KR100411017B1 - Rubber Composition for Bladder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 브래다용 고무조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a rubber composition for brada.
본 발명은 브래다용 고무조성물은 부틸고무, 클로로 부틸고무, 브로모 부틸고무를 단독으로 사용하거나 또는 2종류 이상의 혼합고무를 원료고무로 사용하고 이러한 원료고무 100 중량부에 대하여 퍼니스 카본블랙 30∼55 중량부와 표면적(N2Surface area)이 1000 m2/g∼1250 m2/g, DBP 흡착값이 360 cm3/100g∼460 cm3/100g인 XE2B 블랙 5∼30 중량부의 혼합물을 포함하여 열전도도 특성이 우수하고, 가류시간 단축 및 브래다 사용횟수를 향상시킬 수 있는 브래다용 고무조성물의 제공을 목적으로 한다.In the present invention, the rubber composition for brada is butyl rubber, chloro butyl rubber, bromo butyl rubber alone or two or more kinds of mixed rubbers as raw rubbers, and the furnace carbon black 30 to 100 parts by weight of such raw rubbers. 55 parts by weight and a specific surface area (N 2 surface area) is 1000 m 2 / g~1250 m 2 / g, DBP adsorption value of 360 cm 3 / 100g~460 cm 3 / 100g of XE2B black 5 to 30 parts by weight of a mixture including The purpose of the present invention is to provide a rubber composition for brada that is excellent in thermal conductivity and can shorten vulcanization time and improve the number of times of use of the brada.
Description
본 발명은 브래다용 고무조성물에 관한 것으로 보다 상세하게는 충전제로 열전도성(Thermal conductivity)이 우수한 카본블랙을 적용한 브래다용 고무조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a rubber composition for brada, and more particularly, to a rubber composition for brada using carbon black having excellent thermal conductivity as a filler.
브래다용 고무조성물에 있어서, 원료고무는 내열노화 특성과 내공기 투과성이 우수한 부틸고무(Butyl rubber)을 주로 사용하며 타이어의 가류시 열전도도 특성을 좋게하기 위하여 충전제로는 분자 표면적이 크고 구조가 잘 발달되어 열전도 특성이 우수한 N220 또는 N330의 퍼니스 카본블랙(Furnace carbonblack)을 원료고무 100 중량부당 45∼60 중량부를 사용하고 있다.In the rubber composition for brada, the raw material rubber mainly uses butyl rubber, which has excellent heat aging characteristics and air permeability, and has a large molecular surface area as a filler to improve thermal conductivity characteristics during vulcanization of tires. Furnace carbonblack of N220 or N330, which is well developed and has excellent thermal conductivity, is used in an amount of 45 to 60 parts by weight based on 100 parts by weight of the raw material rubber.
생산성 향상을 위한 타이어의 가류시간(Cure time)을 단축하기 위해서는 타이어의 가류온도를 증가시키는 방법이나 열전도도 특성이 우수한 브래다를 적용하는 방법이 이용되고 있으나 가류온도의 증가는 기타 고무조성물이 고무의 물성에 미치는 영향을 고려하여 적절하지 않기 때문에 열전도도 특성이 우수한 브래다를 적용하는 것이 보다 바람직하다.In order to shorten the cure time of the tire to improve the productivity, a method of increasing the vulcanization temperature of the tire or applying a brada having excellent thermal conductivity characteristics is used. Since it is not appropriate in consideration of the effect on the physical properties of, it is more preferable to apply a brada having excellent thermal conductivity.
