KR100462336B1 - 투명 액상 섬유 유연제 조성물 - Google Patents

투명 액상 섬유 유연제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 투명 액상 섬유 유연제 조성물에 관한 것으로, 본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물은, 양이온성 유연성분으로서 알킬아미도 아민계 4급염을 조성물 총중량에 대하여 2 내지 60 중량%, 유화분산가용화제로서 폴리글리콜에테르와 2-알킬알카놀 및 그의 에틸렌옥사이드 부가물 및 알킬폴리글리코시드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 1 내지 40 중량% 포함하여 구성되고, 유화분산입자크기가 10 내지 300nm, 탁도가 30NTU 미만인 것을 특징으로 하여 수분산성 및 용해성이 우수하고 희석하여 사용할 때 투명한 헹굼물 특성을 가질 뿐만아니라 유연성 및 정전기 방지성이 탁월하며 고온 및 저온하에서도 경시물성 안정성이 우수한 섬유 유연제 조성물을 제공한다.

Description

투명 액상 섬유 유연제 조성물{Transparent liquid fabric softener composition}
본 발명은 마이크로 에멀젼 제형의 투명 액상 섬유 유연제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 알킬아미도아민계 4급염의 양이온성 유연성분을 2 내지 60 중량%, 비점 200℃이상의 폴리글리콜에테르, 모노하이드록시기를 측쇄로 갖는 2-알킬알카놀 및 그의 에틸렌옥사이드 부가물, 알킬폴리글리코시드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 유화분산 가용화제를 1 내지 40중량% 함유하는 것을 특징으로 하고, 유화분산입자크기가 10 내지 300nm, 탁도가 30NTU 미만인 것을 특징으로 하는 마이크로 에멀젼 제형의 투명 액상 섬유 유연제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 종래의 가정용 섬유유연제는 주성분으로 양이온성의 디알킬 디메틸암모늄염, 디알킬아미도 이미다졸리늄염 또는 디알킬아미도아민의 4급 암모늄염 등을 사용하고 있다. 이들 섬유유연제는 유연성, 흡수성, 정전기 방지성 등의 성능은 우수하나 현탁액상의 매크로에멀젼 제형으로서 수용해성 및 유화분산성이 불량하고 헹굼물에 표준사용농도로 희석하여 사용할 때 헹굼물이 맑지 않은 문제점이 있었다.
또한, 90년대에 접어들면서는 디알킬에스테르 암모늄염 및 디알킬하이드록시 에스테르 암모늄염, 디알킬에스테르 이미다졸리늄염 등의 생분해성이 향상된 양이온성의 유연성분도 널리 사용되고 있으나 이 역시 수계에서 투명액상의 마이크로에멀젼 제형을 제조하는 것이 쉽지 않았다.
한편, 상기와 같은 일반적인 양이온성 유연성분들을 함유하는 투명 액상의 마이크로 에멀젼 제형을 연구한 바 있는바, 미국특허 제5,525,245호에서는 기존의 디알킬에스테르 암모늄염 또는 디알킬아미도 암모늄염의 알킬렌 옥사이드 부가물을 10 내지 69 중량%, 유화분산 입자크기를 10 내지 100nm로 제조하였다. 그러나 상기 제품은 고온 및 저온하에서 경시물성 안정성이 좋지않고 의류에 대한 흡착능도 불량하여 유연성 및 정전기 방지효과가 떨어지는 문제점이 있었으며, 특히 표준사용 농도로 희석 사용할 때에는 헹굼물이 현탁해지는 문제점이 있었다.
