KR100372802B1 - 사용된 오일을 정제하는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탈수 단계, 바람직하게는 대기압 증류 단계를 포함하며, 그 직후에 진공 증류 단계를 수행하여 잔류물과 1 종 이상의 증류된 오일 분류물을 생성하는, 소모된 오일을 정제하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 진공 잔류물은 직접 용매 추출 단계에서 처리하고 정제된 오일과 증류된 오일 분류물(들)은 최종 가수소처리 단계에서 처리한다.

Description

사용된 오일을 정제하는 방법 및 장치
본 발명은 사용된 오일을 정제하는 방법 및 장치, 즉 재사용할 수 있는 1 종 이상의 기제(base) 오일을 생산하기 위한 처리 방법 및 장치에 관한 것이다.
사용된 오일은 특히 통상 유원(油原)으로부터 유래한 것으로, 보통 방청제, 항산화제, 유화제, 점도 조절제 등을 함유하며, 내연 기관 내에서 윤활제로 장기간 또는 단기간 사용된 후 그 성질이 열화하는 미네랄 탄화수소 오일이다. 따라서, 그러한 오일은 탄소질 잔류물, 산화된 물질, 물 및 비연소된 탄화수소와 같은 물질들을 함유하므로, 차후 폐기시켜야 한다.
사용된 오일은 이하 설명한 바와 같이 원소 주기율표 내 거의 모든 족이 나타날 수 있기 때문에 다수의 오염 원소를 함유한다.
해결하고자 하는 문제의 곤란성을 파악하기 위해서는, 오일 내에 존재하는 원소의 다양성 및 그 농도의 광범위성 이외에도, 각각의 오일이 상이한 공급원을 가지고 있으므로, 각기 다른 방식으로 오염된다는 사실을 고려해야 한다.
따라서, 오일 중에 함유된 다량의 복합 혼합물을 처리해야 한다.
프랑스 특허 FR-A-2 301 592호에서는 하기 단계 (1) 내지 단계 (4)를 포함하여 그러한 사용된 오일을 처리하는 방법을 개시하고 있다.
(1) 3개 내지 6개의 탄소 원자를 함유하는 파라핀계 탄화수소 또는 이들 탄화수소 몇가지로 이루어진 혼합물을 사용하여 사용된 오일을 추출시킨 다음, 추출물상과 라피네이트 상을 분리시킨 후, 그 추출 단계에 사용된 경질 탄화수소를, 예를 들면 스트리핑(stripping)에 의해 추출물로부터 제거하는 단계.
이 추출 단계는 200℃ 미만, 예컨대 120℃ 내지 150℃의 증류 온도로 가열함으로써 오일로부터 경질 분류물, 예를 들면 물 및 가솔린을 제거하는 과정으로 이루어진 열처리법에 의해 수행하는 것이 유리하다. 또한, 공지된 예비 처리법으로는 경사 분리법, 여과법, 원심 분리법 및 중화법이 있다.
(2) 상기 추출 단계에 사용된 경질 탄화수소가 제거된 상기 추출물을 증류하여 미증류된 윤활유 잔류물로부터 1 종 이상의 증류된 윤활유 분류물을 분리시키는 단계.
(3) 상기 증류된 분류물을 수소 첨가 처리하는 단계.
(4) 상기 단계 (2)의 증류에서 얻은 잔류물을 흡착제, 예를 들면 알루미나, 보크사이트, 실리카, 점토, 활성토 또는 실리카-알루미나로 처리하는 단계.
그러나 유감스럽게도, 잔류물을 흡착제로 처리하면 오일의 손실과 동시에 공정의 수율 감소가 초래되는 것으로 밝혀졌다. 또한, 다량의 오염된 흡착제를 제거(통상 소각에 의한 제거)하면 환경 문제가 유발된다.
사용된 오일을 재생시키는 또 다른 방법은 용매에 의한 정화 또는 진공 증류중에 얻어지는 유분을 황산으로 처리하는 단계를 포함한다. 이러한 유분은 산 슬러지를 제거한 후에 흡착제로 처리한다.
전술한 2 가지의 방법은 폐기물(산 슬러지, 흡착제)을 형성시키며, 이들의 제거시에는 환경 보호와 관련된 생태학적인 제한을 고려해야 할 필요가 있다. 따라서, 제거, 저장 및 처리가 비용 집약적이므로, 현행 방법의 비용을 증가시킨다.