열전도도 특성이 우수한 브래다의 적용을 위해서는 브래다 고무조성물에 있어서 충전제로 사용하는 N330 또는 N220 카본블랙의 충전량을 증가시켜 열전도도 특성을 향상시킬 수 있으나 분산 및 압출공정시 과도한 발열현상 때문에 충전량을 증가시키는데는 한계가 있다. 한편 카본블랙 대신 열전도 특성이 좋은 아세틸렌 블랙(Acetylene black)을 적용하고 있지만 열전도도를 향상시키기 위하여 원료고무 100 중량부에 대하여 카본블랙 이외에 아세칠렌 블랙을 최소한 25 중량부 이상을 사용하여야 하는데 이 경우 가류속도(cure rate)의 저하와 카본블랙에 비하여 원료고무와의 결합한 정도(degree of bound rubber)가 낮기 때문에 185℃ 이상의 고온조건에서 일정 변형을 가했을 때 분자쇄(mocular chain)의 이완현상(relaxation phenomenon)이 현저히 증가하며, 또한 원료고무의 고압, 고온의 증기하에서 내열 노화 특성의 하락 때문에 물성의 하락을 초래하는 문제점이 있다.In order to apply brada with excellent thermal conductivity, it is possible to improve the thermal conductivity by increasing the amount of N330 or N220 carbon black used as filler in the brada rubber composition, but the amount of charge is increased due to excessive heat generation during the dispersion and extrusion process. There is a limit to increase. Meanwhile, acetylene black, which has good thermal conductivity instead of carbon black, is applied, but at least 25 parts by weight of acetylene black should be used in addition to carbon black for 100 parts by weight of raw rubber to improve thermal conductivity. Relaxation phenomenon of the molecular chain when constant deformation is applied under high temperature of 185 ℃ due to the decrease of cure rate and low degree of bound rubber compared to carbon black. ) Is remarkably increased, and there is also a problem in that physical properties are degraded due to a decrease in heat aging characteristics under high pressure and high temperature steam of the raw material rubber.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 부틸고무, 클로로 부틸고무, 브로모 부틸고무를 단독으로 사용하거나 또는 2종류 이상의 혼합고무를 원료고무로 사용하고 이러한 원료고무 100 중량부에 대하여 퍼니스 카본블랙 30∼55 중량부와 표면적(N2Surface area)이 1000 m2/g∼1250 m2/g, DBP 흡착값이 360 cm3/100g∼460 cm3/100g인 XE2B 블랙 5∼30 중량부의 혼합물을 포함하여 열전도도 특성이 우수하고, 가류시간 단축 및 브래다 사용횟수를 향상시킬 수 있는 브래다용 고무조성물의 제공을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention uses butyl rubber, chloro butyl rubber, bromo butyl rubber alone or two or more types of mixed rubber as raw material rubber, and furnace carbon black based on 100 parts by weight of such raw rubber. 30-55 parts by weight and a specific surface area (N 2 surface area) is 1000 m 2 / g~1250 m 2 / g, DBP adsorption value of 360 cm 3 / 100g~460 cm 3 / 100g mixture of 5 to 30 parts by weight of black XE2B It is an object of the present invention to provide a rubber composition for brada that is excellent in thermal conductivity, and can shorten the vulcanization time and improve the number of times of use of the brada.
본 발명의 열전도도 특성이 우수한 브래다용 고무조성물은 가류시간 단축 및 브래다 사용횟수를 향상시키기 위해서 공지의 브래다용 고무조성물에 있어서, 원료고무 100 중량부에 대하여 충전제로 퍼니스 카본블랙 30∼55 중량부와 XE2B 블랙 5∼30 중량부의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.In order to shorten the cure time and improve the number of times of use of the brada rubber composition, the brada rubber composition having excellent thermal conductivity characteristics of the present invention is a furnace carbon black 30 to about 100 parts by weight of the raw material rubber as a filler. 55 parts by weight and a mixture of 5 to 30 parts by weight of XE2B black.
상기에서 원료고무는 부틸고무, 클로로 부틸고무, 브로모 부틸고무를 단독으로 사용하거나 또는 2종류 이상의 혼합물이고, XE2B 블랙은 종래 브래다 고무조성물에 사용하는 카본블랙 또는 아세칠렌 블랙 보다 구조가 매우 발달한 것을 사용하는데 구체적으로는 표면적(N2Surface area)이 1000 m2/g∼1250 m2/g, DBP 흡착값이 360 cm3/100g∼460 cm3/100g인 것을 사용한다.The raw material rubber is butyl rubber, chloro butyl rubber, bromo butyl rubber alone or a mixture of two or more kinds, XE2B black is more developed than carbon black or acetylene black used in conventional rubber composition. one uses that specifically uses the surface area (N 2 surface area) is 1000 m 2 / g~1250 m 2 / g, a DBP adsorption value of 360 cm 3 / 100g~460 cm 3 / 100g.
상기에서 XE2B 블랙을 5 중량부 미만 사용시 열전도도 특성을 향상시킬 수 있는 만족할만한 결과를 얻을 수 없으며, 30 중량부 초과 사용시에는 배합공정의 어려움 및 분산분제가 발생할 수 있어 XE2B 블랙의 사용량은 5∼30 중량부 범위를 유지하는 것이 좋다.When using less than 5 parts by weight of XE2B black can not obtain satisfactory results that can improve the thermal conductivity characteristics, when using more than 30 parts by weight can cause difficulties in the mixing process and dispersing powder, the amount of XE2B black is used 5 ~ It is good to maintain the range of 30 parts by weight.
