KR100391012B1 - 저 마찰 초내열 탄성도료 - Google Patents

저 마찰 초내열 탄성도료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알콕사이드의 솔-겔법을 이용한 마이크로-실 도료이다. 본 발명은 종래 바인더 시스템과 다른 무기바인더(솔-겔 알콕사이드)를 제공 함으로써 초 내열(300℃) 및 저마찰( μ: 0.1이하)과 고무탄성을 고루 갖추어 고 품질의 마이크로-실 조성용 도료로 사용할 수 있음은 물론, 본 발명은 새로운 무기바인더를 제공함으로써 초 고온 도료 및 코팅제의 개발을 촉진할 수 있게 된 것이다. 본 발명은 도료 베이스 60~85중량부와; 메틸트리메톡시실란(MTMS) 131~141중량부, 이소프로필알콜 (IPA) 100~118중량부, 물 17~36중량부, 염산(HCl 13.6%) 0.25~0.29중량부를 솔-겔법으로 가수분해 하고 축합하여 얻는 알콕사이드 무기 바인더 솔 20~25중량부와; 트리페닐메탄 4,4,4-트리 이소시아네이트 2~8중량부를 포함하여 제조되는 저마찰 내열 탄성도료이다.

Description

저 마찰 초내열 탄성도료 { Elastomeric paint compostion having low friction and high heat resistance }
본 발명은 저 마찰 초 내열 탄성도료에 관한 것으로서, 특히 금속 가스켓의 마이크로-실 조성용 도료로 사용 할 수 있는 탄성도료 및 그 조성물에 관한 것이다.
저 마찰성, 내열성 및 탄성을 가진 도료 및 코팅제 등이 공업적으로 사용되고 있다. 이들은 열 경화성수지를 소재로 한 것 즉, 에폭시, 페놀, 불포화 폴리에스텔, 멜라민, 폴리우레탄, 폴리아미드 등 열경화성 수지를 베이스로 한 도료가 내열성 도료 혹은 내열성 코팅재로 사용되고 있으며, 고무를 소재로 한 것 즉, 불소고무계, 실리콘고무계, 아크릴고무계 등을 사용한 도료가 내열도료 및 탄성도료로사용되고 있으며, 또한 열가소성수지 즉, 테프론(PTEE), 나일론, 열가소성 폴리에스텔, TPE등을 소재로 사용한 도료가 내열성 도료로 사용되어 왔다.
상기 열경화성수지 내열성 도료는 2액형 혹은 3액형 도료로서 포트 라이프 등 사용상의 제약이 크고 내열성은 가졌으나 저마찰 특성이 부족한 등의 문제가 있고, 열가소성수지 내열성 도료는 1액형으로 만들 수 있으나 접착력의 부족 및 내열성 특히 열간 내열성의 부족으로 200℃이상에서 안정한 초 내열 도료로서 사용할 수 없는 것이고, 고무계 내열성 도료는 내열성 및 탄성특성을 가지고 있으나 저마찰 특성이 부족하고 또한 표면의 경도를 높이는 데에도 한계가 있어 밀봉 특성을 저하시키는 것이었다.
자동차, 육,해상용 엔진 윤활유의 누출방지를 위한 가스켓은 금속판의 밀착면에 밀봉력 유지하기 위한 두께 7~15㎛ 박막 마이크로-실 층이 부여된다.
가스켓이 엔진 부품으로서 우수한 밀봉력을 유지하기 위해서는 마이크로-실이 저 마찰성, 200℃보다 높은 온도에 대하여 안정한 내열성, 고무탄성, 내수성 및 엔진 냉각수에대한 내성을 동시에 갖추어야 하며, 장기간의 엔진의 진동에 견디어야 하는 기계적 내구성도 함께 구비해야 한다.
이와 같이 마이크로-실이 동시에 갖추어야 할 성질들은 마이크로-실이 종래 단순한 내열성 도료와 구별되는 다른점이므로 종래 내열성 도료를 기반으로 마이크로-실을 개발하자면 도료의 조성에 위와같은 특성을 부여하기 위한 고려를 포함시켜야 한다.