이에 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 수분산성 및 용해성이 우수하고 희석하여 사용할 때 투명한 헹굼물 특성을 가질 뿐만아니라 유연성 및 정전기 방지성이 탁월하며 고온 및 저온하에서도 경시물성 안정성이 우수한 투명 액상 섬유 유연제 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물은, 양이온성 유연성분으로서 알킬아미도아민을 알킬할라이드 또는 클로로알칸디올과 직접 4급화 반응을 시켜 얻은 하기 화학식 1 또는 화학식 2의 알킬아미도 아민계 4급염을 조성물 총중량에 대하여 2 내지 60 중량%, 유화분산가용화제로서 하기 화학식 3의 비점 200℃이상인 폴리글리콜에테르와 화학식 4의 융점 50℃이하의 모노하이드록시기를 측쇄로 갖는 2-알킬알카놀 및 그의 에틸렌옥사이드 부가물 및 하기 화학식 5의 알킬폴리글리코시드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 1 내지 40 중량% 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물은, 유화분산 입자크기가 10 내지 300nm이고 탁도가 30NTU 미만인 것을 특징으로 한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
[화학식 3]
Figure pat00003
[화학식 4]
Figure pat00004
[화학식 5]
Figure pat00005
상기 화학식에서 R1은 C12 내지 C22의 알킬 또는 알케닐기, R2는 C8 내지 C18의 알킬기, R3는 H 또는 C1 내지 C4의 알킬기이고, R4는 C2 내지 C8의 알킬기, R5 및 R6는 각각 C4 내지 C22의 알킬 또는 알케닐기로서 R5 + R6가 최대 C36임을 나타낸다. 또한 m,n 및 p, q는 각각 1 내지 4의 정수이고, r은 0 내지 40의 정수를 나타내며, s 는 0 내지 4로서 카르보하이드레이트 단량체의 중합도를 나타내고. X는 Cl, CH3OSO3, CH3CH2OSO3 중의 하나를 나타낸다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물에 사용되는 하기 화학식 1 또는 2의 양이온성 유연 성분은, 조성물 총 중량에 대하여 2 내지 60 중량% 인 것이 바람직하고 더욱 바람직하게는 3 내지 40 중량%이다. 만약 상기 유연 성분을 2 중량% 미만으로 사용하면 유연성 및 정전기 방지성이 저하되어 만족할 만한 성능을 기대할 수 없고, 60 중량%를 초과하여 사용하면 유화분산 입자의 크기가 300nm 이상으로 투명 액상의 마이크로 에멀젼 제형을 제조할 수 없으며 경시물성 안정성이 좋지 않을 뿐 아니라 고온 및 저온에서 상분리가 일어남으로써 양호한 제품안정성을 기대하기 어렵다.
화학식 1
Figure pat00006
상기 식에서 R1은 C12 내지 C22의 알킬 또는 알케닐, R2는 C8 내지 C18의 알킬기, R3는 H 또는 C1 내지 C4의 알킬기, m은 1 내지 4의 정수이고, X는 Cl, CH3OSO3, CH3CH2OSO3중의 하나이다.
화학식 2
Figure pat00007
상기 식에서 R1은 C12 내지 C22의 알킬 또는 알케닐이고, n은 1 내지 4의 정수이다.
또한 본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물은, 유연성 및 정전기 방지성 등의 성능효과를 상승시키기 위하여 보조 유연 성분을 포함할 수 있다. 상기 보조 유연 성분으로는 기존의 디알킬디메틸 암모늄염, 디알킬아미도 이미다졸리늄염, 디알킬아미도 아민염, 디알킬에스테르 암모늄염, 디알킬에스테르 이미다졸리늄염 등의 양이온성 계면활성제와 알킬디메틸 베타인형의 양성이온성 계면활성제 또는 글리세롤 모노스테아레이트나 폴리디메틸 실록산 및 아미노 변성 폴리실록산 등의 화합물을 예로들 수 있는바, 투명 액상 마이크로에멀젼 제형의 제조에 영향을 주지 않는 범위내에서 소량 사용한다.
본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물은 하기 화학식 3, 4, 5로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 유화분산 가용화제를 포함하여 구성된다. 이 때 화학식 3의 폴리글리콜에테르는, 그 비점이 200℃이상인 것이 바람직하다. 또한, 화학식 4의 모노하이드록시기를 측쇄로 갖는 2-알킬알카놀 및 그의 에틸렌옥사이드 부가물은 융점이 50℃이하인 것이 바람직하다.
화학식 3
Figure pat00008
상기 식에서 R4는 C2 내지 C8의 알킬기이고 p, q는 1 내지 4의 정수이다.
화학식 4
Figure pat00009
상기 식에서 R5, R6는 C4 내지 C22의 알킬 또는 알케닐로서, R5 + R6 는 최대 36이며 r은 0 내지 40의 정수이다.
화학식 5
Figure pat00010
상기 식에서 R1은 C12 내지 C22의 알킬 또는 알케닐기이고, s는 0 내지 4로서 카르보하이드레이트 단량체의 중합도를 나타낸다.
본 발명에 따른 투명액상 섬유 유연제 조성물에 있어서 유화분산 입자크기가 10 내지 300nm이하이고 탁도가 30NTU 미만인 투명액상 마이크로에멀젼 제형으로 제조하기 위해서는, 상기 화학식 3, 4 및 5의 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 조성물 총중량에 대하여 1 내지 40 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 2 내지 25 중량% 함유한다. 만약 화학식 3, 4, 5로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 1중량% 미만으로 사용하면 투명 액상의 마이크로에멀젼 제형을 제조할 수 없고 수분해성 및 분산성이 불량하여 헹굼물이 탁해지며 경시물성의 안정성도 급격히 불량해진다. 또한 상기 물질을 40 중량% 초과하여 사용하면 양이온성 유연성분의 의류흡착능을 저하시켜 유연성 및 정전기 방지성이 현저히 발휘되지 못한다.