브래다용 고무는 내열 노화 특성이 우수해야 하기 때문에 가황가류(sulfur cure) 대신 수지가류(resin cure)을 사용하는 것이 일반적이다. 하지만 부틸고무를 원료고무로 주로 사용하는 브래다용 고무는 부틸고무 특성상 수지가류를 일어나게 하기 위해서는 고온이 요구되기 때문체 가류속도를 증가시기기 위하여 활성제로 할로겐족 화합물인 네오프렌(neoprene)을 사용한다.Since the rubber for brada should have excellent heat aging characteristics, it is common to use resin cure instead of sulfur cure. However, the rubber for brada, which mainly uses butyl rubber as raw material rubber, requires high temperature in order to produce resin vulcanization due to the properties of butyl rubber. Therefore, neoprene, a halogenated compound, is used as an activator to increase the vulcanization rate. .
이하 본 발명을 다음의 비교예, 실시예 및 시험예에 의하여 설명하고자 한다. 그러나 이들이 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described by the following comparative examples, examples and test examples. However, these do not limit the technical scope of the present invention.
<비교예 1>Comparative Example 1
브래다용 고무조성물을 이용한 브래다 고무제조에 있어서, 아래의 표 1과 같이 원료고무로 부틸고무 100 중량부, 수지가류의 활성제로 네오프렌 5 중량부, 카본블랙(N330) 60 중량부, 수지가류제로서 파라-알킬페놀(p-alkylphenole)과 포름알데히드(formaldehyde)의 축합반응시킨 알킬페닐 가류수지(alkylphenole curing resin, 상품명 SP-1014), 배합공정을 용이하게 하기 위하여 캐스터 오일(caster oil) 8 중량부, 기타 수지가교를 위하여 아연화(ZnO) 5 중량부를 첨가한 후 공지의 방법을 이용함으로서 브래다 고무시편을 제조하였다.In the manufacture of brada rubber using the brada rubber composition, 100 parts by weight of butyl rubber as a raw material rubber, 5 parts by weight of neoprene as an active agent of resin vulcanizate, 60 parts by weight of carbon black (N330), and resin as shown in Table 1 below. Condensation reaction of p-alkylphenole with formaldehyde as a vulcanizing agent (alkylphenole curing resin, SP-1014), caster oil to facilitate the mixing process Brada rubber specimens were prepared by adding 8 parts by weight and 5 parts by weight of zinc (ZnO) for resin crosslinking.
한편 원료고무로 사용하는 부틸고무는 중합시 이소프렌 함량이 1% 범위인 부틸고무를 사용하였다.Butyl rubber, which is used as a raw material rubber, was used in the polymerization of butyl rubber having an isoprene content of 1%.
<비교예 2>Comparative Example 2
카본블랙(N330) 30 중량부 및 아세틸렌 블랙 30 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 같은 조성물 및 방법에 의하여 브래다 고무시편을 제조하였다.Except for using 30 parts by weight of carbon black (N330) and 30 parts by weight of acetylene black, a Brada rubber specimen was prepared by the same composition and method as in Comparative Example 1.
<실시예 1><Example 1>
본 발명의 브래다용 고무조성물을 이용한 브래다 고무제조에 있어서, 아래의 표 1과 같이 원료고무로 부틸고무 100 중량부, 수지가류의 활성제로 네오프렌 5 중량부, 카본블랙(N330) 55 중량부, XE2B 블랙 5 중량부, 수지가류제로서 파라-알킬페놀과 포름알데히드의 축합반응시킨 알킬페닐 가류수지(SP-1014), 배합공정을 용이하게 하기 위하여 캐스터 오일 8 중량부, 기타 수지가교를 위하여 아연화 5 중량부를 첨가한 후 공지의 방법을 이용함으로서 브래다 고무시편을 제조하였다.In the manufacture of brada rubber using the brada rubber composition of the present invention, 100 parts by weight of butyl rubber as a raw material rubber, 5 parts by weight of neoprene as an active agent of resin resin, 55 weight of carbon black (N330) as shown in Table 1 below. 5 parts by weight of XE2B black, alkylphenyl vulcanization resin (SP-1014) condensation reaction of para-alkylphenol and formaldehyde as resin vulcanizing agent, 8 parts by weight of caster oil, and other resin crosslinking to facilitate the mixing process. To add 5 parts by weight of zinc in order to prepare a rubber rubber specimen by using a known method.
