KR100406389B1

KR100406389B1 - Apparatus and Method for Manufacturing High Purity Polycrystalline Silicon Rod for Semiconductor Application

Info

Publication number: KR100406389B1
Application number: KR1019950027370A
Authority: KR
Inventors: 데이비드더블유.켁크; 게니치나가이; 요시후미야쯔르기; 히로시모리하라; 준지이자와
Original assignee: 어드밴스드 실리콘 매터리얼즈 인코포레이티드
Priority date: 1994-08-26
Filing date: 1995-08-26
Publication date: 2004-03-06
Also published as: KR960007836A; JP2006069888A; JPH08169797A

Abstract

실란 화합물을 함유하는 가스로부터 실리콘의 증착에 의해 반도체에 적용하기 위한 큰 직경의 고순도 다결정 실리콘 로드를 신속하게 제조하기 위한 방법 및 반응기가 기술되었다. 장치는 냉각 면을 가진 분말 포획기를 둘러싸는 반응기 용기를 포함한다. 또한 복수의 반응 챔버들을 한정하는 원통형 워터 자켓이 용기내에 있다. 이 방법에서 발생된 실리콘 분말은 분말 포획기의 냉각 면에 부착되고 그에 의해서 수집된다. 분말은 반응 챔버의 벽에는 거의 부착되지 않는다. 어떤 실시예에서는 가스 순환을 증가시키기 위해 팬이 제공될 수 있다.A method and reactor have been described for rapidly producing large diameter, high purity polycrystalline silicon rods for application to a semiconductor by deposition of silicon from a gas containing a silane compound. The apparatus comprises a reactor vessel enclosing a powder trap with a cooling side. Also in the vessel is a cylindrical water jacket defining a plurality of reaction chambers. The silicon powder generated in this method is attached to and collected by the cooling side of the powder trap. The powder hardly adheres to the walls of the reaction chamber. In some embodiments, a fan may be provided to increase gas circulation.

Description

반도체 적용을 위한 고순도 다결정 실리콘 로드의 제조 장치 및 방법Apparatus and method for manufacturing high purity polycrystalline silicon rod for semiconductor application

(발명의 배경)(Background of invention)

본 발명은 반도체 적용을 위한 로드 형태의 고순도 다결정 실리콘의 제조장치 및 방법에 관한 것이다. 다결정 실리콘은 CZ 방법(Czochralski method : 초크랄스키 방법)이나 FZ 방법(float zone method)에 의해 반도체용 단결정 실리콘을 제조하는 원료로서 이용된다.The present invention relates to an apparatus and method for producing high purity polycrystalline silicon in rod form for semiconductor applications. Polycrystalline silicon is used as a raw material for producing single crystal silicon for semiconductors by the CZ method (Czochralski method) or the FZ method (float zone method).

반도체용 단결정 실리콘의 제조를 위해 사용되는 원료인 다결정 실리콘의 가장 보편적인 제조 방법은 큰 직경의 실리콘 로드를 제조하기 위해, 트리클로로실란(trichlorosilane) 등과 같은 할로실란 화합물의 열분해에 의해 스타터 필라멘트 상에 실리콘을 증착하는 것이었다. 일본 특허출원공개 제56-105622호는 복수의 전극들이 원형판 상에 배치되어 있고 복수의 실리콘 스타터 필라멘트들이 역 U 자형 또는 사각 역 U자형으로 배치되어 있는 염화물계 실란을 이용한 반응기의 구조를 기재하고 있다.The most common method for producing polycrystalline silicon, which is a raw material used for the production of monocrystalline silicon for semiconductors, is to produce a large diameter silicon rod on a starter filament by pyrolysis of a halosilane compound such as trichlorosilane. Silicon was deposited. Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-105622 describes a structure of a reactor using a chloride-based silane in which a plurality of electrodes are arranged on a circular plate and a plurality of silicon starter filaments are arranged in an inverted U-shape or a square inverted U-shape. .

그러나, 이러한 기술은 할로겐화하지 않은 모노실란 가스나 디실란가스 등과 같은 실란 화합물로부터 다결정 실리콘을 산업적인 규모로 제조하기에는 적합하지 못하다. 수백도 이상의 온도에서, 모노실란 가스는 분해되고, 그에 의해서 미세한 실리콘 분말을 발생시킨다. 그러한 분말이 존재하면 여러가지의 어려움이 생기고, 특히, 실리콘 로드들의 성장을 심각하게 방해할 수 있다. 또한, 고온 실리콘 로드들이 서로 대면하는 경우에는, 표면 불균일이 발생되어 제조 품질을 열화시킨다.However, this technique is not suitable for industrial scale production of polycrystalline silicon from silane compounds such as non-halogenated monosilane gas or disilane gas. At temperatures above several hundred degrees, the monosilane gas decomposes, thereby generating fine silicon powder. The presence of such powders creates a variety of difficulties and can, in particular, seriously hinder the growth of silicon rods. In addition, when the high temperature silicon rods face each other, surface unevenness occurs, which degrades manufacturing quality.

미국특허 제 4,150,168호의 공보에는 앞서 설명한 문제점들 처리하는 공지의기술이 기재되어 있으며, 이 기술에 따르면, 레드 핫(red-hot)의 실리콘 스타터 필라멘트들은 서로로부터 열적으로 절연되어 기상의 온도상승을 방지하고 인접한 가열 실리콘 로드들로부터의 열적인 영향들을 제거함으로써 균일한 실리콘 로드들을 얻는다.The publication of U.S. Patent No. 4,150,168 describes a known technique for dealing with the problems described above, according to which the red-hot silicon starter filaments are thermally insulated from each other to prevent temperature rise in the gas phase. And obtain uniform silicon rods by removing thermal effects from adjacent heating silicon rods.

그러나, 모노실란의 열분해에 의해 실리콘 로드들을 산업적인 규모로 제조함에 있어서는, 앞서 설명한 기술로는 실리콘 분말의 발생을 전무하게 하는 것은 불가능하다. 그렇게 발생된 실리콘 분말은 반응기의 벽에 증착된다. 수 mm 의 두께로 축적된 실리콘 분말은 벽으로부터 저절로 분리되어 낙하하며, 그렇게 낙하한 실리콘 분말의 일부는 성장되는 실리콘 로드에 접촉하여 고착된다. 실리콘 로드에 대해 고착되는 실리콘 분말의 일부는 분말관입이나 비정상적인 덴드라이트 성장(dendrite growth) 등을 일으킬 수 있고 제품 결함을 발생시킨다.However, in the production of silicon rods on an industrial scale by pyrolysis of monosilane, it is impossible to completely eliminate the generation of silicon powder by the technique described above. The silicon powder so generated is deposited on the walls of the reactor. The silicon powder accumulated to a thickness of several millimeters is separated from the wall by itself and falls, and a part of the silicon powder so fallen is fixed in contact with the growing silicon rod. Some of the silicon powder stuck to the silicon rod can cause powder penetration, abnormal dendrite growth, and the like, and result in product defects.

일본 특허공개 제61-101410호는 미국 특허 제 4,150,168호의 것에 대하여 반응기가 다른 열 절연 구조를 갖는 다는 점에서 다소의 개선이 이루어진 기술을 기재하고 있다. 그러나, 호그네스(Hogness) 등에 의한 참고문헌(Hogness, T.R., Wilson, T.L., Johnson, W.C. : "The Thermal Decomposition of Silane", J. Am.Chem. Soc. 58: 108-112, 1936)에 기재된 이유로 인해, 새로운 기술은 실리콘 분말 성장을 억제하기 위해 반응 속도를 크게 감소시키는 것을 필요로 한다.Japanese Patent Laid-Open No. 61-101410 describes a technique in which some improvements have been made in that the reactor has a different thermal insulation structure than that of US Pat. No. 4,150,168. However, Hogness et al. (Hogness, TR, Wilson, TL, Johnson, WC: "The Thermal Decomposition of Silane", J. Am. Chem. Soc. 58: 108-112, 1936). For reasons, the new technology requires that the reaction rate be greatly reduced to suppress silicon powder growth.

일본 특허공보 제44-31717호는 반응기의 외측에 실리콘 분말을 수집하는 기술을 기재하고 있다. 이러한 기술에 의하면, 다결정 실리콘 로드의 제조 과정에서 발생된 실리콘 분말은 부분적으로 소비되는 반응 가스를 따라 반응기의 밖으로 빠져 나온다. 그러한 실리콘 분말은 필터에 의해 수집되고 실리콘 분말이 제거된 가스는 반응기를 통해 재순환된다. 미국 특허 제 4,831,964호에도 유사한 기술이 기재되어 있다. 이러한 기술에서의 문제점은 반응기의 외형의 크기가 커진다는 것이다. 따라서, 이러한 기술에 의한 반응기는 부품수가 증가하고 오염될 기회가 증가하게 된다. 더우기, 상기 부품들에 부착되는 실리콘 분말은 청소로써 쉽게 제거되지 않는 위치에 축적되거나 또는 청소하기 힘든 위치에 축적된다. 상기 실리콘 분말은 매우 활동적이므로, 정전기(static electricity) 등에 의해 쉽게 점화된다. 그리고, 공기와 실리콘 분말의 혼합물이 점화되면 폭발을 일으킨다. 실리콘 분말은 실리콘을 추출하고 청소등을 실행할 때, 외부 설비로부터 반응기를 격리시키기 위해 사용된 밸브의 밀봉 특성을 저하시키는 다른 문제가 있다. 따라서, 실리콘 분말을 최소로 취급하는 것이 가장 양호하다.Japanese Patent Publication No. 44-31717 describes a technique for collecting silicon powder on the outside of the reactor. According to this technique, the silicon powder generated during the production of the polycrystalline silicon rod is drawn out of the reactor along with the partially consumed reaction gas. Such silicon powder is collected by the filter and the gas from which the silicon powder has been removed is recycled through the reactor. Similar techniques are described in US Pat. No. 4,831,964. The problem with this technique is that the outer dimensions of the reactor become large. Thus, the reactor by this technique increases the number of parts and the chance of contamination. Moreover, the silicon powder adhering to the parts accumulates in locations that are not easily removed by cleaning or in locations that are difficult to clean. Since the silicon powder is very active, it is easily ignited by static electricity or the like. When the mixture of air and silicon powder is ignited, an explosion occurs. Silicon powder has another problem that degrades the sealing properties of the valves used to isolate the reactor from external equipment when extracting silicon, performing cleaning and the like. Therefore, it is best to handle silicon powder to a minimum.

일본 특허공보 제52-36490호에는 반응기에서 반응 가스를 순환시키는 특징 방법이 기술되어 있다. 이 방법은 반응기에서 모노실란 가스의 농도를 균일하게 하기 위한 수단이 사용된다. 고농도의 모노실란 가스 또는 순수한 모노실란 가스가 실리콘 스타터 필라멘트의 부근에서 반응기의 고온 영역에 도달하는 것을 방지하고, 이에 의해 실리콘 분말의 발생을 억제한다. 이 방법의 문제점은 어떤 측정이 열 발생 소자로부터 열의 방사를 수용하도록, 조취가 취해지지 않는 것이다. 따라서, 이 기술은 모노실란 가스의 열분해에 적합하지 않다. 더우기, 상기 로드가 독립 반응 챔버에서 성장하지 않기 때문에, 균일한 방식으로 반응 가스를 공급하기가 어렵다. 그 결과, 성장 실리콘 로드는 단면적으로 높은 수준의 구형을 달성하기가어려우며, 로드 직경은 로드와 다른 로드를 비교할 때 상이하다.Japanese Patent Laid-Open No. 52-36490 describes a feature method for circulating a reaction gas in a reactor. This method uses a means for equalizing the concentration of monosilane gas in the reactor. The high concentration of monosilane gas or pure monosilane gas is prevented from reaching the high temperature region of the reactor in the vicinity of the silicon starter filament, thereby suppressing the generation of silicon powder. The problem with this method is that no measures are taken so that any measurement accepts radiation of heat from the heat generating element. Therefore, this technique is not suitable for pyrolysis of monosilane gas. Moreover, since the rod does not grow in an independent reaction chamber, it is difficult to supply the reaction gas in a uniform manner. As a result, growing silicon rods are difficult to achieve high levels of spherical in cross section, and rod diameters are different when comparing rods to other rods.

