KR100430628B1

KR100430628B1 - 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유

Info

Publication number: KR100430628B1
Application number: KR10-2001-0080371A
Authority: KR
Inventors: 윤준영
Original assignee: 주식회사 코오롱
Priority date: 2001-12-18
Filing date: 2001-12-18
Publication date: 2004-05-10
Also published as: KR20030050001A

Abstract

본 발명은 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유에 관한 것으로서, 해도형 복합섬유를 구성하고 있는 열가소성수지의 도성분과 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르의 해성분 각각에 평균입자 직경이 0.03~1.0㎛인 소광제가 함유되어 있고, 도성분과 해성분 각각에 함유 되어있는 상기 소광제 농도가 아래식(Ⅰ)의 조건을 만족하는 것을 특징으로 한다.

--- 아 래 ---

(Ⅰ)

[상기 식(Ⅰ)에서, M(I)는 도성분에 함유된 소광제 농도(ppm) 이고, M(S)는 해성분에 함유된 소광제 농도(ppm) 이다]

본 발명의 해도형 복합섬유는 원사 상태에서 일반 광학현미경으로 원사단면 검사가 용이하여 최종제품의 품질향상과 제조원가를 절감할 수 있다.

Description

단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유 {A sea island type composite fiber with excellent division of cross section}

본 발명은 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 해도형 복합섬유 상태에서 광학현미경으로도 단면구분성을 용이하게 검사할 수 있어서, 최종 제품의 제조원가를 절감할 수 있는 해도형 복합섬유에 관한 것이다.

해도형 복합섬유는 이용해성(易容解性) 폴리머를 해성분으로 사용하고 섬유형성성 폴리머를 도성분으로 사용하여 이들을 해도형으로 복합 방사하여 제조되며,주로 극세섬유를 제조하기 위한 목적으로 생산되고 있다. 다시 말해 해도형 복합섬유 제조후 이를 알칼리 용액 등으로 처리하여 이용해성 폴리머인 해성분을 용출하므로서 도성분만으로 구성되는 극세섬유를 제조하게 된다.

이와 같이 해도형 복합섬유로부터 극세섬유를 제조하는 방법은 직접방사로 극세섬유를 제조하는 방법에 비해 방사 및 연신조업성이 우수하고 보다 세섬도인 극세섬유를 얻을 수 있는 장점이 있는 한편, 제직 또는 편직후 가공공정에서 해성분 폴리머를 유기용제 등으로 용출, 제거하는 공정이 필요하다. 따라서 해성분 폴리머는 유기용제 또는 용액에서 쉽게 용해되는 특성이 매우 중요하다.

일반적으로 해도형 복합섬유에 사용되는 해성분 폴리머로는 이용해성 공중합 폴리에스테르가 주로 사용된다. 그 이유는 특수 장치 및 회수 처리 비용이 많이 드는 유기용제를 사용하지 않고도 일반 폴리에스테르 직물의 감량 가공에 널리 적용되는 알칼리 용액 및 감량 설비에서 해성분의 용출이 가능하기 때문이다.

상기 알칼리 이용출성 폴리에스테르는 폴리에스테르 중합공정 중에 디메틸-5-설포이소프탈레이트소디움솔트(이하 "DMIS"라고 한다) 또는 저분자량의 폴리알킬렌글리콜(이하 "PAG"라고 한다)을 공중합 시키는 방법, 폴리에스테르와 고분자량의 PAG를 블랜딩 하는 방법 또는 폴리에스테르 중합공정 중에 DMIS와 PAG를 공중합 및 블랜딩시키는 방법 등으로 제조되어 왔다.

통상의 해도형 복합섬유는 1개의 모노필라멘트 단면내에 약 4~600개 정도의 도성분들이 해성분들 사이로 배열되기 때문에 도성분들이 서로 접합되지 않도록 해도형 복합섬유의 단면을 형성하는 것이 매우 중요하다.

