 74%. The graph of Sample 2 shows the pore size distribution of FeMo masses. And the graph of Sample 3 shows the pore size distribution of the mass according to Sample 3. By simply selecting different sintering parameters (temperature and time period) from this, it is possible to vary the number of pores and the pore size distribution within a wide range.

본 발명의 방법 및 표 1의 샘플 1의 성분에 따라 제조된 괴상물은 실험용 전기-아크로에서 강 용융체에 용융된다. (제2 실시예 참조)The mass produced according to the method of the invention and the components of Sample 1 of Table 1 is melted in a steel melt in experimental electro-arc. (See the second embodiment)

도 2는 예시적인 방법으로 표준 FeMo[실리코열(silicothermal) 공정으로 제조]와 본 발명의 FeMo의 용융 속도를 비교하여 나타낸다. 몰리브덴량이 5%인 품질인 고속강(S-6-5-2, 1.3343)을 용융하는 경우, 곡선이 얻어진다. 실험에서 제조된 강의 조성을 다음의 표 2에 나타낸다.2 shows a comparison of the melt rate of FeMo (prepared by a silicothermal process) with the FeMo of the present invention by way of example. When molten high speed steel (S-6-5-2, 1.3343) having a molybdenum content of 5% is obtained, a curve is obtained. The composition of the steel produced in the experiment is shown in Table 2 below.

[표 2]TABLE 2

실험용 전기 아크로의 데이터 상세 내역Data Details of Experimental Electric Arc Furnace

전력 데이터 : 3상, 최대 전력 200kwPower data: 3 phase, 200kw maximum power

전압 : 52 / 63.5 / 75 / 86.5 / 90 / 110 / 120 / 150 VVoltage: 52 / 63.5 / 75 / 86.5 / 90/110/120/150 V

전극 : 흑연 직경 100mm, 자동 조절Electrode: graphite diameter 100mm, automatic adjustment

노내화물 : 유효 부피가 대략 1001인 주조 노즈를 지닌 마그네사이트 공급Furnace Refractories: Magnesite Supply with Casting Nose with Effective Volume of approximately 1001

실험용 용융체의 무게는 300kg이다. 용융체는 셋업 장입으로서 3상 전기 아크로에서 사용되었다. 즉, 강의 조성은 대응하는 양의 철합금을 첨가함으로써 순철 용융체로 세팅된다. 제1 단계로서 Mo를 제외한 모든 합금 원소들이 첨가되어 표적 분석에 따라 세팅된다. 재산화를 방지하기 위해서 강 욕을 칼슘 알루미네이트 슬래그로 덮는다.The experimental melt weighs 300 kg. The melt was used in a three phase electric arc furnace as setup charge. That is, the composition of the steel is set to pure iron melt by adding the corresponding amount of iron alloy. As a first step all alloying elements except Mo are added and set according to the target analysis. To prevent reoxidation, the bath is covered with calcium aluminate slag.

제1 실험 용융에서, 몰리브덴량은 5~50mm의 입경 크기를 가진 페로몰리브덴을 첨가함으로써 세팅되어 테르밋 공정에 따라 제조된다. FeMo를 첨가한 후, 샘플을 단시간내에 용융체로부터 추출한다. 이것을 제외하고는 제2 실험 용융에서 용융체는 동일한 방법으로 제조되며, 본 발명의 괴상물은 몰리브덴량을 세팅하는 데 사용한다. 본 발명의 괴상물(도 2에 점선으로 나타냄)은 표준 FeMo(도 2에 실선으로 나타냄)에 비하여 훨씬 빨리 용융됨을 알 수 있다.In the first experimental melting, the molybdenum amount was set by adding ferromolybdenum having a particle size of 5 to 50 mm and prepared according to the thermite process. After adding FeMo, the sample is extracted from the melt in a short time. Except for this, in the second experimental melting, the melt is prepared in the same manner, and the mass of the present invention is used to set the molybdenum amount. It can be seen that the mass of the present invention (indicated by dashed lines in FIG. 2) melts much faster than the standard FeMo (indicated by solid lines in FIG. 2).

본 발명에 따른 괴상물의 중요한 이점은 괴상물이 표준 FeMo에 비하여 강 용융체에서 빨리 용융된다는 것이고, 사용자는 이로 인하여 시간 및 비용을 절약할 수 있다.An important advantage of the mass according to the invention is that the mass melts faster in the steel melt compared to the standard FeMo, which allows the user to save time and money.

제2 2nd 실시예Example

대규모의 적용 실험에서, 본 발명의 괴상물의 분해 거동은 테르밋 공정에 따라 제조되는 통상적인 상업용 페로몰리브덴의 분해 거동과 비교된다.In large scale application experiments, the degradation behavior of the mass of the present invention is compared with that of conventional commercial ferromolybdenum prepared according to the thermite process.