교반기(agitator)가 반응기의 상부 또는 하부에 설치된 반응 가스의 유동 속도를 증가시키기 위한 기술은 일본 특허공개 제63-123806호에 기술되어 있다. 그러나, 이 기술은 실리콘 분말이 교반기에 의해 발생되고 분산되기 때문에 비할로겐화 실란 화합물 가스가 사용되는 곳에서는 적합하지 않다.Techniques for increasing the flow rate of the reaction gas in which an agitator is installed at the top or bottom of the reactor are described in Japanese Patent Laid-Open No. 63-123806. However, this technique is not suitable where non-halogenated silane compound gas is used because the silicon powder is generated and dispersed by the stirrer.

상술한 문제점 이외에도, 이들 종래 기술은 다음과 같은 문제점을 갖는다. 즉, 기상 균일 반응에 의해 발생되는 실리콘 분말이 실리콘 로드 주위 벽과 반응기 천정에 축적되는 것을 방지하는 수단이 없다.In addition to the problems described above, these prior arts have the following problems. That is, there is no means to prevent the silicon powder generated by the gas phase uniform reaction from accumulating on the wall around the silicon rod and the reactor ceiling.

반응기 벽으로부터 분리된 실리콘 분말의 접착으로 인해 제품 결함이 발생한다. 실리콘 로드는 실리콘 분말이 접착되는 곳에서 분해되기 어려우므로 단결정화를 어렵게 한다. 따라서, 접착된 분말을 갖는 실리콘 로드는 CZ 또는 FZ 방법 어디에도 적합하지 않다.Product defects occur due to the adhesion of silicon powder separated from the reactor walls. Silicon rods are difficult to decompose where the silicon powder is bonded, making single crystallization difficult. Thus, silicon rods with bonded powder are not suitable for either the CZ or FZ methods.

더우기, 다결정 실리콘의 증착 속도는 반응기 구조가 성장 다결정 실리콘 로드 주변의 벽에 그리고 반응기 천정벽에 실리콘 분말의 축적을 촉진할 때 저하되는 것으로 고려된다.Moreover, the deposition rate of the polycrystalline silicon is considered to be lowered when the reactor structure promotes the accumulation of silicon powder on the wall around the growing polycrystalline silicon rod and on the reactor ceiling wall.

로드들을 분쇄함으로써 얻어진 로드 또는 덩어리 형태인 다결정 실리콘은 CZ 또는 FZ 방법에 의해 단결정 실리콘의 제조공정에 넓게 사용된다. 고순도 레벨과 경쟁 비용은 특히 반도체 적용을 위한 다결정 실리콘에 요구된다. 이 요구 조건은 수년동안 엄격해 왔다. 본 발명은 종래기술의 상기 문제점을 해결하기 위한 것이다.Polycrystalline silicon in rod or agglomerate form obtained by pulverizing rods is widely used in the production process of single crystal silicon by the CZ or FZ method. High purity levels and competitive costs are particularly required for polycrystalline silicon for semiconductor applications. This requirement has been strict for many years. The present invention solves the above problems of the prior art.

따라서, 큰 직경의 다결정 실리콘 로드를 신속하게 생산할 수 있으면서 비할로겐화 실란 화합물을 함유하는 가스 원료의 효율적인 사용을 가능하게 하는 방법과 장치를 제공하는 것이 필요하다.Accordingly, there is a need to provide a method and apparatus that enable the rapid production of large diameter polycrystalline silicon rods while enabling efficient use of gaseous raw materials containing non-halogenated silane compounds.

발명의 요약Summary of the Invention

본 발명은 모노실란 또는 디실란과 같은 비할로겐화 실란 화합물을 함유하는 고도로 정제된 반응 가스의 열분해에 의하여, 반도체 적용을 위해서 다결정 실리콘을 로드 형태로 제조하기 위한 방법과 장치를 제공하는 것이다.The present invention provides a method and apparatus for producing polycrystalline silicon in rod form for semiconductor applications by pyrolysis of highly purified reaction gas containing non-halogenated silane compounds such as monosilane or disilane.

반응기 내벽들은 다결정 실리콘을 로드 형태로 성장시키기 위한 복수의 반응 챔버를 형성하고 실란 화합물이 열분해되는 동안 발생되는 실리콘 분말을 모으기 위한 분말 포획기(catcher)들을 제공한다. 분말 포획기 벽들은 반응 챔버들로부터 분리되지만 상기 반응 챔버들과 연통하는 적어도 하나의 분말 포획기 챔버를 형성한다. 반응 챔버와 분말 포획기 챔버는 반응 가스를 위한 유동 경로를 형성한다.The reactor inner walls form a plurality of reaction chambers for growing polycrystalline silicon in rod form and provide powder catchers for collecting silicon powder generated during pyrolysis of the silane compound. The powder trap walls separate from the reaction chambers but form at least one powder trap chamber in communication with the reaction chambers. The reaction chamber and the powder trap chamber form a flow path for the reaction gas.

제 1 실시예에 있어서, 반응기는 동심으로 배치된 수직 연장 원통형 워터 자켓으로 구성되는 복수의 분말 포획기와 분말 포획기를 둘러싸는 외부 원통형 워터 자켓에 의해 한정된 원통형 채널인 복수의 반응 챔버들을 포함한다. 분말 포획기 챔버와 반응 챔버는 외부 워터 자켓 상하에 한정된 공간을 거쳐 연통된다.In a first embodiment, the reactor comprises a plurality of reaction chambers which are cylindrical channels defined by a plurality of powder traps composed of concentrically arranged vertically extending cylindrical water jackets and an outer cylindrical water jacket surrounding the powder traps. The powder trap chamber and the reaction chamber communicate with each other through a space defined above and below the outer water jacket.

양호하게는, 분말 포획기 챔버들의 총 단면적은 반응 챔버들의 총단면적보다 크며, 분말 포획기 벽들의 총 표면적은 반응 챔버들을 한정하는 벽들의 총표면적 보다 크다. 저항성 배플판들은 반응 가스 유동을 조절하기 위해 반응 챔버들의 하단과 분말 포획기 챔버들의 상단 및 하단에 제공되며, 금속 및 세라믹판은 반응기의 상부 부분에서 열차단판으로서 설치되며; 모노실란 가스를 반응기 안으로 공급하기 위한 복수의 노즐은 분말 포획기 챔버들의 상부 영역내에 배치되어 분말 포획기들에 대해 원주 방향으로 향하게 된다.Preferably, the total cross sectional area of the powder trap chambers is larger than the total cross sectional area of the reaction chambers, and the total surface area of the powder trap walls is larger than the total surface area of the walls defining the reaction chambers. Resistive baffle plates are provided at the bottom of the reaction chambers and the top and bottom of the powder trap chambers to regulate the reactant gas flow, and metal and ceramic plates are installed as thermal barriers in the upper portion of the reactor; A plurality of nozzles for supplying monosilane gas into the reactor are disposed in the upper region of the powder trap chambers and directed circumferentially relative to the powder traps.

또한, 반도체 적용을 위해 다결정 실리콘을 로드 형태로 제조하기 위하여 상술한 장치를 사용하는 다결정 실리콘의 제조 방법에 있어서, 관계식 T2≤T1≤T3 가 유지되며, 여기서 T1 은 반응 챔버들의 벽온도, T2 는 분말 포획기들의 벽온도, T3는 반응기 천정의 벽온도이다. 최적의 결과를 위해, T1 은 25℃ 이상, T2 는 25℃ 이하 T3 는 70℃ 이상이 되도록 온도가 제어된다.Further, in the method of manufacturing polycrystalline silicon using the above-described apparatus for producing polycrystalline silicon in a rod form for semiconductor application, the relation T2≤T1≤T3 is maintained, where T1 is the wall temperature of the reaction chambers, T2 is The wall temperature of the powder traps, T3, is the wall temperature of the reactor ceiling. For optimal results, the temperature is controlled such that T1 is at least 25 ° C, T2 is at most 25 ° C and T3 is at least 70 ° C.

다른 실시예에 있어서, 분말 포획기는 반응 챔버 이상의 높이에 위치된다. 가장 양호하게는, 열교환 튜브의 배열을 포함하는 분말 포획기는 튜브가 반응 챔버 위에 바로 위치되지 않도록 수평으로 적합하게 오프셋된다. 분말이 튜브에 의해 제공된 냉각면 상에 부착되는 튜브 배열을 통하여 반응 챔버들로부터 흐르는 가스가 유동하도록 튜브가 배치된다. 튜브를 통과하는 반응 가스의 적어도 일부분은 반응 챔버들로 재순환된다.In another embodiment, the powder trap is located at a height above the reaction chamber. Most preferably, the powder trap comprising an array of heat exchange tubes is suitably offset horizontally so that the tubes are not positioned directly above the reaction chamber. The tube is positioned so that the gas flowing from the reaction chambers flows through a tube array where the powder is attached on the cooling surface provided by the tube. At least a portion of the reaction gas passing through the tube is recycled to the reaction chambers.

다른 실시예에 있어서, 팬은 반응 가스의 유동 위치에 설치되고, 특히 팬의 회전 속도에 기초하여 반응기에서의 반응 가스 순환을 제어하기 위해 분말 포획기 밑의 위치에 설치된다. 반응 가스 유동이 팬을 거쳐 통과하도록 안내하기 위해, 분말 포획기 챔버와 반응 챔버들을 서로 분리하도록 시라우드(shroud)가 제공된다.In another embodiment, the fan is installed at the flow position of the reaction gas, in particular at a position below the powder trap to control the reaction gas circulation in the reactor based on the rotational speed of the fan. In order to guide the reaction gas flow through the fan, a shroud is provided to separate the powder trap chamber and the reaction chambers from each other.

상술한 장치는 다음과 같은 장점을 가진다.The above apparatus has the following advantages.

