KR100432983B1 - 고액공존상태의 금속재료의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계와, 상기 용기에 상기 전자기장이 인가되어 있는 상태에서, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계와, 상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계와, 상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 방법에 따르면, 용기 내에서 금속재료가 냉각되는 과정에서 초기 응고층 형성에 의한 잠열의 발생 없이 용기의 벽면으로부터 중심부에 걸쳐 전체적으로 균일하게 온도가 저하되는 양상을 나타내므로, 용융된 금속재료의 주입 후 1 내지 10초 정도의 짧은 시간 내에 용기내 금속재료가 액상선 온도 이하로 급속하게 냉각되어 다수의 결정핵이 전영역에 걸쳐서 균일하게 생성됨으로써 미세하고 균일한 조직을 가진 금속재료를 제조할 수 있다.

Description

고액공존상태의 금속재료의 제조방법 {Method for manufacturing of metallic materials in coexisting state of solid and liquid }

본 발명은 전자기장 하에서 융융된 금속재료를 용기에 주입하고, 냉각함으로써 제조되는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 관한 것이다.

반응고 또는 반용융 가공법은 주조와 단조를 혼합한 복합가공법으로서 반응고 성형법 (rheocasting)과 반용융 성형법 (thixoforming)의 두 가지로 분류할 수 있다. 반응고 성형법은 반응고 상태에서 제조된 슬러리 (slurry)를 직접 성형가공하여 최종제품으로 제조하는 가공법이며, 반용융 성형법은 반응고 상태에서 빌렛을제조한 후, 이 빌렛을 반용융 상태로 재가열하여 단조 혹은 다이캐스팅을 실시하여 최종제품으로 제조하는 가공법을 말한다.

반응고 또는 반용융 성형용 금속 슬러리는, 반응고 영역의 온도에서 액상과 구상의 결정립이 적절한 비율로 혼재하는 상태에서 틱소트로픽 (thixotropic)한 성질에 의해 작은 힘에 의해서도 변형이 가능하고 유동성이 우수하여 액상과 같이 성형가공이 용이한 상태의 금속재료를 의미한다. 빌렛은 재가열에 의해 금속 슬러리 형태의 반용융 상태를 회복할 수 있으므로 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료로서 매우 유용하게 이용된다.

금속 슬러리나 빌렛을 이용하는 반응고 또는 반용융 성형법은 동일한 조성의 액체 금속합금을 이용하는 경우에 비해 여러 가지 장점을 갖고 있다. 예를 들면, 금속 슬러리는 그러한 액체 금속합금을 완전히 용융시키는데 필요한 온도보다 낮은 온도에서 유동성을 가지므로 다이가 노출되는 온도가 더 낮아질 수 있고, 따라서 다이의 수명이 길어진다. 또한, 금속 슬러리가 압출될 때 난류 (turbulence) 발생이 없고 주조과정에서 공기의 혼입이 적어져 최종 제품에 기공 발생을 방지할 수 있다. 따라서 열처리가 가능하여 기계적 성질을 크게 향상시킬 수 있다. 그 외에도 응고 수축이 적고 작업성과 내식성이 개선되며 제품의 경량화가 가능하다. 따라서, 자동차 및 항공기 산업분야, 전기 전자 정보 통신 장비의 신소재로서 이용될 수 있다.

종래의 반응고 합금 제조방법은 주로 액상선 이하의 온도에서 금속재료를 교반함으로써 이미 생성된 수지상 (dendrite) 결정조직을 파괴하여 반응고 성형에 적합하도록 구형의 입자로 만드는 것이었으며, 교반방법으로는 기계적 교반법 (mechanical stirring)과 전자기적 교반법 (electromagnetic stirring), 개스 버블링, 저주파, 고주파 또는 전자기파 진동을 이용하거나 전기적 충격에 의한 교반법 (agitation) 등이 이용되었다.

