KR100375347B1 - A manufacturing method of anthracite filter and pelletized activated carbon using wasted cokes - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐 코크스냉각분진을 이용한 여과재대체제 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 종래 여과재로는 현탁물과 부유물질을 제거하기 위한 안트라사이트 여과재와 기상 및 액상의 오염물질을 제거하기 위한 활성탄 여과재가 사용되고 있다.The present invention relates to a filter medium replacement using waste coke cooling dust and a method for producing the same. Conventionally, anthracite filter medium for removing suspension and suspended solids and activated carbon filter medium for removing gaseous and liquid contaminants are used as the filter medium.

상기 여과재들을 이용하여 포집, 정체, 분별, 탈색, 수질 처리 등을 통해 여러 가지 방법으로 오염물질을 처리하게 된다. 특히 활성탄은 공극구조가 발달한 탄소재료로서 형상에 따라서 입상 활성탄, 분말 활성탄, 조립 활성탄 그리고 섬유상 활성탄과 파쇄 활성탄으로 구분되며, 탄소를 주성분으로 하고 있으나, 성능은 출발원료의 물성에 따라 크게 좌우되고, 동시에 흡착능력에 상당한 영향을 미치므로 그 원료의 선택이 매우 중요하다고 할 것이다.The filter media is used to treat contaminants in various ways through collection, stagnation, fractionation, bleaching, and water treatment. In particular, activated carbon is a carbon material with advanced pore structure. It is divided into granular activated carbon, powdered activated carbon, granular activated carbon, and fibrous activated carbon and crushed activated carbon according to its shape. Carbon is mainly composed, but performance depends on the physical properties of starting materials. At the same time, the choice of raw materials is very important because they have a significant effect on adsorption capacity.

Description

폐 코크스냉각분진을 이용한 여과재대체제 및 그의 제조방법 {A manufacturing method of anthracite filter and pelletized activated carbon using wasted cokes}Filter material replacement method using waste coke cooling dust and its manufacturing method {A manufacturing method of anthracite filter and pelletized activated carbon using wasted cokes}

본 발명은 폐 코크스냉각분진을 이용한 여과재대체제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a filter medium replacement using waste coke cooling dust and a method for producing the same.

종래 여과재로는 현탁물과 부유물질을 제거하기 위한 안트라사이트 여과재와 기상 및 액상의 오염물질을 제거하기 위한 활성탄 여과재가 사용되고 있다.Conventionally, anthracite filter medium for removing suspension and suspended solids and activated carbon filter medium for removing gaseous and liquid contaminants are used as the filter medium.

상기 여과재들을 이용하여 포집, 정체, 분별, 탈색, 수질 처리 등을 통해 여러 가지 방법으로 오염물질을 처리하게 된다. 특히 활성탄은 공극구조가 발달한 탄소재료로서 형상에 따라서 입상 활성탄, 분말 활성탄, 조립 활성탄 그리고 섬유상 활성탄과 파쇄 활성탄으로 구분되며, 탄소를 주성분으로 하고 있으나, 성능은 출발원료의 물성에 따라 크게 좌우되고, 동시에 흡착능력에 상당한 영향을 미치므로 그 원료의 선택이 매우 중요하다고 할 것이다.The filter media is used to treat contaminants in various ways through collection, stagnation, fractionation, bleaching, and water treatment. In particular, activated carbon is a carbon material with advanced pore structure. It is divided into granular activated carbon, powdered activated carbon, granular activated carbon, and fibrous activated carbon and crushed activated carbon according to its shape. Carbon is mainly composed, but performance depends on the physical properties of starting materials. At the same time, the choice of raw materials is very important because they have a significant effect on adsorption capacity.

현재는 통상 야자각(코코넛껍질), 갈탄, 목재 등과 같은 천연재료들이 많이 사용되며, 대략 800∼1,100㎡/g의 비표면적과 약 1,100mg/g의 요오드 흡착력 및180∼220㎖/g의 메틸렌블로 탈색력을 가지고 있다.Currently, natural materials such as coconut shell (coconut shell), lignite, wood, etc. are commonly used, and have a specific surface area of about 800 to 1,100 m 2 / g, iodine adsorption capacity of about 1,100 mg / g, and methylene of 180 to 220 ml / g. It has a bleaching power.