종래 자동차 육,해상용 엔진 금속 가스켓에 부여된 마이크로-실 조성용 도료는 에폭시를 주재로 하는 3액형 도료와 고무를 주재로 하는 2액형이 도료가 사용되고 있으나, 에폭시를 주재로 하는 도료는 내열성 및 고무탄성의 부족하고 3액형이므로 사용상의 불편이 있으며, 고무를 주재로하는 도료는 마찰 저항이 크고 표면경도가 낮고 피착재의 재료에 따라 접착력의 차이가 크다는 기능적 결점을 나타내고 있다.한편 일본 공개특허공보 평8-113755호에서 불소계 공중합체, 메틸트리메톡시실란 등의 알콕시실란 부분 가수분해 축합물, 유기용제, 이소시아네이트계 경화제 등으로 이루어지는 도료 조성물이 공지되어 있으나, 이는 내오염성(불소 도료의 저마찰계수를 이용한 오염방지)을 개선하여 외부로부터의 오염을 줄이는 도료이고,일본 공개특허공보 평7-109435호에 이소프로필 등의 유기용제, 물과의 혼합용제에서 염산에의해 부분 축합된 실란 화합물의 가수분해물, 불소수지 등의 합성수지 이소시아네이트계 경화제 등을 포함하는 박막을 갖는 옥외물품이 공지되어 있으나, 이는 오염방지를 위하여 마찰 및 접촉각이 콘 불소화합물을 사용하여 외부로 부터 페인트의 오염을 방지하기 위한 도료로서 저마찰 초내열 및 탄성 특성을 얻을 수 없는 것이었다.
본 발명은 고무탄성과, 초 내열성과, 저 마찰특성을 동시에 구비하여 마이크로-실의 기능을 나타내는 탄성도료 조성물을 제안함에 목적이 있다.본 발명은 솔-겔 바인더를 이용한 탄성도료 및 그 조성물을 제안 함에 목적이 있다.
구체적으로 본 발명은 알콕사이드를 이용하는 솔을 도료의 바인더로 사용하는 1액형 혹은 2액형 도료로서, 강한 접착력과, 저 마찰특성과, 저점도(50cps, 브룩필드)특성을 나타내며, 이로써 피착제 표면에 박막 도막층을 안정하게 유지할 수 있게하여, 자동차 및 육상, 해상용 엔진 가스켓의 마이크로-실 조성용 코팅 도료로서 사용할 수 있게함을 특징으로 하는 것이다.
도1은 본 발명 반응기의 단면도
본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.본 발명은 도료 베이스 60~85중량부와;메틸트리메톡시실란(MTMS) 131~141중량부, 이소프로필알콜 (IPA) 100~118중량부, 물 17~36중량부, 염산(HCl 13.6%) 0.25~0.29중량부를 솔-겔법으로 가수분해하고 축합하여 얻는 알콕사이드 무기 바인더 솔 20~25중량부와;가교제로서 트리페닐메탄 4,4,4-트리 이소시아네이트 2~8중량부를 포함하여 제조되는 저마찰 내열 탄성도료이다.본 발명은 도료에 초내열성, 저마찰성 및 고무탄성을 부여하기 위하여 솔-겔법에 의해 상기 무기 바인더를 조성하였다. 본 발명에서 무기바인더는 도료의 접착성분중의 하나이고 , 제조된 도료의 베이스 1,2,3과 각각 혼합되어 초내열 탄성도료가 된다. 상기 무기 바인더에 포함되는 염산은 가수분해를 촉진하는 가수분해제로서 무기바인더의 성능 및 수율을 조절에 관여된다. 또한 sol-gel 바인더는 반응이 빠르고 민감하므로 재료의 투입량이 상기와 같이 제한 되었다.본 발명은 초내열성, 저마찰성 및 고무탄성을 위해 불소고무의 베이스와 비스아릴나딕이미드를 사용하고 나아가 불소고무의 고무탄성을 보강하기 위하여 폴리이소프렌을 첨가한다.