예를 들어, 미국특허 3,948,650에는 액상-고상 혼합물 (liquid-solid mixture)을 제조하는 방법이 기재되어 있는데, 이 방법에서는 대부분의 합금이 액상으로 존재하는 온도까지 합금을 가열한 다음 형성된 금속재료를 강하게 교반하면서 냉각시킨다. 금속재료 중의 고체 비율이 40% 이상 65% 이하에 이를 때까지 계속 교반하면서 냉각시킴으로써 수지상 결정조직이 형성되는 것을 방지하거나 1차 고체 입자 (primary solid particle)상에 이미 형성된 수지상 결정조직을 제거하거나 감소시킴으로써 고액 혼합물을 제조한다.

미국특허 4,465,118호는 반응고 합금 슬러리 (semi-solid alloy slurry)의 제조방법을 게시하고 있는데, 이 방법에서는 금속재료가 담긴 용기 내의 고화영역 (solidification zone)의 전범위에 걸쳐 제공되는 이동형 자기장 (moving non-zero magnetic field)에 의해 금속재료가 전자기적으로 혼합된다. 이 방법에서 자기장은 고화영역에서 형성된 수지상 결정조직이 소정의 전단속도로 전단되도록 한다.

또한, 미국특허 4,694,881호에는 반용융 성형재 (thixotropic materials)를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는, 합금 중의 모든 금속 성분이 액체 상태로 존재하도록 합금을 가열한 다음, 얻어지는 액체 금속을 액상선과 고상선 사이의 온도로 냉각시킨다. 다음으로, 전단력을 인가하여 냉각되는 금속재료으로부터 형성되는 수지상 결정조직을 파괴함으로써 반용융 성형재 (thixotropic materials)를 제조하는 방법이 기재되어 있다.

일본특허출원공개 평11-33692호에는 반응고 주조용 금속 슬러리를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 액상선 온도 부근 또는 액상선보다 50℃까지 높은 온도에서 용융금속을 용기에 주입한 다음, 용융금속이 냉각되는 과정에서 금속재료의 적어도 일부가 액상선 온도 이하로 되는 시점, 즉 최초로 액상선 온도를 통과하는 시점에서, 예를 들어 초음파 진동 등에 의해, 금속재료에 운동을 가한 다. 마지막으로, 금속재료를 서서히 냉각시킴으로써 입상결정 형태의 금속조직을 가진 반응고 주조용 금속 슬러리를 제조한다.

즉, 금속재료에 액상선 부근에서 적당한 운동을 가함으로써 최초에 형성된 각각의 초기 결정핵에 형성되는 것으로 생각되는 수지상 결정조직을 파괴하여 입자들이 각각 초기 결정핵간의 상호작용이 없는 독립적으로 존재하는 상태에서 서서히 냉각시켜 입상의 결정형태를 만든다. 이 방법에서도 역시 초음파 진동 등의 힘이 냉각시 초기에 형성되는 수지상 결정조직을 파괴하기 위해 이용되고 있다. 또한, 주탕온도를 액상선 온도보다 높은 수준으로 하면 입상의 결정 형태를 얻기가 어렵고, 용탕을 급속히 냉각시키기도 어렵다. 또한, 표면부와 중심부의 조직이 불균일하게 된다.

또한, 일본특허출원공개 평10-128516호에는 반용융 금속의 성형방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 용융금속을 용기에 주입한 다음 진동바를 금속재료 중에 침적시켜 금속재료과 직접 접촉시킨 상태로 진동시켜 금속재료에 진동을 부여한다. 구체적으로는, 용융금속을 먼저 용기에 주입한 다음 진동바를 금속재료 중에 침적시켜 진동력을 금속재료에 전달함으로써, 액상선 온도 이상에서 결정핵을 가진 액체상태의 합금 또는 액상선 이하와 성형온도 이상 사이의 온도범위에서 결정핵을 가진 고액공존상태의 합금을 형성한 후, 소정의 액상율을 나타내는 성형온도까지 금속재료를 용기 내에서 냉각하면서 30초 내지 60분간 유지함으로써 합금 중에 미세한 결정핵을 성장시켜 반용융 금속을 얻는다. 이 방법으로 만들어지는 결정핵의 크기는 약 100㎛이며, 공정소요시간이 상당히 길고, 소정 크기 이상의 용기에 적용하기가 어렵다.