또한, 산과 흡착제에 의한 처리는 장래 금지될 위험성이 있다.
본 발명자들은 산 또는 흡착제를 사용하지 않으므로써 오일 회수율을 더욱 높이고, 새로운 품질 기준을 만족시키는 보다 개량된 품질의 오일, 즉 정제에 의해 얻어지는 것과 등가일 수 있는 오일을 생산할 수 있는 방법 및 장치를 제안하고 있다.
또한, 최소한의 조작을 갖는 그러한 간단한 방법은 기존의 장치에 적용시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명은 탈수 단계, 진공 증류 단계, 용매 추출 단계 및 가수소 처리 단계를 포함하여 사용된 오일을 정제하는 방법을 제공하는 것으로, 이 방법은
- 탈수시킨 사용된 오일을 직접 진공 증류하여 잔류물과 1 종 이상의 증류된 오일 분류물을 생성시키고,
- 진공 증류 잔류물을 직접 추출 단계에서 처리하여 정제된 오일과 추출 잔류물을 얻으며,
- 증류된 오일 분류물(들)과 정제된 오일을 가수소 처리에 의해 안정화시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 설명은 제1도에 도시한 본 발명의 방법 및 장치의 개요도를 사용하면 보다 용이하게 이해할 수 있다.
사용된 오일 공급 원료(들)는 임의의 현탁된 입자들을, 예컨대 체를 통한 여과에 의해 제거하고, 탈수 영역(2) 내로 주입시킨다.
탈수 기법은 대부분의 오일 재생 시스템에 사용되는 것이다.
통상적으로, 상기 오일은 특수 설치된 오븐 내에서 예열한 후 미처리된 오일을 저온에서 증류시켜 물을 제거(일반적으로 2% 내지 4% 제거)하는 것이 유리하다.
증류 단계는 생성물을 열화시키지 않도록 대기압 하에서 또는 약간의 진공하에서 수행한다. 증류 온도는 240℃ 미만이며, 200℃ 미만, 예를 들면 120℃ 내지 180℃, 또는 120℃ 내지 150℃인 것이 바람직하다.
또한, 가솔린의 적어도 일부(1% 내지 2%), 용매, 글리콜 및 일부의 첨가제 유도체를 제거할 수도 있다. 이들 경질 분류물은 제1도에서 (L)로 나타내고, 물은 (E)로 나타낸다. 분류물(L)과 분류된 물은 함께 또는 별도로 배출시킬 수 있다.
얻은 탈수된 오일(HD)은 직접 진공 증류 영역(5)으로, 즉 종래 기술에서와 같이 용매에 의한 추출 단계 없이 공급한다.
상기 오일 공급 원료는, 오일이 열분해되지 않으면서 분산되어 있는 첨가제들이 불안정화되도록 고온으로 가열하여 적절히 열처리한다.
진공 증류 단계는 잔류물(R)과 1 종 이상의 증류된 오일 분류물(D)(이하, 진공 증류물이라 칭함)을 생성시킨다.
진공 증류 컬럼은 정상부에서 가스유(GO) 유분을 얻고, 측부 스트림으로서 1종 이상의 진공 증류물을 얻으며, 바닥부에서 증류 잔류물을 얻을 수 있도록 제어하는 것이 유리하다. 이러한 바람직한 실시양태를 제1도에 도시하였는데, 이 경우에는 2 종의 진공 증류물이 생성된다.
정상부에서 회수한 가스유 유분은 염소가 농후하고 금속, 주로 규소를 함유한다. 가스유 유분의 최종 비등점은 280℃ 내지 370℃ 범위이다.
진공 증류물은 금속과 염소를 거의 함유하지 않는다.
증류된 분류물은, 예를 들면 스핀들 분류물(40℃에서 약 20·10-6m2/s의 점도를 갖는 경유) 및 SSU 100∼600 오일과 같은 기관용 오일 기제일 수 있다.
진공 잔류물은 오일 내에 존재하는 대부분의 금속 및 메탈로이드(예를 들면, 약 6000 ppm 내지 25000 ppm)와 주로 침전된 중합체를 함유한다. 진공 잔류물의 초기 비등점은 450℃ 내지 500℃이다.
