KR100446587B1 - Method of manufacturing uranium dioxide pellets with high creep rate - Google Patents
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Abstract
본 발명은 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법에 관한 것으로, 그 목적은 크리프 변형속도가 큰 UO2소결체를 제조하여 이산화우라늄 소결체가 피복관에 가하는 부담을 감소시키고, 이로 인해 방사선의 외부 유출을 차단하며, 원자로의 안전성을 향상시킬 수 있는 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이다.The present invention relates to a method for producing a uranium dioxide sintered body having a large creep strain rate, the object of which is to prepare a UO 2 sintered body with a large creep strain rate to reduce the burden on the cladding tube, thereby reducing the outflow of radiation It is to provide a method for producing a uranium dioxide sintered body having a large creep deformation rate that can block the, and improve the safety of the reactor.
본 발명은 이산화우라늄 소결체의 제조방법에 있어서; UO2함유분말에 NiO-SiO2분말을 0.1 중량% 이상 또는 NiO 분말과 SiO2분말을 총 0.1 중량% 이상 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 혼합분말을 예비성형하여 슬러그를 만드는 단계; 상기 성형된 슬러그를 파쇄하여 과립을 형성하는 단계; 상기 형성된 과립을 1∼3 ton/㎠의 압력으로 압축/성형하여 성형체(green pellet)을 형성하는 단계; 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 1650 ∼ 1800 ℃ 의 온도로 2∼4 시간동안 가열하여 액체상이 UO2결정립계를 따라서 형성되도록 소결함으로써 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법을 제공함에 있다.The present invention provides a method for producing a sintered uranium dioxide; Adding at least 0.1 wt% of NiO-SiO 2 powder or at least 0.1 wt% of NiO powder and SiO 2 powder to UO 2 containing powder; Making a slug by preforming the mixed powder; Crushing the molded slug to form granules; Compacting / molding the formed granules at a pressure of 1 to 3 ton / cm 2 to form a green pellet; The molded article is heated in a hydrogen-containing gas atmosphere at a temperature of 1650 to 1800 ° C. for 2 to 4 hours to sinter such that a liquid phase is formed along the UO 2 grain boundary, thereby providing a method for producing a sintered uranium dioxide having a large creep strain rate.
Description
본 발명은 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법에 관한 것으로, 이산화우라늄 함유분말에 NiO 분말(산화니켈 분말), SiO2분말(이산화규소 분말) 또는 이들의 혼합분말을 첨가하여 이산화우라늄 소결체를 제조하는 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a uranium dioxide sintered body having a large creep strain rate, wherein a uranium dioxide sintered body is obtained by adding NiO powder (nickel oxide powder), SiO 2 powder (silicon dioxide powder), or a mixed powder thereof to a uranium dioxide-containing powder. It relates to a method for producing a uranium dioxide sintered body having a large creep strain rate for producing a.
원자로에서 핵연료로서 사용되고 있는 UO2소결체를 제조하는 방법은 다음과 같다. UO2분말을 출발물질로 하여 여기에 윤활제를 첨가·혼합하고 약 1 ton/㎠ 의압력으로 예비 성형해서 슬러그(slug)를 만들고, 이 슬러그를 파쇄하여 과립(granule)을 제조한다. 이 과립에 윤활제를 첨가·혼합하고 압축 성형하여 약 50 % TD (TD:이론밀도)를 갖는 성형체 (green pellet)를 만들며, 이 성형체를 수소 기체 분위기에서 가열하여 1600 ∼ 1800℃ 온도로 2∼4 시간 동안 유지함으로써 소결한다. UO2분말의 유동성이 좋을 경우에는, 과립을 제조하지 않고 UO2분말을 직접 압축성형하여 성형체를 만들어서 소결한다. 상기 공정으로 제조한 UO2소결체는 밀도가 95 %TD 이고 결정립 크기는 6∼8㎛ 범위에 있다.The method for producing a UO 2 sintered body used as a nuclear fuel in a nuclear reactor is as follows. Using the UO 2 powder as a starting material, a lubricant is added and mixed thereto, preformed at a pressure of about 1 ton / cm 2 to form a slug, and the slug is crushed to prepare granules. A lubricant is added to the granules, mixed and compression molded to form a green pellet having about 50% TD (TD: Theoretical Density), which is heated in a hydrogen gas atmosphere to 2-4 at a temperature of 1600 to 1800 ° C. Sinter by holding for time. When the flowability of the UO 2 powder is good, the UO 2 powder is directly compression molded without producing granules to form a molded body and sintered. The UO 2 sintered body prepared by the above process had a density of 95% TD and a grain size in the range of 6 to 8 μm.