미국특허 6,432,160B1에는 반용융 금속 슬러리를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 냉각과 교반을 동시에 정밀하게 제어함으로써 반용융 금속 슬러리를 제조한다. 구체적으로는, 금속재료를 혼합용기 (mixing vessel)에 주입한 후, 혼합용기 주위에 설치된 고정자 어셈블리 (stator assembly)를 작동시켜 용기 내의 금속재료를 급속하게 교반하기에 충분한 자기력 (magnetomotive force)을 발생시키고, 혼합용기 주위에 설치되어 용기 및 금속재료의 온도를 정밀하게 조절하는 작용을 하는 써멀자켓 (thermal jacket)을 이용하여 금속재료의 온도를 급속하게 떨어뜨린다. 금속재료가 냉각될 때 금속재료는 계속적으로 교반되며, 고상율 (solid fraction)이 낮을 때는 빠른 교반을 제공하도록 하고 고상율이 증가함에 따라 증대된 기전력을 제공하도록 하는 방식으로 조절된다.

전술한 바와 같은 종래 기술은 대부분 전단력을 이용하여 냉각과정에서 이미 형성된 수지상 결정형태를 분쇄하여 입상의 금속 조직으로 만드는 방법을 이용하고 있다. 따라서, 용융 금속의 적어도 일부가 액상선 이하로 내려갔을 때에야 비로소 진동 등의 힘을 가하므로 초기 응고층의 형성에 따른 잠열발생으로 인해 냉각속도의 감소와 제조시간의 증가 등 각종 문제를 피하기가 어렵다. 또한, 금속재료의 용기로의 주입 온도를 조절하지 않으면 용기 벽면부와 중심부의 온도차로 인해 벽면 부근에서의 초기 응고층의 수지상 결정조직의 형성을 막기 곤란하므로, 용기 주입온도와 냉각과정을 정밀하게 조절해야 한다.

본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 종래의 방법에 비해 보다 미세한 구상화 입자를 얻는 동시에 에너지 효율의 개선, 제조비 절감, 기계적 성질의 향상, 주조공정의 간편화 및 제조시간 단축의 이점을 실현할 수 있는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법을 제공하고자 한다.

도 1a는 본 발명의 일실시예에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법의 공정도이고, 도 1b는 도 1a의 공정에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,

도 2 내지 도 5는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 금속재료의 용기주입 온도를 변화시킴에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,

도 6 내지 도 9는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 전자기장 교반을 종료한 후 금속재료를 냉각시키는 단계에서 냉각속도를 변화시킴에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,

도 10 내지 도 12는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 전자기장 인가의 종료시점의 변화에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,

도 13은 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 금속재료의 용기에의 주입과 동시에 전자기장을 인가함으로써 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,

도 14는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 금속재료를 용기에 주입하는 도중에 전자기장을 인가함으로써 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,

도 15a 내지 도 15b는 본 발명의 다른 일실시예에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이고,

도 16a 내지 도 16b는 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이고,

도 17a 내지 도 17b는 종래의 반응고성형법에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이고,

도 18a 내지 도 18b는 종래의 다른 반응고성형법에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계;상기 용기에 상기 전자기장이 인가되어 있는 상태에서, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계;상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계; 및상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법을 제공한다.또한, 본 발명은,용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계;상기 전자기장의 인가와 동시에, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계;상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계; 및상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명에서는 상기 방법에 의해 제조되는 금속재료로서 결정핵 입자의 분포가 균일하고, 입자조직이 구상인, 고액공존상태의 금속재료를 제공한다.

본 발명의 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조방법에 따르면 용기 내의 금속재료의 온도가 균일하다. 즉, 금속재료가 담긴 용기의 중심부와 벽면부 및 상부와 하부간에 온도 차이가 거의 없어서 어느 특정 영역에서의 초기응고로 인한 잠열이 발생되지 않으므로, 금속재료가 단시간에 급속히 냉각될 수 있다. 따라서, 금속재료의 결정핵 생성 밀도가 현저히 증가하게 되며, 이로써 구상입자의 미세화를 실현할 수 있다.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.

