KR100379887B1 - 반도체제조용암모니아의온-사이트(on-site)정제 - Google Patents

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Abstract

반도체 제조에 사용하는 고도로 정제된 암모니아는 액체 암모니아 저장소로부터 암모니아 증기를 추출하고, 크기가 0.005 미크론 이하의 미립자를 여과할 수 있는 필터를 통하여 추출된 증기를 통과시키고, 여과된 증기를 높은 pH의 수성 세정기에서 세정하므로써 온 사이트 제조된다.

Description

반도체 공정용 암모니아의 온-사이트(on-site) 정제
본 발명은 반도체 공정을 위한 초고순도 암모니아를 공급하는 시스템 및 그 방법에 관한 것이다.
<IC 제조시의 오염>
집적 회로 제조에 있어서 오염은 대단히 중요하게 고려된다. 현대의 집적 회로 제조에 있어서 공정의 대부분은 한 가지 종류 또는 다른 종류의 세정 공정이다; 이러한 세정 공정에서는 유기 오염, 금속 오염, 포토레지스트(또는 그의 무기 잔류물), 에칭 부산물, 자연 산화물 등을 제거할 필요가 있다.
1995년의 새로운 프론트 엔드(집적 회로 웨이퍼 제조 설비)의 비용은 통상 10억 달러($1,000,000,000)를 상회하였으며, 이러한 비용의 대부분은 미립자 제어, 세정 및 오염 제어용 조치를 위한 것이었다.
중요한 오염원의 한가지로는 공정 화학 약품내의 불순물이 있다. 세정은 빈번하게 행해지고, 매우 중요하기 때문에, 세정 화학 작용에 기인하는 오염은 매우 바람직하지 못한 것이다.
<암모니아 정제>
암모니아(NH3)는 반도체 제조에 있어서 중요한 공정 화학 약품이다. 암모니아는 실리콘 질화물의 분해에 흔히 사용되며, 질산화 또는 다른 질화물의 분해에도 사용될 수 있다. 암모니아(수산화암모늄의 형태임)는 표준 RCA 세정의 염기 세정 부분으로 널리 사용되기도 한다. [RCA 세정에는 1) 총 유기물질 제거를 위해, 테트라클로로에틸렌 또는 유사 용매를 사용하는 용매 세정; 2) NH4OH + H2O2+ H2O를 1:1:5 또는 1:2:7의 비율로 사용하는 염기 세정; 3) HCl + H2O2+ H20를 1:1:6 또는 1:2:8의 비율로 사용하는 산성 세정이 포함된다). 본 명세서에 참조로서 통합된 W.Runyan과 K.Bean의 문헌 "SEMICONDUCTOR INTEGRATED CIRCUIT PROCESSING TECHNOLOGY(1990)"를 참조한다. 반도체 제조에 있어서, 이러한 세정 시약은 포장된 용기로 구입하는 것이 보통이다. 그러나, 이러한 점은 제조업자의 플랜트와 사용 위치 양쪽에 있어서 이들의 용기에 의해 용제를 어느 정도 운반할 필요가 있다는 것을 의미한다. 초고순도의 화학 약품을 이와 같이 운반하는 것은 언제나 바람직하지 못하다.
암모니아는 특수한 어려움을 제공한다. 왜냐하면, 액체 암모니아에는 고체 및 휘발성의 불순물이 전부 포함되어 있고, 그 대부분은 제조 공정 중에 존재하는 경우 전자 부품을 손상시키기 때문이다. 불순물 레벨 및 함유량은 공급원과 운반 방법에 따라 대폭 변화되고, 이러한 불순물들은 모두 암모니아가 전자 부품 제조 라인에 사용될 수 있기 전에 제거되어야 한다.
이러한 기준을 충족시키기 위해, 생산 설비는 상당한 비용을 들여 허용 가능한 동급의 암모니아를 공급할 수 있는 제한된 공급원으로부터 고품질의 암모니아를구입하여야 한다. 자격을 갖춘 공급기만이 사용될 수 있으며, 새로운 공급기는 그의 생성물이 용인될 수 있기 전에 자격을 갖추어야 한다. 상기 비용 및 융통성의 부족으로 인하여 부품의 비용이 현저하게 증가된다.
교통부(Department of Transportation)의 규정에 의해 제약이 추가되는데, 그 규정에 따르면 30%를 초과하지 않는 암모니아의 농도에서 암모니아수를 출하하여야 하는 것으로 되어 있다.
초고정도의 부품에서 허용될 수 있는 높은 수율의 제품을 생산하고, 진보하는 전자 기술의 요구를 충족시킬 수 있는 순도 레벨의 암모니아를 공급하는 신뢰성 있는 수단에 대한 요구가 명백하게 존재한다.