또한 본 발명에 따른 투명액상 섬유 유연제 조성물이 장기간 우수한 경시물성 안정성을 얻기 위해서는, 양이온성 유연성분인 화학식 1 및 2 중 하나 이상과 화학식 3, 4, 5의 유화분산가용화제를 1:2 내지 3:1의 중량 비율로 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 투명 액상 섬유 유연제 조성물에 있어서는 제형 및 성능이나 경시물성 안정성 등에 영향을 주지 않는 범위내라면 기존의 비이온성 계면활성제나 양성이온성 계면활성제. 저급 또는 고급 알코올 및 글리콜류 등의 용제 등을 유화분산 및 가용화제로서 소량 첨가할 수 있다. 그외에도 점도조절제, pH 조절제, 방부제, 자외선흡수제, 살균제, 산화방지제 등의 제품안정제 및 기능보조제 등의 화합물을 첨가할 수 있으며 염료 및 향료등도 포함할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 하기 실시예 및 실험예에 국한되지 않는다. 하기 표에서 별다른 언급이 없는 한 단위는 중량 %이다.
실시예 1 내지 5
통상적인 섬유 유연제 제조 방법에 따라 하기 표 1과 같은 성분 및 비율의 양이온성 유연성분을 3 내지 12 중량% 함유하는 저농도품의 투명 액상 섬유 유연제 조성물을 제조하였다.
[표 1]
Figure pat00011
비교예 1 내지 4
비교를 위하여 하기 표 2의 성분과 비율로 통상의 방법에 따라 섬유 유연제 조성물을 제조하였다.
[표 2]
Figure pat00012
실시예 6 내지 10
통상적인 섬유 유연제 제조 방법에 따라 하기 표 3과 같은 성분 및 비율의 양이온성 유연성분을 12 내지 39중량% 함유하는 고농도품의 투명 액상 섬유 유연제 조성물과 상기 성분을 30 내지 60 중량% 함유하는 초고농도품 섬유 유연제 조성물을 제조하였다.
[표 3]
Figure pat00013
비교예 5 내지 8
비교를 위하여 하기 표 4의 성분과 비율로 통상의 방법에 따라 섬유 유연제 조성물을 제조하였다.
[표 4]
Figure pat00014
상기 표 1 내지 4에서 POE( )로 표시된 것은 폴리옥시에틸렌 부가 화합물로서 ( )안의 숫자는 부가 몰수를 나타내고, 기타라고 표시된 것은 본 발명에 따른 섬유 유연제 조성물의 특성에 영향을 주지 않는 범위내에서 사용할 수 있는 소량 첨가제로서 향료, 색소, 방부제, 살균제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 점도 및 pH 조절제 등의 공지의 화합물을 나타낸다.
실험예
상기 실시예 1 내지 10 및 비교예 1 내지 8에 따라 제조한 섬유 유연제 조성물의 탁도 및 유화분산 입자크기를 측정하여 투명 액상의 제형에 대한 경시 물성 안정성과 성능을 다음과 같이 시험하였다. 그 결과는 표 5에 나타내었다.
(1) 탁도 평가 시험
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조한 섬유 유연제 조성물의 초기 및 경시에 의한 기간별, 온도별 성상을 미국 HACH사제 터비디미터(Turbidimeter) 모델 2100 AN 시험기기를 이용하여 탁도를 측정한 후 투명 액상의 경시물성 안정성을 다음의 평가 기준에 따라 판정하였다.
Figure pat00015
상기에서 NTU는 Nephelometric Turbidity Unit로서 0 내지 10000 NTU측정 범위에 의해 탁도를 표시하는 것이다.
(2) 유화분산 입자크기의 평가 시험
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 섬유 유연제 조성물을 인텐시티가 300이 되도록 각각의 농도를 조정하여 희석 용액으로 제조하였다. 상기 희석 용액을 미국 NICOMP사제 입자 크기 분석기(Particle Size Analyzer)를 이용하여 30초, 5분, 15분, 30분 마다 각 용액의 유화분산 입자 크기의 분포를 측정한 다음 그 평균값을 3회 이상 취한 후 유화분산 입자 크기를 계산하였다. 그 판정 기준은 다음과 같다.
Figure pat00016
(3) 유연성 시험
시판되는 면 100% 타올을 일반 세탁세제를 사용하여 세탁기로 5회 반복 세탁한 후 탈수건조한 것을, 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 섬유 유연제 조성물에서 양이온성 유연 성분의 순물질 함량이 40ppm이 되도록 표준 사용 농도로 희석시킨 헹굼물에 넣어 섬유 유연 처리 하였다. 그런 다음 24시간 자연 건조 후 숙련된 패널리스트로 하여금 5점 척도로서 관능 평가 시험을 실시하고 이것을 3회 이상 반복하여 그 평균값으로 유연성을 평가하였다. 그 판정기준은 다음과 같다.