본 발명에서는 금속재료의 주입이 완료되기 전, 즉, 용기에 금속재료를 주입하기 전, 또는 용기에 금속재료를 주입함과 동시에 용기에 전자기장을 인가함으로써 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료를 제조한다. 상기 전자기장 대신 초음파 등이 이용될 수도 있다. 본 발명의 방법에 적용될 수 있는 금속은 반응고 또는 반용융 성형용으로 이용될 수 있는 것이라면 어느 것이라도 이용될 수 있으며, 그 중에서도 알루미늄, 마그네슘, 구리, 아연, 철 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 상기 합금은 최종 성형품에서 요구되는 물성에 따라 여러 가지 임의의 금속을 포함할 수 있다.

금속재료를 용기에 주입하는 시점에서, 상기 금속재료의 온도는 액상선 온도 내지 액상선 + 100℃ 사이의 온도 (용탕과열도, melt superheat= 0℃~100℃) 로 유지되는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법에 따르면, 금속재료가 담긴 용기 내 전체가 균일하게 냉각되므로, 용기에 금속재료를 주입하기 전에 액상선 온도 부근까지 냉각할 필요가 없고 액상선 온도보다 100℃ 정도의 높은 온도를 유지해도 무방하다.

반면, 종래의 방법에서는 용융금속을 용기에 주입한 후 용융금속의 일부가 액상선 이하로 되는 시점에서 용기에 전자기장을 인가하므로, 용기의 벽면에 초기 응고층이 형성되면서 응고잠열이 발생되는데, 응고잠열은 비열의 약 400배 정도이므로 용기 전체의 금속재료의 온도가 떨어지기에는 많은 시간이 걸릴 수밖에 없다. 따라서, 이러한 종래 방법에서는 액상선 정도 또는 액상선보다 50℃ 정도 높은 온도까지 금속재료의 온도를 냉각시킨 다음 용기에 주입하는 것이 일반적이다.

본 발명의 방법에서는 금속재료의 용기로의 주입이 완료되기 전에 전자기장을 인가함에 따라, 금속재료가 주입된 용기의 벽면부와 중심부, 상부와 하부 사이에 온도차가 거의 없다. 따라서, 종래기술에서 발생되는 용기 벽면부근에서의 초기 응고가 일어나지 않고 용기 내의 금속재료 전체가 균일하게 액상선 온도 직하로 급속히 냉각되어 다수의 결정핵을 동시에 발생시킬 수 있다. 본 발명에 있어서, 이처럼 용기 전체에 걸쳐 온도차가 발생하지 않는 이유는 금속재료의 용기로의 주입이 완료되기 전에 이미 용기에 전자기장이 인가되어 있기 때문에 활발한 초기 교반작용으로 인해 내부의 금속재료과 표면의 금속재료가 잘 교반되어 금속재료내에서의 열전달이 빠르게 일어나므로 용기내벽에서의 초기 응고층의 형성이 억제되기 때문이다. 또한, 잘 교반되고 있는 금속재료과 저온의 용기 내벽과의 대류열전달이 증가하여 금속재료 전체의 온도를 급속히 냉각시킬 수 있다. 즉, 본 발명에서는 주입된 금속재료는 주입과 동시에 전자기장 교반에 의해 분산 입자들로 흩어지고 이 분산 입자들이 결정핵으로서 용기 내에 고루 분포하게 되며, 이에 따라 용기 전체에 걸쳐 온도차가 발생하지 않게 된다. 반면, 종래기술들에 의하면 주입된 금속재료가 저온의 용기 내벽과 접촉하여 급속한 대류열전달에 의해 초기 응고층에서의 수지상 결정이 성장하게 되는 것이다.