<암모니아 정제>
액체 암모니아 저장소로부터 암모니아 증기를 추출하고, 이 암모니아 증기를 미세 여과 필터에 통과시키며, 상기 여과된 증기를 높은 pH의 정제된 물로 세정하는 온 사이트(on-site) 시스템을 사용함으로써 고정도 전자 장치의 제조 라인에 초고순도 형태의 암모니아가 공급될 수 있음이 발견되었다. 이러한 발견의 특징은 종래의 컬럼(column)을 이용한 증류를 필요로 하지 않고, 상업용 등급의 암모니아를 고정도 제조에 충분한 고순도의 암모니아로 변환할 수 있게 되었다는 점이다. 공급 저장소로부터 암모니아 증기를 추출하는 것은 그 자체가 일단의 증류의 역할을 하는 것이고, 알칼리 및 알칼리성의 토류 금속 산화물, 탄산염 및 수소화물, 전이 금속 할로겐화물 및 수소화물과 고비점 탄화수소 및 할로겐화 탄소와 같은 비휘발성 및 고비점의 불순물을 제거한다. 종전에는 증류를 거쳐야만 제거된다고 생각되었던불순물들, 즉 특정 전이 금속 할로겐화물, III족 금속 수소화물 및 할로겐화물, 특정 IV족 수소화물 및 할로겐화물, 할로겐과 같은 상업용 등급의 암모니아에서 발견될 수 있는 반응성의 휘발성 불순물들이 고정도의 작업에 알맞은 정도의 세정(scrubbing)에 의하여 제거될 수 있음이 밝혀졌다. 세정 기술은 미세 규모 보다는 대규모 불순물의 제거에 통상적으로 사용되기 때문에, 이것은 매우 놀라운 발견이다. 본 발명에서, 세정기는 반도체 웨이퍼 제조에 손상을 입히는 불순물의 레벨을 원소당 1 ppb 이하로 또는 총 30 ppb 이하로 낮춘다. 훨씬 높은 순도가 요구되는 공정에 있어서는, 증류 공정이 세정 공정 다음에 수행될 수 있다. 그러나, 본 발명의 이점이라면, 증류 공정이 포함되는 경우에, 세정기가 증류 컬럼에 대한 부하 및 설계 요건을 현저히 줄이고, 생성물의 순도를 더욱 향상시킨다는 것이다. 반응성 수소화물, 플루오르화물 및 염화물과 같이, 암모니아와 비점이 근사한 불순물을 제거함으로써 증류 컬럼의 설계가 상당히 간략화된다.
<초순도 혼합 세정 용액의 온 사이트 제조>
본 출원에는 웨이퍼 제조 설비 사이트에 있어서, 그 사이트와 동일한 사이트에서 초정제되는 성분으로부터 RCA 산성 세정액 및 RCA 염기성 세정액과 같은 혼합 세정 용액을 제공하는 것이다.
RCA 세정은 1) 테트라클로로에틸렌 또는 유사한 용매를 사용하여 총 유기물을 제거하는 용매 세정과; 2) 염기 세정 - NH4OH + H2O2+ H2O 과; 3) 산성 세정 -HCl + H2O2+ H2O 이 포함된다. 본 명세서에 참조로서 통합된 W.Runyan과 K.Bean의문헌 "SEMICONDUCTOR INTERGRATED CIRCUIT PROCESSING TECHNOLOGY(1990)"를 참조한다.
RCA 염기 세정 용액은 통상, 1:1:5 또는 1:2:7 비율의 NH4OH+ H2O2+ H2O 이다. 본 명세서에 개시된 발명의 교시에 따르면, 온 사이트(on site)로 정제된 초순도 암모니아와 온 사이트로 정제된 초순도 과산화수소를 혼합하여 웨이퍼 제조 현장에서 RCA 염기 세정액(또는 유사한 세정 용액)을 생성한다. 그러므로 순도가 증가하고, 검출되지 않는 불의의 오염의 위험이 감소된다.
개시된 발명을 도면을 참조하여 설명한다. 상기 도면은 본 발명의 중요한 실시예를 나타내는 것이고, 본 명세서에 참조로써 통합된다.
도 1은 초순도 암모니아를 생성하는 유닛의 일예를 나타내는 공학적인 흐름도.
도 2는 도 1의 암모니아 정제 시스템이 통합될 수 있는 웨이퍼 제조 설비 내의 반도체 세정 스테이션의 블록도.
도 3은 웨이퍼 제조 설비와 동일한 설비에서 온 사이트 초정제된 (초순도 물 이외의) 2가지 성분을 사용하여, RCA 세정 용액을 상기 웨이퍼 제조 설비에서 온 사이트로 생성하는 것을 나타낸 도면.
도 3A는 본 발명의 양호한 실시예에 관한 발생 시스템의 공정 흐름을 나타내는 도면.
도 3B1, 도 3B2는 전체 도면 중 통합된 정제 및 발생 시스템을 나타내는 부분도.