(1) 종래 기술과 비교해 볼 때, 반응 가스 유동 경로를 따라서 연장되고 서로 분리되는 방식으로, 다결정 실리콘을 로드 형태로 성장시키기 위한 대다수의 반응 챔버와 실리콘 분말을 수집하기 위한 하나 이상의 분말 포획기가 공통 반응기 용기 내부에 배치됨으로써, 반응 조건을 설정하는 자유도가 증가하게 된다. 반응 챔버들과 분말 포획기(들)는 서로 분리되어 동일 반응기 내부에 설치되기 때문에, 그 각 기능에 대해서 최적 조건이 성취된다. 즉, 분말 포획기(들)의 냉각 온도를 반응 챔버들의 냉각 온도보다 낮게 함으로써 하강 가스의 유동 속도가 증가하게 되면 그 결과 반응 챔버들의 가스 유동의 상승 속도가 증가하게 되고, 그에 의해서 반응 가스 공급 속도를 증가시킬 수 있으며, 단시간에 큰 직경의 다결정 실리콘 로드를 제조할 수 있고 제조 비용을 감소시킬 수 있다.(1) Compared with the prior art, the majority of reaction chambers for growing polycrystalline silicon in rod form and one or more powder traps for collecting silicon powder are common, extending along the reaction gas flow path and separating from each other. By being placed inside the reactor vessel, the degree of freedom in setting the reaction conditions is increased. Since the reaction chambers and the powder trap (s) are separated from each other and installed inside the same reactor, optimum conditions are achieved for each function. That is, if the flow rate of the falling gas is increased by lowering the cooling temperature of the powder trap (s) below the cooling temperature of the reaction chambers, the rising rate of the gas flow of the reaction chambers is increased, thereby increasing the reaction gas supply rate. Can be increased, a large diameter polycrystalline silicon rod can be manufactured in a short time and the manufacturing cost can be reduced.

(2) 분말 포획기의 벽면이나 가스 귀환 통로들이 수직이고, 수직 분말 포획기 챔버들 또는 가스 귀환 통로의 전체 공간 단면적이 반응 챔버들의 단면적 보다 클 때, 반응 가스의 하향 유동에 대한 저항이 감소됨으로써, 반응 챔버들에서의 위로 흐르는 가스 유동 속도를 증가시킨다. 따라서, 다량의 반응 가스를 공급할 수 있으며, 그에 의해서 다결정 실리콘 로드의 성장 속도를 증가시킨다. 또한, 실리콘 분말이 반응 챔버 벽들에 부착되는 것을 크게 방지할 수 있다.(2) When the wall or gas return passages of the powder trap are vertical and the total spatial cross-sectional area of the vertical powder trap chambers or the gas return passage is larger than the cross-sectional area of the reaction chambers, the resistance to the downward flow of the reaction gas is reduced. To increase the gas flow rate flowing up in the reaction chambers. Therefore, it is possible to supply a large amount of reaction gas, thereby increasing the growth rate of the polycrystalline silicon rod. In addition, it is possible to greatly prevent the silicon powder from adhering to the reaction chamber walls.

(3) 분말 포획기들의 전체 표면적을 반응 챔버 벽들의 전체 표면적 보다 크게 함으로서, 분말 포획기에 의한 실리콘 분말의 수집이 용이해진다.(3) By making the total surface area of the powder trappers larger than the total surface area of the reaction chamber walls, the collection of silicon powder by the powder trap is facilitated.

(4) 반응 가스 유동제어를 위한 저항판이 반응 챔버들의 상단부 및/또는 수직 분말 포획기 챔버들의 상단부나 하단부에 제공될 때, 반응 챔버들로 공급되는 가스를 조절할 수 있으며, 그에 의해, 반응기 내부의 가스 유동 패턴이 어느 정도불균일 한 곳에서 소정의 균일 유동 속도를 얻을 수 있다. 그 결과, 반응기에서의 가스 유동은 균일하게 되며, 다결정의 실리콘 로드에 대한 성장 조건이 최적화될 수 있다.(4) When a resistance plate for reaction gas flow control is provided at the upper end of the reaction chambers and / or at the upper end or the lower end of the vertical powder trap chambers, it is possible to regulate the gas supplied to the reaction chambers, thereby The desired uniform flow rate can be obtained where the gas flow pattern is somewhat uneven. As a result, the gas flow in the reactor becomes uniform and the growth conditions for the polycrystalline silicon rod can be optimized.

(5) 차단판이 반응 챔버들 위에 제공될 때, 반응기 용기의 천정 부분을 고온으로 유지할 수 있으며 그에 의해서, 반응기 용기의 천정 부분에 실리콘 분말이 부착되는 것을 더욱 확실하게 방지할 수 있다.(5) When the blocking plate is provided over the reaction chambers, it is possible to keep the ceiling portion of the reactor vessel at a high temperature, thereby more reliably preventing the silicon powder from adhering to the ceiling portion of the reactor vessel.

(6) 반응가스의 일부분을 반응기로 공급하기 위한 복수개의 공급 노즐이 상기 분말 포획기에 대해 원주방향으로 지향되는 방식으로 수직 분말 포획기 챔버들의 상부 영역에 대응하는 레벨로 배치될 때, 새로운 반응 가스가 분말 포획기 챔버 내의 하향유동에 대해 90° 각도로 수평 분사될 수 있다. 이것은 재순환하는 반응 가스를 요동시켜서 실리콘 화합물 가스의 전체 농도를 보다 균일하게 만든다. 이러한 혼합공정의 개선으로 인해, 최적의 가스 분포 조건하에서 다량의 반응 가스를 공급할 수 있다. 따라서, 다결정 실리콘 로드의 성장 속도가 빨라진다.(6) a new reactant gas when a plurality of feed nozzles for supplying a portion of the reactant gas to the reactor are arranged at a level corresponding to the upper region of the vertical powder trap chambers in a circumferential direction with respect to the powder trap; Can be sprayed horizontally at a 90 ° angle to the downflow in the powder trap chamber. This oscillates the reaction gas to be recycled, making the total concentration of the silicon compound gas more uniform. Due to the improvement of this mixing process, it is possible to supply a large amount of reaction gas under the optimum gas distribution conditions. Thus, the growth rate of the polycrystalline silicon rod is increased.

(7) 반응 챔버의 벽 온도(T1)가 25℃ 이상이고 분말 포획기의 벽 온도(T2)가 25℃ 이하이며 반응기의 천정 벽 온도(T3)가 70℃ 이상이도록 온도가 제어될 수 있으므로, 분말 포획기의 벽들을 따라 하향 유동하는 모노실란 가스의 속도가 증가하고, 그에 의해서, 반응 챔버 내부에서 위로 유동하는 가스의 속도가 증가된다. 이러한 구성으로 인해, 반응 가스는 빠른 속도로 반응 챔버에 공급될 수 있고, 그에 의해서, 단기간에 큰 직경의 실리콘 로드를 제작할 수 있다. 또한, 가스 유동 속도의 증가로 인해, 가스는 반응 챔버벽에 실리콘 분말이 부착되는 것을 방지할 수 있도록 반응 챔버에 머무르지 않는다. 분말 포획기 벽들의 온도가 반응기 내부의 다른 표면 온도보다 낮게 설정되므로, 실리콘 분말 수집 효과가 현저히 개선된다.(7) Since the temperature can be controlled such that the wall temperature T1 of the reaction chamber is 25 ° C. or more, the wall temperature T2 of the powder trap is 25 ° C. or less, and the ceiling wall temperature T3 of the reactor is 70 ° C. or more, The velocity of the monosilane gas flowing down along the walls of the powder trap is increased, thereby increasing the velocity of the gas flowing up inside the reaction chamber. Due to this configuration, the reaction gas can be supplied to the reaction chamber at a high speed, thereby producing a large diameter silicon rod in a short time. Also, due to the increase in gas flow rate, the gas does not stay in the reaction chamber to prevent the silicon powder from adhering to the reaction chamber wall. Since the temperature of the powder capturer walls is set lower than other surface temperatures inside the reactor, the silicon powder collection effect is significantly improved.

(8) 분말 포획기(들) 아래에 팬이 제공되고 시라우드(shroud)가 분말 포획기 챔버(들) 또는 가스 귀환 통로(들)를 반응 챔버들로부터 격리시키면, 반응 챔버들로 공급된 가스의 유동속도는 팬 회전 속도를 조정하므로써 제어될 수 있으며, 반응 챔버들을 통해서 공급되는 반응가스 속도를 추가로 증가시킬 수 있다. 팬 속도를 조정하므로써, 최적의 가스 유동 속도를 달성할 수 있고, 그에 의해서 다결정 실리콘 로드의 성장속도를 증대시킬 수 있다.(8) If a fan is provided under the powder trap (s) and the shroud isolates the powder trap chamber (s) or gas return passage (s) from the reaction chambers, the gas supplied to the reaction chambers The flow rate of can be controlled by adjusting the fan rotation speed and can further increase the reaction gas velocity supplied through the reaction chambers. By adjusting the fan speed, an optimum gas flow rate can be achieved, thereby increasing the growth rate of the polycrystalline silicon rod.

최근 사용되는 대부분의 반응기는 장치의 가격, 관리, 안전성 등을 고려하여 금속으로 제작된다. 본 발명의 제조 장치에 있어서는 고부식성 염화물계 실란 가스 대신에 비할로겐화 실란 가스(nonhalogenated silane gas)가 사용된다. 따라서, 반응기의 부식에 기인한 다결정 실리콘의 2차 오염이 방지될 수 있다. 또한, 비할로겐화 실란 화합물 가스의 열분해는 기상의 균일한 분해에 의해 수행되고, 이는 실리콘 분말의 발생을 수반하는 반응이기 때문에 염화물계 실란 가스의 열분해와는 현저하게 상이하다. 따라서, 할로겐화 실란 가스를 사용한 반응기의 구성과 동일한 반응기 구성을 채택하면, 다소 낮은 반응속도와 매우 낮은 수준의 수율을 초래할 것이다.Most of the reactors used in recent years are made of metal in consideration of the cost, management and safety of the device. In the production apparatus of the present invention, a nonhalogenated silane gas is used instead of the highly corrosive chloride-based silane gas. Thus, secondary contamination of polycrystalline silicon due to corrosion of the reactor can be prevented. In addition, the pyrolysis of the non-halogenated silane compound gas is carried out by uniform decomposition of the gas phase, which is remarkably different from that of the chloride-based silane gas because it is a reaction involving the generation of silicon powder. Therefore, adopting the same reactor configuration as that of the reactor using halogenated silane gas will result in somewhat lower reaction rates and very low levels of yield.

이제, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 반도체 적용을 위한 고순도 다결정 실리콘 로드를 제조하기 위한 제조 방법 및 제조 장치의 바람직한 실시예들을 설명한다.DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Now, with reference to the drawings, preferred embodiments of a manufacturing method and manufacturing apparatus for manufacturing a high purity polycrystalline silicon rod for semiconductor application according to the present invention will be described.

제 1 도 내지 제 3 도의 도시된 장치에 있어서, 버저형 커버(1) 또는 벨과 둥근 베이스판(2)은 반응기 용기(reactor vessel)를 제공한다. 복수의 반응 챔버(3)들을 한정하도록 형상화되고 열교환기 또는 워터 자켓인 원통형 분할 부재는 커버(1) 및 베이스판(2)에 의해 한정된 원통형 공간 내부에 제공된다. 원통형 분말 포획기(catcher, 5, 6)는 분할 부재내에 동심으로 배치되어 있다. 워터 자켓(4)과 분말 포획기(5, 6)들은 그들 사이에 환형의 분말 포획기 챔버들이 있고 분말 포획기(6)의 중심에 원통형 분말 포획기 챔버들이 있도록 크기 및 형태가 설정된다. 분말 포획기 챔버들은 가스 하류 통로로 작용한다. 상기 반응 챔버(3)들은 워터 자켓(water jacket;4) 외부 가장자리 근방에 있는 동일 간격으로 배열된 원통형 공간들로 구성된다. 워터 자켓(4)의 외부 가장자리로부터 반응 챔버(3)로 인도되는 개방부(4a)는 완전히 성장된 다결정 실리콘을 추출할 목적으로 제공된다.In the device shown in FIGS. 1 to 3, the buzzer cover 1 or the bell and the round base plate 2 provide a reactor vessel. A cylindrical partition member shaped to define a plurality of reaction chambers 3 and being a heat exchanger or water jacket is provided inside the cylindrical space defined by the cover 1 and the base plate 2. Cylindrical powder catchers 5 and 6 are arranged concentrically in the partition member. The water jacket 4 and the powder capturers 5, 6 are sized and shaped such that there are annular powder capture chambers between them and cylindrical powder capture chambers in the center of the powder capturer 6. The powder trap chambers serve as gas downstream passages. The reaction chambers 3 consist of cylindrical spaces arranged at equal intervals near the outer edge of the water jacket 4. An opening 4a leading from the outer edge of the water jacket 4 to the reaction chamber 3 is provided for the purpose of extracting fully grown polycrystalline silicon.