진공 잔류물은 추출 영역(9)으로 전송한 후, 이곳에서 그 잔류물을, 바람직하게는 C3∼C6의 액상 파라핀계 탄화수소 또는 이들 탄화수소 몇 종의 혼합물로 처리하여 그 잔류물로부터 정제된 오일을 추출시킨다.
경질 액상 파라핀계 탄화수소를 사용하는 추출 단계는 40℃ 내지 탄화수소의 임계 온도의 범위 및 그 탄화수소를 액체 상태로 유지시키기에 충분한 압력 하에 수행하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 프로판을 사용할 경우, 바람직한 온도 범위는 45℃ 내지 그 탄화수소의 임계 온도의 범위이다. 추출 영역은 가능한 최고의 온도 구배를 가져야 한다. 이는 주입 온도가 낮기 때문이다(70℃ 미만, 바람직하게는60℃ 미만), 온도 구배는 20℃ 이상인 것이 바람직하고, 25℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 액상 탄화수소:오일의 부피비는 2:1 내지 30:1, 바람직하게는 5:1 내지 15:1이다. 바람직한 탄화수소는 프로판이다.
따라서, 잔류물은 일반적으로 냉각시킨 후 추출 영역으로 주입해야 한다. 그 잔류물은 진공 증류 단계와 추출 단계 사이에는 결코 가열되지 않는다. 따라서, 잔류물은 추출 영역으로 "직접" 전송되는 것이다.
잔류물은 일반적으로 컬럼(추출기) 형태로 연속 방식에 의해 경질 파라핀계 탄화수소와 접촉하는데, 이때 상기 컬럼의 정상부에서는 파라핀계 탄화수소와 정제된 오일의 혼합물이 회수되고, 바닥부에서는 일부 파라핀계 탄화수소를 포함하고 있는 추출 잔류물(R')이 회수된다.
추출기 내로 주입되는 용매(파라핀계 탄화수소)의 양은 동일하거나 동일하지 않게 2 등분하는 것이 유리하다. 일부는 공급 원료를 희석시키고 혼합물의 주입 온도를 제어하며, 나머지 일부는 컬럼 내로 직접 주입되어 컬럼의 바닥부 온도를 제어하고 잔류물 내에 포획된 오일을 계속해서 추출시킨다.
이러한 방법은 파라핀계 탄화수소에 오일이 선택적으로 용해되고 컬럼의 바닥부로부터 극히 농축된 잔류물이 침전되기 때문에 매우 효율적이다. 이러한 처리는 회수된 점성 오일의 품질 및 수율 측면에서 그 성능이 우수하다[투명한 원료(Bright Stock) : 100℃에서의 점도 = 30 × 10-6m2/s 내지 35 × 10-6m2/s].
경질 파라핀계 탄화수소는 정제된 오일(HC)로부터 분리하여 추출 영역으로재순환시킬 수 있다. 예를 들어, 추출기 정상부로부터 혼합물을 증발시키므로써 오일로부터 용매를 분리시키는 종래의 실시 양태에서는, 경질 탄화수소와 정제된 오일을 감압 및 재가열, 그 후 증기 장입에 의해 분리시킨다. 냉각, 압축 및 응축 후 경질 탄화수소는 차후의 추출 단계로 재순환시키는 것이 유리하다.
또 다른 실시양태에 있어서는, 용매를 본 명세서에 참고 인용한 FR-A-2598 717호에 기술된 것들과 같은 초임계 조건 하에서 회수한다. 이러한 경우에는, 추출 영역이 제1 실시양태에서보다 높은 초임계 압력 하에 조작된다(제1 실시 양태의 경우 P = 30∼40 바아인데 반해 P = 35 또는 40∼70 바아). 따라서, 상 분리는 증발 단계 또는 응축 단계를 전혀 이용하는 일 없이 가열에 의해 달성된다. 이어서, 용매는 초임계 압력 하에 재순환시킨다. 초임계 조건을 이용하는 장점은 용매를 회수하기 위한 통상의 조건 하에서 필요한 증발 단계 및 증기의 응축 단계의 조작을 배제할 수 있다는 점이다.