그러나 현재 국내에서 활성탄의 원료로 주로 사용되고 있는 야자각은 거의가 해외에서의 수입에 의존하고 있기 때문에 질적, 양적으로 확보가 곤란하고, 수송에 따른 국제환율 변동도 원료수급사정을 복잡하게 하고 있으며, 천연재료를 사용하므로 자연훼손이 심각할 수밖에 없는 폐단을 갖는다.However, most of the coconut shells, which are currently used as raw materials for activated carbon in Korea, are difficult to secure in quality and quantity because most of them depend on imports from abroad, and the international exchange rate fluctuations due to transportation complicate raw material supply and demand. Because natural materials are used, natural damage is inevitable.

이처럼 종래 안트라사이트 여과재 및 종래 활성탄 여과재 제조시에 원료로 사용되는 야자각이나 미분탄 등과 같은 원료는 비교적 고가이므로 물성 및 가격 측면에서 매우 큰 부담을 가질 수 밖에 없는 것이므로 결국 오염물질의 제거에 큰 비용이 소요되는 폐단을 갖는 것이다. 따라서 종래 여과재 제조공정을 단순화할 수 있고, 원료의 안정적 공급이 가능하며, 저렴하게 생산할 수 있는 활성탄 원료의 소재개발이 무엇보다 필요하고, 동시에 이를 이용하여 흡착성능이 우수한 새로운 활성탄을 제조하기 위한 노력도 절실히 요구되고 있는 실정이다. 특히 원료비 상승으로 인해 중수용 및 하수처리 공정에서 사용되는 액상의 오염물질처리용 분말활성탄의 경우에는 그 중요성에 비추어 대체원료의 필요성이 더욱 절실하다 할 것이다.As such, raw materials such as coconut shell and pulverized coal, which are used as raw materials in the manufacture of conventional anthracite filter media and conventional activated carbon filter media, are relatively expensive and thus have a very large burden in terms of physical properties and price. It is to have a necessary closure. Therefore, it is necessary to develop a material of activated carbon raw materials that can simplify the conventional filter medium manufacturing process, provide a stable supply of raw materials, and can produce inexpensively, and at the same time, make efforts to manufacture new activated carbon with excellent adsorption performance. It is also a situation that is urgently required. In particular, in the case of powdered activated carbon for liquid pollutant treatment used in heavy water and sewage treatment processes due to the increase in raw material costs, the need for alternative raw materials will be more urgent.

상기와 같은 필요성에 따라 활성탄의 제조를 위한 대체원료로 많은 탄소질물질을 고려할 수 있는데, 활성화의 난이도, 원료의 품위, 가격, 대량 및 안정적으로 입수할 수 있는 것 등과 같은 조건을 모두 만족하는 소재를 찾기가 힘들었고, 또한 원료의 종류에 따라 제조조건이나 제품가격, 용도가 다르기 때문에 활성탄 대체원료의 선정은 매우 곤란하였다.According to the necessity as described above, many carbonaceous substances can be considered as an alternative raw material for the production of activated carbon, and materials satisfying all conditions such as difficulty of activation, quality of raw materials, price, mass and stable availability, etc. It was difficult to find and alternatives to activated carbon were very difficult because the manufacturing conditions, product prices, and uses were different according to the types of raw materials.

따라서 본 발명자는 먼저 무연탄 및 유연탄 등을 수증기로 개질하여 활성탄의 대체원료로 사용하고자 하였으나, 상기 재료는 회분의 함량이 높아 활성탄의 흡착성, 촉매능의 영향을 끼치고, 활성탄 제조시 분쇄 및 파쇄등의 부가적인 공정을 거쳐 일정한 입도를 가지는 분말을 얻어야 하므로 활성탄의 제조가 곤란하고, 제조가가 상승하는 단점을 갖는 것이었다.Therefore, the present inventors tried to use anthracite coal and bituminous coal as steam as raw materials to replace activated carbon, but the material has a high ash content, which affects the adsorption of activated carbon and catalytic performance, and the like, such as grinding and crushing in the production of activated carbon. Since it is necessary to obtain a powder having a constant particle size through an additional process, the production of activated carbon is difficult, and the manufacturing cost increases.