본 발명은 금속의 종류에 따른 접착력의 편차가 적은 알콕사이드를 이용한 솔을 도료의 바인더로 사용하여 피착물에 대한 접착력의 차이를 줄였다.
상기 본 발명 조성중의 도료베이스는 내열특성과 딱딱한 표면을 이루어 저 마찰 특성을 나타내는 접착성 혼합물로서 조성비를 줄이면 접착성과 저 마찰 특성이 감소하고, 조성비를 늘이면 탄성 계수가 증가한다.상기 알콕사이드 무기 바인더는 접착성과 내열성을 증가제이다. 조성비를 줄이면 접착력이 감소하고, 조성비를 늘이면 탄성이 감소하고 가격이 비싸진다.상기 가교제는 조성비를 줄이면 물성이 감소하고 조성비를 늘이면 도료층이 딱딱해 진다.
본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
1. 무기 바인더의 제조
본 발명은 솔 바인더를 얻기 위해 도1의 반응기를 사용하였다.
도1의 반응기를 이용한 솔 바인더(바인더 3)의 제조 실시예는 아래와 같다.메틸 트리메톡시실란(MTMS) 136g과 이소프로필알콜117.96g을 투입하여 반응기의 내부온도를 환류온도(reflux) 70~80℃까지 승온시킨다.
환류온도를 유지 하면서 물17.77g과 염산(13.6%) 0.27g을 적가하여 혼합한다.
환류온도를 유지하면서 2시간동안 반응시키면 가수분해가 완성되어 알콕사이드분자는 nSiO2입자로서 솔의 상태로 유지된다.본 발명에서 상기 솔의 상태를 바인더라고 한다.
상기 바인더는 도료의 주요 성분으로서, 150~220℃로 열을 가하면 겔의 상태로 농축되고, 유리, 철판, 세라믹 등에 강력한 부착력을 가지게 되어, 피착물 표면에 박막필름을 형성 할 수 있으며, 형성된 박막 필름은 초 내열성을 나타낸다.
상기 본 발명 무기 바인더는 아래와 같이 재료의 배합비를 달리하여 바인더1, 바인더2, 바인더3을 제조할 수 있다.
바인더 1, 2, 3의 재료 배합 중량비재료 바인더1 바인더2 바인더3
메틸트리메톡시실란 (MTMS) 136 136 136
이소프로필알콜 (IPA) 100 108.7 117.96
물 35.17 26.77 17.77
염산(HCl 13.6%) 0.27 0.27 0.27
Total 272.24 271.74 272.00
상기 바인더1, 바인더2, 바인더3 재료의 배합비 들을 당량 비로 바꾸어 표기하면 아래와 같다.
바인더 1, 2, 3 조성의 당량 배합비
재료 바인더1 바인더2 바인더3
물/MTMS(r) 2/1 1.5/1 1/1
MTMS/IPA 1/1.67 1/1.81 1/1.97
MTMS/HCl 1/0.01 1/0.01 1/0.01
NV(%) 50 50 50
반응시간 2시간 2시간 2시간
반응온도 reflux reflux reflux
PH 3 4 5
외관 약간흐림 투명 투명
2. 도료 베이스의 제조
도료 베이스는 아래의 단계로 제조한다.
단계 1 :단계 1에서 베이스1의 고무탄성 및 내열특성을 위한 탄성 혼합물을 얻기위하여 도료의 polymer성분과 filler를 롤 혹은 믹서에서 혼련한다.
베이스 1의 재료와 혼합비는 아래와 같다.
<베이스1>
FKM(불소고무) 50~60 중량부;
HAF(카본 블랙) 20~30 중량부;
스테아린산 0.1~1 중량부;
트리알릴이소시안눌레이트 2~4 중량부;
황산바륨 10~15 중량부;
비닐-트리스(β-메톡시-에폭시)실란 0.2~1 중량부;
디큐밀 퍼옥사이드 (40%) 2~4 중량부;
상기 재료를 믹서 혹은 롤에서 혼련하여 고무탄성 및 내열특성을 위한 탄성 혼합물을 얻었다.