추출기 바닥부에서 유래한 혼합물은 경질 탄화수소 중에 침전된 잔류물 부분을 함유한다. 이 혼합물은 그것이 함유하고 있는 경량 탄화수소의 양에 기인하여 매우 낮은 점도를 가진다. 일단 경질 탄화수소가 제거되면, 점도가 높기 때문에 조작이 곤란해진다. 이러한 문제점을 해소하기 위해서, 추출기 바닥부로부터 추출된 용매를 함유하는 추출 잔류물을 점도 감소제와 혼합할 수 있다. 그 혼합물은 감압시킨 후, 예컨대 재가열하고 증기 스트리핑할 수 있다. 압축 및 응축시킨 후, 경질 탄화수소를 추출 컬럼으로 재순환시킨다. 용매를 완전히 제거한 잔류물은 연료로서 사용하거나 또는 아스팔트와 혼합할 수 있다.
증류된 오일 분류물(들) 및 정제된 오일(HC)은 (단독으로 또는 혼합물로) 가수소 처리 영역(12)으로 전송하여 1 종 이상의 촉매의 존재 하에 수소로 처리하므로써 정제를 완료시키고 보다 높은 가격의 품질로 개질시킨다.
이러한 처리는 토류 및/또는 황산으로 처리할 필요 없이 규정 요건에 부합하는 윤활유를 생성시킬 수 있다. 이 윤활유는 열안정성이 매우 우수하고 광안정성도 우수하다. 이 생성물은 예비 처리 조작을 통해 이미 매우 높은 순도를 갖고 있기 때문에, 가수소 처리 촉매(들)은 비교적 긴 수명을 가진다.
상기 촉매는 몰리브덴, 텅스텐, 니켈 또는 코발트와 같은 하나 이상의 VI족 금속 및/또는 하나 이상의 VIII족 금속의 1 종 이상의 산화물 또는 황화물과, 알루미나, 실리카-알루미나 또는 제올라이트와 같은 지지체를 함유하는 가수소 처리 촉매이다.
바람직한 촉매는 알루미나 상에 지지된 황화니켈 및 황화몰리브덴을 주성분으로 한다.
가수소 처리의 조작 조건은 다음과 같다.
- 공간 속도: 매시간 및 촉매의 단위 부피당 액상 공급 원료 0.1 부피 내지 10 부피,
- 반응기 주입 온도: 250℃ 내지 400℃, 바람직하게는 280℃ 내지 370℃,
- 반응기 압력: 5 바아 내지 150 바아의 범위, 바람직하게는 15 바아 내지 100 바아의 범위,
- 유리하게는 순수한 H2재순환율: 100 Nm3/m3(공급 원료) 내지 2000 Nm3/m3(공급 원료)의 범위.
가수소 처리는 선행 처리 단계가 고순도의 진공 증류물 및 정제된 오일로부터 유래한 "투명한 원료" 유분(잔류 금속의 농도는 각각 5 ppm 미만 및 20 ppm 미만)을 생성시키기 때문에 그 성능이 우수하다.
필요한 경우, 최종 증류 단계를 수행하여 유분점을 조정할 수 있다.
또한, 진공 증류 단계로부터 얻은 가스유 유분은 가수소 처리하여 염소를 제거하고 그 황 함량을 감소시킬 수도 있다. 유리하게는, 가스유 유분을 대기압 증류 탈수 단계로부터 얻은 경질 분류물(L)과 혼합할 수 있다.
가수소 처리는 진공 증류물(들) 및 정제된 오일을 처리하는 데 사용된 촉매를 사용하여 수행하는 것이 바람직하다. 이러한 가수소 처리 단계로부터 얻은 가스유의 품질은 모든 규정 요건에 부합하며, 이러한 유분은 연료 저장소 내에 혼입시킬 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서 가수소 처리는 촉매의 높은 활성도를 보유시킨다.
가수소 처리(임의로 최종 증류 단계를 수반함) 후에는 각각의 처리된 분류물에 대하여 다음과 같은 것들을 얻을 수 있다.
- 증류된 오일의 분류물(들)로부터 유래한 상응하는 오일(들),
- 정제된 오일 분류물로부터 얻어진 "투명한 원료",
- 세정용 수소를 함유하는 가스와 경질 탄화수소와의 혼합물,
- 임의로, 가스유 유분과 가솔린 함유 경질 분류물로부터 유래한 가솔린-가스유 유분.
얻은 오일의 품질은 규정 요건에 부합된다. 오일은 매우 우수한 열안정성 및 광안정성을 갖는다.
상기 얻어진 오일은 사용된 오일 공급 원료에 비추어보면 극소한 점도 손실이 관찰되고, 일부 경우에는 유동점이 약간 변경된다.