UO2소결체는 지르코늄 합금 피복관에 장입되어 밀봉한 형태로 원자로에서 사용된다. 핵연료가 연소하는 중에 피복관은 안쪽으로 변형하며 소결체는 반대로 바깥쪽으로 팽창하기 때문에 소결체와 피복관은 서로 접촉하면서 응력이 발생하게 되고, 연소중 피복관이 파손되면 방사성을 띤 물질이 피복관 밖으로 유출되어 원자로의 안전성이 위협받게 된다. 상기와 같은 피복관의 파손 원인 중에 하나로서 소결체와 피복관이 서로 접촉하면서 단단한 세라믹 소결체가 상대적으로 연한 금속 피복관에 응력을 가해서 피복관이 파손하는 경우가 있다. 이러한 파손을 방지 혹은 감소하기 위해서는 이산화우라늄 소결체가 피복관에 가하는 부담이 감소해야 한다. 즉, 고온 상태에 있는 소결체가 크리프 변형이 잘 일어나야만 피복관에 가하는 응력이 감소하게 되나, UO2소결체는 원자로의 연소조건에서 크리프 변형속도가 매우 작다는 문제점이 있었다.UO 2 sintered bodies are used in nuclear reactors in the form of sealed zirconium alloy cladding. As the cladding tube deforms inward and the sintered body expands outwards while the fuel is combusting, the sintered body and cladding tube are in contact with each other to generate stresses. This is threatened. As one of the causes of breakage of the cladding tube as described above, while the sintered body and the cladding tube are in contact with each other, the hard ceramic sintered body may stress the relatively soft metal cladding tube, thereby causing the cladding tube to break. In order to prevent or reduce such breakage, the burden on the cladding of the uranium dioxide sintered body should be reduced. That is, the stress applied to the coating tube is reduced only when the sintered body in a high temperature state creep deformation well, but the UO 2 sintered body has a problem that the creep deformation rate is very small under the combustion conditions of the reactor.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 크리프 변형속도가 큰 UO2소결체를 제조하여 이산화우라늄 소결체가 피복관에 가하는 부담을 감소시키고, 이로 인해 방사성 물질의 피복관 밖으로의 유출을 차단하여, 원자로의 안전성을 향상시킬 수 있는 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made in consideration of the above problems, and an object thereof is to prepare a UO 2 sintered body having a large creep strain rate, thereby reducing the burden of the uranium dioxide sintered body on the cladding, thereby blocking the outflow of radioactive material out of the cladding. The present invention provides a method for producing a uranium dioxide sintered body having a large creep strain rate capable of improving the safety of a nuclear reactor.