본 발명은 제철소에서 코크스 제조 공정 중 코크스 냉각시에 발생하는 냉각분진이 탄소량이 많고, 비교적 회분은 적으며, 미분상태이면서도 비교적 일정한 입도를 가지고 있으므로 굳이 재분쇄를 하여야 할 필요가 없고, 탄화공정을 거칠 필요가 없으므로 종래의 여과재를 대체할 수 있는 원료로 매우 적당하다는 점에 착안하여 상기 폐 코크스냉각분진을 선별하여 안트라사이트 여과재 또는 활성탄 여과재로 사용하고자 함을 목적으로 하는 것이다.In the present invention, since the cooling dust generated during the coke cooling of the coke production process in steel mills has a large amount of carbon, has a relatively low ash content, and has a fine particle size and a relatively constant particle size, there is no need for regrinding. It is an object of the present invention to select the waste coke cooling dust and use it as anthracite filter medium or activated carbon filter medium, considering that it is very suitable as a raw material that can replace the conventional filter medium because it does not need to be rough.

본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다. 현재 제철소에서는 코크스 제조공정시에 탄화가 종료된 코크스를 물 또는 액체질소(N2)로 급속 냉각하는 공정을 거치게 되는데, 이로 인해 물로 냉각할 경우 수냉각분진과 액체질소로 급속냉각하는 경우 액체질소냉각분진의 2가지의 폐 코크스 냉각분진이 발생하게 된다. 이때 액체질소를 냉각재로 사용하여 발생하는 분진은 일정한 입도를 가지고, 비교적 크기가 작은 미분이 발생되므로 혼합과정에서 적당한 수분과 점결제 첨가시 기계적 강도를 향상시키는데 중요한 역할을 한다.The present invention is described in detail as follows. At present, steel mills undergo a process of rapidly cooling coke after carbonization with water or liquid nitrogen (N 2 ) during the coke manufacturing process. Therefore, when cooling with water, liquid nitrogen is rapidly cooled with water-cooled dust and liquid nitrogen. Two waste coke cooling dusts of cooling dust are generated. At this time, the dust generated by using liquid nitrogen as a coolant has a constant particle size and relatively small fine powder is generated, thereby playing an important role in improving the mechanical strength when the appropriate moisture and the binder is added in the mixing process.

본 발명은 액체 질소 코크스 분진을 이용, 석탄계 핏치를 바인더로 첨가하여흡착제를 원형 형태로 만들었으며, 이를 탄화, 활성화시켰다는 특징이 있다. 냉각 상기 질소냉각분진 입도 및 물성은 다음 표 1, 표2와 같다.The present invention is characterized in that the adsorbent was made into a circular form by adding a coal-based pitch as a binder using liquid nitrogen coke dust, and carbonized and activated. Cooling The nitrogen-cooled dust particle size and physical properties are shown in Tables 1 and 2 below.

상기와 같은 폐 코크스냉각분진은 고정 탄소분이 80%이상이며, 회분이10∼15%이고, 건조감량 0.7∼0.9%, 휘발분 0.2∼2.2%, 고정탄소 83∼88%, 충진밀도 0.61∼0.78g/cc, 요오드흡착력 36.2∼43.9g/cc이며, 포집하는 장소에 따라 입도도 다르고 종류가 다르다. 즉 포집장소가 3부분으로 분진포집기(Dust Catcher), 멀티 싸이클론(Multi Cyclone), ECS 분진으로 구별되며, 각기 특징적 물성을 지닌다.The waste coke cooling dust as described above has a fixed carbon content of 80% or more, a ash content of 10 to 15%, a loss of drying of 0.7 to 0.9%, a volatile matter of 0.2 to 2.2%, a fixed carbon of 83 to 88%, and a packing density of 0.61 to 0.78 g. / cc, iodine adsorption power of 36.2 ~ 43.9g / cc, the particle size and the type is different depending on the place of collection. In other words, the collection place is divided into three parts, Dust Catcher, Multi Cyclone, and ECS dust, and each has characteristic properties.