상기 오일에 있어서 금속 함량은 5 ppm 미만이고, 염소 함량은 5 ppm 미만으로서, 보통 검출 불가능하다.
다핵 방향족 화합물(PNA) 함량은 통상 가수소 정제에 의해 얻어진 기제 오일과 동일한 정도(약 0.2% 내지 0.5 중량%)이고, 용매 정제된 오일 (예, 푸르푸랄)의 PNA 함량과 동일할 수 있다(즉, 약 1.5 중량%).
또한, 본 발명은 전술한 방법을 실시하기 위한 장치에 관한 것으로, 이 장치는 다음과 같은 구성 요소들, 즉
- 사용된 오일 공급 원료에 대한 주입 라인(1), 물을 제거하기 위한 라인(3) 및 탈수된 오일을 배출시키기 위한 라인(4)를 구비하는 탈수 영역(2),
- 영역(2)로부터 탈수된 오일을 배출시켜 이를 직접 진공 증류 영역(5)로 전송하기 위한 라인(4),
- 증류된 오일 분류물(들)을 배출하기 위한 하나 이상의 라인(7) 및 진공 잔류물을 배출하기 위한 하나 이상의 라인(8)을 구비하며, 라인(4)와 연결되어 있는 진공 증류 영역(5),
- 처리하고자 하는 유분을 주입하기 위한 하나 이상의 라인(7,10,13), 처리된 유분을 배출하기 위한 하나 이상의 라인(16,17), 수소를 공급하기 위한 하나 이상의 라인(14), 및 가스를 제거하기 위한 하나 이상의 라인(15)를 구비한 가수소 처리 영역 (12),
- 용매를 주입하기 위한 라인(18), 진공 증류 영역(5)에서 영역(9)로 잔류물을 공급하기 위한 라인(8), 추출 잔류물을 배출하기 위한 라인(11) 및 정제된 오일을 제거하기 위한 라인(10)을 구비한 추출 영역(9)
을 포함한다.
상기 장치는 가솔린을 함유하는 경질 분류물(들)(L)을 라인(13)을 통해 분리시키는 대기압 증류 영역 또는 저진공 증류 영역(2)을 포함하는 것이 유리하다. 또한, 상기 장치는 진공 증류 영역(5)로부터 가스유 유분을 배출하기 위한 라인(6)을 포함하는 것이 유리하다.
가스유 유분, 증류된 오일 및 정제된 오일 분류물은, 이들이 별도로 처리된다는 조건 하에 영역(12)(제1도에 도시함)에서 직접 처리할 수 있다. 이들은 별도로 저장하고 별도의 조작으로 처리하는 것이 유리하다.
수소는 가수소 처리 영역(12)(제1도에 도시함) 내에 직접 주입하지만, 처리 하고자 하는 공급 원료와 함께 주입할 수 있다. 또한, 본 발명의 영역 내에는 이러한 가능성도 포함된다.
열교환기는 잔류물을 냉각시키기 위해 진공 잔류물 배출 라인(8) 내에 배치하는 것이 유리하다.
정제된 오일로부터 용매를 분리하기 위한 수단은 추출 단계 후, 즉 영역(9) 내에 배치하는 것이 유리하다. 이 수단은 증발 수단인 것이 바람직하다. 이 수단은 하나 이상의 감압기, 가열 수단 및 증기 장입 장치(스트리퍼)로 구성되는 것이 유리하다.
회수된 용매는 열교환기, 압축기 및 응축기를 통과한 후, 상기 분리 수단을 추출 영역(9)에 연결시키는 적당한 라인을 통해 추출 단계로 재순환시키는 것이 바람직하다.
또 다른 실시양태에서, 용매를 분리하기 위한 가열 수단은 초임계 조건 하의 영역(9)에, 용매를 영역(9)으로 재순환시키는 라인과 함께 배치한다.
이하에서는 다음과 같은 분석 결과를 갖는 탈수된 오일의 실시예를 사용하여 본 발명을 예시하고자 한다.
*점도는 cSt(센티스톡) 단위로 표시한다 : 1 cSt = 10-6m2/s.
대기압 증류 단계에서 제거된 물은 공급 원료의 4 중량%이고, 경질 분류물(L)의 2.4 중량%이다.