상기 커버(1) 및 분말 포획기(5, 6)들은 적어도 부분적으로 중공형이며 수냉식 열교환기 또는 냉각 자켓으로 작용한다. 상기 커버(1)는 상부 및 하부 커버 섹션(1a, 1b)들을 연결하므로써 형성된다. 상기 상부 커버 섹션(1a)의 하면은 반응기 용기 천정으로 작용한다. 냉각수 입구(1c) 및 냉각수 출구(1d)는 상부 커버 섹션(1a)에 제공된다. 냉각수 입구(1e) 및 냉각수 출구(1f)는 하부 커버 섹션(1b)에 제공된다. 입구(1c)로부터 출구(1d)로 이동함에 따라, 냉각수는 상기 커버의 내벽 및 외벽들 사이의 공간을 통해 유동한다. 베이스판(2)을 통해 아래로부터 연장되는 냉각수 공급 파이프(7a, 7b, 7c, 7d)는 워터 자켓(4) 및 분말 포획기(5, 6)의 바닥에 연결된다. 상기 파이프(7b, 7d)는 냉각수를 분말 포획기(5, 6)의 내부 공간으로 공급하고 상기 공간에서 냉각수를 방출하기 위해 사용된다. 전극(9)은 하부로부터 베이스판(2) 및 절연 부재(8)의 중간을 통해 연장되며, 반응 챔버(3)들의 중심과 일치하는 위치에 배열된다. 척(10)은 전극(9)의 팁에 부착된다. 워터 자켓을 통해 유동하는 물은 다른 냉각 유체 또는 가열 매체에 의해 교체될 수 있다. 또한, 분말 포획기는 파이프 번들(budle)이나 코일 형상의 번들로 이루어진다.The cover 1 and the powder traps 5, 6 are at least partially hollow and serve as a water cooled heat exchanger or cooling jacket. The cover 1 is formed by connecting the upper and lower cover sections 1a, 1b. The lower surface of the upper cover section 1a acts as a reactor vessel ceiling. Cooling water inlet 1c and cooling water outlet 1d are provided in the upper cover section 1a. Cooling water inlet 1e and cooling water outlet 1f are provided in the lower cover section 1b. As it moves from the inlet 1c to the outlet 1d, the coolant flows through the space between the inner and outer walls of the cover. Cooling water supply pipes 7a, 7b, 7c, 7d extending from below through the base plate 2 are connected to the bottom of the water jacket 4 and the powder traps 5, 6. The pipes 7b and 7d are used to supply cooling water to the interior space of the powder traps 5 and 6 and to discharge the cooling water from the space. The electrode 9 extends from the bottom through the middle of the base plate 2 and the insulating member 8 and is arranged at a position coinciding with the center of the reaction chambers 3. The chuck 10 is attached to the tip of the electrode 9. Water flowing through the water jacket can be replaced by another cooling fluid or heating medium. The powder trap also consists of a pipe bundle or a coil shaped bundle.

제 1 도의 실시예에 있어서, 팬(20)과 시라우드(21)는 반응기 내부의 가스 순환을 개선하고 제어하기 위해 분말 포획기(6) 아래에 제공된다.In the embodiment of FIG. 1, a fan 20 and a shroud 21 are provided below the powder trap 6 to improve and control the gas circulation inside the reactor.

실란 가스 파이프(11)는 베이스판(2)을 통해 아래로부터 그리고 분말 포획기(5, 6) 사이에서 상향으로 연장한다. 동일 원주 방향으로 개방되는 복수의 가스 노즐(13)은 실란 가스 파이프(11)의 상단부에 연결된 환형 헤더(12)에 연결된다. 따라서, 상기 노즐들은 실란 가스가 상기 분말 포획기(5, 6)의 벽을 따라 원주방향으로 이동하도록 실행한다. 실란 가스가 상기 노즐(13)들을 통해 균일하게 분사되도록 하기 위한 모세관 또는 오리피스가 각각의 가스 노즐(13) 내부에 제공된다.The silane gas pipe 11 extends upwards from below through the base plate 2 and between the powder traps 5, 6. A plurality of gas nozzles 13 which are open in the same circumferential direction are connected to an annular header 12 connected to the upper end of the silane gas pipe 11. Thus, the nozzles perform silane gas to move circumferentially along the walls of the powder traps 5 and 6. A capillary tube or orifice is provided inside each gas nozzle 13 to allow silane gas to be uniformly injected through the nozzles 13.

저항판(14)들은 반응기 내부에 적절한 간격으로 배열된다. 상기 판은 가스 유동을 조절하기 위해 가스 하류 통로에 대해 횡으로 연장된다. 도시된 실시예에 있어서, 상기 저항판(14)들은 분말 포획기(5, 6)의 상단부에 견고히 부착된다. 상기 저항판들은 또한 워터 자켓(4) 및/또한 분말 포획기(5, 6)에 견고히 부착되거나 및/또는 분말 포획기(5, 6) 위의 헤더(12)에 연결된다. 열 차단판(15)이 워터 자켓(4) 상의 공간에 제공된다. 배기 파이프(16)는 베이스판(2)을 통해 연장되며소모된 반응 가스를 제거하는데 사용될 수 있다. 실란 가스 파이프는 실란 가스가 워터 자켓 상의 임의의 위치(13a)에 있는 각각의 반응 챔버 속으로 균일하게 주입되게 허용한다.The resistance plates 14 are arranged at appropriate intervals inside the reactor. The plate extends transverse to the gas downstream passage to regulate gas flow. In the illustrated embodiment, the resistance plates 14 are firmly attached to the upper ends of the powder traps 5 and 6. The resistor plates are also firmly attached to the water jacket 4 and / or the powder traps 5, 6 and / or connected to the header 12 on the powder traps 5, 6. A heat shield plate 15 is provided in the space on the water jacket 4. The exhaust pipe 16 extends through the base plate 2 and can be used to remove spent reaction gas. The silane gas pipe allows the silane gas to be uniformly injected into each reaction chamber at any position 13a on the water jacket.

다음으로, 상기 장치를 사용하여 다결정 실리콘 로드를 제조하기 위한 공정을 설명하겠다. 실리콘 스타터 필라멘트(17)는 반응 챔버(3)에 위치하며 척(10)에 의해 고정된다. 워터 자켓(4)의 각 축받이(stepped section; 4b) 위에서, 한쌍의 실리콘 스타터 필라멘트(17)는 실리콘 브릿지(18)를 통해 그 상단부에서 서로 접속 된다. 냉각수는 커버(1)와 워터 자켓(4) 및 분말포획기(5, 6)들을 통해서 순환한다. 실리콘 스타터 필라멘트(17)들은 전극(9)들을 통해서 직접 전기를 공급받아 가열된다.Next, a process for producing a polycrystalline silicon rod using the apparatus will be described. The silicon starter filament 17 is located in the reaction chamber 3 and fixed by the chuck 10. On each stepped section 4b of the water jacket 4, a pair of silicon starter filaments 17 are connected to each other at their upper ends via a silicon bridge 18. Cooling water circulates through the cover 1, the water jacket 4, and the powder traps 5,6. The silicon starter filaments 17 are heated by being directly supplied with electricity through the electrodes 9.

실란 가스를 함유하는 반응가스는 반응 가스 파이프와 헤더(12) 및 가스 노즐(13)을 통해서 반응기에 공급된다. 본 발명에 따른 반응기는 특히 모노실란 또는 디실란 또는 그들의 화합물과 같은 비할로겐화 실란 화합물 형태의 실리콘을 함유하는 반응가스와 함께 사용하기에 특히 적당하다. 원주방향으로 수평하게 배기되는 반응 가스는 분말포획기(5, 6)의 벽면을 따르는 하향 가스 유동에 의해서 요동된다. 가스 스트림은 다른 방향으로 이동하기 때문에, 혼합되어 요동해서 균일 농도의 실리콘 화합물을 갖는 결합 반응가스를 생산한다. 그때, 가스가 실리콘 스타터 필라멘트들에 의해 가열되는 동안 반응 챔버(3) 안쪽으로 올라가고 , 가스는 반응하여 실리콘 스타터 필라멘트(17) 상에 다결정 실리콘을 증착하도록 반응한다. 반응 챔버(3)들을 지나서 상향으로 흐르던 반응 가스는 분말포획기(5, 6)들의 벽 표면을 따라 내려오며 다음에 반응 챔버(3)들 되돌아 온다. 일부 실리콘 분말이 분말 포획기의 냉각 면에 도달할 때까지 일부 실리콘 분말이 가스에 동반되도록 반응 가스를 고속으로 순환시키는 것이 유리하다. 가스 유동 속도가 증가된 상태에서 작동하기 위하여, 반응 가스는 헬륨 또는 아르곤과 같은 비활성가스 또는 수소 가스와 같은 희석제와 하나 이상의 비할로겐화 실리콘 화합물을 포함하는 혼합물로 구성할 수 있다. 그리고, 역으로 로드에 실리콘을 원하는 속도로 증착하기 위해, 반응가스에서 실리콘 함유 화합물의 농도가 줄어들 때 가스 유동속도를 증가시켜야 한다. 희석가스는 바람직한 속도를 유지하기 위해 질량 유동 제어기(mass flow controller)를 사용하여 반응가스가 반응기 안으로 주입되기 전에 실란 함유가스와 양호하게 혼합된다. 그러나 희석가스 주입을 위한 분리된 세트의 주입 노즐(도시 안됨)을 가질 수 있다.The reaction gas containing the silane gas is supplied to the reactor through the reaction gas pipe and the header 12 and the gas nozzle 13. The reactor according to the invention is particularly suitable for use with reaction gases containing silicon in the form of non-halogenated silane compounds such as monosilane or disilane or their compounds. The reaction gas exhausted horizontally in the circumferential direction is oscillated by the downward gas flow along the walls of the powder traps 5 and 6. As the gas stream moves in the other direction, it mixes and oscillates to produce a combined reaction gas having a uniform concentration of the silicon compound. Then, the gas rises into the reaction chamber 3 while the gas is heated by the silicon starter filaments, and the gas reacts to react to deposit polycrystalline silicon on the silicon starter filament 17. The reaction gas flowing upwardly past the reaction chambers 3 descends along the wall surface of the powder traps 5, 6 and then back to the reaction chambers 3. It is advantageous to circulate the reaction gas at high speed such that some silicon powder is entrained in the gas until some silicon powder reaches the cooling side of the powder trap. To operate at increased gas flow rates, the reactant gas may consist of a mixture comprising one or more non-halogenated silicon compounds with a diluent such as inert gas such as helium or argon or hydrogen gas. And conversely, to deposit silicon at the desired rate on the rod, the gas flow rate must be increased when the concentration of the silicon-containing compound in the reaction gas is reduced. The diluent gas is mixed well with the silane containing gas before the reaction gas is introduced into the reactor using a mass flow controller to maintain the desired rate. However, it may have a separate set of injection nozzles (not shown) for dilution gas injection.