이들 물성치를 고려하여 평균입도가 12∼300메쉬 정도로 대단히 미세한 분말이며, 따라서 이를 적정한 산화성 기체로 활성화하여 미세공만 발달시키면 비표면적이 매우 크고 흡착 능력이 뛰어난 여과재로서의 기능을 할 수 있게 되는 것이다.In consideration of these physical properties, the average particle size is very fine powder of about 12 to 300 mesh. Therefore, by activating it with an appropriate oxidizing gas and developing only micropores, it is possible to function as a filter medium having a very large specific surface area and excellent adsorption capacity.

즉 상기 폐 코크스냉각분진을 이용하여 조립상 여과재를 제조할 경우, 질소냉각분진의 경우는 전혀 전처리를 거치지 않고 바로 활성화 공정으로 투입될 수 있으며, 수냉각 분진의 경우는 분쇄 및 체질 공정을 거쳐 일정입도, 약 20∼30mm를 유지한 상태로 활성화로 안으로 투입하게 되는 것이다.In other words, when manufacturing the granulated filter medium using the waste coke cooling dust, nitrogen-cooled dust can be directly put into the activation process without any pre-treatment, water-cooled dust through the grinding and sieving process In this case, it is put into the activation furnace while maintaining about 20 to 30 mm.

이들의 용도를 개발하는 방안을 고려하였다. 더스트캐쳐에서 포집된 코크스 분진은 ＜표2＞의 입도분포를 보면 12∼100메쉬의 크기로 약 10∼40메쉬 분이 50%이상을 차지하므로 체질하여 안트라사이트 필터로 대신 사용하며 10∼100메쉬에 해당하는 부분을 로드밀, 볼밀 혹은 진동밀을 이용하여 200메쉬 이하로 분쇄하여 조립상의 활성탄의 제조원료로 사용하고자 한다. 원료 코크스의 충분한 미분쇄는 수분 또는 점결제의 존재하에서 계면화학적 응집을 용이하게 하며 점결제 첨가는 조립된 활성탄의 기계적 강도를 증진시키는 역할을 한다.Consideration was given to developing their use. Coke dust collected in dust catcher is shown in Table 2, and the size of 12 ~ 100 mesh is about 10 ~ 40 mesh, which is 50% or more, so it is sieved and used as an anthracite filter instead. The corresponding part is pulverized to 200 mesh or less using a rod mill, a ball mill, or a vibration mill, and is intended to be used as a raw material for the production of activated carbon. Sufficient fine grinding of the raw coke facilitates interfacial chemical flocculation in the presence of water or binder and addition of binder serves to enhance the mechanical strength of the granulated activated carbon.

멀티사이클론에서 채취한 분진은 입도 분포가 40메쉬 이상이 10%정도이므로, 체질하여 이를 분리하거나 전체를 상기한 방법으로 분쇄하여 활성탄제조 원료로 사용한다. 또한 ECS에서 포집한 분진은 200메쉬 이하의 미분이 53%이므로 이를 직접 활성탄제조용 대체원료로 사용이 가능하다. 특히 활성탄 제조용으로는 회분이 10∼15%로 비교적 높기 때문에 회분 함량의 감소를 위하여 산에 의한 회분제거 공정을 도입하고 처리하면 활성탄 제조용 대체원료로 사용이 가능하다.The dust collected from the multicyclone has a particle size distribution of about 40% or more, so that it is sieved and separated, or the whole is pulverized by the above method and used as a raw material for producing activated carbon. In addition, the dust collected by ECS is 53% of the fine powder less than 200 mesh, so it can be directly used as an alternative raw material for manufacturing activated carbon. Particularly, for the production of activated carbon, the ash content is relatively high, such as 10 to 15%, so that the ash removal process using acid can be used as an alternative raw material for the production of activated carbon to reduce the ash content.

이하 실시예에 의해 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following examples.

<실시 예1>Example 1

더스트 캐쳐에서 포집된 액체질소 냉각준진을 체질하여 40메쉬 이상을 안트라사이트용 여과재 대체제로 사용하여 현탁 및 부유분진 제거용으로 사용하였다. 이의 여과효능을 비교하기 위하여 기존의 모래와 안트라사이트를 비교하여 흙탕물을 이용하여 여과 효과를 비교하였다. 모래의 경우, 부유물 제거 효과가 52%, 안트라사이트의 경우 제거 효과가 80% 이었으나 체질한 더스트캐쳐 코크스 액체 질소 냉각 분진의 경우, 84%의 제거 효과를 나타내었다.The liquid nitrogen cooling zine collected from the dust catcher was sieved and used as a substitute for anthracite filter medium for suspension and suspended dust removal. In order to compare its filtration effect, it compared the existing sand and anthracite and compared the filtration effect using muddy water. The sand removal effect was 52% and the anthracite removal effect was 80%, but the sifted dustcatcher coke liquid nitrogen-cooled dust showed 84% removal effect.