또한 해도형 복합섬유로 직편물을 제조할 경우에는 원사상태에서 단면형성성이 불량한, 다시말해 원사단면 상에서 도성분들이 서로 접합되어 있는, 해도형 복합섬유들을 선별, 제거하는 공정이 최종제품 품질향상 및 제조원가 절감을 위해서 절대적으로 필요하다.

만약, 단면형성성이 불량한 해도형 복합섬유를 선별하는 공정을 거치지 않고 바로 직편물을 제조하는 경우에는, 가공 직편물 상에 색상이 짙고 촉감이 거친 부분이 랜덤하게 발생되어 제품의 품질이 저하된다.

따라서, 최종제품의 품질향상 및 제조원가 절감을 위해 해도형 복합섬유는 원사상태에서 광학현미경으로 단면형성 상태를 용이하게 검사할 수 있는 성질(이하 "단면구분성" 이라고 한다)을 구비하여야 한다.

그러나, 종래의 해도형 복합섬유들은 원사상태에서 광학현미경으로는 단면형성 상태를 용이하게 검사할 수 없는(단면구분성이 불량한) 문제가 있었다. 그 결과, 소량의 원단을 먼저 제직, 가공한 다음, 단면형성성이 불량한 해도형 복합섬유의 존재유무를 확인한 후 본 가공을 진행하는 방법이 주로 사용되었다.

그러나 상기 방법은 제직 또는 제편을 위해 미리 준비해 놓은 정경빔사들을 폐기해야 하는 경우를 예방할수 없는 등 시간과 경비가 많이 소모되는 문제가 있었다.

또다른 종래 방법으로는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 단면구분성이 불량한 종래 해도형 복합섬유의 단면형성 상태를 원사 상태에서 검사하는 방법도 시도 되었다.

그러나, 상기 방법은 설비 및 운영비가 고가이며, 단면검사를 위한 전처리 공정이 아주 복합하여 하루에 처리할 수 있는 샘플수가 제한적 이었다. 따라서, 상업적으로 해도형 복합섬유를 생산하는 공정에서는 채택될 수 없는 문제가 있었다.

본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결할 수 있도록, 원사상태에서 일반 광학현미경으로도 단면형성 상태를 용이하게 검사할 수 있는, 다시말해 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유를 제공하기 위한 것이다.

본 발명은 원사상태에서 단면형성성이 불량한 해도형 복합섬유를 효과적으로 선별해 낼 수 있도록 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유를 제공하고자 한다. 이를 위해 본 발명은 도성분과 해성분 내의 소광제 농도를 적절하게 조절하므로서 해도형 복합섬유의 단면구분성을 향상시키고자 한다.

도 1은 실시예 1의 방법으로 제조된 본 발명 해도형 복합섬유의 단면을 광학현미경으로 촬영한 사진

도 2는 비교실시예 3의 방법으로 제조된 종래 해도형 복합섬유의 단면을 광학현미경으로 촬영한 사진

이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 해도형 복합섬유는 도성분과 해성분 각각에 함유된 소광제 농도들이 일정조건 범위내로 조절되어 서로 상이한 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

먼저 본 발명의 해도형 복합섬유는 소광제를 함유하는 열가소성수지의 도성분과 소광제를 함유하는 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르의 해성분으로 구성된다.

상기 소광제는 이산화티탄(TiO₂) 또는 이산화규소(SiO₂) 등이며, 일반적으로 해성분 용출후 도성분 섬유의 평균직경이 1.0~5.0㎛ 사이에 분포하게 되므로 해성분 및 도성분 내에 함유된 소광제의 평균입자 직경을 0.03~1.0㎛가 되도록 조절한다. 따라서 본 발명의 해도형 복합방사에 사용되는 소광제의 평균입자 직경은 0.01~2.0㎛인 것이 바람직 하다.