다른 높이의 다결정 실리콘 로드의 직경의 불규칙한 성장을 방지하기 위하여, 반응가스의 보완 스트림이 반응 가스 파이프 및 가스 노즐을 통해 제공될 수 있다. 첨가된 가스는 반응 챔버(3)에서 상향으로 이동하는 반응 가스로부터 실란의 감소를 보상한다.In order to prevent irregular growth of the diameter of the polycrystalline silicon rods of different heights, a complementary stream of reactant gas may be provided through the reactant gas pipe and the gas nozzle. The added gas compensates for the reduction of silane from the reaction gas moving upward in the reaction chamber 3.

분말 포획기(5, 6)는 실리콘 분말을 수집하고 열 교환을 실행하는 2 가지 기능을 가진다. 따라서, 반응 챔버(3)의 온도는 다결정 실리콘 로드를 위한 최상위 성장 조건을 달성하도록 독립적으로 조절될 수 있다.The powder traps 5 and 6 have two functions of collecting silicon powder and performing heat exchange. Thus, the temperature of the reaction chamber 3 can be independently adjusted to achieve the highest growth conditions for the polycrystalline silicon rods.

분말 포획기(5, 6)를 둘러싸는 영역이 반응기 내부의 다른 영역보다 낮은 온도로 냉각되면, 분말 포획기(5, 6)를 따르는 하향 가스 유동의 속도는 증가되고,그 결과로, 반응 챔버(3)의 상향 유동의 속도도 증가된다. 그 결과, 반응 챔버(3)들을 통해서 큰 용적의 실란 함유 가스를 순환시킬 수 있다. 또한, 부유 실리콘 분말이 분말 포획기(5, 6)의 벽같은 냉각면 상에 수집되므로, 반응기 천정부와 반응 챔버(3)의 벽상에서의 축적을 크게 피할 수 있다.When the area surrounding the powder traps 5 and 6 is cooled to a lower temperature than other areas inside the reactor, the speed of the downward gas flow along the powder traps 5 and 6 is increased, as a result of which the reaction chamber The velocity of the upward flow of (3) is also increased. As a result, a large volume of silane containing gas can be circulated through the reaction chambers 3. In addition, since the suspended silicon powder is collected on the cooling surface such as the walls of the powder traps 5 and 6, the accumulation on the walls of the reactor ceiling and the reaction chamber 3 can be largely avoided.

분말 포획기의 수평 방향의 다층 구조로 인해, 하향 가스 유동에 대한 저항성을 억제시키면서, 실리콘 분말의 수집 및 냉각효과가 향상될 수 있다. 그러나, 그 동일 중심성을 고정밀도로 유지하면서 복수의 분말 포획기를 부착시키기가 어렵게 된다. 분말 포획기들 사이의 갭이 균일하지 못하면, 반응 가스는 반응기의 다른 섹션으로 균일하게 흐를 수 없게 된다. 불규칙한 공간을 보상하기 위해, 저항 판(14) 또는 배플이 워터 자켓(4)의 바닥부에 부착되고, 가스 유동의 제어를 위해 분말 포획기(5, 6)의 바닥부 또는 상부에 부착된다. 저항판(14)의 폭, 길이, 장착 각도는 최적의 결과를 도출하기 위해 선택가능하다. 저항판(14)은 또한, 강도의 필요조건으로 인해 분말 포획기(5, 6) 또는 워터 자켓(4)에 부착된 지지체 등의 구조에 의해 발생되는 가스 유동의 난류를 제어하기 위해 사용될 수 있다.Due to the horizontal structure of the powder trapper, the collection and cooling effect of the silicon powder can be improved while suppressing the resistance to downward gas flow. However, it becomes difficult to attach a plurality of powder trappers while maintaining the same centrality with high accuracy. If the gap between the powder traps is not uniform, the reaction gas will not be able to flow evenly to other sections of the reactor. To compensate for the irregular space, a resistance plate 14 or baffle is attached to the bottom of the water jacket 4 and attached to the bottom or top of the powder traps 5 and 6 for control of the gas flow. The width, length, and mounting angle of the resistance plate 14 are selectable to produce the best results. The resistance plate 14 can also be used to control the turbulence of the gas flow generated by a structure such as a powder trap 5, 6 or a support attached to the water jacket 4 due to the requirement of strength. .

특히, T2 ≤ T1 ≤ T3 의 관계를 유지시키는 것이 중요한데, 여기에서 T1은 반응 챔버(3)들의 벽 온도, T2는 분말 포획기(5, 6)들의 벽 온도, T3는 버저형 커버(1)의 상부 섹션의 벽 온도이다. 반응기 천정부의 벽 온도(T3)를 높게 함으로써, 천정부에 대한 실리콘 분말의 부착이 추가로 감소된다.In particular, it is important to maintain the relationship of T2 ≦ T1 ≦ T3, where T1 is the wall temperature of the reaction chambers 3, T2 is the wall temperature of the powder traps 5, 6, and T3 is the buzzer cover 1 Is the wall temperature of the upper section. By raising the wall temperature T3 of the reactor ceiling, the adhesion of the silicon powder to the ceiling is further reduced.

반응 챔버(3)들의 벽 온도(T1)는 25℃ 이상이 바람직하다. 또한, 상기 반응 챔버(3)에 대향하는 하부 커버 섹션(1b)의 온도는 25℃ 이상으로 설정되는 것이 바람직하다. 냉각탑과 같은 장치를 이용하여 30 내지 40℃ 의 냉각수를 용이하게 얻을 수 있다. 분말 포획기(5, 6)의 벽 온도(T2)는 25℃ 이하가 바람직하다. 이에 대해, 벽으로부터 배출된 물을 직접 이용함으로써 10 내지 15℃ 의 냉각수를 용이하게 얻을 수 있다. 급냉기(chiller)와 같은 장치를 이용하면 약 5℃의 냉각수를 용이하게 공급할 수 있다.The wall temperature T1 of the reaction chambers 3 is preferably 25 ° C. or higher. In addition, the temperature of the lower cover section 1b facing the reaction chamber 3 is preferably set to 25 ° C or higher. Cooling water of 30 to 40 ° C can be easily obtained by using a device such as a cooling tower. As for the wall temperature T2 of the powder traps 5 and 6, 25 degrees C or less is preferable. On the other hand, by using the water discharged | emitted from the wall directly, 10-15 degreeC cooling water can be obtained easily. A device such as a chiller can be used to easily supply about 5 ° C of coolant.

실리콘 분말을 순환시키면 그 대부분이 가장 낮은 온도를 갖는 표면에 부착되어 축적된다는 것을 실험적으로 알게 되었다. 온도가 낮을수록 부착되는 양은 증가하게 된다. 분말 제거 효율면에서 볼 때, 분말 포획기(5, 6)에 대해서는 5℃ 주위의 냉각수가 바람직하다. 반응기 천정부의 온도 즉, 상부 커버 섹션(1a)의 온도(T3)는 70℃ 이상이 바람직하다. 물을 이용할 때, 조건에 따라 85℃ 주위의 물의 중간 온도에서 증발현상이 발생될 수도 있으므로, 85℃ 이상의 온도가 포함될 때는 물이 아닌 다른 가열 매체를 이용하는 것이 바람직하다. T1 과 T3 사이의 온도 편차가 30℃ 이상일 때, 실리콘 분말이 반응기 천정부에 부착되는 것을 방지하는 효과는 크게 높아진다.It was experimentally found that circulating the silicon powder most of it adhered and accumulated on the surface with the lowest temperature. The lower the temperature, the greater the amount of adhesion. In terms of powder removal efficiency, cooling water around 5 ° C is preferred for the powder traps 5 and 6. The temperature of the reactor ceiling, that is, the temperature T3 of the upper cover section 1a, is preferably 70 ° C. or higher. When water is used, evaporation may occur at an intermediate temperature of water around 85 ° C. depending on the conditions, it is preferable to use a heating medium other than water when a temperature of 85 ° C. or more is included. When the temperature deviation between T1 and T3 is 30 ° C. or more, the effect of preventing the silicon powder from adhering to the reactor ceiling is greatly increased.

열차단판(15)을 반응 챔버(3)들 위에 설치하고 벽들을 실리콘 분말이 부착되지 않는 반응 챔버(3)들 위의 영역에서 고온으로 유지하므로써, 상기 영역에 실리콘 분말이 거의 부착되지 않는다. 열차단판(15)은 반사율이 높은 연마 금속판, 예컨대, 내열성과 내식성이 우수한 스테인레스 강으로 구성될 수 있다. 수정 유리판 처럼 내열성이 우수한 세라믹판도 열차단판(15)으로 사용될 수 있다. 상기 열차단 판(15)은 환형이거나 일련의 분리된 판일 수도 있다.By installing the heat shield plate 15 over the reaction chambers 3 and keeping the walls at a high temperature in the region above the reaction chambers 3 to which the silicon powder is not attached, the silicon powder hardly adheres to the region. The thermal barrier plate 15 may be made of an abrasive metal plate having a high reflectance, for example, stainless steel having excellent heat resistance and corrosion resistance. Like the quartz glass plate, a ceramic plate having excellent heat resistance may also be used as the thermal barrier plate 15. The thermal barrier plate 15 may be annular or a series of separate plates.

상술의 실시예에서는, 상기 반응 챔버(3)들이 성장한 다결정 실리콘 로드가 추출되는 워터 자켓(4)의 외부 주위면을 통과하는 수직 개방부를 갖는 원통형 공간으로 형성되지만 이에 한정되는 것은 아니다. 반응 챔버들을 상기 개방부를 갖지 않는 완전 원통형 공간으로 형성할 수 있으며, 성장한 다결정 실리콘 로드들은 이 로드들을 반응 챔버로부터 위로 당김으로써 추출된다. 또한, 워터 자켓(4)의 외부 및 내부 주위면 상에는 모두 반응 챔버들을 제공할 수 있다. 즉, 반응 챔버들이 설치된 워터 자켓은 그 주위에 배열된 분말 포획기들과 함께 반응기의 중심 영역에 제공될 수 있다.In the above embodiment, the reaction chamber 3 is formed as a cylindrical space having a vertical opening passing through the outer peripheral surface of the water jacket 4 from which the grown polycrystalline silicon rod is extracted, but is not limited thereto. The reaction chambers can be formed into fully cylindrical spaces having no openings, and the grown polycrystalline silicon rods are extracted by pulling them up from the reaction chamber. It is also possible to provide reaction chambers both on the outer and inner peripheral surfaces of the water jacket 4. That is, a water jacket provided with reaction chambers may be provided in the central region of the reactor with powder trappers arranged around it.