단계 2 :단계2에서 베이스1의 혼합물을 용제에 용해시켜 베이스2와 같이 1차 도료화한다.
단계 2의 1차도료는 베이스2와 같다.
<베이스2>
베이스1의 혼합물 40 중량부를,
용제 메틸이소부틸케톤(MIBK) 60 중량부에 용해시켜,
베이스1의 혼합물을 1차도화 한다.
단계 3 :단계 3에서 베이스2의 혼합물과, 비스알릴나딕이미드(300℃ 사용가능)를 포함하는 재료들을 혼합하여 베이스3과 같은 초 내열특성과 저 마찰 특성(딱딱한 표면을 조성함에 의한)을 가지는 혼합물을 제조한다.
초 내열특성, 저 마찰 특성을 가지는 탄성도료는 베이스3과 같다.
<베이스3>
베이스2의 혼합물 60~70 중량부;
비스알릴나딕 이미드 10~15 중량부;
블록화된 이소시아네이트(D-550 애경화학사 제품 (HDI)) 5~10 중량부;
변성 폴리우레탄 (EFKA-4015 애경화학사 제품) 0.5~1 중량부;
변성 폴리우레탄 (EFKA-65 애경화학사 제품) 0.5~1 중량부;
변성 이소프렌 고무 (LIR 일본 KURARAY사 제품) 5~10 중량부;
메틸이소부틸케톤 (MIBK) 4~10 중량부;
를 혼합하여 초 내열특성, 저 마찰 특성을 가지는 베이스3의 탄성도료가 제조된다.
3. 초 내열 탄성 도료의 제조
초 내열 탄성 도료는,
상기 베이스3의 혼합물 80 중량부;
상기 바인더 16 중량부;
트리페닐메탄 4,4,4-트리이소시아네이트 4 중량부;
의 배합으로 본 발명 초내열 도료를 제조하였다.
본 발명은 상기와 같이 1액형으로 사용할 수 있으며, 사용자의 선택에 의해 사용 현장의 조건에 따라 점도 조절의 필요가 있을 시는 바인더와 구분하여 2액형으로도 사용할 수 있다.
* 실시 예
도료베이스를 얻기위해 아래에 기재된 단계1, 단계2, 단계3의 재료들을 상술한바와 같이 처리한다.
실시 예 단계 1 :
재료 배합량(중량부)
FKM 58.88
HAF 23.43
스테아린산 0.12
TAIC 2.34
BaSO411.72
비닐-트리스(β-메톡시-에폭시)실란 0.59
디큐밀퍼옥사이드(40%) 2.92
Total 100
실시 예 단계 2:
재료 배합량(중량부)
실시예 단계1의 혼합물 40
메틸이소부틸케톤 60
Total 100
실시예 단계 3 :
재료 배합량(중량부) 비고
실시예 단계2의 혼합물 66.48
변성 이소프렌 고무 6.20 LIR
비스아릴나딕 이미드 12.68
블록화된 이소시아네이트 5~10 D-550 (HDI)
변성 폴리우레탄 0.8 EFKA-4065
변성 폴리우레탄 0.5 EFKA-65
메틸이소부틸케톤 7.14
Total 100
아래 재료들을 상술한바와 같이 처리하여 바인더를 얻는다.
재료 배합량(중량부)
메틸트리메톡시실란 65.79
에틸 알콜 22.35
증류수 11.83
HCl 0.03
Total 100
본 발명 내열 탄성 도료의 제조
재료 배합량(중량부)
실시예 단계3의 혼합물 80
상기 실시예 알콕사이드 무기 바인더 16
트리페닐메탄 4,4,4-트리 이소시아네이트 4
Total 100
상기 실시 예에서 얻은 저 마찰 초 내열 탄성도료의 시험 결과는 표 1과 같다.