한편 원료고무로 사용하는 부틸고무는 중합시 이소프렌 함량이 1% 범위인 부틸고무를 사용하였다.Butyl rubber, which is used as a raw material rubber, was used in the polymerization of butyl rubber having an isoprene content of 1%.
<실시예 2><Example 2>
카본블랙(N330) 40 중량부 및 XE2B 블랙 20 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 같은 조성물 및 방법에 의하여 브래다 고무시편을 제조하였다.Except for using 40 parts by weight of carbon black (N330) and 20 parts by weight of XE2B black, a Brada rubber specimen was prepared by the same composition and method as in Comparative Example 1.
<실시예 3><Example 3>
카본블랙(N330) 30 중량부 및 XE2B 블랙 30 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 상기 비교예 1과 같은 조성물 및 방법에 의하여 브래다 고무시편을 제조하였다.Except for using 30 parts by weight of carbon black (N330) and 30 parts by weight of XE2B black, a Brada rubber specimen was prepared by the same composition and method as in Comparative Example 1.
표 1. 비교예 및 실시예의 고무조성물(단위 : 중량부)Table 1. Rubber compositions of Comparative Examples and Examples (unit: parts by weight)
<시험예 1><Test Example 1>
상기 비교예 및 실시의 방법에 의해 제조한 브래다 고무시편의 145℃에서의 무니점도, 193℃에서의 레오미터 시험, 인장물성, 열전도도, 100% 팽창시 열전도도 및 텐션 셋(tension set)에 대한 물성을 ASTM 관련규정에 의하여 측정한 후 그 결과를 아래의 표 2와 같이 정리하여 나타내었다.The rubber viscosity at 145 ° C., the rheometer test at 193 ° C., the tensile properties, the thermal conductivity, the thermal conductivity at 100% expansion, and the tension set of the Brada rubber specimens prepared by the comparative examples and the methods described above. After measuring the physical properties according to the ASTM-related regulations and the results are summarized as shown in Table 2 below.
하기 표 2에서처럼 카본블랙 N330 30 중량부와 XE2B 블랙을 30 중량부로 혼합하여 충전제로 사용한 결과 기존 카본블랙 N330 단독으로 사용한 것에 비하여 열전도도가 약 70% 이상 증가되며, 또한 카본블랙 N330 30 중량부와 아세틸렌 블랙 30 중량부를 혼합한 것에 비하여 열전도가 25% 이상 향상됨을 알 수 있다. 또한 전체적으로 본 발명의 실시예 1∼3의 물성측정 결과와 비교예 1∼2의 물성측정 결과로부터 텐션 셋 특성 및 브래다의 100% 팽창한 상태에서도 매우 좋은 열전도도를 특성을 보여주고 있음을 알 수 있다.As shown in Table 2, as a result of mixing 30 parts by weight of carbon black N330 and 30 parts by weight of XE2B black and using it as a filler, the thermal conductivity is increased by about 70% or more compared with the conventional carbon black N330 alone, and also 30 parts by weight of carbon black N330. It can be seen that the thermal conductivity is improved by 25% or more compared with 30 parts by weight of acetylene black. In addition, it can be seen from the measurement results of the physical properties of Examples 1 to 3 and the physical properties of Comparative Examples 1 to 2 that the present invention exhibits excellent thermal conductivity even in the state of tension set and 100% expansion of the brada. Can be.
표 2. 비교예 및 실시예 시편의 물성측정 결과Table 2. Results of Measurement of Physical Properties of Comparative Examples and Examples
* 열전도도는 C-Matic heat flow meter thermal conductance tester(모델 TCHN-DV)을 이용하여 측정한 것임* Thermal conductivity was measured using a C-Matic heat flow meter thermal conductance tester (model TCHN-DV).
** 텐션 셋은 100% 신장 후 180℃에서 2일(day)간 14kg/cm2에서 증기(steam)를 가해주는 노화 후 늘어난 길의 변화율을 기록한 것임** The tension set records the rate of change in the road after aging by applying steam at 14kg / cm 2 for 2 days at 180 ° C after 100% elongation.
