KR100445792B1 - 분리막과 일체화된 리튬전극 및 이를 이용한 리튬전지 - Google Patents

분리막과 일체화된 리튬전극 및 이를 이용한 리튬전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리비닐리덴플로라이드 또는 부직포 등의 분리막의 한 면에 박막제조기술에 의하여 리튬과 금속이 다층구조 또는 복합구조 형태로 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 두께로 피복되어 분리막과 일체화된 리튬전극을 제공한다. 또한, 상기의 리튬 전극을 이용하여 전지 용량, 고율 충방전 특성 및 싸이클 수명 특성이 향상된 리튬전지를 제공한다.

Description

분리막과 일체화된 리튬전극 및 이를 이용한 리튬전지{UNITED LITHIUM ELECTRODE WITH A SEPARATOR AND LITHIUM BATTERIES COMPRISING IT}
본 발명은 분리막의 한 면에 리튬과 금속이 다층구조 또는 복합구조 형태로 피복되어 분리막과 일체화된 리튬전극 및 이를 이용한 리튬전지에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 폴리프로필렌(이하 PP라 한다.), 폴리에틸렌(이하 PE라 한다.), 폴리비닐리덴플로라이드(이하 PVdF라 한다.) 또는 부직포 등과 같은 분리막의 한 면에 박막제조기술에 의하여 리튬과 금속이 다층구조 또는 복합구조 형태로 수 ㎛내지 수십 ㎛ 두께로 피복되어 분리막과 일체화된 리튬전극 및 이를 이용한 리튬전지에 관한 것이다.
리튬전지는 리튬 일차전지와 리튬 이차전지로 대별될 수 있다. 리튬 일차전지는 음극으로 리튬금속을 사용하고, 양극의 종류에 따라 Li-MnO2, Li-(CF)n및 Li-SOCl2등으로 나뉘며, 이들은 현재 상용화되어 있다.(J. O. Besenhard, Handbook of Battery Materials, WILEY-VCH, Weinheim(1999) 참조.) 그러나, 리튬 일차전지는 리튬전극의 국부적인 용해 반응에 의한 전위분포의 불균일화가 일어나 전극의 이용률이 저하되는 것이 단점이다.
리튬 이차전지의 경우는 현재 음극으로 탄소계 물질을 사용하고 양극으로 LiCoO2또는 LiMn2O4를 사용하는 것이 상용화되어 있으나, 전지의 에너지 밀도를 높이기 위한 리튬 음극에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다.(D. Linden, Handbook of Batteries, McGRAW-HILL INC., New York(1995)참조.)
리튬 전극은 이론적으로 용량이 3860mAh/g으로 매우 높지만, 충방전 효율이 낮고, 충전시 전극 표면에 수지상(dendrite)이 석출되는데, 이러한 수지상은 내부 단락을 일으켜서 폭발의 위험을 초래하기도 한다. 근래 이러한 문제점을 해결하기 위하여 전해액 중에 첨가물을 첨가하여 충방전 효율을 증대시키고 리튬 석출 형태를 변화시키는 연구, 니켈과 구리 등의 금속 미립자를 혼합하는 연구 및 리튬 합금 조성을 변화시키는 연구 등이 이루어지고 있다.(제35회전지토론회 강연요지집 103(1994), 제36회전지토론회 강연요지집 147(1995), 및 J. O. Besenhard,Handbook of Battery Materials, WILEY-VCH, Weinheim(1999) 참조.) 그러나 아직 특별한 해결책이 제시되고 있지 않다.
본 발명의 목적은 분리막의 한 면에 박막제조기술에 의하여 리튬과 금속이 다층구조 또는 복합구조 형태로 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 두께로 피복되어 분리막과 리튬전극이 일체화됨으로써 분리막과 리튬전극 사이의 계면 저항이 작고, 분리막으로부터 리튬전극이 탈리되는 것이 방지되는 리튬전극을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명에 의한 리튬 전극을 포함하고, 종래의 리튬전지에 비하여 전지 용량, 고율 충방전 특성 및 싸이클 수명 특성이 향상된 리튬전지를 제공하는 것이다.