소광제를 도성분 및 해성분 중합시 투입하면 소광제를 분쇄하는 밀링(Milling) 공정에서 분쇄되지만 중합/방사 단계에서 상기 소광제 입자들이 다시 응집되어 도성분 폴리머, 해성분 폴리머 및 복합방사된 필라멘트 내에 함유된 이들의 평균입자 직경은 0.03~1.0㎛ 정도로 낮아지게 된다.

소광제의 직경은 해도형 복합섬유의 모노필라멘트 단면 또는 측면을 절단하여 배율이 3,500배인 주사전자현미경(SEM)으로 측정한다. 이때 소광제 입자의 직경이 불규칙한 경우 입자의 장축(a)과 단축(b)의 길이를 측정하여 기하 평균 직경()으로 구한다.

본 발명은 도성분과 해성분 각각에 함유된 소광제의 농도들이 아래식(I)의 조건을 만족하는 것을 특징으로 한다.

--- 아 래 ---

(Ⅰ)

상기 식(I)의 범위 미만인 경우에는 단면구분성이 저하되며, 상기 식(I)의 범위를 초과하는 경우에는 폴리머내 소광제의 농도가 너무 높아 생산성 및 조업성이 저하되며 원사물성도 저하된다.

또한 합성섬유 고유의 금속광택을 억제하기 위해서는 도성분에 함유된 소광제의 농도[M(I)]가 15,000~30,000ppm인 것이 바람직 하다. 15,000ppm 미만인 경우에는 금속광택 억제 효과가 미미할 수 있고, 30,000ppm을 초과할 경우에는 과도한 소광제로 인해 조업성 및 원사물성이 저하될 수 있다.

해도형 복합섬유(필라멘트) 상의 도성분에 함유된 소광제 농도[M(I)] 및 해성분에 함유된 소광제 농도[M(S)]는 유도결합플라즈마 분광광도계(ICP)로 측정한다. 구체적으로 해도형 복합섬유의 모노필라멘트 단면 전체의 소광제 농도[M(I)+M(S)]를 측정한 다음, 해성분 폴리머를 용출시킨 후 다시 도성분 폴리머내 소광제 농도[M(I)]를 측정한다.

이와 같이 측정된 해성분 용출전 단면 전체의 소광제 농도와 해성분 용출후 도성분 폴리머내 소광제 농도[M(I)]를 아래식에 대입하여 해성분내 소광제 농도[M(S)]를 구한다.

해성분내 소광제 농도[M(S)] = [해성분 용출전 단면전체의 소광제 농도-(해성분 용출후 도성분내 소광제 농도 ×도성분 중량 비율)] / 해성분 중량 비율

이때 해성분 용출후의 원사단면을 검사하여 95% 이상 분할되었을때의 해성분용출율을 해성분 용출 중량비율로 한다.

상기 도성분은 폴리에스테르, 폴리아미드 등의 열가소성 수지로 구성되며, 상기 해성분은 알칼리 용출속도가 매우 우수한 공중합 폴리에스테르로 구성 된다.

해성분의 구체적인 예로서, (ⅰ) 주성능부인 에틸렌테레프탈산의 에스테르 단위에 금속 술포네이트를 함유하는 에스테르 단위가 공중합된 공중합 폴리에스테르와, (ⅱ) 수평균 분자량이 8,000 이상인 폴리에틸렌글리콜이 블랜딩된 조성의 해성분을 사용할 수 있다.

이때 상기 해성분 내의 공중합 폴리에스테르 함량은 80∼96중량% 이고, 폴리에틸렌글리콜 함량은 4∼20중량%로 하는 것이 더욱 바람직 하다. 폴리에틸렌글리콜 함량이 4중량% 미만일 경우에는 해성분의 용출속도, 특히 초기 용출속도가 느려지는 문제가 발생될 수 있고, 20중량%를 초과하는 경우에는 폴리머 중합시 돌비문제가 발생하여 중합이 곤란하게 될 수 있다.