탈수된 오일(공급 원료의 93.6%)은 진공 증류 유니트로 전송하였다. 본 실시예에서는 2 개의 측부 스트림 증류물을 합하였다. 증류물 1 + 증류물 2의 비등점은 280℃ 내지 565℃이었다. 증류물 1 + 증류물 2는 가수소 처리 유니트로 전송하고, 진공 잔류물은 용매 정제 유니트(추출 영역(9))로 전송하였다. 진공 증류 단계로부터 얻은 생성물의 분석 결과는 이하에 제시하였다.
*1 cSt = 10-6m2/s
진공 증류 중에 얻어진 바닥부의 유분(진공 잔류물)은 용매 추출 유니트로 전송하였다.
이 조작에 사용된 조작 조건은 다음과 같았다.
추출한 후, 경질 탄화수소는 증발에 의해 잔류물로부터 분리시켰다. 얻어진 잔류물은 유동화(탈수된 오일 또는 점도 감소 탄화수소와 혼합)하여 연료로서, 또는 아스팔트 시멘트 중의 결합제로서 사용할 수 있다.
정제된 오일은 증발에 의해 경질 탄화수소로부터 분리시켜 투명한 원료 유분(BS)을 생성시켰다.
*1 cSt = 10-6m2/s.
진공 증류물 1 + 진공 증류물 2와 투명한 원료 오일과의 혼합물을 각각(별도로) 황화니켈, 황화몰리브덴 및 알루미나 지지체를 함유하는 촉매를 사용하는 가수소 처리 유니트로 전송하였다.
이 조작 조건은 다음과 같았다.
상기 가수소 처리 단계로부터 얻은 생성물의 품질은 각각의 공급 원료의 것과 비교하여 하기 표에 제시하였다.
*1 cSt = 10-6m2/s.
가수소 처리 단계로부터 얻은 생성물은 중질 방향족 함량이 감소되고, 황 함량이 크게 감소되며, 염소와 금속이 완전히 제거되었음을 특징으로 한다. 상기 오일 기제의 점도 지수는 그대로 보유되거나 또는 향상되었으며, 열 또는 광에 대한 안정성도 매우 높았다.
따라서, 추출 유니트는 진공 잔류물 유분을 처리하기에 매우 적당하고, 또한 탈수 단계 후 오일 전체를 정제하기 위한 장치에 필요한 투자 비용의 3 분의 1 만을 필요로 하는데, 이는 유니트의 용량이 종래 기술에서 요구되었던 것에 비해 약 3 분의 1로 줄어들었기 때문이다.
탈수 단계 후에 오일을 추출하면 고품질의 오일을 생성하지 못하는 것으로 밝혀졌는데, 즉 정제된 오일 중에 함유된 금속 함량이 300 ppm 이상이다.
따라서, 처리된 매질이 금속과 고분자량의 분자가 농후한 것일 경우 추출은 훨씬 우수할 수 있다.
금속(불순물)을 함유하는 분자는 용매 매질로부터 쉽게 침전되며, 고농도의 금속(열화된 첨가제)은 불용성의 미셀을 생성하는데, 이 미셀은 컬럼 내 체류 시간이 증가함에 따라 점차적으로 그 크기가 증가한다. 이들은 밀도차에 기인하여 추출기의 바닥부로 가라 앉는다.
본 발명은 이러한 효과를 예시하고 이용함으로써 수집된 사용 오일 내에 함유된 모든 생성물을 최대한으로 상품화시킬 수 있다. 상품화할 수 있는 생성물의 수율은 수집된 오일내 탄화수소의 양에 대하여 99%에 이른다. 다른 방법을 이용하는 경우에서와 같이 액상 또는 고체상 물질을 전혀 소각 처리하지 않는다. 또한,추출 단계로부터 배출되는 잔류물도 상품화시킬 수 있다.