팬(20)이 사용될 때, 그 회전 구동축은 베이스판(2)을 통하여 연장되며 구동 모터(도시생략)에 연결된다. 공기와의 접촉과 동시에 점화되는 실란 가스(silane gas)의 누출을 방지하기 위해, 축이 밀봉되거나 절연된다. 이러한 밀봉은 마그네틱 밀봉과 같은 공지된 장치를 사용하여 용이하게 행할 수 있다. 회전 속도는 성장되는 로드 상에서 벗어날 수 있는 위치에 분말이 증착되는 것을 최소화시키는 가스 유동 속도를 제공하도록 설정된다. 최적 속도는 반응기의 크기 및 형태와 순환 가스의 조성에 의존한다. 따라서, 어떤 주어진 반응기에 대해 최적의 속도는 실험에 의해 결정된다.When the fan 20 is used, its rotary drive shaft extends through the base plate 2 and is connected to a drive motor (not shown). The shaft is sealed or insulated to prevent leakage of silane gas that ignites simultaneously with contact with air. Such a seal can be easily carried out using a known device such as a magnetic seal. The rotational speed is set to provide a gas flow rate that minimizes the deposition of powder in a location that can escape on the growing rod. The optimum rate depends on the size and shape of the reactor and the composition of the circulating gas. Therefore, the optimum speed for any given reactor is determined by experiment.

제 4 도의 실시예에 있어서, 버저형(verger-type) 커버(101) 또는 벨과 둥근 베이스판(102)은 반응기 용기를 제공한다. 복수개의 반응 챔버(103)를 형성하는 형태를 취하며 열교환기 또는 워터 자켓인 원통형 분할 부재는 커버(101)와 베이스 판(102)에 의해 형성된 원통형 공간내에 제공된다. 분말 포획기(105)는 반응챔버(103)의 상단부 위의 위치에 배치된다. 도시된 분말 포획기는 동심으로 배치되는 열교환 튜브(130)의 원통형 배열을 취한다. 이러한 배열은 중심 수직 통로(132)를 갖는 디스크 형태를 취한다. 분말 포획기에 의해 제공된 냉각면의 면적을 증가시키기 위해 복수개의 얇은 핀(tin)(도시생략)이 튜브(130)에 부착될 수도 있다. 상기 도시된 분말 포획기(105)는 반응 챔버(103)들 바로 위에 있지 않도록 배치된다. 이러한 구성은 응고된 분말이 분말 포획기로부터 반응 챔버들중 한 반응 챔버 안으로 떨어지는 작은 가능성을 감소시킨다. 또한, 이 구성은 방해받지 않는 영역(133)이 반응 챔버들에 대해서 제공되므로, 가열된 가스는 성장 로드(119)들로부터 빠른 속도로 상승하여 이격되는다는 점에서 유리하다.In the embodiment of FIG. 4, a buzzer-type cover 101 or bell and round base plate 102 provide a reactor vessel. A cylindrical partition member, which takes the form of forming a plurality of reaction chambers 103 and is a heat exchanger or a water jacket, is provided in the cylindrical space formed by the cover 101 and the base plate 102. The powder trap 105 is disposed at a position above the upper end of the reaction chamber 103. The illustrated powder capturer takes a cylindrical arrangement of heat exchange tubes 130 arranged concentrically. This arrangement takes the form of a disk with a central vertical passageway 132. A plurality of thin fins (not shown) may be attached to the tube 130 to increase the area of the cooling surface provided by the powder trap. The illustrated powder capturer 105 is arranged so that it is not directly above the reaction chambers 103. This configuration reduces the small likelihood of the solidified powder falling from the powder trap into one of the reaction chambers. This configuration is also advantageous in that an unobstructed region 133 is provided for the reaction chambers, so that the heated gas rises away from the growth rods 119 at high speed.

상기 워터 자켓(104)과 분말 포획기(105)는 반응 챔버(103)들의 상단부로부터 방출되는 가스가 튜브(130)들의 배열을 통하여 통로(132) 안으로 흐를 수 있도록 위치되어 이격된다. 워터 자켓(104)에 의하여 형성된 중심 통로(134)를 따르는 상기 통로(132)는 가스의 하류 통로로서 작용한다. 상기 반응 챔버(103)들은 워터 자켓(104)의 외부 주변부 근처에서 동일한 간격으로 배열된 원통형 공간으로 구성된다. 상기 워터 자켓(104)의 외부 주변부로부터 상기 반응 챔버(103)들까지 있는 개방부는 완전히 성장된 다결정 실리콘 로드를 추출을 하기 위한 목적으로 제공된다.The water jacket 104 and the powder trap 105 are positioned and spaced apart so that the gas emitted from the upper ends of the reaction chambers 103 can flow into the passage 132 through the arrangement of tubes 130. The passage 132 along the central passage 134 defined by the water jacket 104 acts as a downstream passage of gas. The reaction chambers 103 consist of cylindrical spaces arranged at equal intervals near the outer periphery of the water jacket 104. An opening from the outer periphery of the water jacket 104 to the reaction chambers 103 is provided for the purpose of extracting the fully grown polycrystalline silicon rod.

상기 분말 포획기(105)의 커버(101) 및 튜브(130)는 적어도 부분적인 중공형이며, 수냉식 열교환기로서 작용한다. 상기 커버(101)는 상부 커버 섹션(101a) 및 하부 커버 섹션(101b)을 서로 연결함으로써 형성된다. 상부 커버 섹션(101a)의 하면은 반응기 용기의 천정으로서 작용한다. 냉각수 입구(101c)와 냉각수 출구(101d)는 상부 커버 섹션(101a)에 제공된다. 냉각수 입구(101e)파 냉각수 출구(101f)는 하부 커버 섹션(101b)에 제공된다. 냉각수가 입구(101c)로부터 출구(101d)로 이동될 때, 냉각수는 커버의 내벽 및 외벽 사이의 공간을 통하여 흐른다. 베이스판(102)을 통하여 아래로부터 연장되는 냉각수 공급 파이프(107a 및 107c)는 워터 자켓(104)의 저부에 연결된다. 냉각수를 튜브(130)내로 분배하기 위한 매니폴드(136)로 공급하는 물 공급 파이프(107b)는 상부 커버 섹션(101a)을 통하여 연장된다. 상기 튜브(130)로부터 가열된 물은 상부 커버 섹션(101a)을 통하여 연장되는 배출 파이프(107d)를 통해서 제거된다. 상기 워터 자켓(104)과 튜브(130)를 통하여 유동하는 물은 다른 냉각 유체 또는 가열 매체로 대체될 수 있다.The cover 101 and the tube 130 of the powder trap 105 are at least partially hollow and act as a water-cooled heat exchanger. The cover 101 is formed by connecting the upper cover section 101a and the lower cover section 101b to each other. The lower surface of the top cover section 101a acts as the ceiling of the reactor vessel. Cooling water inlet 101c and cooling water outlet 101d are provided in the upper cover section 101a. Cooling water inlet 101e Wave coolant outlet 101f is provided in the lower cover section 101b. When the coolant is moved from the inlet 101c to the outlet 101d, the coolant flows through the space between the inner and outer walls of the cover. Cooling water supply pipes 107a and 107c extending from below through the base plate 102 are connected to the bottom of the water jacket 104. Water supply pipe 107b, which supplies coolant to manifold 136 for dispensing into tube 130, extends through top cover section 101a. Water heated from the tube 130 is removed through a discharge pipe 107d extending through the upper cover section 101a. Water flowing through the water jacket 104 and tube 130 may be replaced with other cooling fluid or heating medium.

전극(109)은 베이스판(102)과 절연 부재(108)의 중간부를 통하여 아래로부터 연장되고, 반응 챔버(103)의 중심에 상응하는 위치에 배열된다. 척(110)은 전극(109)의 팁에 부착된다.The electrode 109 extends from below through an intermediate portion of the base plate 102 and the insulating member 108 and is arranged at a position corresponding to the center of the reaction chamber 103. The chuck 110 is attached to the tip of the electrode 109.

저항판들(도시생략)은 제 1 도 내지 제 3 도의 실시예에 대하여 설명된 반응기 내부에서 적절한 간격으로 배열될 수 있다. 상기 판들은 가스 유동을 조절하기 위하여 가스의 하류 유동 통로에 대하여 횡방향으로 연장된다. 열차단/편향기 판(115)은 워터 자켓(4) 위의 공간에 제공된다. 상기 열차단/편향기 판(115)은 상기 반응 챔버(103)들로부터 상승되는 가스가 분말 포획기(105)내로 도입될 수 있도록 위치된다.The resistor plates (not shown) may be arranged at appropriate intervals within the reactor described with respect to the embodiments of FIGS. 1 to 3. The plates extend transverse to the downstream flow passage of gas to regulate gas flow. A thermal barrier / deflector plate 115 is provided in the space above the water jacket 4. The thermal barrier / deflector plate 115 is positioned such that gas ascending from the reaction chambers 103 can be introduced into the powder trap 105.

배기 파이프(116)는 베이스판(102)을 통하여 연장되어, 소비된 반응 가스를제거하는데 사용될 수 있다. 반응 가스 파이프(111a)들은 반응 가스가 워터 자켓(104)의 표면 위의 개방부(113a)를 통하여 각 반응 챔버내로 균일하게 방출될 수 있게 한다. 균일한 가스 분배를 제공하기 위하여, 개방부들은 복수의 위치와 복수의 높이에 제공된다. 보다 높은 높이로 부가되는 가스는 반응 챔버(103)들에서 상향으로 이동되는 반응 가스로부터 실리콘 부족량을 보충한다.Exhaust pipe 116 extends through base plate 102 and can be used to remove spent reactant gas. The reaction gas pipes 111a allow the reaction gas to be uniformly discharged into each reaction chamber through the opening 113a on the surface of the water jacket 104. In order to provide uniform gas distribution, the openings are provided at a plurality of positions and at a plurality of heights. Gas added to a higher height compensates for the silicon deficiency from the reaction gas being moved upward in the reaction chambers 103.

다결정 실리콘 로드는 척(110)에 의해 고정되어 있는 반응 챔버(103) 내부에 실리콘 스타터 필라멘트(117)를 위치시킴으로써 제 4 도의 장치에 의해 제조된다. 실리콘 스타터 필라멘트(117)의 쌍들은 실리콘 브릿지(118)를 통과해 상단부에서 서로 연결된다. 냉각수는 커버(101), 워터 자켓(104) 및 분말 포획기(105)를 통해 순환된다. 실리콘 스타터 필라멘트(117)는 전류를 전극(109)을 통해 직접 공급함으로써 가열된다. 그후, 실리콘 함유 반응 가스가 반응 가스 파이프(111a)와 가스노즐(113a)을 통해 반응기 내부로 공급된다. 그후, 실리콘 스타터 필라멘트(117)에 의해 가열되는 반응 챔버(103) 내측으로 상승하는 동안, 가스는 다결정 실리콘(119)을 실리콘 스타터 필라멘트(117) 상에 증착시키도록 반응한다. 반응 챔버(103)들을 지나 상향으로 층형 대류 유동으로 이동하는 반응 가스는 분말 포획기 튜브(130)의 벽면을 따라 열교환 튜브 배열을 통과하며, 통로(132, 134)를 통해 하강하고, 그후 반응 챔버(103)들로 복귀한다. 팬 기구(도시생략)는 통로(134) 내부 또는 그 아래에 위치될 수 있다.The polycrystalline silicon rod is manufactured by the apparatus of FIG. 4 by placing the silicon starter filament 117 inside the reaction chamber 103 which is fixed by the chuck 110. Pairs of silicon starter filaments 117 pass through silicon bridge 118 and are connected to each other at the top. Cooling water is circulated through the cover 101, the water jacket 104, and the powder trap 105. Silicon starter filament 117 is heated by supplying current directly through electrode 109. Thereafter, the silicon-containing reaction gas is supplied into the reactor through the reaction gas pipe 111a and the gas nozzle 113a. Thereafter, while rising inside the reaction chamber 103 which is heated by the silicon starter filament 117, the gas reacts to deposit the polycrystalline silicon 119 on the silicon starter filament 117. The reactant gas traveling upwards past the reaction chambers 103 in a layered convection flow passes through a heat exchange tube array along the wall of the powder trapper tube 130, descends through passages 132, 134, and then the reaction chamber Return to (103). A fan mechanism (not shown) may be located within or below the passage 134.

