KR100453282B1 - 타이어 스틸코드 코팅용 고무조성물 - Google Patents

타이어 스틸코드 코팅용 고무조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고무의 모듈러스를 높여 변형량 감소에 의한 벨트부 고무의 균열발생과 성장을 억제함과 아울러 고무의 파단에너지 및 모듈러스 상승에 의한 내피로성을 전혀 해치지 않고 또한 열노화 및 내염수 접착력을 높일 수 있는 타이어 스틸코드 코팅용 고무조성물에 관한 것으로서, 이는 통상의 스틸코드 코팅용 고무 조성물에서 활성 산화아연과 함께 코발트보론 착염을 첨가하여 이루어진 것이다.

Description

타이어 스틸코드 코팅용 고무 조성물{Coating composition for steel-cord}
본 발명은 타이어 스틸코드 코팅용 고무 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 래디알 타이어의 벨트부에 보강재로 사용되는 스틸코드 표면에 코팅되는 고무 조성물에 관한 것이다.
주행 중에 공기입 타이어는 차량의 높은 하중과 변형을 받게 된다. 특히, 타이어의 벨트부는 그러한 차량 하중의 대부분을 지지하고 있기 때문에 타이어의 다른 부위에 비하여 가혹한 상태의 변형을 견뎌야 한다.
이때, 변형을 받는 고무는 점탄성적인 거동을 보이며, 점성적인 특성에 의해 열이 발생된다. 이렇게 발생된 열은 고무의 비전도성에 기인하여 외부로 쉽게 전달되지 못하고 내부에 축적되게 된다. 축적된 열은 고무의 열노화 현상을 일으킨다. 이러한 변형과 응력의 변화가 계속되면서 노화가 진행되어 벨트부의 황동이 피복된 스틸 코드와 고무 사이에 균열이 발생되고 균열이 발생한 상태에서 위와같은 변형과 응력의 집중이 계속되면 이러한 균열은 점점 성장하여, 결국은 파괴에 이르게 되어 타이어의 안정성에 심각한 문제를 유발하게 된다.
이러한 고무의 균열과 성장은 타이어 벨트부의 변형량과 고무의 내피로 성능에 밀접한 관계가 있는 것으로 알려져 있다.
고무의 모듈러스를 높이기 위한 방법들로는 유황을 다량 첨가한다거나 카본블랙의 투입량을 늘이는 방법, 그리고 보강성 수지를 사용하여 고무의 모듈러스를 높이는 방법들이 사용되고 있다. 그러나, 유황의 과도한 사용은 고무의 피로와 파단에너지, 그리고 내열노화성을 크게 떨어뜨리며, 가공 중에 유황의 석출에 의한 점착성을 떨어뜨리고, 또한 고무의 점도를 크게 증가시켜 가공을 어렵게하는 단점이 있다. 보강성 수지의 사용 또한 가공시 점도상승을 유발시키고 물성 측면에서 고무의 내피로성과 강도를 약화시키는 단점이 있다.
또한, 표면적이 일반 산화아연보다 훨씬 증가된 활성 산화아연을 적용하여 모듈러스를 높이고자 하였으나 그 효과가 미미하였으며, 오히려 활성 산화아연의 높은 함습율에 기인하여 고무와 스틸코드간의 열노화 및 내염수 접착력이 저하하는 경향을 보였다. 즉, 모듈러스를 높여 변형을 줄이고자 한 것보다 기본적인 접착력의 저하에 의한 문제가 발생되었다.
이에, 본 발명에서는 이러한 종래기술의 문제점을 해결하여 고무의 모듈러스를 높여 변형량 감소에 의한 벨트부 고무의 균열발생과 성장을 억제함과 아울러 고무의 파단에너지 및 모듈러스 상승에 의한 내피로성을 전혀 해치지 않고 또한 열노화 및 내염수 접착력을 높일 수 있는 새로운 스틸코드 코팅용 고무조성물을 개발코자 노력하던 중, 통상의 스틸코드 코팅용 고무조성물에 활성 산화아연을 사용하고 코발트 나프터네이트계 착염을 대체하여 3개의 코발트 금속염이 보론과 배위결합하고 있는 코발트 보론착염을 사용한 결과, 상기와 같은 목적을 달성할 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 모듈러스가 높으면서 내피로성이 우수하며, 열노화 및 내염수 접착력이 향상된 스틸코드 코팅용 고무조성물을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 스틸코드 코팅용 고무조성물은 원료고무에 카본블랙, 산화아연, 스테아린산, 코발트 나프터네이트계 착염, 노화방지제, 유황 및 촉진제를 첨가하여 이루어진 것으로서, 이때 산화아연은 BET 표면적이 6 내지 120㎡/g인 활성 산화아연 단독 또는 BET 표면적이 5㎡/g 이하인 통상의 산화아연과의 혼합물로서 원료고무 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부로 포함하며, 상기 코발트 나프터네이트계 착염을 대신하여 3개의 코발트 금속염이 보론과 배위결합하고 있는 코발트보론 착염을 원료고무 100중량부에 대하여 1 내지 3중량부 되도록 포함하는 것임을 그 특징으로 한다.