제 1도는 분리막의 한 면에 리튬과 금속이 다층구조(a) 또는 복합구조(b) 형태로 피복된 본 발명에 의한 리튬전극의 단면도이다.
제 2도는 분리막과 일체화된 본 발명에 의한 리튬전극을 포함하는 리튬 이차전지와 비교예 1에서 제조된 전지의 전지용량 및 수명시험 결과를 나타낸 그래프이다.
제 3도는 분리막과 일체화된 본 발명에 의한 리튬전극을 포함하는 리튬 일차전지와 비교예 2에서 제조된 전지의 방전 특성을 나타낸 그래프이다.
도 1은 본 발명에 의한 리튬 전극의 단면도를 나타낸다. 상기 리튬 전극은 PP, PE, PVdF 또는 부직포 등과 같은 분리막의 한 면에 리튬과 금속이 다층구조 또는 복합구조 형태로 수 ㎛ 내지는 수십 ㎛ 두께로 피복됨으로써, 리튬전극이 분리막과 일체화되어 있다. 다층구조는 리튬과 금속이 번갈아 피복된 것이고, 복합구조는 리튬과 금속이 함께 피복된 것이다. 피복되는 금속은 Li, Al, Sn, Bi, Si, Sb, Ni, Cu, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Mo, W, Ag, Au, Ru, Pt 또는 이들의 합금이다.
상기의 리튬 전극은 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. 리튬전지용 PP, PE, PVdF 또는 부직포 등의 분리막 롤을 진공 실에 넣은 다음 진공 상태로 만들고,가열 증착법, 전자선 증착법, 이온선 증착법, 스퍼터링 증착법, 레이저어블레이션 증착법 또는 화학증착법 등으로 금속을 증착시켜 분리막의 한 면에 금속층을 피복한다. 이 때 분리막 롤을 서서히 풀려 되감기를 함으로써 균일한 두께의 금속층을 피복할 수 있으며, 되감기 속도와 금속의 증착 속도를 조절함으로써 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 두께의 금속층을 분리막의 표면에 다층구조 또는 복합구조 형태로 증착할 수 있다. 금속 피복이 이보다 두꺼운 경우 전극으로서의 역할을 수행하지 못하므로 바람직하지 않다. 다층구조는 리튬과 금속을 번갈아 가면서 증착하여 형성시키는 것이고, 복합구조는 리튬과 금속을 함께 증착하여 형성시키는 것이다. 증착되는 금속의 종류 및 증착속도를 달리함으로써 피복되는 금속 합금의 종류 및 합금 조성을 달리할 수 있다. 예를 들면, 리튬과 알루미늄을 동시에 증착시키면 리튬-알루미늄의 합금이 되고, 리튬과 주석을 동시에 증착하면 리튬-주석의 합금이 될 수 있으며, 리튬과 알루미늄의 각각의 증착속도를 달리하면 증착되는 합금의 조성이 다르게 될 수 있다. 금속층을 피복한 후에 일정 온도 및 진공 하에서 일정 시간 동안 안정화하여 피막을 균질화함으로써, 결착력이 우수하고 화학적으로 안정한 금속 피막을 형성시킨다.
본 발명에 의한 리튬전극을 음극으로 사용하고, LiCoO2, LiNiO2, LiNiCoO2, LiMn2O4, V2O5또는 V6O13등을 양극 활물질로 사용하여 리튬 이차전지를, MnO2, (CF)n또는 SOCl2를 양극 활물질로 사용하여 리튬 일차전지를 제조할 수 있다.
