KR100360939B1 - Rubber composition for tire - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에멀젼 중합법으로 제조된 서로 다른 특성을 갖는 2종의 스티렌-부타디엔 고무 70∼90중량부(순고무 비율)와 용액중합법으로 제조되며 유리전이온도가 -110∼-100℃이고, 미세구조 조성 중 1,4-시스 부타디엔 함량이 96% 이상인 부타디엔 고무 10∼30중량부로 이루어진 블렌딩 고무를 기제로 사용한 고무 조성물에 관한 것으로서, 이는 분자 구조 특성 및 분자량 특성이 최적화된 일정 범위 내의 무늬점도, 응력완화시간 기울기 및 미세 구조성분을 가지며 방향족 오일이 유전된 스티렌-부타디엔 고무 2종과 부타디엔 고무를 혼합하여 고무 기제로 사용함으로써 기존 물성, 즉 조정안정성이나 저연비 성능의 손실 없이 내마모 성능 및 제동성이 향상되어 타이어용 고무로 적합하다.The present invention relates to a rubber composition comprising 70 to 90 parts by weight (pure rubber ratio) of two styrene-butadiene rubbers having different properties prepared by emulsion polymerization and having a glass transition temperature of -110 to -100 DEG C, And 10 to 30 parts by weight of a butadiene rubber having a 1,4-cis butadiene content of 96% or more in the microstructure, based on blending rubbers based on blended rubber having a molecular viscosity and molecular weight , Stress relaxation time slope and microstructure components, and by using two kinds of aromatic styrene-butadiene rubber and butadiene rubber as the rubber base, it is possible to improve the wear resistance performance and the wear resistance performance without loss of controllability or fuel- Improves homogeneity and is suitable for rubber for tires.
Description
본 발명은 내마모성 및 제동성이 향상된 타이어용 고무 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 타이어 산업에서 유용하게 사용되는 에멀젼 중합 방법으로 생산되는 스티렌-부타디엔 디엔 고무의 분자 구조 특성 및 분자량 특성을 새롭게 설계하여 만든 새로운 개념의 스티렌-부타디엔 고무 2종과, 미세구조 조성 중 1,4 시스-부타디엔 함량이 96% 이상인 하이-시스 부타디엔 고무로 이루어진 고무 기재에 대해 특정한 카본 블랙을 사용하여 내마모성 및 제동성을 향상시킬 수 있는 고무 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a rubber composition for a tire having improved abrasion resistance and braking performance, and more particularly, to a rubber composition for a tire which is improved in the molecular structure and molecular weight characteristics of a styrene-butadiene diene rubber produced by an emulsion polymerization method Using a specific new carbon black for rubber base materials composed of two new styrene-butadiene rubbers and a high-cis butadiene rubber having a cis-butadiene content of 96% or more in the microstructure composition, the abrasion resistance and braking performance are improved To a rubber composition.
타이어 개발의 대부분은 구조적 측면과 타이어에 사용되는 재료의 응용 기술적 측면으로 집약될 수 있으며, 특히 타이어의 재료 부분에 있어서는 에너지 절약과 환경을 고려한 타이어의 개발에 대부분의 연구가 집중되고 있다.Most of the development of tires can be concentrated on the structural aspects and application of the materials used for tires. Especially, in the material part of tires, much research is focused on the development of tires considering energy saving and environment.
최근, 재료측면에서 이루어지고 있는 타이어 개발 경향은 저연비용 타이어, 고내마모성 및 고제동성 타이어의 개발, 및 이와 같은 특성과 내칩컷 성능을 조합한 타이어의 개발 등이다. 특히, 최근의 타이어 고무 배합 기술은 이들 특성들을 조합하는 기술에 집중되어 있으며, 이를 위해 최근에 개발된 여러 신소재를 다양하게 적용하는 연구개발이 시도되고 있다.In recent years, the development trend of tires in terms of materials has been the development of low-emission tires, high abrasion resistance and high-quality tires, and the development of tires that combine these characteristics with internal chip performance. In particular, recent tire rubber compounding techniques are focused on the combination of these properties, and research and development has been attempted to apply various new materials recently developed.