이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 모듈러스가 높으면서 내피로성이 우수한 스틸코드 코팅용 고무조성물을 제공하기 위한 것으로서, 통상적인 스틸코드 코팅용 고무 조성물에서 표면적이 6 내지 120㎡/g인 활성화 산화아연을 단독으로 사용하거나 통상의 고무산업에서 사용하는 일반 산화아연을 혼용한 것이다.
상기의 산화아연의 분류에서, 통상의 산화아연은 건식방식(직접법(미국식), 간접법(프랑스식))으로 제조된 산화아연으로서 BET 표면적이 10㎡/g 이하인, 구체적으로는 2 내지 5㎡/g인 산화아연을 말한다.
활성 산화아연이라 함은 습식방식으로 제조되며 통상의 산화아연에 비하여 매우 큰 비표면적을 갖는, 즉 BET 표면적이 6 내지 120㎡/g 이하인 산화아연을 말하는 것으로서, 화학적으로 활성이 매우 큰 산화아연이다.
이같은 활성 산화아연 단독 또는 활성 산화아연과 일반 산화아연의 혼합물의 함량은 원료고무 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부인 바, 15중량부를 초과하면산화아연의 분산과 고무물성의 저하 및 비중 증가에 의한 컴파운드 원가 상승의 문제가 발생될 수 있다.
래디알 타이어의 벨트부는 주행 중 반복되는 응력에 의해 변형될 수 있으며, 이는 타이어의 내구성에 영향을 주어 타이어 벨트부의 균열발생과 균열성장을 촉진시키는 요인이 된다. 타이어의 벨트부에는 보강재로 스틸코드를 사용하는데, 주행중 발생하는 반복 변형과 피로에 의해 고무/스틸코드 계면에서 균열이 발생하거나 고무층에 균열이 발생할 수 있다. 고무/스틸 계면에 균열이 발생하는 것을 방지하기 위하여 일반적으로 스틸코드 표면에 황동도금을 하고 유황을 다량 첨가하는 방법에 의해 황동-유황-고무간의 화학적 반응을 유발시켜 접착력을 유지하도록 하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다.
유황의 다량 사용과 함께 다량의 산화아연이 사용되는데, 산화아연은 유황,촉진제, 그리고 스테아린산과 반응하여 가교 형성을 돕고, 황동 계면의 산화아연층의 크기를 유지하는 역할을 한다. 이 계면상의 산화아연층은 적정한 두께(약 100Å)로 존재해야 황동 구성 성분 중의 아연의 표면진출을 억제하게 한다. 이러한 과정에서 통상의 산화아연에 비해서 입자가 매우 작은 활성 산화아연은 상대적으로 넓은 표면적을 갖게 되므로 가교효율을 크게 높여 고무의 모듈러스를 향상시키는 역할을 하고 또한, 가교 구조에 있어서도 폴리설파이드 구조 형성율을 높여주는 효과가 있어 모듈러스 상승에도 불구하고 내피로성에도 유리한 효과를 주는 것으로 확인되었다.
반면에, 활성 산화아연은 표면적이 작은 일반 산화아연에 비해 함습율이 10배 정도 높아서 고무/스틸간의 계면에서 산화아연의 일부가 수산화아연으로 형성되어 열노화 과정에서 유황과 구리 또는 아연과의 결합반응을 가속시키게 되고 결합계면의 두께가 지나치게 성장하면서 깨지기 쉬운 구조로 발달하게 한다. 더욱이 계면의 산화아연층이 얇아져서 염수에 의한 계면 보호능력이 떨어져서 기존의 일반 산화아연을 사용한 경우보다 훨씬 나쁜 접착결과를 보인다.
이러한 문제 때문에 기존의 활성 산화아연을 적용한 조성물에서 모듈러스를 높임으로써 얻는 장점인 변형감소효과보다 오히려 스틸코드 조성물에서 가장 중요한 접착력의 감소에 의해 그 효율성이 반감되었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 본 발명에서는 기존의 코발트나프터네이트계 착염을 코발트보론 착염으로 대체하여 이를 활성 산화아연과 동시에 적용하도록 한다.