분말 포획기(105)는 실리콘 분말을 수집하고 열교환을 실시하는 두 기능은 수행한다. 따라서, 반응 챔버(103)의 온도는 다결정 실리콘 로드에 대한 최상의 성장 조건을 성취할 수 있도록 독립적으로 조절될 수 있다. 부유 실리콘 분말이 분말 포획기 튜브(130)의 벽과 같은 냉각면 상에 수집되므로, 반응기 천정부와 반응 챔버(103)의 벽 상에 축적되는 것이 크게 방지된다.The powder trap 105 performs two functions of collecting silicon powder and performing heat exchange. Thus, the temperature of the reaction chamber 103 can be independently adjusted to achieve the best growth conditions for the polycrystalline silicon rods. Since the suspended silicon powder is collected on a cooling surface such as the wall of the powder trapper tube 130, it is greatly prevented from accumulating on the reactor ceiling and the wall of the reaction chamber 103.

제 5 도와 같은 다른 실시예는 제 4 도의 실시예와 밀접하게 연관되며, 유사 구성 소자에는 유사 도면 부호가 병기되어 있으나 제 5 도에는 100 만큼 증가되어 표시된다. 제 5 도의 장치에 있어서, 반응 가스는 반응 챔버(203)로부터 가스가 냉각되고 분말이 증착되는 분말 포획기(205)의 튜브 배열 안으로 상향 이동한다. 냉각 가스는 중심 통로를 통해서 반응기의 바닥으로 복귀하지 않지만, 분말 포획기로부터 하향 이동하고 워터 자켓(204)의 냉각벽(240)을 따라 하강한다. 상판(242)은 가스를 반응 챔버(203) 위의 영역의 외측으로 뒤로 지향시키기 위해 워터 자켓 (204)의 상단부에 제공된다. 배기 파이프(216)는 필요시 소모된 반응 가스를 제거하기 위해 베이스판(202)과 상판(242)을 통해 연장한다.Another embodiment, such as FIG. 5, is closely related to the embodiment of FIG. 4, and similar components are denoted by like reference numerals, but are increased by 100 in FIG. In the apparatus of FIG. 5, the reaction gas moves upward from the reaction chamber 203 into the tube arrangement of the powder trap 205 where the gas is cooled and the powder is deposited. The cooling gas does not return to the bottom of the reactor through the central passage but moves downward from the powder trap and descends along the cooling wall 240 of the water jacket 204. Top plate 242 is provided at the top of the water jacket 204 to direct the gas back out of the area above the reaction chamber 203. Exhaust pipe 216 extends through base plate 202 and top plate 242 to remove spent reactant gas as needed.

또다른 실시예가 제 6 도에 도시되어 있다. 본 실시예는 제 5 도 실시예와 밀접하게 연관되며, 유사 구성 소자에는 유사 도면 부호가 병기되어 있으나 제 6도에서는 100 만큼 증가되어 표시된다. 제 5 도의 장치에서, 반응 가스는 반응 챔버(303)들로부터 두개의 동심 튜브 배열을 갖는 분말 포획기(305) 안으로 상향 이동한다. 내부 배열(350)은 제 4 도 및 제 5 도의 튜브 배열과 유사하다. 외부 튜브 배열(352)은 내부 배열(350)을 동심으로 에워싼다. 외부 튜브 배열(352)은 분말 증착용 추가 표면을 제공한다. 가장 편리하게는, 내외부 배열은 단일 냉각수 공급원이 양 배열에 공급될 수 있도록 서로 유체 연통되어 있다. 도시한 실시예에서,냉각수 공급 파이프(307b)와 냉각수 방출 파이프(307d)의 냉각수는 동일 개방부를 통해 반응기로 진입한다. 그리고, 양 파이프는 가스가 냉각되고 분말이 증착되는 매니폴드(356b, 356d)에 의해 양 배열에 각각 연결된다.Another embodiment is shown in FIG. This embodiment is closely related to the embodiment of FIG. 5, and like reference numerals denote similar components, but are increased by 100 in FIG. 6. In the apparatus of FIG. 5, the reaction gas moves upward from the reaction chambers 303 into the powder trap 305 having two concentric tube arrangements. Internal arrangement 350 is similar to the tube arrangement of FIGS. 4 and 5. Outer tube array 352 surrounds inner array 350 concentrically. The outer tube array 352 provides an additional surface for powder deposition. Most conveniently, the inner and outer arrays are in fluid communication with each other such that a single source of cooling water can be supplied to both arrays. In the illustrated embodiment, the cooling water of the cooling water supply pipe 307b and the cooling water discharge pipe 307d enters the reactor through the same opening. Both pipes are then connected to both arrays by manifolds 356b and 356d where the gas is cooled and powder is deposited.

본 발명의 원리를 설명하고 도시하였지만, 본 발명과 같은 기술분야의 숙련자들은 본 발명의 원리로부터 이탈함이 없이 구성 및 세부 사항을 변경할 수 있다는 것을 이해할 수 있다. 예를 들어, 전술한 반응기에 사용된 분말 포획기는 냉각 튜브, 냉각판 및, 냉각 벽면 등의 일부 조합을 포함하는, 여러 구성으로 변화시켜 구성할 수도 있다. 그러한 모든 변경예는 다음 청구범위의 정신 및 범주에 포함된다는 것을 이해해야 한다.Although the principles of the present invention have been described and illustrated, those skilled in the art can understand that the configuration and details can be changed without departing from the principles of the invention. For example, the powder trap used in the reactor described above may be configured in various configurations, including some combination of cooling tubes, cooling plates, and cooling wall surfaces and the like. It is to be understood that all such modifications fall within the spirit and scope of the following claims.

제 1도는 반도체 적용을 위한 고순도 다결정 실리콘 로드 제조용의 본 발명에 따른 제 1 반응기를 도시하는 개략 종단면도.1 is a schematic longitudinal cross-sectional view showing a first reactor according to the invention for producing high purity polycrystalline silicon rods for semiconductor applications.

제 2도는 워터 자켓 및 이에 의해 한정된 반응 챔버의 상부를 도시하는 부분 사시도.2 is a partial perspective view showing the top of a water jacket and a reaction chamber defined thereby.

제 3도는 제 1도의 선 3-3에 따른 개략적인 부분 단면도.3 is a schematic partial cross-sectional view taken along line 3-3 of FIG.

제 4도는 본 발명에 따른 제 2 반응기를 도시하는 개략적인 종단면도.4 is a schematic longitudinal cross-sectional view showing a second reactor according to the present invention.

제 5도는 본 발명에 따른 제 3 반응기를 도시하는 개략적인 종단면도.5 is a schematic longitudinal cross-sectional view showing a third reactor according to the present invention.

제 6도는 본 발명에 따른 제 4 반응기를 도시하는 개략적인 종단면도.6 is a schematic longitudinal sectional view showing a fourth reactor according to the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

1 : 커버 2 : 베이스판1 cover 2 base plate

3 : 반응 챔버 4 : 워터 자켓3: reaction chamber 4: water jacket

5, 6 : 분말 포획기 8 : 절연부재5, 6: powder trap 8: insulation member

9 : 전극 10 : 척9 electrode 10 chuck

11 : 가스파이프 12 : 환형헤더11 gas pipe 12 annular header

Claims

실리콘 함유 가스로부터 다결정 실리콘 로드를 제조하기 위한 방법에 있어서,A method for producing a polycrystalline silicon rod from a silicon containing gas,

플로어(floor)와 벽과 천정을 포함하는 내면을 가지며, 복수의 반응 챔버와 이 반응 챔버들로부터 이격되고 냉각 벽을 구비한 분말 포획기를 수용하는 반응기 용기를 제공하는 단계와;Providing a reactor vessel having a floor and an inner surface comprising a wall and a ceiling, the reactor vessel containing a plurality of reaction chambers and a powder capturer spaced from the reaction chambers and having a cooling wall;

다결정 실리콘 로드가 성장되는 각 반응 챔버내에 스타터 필라멘트를 배치하는 단계와;Placing a starter filament in each reaction chamber in which the polycrystalline silicon rod is grown;

스타터 필라멘트들을 가열하는 단계와;Heating the starter filaments;

반응 가스에서 실리콘 화합물의 열분해로 인해서 상기 다결정 실리콘이 스타터 필라멘트들 상에 증착되어 실리콘 분말을 형성하도록, 반응 챔버들을 통해서 실리콘 함유 반응가스를 통과시키는 단계와;Passing silicon-containing reaction gas through reaction chambers such that due to thermal decomposition of the silicon compound in a reaction gas, the polycrystalline silicon is deposited on starter filaments to form silicon powder;

반응 챔버들로부터 실리콘 분말이 동반된 반응가스를 통과시켜서 분말 포획기의 냉각 벽과 접촉시키는 단계를 포함하는 제조 방법.Passing the reaction gas entrained with silicon powder from the reaction chambers and contacting the cooling walls of the powder trap.

제 1 항에 있어서, 상기 반응기 용기내에서 유동하는 반응가스의 경로를 따라서 유동 저항판을 배치함으로써 반응 가스의 유동을 조절하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.The method of claim 1, further comprising regulating the flow of the reactant gas by placing a flow resistant plate along the path of the reactant gas flowing in the reactor vessel.

제 1 항에 있어서, 상기 반응 챔버들로부터 유출되는 반응가스가 용기의 천정으로 직접 유동하지 않게 전환되도록, 금속 또는 세라믹 열 차단판을 반응 챔버들 위에 배치함으로써, 반응 챔버들 위의 반응기의 천정에 실리콘 분말이 증착되는 것을 방지하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.The method of claim 1, wherein a metal or ceramic heat shield plate is placed over the reaction chambers so that the reactant gas flowing out of the reaction chambers does not flow directly into the ceiling of the vessel, thereby allowing the reaction gas to flow to the ceiling of the reactor above the reaction chambers. And further preventing the silicon powder from being deposited.

제 1 항에 있어서, 원통형으로 분말 포획기를 제공하는 단계와;The method of claim 1, further comprising: providing a powder trap in a cylindrical shape;

상기 분말 포획기를 따라서 그리고 상기 분말 포획기에 대하여 원주 방향으로 반응 가스를 주입하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.Injecting a reaction gas along the powder trap and in a circumferential direction with respect to the powder trap.

제 1 항에 있어서, T2≤T1≤T3의 관계를 유지하는 단계를 추가로 포함하고, 여기서, T1 은 반응 챔버들의 벽 온도이고, T2 는 분말 포획기의 벽 온도이며, T3 는 반응기 천정 온도인 제조 방법.The method of claim 1, further comprising maintaining a relationship of T2 ≦ T1 ≦ T3, where T1 is the wall temperature of the reaction chambers, T2 is the wall temperature of the powder trap, and T3 is the reactor ceiling temperature. Manufacturing method.

제 5 항에 있어서, T1 〉 25℃, T2 〈 25℃, T3 〉70℃ 가 되도록 온도를 유지하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.6. The process according to claim 5, further comprising maintaining a temperature such that T1 > 25 < 0 > C, T2 < 25 <

제 1 항에 있어서, 중심 수직 통로를 한정하며 반응 챔버의 상단부 위의 높이에 위치된 디스크 형태로 분말 포획기를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.The method of claim 1, further comprising providing a powder trap in the form of a disk defining a central vertical passageway and located at a height above the top of the reaction chamber.

