KR100452559B1 - Adhesive composition for Aluminum Plate - Google Patents
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Abstract
본 발명은 점착제 조성물에 관한 것으로 특히 알루미늄 판에 대한 부착력이 우수한 아크릴계 감압 점착제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an adhesive composition, and more particularly, to an acrylic pressure-sensitive adhesive composition having excellent adhesion to an aluminum plate.
아크릴계 점착제는 다른 비닐 모노머와의 공중합성이 활발하므로 피착 물질의 극성을 고려하여 임의로 폴리머 분자 중에 극성기를 도입할 수도 있고 목적에 적합한 점착제를 비교적 쉽게 만들 수가 있어서 다양한 응용 특성으로 가장 널리 사용되고 있다.Since the acrylic pressure-sensitive adhesive is active in copolymerization with other vinyl monomers, the polar group may be optionally introduced in the polymer molecule in consideration of the polarity of the adherend, and the pressure-sensitive adhesive suitable for the purpose may be made relatively easily, and thus is widely used for various application characteristics.
이러한 아크릴계 점착제는 광고 소재 및 안전 관련 제품류에 적용되어 아크릴판, 알루미늄판, 스테인레스판 등 다양한 피착제에 실제 적용되고 있다. 특히 알루미늄 판에 부착되어지는 제품은 알루미늄판 표면이 대기 중에 오염이 빠르게 진행되고 대부분 옥외에서 사용되므로 보다 강한 접착력이 필요하다.Such acrylic adhesives are applied to advertising materials and safety-related products, and are actually applied to various adhesives such as acrylic plates, aluminum plates, and stainless plates. In particular, the products attached to the aluminum plate need stronger adhesion because the aluminum plate surface is rapidly polluted in the air and is mostly used outdoors.
이에 본 고안은 아크릴계 감압성 점착제에 카르복실 기나 수산기가 포함된 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지를 첨가하여 알루미늄판에 대한 점착력을 향상하는데 목적이 있다.Accordingly, the present invention has an object to improve the adhesion to the aluminum plate by adding a vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin containing a carboxyl group or a hydroxyl group to the acrylic pressure-sensitive adhesive.
Description
본 발명은 광고용 점착 제품 또는 반사 시트에 사용하는 아크릴계 감압성 점착제에 관한 것이다.The present invention relates to an acrylic pressure-sensitive adhesive for use in advertising adhesive products or reflective sheets.
점착제는 사용의 용이성 때문에 시트, 필름, 라벨, 테이프 등 다양한 용도로 사용되고 있다. 일반적으로 점착제는 고무계, 아크릴계, 실리콘 등이 있는데 이중에서 아크릴계 점착제는 내후성, 내열성, 내 화학성 등이 우수하며 아크릴계 모노머는 다른 비닐 모노머와의 공중합성이 활발하므로 피착 물질의 극성을 고려하여 임의로 폴리머 분자 중에 극성기를 도입할 수도 있고 목적에 적합한 점착제를 비교적 쉽게 만들 수가 있어서 다양한 응용 특성으로 가장 널리 사용되고 있다.Adhesives are used for various purposes such as sheets, films, labels, and tapes because of their ease of use. Generally, adhesives include rubber, acrylic, and silicone. Among them, acrylic adhesives have excellent weather resistance, heat resistance, and chemical resistance, and acrylic monomers have high copolymerization with other vinyl monomers. Among them, polar groups can be introduced and adhesives suitable for the purpose can be made relatively easily, and thus they are most widely used for various application characteristics.
이러한 감압성 점착제는 양호한 초기 접착력을 발휘하며, 또한 강한 응집력으로 초기 접착력을 유지할 수 있어야 한다. 이러한 관점에서 아크릴계 감압성 점착제에 있어 현재까지는 점착 주성분으로서 사용되는 아크릴계 수지의 모노머 조성을 변경하거나 혹은 그 수지와 함께 적당한 점착 부여 수지 및 가소제 등을 배합하여 사용하거나 또는 각종 가교제를 첨가하여 상기 수지를 가교하는 등의 성능 개선 등의 연구가 진행되고 있다.Such a pressure-sensitive adhesive must exhibit good initial adhesive force and be able to maintain initial adhesive force with strong cohesive force. From this point of view, in the acrylic pressure-sensitive adhesive, the monomer composition of the acrylic resin used as a main component of the adhesive is changed or a suitable tackifying resin and a plasticizer, etc. are used in combination with the resin, or various crosslinking agents are added to crosslink the resin. Researches such as performance improvement, such as, have been conducted.