표 1 :
항목 시험결과 비고
점도(cps, 25℃) 7000~8000 브룩필드점도계
비중(20℃) 1.018±0.05 비중컵 법
냉각수 내성(105℃×72hr) 100/100, 이상없음 크로스 커트법
마찰계수 (μ) 0.1이하 정적마찰시험
내열성(300℃×4hr, 방치) 외관 변화없음
내수성(25℃×1주일방치) 외관 변화없음
피착물 : SUS304
도료의 경화조건 :
1차 80℃×1min
2차 200℃×90min
상기와 같이 알콕사이드의 솔-겔법을 이용한 본 발명 마이크로-실 도료는 종래 바인더 시스템과 다른 무기바인더(솔-겔 알콕사이드)를 제공 함으로써 초 내열(300℃) 및 저마찰( μ: 0.1이하)과 고무탄성을 고루 갖추어 고 품질의 마이크로-실 조성용 도료로 사용할 수 있고, 더 나아가 본 발명은 새로운 무기바인더를 제공함으로써 초 고온 도료 및 코팅제의 개발을 촉진할 수 있게 된 것이다.

Claims (5)

  1. 도료 베이스 60~85중량부와;
    메틸트리메톡시실란(MTMS) 131~141중량부, 이소프로필알콜 (IPA) 100~118중량부, 물 17~36중량부, 염산(HCl 13.6%) 0.25~0.29중량부를 솔-겔법으로 가수분해하고 축합하여 얻는 알콕사이드 무기 바인더 솔 20~25중량부와;
    가교제 트리페닐메탄 4,4,4-트리 이소시아네이트 2~8중량부를 포함하여 제조되는 저마찰 초내열 탄성도료.
  2. 제1항에 있어서, 알콕사이드 무기 바인더는 메틸트리메톡시실란 136중량부; 이소프로필알콜 100중량부; 물 35.17중량부; 염산(13.6%) 0.27중량부로 조성하여 되는 저마찰 초내열 탄성도료.
  3. 제1항에 있어서, 알콕사이드 무기 바인더는 메틸트리메톡시실란 136중량부; 이소프로필알콜 108.7중량부; 물 26.77중량부; 염산(13.6%) 0.27중량부로 조성하여 되는 저마찰 초내열 탄성도료.
  4. 제1항에 있어서, 알콕사이드 무기 바인더는 메틸트리메톡시실란 136중량부; 이소프로필알콜 117.96중량부; 물 17.77중량부; 염산(13.6%) 0.27중량부로 조성하여 되는 저마찰 초내열 탄성도료.
  5. 제1항에 있어서,
    도료 베이스는 불소고무(FKM) 50~60중량부; 카본 블랙(HAF) 20~30중량부; 스테아린산 0.1~1중량부; 트리알릴이소시안눌레이트 2~4중량부; 황산바륨 10~15중량부; 비닐-트리스 (β-메톡시-에폭시)실란 0.2~1중량부; 디큐밀 퍼옥사이드(40%) 2~4중량부를 롤 혹은 믹서에서 혼련하여 베이스1의 혼합물을 얻고;
    상기 베이스1의 혼합물 40중량부를 메틸이소부틸케톤 60중량부에 용해시켜 1차 도료화 한 베이스2의 혼합물을 얻고;
    상기 베이스2의 혼합물 60~70중량부; 비스알릴나딕 이미드 10~15중량부; 블록화된 이소시아네이트 5~10중량부; 변성 폴리우레탄(EFKA-4015 애경화학사 제품) 0.5~1중량부; 변성 폴리우레탄(EFKA-65 애경화학사 제품) 0.5~1중량부; 변성 이소프렌 고무 5~10중량부; 메틸이소부틸케톤 4~10중량부를 혼가 용해하여 얻는것이 특징인 저마찰 초내열 탄성도료.
KR10-1999-0057360A 1999-12-14 1999-12-14 저 마찰 초내열 탄성도료 KR100391012B1 (ko)

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