본 발명의 원리는 응고잠열과 관련하여 설명될 수도 있다. 본 발명의 방법에 의하면, 용기의 벽면에서의 금속재료의 초기 응고가 발생되지 않아서, 응고잠열의 발생이 없으므로, 금속재료의 냉각은 단지 금속재료의 비열 (응고잠열의 1/400 정도에 불과함)에 해당하는 정도의 열량의 방출만으로 가능하다. 따라서, 종래기술에서 용기의 벽면부에서 흔히 발생되는 초기 응고층인 수지상 결정이 형성됨이 없이, 용기 내의 금속재료가 용기의 벽면으로부터 중심부에 걸쳐 전체적으로 균일하고 급속하게 온도가 저하되는 양상을 나타낸다. 이때 온도를 낮추기 위하여 필요한 시간은 용융상태의 금속재료를 주입한 후 1 내지 10초 정도의 짧은 시간에 불과하다. 이에 따라, 다수의 결정핵이 용기 내의 금속재료 전체에 걸쳐 균일하게 생성되며, 결정핵 생성밀도의 증가로 결정핵간의 거리는 매우 짧아지게 되어 수지상 결정이 형성되지 않고 독립적으로 성장하여 구상입자를 형성하게 된다.

전자기장의 인가는 용기 내의 금속재료의 온도가 액상선 부근에 이르렀을 때 종료한다. 즉, 금속재료 내에 결정핵이 생성된 시점에서 종료한다. 그러나, 전자기장 인가 종료시점은 금속재료의 결정핵 생성이 종료되는 시점과 냉각시점 사이의 어느 시점이라도 무방하다. 전자기장 인가 종료시점은 금속재료의 고상율이 바람직하게는 0.001 내지 0.7인 시점, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.4인 시점이고, 에너지 효율면에서 가장 바람직하게는 0.001 내지 0.1인 시점이다.

용기에 대한 전자기장의 인가를 종료한 후, 소정 고상율, 바람직하게는 0.1 내지 0.7의 고상율에 이를 때까지 금속재료를 냉각한다.

상기 냉각단계에서의 금속재료의 냉각속도는 0.2℃/sec 내지 5.0℃/sec 인 것이 바람직하며, 결정핵의 분포도 및 입자의 미세도면에서 냉각속도는 0.2℃/sec 내지 2.0℃/sec 으로 할 수도 있다.

본 발명의 방법에 따르면, 용융상태의 금속재료를 용기에 주입한 시점으로부터 고상율 0.1 내지 0.7의 금속 슬러리 형태의 금속재료로 형성되는 시점까지 소요되는 시간이 30초 내지 60초에 불과하다. 금속 슬러리는 급냉 (rapid cooling)을 거쳐 빌렛으로 제조될 수 있다.

금속 슬러리 또는 빌렛 형태의 금속재료는 다시 다이 캐스팅 (die casting), 용탕단조 (squeeze casting), 단조 (forging), 프레스(press) 가공 등의 2차 성형단계를 거칠 수 있다. 빌렛 형태로 제조된 금속재료는 적당한 길이로 절단되어 슬러그 (slug)로 만들어질 수 있으며, 2차 성형을 위해 슬러그는 재가열을 통해 반용융상태로 회복된다.

본 발명의 방법으로 제조된 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료에 함유된 금속 입자는 평균 입경이 10 내지 60㎛인 미세한 구상이며, 그 분포도 균일하다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예를 설명함으로써 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.

실시예 1

본 실시예에서는 금속재료의 합금 소재로서 알루미늄 합금인 A356 합금을 사용하였다. 500g의 A356 합금을 전기로 (10kW)에서 흑연 도가니를 이용하여 약 750℃의 온도에서 1시간동안 가열하여 용해한 후, 용해된 금속재료를 디지털 온도측정기에 부착된 쉴드 (Shealth)형 열전대 (K-type)로 온도를 측정하여 금속재료의 온도가 금속재료의 액상선 온도 (A356 합금의 경우 약 615℃)보다 100℃ 정도 높은 온도 이하가 되도록 유지하였다.

도 1a는 본 실시예에 따른 작업공정도이다.

용기에 전자기장을 인가하는데 있어서, 전자기장교반장치 (EMS: 자체 제작된 장치)의 전압 (voltage), 주파수 (frequency) 및 강도 (intensity)를 각각 250V, 60Hz, 500Gauss로 고정시켰다. 상기 금속재료를 용기에 주입하기 이전에, EMS에 전원을 공급하여 EMS를 작동시킨 상태에서, 금속재료의 온도가 650℃ (도 1a에서 Tp: pouring temperature)에 이르렀을 때 상기 금속재료를 용기에 주입하였다.