점착제가 적용되는 다양한 피착제들 중 알루미늄의 경우는 대기중의 산소나 수분에 의해 산화가 발생하여 쉽게 표면이 오염되므로 알루미늄 판을 지지체로 사용하는 옥외 설치용 간판이나 도로 표지판용 시트류의 점착제는 강한 접착력과 내구성이 요구된다.Among the various adhesives to which the adhesive is applied, aluminum is oxidized by oxygen or moisture in the air, and the surface is easily contaminated. Therefore, the adhesive of the sheet for road signs or road signs for outdoor installations using aluminum as a support is strong. Adhesion and durability are required.
이에 본 발명은 이러한 점을 만족시키기 위하여, 아크릴계 감압성 점착제에 도료의 금속에의 접착성을 향상하기 위해 첨가되는 카르복실 기나 수산기가 포함된 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지를 첨가하여 알루미늄판에 대한 접착력을 향상하는데 목적이 있다.In order to satisfy the above problem, the present invention adds a vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin containing a carboxyl group or a hydroxyl group added to the acrylic pressure-sensitive adhesive to improve the adhesion of the coating material to the metal, to the aluminum plate. The purpose is to improve the adhesion to.
특히 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지는 알키드, 페놀, 요소, 아크릴, 에폭시, 멜라민 수지와 혼합성이 좋으며, 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지에 소량의 카르복실 산을 함유한 것은 금속, 콘크리트등에 부착이 좋아 본 발명의 목적에 적합하다.In particular, the vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin has good mixing properties with alkyd, phenol, urea, acrylic, epoxy, and melamine resins. The vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin contains a small amount of carboxylic acid in metals and concretes. Good adhesion is suitable for the purpose of the present invention.
도 1은 본 발명에 따른 점착 시트의 단면도1 is a cross-sectional view of the adhesive sheet according to the present invention
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)(Explanation of symbols for the main parts of the drawing)
10 : 표지층10: cover layer
20 : 점착제 층20: adhesive layer
30 : 이형지 층30: release paper layer
본 발명에서는 일반적 아크릴계 감압성 점착제에 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지를 첨가함으로써 알루미늄 판에 대한 점착력을 높였다.In this invention, the adhesive force with respect to an aluminum plate was improved by adding vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin to a general acrylic pressure-sensitive adhesive.
아크릴 점착제로 사용되는 모노머는 크게 나누어서 점착 성능을 부여하는 주 모노머와 응집성을 부여하는 부 모노머 그리고 가교화의 기능을 부여하는 관능기 함유 모노머로 구성될 수 있다.The monomer used as an acrylic adhesive can be divided into the main monomer which gives the adhesive performance largely, the sub monomer which gives cohesion, and the functional group containing monomer which gives the function of crosslinking.
주 모노머로서는 알킬기의 탄소수가 4 ~ 10의 아크릴산 알킬 에스테르계로서 유리 전이 온도가 -20 ~ -70℃ 정도의 것을 사용하며, 예로는 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 옥틸 아크릴레이트등과 같은 아크릴산 알킬에스테르나 메타크릴산 알킬에스테르를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.As the main monomer, an alkyl group having 4 to 10 carbon atoms in the alkyl group and having a glass transition temperature of about -20 to -70 ° C is used. Examples include methyl methacrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate and 2-ethyl. Acrylic acid alkyl esters and methacrylic acid alkyl esters such as hexyl acrylate and octyl acrylate can be used alone or in combination.
주 모노머 만으로 구성되면 점착성은 좋지만 응집성은 떨어지므로 주 모노머와 공중합이 가능하고 유리 전이 온도가 높은 부 모노머를 첨가하게 되며, 예로는 아크릴로 니트릴, 스티렌, 글리시딜 아크릴레이트, 비닐 아세테이트가 사용될 수 있다. 이들은 점착제의 응집성을 높여줄 뿐만 아니라 때로는 접착력의 향상, 내수성의 향상, 투명성의 향상 등에 도움이 되므로 점착제의 특수성을 나타내는 곳에 사용되고 있다.When composed of the main monomer alone, the adhesiveness is good, but the cohesiveness is poor, so that it is copolymerizable with the main monomer and the secondary monomer having a high glass transition temperature is added. For example, acrylonitrile, styrene, glycidyl acrylate, and vinyl acetate may be used. have. These are used in places that show the specificity of the pressure-sensitive adhesive because it not only improves the cohesiveness of the pressure-sensitive adhesive but also sometimes helps to improve the adhesive strength, the water resistance, and the transparency.
