KR100433860B1 - 극세 인-텅스텐 섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 극세 인-텅스텐 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 헤테로폴리산(heteropolyacid)과 열가소성 수지 용액을 혼합, 반응시켜 이들의 반응용액을 제조한 다음, 상기 반응용액을 고전압 하에서 전기방사하여 열가소성 수지와 헤테로폴리산이 혼합된 복합섬유를 제조하고, 상기 복합섬유 내의 열가소성 수지를 탄화 또는 용매로 용출시켜 길이가 직경의 5∼1,000배 이고, 직경이 10∼1,000nm인 극세 인-텅스텐 섬유를 제조한다. 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유는 체적에 비해 비표면적이 매우 크기 때문에 다양한 산업분야에서 촉매 지지체, 보강재료, 코팅재료 등으로 활용 가능 하다.

Description

극세 인-텅스텐 섬유 및 그의 제조방법{A ultrafine phosphorous-tungsten fiber, and a process of preparing for the same}
본 발명은 체적에 비하여 비표면적이 매우 커 모든 산업분야에 응용이 가능한 극세 인-텅스텐 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
무기입자 및 무기 섬유는 촉매지지체, 유리보강제, 콘텍트렌즈 보강재, 각종 코팅제, 바이오센서 분야 부품소재, 방탄조끼, 방탄헬멧, 우주항공분야의 부품소재, 전자분야 부품소재, 인공뼈 및 인공혈관 등의 의료분야 부품소재, 내열소재 등 전 산업분야에 활용이 가능 하다.
미국특허 5,917,279에서는 고분자 바인더 상에 직경이 1∼100nm인 무기입자를 분산시켜서 전자분관용 중간층 소재로 사용하는 방법을 기재하고 있고, 미국특허 6,203,768에서는 금속화합물과 활성물질을 혼합하여 나노상의 금속물질과 이를 감싸고 있는 부산물을 얻은 다음, 상기 부산물을 제거하여 나노상 무기입자를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
또한 미국특허 6,068,880에는 반응조 내의 회전가능한 시료홀더 위에 기질물질을 올려놓고 상기 반응조를 액체 전구체(Poecusor)로 채운다음, 시료홀더를 회전시키면서 레이져를 조사하여 액체전구체 용액으로부터 나노상의 무기입자를 분리하는 방법이 기재되어 있다.
상기와 같이 제조된 종래의 무기입자들은 극세섬유에 비하여 직경에 대한 길이가 상대적으로 작아, 다시말해 체적에 비하여 비표면적이 상대적으로 작아 보강재료로 사용시 그 효과가 상대적으로 양호하지 못하였다.
한편, 유럽 세라믹소사이어티[Jr, European Ceramic Society, Vol 20, 2543-2549, 2000년 발간]에 기재된 알. 벤카테쉬(R. Venkatesh) 논문에서는 알루미나 함량이 30.5중량%인 알루미늄 옥시클로라이드 졸에 SiO2졸과 폴리젖산 또는 폴리비닐알코올을 첨가, 혼합하여 혼합용액을 제조한 다음, 상기 혼합용액을 졸 방사하여 겔 형태의 섬유를 제조하고, 계속해서 상기 섬유를 500℃ 이상의 온도에서 칼시닝(Calcining)시켜 직경이 10㎛ 이상인 알루미나 섬유를 제조하는 방법을 게재하고 있다.
이와 같이 지금까지 알려진 방법으로 직경이 10㎛ 이상인 극세섬유들만 제조 가능하였기 때문에 극세섬유의 체적대비 비표면적을 크게 하는데는 한계가 있었다.
본 발명은 직경에 대한 길이 비가 5배 이상이고, 직경이 10∼1,000nm인 극세 인-텅스텐 섬유를 전기방사 방법을 이용하여 제조하는 방법을 제공하고자 한다. 또한 본 발명은 체적대비 비표면적이 매우 커서 다양한 산업분야에서 보강재료 및 코팅재료 등으로 유용한 극세 인-텅스텐 섬유를 제공하고자 한다.