본 출원의 발명에 관한 많은 특징들은 제시되는 양호한 실시예를 참조하여(제한이 아닌 예시의 방식으로) 기술될 것이다.
<NH3의 정제>
본 발명에 따르면, 액체 암모니아 공급 저장소내의 증기 공간으로부터 암모니아 증기가 최초로 추출된다. 이러한 방식이 증기 추출은 일단의 증류의 역할을 수행하는 것이고, 임의의 고체 및 고비점의 불순물을 액체 상태로 남겨두게 된다. 공급 저장소는 종래의 공급 탱크이거나 암모니아를 수용하기에 적당한 기타의 저장소일 수 있으며, 상기 암모니아는 무수물의 형태 또는 수용액의 형태가 가능하다. 저장소는 대기압으로 유지되기나, 필요한 경우 장치를 통과하는 암모니아의 흐름을 증가시키기 위하여 대기압 이상의 압력으로 유지될 수 있다. 저장소는 열 제어되는 것이 바람직하며, 그 결과 온도가 약 10℃ 내지 약 50℃의 범위, 바람직하게는 약 15℃ 내지 약 35℃의 범위, 더욱 바람직하게는 약 20℃ 내지 약 25℃의 범위에 있다.
증기상으로부터 암모니아를 추출함으로써 제거되는 불순물에는 주기율표의 I족 및 II족 금속뿐만 아니라, 암모니아와 접촉함으로써 형성되는 이들 금속의 아민화된 형태가 포함된다. 또한, 제거되는 물질로는 이러한 금속의 산화물과 탄산염뿐만 아니라, 수소화 베릴륨 및 수소화 마그네슘과 같은 수소화물과, III족 원소 및 그들의 산화물뿐만 아니라, 수소화물의 암모늄 부가물 및 이들 원소의 할로겐화물, 진이 금속 수소화물 및 중탄화수소와 핌르 오일과 같은 할로겐화 탄소가 있다.
저장소로부터 추출된 암모니아를 여과 유닛에 통과시켜 증기에 동반된 어떠한 고형체도 제거한다, 정밀 여과 필터, 한외 여과 필티 및 막은 시판되고 있으며 사용 가능하다. 필터의 등급 및 종류는 필요에 따라서 선택된다. 현재의 양호 실시예에서는, 그로스 필터 다음에 0.1 미크론 필터가 연속된 것을 이온 정제기의 앞에서 사용하고, 이온 정제기 이후에는 여과가 일어나지 않는다.
여파된 증기를 세정기(scrubber)에 통과시키고, 여기서 상기 증기를 고-pH 정제수(바람직하게는 탈이온수)로 세정한다. 고-pH 용수는 암모니아 수용액인 것이 바람직하며, 상기 암모니아 수용액의 농도는 세정기를 통한 재순환에 의하여 포화될 때까지 상승한다. 상기 세정기는 역류 방식의 종래의 세정관으로서 용이하게 동작될 수 있다. 동작 온도는 그리 중요하지는 않으나, 상기 관은 악 10℃ 내지 약 50℃의 온도 범위에서 동작되는 것이 바람직하고, 약 15℃ 내지 약 35℃의 온도 범위에서 동작되는 것이 더욱 바람직하다. 마찬가지로, 동작 압력이 중요하지는 않지만, 약 대기압 정도의 압력 내지 대기압 보다 약 30psi 이상의 압력에서 동작되는 것이 바람직하다. 통상, 상기 관에는 액체와 가스간에 고도의 접촉을 제공하기 위한 통상의 관 충전물이 포함되기나, 바람직하게는 김서림(mist) 제거부가 포함된다.
본 발명의 양호한 실시예에서, 상기 관은 약 3 피트(0.9 m)의 충진 높이와약 7 인치(18 cm)의 내경을 갖는 0.84 인방 피트( 24ℓ )의 충진 체적을 실현하고, 약 0.3 인치 물의 압력 강하(0.075 kPa) 및 10 % 미만의 범람원(flood)에서 동작하며, 20 %의 범람원에서 공칭 약 2.5 갤론/분(0.16 리터/초) 또는 5 갤론/분(0.32 리터/초)의 재순환류를 가지고, 충진물 아래에 가스 입구가 있으며, 상기 충진물의 위쪽이지만 김서림 제거부 아래쪽에는 액체 입구가 구비되어 있다. 여기서 설명하는 관에 대한 양호한 충진 재료로는 관 직경의 1/8 이하의 공칭 크기를 갖는 재료이다. 상기 관의 김서림 제거부는 유사하기나 보다 밀한 충진물을 가지고 있고, 기타 구조에 있어서는 종래의 것과 같다. 이 단락에서의 설명 및 치수들은 예시적인 것으로만 이해되어야 하며, 장치의 각 파라미터는 변경될 수 있다.