또한 상기 공중합 폴리에스테르 내의 금속 술포네이트를 함유하는 에스테르 단위 함량은 3∼15몰%인 것이 좋다. 만약 상기 함량이 3몰% 미만인 경우에는 해성분의 용출속도가 저하되어 도성분이 침해되는 문제가 발생될 수 있고, 15몰%를 초과하는 경우에는 과량의 공중합 화합물에 의해 무정형 폴리머가 되어 제사가 곤란하고 제조원가가 상승하는 문제가 발생될 수 있다.

더욱 바람직 하기로는 상기 해성분 내에 공중합된 화합물과 블랜딩된 화합물의 총량이 전체 해성분 중량대비 20중량% 이하인 것이 좋다.

본 발명의 알칼리 이용해성 해성분을 제조하는 일예로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트에 DMIS를 3∼15몰% 공중합 하고 여기에 수평균 분자량이 8,000 이상인 폴리에틸렌글리콜 4∼20중량%를 첨가하여 해성분을 제조 할 수 있다.

본 발명의 해도형 복합섬유 단면내 해성분과 도성분의 중량비는 50:50~10:90인 것이 바람직 하다. 해성분이 50중량%를 초과하는 경우에는 생산성이 저하되며, 10중량% 미만인 경우에는 단면형성이 곤란하게 될 수 있다.

한편, 해성분 용출후의 도성분 단사섬도는 0.001~0.3데니어인 것이 바람직 하다. 단사섬도가 0.3데니어를 초과하는 경우에는 입모성 및 입모의 내구성은 향상되나 촉감이 하드해지고 라이팅 이펙트 효과가 저하될 수 있다. 도성분 단사섬도가 0.001데니어 미만인 경우에는 촉감은 소프트해지나 마찰에 의해 입모들이 쉽게 탈락되거나 엉켜붙어서 외관이 불량하게 될 수 있다.

본 발명의 해도형 복합섬유는 소광제를 상기 식(I)의 조건을 만족하도록 각각 함유하는 도성분 폴리머와 해성분 폴리머를 통상의 해도형 복합방사 장치로 고속으로 복합방사한 후 직접방사연신(Direct spin draw) 방식으로 제조할 수도 있고, 반연신사(POY) 상태로 제조할 수도 있다.

본 발명의 해도형 복합섬유는 도성분 폴리머와 해성분 폴리머에 각각 다른량의 소광제가 첨가되어 있어서 단면구분성이 매우 우수하다. 그 결과 원사상태에서도 통상의 광학현미경으로 단면형성 형태를 용이하고도 신속하게 검사할 수 있다. 이로인해 제직 또는 제편 준비공정 전에 단면형성 상태가 불량한 해도형 복합섬유를 효과적으로 선별하여 최종제품의 품질저하 및 제조원가 상승을 방지할 수 있다.

이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴 보기로 한다. 그러나 본 발명이 아래 실시예에만 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

통상의 해도형 복합방사 장치에 평균입자 직경이 0.05㎛인 이산화티탄(TiO₂)을 25,000ppm 함유하며 고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 도성분으로 공급하고, 폴리에틸렌글리콜 5몰%, 디메틸-5-술포이소프탈레이트 5몰%, 이소프탈릭에시드 5몰% 및 폴리에틸렌테레프탈레이트 85몰%로 조성되며 평균입자 직경이 0.05㎛인 이산화티탄(TiO₂)을 250ppm 함유하는 알카리 이용해성의 공중합 폴리에스테르를 해성분으로 공급하여 직접방사연신 방식으로 75데니어 24필라멘트의 해도형 복합섬유(해성분 용출시 필라멘트 당 36분할)를 제조한다. 상기 복합방사시 도성분:해성분 비율을 70중량%:30중량%로 하였다. 복합방사시 제1고뎃로울러의 속도는 1,550m/분, 제2고뎃로울러의 속도는 4,220m/분, 권취속도는 4,200m/분으로 설정하였다. 제조된 해도형 복합섬유의 단면구분성 및 방사성을 측정한 결과는 표 2와 같다.

