KR100434273B1

KR100434273B1 - 유기물질의 정제방법

Info

Publication number: KR100434273B1
Application number: KR10-2001-0038356A
Authority: KR
Inventors: 오형윤; 서정대
Original assignee: 엘지전자 주식회사
Priority date: 2001-06-29
Filing date: 2001-06-29
Publication date: 2004-06-05
Also published as: KR20030002672A

Abstract

본 발명은 정제된 유기물질에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물질 정제장치를 제공하기 위한 것으로서, 정제하고자 하는 유기물질에 상기 유기물질 보다 승화점이 높은 조각을 혼합하고 보트에 담는 단계와, 상기 보트를 히터 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 상기 유리관 내를 진공상태로 만들고 비활성 가스를 흘려주는 단계와, 상기 유기물질의 승화점에 해당하는 온도로 상기 히터를 올려 유기물질과 불순물을 분리하여 유기물질을 정제하는 단계와, 상기 정제된 유기물질을 회수하고 보트를 유리관에서 제거하는 단계를 포함하여 이루어지며, 그에 따라 정제온도의 감소, 정제 시간의 단축 및 정제 수율을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 유기물질의 분해를 최소화 할 수 있다.

Description

유기물질의 정제방법{refining method for organic matter}

본 발명은 유기 전계 발광 소자에서 사용되는 유기물질을 고순도로 정제하기 위한 장치에 관한 것이다.

유기 전계발광 소자 중 유기 EL 소자는 낮은 구동 전압, 적은 전력 소모, 경량성 및 색감에 있어 무기 EL 소자에 비해 우수한 특성을 가지고 있으나 아직도 소자의 수명이 짧다는 것이었다.

소자의 수명을 결정짓는 원인은 여러 가지가 있겠으나, 그 중 중요한 원인으로는 유기물질 내부의 불순물, 유기물질과 전극간의 계면, 유기물질의 낮은 결정화 온도(Tg), 산소와 수분에 의한 소자의 산화 등을 들 수가 있다.

이중에서 유기물질의 순도는 매우 중요한 요인으로 발생하는데, 유기 전계발광 소자에 사용되는 유기물질에 불순물이 함유되어 있을 경우, 소자의 수명을 저하시킬 뿐만 아니라, 형성된 엑시톤(exciton)의 트랩 사이트(trap site)로 작용하여 엑시톤을 비발광 전이로 소멸시키는 역할을 하게 된다.

이에 따라 소자의 안정성이 크게 감소하게 된다.

기존에 사용되고 있는 Alq₃, CuPc, NPD, dopant 는 이미 합성단계에 있어서 피할 수 없는 여러 가지의 불순물을 함유하고 있다.

따라서 지금까지 여러 가지 방법의 정제 방법이 사용되어 왔으나, 지금 널리 사용되고 있는 방법은 Hans J, Wagner 등이 고안한 승화법이 사용되고 있다(Journal of Materials Science 17(1982)2781~2791).

그러나 이와 같은 종래의 유기물질의 정제방법은 물질에 따라서 정제하는데 높은 온도와 많은 시간을 필요로 하며, 이에 따라 유기물질의 증착시에도 정제와 동일하게 제작에 많은 시간 및 높은 온도가 필요하며, 고온에 의한 유기물질 정제로 인해 유기물질의 분해를 발생시키게 된다.

따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 정제된 유기물질에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물질 정제장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

도 1 은 본 발명에 따른 유기물질의 정제장치

도 2a는 기존에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면

도 2b는 본 발명에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

10 : 유리관 20, 30, 30' : 히터

40 : 구리관 50 : 온도 센서

60 : 유량계 70 : 냉각부

80 : 로터리 펌프 90 : 보호캡

100 : 트랩 110 : 보트

120 : 유기물질 130 : 금속이나 유리 구슬 또는 조각

일반적인 유기물의 정제는 유기물을 보트에 담는 단계와, 상기 보트를 히터 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 상기 유리관 내를 진공상태로 만들고 비활성 가스를 흘려주는 단계와, 상기 유기물질의 승화점에 해당하는 온도로 상기 히터를 올려 유기물질과 불순물을 분리하여 유기물질을 정제하는 단계로 나누어지는데, 본 발명은 유기물을 보트에 담을 때, 금속, 유리 구슬 또는 금속, 유리 조각을 함께 넣어서 정제하는데 그 특징이 있다.

이때 상기 조각은 소정크기를 갖는 둥근 모양의 구슬로 금속 또는 유리인데 다른 특징이 있다.

본 발명의 다른 목적, 특성 및 잇점들은 첨부한 도면을 참조한 실시예들의 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.

본 발명에 따른 유기물질의 정제방법의 바람직한 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.

도 1 은 본 발명에 따른 유기물질의 정제장치를 나타낸 도면이다.

이와 같이 구성되는 유기물질의 정제 장치를 이용한 방법을 실시예를 통해 상세히 살펴보면 다음과 같다.

먼저, 유기물질(120)에 금속이나 유리조각 또는 구슬(130)을 혼합하여 구성한다. 그리고 상기 혼합된 유기물질을 보트(110)에 담아서 히터(20) 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)(80)를 이용하여 유리관(10)내를 진공상태로 만든다.이때 상기 금속이나 유리조각 또는 구슬이 조각은 소정크기를 갖는 둥근 모양으로 구성된다.

비활성 가스(inert gas)인 N₂또는 Ar을 유량계(60)에 의해 1 토르(torr)정도의 유량이 되도록 흘려준다.

그리고 상기 제 1 히터(20)를 유기물질(120)의 승화점 부근에 해당하는 온도로 올리고, 다른 히터(30)(30')에 제 1 히터(20)보다 낮은 온도를 가지도록 온도 편차를 주게 되면, 유기물질(120)은 비활성 가스에 의하여 로터리 펌프(80) 쪽으로 운반된다.