통상의 동작은 최초에 암모니아로 탈이온수를 포화시켜 출발 세정제로 사용되는 용액을 형성함으로써 시동된다. 상기 세정기가 작동하는 동안, 관의 집수조(sump)내의 소량의 액체를 주기적으로 배출함으로씨 축적된 불순물을 제거한다.
세정기에 의해 제거되는 불순물로는 실란(SiH4) 및 아르신(AsH3)과 같은 반응성 휘발물; 인, 비소, 안티몬의 할로겐화물 및 수소화물; 일반적인 전이 금속의 할로겐화물; 및 III족 및 VI족 금속의 할로겐화물 및 수소화물이 있다.
지금까지 설명된 유닛은 배치 방식 또는 연속적 또는 반연속인 방식으로 동작될 수 있으며, 연속적 또는 반연속 동작이 바람직하다. 암모니아 정제 시스템의 체적 처리율은 임계치가 아니며 대폭적으로 변경될 수 있다. 그러나, 본 발명이 사용되는 대부분의 동작에 있어서, 장치를 통과하는 암모니아의 유량은 약 200cc/h 내지 수천 ℓ/h의 범위 내일 것이다.
경우에 따라서는, 세정기에서 나온 암모니아는 그 암모니아가 정제되는 제조 공정의 특정 종류에 따라 사용하기 전에 더 정제될 수 있다. 예컨대, 암모니아가 화학 기상 증착법에 사용되는 경우, 탈수 유닛과 증류 유닛을 장치 내에 포함시키는 것이 바람직하다. 분별 증류관도 배치 방식, 또는 연속적 또는 반연속적인 방식으로 동작될 수 있다. 배치 동작에서, 통상의 동작 압력은 배치 크기가 100파운드(45.4 kg)인 경우, 절대 평방 인치당 300 파운드(2,068 kPa)가 될 수 있다. 본 실시예에서의 증류관은 직경이 8 인치(20 cm)이고, 높이가 72 인치(183 cm)이며, 30%의 범람원에서 동작하고, 증기 속도가 0.00221 피트/초(0.00067 m/s)이며, 이론상 1.5 인치(3.8 cm)의 판으로 48개 판의 높이이다. 이 실시예에서 보일러의 크기는 직경이 약 18 인치(57.7 cm)이고, 길이가 27 인치(68.6 cm)이며, 환류율은 0.5이고, 재순환하는 냉각수는 60° F(15.6℃)에서 유입되어 90° F(32.2℃)에서 유출된다. 다시 한번, 이것은 단지 예시일 뿐이고, 분별 증류관은 구조가 대폭 변화될 수 있으며, 동작 파라미터가 사용될 수 있다.
그 용도에 따라, 증류 공정이 있는 경우이든 또는 없는 경우이든, 정제된 암모니아는 정제 가스 또는 수용액으로 사용될 수 있으며, 이 경우 정제된 암모니아는 정제된 물(바람직하게는 탈이온수)에 용해된다. 혼합 비율 및 혼합 수단은 종래와 같다.
본 발명에 따른 암모니아 정제 유닛의 일실시예를 나타내는 플로우 차트가도 1에 도시되어 있다. 액체 암모니아는 저장소(11)에 지장되어 있다. 암모니아 증기(12)는 상기 저장소 내의 기체 공간에서 추출되어, 차단 밸브(13)를 통과한 후, 필터(14)를 거친다. 여과된 암모니아 증기(15)는 그의 흐름이 압력 조절기(16)에 의해 제어된 다음, 충진부(18) 및 김서림 제거 패드(19)를 포함한 세정 증류관(17)으로 보내어 진다. 암모니아 증기가 위쪽 방향으로 흐를 때, 포화된 암모니아수(20)는 아래쪽 방향으로 흐르며, 액체는 순환 펌프(21)에 의해 순환되고, 액체 레벨은 제어 센서(22)에 의해 제어된다. 세정기의 하단에 남게 되는 액체로부터 폐기물(23)이 주기적으로 배출된다. 탈이온수(24)는 핌프(25)에 의해 유지되는 고압하에서 세정기(17)로 공급된다. 세정된 암모니아(26)는 3개의 루트 중 하나에 보내진다. 이 3개의 루트는 다움과 같다.
1) 암모니아가 추가로 정제되는 분별 증류관(27), 증류된 암모니아(28)는 사용 지점으로 보내어 진다.
2) 암모니아를 탈이온수(30)와 결합시켜, 사용 지점으로 보내어 지는 수용액(31)을 형성하는 용해 유닛(29), 복수의 사용 지점을 갖는 플랜트(plant) 조작의 경우, 수용액을 보관 탱크 내에 모을 수 있고, 상기 탱크로부터 암모니아를 꺼내이 동일한 플랜트의 복수의 사용 지점의 목적지로 향하는 각각의 라인으로 보낸다.