도 1은 전기방사 방식으로 섬유를 제조하는 공정 개략도
도 2는 헤테로폴리산 80 중량부/폴리비닐알코올 20 중량부로 이루어진 복합섬유의 전자현미경사진
도 3은 도2의 복합섬유를 500℃에서 2시간 동안 열처리하여 폴리비닐알코올을 제거하여 제조한 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유의 전자현미경사진
도 4는 헤테로폴리산 66 중량부/폴리비닐알코올 34 중량부로 이루어진 복합섬유의 전자현미경사진
도 5는 헤테로폴리산 50 중량부/폴리비닐알코올 50 중량부로 이루어진 복합섬유의 전자현미경사진
도 6은 헤테로폴리산 33 중량부/폴리비닐알코올 67 중량부로 이루어진 복합섬유의 전자현미경사진
도 7은 헤테로폴리산 20 중량부/폴리비닐알코올 80 중량부로 이루어진 복합섬유의 전자현미경사진
도 8은 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유에 있어서 각 성분의 함량비에 따른 프리에 트랜스폼 스펙트라(Fourier tranform spectra)를 나타낸 그래프
도 9는 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유에 있어서 각 성분의 함량비에 따른 열중량 분석(thermogravimetric analysis) 곡선을 나타낸 그래프
도 10은 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유에 있어서 각 성분의 함량비에 따른 시차열분석(differential scanning calorimeter)곡선을 나타낸 그래프
※도면중 주요부분에 대한 부호설명
1 : 방사액 주탱크 2 : 계량펌퍼 3 : 노즐
4 : 컬렉터 5 : 전압전달로드 6 : 전압발생 장치
x : 폴리비닐알코올 그래프 y : 헤테로폴리산 그래프
a : 헤테로폴리산 20 중량부/폴리비닐알코올 80 중량부로 이루어진 복합섬유 그래프
b : 헤테로폴리산 33 중량부/폴리비닐알코올 67 중량부로 이루어진 복합섬유 그래프
c : 헤테로폴리산 50 중량부/폴리비닐알코올 50 중량부로 이루어진 복합섬유 그래프
d : 헤테로폴리산 66 중량부/폴리비닐알코올 34 중량부로 이루어진 복합섬유 그래프
e : 헤테로폴리산 80 중량부/폴리비닐알코올 20 중량부로 이루어진 복합섬유 그래프
이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유의 제조방법은, 헤테로폴리산(heteropolyacid)과 열가소성 수지 용액을 혼합, 반응시켜 이들의 반응용액을 제조한 다음, 상기 반응용액을 고전압 하에서 전기방사하여 열가소성 수지와 헤테로폴리산이 혼합된 복합섬유를 제조하고, 상기 복합섬유 내의 열가소성 수지를 탄화 또는 용매로 용출시키는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유는 길이가 직경의 5∼1,000배 이고, 직경이 10∼1,000nm인 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 열가소성 수지를 증류수, 테트라하이드로퓨란, N,N-디메틸포름아마이드 또는 이들의 혼합용매 등으로 용해한 후, 여기에 헤테로폴리산(H6P2W18O62nH2O)을 투입, 반응시켜 반응용액을 제조한다.
상기 열가소성 수지로는 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐알코올, 폴리젖산, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌 등을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직 하기로는 폴리비닐알코올을 사용한다.
다음으로는 상기 반응용액을 고전압 하에서 전기방사하여 열가소성 수지와 헤테로폴리산(인/텅스텐)이 혼합된 형태의 복합섬유를 제조한다. 이때 전기방사는 통상의 전기방사장치를 사용하여 실시한다.
구체적으로 통상의 전기방사장치는 도 1과 같이 방사액을 보관하는 방사액 주탱크(1), 방사액의 정량 공급을 위한 계량펌퍼(2), 방사액을 토출하는 다수개의 노즐(3), 상기 노즐 하단에 위치하여 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(4), 전압을 발생시키는 전압발생장치(6) 및 발생된 전압을 노즐과 컬렉터로 전달하는 기구(5)들로 구성되어 있다. 방사액 주탱크(1) 내 방사액을 계량펌퍼(2)를 통해 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐(3) 내로 연속적으로 정량 공급한다.
계속해서, 노즐(3)들로 공급된 방사액은 노즐을 통해 높은 전압이 걸려있는 컬렉트(4) 상으로 방사, 집속되어 단섬유 웹이 형성된다. 전기방사시의 전압은 5kV 이상인 것이 바람직 하며, 상기 전기방사에 의해 제조되는 헤테로폴리산/열가소성 수지의 복합섬유는 1,000nm 이하의 직경을 갖도록 한다.
다음으로는 제조된 상기 복합섬유를 고온 열처리 또는 용매처리하여 복합섬유내 열가소성 수지를 완전하게 제거하므로서 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유를 제조한다. 복합섬유내 열가소성 수지는 고온 열처리에 의해 탄화되거나 용매처리에 의해 용출되어 제거된다. 이와 같이 헤테로폴리산을 감싸고 있는 열가소성 수지가 완전 제거 됨으로서 인-텅스텐 섬유의 직경은 더욱 더 극세화 된다.