본 발명은 이산화우라늄 소결체의 제조방법에 있어서; UO2함유분말에 NiO-SiO2분말을 0.1 중량% 이상 또는 NiO 분말과 SiO2분말을 총 0.1 중량% 이상 첨가하여 혼합하는 단계; 상기 혼합분말을 예비성형하여 슬러그를 만드는 단계; 상기 성형된 슬러그를 파쇄하여 과립을 형성하는 단계; 상기 형성된 과립을 1∼3 ton/㎠의 압력으로 압축/성형하여 성형체(green pellet)을 형성하는 단계; 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 1650 ∼ 1800 ℃ 의 온도로 2∼4 시간동안 가열하여 액체상이 UO2결정립계를 따라서 형성되도록 소결함으로써 크리프 변형속도가 큰 이산화우라늄 소결체의 제조 방법을 제공함에 있다.The present invention provides a method for producing a sintered uranium dioxide; Adding at least 0.1 wt% of NiO-SiO 2 powder or at least 0.1 wt% of NiO powder and SiO 2 powder to UO 2 containing powder; Making a slug by preforming the mixed powder; Crushing the molded slug to form granules; Compacting / molding the formed granules at a pressure of 1 to 3 ton / cm 2 to form a green pellet; The molded article is heated in a hydrogen-containing gas atmosphere at a temperature of 1650 to 1800 ° C. for 2 to 4 hours to sinter such that a liquid phase is formed along the UO 2 grain boundary, thereby providing a method for producing a sintered uranium dioxide having a large creep strain rate.
도 1 은 본 발명에 따른 이산화우라늄 소결체 제조공정의 흐름을 보인 예시도1 is an exemplary view showing the flow of the uranium dioxide sintered body manufacturing process according to the present invention
도 1 은 본 발명에 따른 이산화우라늄 소결체 제조공정의 흐름을 보인 예시도를 도시한 것으로, 본 발명은 UO2함유분말에 NiO-SiO2분말 0.1 중량% 이상 또는NiO 분말과 SiO2분말을 총 0.1 중량% 이상 첨가하여 혼합하고, 상기 혼합분말을 예비성형하여 슬러그를 만든다음, 이 슬러그를 파쇄하여 과립을 형성한다. 상기와 같이 과립이 형성되면, 이를 1∼3 ton/㎠의 압력으로 압축/성형하여 성형체(green pellet)을 형성하고, 상기 성형체를 수소함유 기체분위기에서 NiO-SiO2의 용융온도보다 높은 온도, 1650 ∼ 1800 ℃ 의 온도로 2∼4 시간동안 가열하여 소결체를 제조한다. 이러한 방법으로 제조된 소결체는 UO2결정립이 기지조직을 형성하고 NiO-SiO2가 결정립계 상을 형성하게 된다. 이때, 상기 UO2함유분말에 첨가되는 NiO-SiO2분말 또는 NiO 분말과 SiO2분말은 소결 중 액상이 되었다가 냉각하면, 결정립계 상을 형성하게 된다.Figure 1 shows an exemplary view showing the flow of the uranium dioxide sintered body manufacturing process according to the present invention, the present invention is 0.1% or more by weight of NiO-SiO 2 powder or 0.1 NiO powder and SiO 2 powder in UO 2 containing powder The mixture is added by weight percent or more, mixed, and the mixed powder is preformed to form a slug, and the slug is crushed to form granules. When the granules are formed as described above, the granules are compressed / molded at a pressure of 1 to 3 ton / cm 2 to form a green pellet, which is formed at a temperature higher than the melting temperature of NiO-SiO 2 in a hydrogen-containing gas atmosphere. The sintered compact is manufactured by heating at 1650-1800 degreeC for 2 to 4 hours. In the sintered body produced in this manner, UO 2 grains form matrix structures and NiO-SiO 2 grains form grain boundaries. At this time, NiO-SiO 2 powder or NiO powder and SiO 2 powder added to the UO 2 -containing powder becomes a liquid phase during sintering and cools to form a grain boundary phase.
상기 UO2함유분말은 UO2분말이거나, UO2분말에 PuO2분말, Gd2O3분말, ThO2분말중 하나 이상을 혼합한 분말을 사용하며, 상기 수소함유기체는 수소기체 이거나, 수소기체에 불활성기체(예; He, Ne, Ar 등), 질소, 이산화탄소, 수증기 중의 하나 이상의 기체를 혼합한 기체를 사용한다.The UO 2 containing powder or UO 2 powder, PuO 2 powder, Gd 2 O 3 powder, ThO using a powder mixture of one or more of the second powder, and the hydrogen-containing gas to the UO 2 powder is hydrogen gas, a hydrogen gas A gas in which at least one of an inert gas (eg, He, Ne, Ar, etc.), nitrogen, carbon dioxide, and water vapor is mixed is used.