본 발명의 방법에 따라 생산되고, 표 1의 샘플 1의 성분에 대응하는 괴상물은 장입량이 약 190톤인 용강 레이들의 강 용융체내에서 용융되며, 용융 속도를 테르밋 공정에 따라 제조된 페로몰리브덴의 용융 속도와 비교한다. 표 4는 제조된 강의 조성을 나타낸다.The mass produced according to the method of the present invention and corresponding to the component of Sample 1 of Table 1 is melted in a steel melt of molten steel ladle having a loading amount of about 190 tons, and the melting rate of ferromolybdenum prepared according to the thermite process Compare with speed. Table 4 shows the composition of the steels produced.

[표 4]TABLE 4

실험동안 강 욕은 칼슘 알루미네이트 슬래그에 의한 재산화를 방지하고, 균일화를 향상시키며, 용융체는 상부로부터 용융체내로 도입된 방염 랜스에 의하여 Ar으로 세척된다.During the experiment, the bath prevents reoxidation by calcium aluminate slag, improves homogenization, and the melt is washed with Ar by flame retardant lances introduced into the melt from the top.

전체의 6종류의 실험을 행하는 데, 통상적인 상업용 페로몰리브덴에서 이들 중 2종류의 장입물은 5~50mm의 입자크기를 지니고, 나머지 4종류는 본 발명에 따른 장입물을 함유한다. 합금화 첨가제는 벙커 시스템으로부터 슬라이드를 통하여 첨가된다. 약 20초의 간격으로 자동화된 서브밸런스 시스템으로 샘플을 꺼낸다. A total of six experiments were carried out, in which two of these charges had a particle size of 5 to 50 mm and the other four contained charges according to the invention in a typical commercial ferromolybdenum. Alloying additives are added through the slide from the bunker system. Samples are taken out with an automated subbalance system at intervals of about 20 seconds.

실험 파라미터를 표 5에 요약한다.The experimental parameters are summarized in Table 5.

[표 5]TABLE 5

도 3에 있어서, 본 발명의 괴상물은 훨씬 빨리 용융하고, 다량의 몰리브덴을 산출한다. 표준 FeMo와 관계된 곡선에서 나타낸 바와 같이, 약 10분 정도 용융체를 처리한 후에도 첨가된 몰리브덴 중 80% 미만이 용융체에 용융된다. 실제로 이것은 용융체가 상업적인 몰리브덴 수율을 얻기 위하여 팬로에서 다시 한번 가열되어야 한다는 것을 의미하지만, 고가의 처리를 요한다.In Fig. 3, the mass of the present invention melts much faster, yielding a large amount of molybdenum. As indicated by the curves associated with standard FeMo, less than 80% of the molybdenum added melts into the melt even after the melt has been treated for about 10 minutes. In practice this means that the melt must be heated once again in a pan to obtain commercial molybdenum yields, but requires expensive processing.

제3 The third 실시예Example

본 발명의 방법에 따라 제조된 괴상물 및 표 1의 샘플 1에 대응하는 물질은 약 90톤의 장입물을 지닌 강레이들내의 강 용융체에서 용융되며, 용융 속도는 테르밋 공정에 따라 제조된 페로몰리브덴의 용융 속도와 비교된다. The mass produced according to the method of the present invention and the material corresponding to Sample 1 of Table 1 are melted in a steel melt in a steel ladle having a charge of about 90 tons, and the melting rate is ferromolybdenum prepared according to the thermite process. Is compared with the melt rate.

표 6은 제조된 강의 화학 조성을 나타낸다.Table 6 shows the chemical compositions of the steels produced.

[표 6]TABLE 6

용융체의 무게가 약 90톤인 강의 4종류의 장입물을 제조한다. 래이들 세척 스테이션에서, 테르밋 공정에 따라 제조된 FeMo는 2종류의 장입물에 첨가되고 본 발명의 괴상물은 2종류의 장입물에 첨가된다. 첨가된 양을 표 7에서 볼 수 있다. 첨가 후, 몰리브덴량의 증가를 시험할 수 있도록 일정한 시간 간격으로 용융체로부터 샘플을 추출한다. Four charges of steel with a melt weight of about 90 tons are produced. In the ladle washing station, FeMo prepared according to the thermite process is added to two kinds of charges and the mass of the present invention is added to two kinds of charges. The amount added can be seen in Table 7. After addition, samples are extracted from the melt at regular time intervals so that the increase in the molybdenum amount can be tested.

[표 7]TABLE 7

또한 슬래그 샘플 및 냉간 압연 스트립으로부터의 샘플은 강으로부터 제조되어 실험동안 주어지므로, 본 발명의 괴상물을 사용함으로써 야기되는 제조된 강의 순도에 끼치는 영향을 연구할 수 있다. Samples from slag samples and cold rolled strips are also made from steel and given during the experiment, so that the influence on the purity of the produced steel caused by using the mass of the present invention can be studied.