이때 서로 다른 온도값을 갖는 다수개의 히터(30)(30') 중 해당 히터의 부근에 위치하는 유리관(10)에 유기물들이 맺히게 된다.

여기서 순수한 물질은 제 1 히터(20)와 가까운 영역인 제 2 히터(30) 부근에 있는 유리관(10)에 맺히고, 질량이 적은 불순물은 더 멀리 날아가게 된다. 그리고 질량이 큰 불순물은 날아가지 못하고 그 자리에 남게 된다.

따라서 유리관(10)을 분리한 후 유기물질의 특성에 따라 해당 히터(20) 부근에 맺힌 비결정 물질을 회수하면 정제된 유기물질을 얻을 수 있게 된다. 그리고 보트(110)에 남아있는 금속이나 유리 구슬(130) 및 불순물은 유리관(10)에서 보트(110)와 함께 제거되게 된다.

이때, 유기물질(120)은 히터(20)의 열에 대응하여 유기물질의 승화 및 기화되는 시간이 정하여 진다.

즉, 히터(20)의 온도가 높을수록 빠른 시간내에 유기물질(120)이 승화 및 기화되게 된다.

그러나 유기물질(120)의 정제시에 너무 높은 온도를 사용하면, 유기물질(120)의 분해를 초래할 수 있다.

따라서 정제온도를 감소시키고, 정제시간의 단축 및 정제 수율을 높일 수 있는 방법으로 유기물질(120)에 금속이나 유리 조각 또는 구슬(130)을 혼합하여 사용하고 있다.

그 원리를 도면을 참조하여 기존 방법과 본 발명의 방법을 비교하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

도 2a는 기존에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면이고, 도 2b는 본 발명에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면이다.

종래의 유기물질의 정제방법은 도 2a에서 보는 바와 같이, 유기물질(120)이 놓여있는 위치에 히터(20) 온도를 시료의 녹는점 부근까지 올리면, 주로 열을 받는 곳은 히터(20)와 가까이 있는 유기물질(120)의 표면으로, 대부분 이 표면에서 기화 또는 승화가 일어난다.

이때, 열을 받는 표면적이 작기 때문에 유기물질(120)이 모두 기화 또는 승화되는데 많은 시간이 필요하게 된다.

따라서 열을 받는 표면적을 증가시키기 위해 본 발명에 따른 유기물질 정제방법은 도 2b와 같이, 유기물질(120)을 유리관(10)에 증착 또는 정제시에 금속이나 유리 구슬(130)을 유기물질(120)과 함께 혼합하여 사용한다.

이렇게 함으로써, 유리 구슬 또는 금속 구슬(130)에 의해 열을 받게되는 표면적이 증가하게 되고 이에 따라 보다 낮은 온도에서 유기물질(120)을 승화, 기화한다.

이는 종래의 방법과 비교할 때 동일한 온도에서는 유기물질(120)의 승화, 기화 속도를 높이는 효과를 가져온다. 이 방법은 유기 EL 소자를 제작하는 과정에도 동일하게 사용할 수 있다.

즉, 증착하고자 하는 유기물에 구슬을 넣어 함께 증착함으로 낮은 온도에서 증착을 용이하게 할 수 있다.

이를 이용한 유기물질의 정제방법을 살펴보면, 먼저 정제하고자 하는 유기물질에 상기 유기물질 보다 승화점이 높은 조각을 혼합하고 보트에 담는고, 상기 보트를 히터 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 상기 유리관 내를 진공상태로 만들고 비활성 가스를 흘려준다.

이때 상기 비활성 가스(inert gas)는 N₂또는 Ar로 1 토르(torr)의 유량이 되도록 흘려준다.

그리고 상기 유기물질의 승화점에 해당하는 온도로 상기 히터를 올려 유기물질과 불순물을 분리하여 유기물질을 정제한 후, 상기 정제된 유기물질을 회수하고 보트를 유리관에서 제거한다.

표 1 은 도 2a의 방법으로 정제하였을 경우와 도 2b의 방법으로 정제하였을 경우의 결과를 나타내고 있다.

α- NPD(1g)	정제 온도	정제 시간	정제 수율
종래 기술	340℃	20시간	70%
본 발명	320℃	12시간	80%

표 1에서 보는 바와 같이 유기물질이 정제 온도, 정제 시간 및 정제 수율에 있어서 큰 효과가 발생되는 것을 알 수 있다.

이때 유기물질이 금속이나 유리 구슬보다 적은 경우는 유기물질의 승화되는 시간이 작아지겠으나, 한번에 승화시킬 수 있는 양이 적어지게 되고, 그 반대의 경우는 유기물질의 승화되는 시간이 커지므로 그 특성에 따라 조절하면 된다.

이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 유기물질의 정제방법은 정제온도의 감소, 정제시간의 단축 및 정제 수율을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 고온에서 정제함으로 발생할 수 있는 유기물질의 분해를 최소화 할 수 있다.

이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 이탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.

따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의하여 정해져야 한다.

Claims

유기전계 발광 소자에 사용되는 유기물의 정제 방법에 있어서,

유기물에 둥근 원형을 갖는 금속 또는 유리로 형성된 조각을 함께 넣어 정제하는 것을 특징으로 하는 유기물 정제 방법.
유기전계 발광 소자에 사용되는 유기물을 증착하는 방법에 있어서,

유기물에 둥근 원형을 갖는 금속 또는 유리로 형성된 조각을 함께 넣어 증착하는 것을 특징으로 하는 유기물질의 정제방법.