3) 가스 형태의 암모니아를 사용 지점으로 운반하는 운송 라인(32).
분별 증류관(27)을 이용하지 않는 제2, 제3 루트는 임의의 금속성 불순물이 100 ppt(parts per trillion) 이하인 암모니아를 생산하는 데 적당하다. 그러나,특수한 용도로는, 분별 증류관(27)을 포함하는 것이 양호하다. 실시예는 노(furnace) 또는 화학 기상 증착법(CVD)에서 암모니아를 사용하는 경우이다. 예컨대, 암모니아가 CVD에 사용된 경우, 분별 증류관은 산소 및 질소와 같이, CVD에 방해가 될 수 있는 비응축성 물질을 제거한다. 또한, 세정기(17)에서 나온 암모니아는 물로 포화되어 있기 때문에, 중류관의 특성 및 효율에 따라 장치 내의 세정기(11)와 증류관(27) 사이에 탈수 유닛을 선택적으로 포함시킬 수 있다.
상기 방법들에 있어서, 발생되는 흐름은 가스상의 암모니아이거나 수용액으로서, 2개 이상의 분기 흐름으로 분할되며, 각각은 상이한 사용 장소에 보내어 지면, 그 결과 정제 유닛으로부터 정제된 암모니아가 복수의 사용 장소에 동시에 공급될 수 있다.
<암모니아수의 발생>
도 1의 장치에 의해 생성된 초순도 가스상의 암모니아는 웨이퍼 세정에서 사용하기 위한 암모니아수로 변환되는 것이 바람직하다. 도 3A는 본 발명의 양호한 실시예에 관한 발생 시스템의 공정 흐름을 나타낸다.
도 3B1, 도 3B2는 통합된 정제 시스템과 발생 시스템을 나타내는 1개의 큰 도면의 부분이다. 이 도면은 불순불의 레벨을 100ppt 휠씬 이하로 떨어뜨린 본 발명의 양호 실시예를 매우 상세하게 나타낸 P&ID 도면이다.
<혼합 세정 용액의 생성>
도 3은 웨이퍼 제조 설비와 동일한 설비에서 온 사이트 초정제된 (초순도 물 이외의) 2가지 성분을 사용하여, RCA 세정 용액을 상기 웨이퍼 제조 설비에서 온사이트로 생성하는 것을 나타내고 있다. 이 예에서 상기 세정 용액은 RCA 염기 용액이며, 그 성분은 NH4OH와 H2O2이다.
<웨이퍼 세정>
종래의 반도체 제조 라인에서의 몇 개의 세정 스테이션이 도 2에 도시되어 있다. 세정 라인에서의 제1 유닛은 레지스트 제거 스테이션(41)으로서, 여기에서는 과산화수소(42)와 황산(43)을 결합시켜 반도체 표면에 제공함으로써 레지스트를 제공한다. 여기에 헹굼 스테이션(44)이 연속되고, 여기에서는 탈이온수를 가하여 제거 용액을 헹구어 낸다. 헹굼 스테이션(44)의 하향 스트림에는 세정 스테이션(45)이 있고, 여기에서는 암모니아 수용액과 과산화수소를 가한다. 이 용액은 2가지 방식 중 하나로부터 공급된다. 첫째, 암모니아 수용액(31)을 과산화수소수(46)와 혼합시키고, 생성된 혼합물(47)을 세정 스테이션(45)에 공급한다. 둘째, 순수한 가스 상의 암모니아(32)를 과산화수소수 용액(48) 중에서 기포화시켜 비슷한 혼합물(49)을 생성하고, 마찬가지로 세정 스테이션(45)에 공급한다. 일단 암모니아/과산화수소 혼합물에 의해 세정된 반도체는 제2의 헹굼 스테이션(50)으로 보내어지는데, 여기에서는 탈이온수를 가하여 세정 용액을 제거한다. 다음 스테이션은 또 하나의 세정 스테이션(54)으로서, 여기에서는 염산(55)과 과산화수소(56)의 수용액을 혼합시켜 반도체 표면에 가함으로씨 다시 세정한다. 이 스테이션에 최후의 헹굼 스테이션(57)이 연속되며, 여기에서는 탈이온수를 가하여 HCl 및 H2O2를 제거한다. 광택 방지(deglaze) 스테이션(59)에서는 희석된 완충 HF를 웨이퍼에 가한다(자연산화막 또는 다른 산화막을 제거하기 위한 것임). 희석된 완충 불화 수소산은 발생기(70)로부터 밀폐된 파이프를 통해 직접 공급된다. 상술한 바와 같이, 저장소(72)에는 무수 HF가 저장되어 있고, 이곳으로부터 가스상의 HF 스트림이 이온 정제기(71)를 통해 발생기(70)로 공급된다. 바람직하게는, 가스상의 암모니아를 발생기(70) 내에서 기포화시켜 완충 용액을 생성하고, 소망하는 희석을 실현하기 위해서 초순도의 탈이온수를 가한다. 이어서, 초순도의 탈이온수에 의해 헹구어지고[스테이션(60)], 스테이션(58)에서 건조된다. 웨이퍼 또는 웨이퍼 배치(61)는 웨이퍼 지지부(52)상에 지지되어 하나의 워크스테이션에서 다음 워크스테이션으로 로봇(63) 또는 다른 종래의 순차적 처리 수단에 의해 운반된다. 운반 수단으로는 완전 자동, 부분 자동 또는 완전 비자동 운반 수단이 모두 가능하다.