예를 들면, 일본 특개소55-12133호 및 일본 특개소56-127650호에는 고비닐부타디엔(이하, V-BR 이라 함)을 적용한 고무 배합 조성물이 기재되어 있고, 일본 특개소57-55204호 및 일본 특개소57-73030호에는 고비닐 스티렌 부타디엔(이하, V-SBR 이라 칭함)을 적용한 고무 배합 조성물이 기재되어 있으나, 이들 경우는 고웨트 제동, 저발열 특성을 나타내기는 하지만 상당히 열등한 내마모 특성을 나타낸다.For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 55-12133 and Japanese Patent Laid-open No. 56-127650 disclose rubber compounding compositions employing high vinyl butadiene (hereinafter referred to as V-BR) Japanese Patent Laid-Open Publication No. 57-73030 discloses a rubber compounding composition using high vinyl styrene butadiene (hereinafter referred to as V-SBR). However, in these cases, high wet braking, low heat resistance, .
또한, 일본 특개소61-131741호 및 일본 특개소61-42552호에서도 역시 V-SBR을 사용하였으나, 열등한 내마모 성능을 해결하지 못하는 것으로 알려져 있다.In addition, V-SBR is also used in Japanese Patent Laid-Open No. 61-131741 and Japanese Patent Laid-Open No. 61-42552, but it is known that it does not solve poor wear resistance performance.
따라서, 폴리머를 통한 물성 향상을 기대하기 어렵게 되자 새로운 카본 블랙을 적용하여 문제를 해결하고자 하였다. 예를 들면, 입자 크기가 작은 카본블랙을 사용하거나, 카본블랙의 사용량을 줄이는 등의 종래의 방법을 비롯하여, 일본 특개소59-2451호에서는 카본 블랙이 배합에서 보강 효과를 나타내는 최소 단위가 어그리게이트 사이즈(aggregate size) 수준이라는 연구결과를 응용하여 주로 상치되는 특성, 예를 들면 고내마모성과 고제동성을 유지하며, 저연비성 및 현장 혼합가공성을 향상시킨 배합조성물을 발명하였으나, 역시 내마모성은 크게 증가하지 못하였다.Therefore, it was difficult to expect the improvement of physical properties through the polymer, so we tried to solve the problem by applying new carbon black. For example, in a conventional method such as using carbon black having a small particle size or reducing the amount of carbon black, Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 59-2451 proposes a minimum unit in which carbon black exhibits a reinforcing effect in combination The inventors of the present invention have applied a research result called a "gate size (aggregate size) level" to invent a blend composition that maintains superior characteristics, for example, high wear resistance and high briability, and improved fuel consumption and field mixing workability. However, I can not.
이에, 본 발명자들은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 연구노력하던 중, 분자구조특성 및 분자량 특성이 적절하게 조절된 서로 다른 3종의 고무를 일정 비율로 혼합사용하고 유용한 보강제를 첨가한 결과, 가공성 문제를 해결할 수 있으면서 조정안정성이나 저연비 성능의 손실없이 내마모성 및 제동성을 향상시킬 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have made efforts to solve such conventional problems, and as a result of using a mixture of three different rubbers having properly controlled molecular structure and molecular weight characteristics at a certain ratio and adding a useful reinforcing agent, It is possible to solve the processability problem and improve the wear resistance and braking performance without loss of adjustment stability and low fuel consumption performance.
따라서, 본 발명의 목적은 가공성이 향상되고 조정안정성 및 저연비성능의 손실없이 내마모성 및 제동성을 향상시킬 수 있는 타이어용 고무 조성물을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire which can improve workability and improve abrasion resistance and braking performance without loss of adjustment stability and low fuel consumption performance.
이와같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 타이어용 고무 조성물은 에멀젼 중합법으로 제조된 서로 다른 특성을 갖는 2종의 스티렌-부타디엔 고무 70∼90중량부(순고무 비율)와 용액중합법으로 제조된 디엔계 고무로서 유리전이온도가 -110∼-100℃이며, 미세구조 조성 중 1,4-시스 부타디엔 함량이 96% 이상인 부타디엔 고무 10∼30중량부로 이루어진 블렌딩 고무 100중량부; 카본블랙 65∼95중량부; 및 통상의 첨가제로 이루어진 것임을 그 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the rubber composition for a tire of the present invention comprises 70 to 90 parts by weight (pure rubber ratio) of two types of styrene-butadiene rubber having different properties prepared by emulsion polymerization, 100 parts by weight of a blending rubber consisting of 10 to 30 parts by weight of a butadiene rubber having a glass transition temperature of -110 to -100 DEG C and a 1,4-cis butadiene content of 96% or more in a microstructure composition; 65 to 95 parts by weight of carbon black; And a common additive.