제1도는 본 발명의 방법 및 장치의 개요도이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : 공급원료의 주입 라인
2 : 탈수 영역
3 : 물 제거 라인
4 : 탈수된 오일의 배출 라인
5 : 진공 증류 영역
6 : 가스유 유분의 배출 라인
7 : 증류된 오일 분류물의 배출 라인
8 : 진공 잔류물의 배출 라인
9 : 추출 영역
10 : 정제된 오일의 배출 라인
11 : 추출 잔류물의 배출 라인
12 : 가수소 처리 영역
13 : 처리하고자 하는 유분의 주입 라인
14 : 수소 공급 라인
15 : 가스 배출 라인
16,17 : 처리된 유분의 배출 라인
18 : 용매 주입 라인

Claims (14)

  1. 탈수 단계, 진공 증류 단계, 용매 추출 단계 및 가수소 처리 단계를 포함하여 사용된 오일을 정제하는 방법으로서,
    - 탈수된 오일을 직경 진공 증류시켜 잔류물과 1 종 이상의 증류된 오일 분류물을 생성시키고,
    - 진공 증류 잔류물을 추출 단계에서 직접 처리하여 정제된 오일과 추출 잔류물을 얻으며,
    - 증류된 오일 분류물(들)과 정제된 오일을 가수소 처리에 의해 안정화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 사용된 오일을 240℃ 미만의 온도에서 대기압 증류에 의해 탈수시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 진공 증류 잔류물의 초기 비등점은 450℃ 내지 500℃ 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 진공 증류 단계는 최종 비등점이 280℃ 내지 370℃ 범위인 가스유 유분을 생성시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서,
    상기 추출 단계는 1 종 이상의 C3∼C6의 파라핀계 탄화수소를 사용하여 40℃ 내지 상기 탄화수소의 임계 온도와, 상기 탄화수소를 액체 상태로 유지시키기에 충분한 압력 하에 탄화수소/오일의 부피비를 2:1 내지 30:1의 범위로 하여 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 추출 단계는 프로판을 사용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 추출 단계로부터 얻은 것으로 정제된 오일과 용매를 함유하는 분류물을 증발시켜 용매를 분리시키고, 분리된 용매는 추출 단계로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 용매를 초임계 조건 하에 정제된 오일로부터 분리시켜서 초임계 압력하에 추출 단계로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 추출 잔류물은 점도 감소제와 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 가스유 유분(들)도 가수소 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 또는 제10항에 있어서,
    상기 가수소 처리는 수소 중에서 하나 이상의 VI족 금속 및/또는 하나 이상의 VIII족 금속의 1 종 이상의 산화물 또는 황화물을 함유하고 지지체를 갖고 있는 촉매의 존재 하에 250℃ 내지 400℃의 온도, 5 바아 내지 150 바아의 압력 및 0.1 h-1내지 10 h-1의 공간 속도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. - 사용된 오일 공급 원료에 대한 주입 라인(1), 물을 제거하기 위한 라인(3) 및 탈수된 오일을 배출시키기 위한 라인(4)를 구비하는 탈수 영역(2),
    - 증류된 오일 분류물(들)을 배출시키기 위한 하나 이상의 라인(7) 및 진공 잔류물을 배출시키기 위한 하나 이상의 라인(8)을 구비하며, 라인(4)와 연결되어 있는 진공 증류 영역(5),
    - 처리하고자 하는 유분을 주입하기 위한 하나 이상의 라인(7,10,13), 처리된 유분을 배출시키기 위한 하나 이상의 라인(16,17), 수소를 공급하기 위한 하나 이상의 라인(14), 및 가스를 제거하기 위한 하나 이상의 라인(15)를 구비한 가수소 처리 영역(12), 및
    - 용매 추출 영역(9)를 포함하는, 제1항에 기재된 방법을 수행하기 위한 장치에 있어서,
    - 라인(4)은 영역(2)로부터 탈수된 오일을 배출시켜 이를 진공 증류 영역(5)으로 직접 전송시키고,
    - 상기 추출 영역(9)은 용매를 주입하기 위한 라인(18), 진공 증류 영역(5)에서 유래한 잔류물을 영역(9)으로 공급하기 위한 라인(8), 추출 잔류물을 배출시키기 위한 라인(11) 및 정제된 오일을 제거하기 위한 라인(10)을 구비하는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 증류에 의한 탈수 영역(2)은 가솔린을 함유하는 경질 분류물을 제거하기 위한 라인(13)을 구비하고, 상기 라인(6)은 상기 증류 영역(5)로부터 상기 가스유 유분을 배출시키는 것임을 특징으로 하는 장치.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    정제된 오일로부터 용매를 분리시키기 위한 수단이 상기 영역(9)에 배치되어있고, 용매 재순환 라인이 상기 분리 수단을 상기 추출 영역(9)에 연결시키는 것을 특징으로 하는 장치.
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