도 2에 도시된 장치는 반도체 제조용 세정 라인의 일예에 지나지 않는다. 통상, 고정도 제조를 위한 세정 라인은 도시된 유닛의 하나 또는 그 이상의 유닛을 제거 또는 추가하거나 도시되지 않은 유닛을 대체함으로써, 도 2에 도시된 바로부터 대폭 변경될 수 있다. 그러나, 본 발명에 따른 고순도 암모니아수를 온 사이트로 제조한다는 개념은 이러한 모든 시스템에 적용될 수 있다.
도 2에 도시된 세정 스테이션(45)과 같은 위크스테이션에 있어서, 반도체 세정제로서 암모니아와 과산화수소를 사용하는 것은 당업계에 널리 공지되어 있다. 비율은 변화되지만, 공칭의 장치에는 탈이온수, 29 중랑%의 수산화 암모늄과 30 중량%의 과산화수소가 6:1:1의 체적비로 혼합되어 있다. 이 세정제를 사용하여 유기 잔류물을 제거하고, 약 1MHz의 주파수에서의 초음파 교반을 함께 실행하여 서브미크론 크기까지의 범위에 있는 입자를 제거한다.
한 종류의 실시예에 있어서, 정제(또는 정제 및 발생) 장치를 제조 라인에서 초순도 시약의 사용 지점 근방에 배치함으로써, 정제 유닛과 제조 라인간의 이동 거리를 짧게 만든다. 또한, 복수의 사용 지점을 갖는 플랜트의 경우, 정제(정제 및 발생) 유닛으로부터의 초순도 화학 약품은 사용 지점에 도달하기 전에 중간의 보존 탱크를 통과한다. 그리고, 각각의 사용 지점에 개별 출구 라인에 의해 상기 보존 탱크로부터 공급할 수 있다. 따라서, 어느 경우이든 포장하거나 운반하는 일 없이, 또는 인라인형의 작은 저장소를 제외하면 저장하는 일 없이, 즉 제조 설비의 외부의 장소에서 사용하기 위하여 약품을 제조하고 조제할 때에 통상 발생하는 잠재적인 오염원과 접촉하는 일 없이, 초순도의 약품을 반도체 기판에 직접 가할 수 있다. 이러한 종류의 실시예에서, 초순도 화학 약품이 정제 장치에서 나오는 지점과 재조 라인에서 상기 초순도 화학 약품이 사용되는 지점과의 거리는 일반적으로 수 미터 이하이다. 정제 장치가 2개 이상의 사용 스테이션에 배관되는 플랜트 규모의 중앙 시스템인 경우, 이 거리는 더욱 길어지고, 2천 피트 또는 그 이상이 될 수 있다. 이동은 오염을 일으키지 않는 재료로 이루어진 초순도의 이동 라인을 통하여 행해질 수 있다. 대부분의 용도에 있어서, 스테인레스 강 또는 고밀도의 폴리 에틸렌 또는 불소화 중합체와 같은 중합체가 양호하게 이용될 수 있다.
정제 유닛이 제조 라인에 근접하고 있기 때문에, 유닛에 사용되는 물은 반도채 제조 표준에 따라 정제될 수 있다. 이들 표준은 반도체 산업에 있어서 일반적으로 이용되는 것으로서, 당해 기술 분야에 정통하기나 이 산업에서의 실무 및 표준에 숙련된 사람들 사이에 잘 알려져 있다. 이러한 표준에 따라 물을 정제하는 방법에는 이온 교환 및 역삼투 방식이 포함된다. 이온 교환 방법에는 통상적으로 다음 유닛의 대부분 또는 전부가 포함된다: 유기체를 죽이기 위한 염소 처리와 같은 화학 처리기; 입자 제거를 위한 모래 여과기; 염소 및 유기 물질의 흔적을 제거하기 위한 활성탄 여과기; 규조토 여과기; 강하게 이온화된 산을 제거하기 위한 음이온 교환기; 추가의 이온을 제거하기 위한 것으로서, 양이온 및 음이온 교환 수지 전부를 포함한 혼상식 연마기; 염소화 또는 자외선광을 포함한 살균기; 0.45 미크론 이하의 필터를 통한 여과기. 역삼투 방식에는 이온 교환 공정에서의 하나 또는 그 이상의 유닛 대신에, 다수의 용해 또는 부유 물질은 통과되지 않는 선택적 투과막을 통해 가압 하에서 물을 통과시키는 것이 포함된다. 이러한 공정으로부터 생성된 물의 순도에 대한 통상의 표준은 25℃에서 적어도 약 15 MΩ-cm(통상적으로는 25℃에서 18 MΩ-cm)의 저항율과, 악 25ppb 이하의 전해질과, 약 150/㎤ 이하의 미립자 함유량과, 0.2 미크론 이하의 입자 크기와, 약 10/㎤ 이하의 미생물 함유량 및 100ppb 이하의 전체 유기성 탄소이다.