이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 고무 조성물은 에멀젼 중합으로 제조된 2종의 디엔계 고무를 70∼90중량부(순고무 비율) 및 용액 중합방법으로 제조된 디엔계 고무를 10∼30중량부(순고무 비율)로 이루어진 블랜딩 고무 100 중량부에 대해 유용한 보강제로서 카본블랙을 65 내지 95 중량부를 사용하며 통상의 첨가제로 이루어진다.The rubber composition of the present invention comprises 70 to 90 parts by weight (pure rubber ratio) of two kinds of diene rubber prepared by emulsion polymerization and 10 to 30 parts by weight (pure rubber ratio) of a diene rubber prepared by a solution polymerization method 65 to 95 parts by weight of carbon black is used as a useful reinforcing agent with respect to 100 parts by weight of the blending rubber, and is made of usual additives.
여기서, 에멀젼 중합방법으로 제조된 서로 다른 특성을 갖는 2종의 스티렌-부타디엔 고무를 구체적으로 살펴보면,Here, two kinds of styrene-butadiene rubber having different characteristics manufactured by the emulsion polymerization method are specifically described.
그 하나는 유리전이온도가 -40∼-20℃이며, 미세구조 조성 중 스티렌 함량이 38∼42중량부, 방향족 오일 함량이 25∼29중량부, 100℃ 무늬점도가 55∼65 이며, 응력완화 시간 기울기(Mooney Stress Relaxation Time Slope, Log T/log t at 100℃)가 -0.35∼-0.40인 스티렌 부타디엔 고무(이하, E-SBR-I이라 함)이고,One having a glass transition temperature of -40 to -20 占 폚, a styrene content of 38 to 42 parts by weight in the microstructure composition, an aromatic oil content of 25 to 29 parts by weight, a 100 占 폚 pattern viscosity of 55 to 65, Styrene butadiene rubber (hereinafter referred to as E-SBR-I) having a time slope (Mooney Stress Relaxation Time Slope, Log T / log t at 100 ° C) of -0.35 to -0.40,
나머지 하나는 유리전이온도가 -60 내지 -40℃이며, 미세구조 조성 중 스티렌 함량이 20∼25중량부, 방향족 오일함량이 25∼29중량부, 100℃ 무늬점도가 55∼65이며, 응력완화 시간 기울기(Mooney Stress Relaxation Time Slope, Log T/log t at 100℃)가 -0.30∼-0.35인 스티렌 부타디엔 고무(이하, E-SBR-II라 함)이다.The other one has a glass transition temperature of -60 to -40 占 폚, a styrene content of 20 to 25 parts by weight in the microstructure composition, an aromatic oil content of 25 to 29 parts by weight, a 100 占 폚 pattern viscosity of 55 to 65, Styrene butadiene rubber (hereinafter referred to as E-SBR-II) having a time slope (Mooney Stress Relaxation Time Slope, Log T / log t at 100 ° C) of -0.30 to -0.35.
구체적인 조성은 E-SBR-I을 20∼60중량부로 첨가하고, E-SBR-II를 30∼70중량부로 첨가한다. 여기에서의 조성비는 순고무 비율에 따른 것이다.Specifically, E-SBR-I is added in an amount of 20 to 60 parts by weight, and E-SBR-II is added in an amount of 30 to 70 parts by weight. The composition ratio here is based on the ratio of pure rubber.
이와같은 스티렌-부타디엔 고무의 무늬점도가 50 미만이거나, 무늬점도가 70이상인 경우에는 스티렌-부타디엔 고무 첨가에 따른 내마모성 증대 및 제동 성능향상 효과가 크지 않다. 특히, 2종의 스티렌 부타디엔 고무 중 어느 한 쪽의 무늬점도가 70이상인 고무를 사용하거나, 적절한 응력완화 시간 기울기(Mooney Stress Relaxation Time Slope, Log T/log t at 100℃)의 고무를 사용하지 않는 경우에는부타디엔 고무와의 혼화성이 떨어지고 및 카본블랙의 혼입량 증가시에 현장가공성에서 많은 문제점을 나타낸다.When the styrene-butadiene rubber has a pattern viscosity of less than 50 or a pattern viscosity of 70 or more, the effect of increasing the abrasion resistance and the braking performance by adding the styrene-butadiene rubber is not great. Particularly, it is preferable to use a rubber having a pattern viscosity of 70 or more of either one of the two kinds of styrene butadiene rubbers or a rubber having a proper stress relaxation time slope (Log T / log t at 100 캜) , Miscibility with the butadiene rubber is deteriorated and there are many problems in the field workability when the mixing amount of the carbon black is increased.