관능기 함유 모노머는 가교제와 반응하여 점착제에 유지력을 높이는 역할을 하며, 예로는 아크릴산, 메타크릴산, 무수 말레인산과 같은 카본 산을 함유하는 모노머나 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트, 하이드록시 프로필 아크릴레이트 등과같은 수산기를 포함한 모노머를 사용한다. 이들은 가교를 행하는 것은 물론이며, 중합 중의 반응 속도를 촉진하는 데에도 역할을 한다.The functional group-containing monomer reacts with the crosslinking agent to increase the holding force in the adhesive, and examples thereof include monomers containing carbon acids such as acrylic acid, methacrylic acid and maleic anhydride, 2-hydroxy ethyl methacrylate, and hydroxy propyl acrylate. Monomers containing hydroxyl groups such as the above are used. Not only do they crosslink, they also play a role in promoting the reaction rate during the polymerization.
상기 모노머들의 공중합에 사용되는 유기 용매는 중합 반응에 영향이 없는 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 톨루엔, 헵탄, 이소 프로필 알코올이 단독 또는 혼합하여 사용된다.The organic solvent used for copolymerization of the monomers is used alone or in combination of methyl acetate, ethyl acetate, toluene, heptane, isopropyl alcohol which does not affect the polymerization reaction.
이러한 구성을 가진 아크릴계 감압성 점착제에 가교제와 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지를 용액 혼합을 하여 사용한다.A crosslinking agent and a vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin are used for solution mixing in an acrylic pressure-sensitive adhesive having such a constitution.
가교제로는 이소시아네이트계 화합물, 에폭시계 화합물, 금속 킬레이트계 화합물을 0.5 ~ 5.0 중량부로 첨가하여 점착제의 관능기 함유 모노머와의 반응을 통해 가교 구조를 형성, 유지력을 향상시킨다.As a crosslinking agent, an isocyanate compound, an epoxy compound, and a metal chelate compound are added at 0.5 to 5.0 parts by weight to form a crosslinked structure through the reaction with the functional group-containing monomer of the pressure-sensitive adhesive to improve retention.
본 발명에서는 아크릴계 감압성 점착제에 상기 식에서와 같은 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지를 첨가하여 알루미늄 판에 대한 점착력을 높였다. 일명 염화 비닐 수지라고도 하는 이 수지는 백색 분말로서 염화 비닐의 강인성, 내약품성과 초산 비닐의 역용성, 가소성, 부착성 등을 조합하여 도료에 적당하도록 한 수지이다. 염화 비닐(VC)과 초산 비닐(VAC)의 공중합 몰비에 의해서 수지의 성질이 다소 다르다. 염화 비닐이 87 중량부 전·후 것은 용해성도 좋고 용해 점도가 높으며 도막이 강인해 내약품성이 좋다. 도료용으로 사용되는 것은 대체로 평균 중합도가 100 - 400정도이다. 주 용제는 케톤이고 희석용제는 방향족계 용제를 많이 쓴다.In the present invention, the vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin as in the above formula was added to the acrylic pressure-sensitive adhesive to increase the adhesion to the aluminum plate. This resin, also called vinyl chloride resin, is a white powder that is suitable for coating by combining the toughness, chemical resistance of vinyl chloride, insoluble, plasticity, and adhesiveness of vinyl acetate. The resin properties are somewhat different depending on the copolymerization molar ratio of vinyl chloride (VC) and vinyl acetate (VAC). The vinyl chloride of 87 parts by weight before and after has good solubility, high melt viscosity, and strong coating film, and thus good chemical resistance. Generally used for paints, the average degree of polymerization is around 100-400. The main solvent is ketone and the dilute solvent uses a lot of aromatic solvents.
본 발명의 공중합체 수지는 염화비닐이 70 ~ 90 중량부이며, 산 비닐은 10 ~ 30 중량부로 구성되며, 상기 식의 R은 카르복실 산이나 수산기가 포함되며 그 함량은 0.05 ~ 5 중량%이다. 분자량은 20000 ~ 40000을 사용하였으며, 본 발명의 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지는 메틸 에틸 케톤, 톨루엔, 에틸 아세테이트에 10 ~ 40 중량%의 농도로 녹여 점착제 조성물에 5 ~ 20중량% 첨가한다. 이때 5 중량% 이하일 경우는 첨가에 따른 효과가 나타나지 못하고, 20 중량% 이상일 경우는 점착제의 유리 전이 온도를 상승시켜 점착력 및 초기 점착력을 저하하는 요인 된다.The copolymer resin of the present invention is 70 to 90 parts by weight of vinyl chloride, vinyl acid is composed of 10 to 30 parts by weight, wherein R is a carboxylic acid or hydroxyl group and the content is 0.05 to 5% by weight. . The molecular weight was 20000 to 40000, and the vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin of the present invention was dissolved in methyl ethyl ketone, toluene, and ethyl acetate at a concentration of 10 to 40 wt%, and added to the adhesive composition by 5 to 20 wt%. At this time, if it is 5% by weight or less, the effect of the addition does not appear, when 20% by weight or more is a factor that increases the glass transition temperature of the pressure-sensitive adhesive and initial adhesive force.