본 발명의 방법 및 장치에 있어서, 기지의 기기 및 게측을 사용하여 징밀하게 감시 및 계측함으로써 생성물의 농도 및 이로 인한 유량에 대한 고도의 제어를 행할 수 있다. 암모니아에 대해 이러한 것을 실현하기 위한 편리한 수단은 증기압 측정에 의한 것이다. 다른 방법들은 당업자에게 충분히 이해되었을 것이다.
<변형 및 응용예>
당해 분야에 정통한 자에 의하여 인식된 바와 같이, 상당히 넓은 범위의 용도에 대하여 본 출원에서 설명된 발명의 개념을 개량하고 변형시킬 수 있으며, 결국 특허되는 주제의 범위는 주어진 어떠한 구체예의 교시에 의해서도 한정되지 않는다.
애를 들면, 다음으로 바람직한 대체예는 NH3공급원을 제공하기 위해 암모니아수의 공급을 (가열하면서) 이용하는 것이다. 이러한 예는 암모니아가 비교적 낮은 농도(예컨대, 30%)에서 포화된다는 단점이 있고, 그로인하여 가스상의 암모니아의 공급원으로서는 비교적 약한 것으로 된다. 그러나, 이것은 개시된 발명의 사상에 대한 가능한 개량에 해당하며, 경제적으로는 덜 매력적이지만 개시된 발명의 이점 중 적어도 일부를 유지하는 것이다.
예를 들면, 개시된 발명의 기술은 집적 회로의 제조에 엄밀하게 제한되지 않으며, 광전자 소자 및 전력 장치와 같은 개별 반도체 소자 제조에도 적용될 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 개시된 발명의 기술은 박막 자기 헤드 및 능동 매트릭스 액정 디스플레이와 같은 집적 회로 제조 방법이 적용되는 다른 제조 기술에도 적용될 수 있지만, 집적 회로 제조에 주로 응용되고, 개시된 기술을 다른 분야에 적용하는 것은 부차적인 것이다.
다른 실시예에 있어서, 액체 증기 접촉을 실행하기 위해 세정기를 굳이 사용해야할 필요는 없다. 즉, 가스/액체 접촉의 효율이 낮기 때문에 그다지 바람직하지 못하지만, 세정기 대신에 발포기(bubbler)가 사용될 수도 있다.
선택적으로 다른 여과 또는 여과 공정을 개시된 정제 장치와 결합시킬 수 있다.
본 발명의 양호 실시예에서 실행되진 않았지만, 필요하다면 정제된 물에 첨가제를 투입할 수도 있다는 것에 주의하기 바란다.
상술한 바와 같이, 주요한 실시예는 온 사이트 정제 장치이다. 선택적으로, 대체 실시예에서, 개시된 정제 장치가 초고순도의 약품을 운송용으로 생성하기 위한 제조 유닛의 일부로서 동작되도록 적합화될 수 있다. 그러나, 이러한 대체 실시예는 상술한 온 사이트 정제의 이점을 제공하지 않는다. 이러한 용도에 있어서는 상술한 바와 같이, 초고순도의 약품을 운반하는 데에 본질적인 위험이 발생하지만, 개시된 발명은 포장된 약품을 (동반되는 운반과 함께) 희망하는 고객에 대해서 적어도 다른 기술에 의해 얻을 수 있는 순도보다 높은 초기 순도를 실현하는 방법을 제공한다. 다시 말해서, 이러한 용도에 있어서, 이온 정제 후에 건조 공정을 사용할 수 있다.
상술한 바와 같이, 주요 실시예는 반도체 제조에 있어 가장 중요한 초순도 수성 화학 약품을 제공하는 것에 관한 것이다. 그러나, 개시된 장치 및 방법의 실시예들은 정제된 가스 스트림을 공급하기 위해 사용될 수 있다(여러 경우, 정제기의 하류에 건조기를 사용하지만, 이 경우에 유용하다).