또한, 각각의 스티렌-부타디엔 고무에 유전된 방향족 오일함량이 24 중량부 미만이면 카본블랙 혼입 및 가공이 불량하게 된다.In addition, if the content of the aromatic oil inherent in each styrene-butadiene rubber is less than 24 parts by weight, incorporation and processing of carbon black become poor.
E-SBR-I의 첨가량이 20중량부 미만이면 젖음 노면 제동성 및 마른 노면 제동성이 나아지지 않으며, 60중량부 초과면 내마모 성능의 증가가 뚜렷하지 못하다.If the addition amount of E-SBR-I is less than 20 parts by weight, the wet road surface braking property and the dry road surface braking property are not improved, and the abrasion resistance of the vehicle exceeds 60 parts by weight.
그리고, E-SBR-II의 첨가량이 30중량부 미만이면 내마모 성능의 증가가 뚜렷하지 못하고, 70중량부 초과면 역시 젖음 노면 제동성 및 마른 노면 제동성이 떨어지는 문제가 있다.If the amount of E-SBR-II added is less than 30 parts by weight, the increase in abrasion resistance is not significant. On the other hand, when the amount of E-SBR-II is more than 70 parts by weight, the wet road surface braking performance and the dry road surface braking performance are poor.
이와같은 서로 다른 특성을 갖는 2종의 스티렌-부타디엔 고무를 전체 블렌딩 고무 중 70∼90중량부로 사용하고, 그 나머지는 부타디엔 고무를 첨가하는 바, 부타디엔 고무는 상기한 바와 같이 유리전이온도가 -110∼-100℃이며, 미세구조 조성 중 1,4-시스 부타디엔 함량이 96% 이상인 것이 바람직하다.When two kinds of styrene-butadiene rubber having different properties are used in an amount of 70 to 90 parts by weight of the total blending rubber and the remainder is butadiene rubber, the butadiene rubber has a glass transition temperature of -110 To-100 캜, and the content of 1,4-cis butadiene in the microstructure is preferably 96% or more.
상술한 바와 같이 스티렌-부타디엔 고무의 무늬점도가 55∼65로 분자량이 매우 높으므로, 부타디엔 순고무 중량비를 30중량부 초과하여 사용하는 것은 바람직하지 못하다.As described above, since the styrene-butadiene rubber has a pattern viscosity of 55 to 65 and a very high molecular weight, it is not preferable to use the butadiene rubber at a weight ratio exceeding 30 parts by weight.
한편, 본 발명에서 보강제로 첨가되는 카본블랙은 특별히 한정되는 것은 아니나, CTAB가 132㎡/g, ISA가 140㎎/g, DBP가 130㎖/100g, C-DBP가 110㎖/100g 이상, TINT가 125 이상, N2SA가 145㎡/g인 것이 바람직하다.The carbon black to be added as a reinforcing agent in the present invention is not particularly limited, but it is preferable that the carbon black having a CTAB of 132 m 2 / g, ISA of 140 mg / g, DBP of 130 ml / 100 g, C-DBP of 110 ml / Of 125 or more and N2SA of 145 m < 2 > / g.
이같은 카본블랙을 상기한 블렌딩 고무 100중량부에 대하여 65∼95중량부로첨가하는 바, 만일 그 사용량이 너무 적으면, 즉 60중량부 이하이면 저발열 조성물을 얻을 수는 있으나 보강효과가 떨어져 내마모 성능에 문제를 일으키며, 100중량부 이상이면 카본블랙의 분산불량으로 인하여 가공성이 불량해지며 내마모성이 떨어지는 역효과가 발생한다.The carbon black is added in an amount of 65 to 95 parts by weight based on 100 parts by weight of the blending rubber. If the amount is too small, that is, less than 60 parts by weight, a low heat generating composition can be obtained. However, If the amount is more than 100 parts by weight, the dispersibility of the carbon black may cause poor workability and adverse effects of poor abrasion resistance.