한편 비교예 1의 조성물 및 방법으로 제조한 시편과 비교예 2의 조성물 및 방법으로 제조한 시편을 비교시 충전제로 카본블랙 N330과 아세틸렌 블랙을 혼용 사용한 비교예 2는 단지 카본블랙 N330 사용한 비교예 1과 비교하여 열전도도 특성은 현저히 증가하는 경향을 보이지만 가류속도의 현저한 감소 및 최종배합(final maxing)에서 고무배합물이 램(ram) 또는 밀(mill)에 접착되어 작업이 어려우며, 압출작업전 밀에서 화합물이 튀는 밀 배깅(mill bagging) 현상이 온도가 증가함에 따라 현저히 증가하였다. 또한 고압/고열의 증기하에서 노화물성의 현저한 감소를 초래하고 있으며 브래다의 팽창시 상대적으로 열전도도 특성이 현저히 하락함을 알 수 있었다.On the other hand, when comparing the specimen prepared by the composition and method of Comparative Example 1 and the specimen prepared by the composition and method of Comparative Example 2 Comparative Example 2 using a mixture of carbon black N330 and acetylene black as a filler Comparative Example 1 using only carbon black N330 Compared with the thermal conductivity, thermal conductivity tends to increase remarkably, but it is difficult to work because rubber compound adheres to ram or mill in final maxing and decreases in vulcanization speed. Mill bagging splattering of the compounds increased significantly with increasing temperature. In addition, it was found that the sinterability was significantly decreased under high pressure / high temperature steam, and the thermal conductivity was significantly decreased during the expansion of the brada.
이에 반하여 본 발명의 브래다 고무조성물을 사용한 실시예 1∼3은 아세틸렌 블랙의 사용량에 비해 적은 충전량에서도 우수한 열전도도를 보여 주고 있는데 이는 실제 타이어 제조시 가류시간을 보다 단축시킬 수 있음을 의미한다.On the contrary, Examples 1 to 3 using the brada rubber composition of the present invention show excellent thermal conductivity even at a small filling amount compared to the amount of acetylene black, which means that the vulcanization time can be shortened in actual tire manufacturing.
<시험예2><Test Example 2>
상기 비교예와 실시예의 조성물 및 방법으로 제조한 브래다 고무의 수명결과와 타이어의 동일규격(11R22.5 956 pattern)과 내온 180℃ 및 외온 143℃의 온도에서 가류시간을 측정하여 아래의 표 3에 정리하여 나타내었다.The life results of the brada rubber prepared by the compositions and methods of the comparative examples and examples and the vulcanization time at the same specification (11R22.5 956 pattern) of the tire and the temperature of 180 ° C and 143 ° C In summary, it is shown.
표 3. 비교예 및 실시예 시편의 수명 및 가류시간 측정Table 3. Measurement of life and vulcanization time of specimens of Comparative Examples and Examples
상기 표 3에서와 같이 카본블랙 N330을 단독으로 사용하거나 카본블랙 N330과 아세틸렌 블랙을 혼용사용한 비교예 1∼2의 브래다 수명은 300∼320회, 가류시간은 42∼45분 임에 비하여 본원 발명의 XE2B 블랙을 적용한 실시예 1∼3의 브래다 수명은 427∼459회, 가류시간은 38∼40분으로 가류시간은 단축되고 브래다의 수명은 향상됨을 알 수 있었다.As shown in Table 3, the brada lifespan of Comparative Examples 1 and 2 using carbon black N330 alone or a mixture of carbon black N330 and acetylene black is 300 to 320 times and the quenching time is 42 to 45 minutes. The Brada life of Examples 1 to 3 to which XE2B black was applied was found to be 427 to 459 times, and the vulcanization time was 38 to 40 minutes, which shortened the vulcanization time and improved the life of the Brada.
상기 시험예 1 내지 2의 결과로부터 본 발명의 구조가 발단한 XE2B 블랙을 적용한 브래다용 고무조성물은 기존의 카본블랙을 단독으로 사용하거나 또는 카본블랙과 아세틸렌 블랙을 혼합물을 사용한 것에 비하여 열전도도 및 브래다 수명을 향상시키고, 가류시간은 단축할 수 있어 타이어의 생산성 및 품질향상에 기여할 수 있다.From the results of Test Examples 1 and 2, the brada rubber composition to which the XE2B black having the structure of the present invention is applied has thermal conductivity and carbon black and acetylene black as compared to using a mixture of carbon black and acetylene black alone. It can improve the life of brada and shorten the vulcanization time, which can contribute to the improvement of tire productivity and quality.
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|---|---|---|---|---|
| WO2021133407A1 (en) * | 2019-12-27 | 2021-07-01 | Compagnie Generale Des Etablissements Michelin | Rubber mix with high specific surface area and high structure acetylene carbon black |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20020073217A (en) | 2002-09-23 |
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