용기에 미리 전자기장 교반운동을 가한 상태에서 용융상태의 금속재료를 용기에 주입한 후, 상기 금속재료의 온도가 액상선 부근에 이르렀을 때 (도 1a에서 "a"점), EMS의 작동을 중지시켰다. 즉, 도 1a의 구간 "p"에서만 EMS를 작동시켰다. EMS의 작동을 멈춘 다음 고상율이 0.6이 되는 온도 (도 1a에서 "b"점, 이 때의 온도는 대략 586℃임)까지 1℃/sec의 냉각속도로 금속재료를 냉각하여 금속 슬러리를 얻었다. 용융상태의 금속재료를 용기에 주입한 시점으로부터 0.6의 고상율에 이를 때까지 대략 40초의 시간이 소요되었다.

이후, 2차 성형과정을 거치게 되는데, 즉 도 1a에서 "b"점 이후, 다이 캐스팅 (die casting), 용탕단조 (squeeze casting), 단조 (forging) 또는 프레스(press) 가공 등의 2차 성형단계를 거친다.

실시예 1의 방법에 따라 제조된 금속재료의 금속조직을 관찰하기 위해 다음과 같은 방법으로 시편을 만들었다. 먼저, 상기 금속 슬러리를 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 띠톱 (bandsaw)을 이용하여 빌렛을 절단하여 절단편을 얻은 다음, 폴리싱하고 켈러 (Keller)용액 (20ml H₂O + 20ml HCl + 20ml HNO₃+ 5 ml HF)을 이용하여 에칭한 다음 이미지 분석을 위한 시편으로 사용하여, 이미지 분석기 (Image Analyzer: LEICA DMR)를 이용하여 금속조직을 관찰하였다. 그 결과가 도 1b에 도시되어 있다. 도 1b의 사진으로 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면 표면부와 중심부에 걸쳐 균일하고 미세한 구상의 입자조직을 가진 금속재료를 얻을 수 있다.

실시예 2-5

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 금속재료를 용기에 주입하는데 있어서 그 온도를 각각 720℃ (실시예 2), 700℃ (실시예 3), 650℃ (실시예 4) 및 620℃ (실시예 5)로 하고, 금속재료의 고상율이 0.05 (액상선 온도 직상)에 이르렀을 때 EMS의 작동을 멈추고 고상율 0.6까지 냉각시킨 다음 급냉시켜 빌렛을 제조하였다. 공정이 종료될때까지 소요된 시간은 모두 1분 이내였다. 이렇게 하여 얻은 빌렛에 대해 실시예 1에서와 동일한 방법으로 시편을 제조한 다음 금속조직을 관찰하였다. 도 2 내지 5는 각각 실시예 2 내지 5에서 얻은 시편에 대한 이미지 분석 사진을 나타낸다. 도 2 내지 5에 나타나 있는 바와 같이, 720℃~620℃의 온도범위 내에서 금속재료의 용기 주입온도를 변화시킨 경우에도 미세하고 균일한 합금 (구상입자의 평균입경은 10~60㎛)이 제조되었다. 따라서, 본 발명의 방법에 의하면, 1분 미만의 짧은 시간으로도 구상화 조직을 얻을 수 있다. 이는, 핵생성밀도의 현저한 증가로 초기 결정사이의 간격이 현저히 줄어들어 종래의 방법보다 빠른 냉각에서도 조직의 형상을 일정하게 유지할 수 있기 때문이다.

실시예 6-9

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 전자기장의 인가를 종료한 후 금속재료를 냉각시키는데 있어서, 그 냉각속도를 각각 0.2℃/sec (실시예 6), 0.4℃/sec (실시예 7), 0.6℃/sec (실시예 8) 및 2.0℃/sec (실시예 9)로 하여 금속 슬러리를 얻은 다음 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 이들 빌렛에 대해 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조한 후 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 6 내지 9에 도시하였다.