<실시 예2>Example 2

액체질소 냉각코크스 분진의 회분함량이 높으므로 산으로 회분을 제거하였다. 염산(HCl)과 황산 (H2SO4)을 1:1로 하여 1노르말용액을 제조하고 여기에 액체질소 냉각 코크스 분진을 넣어 2일동안 보관하고 이를 증류수로 세척한 후, 120℃의 건조로에서 3시간 건조하였다.The ash content of the liquid nitrogen cooling coke dust was high, so the ash was removed with acid. Prepare 1 normal solution with 1: 1 hydrochloric acid (HCl) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ), add liquid nitrogen-cooled coke dust, store it for 2 days, wash it with distilled water, and then in a drying furnace at 120 ° C. It was dried for 3 hours.

이들 200메쉬 이하의 코크스 질소냉각분진을 이용하고 그 외 바인더나 촉매제, 물등을 첨가하였다. coal tar pitch는 60메쉬로 분쇄하여 첨가하였고, 원료의 균일한 혼합을 위하여 50∼60℃에서 30∼60분 동안 교반하였다. 그 후 원형 펠릿제조기를 이용하여 일정 크기의 펠릿(직경3mm, 길이 4∼7mm)을 만들었다. 표3에 조립상 펠릿을 위한 원료의 배합비를 나타내었다.These 200 mesh or less coke nitrogen-cooled dusts were used, and the other binder, catalyst, water, etc. were added. Coal tar pitch was pulverized to 60 mesh and added, and stirred for 30 to 60 minutes at 50 to 60 ℃ for uniform mixing of the raw materials. Then, pellets of a certain size (diameter 3 mm, length 4-7 mm) were made using a circular pellet maker. Table 3 shows the blending ratios of the raw materials for the granulated pellets.

<실시 예3>Example 3

상기 ＜실시 예2＞에서 제조된 조립상 펠릿을 건조한 후 60℃에서 1시간 동안 질소 분위기하에서 탄화하였다. 활성화는 800∼900℃의 온도를 유지하고 있는 로타리 퀼른과 다단노상로에 수증기를 주입하여 활성화하였다. 수증기의 주입량은 원료의 투입량에 따라 조절하였다. 이렇게 제조된 조립상 활성탄의 물성을 측정한 결과 다음 표4와 같은 결과를 얻었다.The granulated pellets prepared in <Example 2> were dried and carbonized under nitrogen atmosphere at 60 ° C. for 1 hour. Activation was activated by injecting water vapor into rotary kilns and multi-stage furnaces maintaining temperatures between 800 and 900 ° C. The injection amount of water vapor was adjusted according to the input amount of the raw material. As a result of measuring the physical properties of the granular activated carbon thus prepared, the results as shown in Table 4 were obtained.

상기 표3과 4에 나타난 바와 같이 실시예 2와 실시예 3에 의해 제조된 조립상 활성탄이 천연재료를 원료로 하여 복잡한 공정을 거쳐 제조된 종래의 활성탄과 비교하더라도 물성에 큰 차이가 없음을 확인하였다.As shown in Tables 3 and 4, it was confirmed that the granular activated carbons prepared by Examples 2 and 3 had no significant difference in physical properties even when compared to conventional activated carbons prepared through a complex process using natural materials as raw materials. .