그밖에 본 발명에서는 통상의 첨가제로서 아연화, 스테아린산, 유황, 촉진제 등을 사용할 수 있다.In addition, in the present invention, ordinary additives such as zincation, stearic acid, sulfur, and accelerators can be used.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples.
실시예 1∼3Examples 1-3
다음 표 2에 기재된 바와 같은 특성을 갖는 스티렌-부타디엔 고무와 부타디엔 고무에 카본블랙 및 통상의 첨가제를 다음 표 1에 나타낸 성분비로 배합하여 고무 조성물을 제조하였다. 이를 가류시켜 고무시편을 제조하였다. 본 배합방식은 편의상 ASTM 3185-99에서 사용하는 방식을 사용하였다. 표 1에서 조성물의 성분비의 단위는 중량부이다.Rubber compositions were prepared by blending carbon black and conventional additives in styrene-butadiene rubber and butadiene rubber having the properties shown in the following Table 2 in the proportions shown in Table 1 below. This was vulcanized to prepare a rubber specimen. For the sake of convenience, the method used in ASTM 3185-99 was used. In Table 1, the unit of composition ratio of the composition is parts by weight.
비교예 1 내지 8Comparative Examples 1 to 8
다음 표 2에 기재된 바와 같은 특성을 갖는스티렌-부타디엔 고무와부타디엔 고무에 카본블랙 및 통상의 첨가제를 다음 표 1에 나타낸 성분비로 배합하여 고무조성물을 제조하였다. 이를 가류시켜 고무시편을 제조하였다.Rubber compositions were prepared by blending carbon black and conventional additives in styrene-butadiene rubber and butadiene rubber having properties as shown in the following Table 2 in the proportions shown in Table 1 below. This was vulcanized to prepare a rubber specimen.
실험예Experimental Example
상기 실시예 1∼3 및 비교예 1∼8에서 제조된 고무 조성물의 시편을 가지고 물성을 측정하여 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.The properties of the rubber compositions prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 8 were measured, and the results are shown in Table 3 below.
물성 측정방법은 다음과 같다.The method of measuring the physical properties is as follows.
1)Rheometer t5측정온도 : 125℃1) Rheometer t 5 Measuring temperature: 125 ℃
2)Rheometer t90측정온도 : 150℃2) Rheometer t 90 Measurement temperature: 150 ° C
3)인장시험조건 : 사용기기(Instron), Cross Head Speed : 500mm/min.3) Tensile test conditions: Instron, Cross Head Speed: 500mm / min.
가류조건 : 150℃ ×30 min.Vulcanization conditions: 150 ° C × 30 min.
4)표면거칠기 : 1∼5(숫자가 클수록 부드러운 표면)4) Surface roughness: 1 to 5 (the larger the number, the smoother the surface)
5)발열 특성 : BF Goodrich Flexometer 사용(지수가 클수록 발열 성능 우수)5) Exothermic characteristics: Use of BF Goodrich Flexometer (the higher the index, the better the heat generation performance)
상기 표 3의 결과로부터, 본 발명에 따른 고무 조성물을 사용한 결과 조정안정성 및 저연비 성능 등은 동등 이상이면서도 내마모성능 및 제동성은 향상되었음을 알 수 있다.From the results shown in the above Table 3, it can be seen that the rubber composition according to the present invention has improved stability and low fuel consumption performance as well as abrasion resistance and braking performance.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 분자 구조 특성 및 분자량 특성이 최적화된 일정 범위 내의 무늬점도, 응력완화시간 기울기 및 미세 구조성분을 가지며 방향족 오일이 유전된 스티렌-부타디엔 고무 2종과 부타디엔 고무를 혼합하여 고무 기제로 사용한 경우, 기존 물성, 즉 조정안정성이나 저연비 성능의 손실 없이 내마모 성능 및 제동성이 향상된 고무 조성물을 얻을 수 있다.As described in detail above, according to the present invention, it is possible to obtain a styrene-butadiene rubber having two kinds of styrene-butadiene rubber having aromatic viscosity and having a pattern viscosity, a stress relaxation time slope and a microstructure component within a certain range, Is used as a rubber base, it is possible to obtain a rubber composition improved in abrasion resistance and braking performance without loss of existing properties, that is, adjustment stability and low fuel consumption performance.
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