도 6 내지 도 9에 나타나 있는 바와 같이, 금속재료의 냉각과정에서 그 냉각속도를 다양하게 변화시키더라도 얻어지는 금속조직은 구상을 나타낸다. 또한, 금속조직의 입자가 평균 입경 10 내지 60㎛ 정도로 미세하고 구상입자의 분포도 균일하다.

실시예 10-12

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 각각 고상율이 0.2가 되는 시점 (실시예 10), 0.6이 되는 시점 (실시예 11) 및 0.7이 되는 시점 (실시예 12)에서 전자기장의 인가를 종료하였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 시편들에 대한 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 10 내지 12에 도시하였다.

도 10 내지 도 12의 금속조직에 대한 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 전자기장 인가의 종료시점을 다양하게 변화시키더라도 얻어지는 합금의 금속조직은 미세하고 구상입자의 분포가 균일하다.

실시예 13

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 주입온도를 630℃로 하고, 금속재료의 주입과 동시에 전자기장을 인가하여 금속 슬러리를 얻은 다음 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 이들 빌렛에 대해 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조한 후 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 13에 도시하였다.

도 13의 금속조직에 대한 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 용융된 금속재료의 주입과 동시에 전자기장을 인가한 경우에도, 얻어지는 합금의 금속조직은 미세하고 구상입자의 분포가 균일하다. 즉, 전자기장이 미리 인가된 상태에서 용융된 금속재료를 주입하는 것이 아니라, 전자기장의 인가와 용융된 금속재료의 주입이 동시에 이루어지는 경우에도 얻어지는 합금의 금속조직에는 차이가 거의 없다.

실시예 14

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 주입온도를 630℃로 하고, 용융된 금속재료의 주입 도중 (50% 주입 완료 시점)에 전자기장을 인가하여 금속 슬러리를 얻은 다음 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 이들 빌렛에 대해 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조한 후 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 14에 도시하였다.

도 14의 금속조직에 대한 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 용융된 금속재료의 주입 도중에 전자기장을 인가한 경우에도, 얻어지는 합금의 금속조직은 미세하고 구상입자의 분포가 균일하다. 즉, 전자기장이 미리 인가된 상태에서 용융된 금속재료를 주입하거나, 전자기장의 인가와 동시에 용융 금속재료를 주입하는 것이 아니라, 용융된 금속재료를 주입하는 도중에 전자기장의 인가가 이루어지는 경우에도, 주입이 어느 정도 완료된 상태에서 전자기장의 인가가 이루어졌는가에 따라 앞선 두 가지 경우에 비하여 그 효과가 다소 낮아지기는 하지만, 얻어지는 합금의 금속조직에는 차이가 거의 없다.

실시예 15

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 주입온도를 650℃로 하고, 전자기장의 인가를 종료한 후, 고상율 0.6에 이르는 시점까지 1.5℃/sec의 냉각속도로 금속재료를 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 35초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 시편의 표면부와 중심부에 대한 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 15a와 도 15b에 각각 도시하였다.

실시예 16

실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 금속재료의 용기로의 주입온도를 700℃로 하고, 전자기장의 인가를 종료한 후, 고상율 0.6에 이르는 시점까지 1.5℃/sec의 냉각속도로 금속재료를 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 40초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 시편의 표면부와 중심부에 대한 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 16a와 도 16b에 각각 도시하였다.

비교예 1

비교를 위해, 실시예 15에 기재되어 있는 방법과 동일한 방법으로 실시하되 용융된 금속재료를 용기에 주입한 다음 액상선 온도직하에서 EMS를 10초 정도 작동시키고, 0.8℃/sec의 속도로 금속재료의 고상율이 약 0.6에 이를 때까지 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 75초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법에 따라 시편을 제조하여 금속조직을 관찰하여 그 결과를 도 17a 및 도 17b에 나타내었다.

비교예 2

비교를 위해, 실시예 16에 기재되어 있는 방법과 동일한 방법으로 실시하되 금속재료를 용기에 주입한 다음 액상선 온도직하에서 EMS를 10초 정도 작동시키고, 1.0℃/sec의 속도로 금속재료의 고상율이 약 0.6에 이를 때까지 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 85초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법에 따라 시편을 제조하여 금속조직을 관찰하여 그 결과를 도 18a 및 도 18b에 나타내었다.