실시예 2 ~ 실시예 5 및 비교실시예 1 ~ 비교실시예 5

도성분내 소광제(TiO₂)의 농도[M(I)], 해성분내 소광제(TiO₂)의 농도[M(S)] 및 해도성분의 중량비를 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 해도형 복합섬유를 제조한다. 제조된 해도형 복합섬유의 단면구분성 및 방사성을 측정한 결과는 표 2와 같다.

제조조건

구 분	M(I) (ppm)	M(S) (ppm)	│M(I)-M(S)│	해도성분 중량비
실시예 1	25,000	250	24,750	30:70
실시예 2	15,000	250	14,750	15:85
실시예 3	3,500	250	3,250	20:80
실시예 4	250	3,500	3,250	10:90
실시예 5	3,500	25,000	21,500	40:60
비교실시예 1	35,000	250	34,750	10:90
비교실시예 2	3,500	3,500	0	30:70
비교실시예 3	2,200	250	1,950	60:40
비교실시예 4	2,500	3,500	1,000	20:80
비교실시예 5	3,500	35,000	31,500	60:40

방사성 및 해도형 복합섬유의 단면구분성

구 분	실시예	비교실시예
구 분	1	2	3	4	5	1	2	3	4	5
방사성(%)	99.3	98.6	96.7	97.6	93.3	60.5	96.7	76.7	86.7	36.3
단면구분성	◎	◎	◎	◎	◎	◇	×	◇	×	◎

본 발명에 있어서, 방사성과 단면구분성은 아래 방법으로 평가 하였다.

·방사성

9kg의 해도형 복합섬유 드럼을 600개 생산하는 동안의 완전 권취사 비율로 나타낸다.

·단면구분성

방사공정중 방사구금 하부 30cm 지점에서 채취한 해도형 복합섬유의 모노필라멘트 단면상태를 배율 200배의 광학현미경으로 10명의 전문가가 관찰하여 관능평가 한다. 구체적으로 전문가 10명 중 8명 이상이 우수하다고 판정하면 ◎, 6~8명이 우수하다고 판정하면 ◇, 5명 이하가 우수하다고 판정하면 ×로 구분 하였다.

본 발명의 해도형 복합섬유는 단면구분성이 우수하여 고가의 설비 없이도 원사상태에서 원사의 단면형태 상태를 용이하게 검사할 수 있다. 그 결과 최종제품의 품질이 향상됨과 동시에 검사 및 제조원가도 절감된다.

Claims

열가소성수지의 도성분과 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르의 해성분으로 구성된 해도형 복합섬유에 있어서, 상기 도성분과 해성분 각각에 평균입자 직경이 0.03~1.0㎛인 소광제가 함유되어 있고, 도성분과 해성분 각각에 함유되어 있는 상기 소광제 농도들이 아래식(Ⅰ)의 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유.

--- 아 래 ---

(Ⅰ)

[상기 식(Ⅰ)에서, M(I)는 도성분에 함유된 소광제 농도(ppm) 이고, M(S)는 해성분에 함유된 소광제 농도(ppm) 이다]
1항에 있어서, 해성분 용출후의 도성분 단사섬도가 0.001~0.3데니어인 것을 특징으로 하는 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유.
1항에 있어서, 도성분에 함유된 소광제 농도[M(I)]가 15,000~30,000ppm인 것을 특징으로 하는 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유.
1항에 있어서, 해성분과 도성분의 중량비가 50:50~10:90인 것을 특징으로 하는 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유.
1항에 있어서, 소광제가 이산화티탄(TiO₂) 또는 이산화규소(SiO₂)인 것을 특징으로 하는 단면구분성이 우수한 해도형 복합섬유.