여기서, 코발트보론 착염이라 함은 1개의 보론에 3개의 코발트 금속염이 배위결합한 형태이며, 각각의 코발트에 염을 형성하고 있는 산은 네오데카노익산 또는 2-에틸헥사노익산이 결합하고 있으며, 코발트 금속의 함량은 20 내지 25% 정도 되는 것을 말한다.
구체적인 코발트보론 착염으로는 코발트 보로네오테카노에이트, 코발트 보로아실레이트 등을 들 수 있다.
코발트보론 착염의 함량은 원료고무 100중량부에 대하여 1 내지 3중량부인 것이 바람직한 바, 만일 그 첨가량이 3중량부를 초과하면 고무의 인장강도를 떨어뜨리며 내피로성 및 내열노화성의 저하 문제가 있다.
이와같이 활성 산화아연과 함께 코발트보론 착염을 사용하면 모듈러스의 상승효과는 크게 하고, 코발트 보론의 큰 활성도와 열이나 염수에 의한 노화조건에서 계면층을 안정시키는 효과에 의해 열노화 및 내염수 접착력을 향상시킬 수 있다.
한편, 본 발명의 스틸코드 코팅용 고무조성물은 통상의 스틸코드 코팅용 고무조성물에서 사용되는 원료고무, 구체적으로는 천연고무 단독 또는 천연고무와 합성 이소프렌 고무 블렌드와, 카본블랙, 스테아린산, 노화방지제, 유황 및 촉진제를 포함함은 물론이다. 이들의 함량은 통상적인 스틸코드 코팅용 고무조성물의 배합비에 따르는 바, 특별히 한정되지는 않는다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
실시예 1은 활성 산화아연을 10중량부로 사용하고, 1중량부의 코발트 보론착염을 접착제로 사용하는 스틸코드용 고무 조성물에 대한 것으로서, 구체적인 조성은 다음 표 1에 나타낸 바와 같다. 이와같은 각 성분을 배합하여 고무 조성물을 제조하였다.
내열 노화성능을 측정하기 위하여 이 고무 조성물로 고무 시편을 제작하고, 고무시편을 150℃ 가류 프레스에서 30분 동안 가류하여 두께 3mm의 가류시편을 준비하였다. 이를 아령 형태로 잘라 70℃ 오븐에서 1주 및 2주 동안 방치시킨 후, 인스트론(Instron)사에서 제작한 인장시험기(모델 4204)에서 인장강도를 측정하였으며, 고무와 스틸코드 사이의 접착력 평가는 ASTM D 2229-80 방식에 의거하여 실시하였다. 접착력 시험은 내열노화 접착력(HA) 평가를 위하여 시편을 100℃ 오븐에서 2주 동안 방치시켜 준비하였고, 내부식성(MPA 및 SCR) 평가를 위하여 70℃, 95% 상대습도의 챔버와 10% NaCl 수용액에 각각 시편을 2주 동안 방치시킨 후 시편의 접착력 시험을 실시하였다.
또한, 접착력 평가가 완료된 스틸코드 시편에 대하여 고무 부착량을 평가하였다.
구체적인 실험결과는 다음 표 2에 나타낸 바와 같다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 다만 다음 표 1에 나타낸 바와같이 활성 산화아연 6중량부와 일반 산화아연 4중량부를 혼용하였다.
구체적인 실험결과는 다음 표 2에 나타낸 바와 같다.
비교예 1∼3
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 조성으로 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 고무시편을 제조하고, 동일한 방법으로 물성을 평가하였다. 그 결과는 표 2에 나타낸 바와 같다.