반도체 프론트 엔드로 초순도 화학 약품을 전달하는 파이프 연결에 인라인형 저장소 또는 압력 저장소가 포함될 수 있음에 유의한다. 그러므로, 청구범위에서 "직접" 파이프 연결한다는 표현은 이러한 저장소의 사용을 배제하는 것이 아니고,제어되지 않은 분위기에 노출되는 것을 배제한다는 것이다.
개시된 발명은 IC 제조에 사용되는 여러 가지 다른 세정 화학 약품의 제조에 유용하다. 예컨대, 시라키(Shiraki) 세정은 적극적인 선-에피택시(preepitaxy) 세정으로서, 질산 공정을 세정 순서 내에 부가하고, 어느 정도 높은 온도와 농도를 사용한다. 본 명세서에 참조로서 개시된 133 J. ELECTROCHEM.Soc.666(1986)의 이시자키(Ishizaki) 및 시라키(Shiraki)에 의한 "Low Temperature Surface Cleaning of Silicon and its application to Silicon MBE"를 참조한다.

Claims (12)

  1. 반도체 제조 공정에 암모니아를 함유하는 초고순도 시약을 제공하기 위한 반도체 장치 제조 설비내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 암모니아원을 수용하여 암모니아 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발원을 포함하고;
    상기 암모니아 증기의 흐름은 상기 암모니아 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 수산화 암모늄을 함유한 재순환하는 고순도 물을 제공하는 이온 정제 유닛을 통과하도록 연결되고;
    상기 이온 정제 유닛으로부터 상기 암모니아 증기의 흐름을 수용하고, 이 암모니아 증기를 수성 액체와 혼합시킴으로써 암모니아를 함유하는 초순도 수용액을 생성하도록 연결된 발생기 유닛과;
    반도체 장치 제조 설비 내의 사용 지점에 상기 수용액을 보내는 파이프 연결을 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 증발원과 상기 이온 정제 유닛 사이에 삽입된 미립자 필터를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  3. 제1항에 있어서, 상기 액체 암모니아원은 무수 암모니아로 구성되는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  4. 제1항에 있어서, 상기 재순환하는 고순도 물은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 액체 암모니아원은 표준 상업용 등급의 순도만을 갖는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 증발원은 대형 저장 탱크인 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  7. 제1항에 있어서, 상기 증발원는 제어된 온도에서 동작하고, 상기 대형 저장 탱크로부터 액체 암모니아를 수용하도록 연결된 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  8. 반도체 장치 제조 설비에 반도체 제조 공정용 초고순도 암모니아를 제공하기 위한 반도체 장치 제조 설비 내의 온 사이트 서브시스템에 있어서,
    액체 암모니아원을 수용하여 암모니아 증기의 흐름을 제공하도록 연결된 증발원을 포함하고;
    상기 암모니아 증기의 흐름은 상기 암모니아 증기의 흐름과 접촉하여 고농도 수산화 암모늄을 함유한 재순환하는 고순도의 물을 제공하는 이온 정제 유닛을 통과하도록 연결되고;
    상기 이온 정제 유닛으로부터 상기 암모니아 증기의 흐름을 수용하고 상기 증기를 건조시키도록 연결된 건조기 유닛과;
    반도체 장치 제조 설비 내의 사용 지점에 상기 수용액을 보내는 파이프 연결을 포함하는 것을 특징으로 하는 온 사이트 서브시스템.
  9. 고정도 전자 소자를 제조하는 제조 라인의 워크스테이션에 고순도의 암모니아 시약을 공급하는 방법에 있어서,
    (a) 암모니아를 함유한 저장소 내에서 액체 암모니아 상의 증기 공간으로부터 암모니아 가스를 추출하는 단계와;
    (b) 0.005 미크론 이상의 미립자를 제거하는 여과막에 상기 암모니아 가스를 통과시키는 단계와;
    (c) 탈이온수의 암모니아 수용액과 상기 암모니아 가스를 접촉시키는 세정기에 상기 여과된 암모니아 가스를 통과시키는 단계와;
    (d) 상기 세정기로부터 생성되는 상기 암모니아 가스를 회수하여 상기 워크스테이션에 상기 암모니아 가스를 공급하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 암모니아 가스가 상기 워크스테이션에 공급되기 전에, 상기 세정기로부터 생성되는 상기 암모니아 가스를 정제된 물에 용해시키는 단계를추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 암모니아 가스를 상기 워크스테이션에 공급하기 전에, 추가의 정제를 위해 증류관을 통하여 상기 암모니아 가스를 통과시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
  12. 제9항에 있어서,
    (b') 추가의 정제를 위해 상기 세정기로부터의 암모니아 가스를 증류관에 통과시키고, 상기 암모니아 가스가 상기 워크스테이션에 공급되기 전에, 상기 증류관으로부터 생성되는 상기 암모니아 가스를 정제된 물에 용해시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 시약 공급 방법.
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