Figure pat00017
(4) 정전기 방지성 시험
KS K-0905의 염색 견뢰도 시험용 백면포, 백폴리에스테르포, 나일론포(한국 의류시험 연구원 제작)를, 상기 실시예 및 비교예에 따른 섬유 유연제 조성물의 양이온성 유연성분의 순물질 함량이 40ppm이 되도록 표준 사용 농도로 희석시킨 헹굼물에 넣어 섬유 유연 처리를 하였다. 그런 다음 24 시간 이상 20℃×40% RH 조건으로 컨디셔닝시킨 후 일본 다이에이 카가쿠(DAIEI KAGAKU)사제 로터리 스태틱 테스터(Rotary Static Tester) 기기를 이용하여 KS K-0555B법에 따라 마찰대전압을 3회 이상 반복 측정하여 그 평균값을 계산하였다. 그 평가기준은 다음과 같다. 이때 단위는 Volt이다.
Figure pat00018
상기와 동일한 시험 조건에서 섬유 유연 처리한 것을 스위스 로트치드(Rothchilds)사제 스태틱 볼트미터(Static Voltmeter) 기기를 이용하여 KS K-0555B 법에 따라 정전하 누설 속도를 반감기로서 3회 이상 반복 측정하여 그 평균값을 계산하였다. 그 판정 기준은 다음과 같다. 이때 단위는 초(sec)이다.
Figure pat00019
[표 5a]
표 5
Figure pat00020
[표 5b]
표 5 계속
Figure pat00021
상기 표 5의 결과로 부터 알 수 있듯이 본 발명에 따른 섬유 유연제 조성물은 넓은 온도범위에서 원액 및 희석 용액의 경시물성 안정성이 우수할 뿐만 아니라 유연성 및 정전기 방지성도 우수하였다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 섬유 유연제 조성물은, 양이온성 유연성분으로서 화학식 1 또는 화학식 2의 알킬아미도 아민계 4급염을 조성물 총중량에 대하여 2 내지 60 중량%, 유화분산가용화제로서 화학식 3의 비점 200℃이상인 폴리글리콜에테르와 화학식 4의 융점 50℃이하의 모노하이드록시기를 측쇄로 갖는 2-알킬알카놀 및 그의 에틸렌옥사이드 부가물 및 화학식 5의 알킬폴리글리코시드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 1 내지 40 중량% 포함하여 구성되어, 수분산성 및 용해성이 우수하고 희석하여 사용할 때 투명한 헹굼물 특성을 가질 뿐만아니라 유연성 및 정전기 방지성이 탁월하며 고온 및 저온하에서도 경시물성 안정성이 우수한 효과를 나타낸다.

Claims (3)

  1. 양이온성 유연성분으로서 하기 화학식 1 및 화학식 2의 알킬아미도 아민계 4급염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 조성물 총중량에 대하여 2 내지 60 중량%, 유화분산가용화제로서 화학식 3의 폴리글리콜에테르와 화학식 4의 융점 50℃이하의 모노하이드록시기를 측쇄로 갖는 2-알킬알카놀 및 그의 에틸렌 옥사이드 부가물 및 화학식 5의 알킬폴리글리코시드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 1 내지 40 중량% 포함하여 구성되는 투명 액상 섬유 유연제 조성물.
    화학식 1
    Figure pat00022
    (상기 식에서 R1은 C12 내지 C22의 알킬 또는 알케닐, R2는 C8 내지 C18의 알킬기, R3는 H 또는 C1 내지 C4의 알킬기, m은 1 내지 4의 정수이고, X는 Cl, CH3OSO3, CH3CH2OSO3중의 하나이다.)
    화학식 2
    Figure pat00023
    (상기 식에서 R1은 C12 내지 C22의 알킬 또는 알케닐이고, n은 1 내지 4의 정수이다.)
    화학식 3
    Figure pat00024
    (상기 식에서 R4는 C2 내지 C8의 알킬기이고 p, q는 1 내지 4의 정수이다.)
    화학식 4
    Figure pat00025
    (상기 식에서 R5, R6는 C4 내지 C22의 알킬 또는 알케닐로서, R5 + R6 는 최대 36이며 r은 0 내지 40의 정수이다.)
    화학식 5
    Figure pat00026
    (상기 식에서 R1은 C4 내지 C22의 알킬 또는 알케닐이고 s는 0 내지 4의 단량체 중합도를 나타낸다.)
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 양이온성 유연성분과 상기 유화분산 가용화제는 1 : 2 내지 3 : 1의 중량비로 포함되어 구성되는 것을 특징으로 하는 투명 액상 섬유 유연제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 투명 액상 섬유 유연제 조성물은 유화분산 입자 크기가 10 내지 300nm이고 탁도가 30 NTU 미만인 것을 특징으로 하는 투명 액상 섬유 유연제 조성물.
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