상기와 같이 배합된 조성물은 도 1의 표지 필름(10)의 이면에 코팅을 하여 알루미늄 판 등의 여러 피착제에 부착하게 된다. 점착제의 코팅 두께는 20 ~ 60㎛정도이며, 점착면을 보호하기 위해 사용되는 이형지(30)는 한면 혹은 양면에 폴리 에틸렌이 코팅 되고, 한면에는 실리콘 등의 이형처리가 된 중량 50 ~ 150g/㎡ 종이, 혹은 두께 25 ~ 100㎛이며 한면에 이형처리가 된 폴리에스테르 필름이나 폴리프로필렌 필름을 사용한다.The composition blended as described above is coated on the back surface of the label film 10 of FIG. 1 to be attached to various adherends such as an aluminum plate. The coating thickness of the pressure-sensitive adhesive is about 20 ~ 60㎛, the release paper 30 used to protect the adhesive surface is coated with polyethylene on one side or both sides, one side weight 50 ~ 150g / ㎡ with release treatment such as silicone Paper or a polyester film or polypropylene film having a thickness of 25 to 100 μm and a release treatment on one side is used.
(180°박리 강도)(180 ° peeling strength)
합판 된 시편을 2.54㎝ × 20㎝로 절단하여 2㎏의 고무 롤러로 알루미늄 판에 부착한 후 인장 시험기를 이용하여 부착 직후와 부착 1일 경과 후의 박리 강도를 측정하였다.The laminated specimens were cut into 2.54 cm x 20 cm and attached to an aluminum plate with a rubber roller of 2 kg, and then peel strength was measured immediately after attachment and one day after attachment using a tensile tester.
(유지력)(retention)
합판 된 시편을 2.54㎝ × 6㎝으로 절단하고 SUS 판에 2.54㎝ × 2.54㎝의 면적으로 부착한 다음 40℃에서 1Kg의 하중을 1시간 동안 견딘 후 변화된 거리를 측정하였다.The laminated specimens were cut into 2.54 cm × 6 cm, attached to an SUS plate with an area of 2.54 cm × 2.54 cm, and the changed distance was measured after withstanding 1 kg load at 40 ° C. for 1 hour.
[실시예 1]Example 1
하기 표 1에 나타난 바와 같은 비로 교반하여 혼합한다. 기포가 제거되면 실리콘 처리된 이형 필름 위에 혼합물을 코팅(건조 후 두께 30 ㎛)하고 100℃에서 2분간 건조한 후 표지 필름과 합판 한다. 제조된 시편은 박리 강도와 유지력을 측정하였다. 하기 표 4에 180°박리 강도와 유지력 실험 결과를 나타내었다.It is stirred and mixed in the ratio as shown in Table 1 below. When the bubble is removed, the mixture is coated on the silicone-treated release film (thickness 30 μm after drying), dried at 100 ° C. for 2 minutes, and then laminated with a label film. The prepared specimens were measured for peel strength and holding force. Table 4 shows the results of 180 ° peeling strength and retention test.
[실시예 2]Example 2
하기 표 2에 나타난 바와 같은 조성을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 박리 강도 및 유지력을 측정 하였다. 하기 표 4에 180°박리 강도와 유지력 실험 결과를 나타내었다.Peel strength and holding force were measured in the same manner as in Example 1 except for using the composition as shown in Table 2 below. Table 4 shows the results of 180 ° peeling strength and retention test.
[비교예][Comparative Example]
하기 표 3에 나타난 바와 같은 조성을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 박리 강도 및 유지력을 측정 하였다. 하기 표 4에 180°박리 강도와 유지력 실험 결과를 나타내었다.Peel strength and holding force were measured in the same manner as in Example 1 except for using the composition as shown in Table 3 below. Table 4 shows the results of 180 ° peeling strength and retention test.
이상 설명으로부터 명백한 바와 같이, 점착제 조성물에 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지를 첨가하면 알루미늄 판에 대한 박리 강도를 증가할 수 있는 것으로 나타났다. 특히 염화 비닐/산 비닐 공중합체 수지에 소량의 카르복실 산의 도입은 보다 더 효과적인 결과를 얻을 수 있다.As apparent from the above description, it has been shown that the addition of vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin to the pressure-sensitive adhesive composition can increase the peel strength to the aluminum plate. In particular, the introduction of a small amount of carboxylic acid into the vinyl chloride / vinyl acid copolymer resin can yield even more effective results.
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