도 4는 테르밋 공정 대 본 발명의 괴상물의 테르밋 공정에 따라 제조된 페로몰리브덴의 용융 속도를 비교하여 나타낸다. 또한 샘플 3에서 본 발명의 괴상물은 표준 FeMo에 비하여 강내에서 빠르게 용융되는 것을 볼 수 있다.Figure 4 shows a comparison of the melting rate of the ferromolybdenum prepared according to the thermite process vs. the thermite process of the mass of the present invention. It can also be seen in sample 3 that the mass of the present invention melts faster in the steel compared to standard FeMo.

제조된 산물의 순도 시험시, 몰리브덴 합금강을 제조하기 위한 본 발명의 괴상물의 사용에 의하여 일어나는 변화는 거의 나타나지 않는다.In the purity test of the produced product, little change occurs due to the use of the mass of the present invention for producing molybdenum alloy steel.

강 용융체의 예시적인 적용을 참조하여, 도 5 및 도 6은 표준 FeMo에 대한 본 발명의 FeMo 괴상물의 용융 속도의 추가 실시예를 나타낸다.With reference to exemplary applications of steel melts, FIGS. 5 and 6 show additional embodiments of the melt rate of FeMo masses of the present invention over standard FeMo.

Claims (13)

철과, 주기율표의 5족 또는 6족 원소 중 적어도 하나의 원소를 추가로 함유하는 괴상물의 제조방법으로서,As a manufacturing method of the mass which further contains iron and at least 1 element of the group 5 or 6 elements of a periodic table, 산화철 및 주기율표의 5족 또는 6족 원소를 적어도 하나 추가로 함유하는 산화물을 수소를 사용하여 각각의 금속으로 환원시키고,An oxide containing at least one of iron oxide and at least one element of group 5 or 6 of the periodic table is reduced to the respective metal using hydrogen, 상기 환원된 금속을 결합제를 첨가하지 않고 컴팩트화 및 브리켓화하고,Compacting and briquetting the reduced metal without adding a binder, 이에 따라 형성된 괴상물을 1000~1400℃에서 소결시켜, 상기 괴상물이 20~65 부피%의 기공률을 갖도록 하는 것By sintering the formed mass at 1000 ~ 1400 ℃, so that the mass has a porosity of 20 to 65% by volume 을 특징으로 하는 괴상물의 제조방법.Method of producing a mass characterized in that. 제1항에 따른 방법에 의하여 얻어지는, 철과 주기율표의 5족 또는 6족 원소 중 적어도 하나의 원소를 추가로 함유하는 소결된 괴상물로서, A sintered mass which further contains at least one of iron and a group 5 or 6 element of the periodic table, obtained by the method according to claim 1, 상기 괴상물은 20~65 부피%의 기공률을 가짐을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass is sintered mass, characterized in that having a porosity of 20 to 65% by volume. 제2항에서,In claim 2, 상기 괴상물은 추가 원소로서 몰리브덴 원소를 45~85 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass is a sintered mass of 45 to 85% by weight of the molybdenum element as an additional element. 제3항에서,In claim 3, 상기 괴상물의 괴상(lump) 밀도는 4.2~6.3g/cm3인 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The lump density of the mass is sintered mass, characterized in that 4.2 ~ 6.3g / cm 3 . 제2항에서,In claim 2, 상기 괴상물은 추가 원소로서 텅스텐 원소를 60~90 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass is sintered mass, characterized in that it contains 60 to 90% by weight of tungsten element as an additional element. 제2항의 소결된 괴상물을 포함하는, 몰리브덴 합금 용융체 및 텅스텐 합금 용융체로부터 선택되는 합금 용융체 제조용 합금 첨가제.An alloying additive for producing an alloy melt selected from molybdenum alloy melt and tungsten alloy melt, comprising the sintered mass of claim 2. 제5항에서,In claim 5, 상기 괴상물의 괴상 밀도는 4.7~8.4g/cm3인 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The sintered mass of the mass of the mass is 4.7 ~ 8.4g / cm 3 . 제1항에 있어서, The method of claim 1, 상기 괴상물은 기공률이 30~45 부피%인 것을 특징으로 하는 괴상물의 제조방법.The mass is a method of producing a mass, characterized in that the porosity is 30 ~ 45% by volume. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 괴상물은 기공률이 30~45 부피%인 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass is a sintered mass, characterized in that the porosity is 30 ~ 45% by volume. 제3항에 있어서,The method of claim 3, 상기 괴상물은 몰리브덴 원소를 60~80 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass is a sintered mass, characterized in that containing 60 to 80% by weight of the molybdenum element. 제4항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 괴상물의 괴상 밀도는 4.5~5.7 g/cm3인 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass density of the mass is 4.5 ~ 5.7 g / cm 3 Sintered mass, characterized in that. 제5항에 있어서,The method of claim 5, 상기 괴상물은 텅스텐 원소를 70~85 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass is a sintered mass, characterized in that containing 70 to 85% by weight of tungsten element. 제7항에 있어서,The method of claim 7, wherein 상기 괴상물의 괴상 밀도는 5.8~7.4 g/cm3인 것을 특징으로 하는 소결된 괴상물.The mass density of the mass is 5.8-7.4 g / cm 3 The sintered mass is characterized in that.
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