실시예 15, 16과 비교예 1, 2의 결과를 비교해보면, 본 발명의 방법에 따른 실시예 15 및 16에서 얻은 금속재료는 표면부와 중심부의 금속 입자 조직이 균일하게 구상을 나타내며 금속입자의 평균입경도 표면부와 중심부에 걸쳐 차이가 거의 없이 균일하고 미세한 반면, 비교예 1 및 2에서 종래의 방법에 따라 용융된 금속재료를 용기에 주입한 다음 그 온도가 액상선 이하로 되었을 때 전자기장 교반력을 인가한 경우에는 중심부는 구상입자 조직을 보인다해도 표면부는 수지상구조를 보임으로써 금속재료의 표면부와 중심부간의 금속조직이 균일하지 않다. 또한, 본 발명의 방법에 따르면, 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조시간이 크게 단축되었다. 이는, 본 발명의 방법의 경우에 용기 내의 금속재료의 초기 결정핵생성 밀도의 증가로 단시간의 결정핵 성장으로도 소정의 고상율에 도달될 수 있기 때문이다.

상기 실시예들 및 비교예들을 통해 분명하게 드러난 바와 같이, 본 발명의 방법에 따르면, 금속재료의 용기 주입온도를 액상선보다 100℃ 정도의 고온까지 높일 수 있으며, 짧은 시간 동안의 전자기장 교반을 통해 미세합금을 제조할 수 있음은 물론, 금속 슬러리 또는 빌렛 형태의 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조에 소요되는 시간이 크게 단축될 수 있으며, 얻어지는 합금의 금속조직은 미세화된 구상입자 형태를 나타낸다.

본 발명은 상용의 A356합금을 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료로 제조하는 경우에 대해 설명하였으나, 본 발명이 상기 합금의 제조에만 국한되는 것이 아님은 물론이며, 그 밖의 다양한 금속/합금, 예를 들면, 알루미늄이나 그 합금, 마그네슘이나 그 합금, 아연 또는 그 합금, 구리 또는 그 합금, 또는 철 또는 그 합금 등의 제조에도 범용적으로 적용될 수 있음은 물론이다.

상기한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면 종래에 비해, 초기 응고층의 형성에 따른 응고잠열의 발생 없이 용기 내의 금속재료의 주변부와 중심부, 상부와 하부에 걸친 전 영역을 액상선 온도직하로 급격히 냉각시키므로 핵생성 밀도를 현저히 증가시켜 입자의 구상화를 실현할 수 있으며, 전체적으로 균일, 미세한 구상입자분포를 실현할 수 있으므로 합금의 기계적 성질의 향상을 구현할 수 있다.

또한, 본 발명의 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조방법은 그 공정이 단순하고, 공정의 제어가 용이하며, 전자기장 교반 시간을 크게 단축시킬 수 있으므로 교반에 필요한 에너지의 소모가 적고 제품성형시간도 아울러 단축되어 경제적으로도 상당한 이점을 갖는다.

Claims (18)

1. 용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계;

   상기 용기에 상기 전자기장이 인가되어 있는 상태에서, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계;

   상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계; 및

   상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법.
2. 용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계;

   상기 전자기장의 인가와 동시에, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계;

   상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계; 및

   상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법.
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 삭제
7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 종료 단계는, 상기 용기 내의 금속재료의 고상율이 0.001 내지 0.1에 이르른 시점에서 상기 인가단계에 따른 전자기장의 인가를 종료하는 것을 특징으로 하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법.
8. 삭제
9. 삭제
10. 삭제
11. 삭제
12. 삭제
13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 냉각 단계는, 상기 용기 내의 금속재료를 0.1 내지 0.7의 고상율에 이를 때까지 냉각하는 것을 특징으로 하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법.
14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 냉각 단계는 상기 용기 내의 금속재료를 0.2℃/sec 내지 5℃/sec의 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법.
15. 삭제
16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속재료로, 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 아연, 아연 합금, 구리, 구리 합금, 철, 또는 철 합금 중 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법.
17. 삭제
18. 삭제