제 1 항에 있어서, 분말 포획기를 열교환 튜브 배열의 형식으로 제공하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.The method of claim 1, further comprising providing a powder trap in the form of a heat exchange tube arrangement.

플로어와 벽과 천정을 포함하는 내면을 가지며, 복수의 반응 챔버와, 이 반응 챔버들로부터 이격되고 냉각 벽을 가진 분말 포획기와, 이 분말 포획기와 반응 챔버 사이에 위치된 재순환 팬을 수용하는 반응기 용기를 제공하는 단계와;A reactor vessel having a floor and an inner surface comprising a wall and a ceiling, the reactor vessel containing a plurality of reaction chambers, a powder trap having cooling walls spaced from the reaction chambers, and a recirculation fan located between the powder traps and the reaction chamber. Providing a;

반응 가스에서 모노실란, 디실란 및 그것들의 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실란 가스의 열분해로 인하여, 상기 다결정 실리콘이 스타터 필라멘트들 상에 증착되고 실리콘 분말을 형성하도록, 상기 반응 챔버들을 통해서 실리콘 함유 반응가스를 통과시키는 단계와;Due to pyrolysis of a silane gas selected from the group consisting of monosilane, disilane and their compounds in the reaction gas, the polycrystalline silicon is deposited on the starter filaments and forms silicon powder through the reaction chambers so as to form a silicon powder. Passing the reaction gas;

반응 챔버들로부터 실리콘 분말이 동반된 반응가스를 통과시켜서 분말 포획기의 냉각 벽과 접촉시키는 단계와;Passing the reaction gas entrained with silicon powder from the reaction chambers to contact the cooling wall of the powder trap;

반응 가스를 분말 포획기 부근으로부터 반응 챔버들 안으로 뒤로 이동시키기 위해서 재순환 팬을 작동시키는 단계를 포함하는 제조 방법.Operating a recycle fan to move the reactant gas back from the vicinity of the powder trap into the reaction chambers.

제 9 항에 있어서, 상기 분말 포획기 부근의 모든 반응 가스를 재순환 팬을 통해서 이송하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.10. The method of claim 9, further comprising transferring all reaction gas near the powder trap through a recycle pan.

제 9항에 있어서, 상기 반응 챔버들로부터 유출되는 반응 가스가 용기의 천정으로 직접 유동하지 않게 전환되도록, 금속 또는 세라믹 열 차단판을 반응 챔버들 위에 배치함으로써, 반응 챔버들 위의 반응기의 천정에 실리콘 분말이 증착되는 것을 방지하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.10. The system of claim 9, wherein a metal or ceramic heat shield is placed over the reaction chambers so that the reactant gas flowing out of the reaction chambers is not converted directly into the ceiling of the vessel. And further preventing the silicon powder from being deposited.

제 9 항에 있어서, 원통형의 분말 포획기를 제공하는 단계와;10. The method of claim 9, further comprising: providing a cylindrical powder trap;

상기 분말 포획기를 따라서 그리고 상기 분말 포획기에 대하여 원주 방향으로 모노실란 가스를 주입하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.Injecting monosilane gas along the powder trap and in the circumferential direction with respect to the powder trap.

제 9 항에 있어서, T2≤T1≤T3의 관계를 유지하는 단계를 추가로 포함하고, 여기서, T1 은 반응 챔버들의 벽 온도이고, T2 는 분말 포획기의 벽 온도이며, T3 는 반응기 천정 온도인 제조 방법.10. The method of claim 9, further comprising maintaining a relationship of T2 < T1 < T3, wherein T1 is the wall temperature of the reaction chambers, T2 is the wall temperature of the powder trap and T3 is the reactor ceiling temperature. Manufacturing method.

제 13 항에 있어서, T1 〉 25℃, T2 〈 25℃, T3 〉 70℃ 가 되도록 온도를 유지하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.The manufacturing method according to claim 13, further comprising maintaining a temperature such that T1> 25 ° C, T2 <25 ° C, T3> 70 ° C.

제 9 항에 있어서, 금속 또는 세라믹 열 차단판이 반응기의 상부 섹션에 설치되는 제조 방법.10. The method of claim 9, wherein a metal or ceramic heat shield is installed in the upper section of the reactor.

제 9 항에 있어서, 열교환 튜브 배열의 형식으로 분말 포획기를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 제조 방법.10. The method of claim 9, further comprising providing a powder trap in the form of a heat exchange tube arrangement.

플로어와 벽과 천정을 포함하는 내면을 가지며, 복수의 반응 챔버와, 이 반응 챔버들로부터 이격되고 이 반응 챔버들 위의 높이에 위치하고 수직 통로를 한정하는 디스크 형태의 열 교환 튜브 배열에 의해서 제공된 냉각 벽을 포함하는 분말 포획기를 수용하는 반응기 용기를 제공하는 단계와;Cooling provided by a plurality of reaction chambers and a disk-shaped heat exchange tube arrangement spaced from the reaction chambers and located at a height above the reaction chambers and defining a vertical passageway having a floor and a wall and a ceiling; Providing a reactor vessel for containing a powder trap comprising a wall;

반응 가스에서 모노실란, 디실란 및 그것들의 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실란 가스의 열분해로 인하여, 상기 다결정 실리콘이 스타터 필라멘트들 상에 증착되어 실리콘 분말을 형성하도록, 상기 반응 챔버들을 통해서 실리콘 함유 반응가스를 통과시키는 단계와;Due to the pyrolysis of a silane gas selected from the group consisting of monosilane, disilane and their compounds in the reaction gas, the polycrystalline silicon is deposited on the starter filaments to form silicon powders through the reaction chambers. Passing the reaction gas;

실리콘 분말이 동반된 반응가스를 상기 반응 챔버들로부터 상기 실리콘 분말이 냉각 벽에 증착되는 튜브 배열 안으로 통과시키는 단계와;Passing a reaction gas accompanied by silicon powder from the reaction chambers into a tube array in which the silicon powder is deposited on a cooling wall;

상기 반응 가스를 상기 튜브 배열에서 통로 안으로 통과시키는 단계와;Passing the reactant gas into a passage in the tube arrangement;

상기 반응 가스의 적어도 일부를 상기 통로에서 상기 반응 챔버들 안으로 재 순환시키는 단계를 포함하는 제조 방법.Recirculating at least a portion of the reaction gas into the reaction chambers in the passage.

실리콘 함유 가스로부터 다결정 실리콘 로드를 제조하기 위한 장치에 있어서,An apparatus for producing a polycrystalline silicon rod from a silicon containing gas,

다결정 실리콘 로드가 반응가스의 실란 화합물의 열분해에 의해 성장되고 실리콘 분말이 반응 가스에 형성되며 상부와 바닥을 각각 구비한 복수의 반응 챔버와;A plurality of reaction chambers in which a polycrystalline silicon rod is grown by pyrolysis of a silane compound of a reaction gas and silicon powder is formed in the reaction gas, each having a top and a bottom;

상기 반응 챔버들의 상부 위의 높이에 위치되고 상기 반응 챔버들로부터 유동하는 반응 가스의 스트림과 접촉되도록 배치된 냉각 면을 구비한 분말 포획기와;A powder trap located at a height above the reaction chambers and having a cooling surface arranged to be in contact with the stream of reaction gas flowing from the reaction chambers;

상기 반응 챔버들과 분말 포획기를 둘러싸는 반응기 용기를 포함하는 제조장치.And a reactor vessel surrounding the reaction chambers and the powder trap.

제 18 항에 있어서, 용기내의 가스 유동을 제어하도록 배치된 유동 저항판을 추가로 포함하는 제조 장치.19. The apparatus of claim 18, further comprising a flow resisting plate disposed to control gas flow in the vessel.

제 18 항에 있어서, 상기 분말 포획기는 중심 수직 통로를 한정하는 디스크 형태인 제조 장치.19. The apparatus of claim 18, wherein the powder trapper is in the form of a disk defining a central vertical passageway.

제 18 항에 있어서, 상기 분말 포획기는 열교환 튜브 배열을 포함하는 제조 장치.19. The apparatus of claim 18, wherein the powder trap comprises a heat exchange tube arrangement.

제 18 항에 있어서, 상기 분말 포획기 아래에 위치한 재순환 팬을 추가로 포함하는 제조 장치.19. The manufacturing apparatus of claim 18 further comprising a recycle pan located below the powder trap.

제 22 항에 있어서, 상기 분말 포획기로부터 유동하는 가스를 반응 챔버들로 지향시키도록 배치된 시라우드(shroud)를 추가로 포함하는 제조 장치.The apparatus of claim 22, further comprising a shroud arranged to direct the gas flowing from the powder trap to the reaction chambers.

제 18 항에 있어서, 모노실란, 디실란 및 그것들의 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 실란 가스를 포함하는 반응 가스원을 추가로 포함하는 제조 장치.19. A manufacturing apparatus according to claim 18, further comprising a reactive gas source comprising a silane gas selected from the group consisting of monosilane, disilane and their compounds.

상기 반응 챔버들의 상부 위의 높이에 위치되고 상기 반응 챔버들로부터 유동하는 반응 가스의 스트림과 접촉되도록 배치된 냉각 면을 제공하고 중심 수직 통로를 한정하는 디스크 형태의 열 교환 튜브 배열을 포함하는 분말 포획기와;A powder capture comprising an array of disk-shaped heat exchange tubes positioned at a height above the reaction chambers and arranged to contact a stream of reactant gas flowing from the reaction chambers and defining a central vertical passageway tile;

상기 반응 챔버들과 분말 포획기를 모두 둘러싸는 반응기 용기와,A reactor vessel surrounding both the reaction chambers and the powder trap,

모노실란, 디실란 및 그것들의 화합물로 구성되는 그룹으로부터 선택된 실란 가스를 함유하는 반응 가스원을 포함하는 제조 장치.A manufacturing apparatus comprising a reaction gas source containing a silane gas selected from the group consisting of monosilane, disilane and their compounds.

플로어와 벽과 천정을 포함하는 내면을 가지며, 복수의 반응 챔버와, 이 반응 챔버들로부터 공급되는 가스의 유동 속도를 제어하기 위하여 배치된 재순환 팬을 수용하는 반응기 용기를 제공하는 단계와;Providing a reactor vessel having a floor, a wall and a ceiling, the reactor vessel containing a plurality of reaction chambers and a recirculation fan arranged to control the flow rate of gas supplied from the reaction chambers;

반응 가스에서 모노실란, 디실란 및 그것들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 실란 가스의 열분해로 인하여, 상기 다결정 실리콘이 스타터 필라멘트들 상에 증착되어 실리콘 분말을 형성하도록, 상기 반응 챔버들을 통해서 실리콘 함유 반응가스를 통과시키는 단계와;Due to the pyrolysis of a silane gas selected from the group consisting of monosilane, disilane and mixtures thereof in the reaction gas, the polycrystalline silicon is deposited on the starter filaments to form silicon powder so as to contain silicon through the reaction chambers. Passing the reaction gas;

상기 반응 챔버들을 통과하는 실리콘 함유 반응 가스의 유동 속도를 증가시키기 위하여, 가스가 통과하는 동안 재순환 팬을 작동시키는 단계를 포함하는 제조 방법.Operating a recycle fan while the gas passes to increase the flow rate of the silicon-containing reactant gas passing through the reaction chambers.