상기 첨가제로 사용되는 NiO-SiO2분말은 NiO 분말과 SiO2분말을 몰(mole)비율로 20 : 80 ∼ 80 : 20 의 범위내로 혼합하고, 두 물질이 화학적으로 서로 결합하도록 공기 중에서 800 ∼ 1600℃ 에서 1시간 이상 가열한 후 분쇄하여 제조한다. 이때, 상기 NiO 분말과 SiO2분말의 혼합 몰(mole)비율은 55 : 45 가 가장 바람직하다.NiO-SiO 2 powder used as the additive is mixed NiO powder and SiO 2 powder in a mole ratio within the range of 20: 80 to 80: 20, 800 to 1600 in the air so that the two chemically bonded to each other It is prepared by heating at least 1 hour and then pulverizing. In this case, the mixed mole ratio of the NiO powder and the SiO 2 powder is most preferably 55:45.
상기 NiO-SiO2분말 첨가량에서는 NiO 와 SiO2의 몰 비율이 55 : 45 일 때 가장 많은 액상이 형성되고 상기 비율에서 벗어나면 상대적으로 적은 액상이 형성된다. 따라서 적은 NiO-SiO2첨가량을 사용해서 가능한 많은 결정립계 상을 소결체 안에 만들기 위해서는 NiO 와 SiO2의 몰(mole) 비율을 55 : 45 로 유지하는 것이 좋다. 그렇지만 상기 비율을 벗어나더라도 총 첨가량을 증가시키면 동일한 양의 결정립계 상을 만들 수 있기 때문에 NiO 대 SiO2비율은 고정적이지 않고, 20 : 80 ∼ 80 : 20 범위내에 있으면 된다.In the NiO-SiO 2 powder addition amount, the most liquid phase is formed when the molar ratio of NiO and SiO 2 is 55:45, and a relatively small liquid phase is formed when out of the ratio. Therefore, it is advisable to keep the mole ratio of NiO and SiO 2 at 55:45 in order to make as many grain boundaries as possible in the sintered body using a small amount of NiO—SiO 2 added. However, the NiO to SiO 2 ratio is not fixed, but may be in the range of 20:80 to 80:20 since the total amount of addition can be increased even if it is out of the above ratio, so that the same amount of grain boundary phase can be made.
또한, 상기 NiO-SiO2분말을 제조하지 않고 NiO 분말과 SiO2분말을 몰(mole)비율로 20 : 80 ∼ 80 : 20 의 범위내에서 UO2분말에 직접 첨가해도 유사한 소결체의 제조가 가능하며, NiO 분말과 SiO2분말의 혼합 몰(mole)비율은 55 : 45 가 가장 바람직하다.In addition, a similar sintered compact can be produced by directly adding NiO powder and SiO 2 powder to the UO 2 powder in a molar ratio of 20:80 to 80:20 without producing the NiO-SiO 2 powder. , The mixed mole ratio of NiO powder and SiO 2 powder is most preferably 55:45.
NiO와 SiO2의 상태도에 따르면 (Phase Diagrams for Ceramists, 미국요업학회, 1975), NiO 와 SiO2는 각 물질의 용융온도보다 낮은 1650℃에서 공정반응을 통해서 액상을 만든다. NiO 와 SiO2의 양이 몰(mole) 비율로 55 : 45 일 때 완전한 액상을 만들고, 이 비율보다 NiO 가 많으면 NiO + 액상, SiO2가 많으면 SiO2+ 액상이 형성된다.According to the state diagrams of NiO and SiO 2 (Phase Diagrams for Ceramists, 1975), NiO and SiO 2 form a liquid phase through a process reaction at 1650 ° C below the melting temperature of each material. When the amount of NiO and SiO 2 is 55:45 in the mole ratio, a complete liquid phase is formed. If the amount of NiO is more than this ratio, the NiO + liquid phase is formed, and when the SiO 2 is large, the SiO 2 + liquid phase is formed.