본 발명은 종래 거의 폐기하던 액체질소 냉각코크스 분진으로 안트라사이트 여과재 대체재와 비교적 고가이며, 수입에 전적으로 의존하는 활성탄 원료를 대체하고 이를 이용하여 조립상 활성탄을 제조함으로써 많은 경제적 이득을 얻을 수 있으며, 폐기자원의 재활용 및 종래 천연재료를 대신함으로 인해 환경보호, 또한 안정적이고 저렴한 원료의 확보로 종래 분말 및 입상활성탄이 가지는 단점, 즉 잦은 교체 빈도, 높은 분화율, 압력 손실, 낮은 흡착효과 등을 개산하여 생산성 향상 및 생산비의 절감과 같은 여러 가지 효과를 갖는 매우 유용한 발명인 것이다.The present invention is relatively expensive liquid nitrogen-cooled coke dust, which is almost discarded in the prior art, and is relatively expensive compared to the anthracite filter material, and can replace the activated carbon raw material, which is entirely dependent on imports, and by using the same, to obtain granular activated carbon, many economic benefits can be obtained. Environmental protection and securing stable and inexpensive raw materials by reusing the natural materials and replacing the conventional natural materials. It is a very useful invention having various effects such as improvement and reduction of production cost.

Claims (4)

제철소에서 코크스 제조 공정중 코크스 액체질소 냉각시에 발생하는, 고정탄소분이 85∼90%이고, 회분은 10∼11%이며, 입도가 12∼400메쉬인 액체질소 냉각코크스 분진을 안트라사이트 여과재 대체재와 활성탄 원료로 사용함은 특징으로 하는 액체질소 냉각코크스 분진을 이용한 활성탄 원료대체제.Liquid nitrogen-cooled coke dust with 85 to 90% of fixed carbon, 10 to 11% of ash, and 12 to 400 mesh particle size, produced during coke liquid nitrogen cooling in the coke manufacturing process in steel mills Activated carbon raw material substitute using liquid nitrogen cooling coke dust, characterized in that it is used as an activated carbon raw material. 상기 제1항의 액체질소 냉각분진중에서 더스트 캐쳐 발생분진의 경우 40메쉬를 체질하여 입자를 안트라사이트 여과재 대용으로 사용하고, 미세입자는 200메쉬이하로 분쇄하여 조립상 활성탄제조용 원료로 제조하는 방법.The dust catcher-generated dust in the liquid nitrogen cooling dust of claim 1 is sieved to 40 mesh to replace the anthracite filter medium, and fine particles are pulverized to 200 mesh or less to produce granulated activated carbon raw material. 제1항의 액체질소 냉각분진 중 멀티사이클론에서 발생하는 분진은 40메쉬로 체질하거나, 직접 볼밀이나, 로드밀이나, 진동밀로 분쇄하여 200메쉬 이하로 체질 후, 염산(HCl)과 황산(H2SO4)을 1:1로 하여 1노르말용액을 제조하고 여기에 액체질소 냉각코크스 분진을 넣어 2일동안 보관하고 이를 증류수로 세척한 후, 120℃의 건조로에서 3시간 건조하고, 이 코크스 질소냉각분진, 그외 바인더나 촉매제, 물 등을 첨가하여 원형 펠릿제조기로부터 일정한 크기의 조립상 펠릿을 제조하기 위한 원료의 배합비와 그 제조방법.The dust generated from the multicyclone among the liquid nitrogen-cooled dusts of claim 1 is sieved to 40 mesh, or pulverized to 200 mesh or less by pulverizing with a ball mill, rod mill, or vibration mill, and then hydrochloric acid (HCl) and sulfuric acid (H 2 SO). 4 ) 1: 1 solution to prepare a normal solution and put liquid nitrogen cooling coke dust and stored for 2 days, washed with distilled water, dried for 3 hours in a 120 ℃ drying furnace, this coke nitrogen cooling dust And a blending ratio of raw materials for producing granulated pellets of a constant size from a circular pellet maker by adding a binder, a catalyst, water and the like. 제1항의 액체질소 냉각코크스 분진 중 ECS 분진의 경우, 200메쉬 이하로 체질고 선별하여 직접 조립 활성탄제조용 원료로 제조하는 방법.In the case of ECS dust of the liquid nitrogen cooling coke dust of claim 1, sifting and screening to less than 200 mesh to produce a raw material for direct granular activated carbon production.
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KR101119525B1 (en) * 2004-09-02 2012-03-13 재단법인 포항산업과학연구원 Manufacturing method of active carbon

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KR970033018A (en) * 1995-12-27 1997-07-22 김종진 Method for preparing adsorbent using by-product of coke plant

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