다음으로 본 발명에 의한 리튬전극 및 리튬전지를 제조하고 성능을 시험한실시예 및 비교예를 기술한다. 실시예에 의하여 본 발명이 보다 구체적으로 설명될 수 있지만, 이러한 실시예는 단지 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
PP 분리막의 한 면에 스퍼터링 증착법으로 은 1000Å, 리튬 5㎛ 및 은 1㎛의 순으로 증착하여 리튬과 은이 다층구조로 피복된 분리막과 일체화된 리튬전극을 제조한다. LiCoO2양극은 LiCoO25.7g, 아세틸렌 블랙(이하 AB라 한다.) 0.6g 및 PVdF 0.4g의 조성물을 적당량의 1-메틸-2-피롤리돈(이하 NMP라 한다.) 및 아세톤과 혼합한 다음, 적당한 점도가 얻어졌을 때 알루미늄 박판 위에 캐스팅하여 건조시킨 후 압연하여 얻는다. 상기의 리튬전극 및 LiCoO2양극을 적층하여 구성하고, 1M LiPF6에틸 카보네이트/에틸 메틸 카보네이트 용액(이하 EC/EMC 용액이라 한다.)을 주입하여 리튬 이차전지를 제조한 다음, 충방전율 C/3로 양극을 기준으로 한 전지용량 및 싸이클 수명을 조사하였다.
실시예 2
PP 분리막의 한 면에 스퍼터링 증착법으로 은과 리튬의 중량비를 1:3으로 하여 동시에 증착하여 복합구조로 리튬과 은이 피복된 분리막과 일체화된 리튬전극을 제조한다. LiCoO2양극은 LiCoO25.7g, AB 0.6g 및 PVdF 0.4g의 조성물을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합한 다음, 적당한 점도가 얻어졌을 때 알루미늄 박판 위에 캐스팅하여 건조시킨 후 압연하여 얻는다. 상기의 리튬전극 및 LiCoO2양극을 적층하여 구성하고 1M LiPF6EC/EMC 용액을 주입하여 리튬 이차전지를 제조한 다음, 충방전율 C/3로 양극을 기준으로 한 전지용량 및 싸이클 수명을 조사하였다.
실시예 3
PP 분리막의 한 면에 화학증착법으로 은을 1000Å 피복한 후, 스퍼터링 증착법으로 은과 리튬의 중량비를 1:3으로 하여 동시에 증착하여 다층구조와 복합구조가 혼합되어 있는 분리막과 일체화된 리튬전극을 제조한다. LiCoO2양극은 LiCoO25.7g, AB 0.6g 및 PVdF 0.4g의 조성물을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합한 다음, 적당한 점도가 얻어졌을 때 알루미늄 박판 위에 캐스팅하여 건조시킨 후 압연하여 얻는다. 상기의 리튬전극 및 LiCoO2양극을 적층하여 구성하고 1M LiPF6EC/EMC 용액을 주입하여 리튬 이차전지를 제조한 다음, 충방전율 C/3로 양극을 기준으로 한 전지용량 및 싸이클 수명을 조사하였다.
실시예 4
PP 분리막의 한 면에 스퍼터링 증착법으로 은 1000Å, 리튬 5㎛ 및 은 1㎛의 순으로 증착하여 리튬과 은이 다층구조로 피복된 분리막과 일체화된 리튬전극을 제조한다. MnO2양극은 MnO25.7g, AB 0.6g 및 PVdF 0.4g의 조성물을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합한 다음, 적당한 점도가 얻어졌을 때 알루미늄 박판 위에 캐스팅하여 건조시킨 후 압연하여 얻는다. 상기의 리튬전극 및 MnO2양극을 적층하여 구성하고1M LiPF6EC/EMC 용액을 주입하여 리튬 일차전지를 제조한 다음, 방전율 C/3로 방전특성을 조사하였다.