실시예 실 시 예
1 2 1 2 3
천연고무 100 100 100 100 100
카본블랙(1) 58 58 58 58 58
산화아연(2) - 4 10 - 4
활성 산화아연(3) 10 6 - 10 6
스테아린산 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
코발트 나프터네이트 - - 2.5 2.5 2.5
코발트 보로네오데카노에이트 1.14 1.14 - - -
노화방지제 2 2 2 2 2
유황 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
촉진제(4) 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80
지연제(5) 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
(주)(1)카본블랙: 질소흡착비표면적(N2SA)이 70∼100㎡/g이고, DBP 흡유량이 60∼100㎖/100g인 카본블랙(2)산화아연: 건식방식으로 제조된 ZnO(BET 표면적: 3㎡/g)(3)활성 산화아연: 습식방식으로 제조된 ZnO(BET 표면적 70㎡/g)(4)촉진제: 머캅토 벤조 티아졸계 또는 설펜아미드계(5)지연제: PVI
실시예 비 교 예
1 2 1 2 3
인장초기물성 100% 모듈러스 78 77 65 72 71
파단시 신장율(%) 334 323 348 328 320
인장강도 235 233 221 231 228
접착력(kgf/in) 초기 125 126 126 124 125
HA 2주 110 109 83 78 77
HWR 2주 121 122 121 122 121
MPA 2주 107 109 98 100 103
SCR 2주 87 89 68 62 64
고무부착량(%) 초기 100 100 100 100 100
HA 2주 94 94 78 68 69
HWR 2주 95 97 95 95 96
MPA 2주 98 99 98 98 98
SCR 2주 85 89 65 47 50
(주)초기: 150℃×0분 가류, HA: 100℃ 오븐에서 열노화(Heat Aging)WR: 70℃ 물속에서 노화(Hot Water Resistance)PA: 70℃, 95% 상대습도 하에서 노화(Moisture Pentration Adhesion)CR: 25℃, 10% NaCl 수용액에서 노화(Salt Corrosion Resistance)
상기 표 2에 있어서, 접착력 시험에 사용된 스틸코드 구조는 황동이 도금된 3+9+15(0.22)+1 코드이다.
상기 표 2의 결과로부터, 실시예 1의 경우 비교예 1에서와 같은 통상의 스틸코드 조성물에 비해 모듈러스는 13kgf/㎠, 활성 산화아연만을 적용한 비교예 2보다는 6kgf/㎠나 높은 결과를 보였다. 접착력의 경우는 열노화접착력(HA)은 비교예 1보다 27kgf/in만큼 향상된 결과를 보였다. 또한, 내염수 접착력에서도 비교예 1에 비해 19kgf/in, 비교예 2보다는 25kgf/in만큼의 향상된 접착력을 보였으며, 인발후, 고무부착량에서도 훨씬 향상된 결과를 보였다. 이러한 결과는 일반 산화아연 대신 활성 산화아연을 적용한 비교예 2나 혼용해서 적용한 비교예 3에서는 고무의 변형 감소를 위한 모듈러스 상승은 어느 정도 이루어진 반면 내열노화 및 내염수 접착력의 감소를 보이나, 코발트보론 착염을 혼합하여 얻어진 실시예 1의 조성물은코발트보론의 큰 활성도와 계면층의 안정화 효과에 의해 내열노화 및 내염수 접착력이 매우 향상됨을 보여주는 것이다.
실시예 2의 경우는, 비교예 1에서와 같은 통상의 스틸코드 조성물에 비해 모듈러스는 12kgf/㎠, 활성 산화아연만을 적용한 비교예 2나 3보다는 5∼6kgf/㎠나 높은 결과를 보였다. 접착력의 경우는 열노화접착력(HA)은 비교예 1보다 26kgf/in만큼 향상된 결과를 보였으며, 비교예 1보다 접착력이 감소한 비교예 2나 3에 비해서는 31∼32kgf/in만큼 향상된 결과를 보였다. 또한, 내염수 접착력에서도 비교예 1에 비해 2kgf/in, 비교예 2, 3보다는 27∼29kgf/in만큼의 향상된 접착력을 보였다. 또한, 인발 후 고무부착량에서도 훨씬 향상된 결과를 보였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 통상의 스틸코드 코팅용 고무 조성물에서 활성 산화아연을 사용하고 코발트보론 착염을 병용한 경우 고무의 모듈러스를 높여 변형량 감소에 의한 벨트부 고무의 균열발생과 성장을 억제함과 아울러 고무의 파단에너지 및 모듈러스 상승에 의한 내피로성을 전혀 해치지 않고 또한 열노화 및 내염수 접착력을 높일 수 있다.

Claims (2)

  1. 원료고무에 카본블랙, 산화아연, 스테아린산, 코발트 나프터네이트계 착염, 노화방지제, 유황 및 촉진제를 첨가하여 이루어진 타이어 스틸코드 코팅용 고무 조성물에 있어서,
    상기 산화아연은 BET 표면적이 6 내지 120㎡/g인 활성 산화아연 단독 또는 BET 표면적이 5㎡/g 이하인 통상의 산화아연과의 혼합물로서 원료고무 100중량부에 대하여 2 내지 15중량부로 포함하며, 상기 코발트 나프터네이트계 착염을 대체하여 3개의 코발트 금속염이 보론과 배위결합하고 있는 코발트보론 착염을 원료고무 100중량부에 대하여 1 내지 3중량부 되도록 포함하는 것임을 특징으로 하는 타이어 스틸코드 코팅용 고무 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 코발트 보론착염은 코발트 보로네오데카노에이트, 코발트보로아실레이트중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 타이어 스틸코드 코팅용 고무 조성물.
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