이와 같이 제조된 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유는 길이가 직경의 5∼1,000배 이고, 직경이 10∼1,000nm 이다.
이와 같이 본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유는 직경이 아주 가늘고 체적대비 비표면적이 매우 커서 다양한 산업분야의 재료로 더욱 유용하다.
본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유를 분쇄하여 인-텅스텐 입자를 제조할 수도 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
20 중량부의 폴리비닐알코올을 증류수에 80℃에서 1시간동안 용해한 후에 상온으로 떨어뜨리고, 헤테로폴리산 중에 P2W18가 80 중량부를 차지하고 있는 수용액에 폴리비닐알코올 용액을 드롭 방식으로 서서히 공급하여 상온에서 강하게 교반하면서 24시간 동안 반응시킨다. 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 사이에 수소결합에 의하여 결합된 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 하이브리드 형태의 복합체를제조하였다. 계속해서, 상기 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 반응용액을 18 kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 560 nm인 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 2와 같다. 도 8의 e는 상기와 같이 제조된 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 보인 그림으로 P2W18O62 6-의 4개의 특성피크인 W-Od: 953 cm-1, W-Ob-W: 914 cm-1W-Oc-W: 798 cm-1, P-Oa: 1090 cm-1각각 보이고 있다. 또한 상기 복합섬유의 열중량 분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 9의 e와 같고, 시차열분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 10의 e와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 500℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 인-텅스텐 극세 섬유를 제조한다. 상기 극세 인-텅스텐 섬유의 전자현미경 사진은 도 3과 같고, 평균섬유 직경이 280nm, 길이가 직경의 20배 였다.
실시예 2
34 중량부의 폴리비닐알코올을 증류수에 80℃에서 1시간동안 용해한 후에 상온으로 떨어뜨리고, 헤테로폴리산 중에 P2W18가 66 중량부를 차지하고 있는 수용액에 폴리비닐알코올 용액을 드롭 방식으로 서서히 공급하여 상온에서 강하게 교반하면서 24시간 동안 반응시킨다. 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 사이에 수소결합에 의하여 결합된 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 하이브리드 형태의 복합체를 제조하였다. 계속해서, 상기 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 반응용액을 18 kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 550 nm인 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 4와 같다. 도 8의 d는 상기와 같이 제조된 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 보인 그림이다. 또한 상기 복합섬유의 열중량 분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 9의 d와 같고, 시차열분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 10의 d와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 500℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 인-텅스텐 극세 섬유를 제조한다. 상기 극세 인-텅스텐 섬유는 평균섬유 직경이 250nm, 길이가 직경의 15배 였다.
실시예 3
50 중량부의 폴리비닐알코올을 증류수에 80℃에서 1시간동안 용해한 후에 상온으로 떨어뜨리고, 헤테로폴리산 중에 P2W18가 50 중량부를 차지하고 있는 수용액에 폴리비닐알코올 용액을 드롭 방식으로 서서히 공급하여 상온에서 강하게 교반하면서 24시간 동안 반응시킨다. 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 사이에 수소결합에 의하여 결합된 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 하이브리드 형태의 복합체를 제조하였다. 계속해서, 상기 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 반응용액 18 kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 545 nm인 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 5와 같다. 도 8의 c는 상기와 같이 제조된 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 보인 그림이다. 또한 상기 복합섬유의 열중량 분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 9의 c와 같고, 시차열분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 10의 c와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 500℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 인-텅스텐 극세 섬유를 제조한다. 상기 극세 인-텅스텐 섬유는 평균섬유 직경이 225nm, 길이가 직경의 18배 였다.
실시예 4
67 중량부의 폴리비닐알코올을 증류수에 80℃에서 1시간동안 용해한 후에 상온으로 떨어뜨리고, 헤테로폴리산 중에 P2W18가 33 중량부를 차지하고 있는 수용액에 폴리비닐알코올 용액을 드롭 방식으로 서서히 공급하여 상온에서 강하게 교반하면서 24시간 동안 반응시킨다. 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 사이에 수소결합에 의하여 결합된 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 하이브리드 형태의 복합체를 제조하였다. 계속해서, 상기 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 반응용액을 18 kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 510 nm인 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 6과 같다. 도 8의 b는 상기와 같이 제조된 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 보인 그림이다. 또한 상기 복합섬유의 열중량 분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 9의 b와 같고, 시차열분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 10의 b와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 500℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 인-텅스텐 극세 섬유를 제조한다. 상기 극세 인-텅스텐 섬유는 평균섬유 직경이 210nm, 길이가 직경의 12배 였다.