NiO -SiO2분말을 함유한 UO2성형체를 1650℃ 이상으로 가열하면, 액상이 형성되고 이 액상이 UO2결정립계를 따라서 퍼져 나간다. 이 액상은 냉각 중에 2NiO ·SiO2와 SiO2로 분해되고, 따라서 결정립계 상은 2NiO·SiO2와 SiO2의 공존 상이다. 소결온도가 1650℃보다 낮으면 액상이 형성되지 않으므로 결정립계 상이 형성되지 않는다.When the UO 2 molded article containing NiO-SiO 2 powder is heated to 1650 ° C. or more, a liquid phase is formed and the liquid phase spreads out along the UO 2 grain boundary. This liquid phase decomposes into 2NiO.SiO 2 and SiO 2 during cooling, and thus the grain boundary phase is a coexistence phase of 2NiO.SiO 2 and SiO 2 . If the sintering temperature is lower than 1650 ℃ no liquid phase is formed, no grain boundary phase is formed.
상기 결정립계 상은 UO2보다 용융점이 낮고 연한 물질이므로 고온에서 UO2보다 훨씬 빠르게 크리프 변형이 가능하다. 따라서 소결체에 응력이 가해지면 결정립계 상이 먼저 변형하고 결정립계가 미끄러지면서(sliding) 크리프 변형이 일어나게 되며, 동일한 온도 및 응력 조건에서는 결정립계 상이 형성된 소결체가 순수 UO2소결체 보다 크리프 변형이 빠르게 일어나게 된다.Since the grain boundary phases with low melting point material than a light UO 2 it can be much faster than the creep strain UO 2 at a high temperature. Therefore, when stress is applied to the sintered body, the grain boundary deforms first and the grain boundary slips, and creep deformation occurs, and creep deformation occurs more rapidly than the pure UO 2 sintered body under the same temperature and stress conditions.
이와 같이 본 발명은 결정립계 상을 통해서 핵연료 소결체의 크리프 변형속도를 빠르게 하는 것으로, 핵연료 소결체의 기지조직(matrix)의 물질에 관계없이 적용이 가능하다. 따라서 UO2소결체 외에도 UO2소결체가 PuO2또는 Gd2O3또는 ThO2을 함유한 경우에도 본 발명에 따라 크리프 변형속도가 큰 소결체의 제조가 가능하다.As described above, the present invention speeds up the creep deformation rate of the nuclear fuel sintered body through the grain boundary phase, and is applicable regardless of the material of the matrix of the nuclear fuel sintered body. Therefore, in addition to sintered UO 2 UO 2 sintered body it can be manufactured in the creep strain rate greater sintered body according to the present invention, even when containing the PuO 2 or Gd 2 O 3, or ThO 2.
PuO2, Gd2O3, ThO2는 분말형태로 UO2분말에 혼합하여 UO2함유 분말을 만들고 도 1에 예시된 제조공정을 따라서 제조한다. 상기 UO2함유 분말에서 PuO2, Gd2O3, ThO2분말의 함유량은 각각 5중량%이하, 15중량%이하, 50중량%이하이다.PuO 2 , Gd 2 O 3 , ThO 2 is mixed with UO 2 powder in powder form to make a UO 2 containing powder and prepared according to the manufacturing process illustrated in FIG. 1. In the UO 2 powder containing PuO 2, Gd 2 O 3, ThO 2, the content of each powder is 5 wt% or less, 15% or less, 50% or less.
이하 본 발명의 특징을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the characteristics of the present invention will be described in detail with reference to Examples.