비교예
비교예 1
확장된 구리 박판 위에 80㎛ 두께의 리튬 박판을 70㎛ 두께로 압연하여 리튬전극을 제조한다. LiCoO2양극은 LiCoO25.7g, AB 0.6g 및 PVdF 0.4g의 조성물을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합한 다음, 적당한 점도가 얻어졌을 때 알루미늄 박판 위에 캐스팅하여 건조시킨 후 압연하여 얻는다. 상기의 리튬전극, PP 분리막, LiCoO2양극을 적층하여 구성하고 1M LiPF6EC/EMC 용액을 주입하여 리튬 이차전지를 제조한 다음, 충방전율 C/3로 양극을 기준으로 한 전지용량 및 싸이클 수명을 조사하였다.
비교예 2
확장된 구리 박판 위에 80㎛ 두께의 리튬 박판을 70㎛ 두께로 압연하여 리튬전극을 제조한다. MnO2양극은 MnO25.7g, AB 0.6g 및 PVdF 0.4g의 조성물을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합한 다음, 적당한 점도가 얻어졌을 때 알루미늄 박판 위에 캐스팅하여 건조시킨 후 압연하여 얻는다. 상기의 리튬전극, PP 분리막, MnO2양극을 적층하여 구성하고 1M LiPF6EC/EMC 용액을 주입하여 리튬 일차전지를 제조한 다음, 방전율 C/3로 양극을 기준으로 한 방전특성을 조사하였다.
실시예 1 내지 3, 및 비교예 1에 의하여 제조된 리튬 이차전지의 전지 용량(LiCoO2활물질 기준) 및 싸이클 특성을 조사한 결과를 제 2도에 나타내었다. 본 발명에 의한 전지들의 전지 용량 및 싸이클 수명 특성이 비교예 2의 방법으로 제조된 전지보다 우수함을 알 수 있다. 제 3도는 실시예 4 및 비교예 2에 따라 제조된 리튬 일차전지의 방전특성을 나타낸 것으로서, 본 발명에 의한 전지의 방전특성이 더 우수함을 보여준다.
본 발명에 따라 PP, PE, PVdF 또는 부직포와 같은 분리막의 한 면에 박막제조기술을 이용하여 다층구조 또는 복합구조 형태로 리튬 및 금속이 수 ㎛ 내지 수십 ㎛ 두께로 피복된, 분리막과 일체화된 리튬전극이 제공되었다. 분리막과 일체화된 본 발명에 의한 리튬 전극은 분리막과 리튬전극 사이의 계면 저항이 작고 분리막으로부터 리튬전극이 탈리되는 것이 방지되므로, 종래의 리튬전극에 비하여 전지의 용량, 고율 충방전 특성 및 싸이클 수명 특성이 크게 향상되었다.
또한 전지 제조가 용이하여 경제성이 있을 뿐 아니라, 본 발명에 따라 다양한 형태의 분리막에 리튬과 금속을 피복함으로써 분리막과 일체화된 리튬전극 및 이를 이용한 리튬전지를 제공할 수 있으므로, 각종 소형 전자 기기, 통신 기기 및 전기 자동차의 전원용 등 다양한 산업 분야에서의 응용이 기대된다.

Claims (5)

  1. 분리막의 한 면에 리튬과 Al, Sn, Bi, Si, Sb, Ni, Cu. Ti, V, Cr, Mn, Co, Zn, Mo, W, Ag, Au, Ru, Pt 및 이들의 합금으로 구성된 군에서 선택되는 금속이 다층구조 또는 복합구조 형태로 수㎛ 내지 수십 ㎛ 두께로 증착되어 분리막과 일체화된 리튬전극.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 분리막이 PP, PE, PVdF 및 부직포로 구성된 군에서 선택되는 리튬전극.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 따른 리튬전극 및 LiCoO2, LiNiO2, LiNiCoO2, LiMn2O4, V2O5및 V6O13로 구성된 군에서 선택되는 양극 활물질을 포함하는 리튬 이차전지.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 따른 리튬전극 및 MnO2, (CF)n및 SOCl2로 구성된 군에서 선택되는 양극 활물질을 포함하는 리튬 일차전지.
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