실시예 5
80 중량부의 폴리비닐알코올을 증류수에 80℃에서 1시간동안 용해한 후에상온으로 떨어뜨리고, 헤테로폴리산 중에 P2W18가 20 중량부를 차지하고 있는 수용액에 폴리비닐알코올 용액을 드롭 방식으로 서서히 공급하여 상온에서 강하게 교반하면서 24시간 동안 반응시킨다. 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 사이에 수소결합에 의하여 결합된 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 하이브리드 형태의 복합체를 제조하였다. 계속해서, 상기 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 반응용액을 18 kV의 전압 하에서 전기방사하여 직경이 480 nm인 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유를 제조한다. 상기 복합섬유의 전자현미경 사진은 도 7과 같다. 도 8의 a는 상기와 같이 제조된 헤테로폴리산/폴리비닐알코올 복합섬유의 프리에 트란스폼 스펙트라를 보인 그림이다. 또한 상기 복합섬유의 열중량 분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 9의 a와 같고, 시차열분석 곡선을 나타낸 그래프는 도 10의 a와 같다. 계속해서, 상기 복합섬유를 500℃에서 2시간 동안 탄화처리하여 인-텅스텐 극세 섬유를 제조한다. 상기 극세 인-텅스텐 섬유는 평균섬유 직경이 200nm, 길이가 직경의 14배 였다.
도 8에 나타난 바와 같이 헤테로폴리산의 함량이 증가할 수록 헤테로폴리산의 4개의 특성 피크의 강도가 증가하며, 또한 헤테로폴리산의 함량이 증가함에 따라 헤테로폴리산의 O-H 그룹의 특성 피크인 3577cm-1이 3200-3400cm-1로 낮아지며 피크가 넓어짐을 알 수 있다. 이는 헤테로폴리산과 폴리비닐알코올 사이에 수소결합이 형성됨을 의미한다. 따라서 P2W12음이온이 하이브리드 복합체내에 존재함을 뜻한다.
도 9는 열중량 손실을 보인 그림으로 폴리비닐알코올은 350∼450℃에서 사이에서 급격한 중량감소가 일어나며, 헤테로폴리산은 170℃ 이하에서 수화물에 해당하는 중량감소가 일어난다.
헤테로폴리산의 함량이 증가함에 따라 첫번째 중량감소는 상온 내지 180℃에서 일어난다. 구체적으로 상온 내지 180℃에서 헤테로폴리산 함량이 20∼80 중량부로 증가함에 따라 30 중량%에서 15 중량%의 중량감소가 일어난다.
또한 두번째 단계는 180∼370℃에서 연장된(prolonized) 물의 중량감소가 일어나는데 헤테로폴리산 함량이 20∼80중량부로 증가함에 따라 10 중량%에서 3중량%의 중량감소가 일어난다. 이는 헤테로폴리산의 연장된(prolonized) 물이 폴리비닐알코올의 높은 친수성 때문에 유지된다는 증거이다.
도 10은 헤테로폴리산 함량에 따른 시차열분석 결과를 보인 그림으로 헤테로폴리산 함량이 증가함에 따라, 구체적으로 헤테로폴리산 함량이 80 중량부로 증가하는 경우, 폴리비닐알코올 융점이 195℃에서 130℃로 감소됨을 알 수 있다.
본 발명의 극세 인-텅스텐 섬유는 직경이 1,000nm 이하이고, 체적대비 비표면적이 매우 높아 모든 산업분야에서 촉매 지지체, 보강재료 또는 코팅재료 등으로 매우 유용하다.

Claims (5)

  1. 헤테로폴리산과 열가소성 수지 용액을 혼합, 반응시켜 이들의 반응용액을 제조한 다음, 상기 반응용액을 고전압 하에서 전기방사하여 열가소성 수지와 헤테로폴리산이 혼합된 형태의 복합섬유를 제조하고, 상기 복합섬유 내의 열가소성 수지를 탄화 또는 용매로 용출시키는 것을 특징으로 하는 극세 인-텅스텐 섬유의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 인-텅스텐 섬유의 직경이 10∼1,000nm 이하인 것을 특징으로 하는 극세 인-텅스텐 섬유의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 전기방사시의 전압이 5kV 이상인 것을 특징으로 하는 극세 인-텅스텐 섬유의 제조방법.
  4. 1항에 있어서, 열가소성 수지가 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐알코올, 폴리젖산, 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 극세 인-텅스텐 섬유의 제조방법.
  5. 길이가 직경의 5∼1,000배 이고, 직경이 10∼1,000nm인 것을 특징으로 하는 극세 인-텅스텐 섬유.
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