실시예Example
NiO 대 SiO2몰(mole) 비율을 55 : 45 로 하여 NiO-SiO2분말을 합성하고, 두 물질을 혼합한 후 1300℃에서 4시간 동안 공기 중에서 가열(하소)한 다음, 이를 분쇄하였다. 이 NiO-SiO2분말을 UO2분말에 각각 0.05, 0.1, 0.2 중량% 첨가하고 분말을 100 메쉬(mesh) 체를 3회 통과시키는 방법으로 혼합하였다. 혼합분말을 예비성형하여 슬러그(slug)를 제조하고, 이 슬러그(slug)를 파쇄하여 과립(granule)을 제조하였다. 과립을 3ton/㎠의 압력으로 압축성형 하여 원주형 성형체(green pellet)를 제조하고, 성형체를 소결하여 소결체를 제조하였다. 소결은 1700℃에서 4시간동안 수소기체 분위기에서 실시하였다. 소결체의 밀도는 이론밀도의 95.5% 였다. 비교를 위해서 NiO-SiO2를 첨가하지 않은 순수 UO2소결체를 제조하였다.NiO-SiO 2 powders were synthesized with a NiO to SiO 2 mole ratio of 55:45, and the two materials were mixed and then heated (calcined) in air at 1300 ° C. for 4 hours and then ground. The NiO-SiO 2 powder was added to the UO 2 powder by 0.05, 0.1, and 0.2% by weight, respectively, and the powder was mixed by passing three times through a 100 mesh sieve. Slugs were prepared by preforming the mixed powder, and granules were prepared by crushing the slugs. The granules were compression molded at a pressure of 3 ton / cm 2 to prepare a green pellet, and the sintered body was manufactured by sintering the molded body. Sintering was performed at 1700 ° C. for 4 hours in a hydrogen gas atmosphere. The density of the sintered compact was 95.5% of theoretical density. For comparison, a pure UO 2 sintered body without NiO-SiO 2 was prepared.
상기와 같이 제조된 소결체를 압축 크리프 시험장치에 장전하고 1500℃에서 압축응력을 각각 20, 35, 50, 65 ㎫ 로 가하면서 크리프 변형을 측정하였다. 크리프 변형으로부터 변형속도를 계산하였다. NiO-SiO2첨가량과 크리프 변형속도를 표1에 나타내었으며, 0.05 중량% NiO-SiO2첨가량에서는 크리프 변형속도가 순수 UO2보다 작게 나타났으나 0.1 중량 % 이상에서는 거의 같거나 크게 나타났다.The sintered body prepared as described above was loaded in a compression creep test apparatus, and creep deformation was measured while applying compressive stress at 20 ° C. to 35 ° C., 50 ° C. and 65 MPa at 1500 ° C., respectively. The strain rate was calculated from the creep strain. The amount of NiO-SiO 2 addition and creep strain rate are shown in Table 1, and the creep strain rate was smaller than that of pure UO 2 at 0.05 wt% NiO-SiO 2 addition amount, but was almost the same or larger at 0.1 wt% or more.
표1. 실시 예에 따른 NiO-SiO2첨가 소결체의 크리프 변형속도(hr-1)Table 1. Creep Strain Rate (hr -1 ) of NiO-SiO 2 Added Sintered Body According to Example
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.The present invention is not limited to the above-described specific preferred embodiments, and various modifications can be made by any person having ordinary skill in the art without departing from the gist of the present invention claimed in the claims. Of course, such changes will fall within the scope of the claims.
이와 같이 본 발명은 UO2함유분말에 NiO-SiO2분말 또는 NiO 분말과 SiO2분말을 혼합한 후, 이를 압축/성형하여 크리프 변형속도가 큰 소결체를 제조하도록되어 있어, 원자로에서 소결체와 피복관의 접촉에 의해 발생되는 파손을 감소시키고, 핵연료의 안전성을 높일 수 있는 등 많은 효과가 있다.As described above, the present invention is to mix NiO-SiO 2 powder or NiO powder and SiO 2 powder in UO 2 containing powder, and then to compress / mold it to produce a sintered body with a large creep deformation rate. There are many effects, such as reducing the damage caused by contact and increasing the safety of nuclear fuel.
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